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填空题突破1　 仪器的辨认、选择与连接
【高考必备知识】
1．仪器的辨认
仪器
仪器名称 试管 具支试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶 容量瓶
仪器
仪器名称 酸式滴定管 碱式滴定管 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
仪器
仪器名称 温度计 量筒 胶头滴管 滴瓶 表面皿 广口瓶 细口瓶 球形干燥管 U形管 启普发生器
2．仪器的选择——依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器
(1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放
(2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放
(3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶
(4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件
(5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等
(6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器
3．仪器或接口的连接顺序
(1)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备纯化性质探究或验证环保处理的顺序装配
①若制备物质为液态时，装置一般按制备(蒸馏烧瓶)蒸馏(温度计控温)冷凝(冷凝管)接收(牛角管、锥形瓶)
②若制备物质为气体时，装置可根据气体的流动方向： 制气除杂性质验证尾气处理进行装配
(2)接口的连接——总体原则：“自下而上，从左到右”
①洗气瓶：，“长”进“短”出
②贮气瓶：，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气；贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气
③量气装置：，“短”进“长”出
④干燥管：，“粗”进“细”出
4．实验仪器使用和实验操作的相关排序
仪器或操作 操作要点及顺序
分液漏斗 检漏的操作：加水检查旋塞芯处是否漏水将漏斗倒转过来检查玻璃塞是否漏水确认不漏水方可使用
滴定管 检查是否漏水洗涤润洗2～3次注入待装液排气泡调液面记录放液或滴定记录
溶液配制 ①容量瓶检漏操作：在容量瓶内装入适量水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，左手五指托住容量瓶底，将其倒置，检查是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水②配制步骤：检查是否漏水计算称量(量取)溶解(稀释)冷却转移洗涤(2～3次)定容摇匀装瓶
结晶 ①蒸发结晶：蒸发结晶趁热过滤②冷却结晶：蒸发浓缩溶液表面产生晶膜冷却结晶过滤
蒸馏 搭建蒸馏装置加入待蒸馏的药品和沸石通冷凝水加热收集沸点由低到高的馏分停止加热待冷却后停止通冷凝水(中途加沸石，需停止加热，并冷却后再加入)
【真题演练】
1．(2025·甘肃卷)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为_______
2．(2025·山东卷)仪器C的名称是___________
3．(2025·云南卷)仪器A的名称为_______，冷凝管中冷却水应从_______(填“b”或“c”)口通入
4．(2025·重庆卷)仪器a的名称为_______
5．(2025·湖南卷)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)
6．(2025·河南卷)仪器①的名称是：_______；②的名称是_______
7．(2025·全国卷)仪器A和C的名称分别是
8．(2025·安徽卷)配制饱和食盐水时，下列仪器中需要使用的有____________(填名称)
9．(2024·湖北卷)配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________(填标号)
10．(2024·全国甲卷)过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)
11．(2024·新课标卷)量取15.47 mL的己－2，5－二酮应使用的仪器为___________(填名称)，仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______________；仪器②的名称是_______________
12．(2024·黑吉辽卷)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)
13．(2024·山东卷)取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)
A．玻璃棒 B．1000 mL锥形瓶 C．500mL容量瓶 D．胶头滴管
14．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量
配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2 2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验
下列仪器在本实验中必须用到的有______________________(填名称)
15．仪器a的名称为________________
16．(2023·湖北卷)仪器A的名称为_________
【题组训练】
1．化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q＝cρV总·ΔT计算获得。
盐酸浓度的测定：移取20.00 mL待测液，加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00 mL。上述滴定操作用到的仪器有　　　　(填字母)
2．根据反应TiO2＋CCl4TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______
3．过硫酸铵在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应H2O2＋2H2SO4(浓)＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O制备(NH4)2S2O8粗品。回答下列问题：
(1)(NH4)2S2O8中硫元素的化合价为______
(2)制备(NH4)2S2O8时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→__________→尾气处理，D装置的作用为____________________________，仪器M的名称为____________
(3)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是________________
________________________________________________________________________
4．亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。制备NOCl，按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。
已知：2NOCl＋H2O2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑
(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为__________；装置A中发生反应的离子方程式为_______________________
(2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←______←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是__________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是__________________________
(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是_____________
_____________________________________________
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是__________________________________
5．三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。可用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图所示，涉及的主要反应如下：
①B(OCH3)3＋9Cl2 BCl3＋3COCl2＋9HCl
②B(OCH3)3＋6Cl2 BCl3＋3CO＋9HCl
已知：B(OCH3)3的沸点为68～69 ℃，BCl3的沸点为12.5 ℃，COCl2的沸点为8.2 ℃，三者均极易水解
(1)仪器M的名称是　　　　　　　　
(2)装置C需要控制一定温度,采用的加热方式为　　　　　　　　
(3)该实验需要用到的装置连接顺序为　　　　→E→　　　　→　　　　→E→　　　　。
6．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。已知：①Li的熔点为180.5 ℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
(1)LiH的制备：
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_______→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)
②装置A中先______(填“通入气体”或“加热”)
③装置D的作用是_______________________________________________
④为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量______(填化学式)溶液
(2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经干燥可得产品LiAlH4。写出生成LiAlH4的化学方程式：_______________________________________________________________________________________
7．二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中 NaClO法是向NaOH溶液中通入Cl2产生高浓度NaClO溶液，然后与氰尿酸(C3H3N3O3)反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：2NaClO＋C3H3N3O3===NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O
(1)按气流从左至右，导管口的连接顺序为h→______________________(填小写字母)
(2)若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为________
(3)装置A中制备NaClO溶液完成的现象是________________________________，在加氰尿酸溶液的过程中仍需
不断通入Cl2的理由是____________________________________________________
8．某兴趣小组设计用铜粉将NO还原为N2。
已知：①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不能吸收NO
(1)装置的连接顺序为a→_____________________________
(2)装置D的作用为_________________________________________
(3)E装置中可观察到的现象为___________________________________________________________
(4)反应一段时间后拆下E装置，连接如下图所示装置，一段时间后无水硫酸铜变蓝色，写出通入氨气后E装置中发生反应的化学方程式：______________________________________，该反应可证明氨气具有________性
9．NaBH4是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、H2、硼酸三甲酯[B(OCH3)3，沸点68 ℃]制备NaBH4的装置(夹持和加热装置略去)如图所示，实验步骤有如下五步：
①降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物
②升温到200 ℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应得到NaH
③连接装置，检查气密性
④升温到240 ℃，关闭K1，打开K2，持续搅拌下通入氩气，再打开K3向三颈烧瓶中滴入B(OCH3)3，充分反应
⑤装入试剂，关闭K1，打开K2，向装置中鼓入氩气，然后升温到110 ℃，并搅拌
已知：NaH、NaBH4易与水反应，NaBH4在强碱性条件下能稳定存在
(1)仪器B的名称是　　　　　　，B上玻璃导管的作用是　　　　　　　　　　
(2)石蜡油的作用是　　　　　　　　　　，步骤⑤中搅拌的目的是　 　
(3)在空气冷凝管b接口上需要连接1个　　　　装置和1个H2处理装置
(4)实验步骤的正确顺序是　　　　　　　　(填序号)
10．亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将SO2通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。
仪器X的名称为　　　　　；按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)　　　　　；装置D的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　
11．硫脲[CS(NH2)2]是用来合成磺胺噻唑和蛋氨酸等药物的原料，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等，是一种白色晶体，熔点180 ℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。回答下列问题：
硫脲的制备：将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至 80 ℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示
(1)装置的试剂X和试剂Y的最佳组合是　　　
A．FeS固体＋稀盐酸 B．FeS固体＋稀硝酸 C．FeS固体＋浓硫酸
(2)仪器M的名称为　　　　　　　　　，按(1)中所选试剂组合按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→　　　　　　　　　　　　　　(填仪器接口的小写字母)
12．亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)
已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO氧化为NO，MnO被还原为Mn2＋
按气流方向连接仪器接口______________(填接口字母)
13．三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3＋3C＋3Cl2 ===2BCl3＋3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用，略去夹持装置)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：
实验：制备BCl3并验证产物CO
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_______→________→_______→_______→F→D→I，其中装置E的作用是__________________________________________
(2)装置J中发生反应的化学方程式为_____________________________________________
14．铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验。回答下列问题：
(1)利用铜与浓硫酸制备SO2，适宜的装置是　　　(从A、B、C中选择)。该装置内发生的化学方程式为
____________________________________________________________________________
(2)收集干燥的SO2，所需装置的接口连接顺序为发生装置→　　 　　 　　 　　 　　 (填小写字母)
(3)反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，原因是　　　　　　 　　 　　 　
15．SO2的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。
用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为_____________________________，装置的连接顺序为：a→____________________(按气流方向，用小写字母表示)
16．已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种无色液体，熔点：－54.1 ℃，沸点：69.1 ℃，遇水发生剧烈水解，且产生白雾。某学习小组依据SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(g)　ΔH＜0，利用如图所示装置制备磺酰氯(部分夹持装置略)：
(1)利用装置E制取SO2宜选用的试剂是________
a．10%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体 b．铜和98%的浓硫酸
c．80%的硫酸溶液和亚硫酸钠固体 d．80%的硫酸溶液和亚硫酸钙固体
(2)为了使Cl2和SO2在装置D中混合反应，用仪器接口的小写字母和箭头表示上述装置的合理连接顺序：
________________→f，g←________________(箭头方向与气流方向一致，部分装置可重复使用)
(3)仪器甲的名称为________，仪器乙的作用是_____________________________
17．制备产品水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O：
(1)①中试管内发生反应的化学方程式为__________________
(2)仪器X的名称为__________________
(3)装置接口的连接顺序为a→________________→f(填接口字母)
18．氨气的制备
(1)氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为_______________________________
(2)欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→_______(按气流方向，用小写字母表示)
19．碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。现采用氢气还原法，
实验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是(填入仪器接口字母编号)：
(a)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→(l)
20．实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4的熔点为－24.1 ℃，沸点为136.4 ℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题：
(1)C装置中仪器a的名称为____________，实验装置从左到右的连接顺序为________，D装置的作用为____________________，C装置的加热方式为________(填字母)
a．温水浴　　　　 b．油浴(100～260 ℃) c．热水浴 d．沙浴(400～600 ℃)
(2)写出B装置三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：_______________________________
(3)测定TiO2产品中钛含量的方法是：精确称取0.2000 g样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含TiO2+的溶液。加入金属铝，将TiO2+全部转化为Ti3+，加入指示剂，用0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，平均消耗0.1000 mol·L-1 NH4Fe(SO4)2溶液20.00 mL(已知：Ti3+＋Fe3+＋H2O===TiO2+＋Fe2+＋2H＋)。
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________
②滴定时所用的指示剂为________，产品中钛的质量分数为________
21．硫化锂(Li2S)易潮解，加热条件下易被空气中的O2氧化。某小组选择下列装置（装置可重复使用）制备Li2S。
已知：①粗锌中含少量Cu和FeS；②装置C中发生的反应为Li2SO4＋4H2===Li2S＋4H2O
(1)装置A的名称是　　　　，停止装置A中反应的操作是　　　　(填“打开”或“关闭”)K
(2)气流从左至右，导管口连接顺序是a→　　→　　→　　→　　→d→e→　　→　　
22．某学习小组查阅资料可知高温下，FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3，可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。回答下列问题：
已知：FeCl2固体呈绿色，熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；FeCl3在100 ℃左右升华
(1)装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为___________________
(2)按气流从左到右的顺序，上述装置合理的连接顺序为_______________(填仪器接口的小写字母)
【填空题突破1　 仪器的辨认、选择与连接】答案
【真题演练】
1．容量瓶、烧杯
解析：配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶
2．直形冷凝管
3．三颈烧瓶 b
解析：由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b
4．温度计
5．A
解析：硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A
6．圆底烧瓶 球形冷凝管
解析：根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管
7．三颈瓶 温度计
8．烧杯、玻璃棒
9．bc
解析：配制1.00 mol·L－1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
10．烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
解析：过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
11．酸式滴定管 铁架台 球形冷凝管
解析：因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管；③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管；
12．分液漏斗
解析：容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
13．AD
解析：取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.0020 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.1000 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题给仪器必须用到的是AD。
14．容量瓶、量筒
解析：实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓盐酸也要用到量筒，K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但图中给的是碱式滴定管。
15．恒压滴液漏斗
解析：根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗
16．具支试管
【题组训练】
1．AD
解析：①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台等，故选AD
2．⑥⑩③⑤ CCl4
解析：组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
3．(1)＋6
(2)g→f→b→a　防止装置A中液体倒吸入装置B中　恒压滴液漏斗
(3)降低烘干温度，防止(NH4)2S2O8分解
解析：(1)过硫酸铵的结构简式为，其中过氧键(—O—O—)中O原子化合价为－1价，其它O原子化合价为－2价，铵根离子中N为－3价，H为＋1价，根据化合价代数和为零可知硫元素的化合价为＋6。
(2)由分析可知，制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D，则D装置的作用为防止装置A中液体倒吸入装置B中；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗。
4．(1)球形干燥管　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O　
(2)d→e→f→g　g←f　饱和NaCl溶液　装置C中长颈漏斗液面上升　
(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化　
(4)缺少尾气处理装置
解析：(2)A中得到的Cl2中含有HCl，用装置C除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是干燥氯气；装置E用于生成NO，且需要干燥，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若装置B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。
5．(1)三颈烧瓶　
(2)热水浴　
(3)A　C　D　B
解析：(1)仪器M的名称是三颈烧瓶。
(2)由题给反应可知，硼酸三甲酯与Cl2若在常温下反应，制得的BCl3中混有较多的COCl2，故应使硼酸三甲酯与Cl2在65～75 ℃时反应制备BCl3，即最佳的反应条件为热水浴。
(3)由硼酸三甲酯与Cl2反应制备BCl3的原理可知，实验首先用装置A制备Cl2，由于硼酸三甲酯、BCl3等均极易水解，则需要用装置E干燥Cl2，干燥的Cl2在装置C中与硼酸三甲酯反应制得BCl3，在装置D中收集BCl3，为防止BCl3水解，在装置D后再连接装置E，最后用NaOH溶液(装置B)吸收尾气，因此该实验需要用到的装置连接顺序为A→E→C→D→E→B。
6．(1)①efgdcab　
②通入气体　
③除去H2中混有的HCl、H2S气体　
④CuCl2(或CuSO4)
(2)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
解析：(1)①按气流从左到右的方向，先除杂再干燥最后反应，且尾气用排水法收集，可得出连接顺序为efgdcab；②装置A中先通入气体，因为装置中有空气，若先加热，锂可能会与空气中的氧气等反应，先通入氢气可排尽装置内的空气，防止发生危险；③装置D中是氢氧化钠溶液，其作用是除去氢气中混有的氯化氢、H2S气体；④为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量CuCl2溶液，锌会与CuCl2发生置换反应生成铜，铜、锌和盐酸构成原电池，从而加快反应速率。
7．(1)c→d→a→b→g　
(2)恒压滴液漏斗　
(3)装置A液面上方有黄绿色气体　使反应生成的NaOH再次生成NaClO并参与反应，提高原料的利用率
解析：E中产生的Cl2中混有HCl和水蒸气，通过B除去HCl气体，Cl2与NaOH溶液反应不用除水蒸气。在A中NaClO与氰尿酸反应，多余Cl2有毒用NaOH溶液除去。(1)由分析可知，按气流从左至右，导管口的连接顺序为h→c→d→a→b→g。(2)恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下。所以若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N换为恒压滴液漏斗。(3)当装置A中制备 NaClO溶液完成后，氯气不再反应，装置A液面上方有黄绿色气体；实验时先向装置A中通入氯气生成高浓度的NaClO溶液，再加入氰尿酸溶液生成二氯异氰尿酸钠和NaOH，NaOH和通入的Cl2反应再次生成NaClO，提高原料的利用率。
8．(1)f→e→j→i→h→g→b→c→d(其中g、h可互换顺序)　
(2)吸收挥发出来的硝酸　
(3)红色固体变为黑色　
(4)2NH3＋3CuO3Cu＋N2↑＋3H2O　还原
解析：用铜粉将NO还原为N2(同时生成CuO)，结合实验装置可知，A中Cu与稀硝酸反应生成NO，D中水除去挥发的硝酸，F干燥NO，然后在E中发生反应2NO＋2Cu===2CuO＋N2，结合信息可知，B中浓硝酸可氧化NO，C中NaOH溶液可吸收尾气。(3)铜粉将NO还原为N2，铜被氧化为氧化铜，E装置中可观察到的现象为红色固体变为黑色。(4)一段时间后无水硫酸铜变蓝色，说明有水生成，氨气在加热条件下，把氧化铜还原为铜，E装置中发生反应的化学方程式为2NH3＋3CuO3Cu＋N2↑＋3H2O，该反应中氮元素化合价由－3价升高到0价，证明氨气具有还原性。
9．(1)恒压滴液漏斗　平衡气压，让液体顺利滴下
(2)作为反应的溶剂　将熔化的Na分散到石蜡油中，与H2充分接触反应
(3)干燥
(4)③⑤②④①
解析：制备NaBH4的流程为ⅰ.连接装置，检验气密性；ⅱ.装入试剂，关闭K1，打开K2，向装置中鼓入氩气，然后升温至110 ℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的Na快速分散到石蜡油中；ⅲ.升温至200 ℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH；ⅳ.升温至240 ℃，关闭K1，打开K2，持续搅拌下通入氩气，打开K3向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[B(OCH3)3，沸点为68 ℃]，充分反应；ⅴ.降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。(1)根据实验装置图可知，仪器B的名称为恒压滴液漏斗；此仪器中玻璃导管的作用为平衡气压，让液体顺利滴下。(2)石蜡油可作反应的溶剂；步骤⑤中，通过搅拌可将Na分散到石蜡油中，可以增大Na与H2的接触面积，增大反应速率和提高产率。(3)因NaH与NaBH4都能与水发生反应，因此在空气冷凝管b接口上需要连接1个干燥装置来保护产品。(4)根据分析可知，该实验步骤的正确顺序为③⑤②④①。
10．蒸馏烧瓶　aedbc(或cb)gf　防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收尾气SO2和HNO3
11．(1)A
(2)恒压滴液漏斗　a→b→d→e→f
解析：本实验采用硫化氢、石灰氮(CaCN2)和水的混合物反应制备硫脲,B装置为制备硫化氢气体的装置，选用FeS固体和稀盐酸，A装置可用来除去硫化氢气体中的HCl，将硫化氢气体通入C装置制备硫脲，D装置用于尾气处理,防止污染空气,装置的连接顺序为BACD，导管口连接顺序为c→a→b→d→e→f。
(1)硫化氢气体具有强还原性,不能用硝酸和浓硫酸来制备，结合分析，制备硫化氢气体可选的组合为A。
(2)仪器M的名称为恒压滴液漏斗;根据分析,装置的连接顺序为c→a→b→d→e→f。
12．aedbc(或cb)f　
13．(1)E　H　J　H　将BCl3冷凝为液态分离出来
(2)2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O
14．(1)B　Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O
(2) g→h→e→d→i→j
(3)浓硫酸具有吸水性，反应后的硫酸铜以固体形式存在
解析：(1)用铜与浓硫酸制备SO2，反应是铜固体和浓硫酸加热条件下反应生成二氧化硫气体、硫酸铜和水,因此适宜的装置是B。
(2)收集干燥的SO2，先用浓硫酸干燥二氧化硫气体，再用向上排空气法收集二氧化硫气体，最后进行尾气处理，因此所需装置的接口连接顺序为发生装置→g→h→e→d→i→j。
(3)反应后，发生装置中未观察到蓝色溶液，可能是浓硫酸具有吸水性，将硫酸铜溶液中水吸收,最后硫酸铜以固体形式存在。
15．H2SO4＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4　b→c→g→f→d
解析：通过浓硫酸和NaHSO3制备SO2的反应方程式是H2SO4＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4。制备的SO2气体中含有水蒸气，需先通过装有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，然后用向上排空气法收集，收集装置后连接装有碱石灰的干燥管，用于吸收SO2尾气。
16．(1)c　
(2)a→e→d→b→c　c←b←h(或h→b→c　c←b←d←e←a)
(3)球形冷凝管　吸收Cl2和SO2，并防止水蒸气进入三颈烧瓶(或装置D)中
解析：(1)硫酸与亚硫酸钙反应生成的CaSO4微溶物会覆盖在固体表面，阻碍反应的进一步发生，而铜和浓硫酸在加热条件下才能反应生成SO2，所以应选用80%的硫酸与Na2SO3反应来制取SO2，c正确。(2)装置A为制取Cl2的装置，装置C中盛放的饱和食盐水用于吸收Cl2中的HCl，装置B中盛放的浓硫酸用于干燥Cl2，故Cl2气流方向为a→e→d→b→c→f，装置E为制取SO2的装置，装置B中的浓硫酸用于干燥SO2，故SO2气流方向为g←c←b←h。(3)仪器甲为球形冷凝管；SO2和Cl2都是有毒气体，而且SOCl2极易水解，所以装置乙用于吸收Cl2和SO2，并防止水蒸气进入三颈烧瓶中。
17．(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)球形干燥管
(3)e→d→b→c　
18．(1)A　2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(或B　NH3·H2ONH3↑＋H2O)　
(2)dcfei
解析：(1)在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置A，其反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑，或选用发生装置B，直接加热浓氨水生成氨气：NH3·H2ONH3↑＋H2O。(2)氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为发生装置→d、c→f、e→i。
19．(1)kj→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)
解析：本实验的原理，用干燥的氢气与碱式碳酸铜反应，通过测定生成的二氧化碳和水以及反应后固体的质量来确定物质的组成，为防止空气中CO2和H2O进入U形干燥装置，可在最后再连接一个盛有碱石灰的干燥装置来吸收空气中的二氧化碳和水；氢气流方向的连接顺序是a→kj→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l。
20．(1)蒸馏烧瓶　ADCB　干燥氧气　b　
(2)TiCl4＋O2TiO2＋2Cl2　
(3)①ac ②KSCN溶液　48%
解析：根据题干信息，利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，B装置为核心反应装置，A装置是氧气发生装置，由于TiCl4在潮湿空气中易水解，生成的氧气中有水，需要通过装有浓硫酸的洗气瓶D进行干燥。
(1)由题图可知，仪器a的名称为蒸馏烧瓶，由分析可知，实验装置从左到右的连接顺序为ADCB，D装置的作用为干燥氧气，C装置加热的目的是让TiCl4汽化，结合TiCl4的沸点为136.4 ℃，应该选择油浴(100～260 ℃)加热，故选b。(2)三颈烧瓶内TiCl4和O2反应生成TiO2和Cl2，化学方程式为TiCl4＋O2TiO2＋2Cl2。(3)①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要容量瓶和胶头滴管，故选ac。②滴定过程中发生反应Ti3+＋Fe3+＋H2O===TiO2+＋Fe2+＋2H＋，则滴定时所用的指示剂为KSCN溶液；消耗Fe3+的物质的量为0.02 L×0.1000 mol·L－1＝0.002 mol，则溶液中Ti3+的物质的量为0.002 mol，产品中钛的质量分数为1,0.2000 g)×100%＝48%。
21．(1)启普发生器　关闭
(2)g　f　b　c　b　c
22．(1)分液漏斗　
(2)aedbc(或cb)gh(或hg)f
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