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填空题突破4　 物质组成、含量计算及实验误差分析
【高考必备知识】
1．方法阐述：滴定法一般包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、配位滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
相关仪器或装置 注意事项
(1)①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等②中盛装碱性溶液，因为酸性或氧化性溶液会腐蚀下端的橡胶管。(2)“0”刻度在上面。(3)用前需要检漏、润洗、除气泡。除气泡时先用标准溶液充满滴定管下端。对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分
(1)中和滴定
①原理：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的实验方法。以标准HCl溶液滴定待测的NaOH溶液，待测的NaOH溶液的物质的量浓度为c(NaOH)＝
②指示剂的选择
选择依据 指示剂的类型 应用举例
反应后溶液的酸碱性 通常用甲基橙或酚酞 a．NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂b．盐酸滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂c．NaOH滴定盐酸，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙或酚酞作指示剂均可
(2)氧化还原滴定
①原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质
②试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等；常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等
③指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类
a．氧化还原指示剂
b．专用指示剂，如：在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝
c．自身指示剂，如：高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色
④实例
a．酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
原理 2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示剂 酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
终点判断 当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点
b．Na2S2O3溶液滴定碘液
原理 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI
指示剂 用淀粉溶液作指示剂
终点判断 当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
(3)沉淀滴定
①概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法，生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－的浓度
②原理：淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂
③实例：用AgNO3溶液测定某溶液中Cl－的含量
原理 Ag+＋Cl－===AgCl↓ 2Ag+＋CrO4===Ag2CrO4↓
指示剂 以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl－基本沉淀完全[c(Cl－)≤1.0×10－5 mol·L－1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点[Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.1×10－12]
终点判断 当滴入最后半滴AgNO3溶液后，出现砖红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
(4)配位滴定
①原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定
②配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物
③指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色，滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来标志滴定终点
2．误差分析
(1)实验操作对标准溶液体积(V标)的影响——以用标准盐酸滴定待测氢氧化钠溶液为例
步骤 操作 V标准 c(NaOH)
洗涤 酸式滴定管未用标准溶液润洗 偏大 偏高
碱式滴定管未用待测液润洗 偏小 偏低
锥形瓶用待测液润洗 偏大 偏高
锥形瓶洗涤后未干燥 不变 无影响
锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 不变 无影响
取液 放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失 偏小 偏低
滴定 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 偏大 偏高
滴定过程中振荡锥形瓶时部分液体溅出 偏小 偏低
滴定时，部分酸液滴出锥形瓶外 偏大 偏高
滴定时有几滴标准溶液滴在锥形瓶的内壁上而未用蒸馏水冲入瓶内 偏大 偏高
溶液颜色较浅时滴入盐酸过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化 偏大 偏高
滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去 偏小 偏低
读数 滴定前仰视读数或滴定后俯视读数 偏小 偏低
滴定前俯视读数或滴定后仰视读数 偏大 偏高
(2)标准溶液体积对实验结果的影响
①直接滴定：如酸碱中和滴定、直接碘量法等标准溶液直接滴定待测液的实验，若V标偏大，则c待偏大；
若V标偏小，则c待偏小
②间接滴定：如间接碘量法、剩余滴定法等间接滴定待测液的实验，要具体问题具体分析。如间接碘量法测定混合气中ClO2的含量时可得关系式2ClO2～5I2～10S2O，若其他操作均正确，V标(Na2S2O3溶液)偏大，则最后测得的混合气中ClO2的含量偏高
3．碘量法：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现
(1)直接碘量法：用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)：利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量
4．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，将继续参加第二步的滴定反应
对于多步进行的连续滴定反应，可以通过多步反应的化学方程式(或定量关系式)，找出反应物和最终生成物之间的物质的量关系式，进一步计算
5．解答滴定问题的思维流程
(1)第一步：理清滴定类型，快速浏览滴定过量，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型
滴定方法 滴定模型
直接滴定 待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系，即滴定过程涉及的反应只有一个，即aA～bB关系
间接滴定 连续滴定 待测物A与试剂B发生反应生成中间产物C，中间产物C又与滴定试剂D发生反应，待测物A与滴定试剂D之间的定量关系需要借助中间产物C建立，该过程涉及的反应至少有两个
反滴定 待测物A与过量的试剂B发生反应，再用试剂C滴定过量的试剂B，由消耗的试剂C求解与待测物A反应的过量的试剂B，再由试剂B的总量减去过量的试剂B而求得与待测物A反应的试剂B，进而求得待测物A
(2)第二步：建立守恒关系，在理清滴定类型的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据
(3)第三步：留意单位换算，在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的不同，不同物理量之间的计算要留意单位之间的换算，如mL与L，g、kg与mg等
(4)第四步：关注结果表达，待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(%)、质量体积浓度(mg/L)等。结果表达要关注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物量是1 L或500 mL，滴定时取用了其中的100 mL或25 mL，后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致
6．滴定法测定物质的含量计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
【真题演练】
1．(2025·山东卷)为测定样品的酸值(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)，取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1KOH—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为_____________(填序号)；测得该样品的酸值为__________(用含a，c的代数式表示)
2．(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
向三颈烧瓶中加入3.5 gNaHCO3、5.2 gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，有气泡产生。80℃下反应3 h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。三氟甲基亚磺酸锂的产率为_______(保留至0.01%)
3．(2025·安徽卷)某白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3 10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为_______
4．(2025·湖南卷)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
物质 硝基苯 苯胺 乙酸 乙醚
相对分子质量 123 93 60 74
向双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol)，再加热回流30 min；将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺－水馏出液；将苯胺－水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58 g苯胺。苯胺的产率为_______
5．(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。步骤如下：
①在A中加入150 mL和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液
②将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽
③继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7g·mL－1，HI质量分数为57%)
列出本实验产率的计算表达式：_______
6．(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_____________________。结晶水个数x＝_______。[M(C7H5O)]＝121，结果保留两位有效数字]
7．(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为
S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇
Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100℃，保持20 min，冷却至室温
Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数
Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值
单次样品测定中硫的质量分数可表示为_______(写出计算式)
8．(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60℃下，用c mol·L－1的EDTA标准溶液滴定。滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶
9．(2025·四川卷)双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr＝268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
Ⅱ．MnLClx配合物中x的测定
①移取20.00 mL 3.5 mg·mL－1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL 0.03000 mol·L－1的维生素C(C6H8O6)
溶液充分混合，放置3～4分钟
②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol·L－1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为20.02 mL。
(1)若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)
(2)根据实验数据，MnLClx中x＝_______(保留整数)
10．(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2 (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2 (ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。过氧化脲的产率为_____
11．(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向50mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1%甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶
II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤
V．蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%
该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1%)
12．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取m g的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用c mol·L－1EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积V mL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
(1)除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 _______(填标号)
(2)Ni的质量百分含量为 _______%
【题组训练】
1．H2S可用于合成光电材料。取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为______
2．某小组采用如下实验流程制备AlI3。纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知：
难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN (白色) Ag2CrO4 (红色)
溶度积常数Ksp 8.5×10－17 1.0×10－12 1.1×10－12
(1)从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤__________
称取产品1.0200 g，用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→____→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→____→____→加入稀酸B→用1.00×10－2 mol·L－1 NH4SCN标准溶液滴定→____→读数
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00mL4.00×10－2 mol·L－1 AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
(2)加入稀酸B的作用是_____________________________________________
(3)三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为_______[M(AlI3)＝408 g·mol－1]
3．利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)
实验过程如下：
①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：5KI＋KIO3＋6HCl===6KCl＋3I2↑＋3H2O，使溶液显浅蓝色
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：I2＋SO2＋2H2O===2HI＋H2SO4)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点
滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是___________(用代数式表示)
4．亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2 6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2 6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中应，得到产物的总质量为5.32 g，则收率为_______(用百分数表示，保留一位小数)
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2 6H2O
相对分子质量 327.5 371
5．测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2－HgCl2－K2Cr2O7，滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量
配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2 2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；Cr2O可被Fe2+还原为Cr3+
若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)
6．十二钨硅酸在催化方面有重要用途。结晶水测定：称取m g十二铇硅酸晶体(H4[SiW12O40 ] nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝_______(用含w、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值_______(选填“偏大”“偏小”或“不变”)
7．(2024·福建卷)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制 备Ga2O3。Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品w g，经处理配制成V mL溶液，从中移取V0 mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1 mL c1 mol·L－1 Na2H2Y溶液(此时镓以[GaY]－存在)，再加入PAN作指示剂，用c2 mol·L－1 CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。该过程涉及反应：Cu2+＋H2Y2－===[CuY]2－＋2H+
(1)终点时消耗CuSO4溶液V2 mL，则Ga2O3纯度为_______×100% (列出计算式)
(2)滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是_______(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
8．(2024·广西卷)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解。用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究：将m g高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2+浓度为b mg·L－1，计算Fe2O3的去除率。高岭土中Fe2O3去除率为___________(用含m、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_________________________________
9．FeS2的含量测定：产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将 Fe3+还原至 Fe2+，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－＝还原态(无色)
(1)若称取的产品为a g，K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol·L－1，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为M g·mol－1，则产品中FeS2质量分数为_______(写最简表达式)
(2)下列操作可能导致测定结果偏高的是_______
A．还原 Fe3+时SnCl2溶液滴加过量 B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
10．三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为－126.5℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2。采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①___________，②________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为______________(用含m1、m2的代数式表示)
11．实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下。
实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min
③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g
本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
12．学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。铜与过量H2O2反应的探究如下：
(1)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，＝。X的化学式为_______________
(2)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O)标志滴定终点的现象是_____________________________________，粗品中X的相对含量为_______
13．由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)
(1)装置C中试剂X为_______
(2)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为_______
(3)装置E的作用是_______
(4)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 gTiO2样品
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞
d．打开管式炉加热开关，加热至800℃左右
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656 g
①正确的操作顺序为：a_______f(填标号)
②TiN的产率为_______
14．配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404 g·mol－1)在分析化学中用于K+的鉴定。
已知：2K+＋Na+＋[Co(NO2)6]3－K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生成
0.872 g亮黄色沉淀，产品纯度为_______%
15．煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。
(1)d中的现象是_____________
(2)e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为_____________________________________________
(3)d和e的连接顺序颠倒后将造成α___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)
(4)在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为___________
16．产品中BaCl2 2H2O的含量测定
①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1H2SO4溶液
③沉淀完全后，60℃ 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g
产品中BaCl2 2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)
17．H2O2作为绿色氧化剂应用广泛。取2.50g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.0 mL于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________
18．现有含少量杂质的FeCl2 nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1 g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O转化为Cr3+，Cl－不反应)
实验Ⅱ：另取m1 g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2 g
则n＝_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)
A．样品中含少量FeO杂质 B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
19．某兴趣小组设计实验探究Ce－MnOx催化空气氧化CO的效率。探究Ce－MnOx催化空气氧化CO的效率：将一定量CO与空气混合，得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至120 ℃，按一定流速通入气体样品(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解；5CO＋I2O5===I2＋5CO2)。通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。CO被催化氧化的百分率为________
【填空题突破4　 物质组成、含量计算及实验误差分析】答案
【真题演练】
1．2、3 mg·g－1
解析：由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL c mol·L－1KOH－乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL×10－3L·mL－1×c mol·L－1×56000 mg·mol－1＝1400 c mg，因此，测得该样品的酸值为eq \f(1400c mg,a g×)＝mg·g－1 。
2．40.12%
解析：已知向A中加入3.5 gNaHCO3、5.2 gNa2SO3，2.1 mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr＝168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：g，氟甲基亚磺酸锂的产率为eq \f(1.1g,g)100%≈40.12%
3．80%
解析：析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3 10H2O。称取042g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液。NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O和CO2，而Na2CO3 10H2O分解产生的气体中只有H2O，无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O，NaOH溶液可以吸收分解产生的CO2；NaOH溶液增重0.088g，则分解产生的CO2的质量为0.088g，其物质的量为＝0.002mol，由分解反应可知，NaHCO3的物质的量为0.004 mol，则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004mol×84g·mol－1＝0.336g，故其质量分数为×100%＝80%。
4．75%
解析：根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol×93g·mol－1＝7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：×＝75%
5． %
解析：127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)＝2×0.5mol＝1mol，m理论(HI)＝1mol×128g/mol＝128g、m实际(HI)＝
117mL×1.7g/mL×57%，故HI的产率＝×100%＝ %
6． Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水 1.7
解析：Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水92℃～195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1mol Eu(C7H5O2)3·xH2O失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据[M(C7H5O)]＝121，1 mol Eu(C7H5O2)3生成0.5 mol的Eu2O3，质量减少3×(121－8) g＝339 g，重量减少56.8%，有关系式18x∶5.2%＝339∶56.8%，x＝1.7。
7．%
解析：不加入硫黄，消耗 HCl标准溶液体积为V3 mL，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001 cV3 mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2 mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3－V2)mol，所以根据方程式S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O可知硫单质的物质的量0.0005c(V3－V2)mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%＝%
8．－27.5 偏高
解析：滴定消耗n(EDTA)＝mol；EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的n(Co2+)＝mol，
样品中的n{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝mol，而M{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝(495＋18x)g·mol－1，
所以mol×(495＋18x)g·mol－1＝m g，x＝－＝－27.5；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则滴定管液面下降减少，测得消耗EDTA溶液体积V偏小，根据x＝－27.5，则x偏高。
9．(1)偏小
(2)1
解析：(1)因为c标×V标＝c测×V测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与I2的标准溶液反应的维生素C(C6H8O6)变多，从而与维生素C反应的MnLClx变少，最终测定的结果就会偏小。
(2)根据双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr＝268)和相对原子质量可以计算得出
M(MnLClx)＝55＋(268－2)＋35.5x＝321＋35.5x，移取的MnLClx质量为20.00 mL×3.5 mg·mL－1＝70 mg，维生素C的物质的量为0.01L×0.03000 mol·L－1＝0.0003 mol＝0.3 mmol，I2消耗的维生素C的物质的量为
0.0202L×0.01000 mol·L－1＝0.000202 mol＝0.202 mmol，，所以与MnLClx反应的维生素C的物质的量为
0.3 mmol－0.202 mmol＝0.098 mmol，根据反应的化学计量关系(2mol MnLClx与x mol维生素C反应)进行计算：
＝eq \f(,0.098)，保留整数解得x≈1。
10．50%
解析：实验中加入尿素的质量为12.0 g，物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm－3×30%＝8.325g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2mol×94g/mol＝18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100%＝50%。
11．73.5%
解析：由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为100×10－3 mol×88 g·mol－1＝8.8 g，则乙酸乙酯的产率为×100%＝73.5%；
12．(1)bcd
(2)
解析：(1)称取m g的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd；
(2)根据题意有关系式：EDTA～Ni2+，则n(Ni)＝n(Ni2+)＝n(EDTA)＝cV×10－3mol，所以Ni的质量百分含量为
×100%＝%
【题组训练】
1．99%
解析：分析可知，氧化铜的质量为32.814 g－31.230 g＝1.584 g，则氧化铜的物质的量为1.584 g÷(64＋16)
g·mol－1＝0.0198 mol，由铜原子、硫原子守恒可知，理论上应生成mol＝0.02 mol氧化铜，故产品的纯度为×100%＝99%。
2．(1)a e d f　
(2)抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准确判断　
(3)99.20%
解析：(1)润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00 mL待测溶液，后加25.00 mL 4.000×10－2 mol·L－1 AgNO3标准溶液，两者充分反应后，剩余的Ag＋浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液，可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe3＋可以与过量的半滴NH4SCN溶液中的SCN－反应生成红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
(2)Fe3＋易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe3＋，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
(3)由滴定步骤可知，25.00 mL 4.000×10－2 mol·L－1 AgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I－、1.000×10－2 mol·L－1 NH4SCN标准溶液中的SCN－发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag＋守恒可知，n(AgI)＋n(AgSCN)＝n(AgNO3)，则n(AgI)＝n(AgNO3)－n(AgSCN)＝n(AgNO3)－n(NH4SCN)；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则n(AgI)＝n(AgNO3)－n(AgSCN)＝n(AgNO3)－n(NH4SCN)＝25.00×10－3 L×4.000×10－2 mol·L－1－25.60×10－3 L×1.000×10－2 mol·L－1＝7.440×10－4 mol，由I守恒可知n(AlI3)＝n(AgI)＝7.440×10－4 mol×＝2.480×10－4 mol，因此，产品纯度为×100%＝99.20%。
3．%　
解析：由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10－3 L×0.0020 mol·L－1＝2.000×10－6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.000×10－6V mol＝6.000×10－6V mol，样品中硫的质量分数是
×100%＝%。
4．81.2%
解析：3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为＝0.01 mol，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol－1＝6.55 g，总收率为×100%≈81.2%。
5．%
解析：根据滴定时发生反应：6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7标准溶液可计算出铁矿石中铁的含量为×100%＝%。
6． 偏小
解析：m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝，结晶水占总质量的w%，则结晶水的物质的量为n2＝，则
n＝＝；若未充分干燥，则w%变小，n偏小
7．(1)×10－3或×10－3
(2)ad
解析：(1)终点时消耗CuSO4溶液V2 mL，根据反应Cu2+＋H2Y2－===[CuY]2－＋2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10－3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10－3－c2V2×10－3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10－3－c2V2×10－3)mol，则Ga2O3纯度为：eq \f(V(c1V1×10－3－c2V2×10－3)mol×188g/mol,V0w)×100%＝×10－3＝×10－3，故答案为：×10－3或×10－3 ；
(2)a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意；b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意；c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意；d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意；故答案为：ad。
8．% 亚铁离子被空气中氧气氧化
解析：清液中Fe2+ 浓度为b mg·L－1，则Fe2+ 为b mg·L－1×V×10－3L＝bV×10－3 mg＝bV×10－6 g，那么Fe2O3的去除率eq \f(\f(bV×10－6 g,56 g/mol)××160 g/mol,m g×0.68%)×100%＝%；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
9．(1)%
(2)AC
解析：(1)Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，Cr2O被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～Cr2O，n(FeS2)＝n(Fe2+)＝6n(K2Cr2O7)＝6×cmol/L×10 3VL＝6×10 3cVmol，产品中FeS2质量分数为×100%＝%；
(2)A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误；故答案为：AC。
10．高温灼烧 冷却 A、C ×100%
解析：m1 g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2 g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)＝ mol，样品纯度为×100%＝×100%。
11．b
解析：(7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%≈80.8%，最接近80%，故答案为：b。
12．(1)CuO2
(2)溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96%
解析：(1)X为铜的氧化物，设X的化学式为CuOx，其在惰性氛围下分解生成黑色氧化物(CuO)，则：
CuOxCuO＋O2↑
64＋16x　 80
m　　　　n
则＝，又＝，解得x＝2，则X的化学式为CuO2。
(2)滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为＋2价，氧为－1价，根据2CuO2＋8I－＋8H＋===2CuI＋3I2＋4H2O，I2＋2S2O===2I－＋S4O，可以得到关系式：2CuO2～3I2～6S2O，则n(CuO2)＝×0.100 0 mol·L－1×0.015 L＝0.000 5 mol，粗品中X的相对含量为×100%＝96%。
13．(1)碱石灰(或生石灰(CaO)、NaOH、KOH以及这些物质的组合均可)
(2)6TiO2＋8NH36TiN＋N2＋12H2O
(3)吸收氨气与水
(4)①bdec ②80.0%或80%、0.8
解析：(1)由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰；
(2)由分析可知，该反应的化学方程式为6TiO2＋8NH36TiN＋N2＋12H2O；
(3)由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水；
(4)①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf；
②0.800 gTiO2的物质的量为＝0.01 mol，则TiN的理论产量为0.01 mol×62g/mol＝62g，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g－0.656g＝0.144g，根据
6TiO2＋8NH36TiN＋N2＋12H2O～固体减少6×(32－14)，则TiN的实际产量＝g＝0.496g，则TiN产率为 ×100% ＝80%。
14．80.0
解析：已知：2K+＋Na+＋[Co(NO2)6]3－K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀，则n{Na3[Co(NO2)6]}＝n{K2Na[Co(NO2)6]}＝mol＝0.002 mol，
m{Na3[Co(NO2)6]}＝0.002 mol×404 g·mol－1＝0.808 g，产品纯度为×100%＝80%；
15．(1)有白色沉淀生成
(2)CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋NH3
(3)偏大
(4)×100%
解析：(1)d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成；故答案为：有白色沉淀生成。
(2)e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋NH3；故答案为：CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋NH3。
(3)d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致银氨溶液消耗，二氧化碳与氢氧化钡反应的量减少，则将造成α偏大；故答案为：偏大。
(4)在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，设此时气体物质的量为b mol，二氧化碳物质的量为bm mol，原来气体物质的量为a mol，原来二氧化碳物质的量为a(1－n) mol，氮气物质的量为a n mol，则消耗二氧化碳物质的量为[a(1－n)－bm]mol，生成CO物质的量为2[a(1－n)－bm]mol，则有b＝an+bm+2[a(－n)－bm]，解得：b＝，此时α的表达式为eq \f([a(1－n)－m]mol,a(1－n)mol)×100%＝×100%；故答案为：×100%
16．97.6%
解析：由题意可知，硫酸钡的物质的量为：＝0.002 mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×244 g·mol－1＝0.488 g，质量分数为：×100%＝97.6%。
17．17%
解析：滴定反应的离子方程式为2MnO＋5H2O2＋6H+ ===2Mn2+＋5O2↑＋8H2O，可得关系式：2KMnO4～5H2O2。三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H2O2的质量分数
w＝eq \f(20×10 3L×0.050mol·L－1×××34g/mol,2.50g)×100%＝17%
18． AB
解析：滴定过程中Cr2O将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则m1 g样品中n(FeCl2)＝6n(Cr2O)＝6cV×10－3mol；m1 g样品中结晶水的质量为(m1－m2) g，结晶水的物质的量为 mol，n(FeCl2)∶n(H2O)＝1∶n＝(6cV×10－3 mol)∶ mol，解得n＝；A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。
19．60%　
解析：生成的碘的物质的量为＝0.000 4 mol，结合化学方程式分析，还有0.002 mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2 L气体为0.5 mol，其中一氧化碳为0.005 mol，则被氧化的一氧化碳为0.005 mol－0.002 mol＝0.003 mol，则被氧化的百分率为×100%＝60%
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