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填空题突破2　 实验操作目的、实验现象的精准描述
【高考必备知识】
1．描述“实验现象”的答题规范
(1)实验现象描述的原则：不能把理论性分析当成现象；确实是感官感觉到的现象，要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。如可以看到的是浓盐酸瓶口出现白雾，而不宜描述为浓盐酸挥发
①视觉：看到的(物质颜色变化、某色沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成某色烟或雾、产生某色火焰、发出某色光等)
②听觉：听到的(声音)
③嗅觉：闻到的(气体的气味)
④触觉：摸到的(温度变化等)
(2)实验现象描述的答题模板
有关溶液的现象描述 ①溶液颜色由××色变为××色②溶液中产生××(颜色)沉淀(溶液中有××(颜色)固体析出)③溶液变浑浊(澄清)④液面上升或下降(形成液面差)⑤溶液中产生大量气泡(有××色气体逸出)⑥液体分层(上层显××色，下层显××色)⑦溶液发生倒吸
有关固体物质的现象描述 ①固体逐渐溶解，最后完全消失(固体部分溶解)②固体表面产生大量气泡③固体由××色逐渐变为×××色④固体体积逐渐变小(变细)
有关气体的现象描述 ①生成××色、××味的气体②气体由××色变为××色③气体先变××色，再变××色④气体颜色逐渐变深(变浅)
其他色泽变化的现象 ①发出××色的光②产生××色的火焰③产生××色的烟(雾)
(3)现象描述时的注意事项
①现象描述要全面：看到的、听到的、摸到的、闻到的
②要注重对本质现象的观察：本质现象就是揭示事物本质特征的现象。如镁带在空气中燃烧时“生成白色固体”是本质现象，因为由此现象可正确理解化学变化这个概念，而发出“耀眼的白光”则是非本质现象。因此，观察实验现象要有明确的观察目的和主要的观察对象
③现象描述要准确
a．如A试管中××××××，B处观察到××××××
b．不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”
④格式要正确：按“现象＋结论”的模式描述，不能“以结论代替现象”，忌结论现象不分
⑤汉字使用规范：如“溢出”“逸出”，注意“光”和“火焰”“烟”和“雾”等区别
2．描述“操作或措施”的答题规范
(1)获取晶体的操作
①蒸发结晶(溶解度受温度影响小的)：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
②冷却结晶(溶解度受温度影响较大或带结晶水的)：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
③过饱和溶液：加入晶种、摩擦器壁
(2)测定溶液pH的操作：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比，读出对应的pH
(3)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于另一洁净试管中，继续加入××试剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全
(4)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3次
(5)检验沉淀已洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有×××出现(特征现象)，则证明沉淀已洗涤干净
如：在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净
(6)检验溶液中含有××离子的操作：取少量待测液于试管中，滴加××溶液，若产生××色沉淀、××色××气味的气体或溶液颜色由××色变为××色，则说明含有××离子
(7)判断反应完全的现象：溶液中不再有气泡(或沉淀)产生；溶液的颜色不再变化；××中的液面不再发生变化(或液面高度保持不变)，则反应完全
(8)滴定终点的判断
①有色有色(或有色无色)：当滴入最后半滴××溶液，溶液由××色变成××色，且半分钟内不恢复××色
②无色有色：当滴入最后半滴××溶液，溶液由无色变成××色，且半分钟内不褪色
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色
(9)焰色试验的操作
①将铂丝蘸取盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止
②然后用铂丝蘸取少量待测液(粉末)，置于酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色(如为黄色，则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃呈紫色，则说明溶液中含K+)
(10)分液漏斗查漏的操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏水，说明分液漏斗不漏水
(11)萃取分液的操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭旋塞，上层液体从上口倒出
(12)滴定管查漏操作
酸式滴定管 关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作
碱式滴定管 向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水
(13)滴定管排气泡的操作
酸式滴定管 右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴
碱式滴定管 将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可排出碱式滴定管中的气泡
(14)滴定管的洗涤(润洗)：向不漏水的滴定管中加入一定量的蒸馏水(待装液)，将滴定管倾斜旋转几周，然后从尖
嘴将液体放出，重复操作2～3次
(15)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
(16)容量瓶查漏的操作：：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用
(17)量气管读数：恢复到室温，量气管两端液面相平，视线与量气管凹液面最低点相平
(18)装置气密性检查
方法 装置图 操作
液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好
滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好
抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好
吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好
3．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀用水洗的目的：除去晶体表面水溶性的杂质
(2)沉淀用冰水洗涤的目的：既能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗
(3)沉淀用乙醇洗涤的目的：①减小固体的溶解损失；②除去固体表面吸附的杂质；③乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
(4)冷凝回流的作用及目的：使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
(5)控制溶液pH的目的：抑制××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等
(6)逐步(分批)加入××物质的目的：反应放热，防止升温太快；防止反应速率过大；控制反应体系pH等
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)不能用A溶液代替B溶液的原因：防止××离子沉淀；防止发生××反应，干扰实验现象和实验结论等
(9)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后××物质(溶解度随温度升高而增大)析出，提高产品的纯度或便于××物质(溶解度随温度升高而减小)析出
(9)控制温度在一定范围内的原因：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较小；温度过高××物质(如H2O2、氨水、硝酸、草酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或防止副反应的发生
(10)用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解
(11)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等
(12)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化
(13)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象
(14)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动
(15)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
【真题演练】
1．(2025·重庆卷)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______________________时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为___________________________________________________
2．(2025·北京卷)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定
“MnO2＋4H+＋2Br－===Mn2＋＋Br2＋2H2O””平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c(Br2)较小
②根据25℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c(Br2)较小；用浓度较大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c(Br－)几乎不变；c(Mn2＋)＝c(Br2)，仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)
③Br2与水反应程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。
(2)实验探究
序号 实验内容及现象
I 25℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25℃，将0.200 mol·L－1 KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用Na2S2O3标准溶液滴定，测定c(Br2)
已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是_____________________________________
3．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出NaHCO3 晶体
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体
(1)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________________________
(2)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是___________________
4．(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A中加入3.5 gNaHCO3、5.2 gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将
所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是______________________________________________
(2)判断加入浓盐酸已足量的方法为__________________________________________________________
(3)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是_____________________________________
5．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出NaHCO3 晶体
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体
已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mLCO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
实验a无明显现象的原因是____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________________
6．(2025·广东卷)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。小组讨论后，选用0.100 mol·L－1NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的Ka。简述该方案___________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________(包括所用仪器及数据处理思路)
7．(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为
S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100℃，保持20 min，冷却至室温
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值
步Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_______________________________________________________
8．(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为_______；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_______
(2)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_______________________。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为___________________________________________
9．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
(1)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是__________________________________________________________
(2)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是_______
【题组训练】
1．某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶
CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl
(一)制备
I．称取1.OgCoCl2·6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1
Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2
Ⅲ．将溶液2加入接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品
Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，___________________________________
_______________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)
2．双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr＝268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65～70℃反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物
Ⅱ．MnLClx配合物中x的测定
①移取20.00 mL 3.5 mg·mL－1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL 0.03000 mol·L－1的维生素C(C6H8O6)
溶液充分混合，放置3～4分钟
②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol·L－1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.02 mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：2MnLClx＋xC6H8O6===2MnL＋xC6H6O6＋2xHCl
C6H8O6＋I2===C6H6O6＋2HI
步骤②中，MnLClx标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴MnLClx标准溶液的操作过程是__________________________________________________________________________
________________________________________________________
3．海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份，_________________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________________，比较滴加AgNO3溶液体积。[Ksp(AgCl) ＝1.8×10－10。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5 mol·L－1 NaOH溶液、0.5 mol·L－1 HNO3溶液、0.05 mol·L－1 AgNO3溶液]
4．FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)
FeS2的含量测定：产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将 Fe3+还原至 Fe2+，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－＝还原态(无色)。甲基橙指示终点的过程及作用原理是_______
______________________________________________________________________________________________
5．(2025·江苏卷)海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH等凝结物。铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向NaCl溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液(能与Fe2＋形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为__________________________________________________________________
6．碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为：
2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O===2CuI (白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4
2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O
实验装置如图所示
实验步骤如下：
①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中
②加热至60～70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降
③检查I－是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品
(1)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4 饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是
(2)步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，
(3)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放
(4)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(5)若要进一步精制产品，可采取的方法是
7．CO(NH2)2·H2O2 (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2 (ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液
滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度
(1)性质检测Ⅱ中的现象为_________________________________________，性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____________________________
(2)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是___________________________，定容后还需要的操作为_________________________________________
8．吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1－(4－甲氧基苯基)－2，5－二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己－2，5－二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100 mmol 4－甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品
(1)“搅拌”的作用是_______________________
(2)“趁热过滤”的目的是___________________________；用___________洗涤白色固体
(3)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______________________
9．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：5KI＋KIO3＋6HCl===6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：I2＋SO2＋2H2O===2HI＋H2SO4)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点
(1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______，装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______
(2)该滴定实验达终点的现象是_________________________________________
(3)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_____________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是___________________________________________
____________________________________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)
10．测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量
配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2 2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+；Cr2O可被Fe2+还原为C
(1)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因_____________________________________________
__________________________________________________
(2)步骤I中“微热”的原因是_____________________________
11．某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，判断步骤I反应结束的实验现象是____________
_______________________________________________________
(2)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证__________________________
12．亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2 6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2 6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2 6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中反应完全的现象是______________________
(2)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_________________________________________________
(3)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_________________________________________________
13．二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10 ℃和
pH＜6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2+浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率
(1)Ⅰ中控制“温度低于10 ℃和pH＜6”的目的是_______________________________________________
(2)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______________________
(3)Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是___________________
14．金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程
(1)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_________________________________________________________
(2)判断氢化反应完全的现象是_______________________
15．甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色_________________________
16．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤
Ⅱ．向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得(KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
(1)长期存放的CuSO4 5H2O中，会出现少量白色固体，原因是_____________________________________
(2)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取___________的方法
(3)Ⅲ中应采用___________进行加热
(4)Ⅳ中“一系列操作”包括____________________
17．配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是_________________________
18．氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室的制备方法。FeCl3·6H2O的制备
制备流程图如下：
(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为_____________________________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为_______________________________________
(2)操作②为____________________________________________________________________
【填空题突破2　 实验操作目的、实验现象的精准描述】答案
【真题演练】
1．溶液紫色褪去 2MnO＋3SO＋H2O===2MnO2＋3SO＋2OH－
解析：氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4，反应完全后，向其中滴加Na2SO3以除去过量KMnO4溶液，KMnO4溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则KMnO4被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：2MnO＋3SO＋H2O===2MnO2＋3SO＋2OH－，故答案为：溶液紫色褪去；2MnO＋3SO＋H2O===2MnO2＋3SO＋2OH－；
2．滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复
解析：淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；
3．(1)加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应
(2)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
解析：(1)固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。
(2)CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
4．(1)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
(2)取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
(3)作为溶剂，溶解后加快反应速率
解析：(1)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率；
(2)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：＋HCl＋NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；
(3)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；
5．CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体
解析：实验a无明显现象的原因是：CO2在饱和CO2溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
6．取适量0.100 mol·L－1NaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100 mol·L－1NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO－的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka＝求出HClO的Ka。
解析：取适量0.100 mol·L－1NaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO－的水解，故根据0.100 mol·L－1NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO－的水解平衡常数Kh，再利用公式Ka＝求出HClO的Ka。
7．滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
解析：甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色；
8．(1)防止生成Eu(OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值
(2)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色
滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大
解析：(1)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成Eu(OH)3沉淀；
pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；
(2)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
9．(1)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(2)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
解析：(1)由于MnO2具有氧化性、SO2(或H2SO3)具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
(2)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
【题组训练】
1．加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
解析：Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取最后一次水洗滤液于试管中，加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
2．酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
解析：I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
3．分别加等体积蒸馏水和0.5 mol·L－1 NaOH溶液。浸泡相同时间后，取等体积上层浸泡液， 分别加入0.5
mol·L－1 HNO3溶液酸化，再分别滴加0.05 mol·L－1 AgNO3(1分) 至沉淀完全
解析：本题采用对照实验的方案。方案中要注意控制变量法。①样品在等体积的蒸馏水和0.5 mol·L－1 NaOH溶液中浸泡；②浸泡相同时间后，再取等体积的上层清液；③向上层清液中滴加0.5 mol·L－1 HNO3酸化后；④再分别加入0.05 mol·L－1 AgNO3；⑤至不再产生沉淀时，停止滴加AgNO3，且记录消耗的AgNO3溶液的体积，消耗AgNO3较多者，说明溶解出来的Cl－的量较多，即脱氯效果好。
4．当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色
解析：甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne ＝还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；
5．中间出现蓝色沉淀，液滴边缘显红色
解析：由图示知，O2得电子转化为OH－，与酚酞变红；Fe失电子转化为Fe2＋，Fe2＋与K3[Fe(CN)6]形成蓝色沉淀。(ii)Fe2＋被O2氧化生成Fe3＋，Fe3＋水解生成FeOOH。
6．(1)烧杯底部有少量固体
(2)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
(3)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液
(4)a
(5)升华
解析：(1)考查对基本概念的理解和基本技能。在一定温度和压强下，物质在溶剂中存在溶解沉淀平衡，达到平衡时，溶质不再继续溶解，溶液中溶质浓度达到最大，此时的溶液被称为饱和溶液。因此，只有当观察到溶液中依然存在未溶解的溶质时，才能确定溶液为饱和溶液。因此，此问应答“烧杯底部有少量固体”。
(2)考查的是I－的检验方法，选择氯水作氧化剂是最适宜的。若I－未沉淀完全，加入氯水，将发生反应 Cl2＋2I－===I2＋2CI－,产生的碘单质遇淀粉显蓝色；若I－已沉淀完全，则不会有蓝色出现。
(3)步骤④中，加入浓硝酸后发生反应2CuI＋8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O，则可观察到：白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色。吸收尾气NO2可以用碱液。
(4)步骤⑤中，洗涤I2时要求I2不与洗涤剂反应同时在此洗涤剂中溶解度不大，选择水。
(5)精制I2利用碘的易升华的物理性质。
7．(1)液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(2)避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
解析：(1)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
(2)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
8．(1)使固液充分接触，加快反应速率
(2)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(3)重结晶
解析：(1)己－2，5－二酮的熔点为－5.5℃，常温下为液体，4－甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率；
(2)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，由题中信息可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时用50%的乙醇溶液；
(3)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
9．(1)浓硫酸 防止倒吸
(2)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色
(3)作催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变
解析：(1)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。
(2)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为浅蓝色且30 s内不褪色；
(3)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是作催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～KIO3，测定结果不变。
10．(1)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋：2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，从而防止Sn2＋被氧化
(2)加快赤铁矿试样的溶解
解析：(1)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，配制SnCl2溶液时加入少量锡粒，发生反应Sn＋Sn4＋===2Sn2＋，Sn4＋被还原为
Sn2＋，从而防止Sn2＋被氧化。
(2)步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。
11．(1)三颈烧瓶中溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)
(2)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
解析：(1)碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是：三颈烧瓶中溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)。
(2)碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷，不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
12．(1)溶液蓝色褪去变为无色
(2)防止乙腈挥发至大气中，平衡气压，排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(3)防止乙腈被蒸发完全，导致产物分解
解析：(1)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2 6H2O已充分反应完全；
(2)乙腈易挥发且有毒，N2气球可密封出口防止乙腈挥发至大气中，平衡气压，且制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球可排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
(3)产物中乙腈作为配体，若直接蒸馏会将体系中乙腈全部蒸出，易导致产物分解。
13．(1)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
(2)减少二氧化硫脲的溶解损失
(3)亚铁离子被空气中氧气氧化
解析：(1)已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；
(2)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；
(3)清液中Fe2+ 浓度为b mg·L－1，则Fe2+ 为b mg·L－1×V×10－3L＝bV×10－3 mg＝bV×10－6 g，那么Fe2O3的去除率
eq \f(\f(bV×10－6 g,56 g/mol)××160 g/mol,m g×0.68%)×100%＝%；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
14．(1)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(2)集气管中液面不再改变
解析：(1)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
(2)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
15．由紫色变为无色
解析：酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
16．(1)CuSO4 5H2O部分风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(2)分批加入并搅拌
(3)水浴
(4)冷却结晶、过滤、洗涤
解析：(1)CuSO4 5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
(2)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可将碳酸钾分批加入并搅拌以减缓反应速率。
(3)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
(4)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
17．抑制Fe3+水解
18．(1)不再有气泡产生　Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率　
(2)在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到FeCl3·6H2O晶体　
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