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仪器组合型实验方案的设计与评价
【真题研析 明方向】
1．(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　)
选项 A B C D
实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网
实验示意图
2．(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是(　　)
A．加热 B．定容 C．稀释 D．滴定
3．(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是(　　)
A B C D
制备并检验SO2 实验室制取O2 分液 蒸馏
为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
4．(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
5．(2025·云南卷)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是(　　)
A B C D
制备NH3 配制100mL 1.00 mol·L－1KCl溶液 探究Na与H2O反应 探究温度对化学平衡的影响
6．(2025·广东卷)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　)
A B C D
除油污 除铁锈 制铜氨溶液 铁钉镀铜
7．(2025·湖南卷)化学实验充满着五颜六色的变化。下列描述错误的是(　　)
A B C D
溶液褪色 产生红色沉淀 溶液呈紫色 试纸变为蓝色
8．(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　)
A B C D
溶解氯化钠固体 量取20.00 mL草酸溶液 收集二氧化碳气体 观察钠与水的反应
9．(2025·四川卷)下列实验装置使用正确的是(　　)
A B C D
实验室制取氨气 实验室制取氯气 实验室制备乙酸乙酯 实验室制备溴乙烷
【核心考点精讲 固基础】
1．基本操作类装置分析
装置 装置的分析及评判方向
①使用的第一步是游码归零②读数时，精确到0.1 g③左物右码④NaOH在小烧杯中称量
①焰色试验为物理变化②金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色③蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色④观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片⑤如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素
①不能在容量瓶中溶解溶质②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
①可直接加热②用于固体物质的加热，如结晶水化物失去结晶水，固体熔化等③与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等
①使用的第一步是查漏②使用前要润洗③读数时，精确到0.01 mL④碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管⑤指示剂的选择：滴定终点为中性时，用酚酞、甲基橙都行；滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，如：用NaOH溶液滴定醋酸；滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，如：用盐酸滴定氨水
①气体流向为长进短出②注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气③洗气时所选液体是否正确，如：洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡
溶解度不大的气体的吸收
防倒吸装置
2．物质分离提纯类装置分析
(1)过滤
装置的易错点或注意事项
主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、(滤纸)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘三靠：倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠三层滤纸处，漏斗的下端尖口紧靠盛接滤液的烧杯内壁用玻璃棒引流：防止液体外流
(2)蒸发
装置的易错点或注意事项
主要仪器：铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒注意事项：①在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止因局部温度过热，造成液体飞溅②当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出④取下未冷却的蒸发皿时，要放在陶土网上
(3)蒸馏
装置的易错点或注意事项
主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器(锥形瓶)注意事项：①温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 ②水流方向为自下而上③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ④应垫陶土网对蒸馏烧瓶加热⑤牛角管与接收器之间连接不能密封
(4)分液(萃取)
装置的易错点或注意事项
主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗注意事项：①分液漏斗使用之前必须检漏②分液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与小孔要对齐③分液时，分液漏斗末端尖嘴紧靠烧杯内壁④分液时，分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
(5)升华
装置的易错点或注意事项
主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、圆底烧瓶注意事项：烧杯不可以换成蒸发皿实例：NaCl (I2)
(6)渗析
装置的易错点或注意事项
使用范围：分离胶体与混在在其中的分子、离子实例：Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液、淀粉与NaCl
3．常见的物质制备类装置分析
(1)溴苯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3②加药品的顺序：铁苯溴③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染 ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
(2)硝基苯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯④玻璃管的作用：冷凝回流⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
(3)乙酸乙酯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率②饱和Na2CO3溶液的作用：a．中和挥发出来的乙酸 b．吸收挥发出来的乙醇c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液③加入碎瓷片的作用：防止暴沸④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸
(4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究
实验操作
实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟
实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物
(5)气体制备
装置 装置的易错点或注意事项
①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
(6)氨气的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①发生反应的试管口要略向下倾斜②制备NH3时棉花的作用：防止NH3与空气对流③用KClO3固体与MnO2加热制O2也可以选择此发生装置
(7)铝热反应
装置 装置的易错点或注意事项
①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应 ②应用：焊接钢轨③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应 ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应⑥Al与MgO不能发生铝热反应
(8)氢氧化亚铁制备
装置 图1　　 　　 图2 图3
原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示方法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示
(9)浓硫酸与铜的反应
装置 装置的易错点或注意事项
①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止 ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水
4．其它实验装置分析
(1)启普发生器的使用
装置 装置的易错点或注意事项
①适用条件：固+液常温下进行的反应 ②固体必须是块状固体，不能是粉末③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸
(2)强酸制弱酸
装置 装置的易错点或注意事项
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸＞碳酸＞硅酸(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
(3)中和热测定
装置 装置的易错点或注意事项
①温度计的位置：小烧杯中 ②大小烧杯口相平③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失
(4)套管实验
装置 装置的易错点或注意事项
A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠
(5)原电池装置图
装置图
注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液
(6)电镀池的构成
装置图
注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液
(7)喷泉实验
实验装置
原理 烧瓶内气体与液体接触气体溶解或发生化学反应烧瓶内压强减小外部液体迅速进入形成喷泉
引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉
注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)
(8)化学反应速率的测定
实验装置
实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表
注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗②若无秒表，无法测定化学化学反应速率
【常见装置图的错因分析】
类型1．反应试剂错误
举例 错因分析
①1 mol·L－1的盐酸是稀盐酸，换成浓盐酸②稀硫酸换成浓硫酸③浓硫酸换成稀盐酸④应该是Ca(OH)2、NH4Cl混合固体
类型2．仪器错误
举例 错因分析
①灼烧海带(固体)用坩埚②稀硫酸要放在酸式滴定管中③蒸发结晶要用蒸发皿
类型3．除杂试剂错误
举例 错因分析
①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液换成饱和食盐水②饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液③碱石灰换成NaHCO3固体
类型4．吸收剂错误
举例 错因分析
①NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液②苯换成四氯化碳③饱和食盐水换成NaOH溶液④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液
类型5．反应条件错误
举例 错因分析
①②③反应都需要加热
类型6．仪器缺少或位置错误
举例 错因分析
①没有用玻璃棒引流；漏斗下端没有紧靠烧杯内壁②温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，不能伸入液体中
类型7．试剂、装置图均错误
举例 错因分析
应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水；不需要防倒吸装置
类型8．操作错误
举例
错因分析 ①胶头滴管不能插入容量瓶中；②上层液体从分液漏斗上口倒出；③先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移；④试管口要略向下倾斜；⑤应该短管进气长管出气；⑥获得带有结晶水的物质，不能将溶液蒸干，应该蒸发浓缩、降温结晶；
【精准演练 提能力】
1．下列实验方案不能得出相应结论的是(　　)
A B C D
结论：金属活动性顺序为Zn＞Fe＞Cu 结论：氧化性顺序为Cl2＞Fe3+＞I2 结论：甲基使苯环活化 结论：增大反应物浓度，该反应速率加快
2．巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(　　)
A B C D
除去Cl2中的HCl 制备少量NO避免其被氧化 用乙醇萃取CS2中的S 制作简易氢氧燃料电池
3．用0.05000 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是(　　)
A B C D
配制草酸溶液 润洗滴定管 滴定 读数
4．下列图示实验中，操作规范的是( )
A B C D
调控滴定速度 B．用pH试纸测定溶液pH 加热试管中的液体 向试管中滴加溶液
5．“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
A B C D
6．下列实验的对应操作中，不合理的是( )A B C D
眼睛注视锥形瓶中溶液
用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 稀释浓硫酸 从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 配制一定物质的量浓度的KCl溶液
7．下列实验操作对应的装置不正确的是( )
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取15.00稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2
8．实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是(　　)
A B C D
直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚
用于冷凝操作 用于分液 精确配制一定物质的量浓度的溶液 用于熔化NaOH固体
9．下列关于仪器使用的说法错误的是(　　)
A．a可用于气体的尾气处理 B．b和d可用于制备蒸馏水
C．c和e可用于海带的灼烧 D．f可用于固液混合物的分离
10．下列实验操作正确且能达到目的的是(　　)
A．甲：碱式滴定管排气泡 B．乙：将有机相与水相分液分离
C．丙：焰色试验观察钾盐火焰颜色 D．丁：配制溶液时摇匀
11．下列操作及装置(夹持装置省略)能达到实验目的的是(　　)
A B C D
滴定 分液 铁钥匙镀铜 收集
12．下列实验仪器的选择或操作均正确的是(　　)
A B C D
分离乙醇和乙酸 制备Cl2 制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O 配制检验醛基的Cu(OH)2悬浊液
13．实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，方法或装置不合理的是(　　)
14．下列有关实验装置、试剂及操作，不能达到实验目的的是(　　)
A B C D
制取NaCl晶体 除去乙炔中混有的H2S 收集NH3 制备Cl2
15．下列装置或操作均正确，并能达到实验目的的是(　　)
A B C D
收集NH3并验满 验证碳酸的酸性比苯酚的强 制取Fe(OH)2 在铁制镀件表面镀上一层光亮的铜
16．下列仪器和药品能完成相关实验的是(　　)
A B C D
制备乙酸乙酯 喷泉实验 鉴别Na2CO3与NaHCO3 分离I2与NH4Cl固体混合物
17．下列实验装置或操作能够达到实验目的的是(　　)
A B C D
定容 测量H2的体积 萃取振荡时放气 干燥NH3
18．实验室中下列操作规范或方法正确的是(　　)
A B C D
除去溶解在CCl4中的Br2 过滤 转移洗涤液 量取KMnO4溶液
19．下列实验(图中部分夹持装置略)不能达到实验目的的是(　　)
A B C D
收集NO2 验证铁的吸氧腐蚀 证明非金属性：S＞C＞Si 除去乙酸乙酯中的少量乙酸
20．用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是(　　)
A．图甲装置用于测定氢氧化钠溶液的浓度 B．图乙装置用于灼烧碎海带
C．图丙装置用于检验二氧化硫的酸性与漂白性 D．图丁装置用于制取氨气
21．下列实验设计合理的是(　　)
A B C D
除去Cl2中的HCl 制备少量NO避免其被氧化 用乙醇萃取CS2中的S 制作简易氢氧燃料电池
22．用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲验证浓硫酸的脱水性和强氧化性
B．用装置乙验证浓硝酸的强氧化性
C．用装置丙制备SO2气体
D．用装置丁验证镁片与稀盐酸反应放热
4．下列实验能达到实验目的的是(　　)
A B C D
除去Cl2中的HCl 证明生成了乙烯 证明SO2能与水反应 除去苯中的苯酚
23．下列实验装置或操作能够达到实验目的的是(　　)
A B C D
定容l 测量H2的体积 萃取振荡时放气 干燥NH3
24．化学实验是学习化学的重要途径。下列所示的装置或操作能达到实验目的的是(　　)
A B C D
制取少量氨气 铁制品上镀铜 灼烧海带 中和滴定
　　　　　
【仪器组合型实验方案的设计与评价】答案
【真题研析 明方向】
1．C。解析：A．隔热层可防止热量散失，温度计测定反应前后的温度，玻璃搅拌棒可使反应完全反应，图中中和反应的反应热测定装置合理，A不符合题意；B．乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶，饱和水盐水在下，乙酸乙酯在上，可通过分液进行分离，B不符合题意；C．在铁片上镀镍，待渡金属做阴极，镀层金属做阳极，图中两个电极放反，不能达到实验目的，C符合题意；D．转移热蒸发皿至陶土网，需要用坩埚钳夹取蒸发皿，操作合理，D不符合题意；故选C。
2．A。解析：A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的，且用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确；B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B错误；C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C错误；D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误；故选A。
3．D。解析：A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；
B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；故选D。
4．B。解析：A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误；C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确；D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确；故选B。
5．D。解析：A．NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，A错误；B．配制100mL 1.00 mol·L－1KCl溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；C．金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，C错误；D．两个烧杯中分别盛有热水和冰水，可以通过观察气体的颜色深浅来探究温度对2NO2(红棕色)N2O4(无色)平衡的影响，D正确；故选D。
6．D。解析：A．碳酸钠溶液为碱性，油污在碱性溶液中发生水解反应，同时加热可以增强碳酸钠溶液的碱性，可以达到除油污的目的，A不符合题意；B．铁锈的主要成分为氧化铁，稀盐酸可以用来除去铁锈，可以达到实验目的，B不符合题意；C．硫酸铜溶液中滴加过量氨水，可以生成铜氨溶液，可以达到实验目的，C不符合题意；D．铁钉镀铜，需要电解装置，使Cu片与电源正极相连，铁钉与电源负极相连，图中无电源，故不能达到实验目的，D符合题意；故选D。
7．B。解析：A．乙烯中含有碳碳双键，能被酸性高锰酸钾氧化，从而使其褪色，A正确；B．KOH溶液与 CuSO4溶液发生复分解反应，生成Cu(OH)2蓝色沉淀，B错误；C．苯酚与FeCl3发生显色反应，溶液呈紫色，C正确；
D．浓氨水挥发出的氨气遇到湿润的红色石蕊试纸，发生反应：NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－，试纸变为蓝色，D正确；故选B。
8．B。解析：A．溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误；B．滴定管能精确到两位小数，量取20.00 mL草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B正确；
C．收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误；
D．钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误；故选B。
9．C。解析：A．氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收集装置不合理，故A错误；B．实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B错误；C．酯化反应装置中，吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C正确；D．实验室制备溴乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D错误；答案选C。
【精准演练 提能力】
1．C。解析：本题考查实验装置的设计与评价。在原电池(－)Fe|稀硫酸|Cu(＋)中，电子由Fe流向Cu，可知活泼性Fe＞Cu; 原电池(－)Zn|硫酸|Fe(＋)中，电子由Zn流向Fe，故活泼性：Zn＞Fe＞Cu，A正确；FeCl3与淀粉－KI溶液反应，溶液变蓝，则氧化性：Fe3+>I2，新制氯水加入含KSCN的FeCl2溶液中，溶液变红色，生成了Fe3+，则氧化性：Cl2＞Fe3+，故氧化性：Cl2＞Fe3+＞I2，B正确；苯基对应苯、甲基对应甲烷；甲烷不能使酸性高锰酸钾褪色，而甲苯可以被氧化成苯甲酸，说明甲基被苯环活化了，C错误；同体积不同浓度的Na2S2O3与同体积同浓度的稀硫酸反应，浓度大的Na2S2O3先出现浑浊，说明增大反应物浓度，反应速率加快，D正确；本题选C。
2．B。解析：A．碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl又能吸收Cl2，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，故A错误；B．铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环境中，故B正确；C．S微溶于酒精、易溶于CS2，不能用乙醇萃取CS2中的S，故C错误；D．关闭K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池，故D错误。
3．D。解析：A项，向容量瓶中转移溶液时，需要用玻璃棒引流溶液，错误；B项，润洗酸式滴定管时，需要将酸式滴定管倾斜，而不是垂直摇动酸式滴定管，错误；C项，应用左手控制酸式滴定管的活塞；滴定过程中，应拿着锥形瓶的瓶口振荡，轻轻摇动，错误；D项，滴定管的读数，眼睛要平视刻度线的最低处，正确。
4．A。解析：A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；故选A。
5．C。解析：利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；
C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误；
故选C。
6．D。解析：A项，用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理；B项，浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；C项，NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理；D项，配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下1～2 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理；故选D。
7．A。解析：灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2＋2H2OCa(OH)2＋CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；答案选A。
8．D。解析：直形冷凝管可用于冷凝操作，故A正确；分液漏斗用于分液，故B正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，故C正确；石英坩埚的主要成分是SiO2，SiO2能与熔融NaOH发生反应，不能用石英坩埚熔化NaOH固体，故D错误。
9．B。解析：a是洗气瓶，可用于气体的尾气处理，如用NaOH溶液吸收多余的氯气，故A正确；蒸馏时应该用直形冷凝管，故B错误；灼烧海带在坩埚中进行，坩埚要放在泥三角上，故C正确；用过滤法进行固液混合物的分离时，需要使用漏斗，故D正确。
10．A。解析：碱式滴定管排气泡：将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，气泡被流水挤出，故A正确；分液操作时，分液漏斗下端要紧贴烧杯内壁，故B错误；焰色试验不能用玻璃棒蘸取试样，同时需透过蓝色钴玻璃观察钾的焰色，故C错误；配制溶液时需要上下颠倒摇匀： eq \a\vs4\al() ，故D错误。
11．B。解析：滴定时，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，故A错误；用分液法分离水层和CCl4层，故B正确；铁钥匙镀铜，铜片应作阳极连接电源正极，铁钥匙应作阴极连接电源负极，故C错误；NO2能与水反应，不能用排水法收集NO2，故D错误。
12．C。解析：乙醇与乙酸互溶，不能用分液的方法分离，A错误；浓盐酸与MnO2反应制取氯气需要加热，B错误；[Cu(NH3)4]SO4在乙醇中的溶解度小，可以从溶液中析出，得到[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体，C正确；配制检验醛基的Cu(OH)2悬浊液时，NaOH溶液应过量，D错误。
13．D。解析：乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，A合理；萃取时，倒转漏斗，一手压住顶塞，一手握住活塞，充分振荡使两相充分接触，振荡后需放气，B合理；打开顶塞或使其凹槽对准漏斗小孔，确保气压平衡，缓慢旋开活塞，使下层液体沿烧杯壁流下，接近分界面时关闭活塞，C合理；利用产品与杂质物质的沸点不同，将互溶的成分通过蒸馏后得到纯产品，应该用直形冷凝管，而不用球形冷凝管，否则部分馏分残留在球形冷凝管中，D不合理。
14．D。解析：由NaCl溶液得到晶体，需要通过蒸发结晶，A能达到实验目的；乙炔与CuSO4溶液不反应，H2S和CuSO4溶液反应得到CuS沉淀和H2SO4，从而除去H2S，B能达到实验目的；NH3的密度小于空气的，可以通过向下排空气法收集NH3，C能达到实验目的；实验室制取氯气用浓盐酸和MnO2加热反应，0.1 mol/L的盐酸为稀盐酸，不能制取氯气，D不能达到实验目的。
15．C。解析：NH3的密度比空气的小，应用向下排空气法收集，导气管应伸入试管底部，故A错误；HCl易挥发，二氧化碳中混有HCl，不能验证碳酸的酸性比苯酚的强，故B错误；试管Ⅰ内铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，用氢气排出试管Ⅱ内的空气后，关闭止水夹a，Ⅰ中硫酸亚铁溶液被压入Ⅱ中与氢氧化钠反应生成Fe(OH)2沉淀，故C正确；该装置中铁制镀件作阳极，失电子被腐蚀，在铁制镀件表面镀上一层光亮的铜应该使铁制镀件作阴极，故D错误。
16．B。解析：A项，装置的药品中缺少催化剂浓硫酸；C项，Na2CO3和NaHCO3均能与Ca(OH)2反应生成碳酸钙白色沉淀，故两个试管中现象相同，无法鉴别；D项，氯化铵受热分解成NH3和HCl，遇冷重新生成氯化铵，碘受热升华，遇冷凝华，二者均附着在烧瓶外壁上，无法分离。
17．B。解析：使用容量瓶定容时，胶头滴管不能伸入容量瓶内，A不能达到实验目的；分液漏斗萃取振荡放气过程中，应将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上对准安全位置，慢慢旋开下口的旋塞放气，C不能达到实验目的；氯化钙不能用来干燥氨气，因为氨气会与氯化钙发生反应生成CaCl2·8NH3，这会导致氨气被吸收，D不能达到实验目的。
18．A。解析：Br2和NaOH溶液反应生成NaBr、NaBrO和水，CCl4不溶于水，且和NaOH溶液不反应，分液即可除去CCl4中的Br2，A正确；过滤时漏斗末端尖嘴处应紧靠烧杯内壁，B错误；配制一定物质的量浓度溶液时，转移洗涤液要用玻璃棒引流，C错误；KMnO4溶液能氧化碱式滴定管的橡胶管，量取KMnO4溶液应使用酸式滴定管，D错误。
19．D。解析：NO2密度大于空气，导管长进短出，NO2与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，可用氢氧化钠溶液吸收多余的NO2，防止污染环境，A正确。食盐水浸润的铁丝网发生吸氧腐蚀，上部压强变小，玻璃管中红墨水液面上升，B正确。稀硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，说明酸性：硫酸>碳酸；产生的二氧化碳进入硅酸钠溶液中，反应生成硅酸沉淀，说明酸性：碳酸>硅酸，故酸性：硫酸>碳酸>硅酸；根据元素最高价氧化物对应水化物的酸性越强，元素的非金属性越强可知，非金属性：S>C>Si，C正确。乙醇与乙酸在浓硫酸作催化剂时发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应是可逆反应，不能保证所加试剂完全反应，不能达到除杂的目的，且会引入新的杂质，D错误。
20．A。解析：灼烧操作在坩埚中进行，而不是蒸发皿中，B不能达到相应实验目的；二氧化硫溶于水生成亚硫酸，使石蕊试液变红，但不能使其褪色，即石蕊溶液只能检验二氧化硫的酸性，不能检验其漂白性，C不能达到相应实验目的；氯化铵受热分解，生成的NH3和HCl在试管口附近遇冷迅速化合，无法收集到氨气，D不能达到相应实验目的。
21．B。解析：碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl又能吸收Cl2，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，A错误；铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环境中，B正确；S微溶于酒精、易溶于CS2，不能用乙醇萃取CS2中的S，C错误；关闭K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池，D错误。
22．D。解析：苹果块变瘪，变干，体现浓硫酸的吸水性，A错误；炭与浓硝酸反应需要加热，B错误；因Na2SO3易溶于水，无法做到随关随停，C错误；Ca(OH)2的溶解度随温度的升高而降低，镁与稀盐酸反应放热，饱和石灰水中出现浑浊，D正确。
22．A。解析：HCl极易溶于水，Cl2在稀硫酸中的溶解度很小，可以除去Cl2中的HCl，A能达到实验目的；石蜡油受热分解生成的烯烃不一定是乙烯，B不能达到实验目的；充满SO2的试管倒扣到水槽中，液面上升可能是SO2溶于水，也可能是SO2与水反应，C不能达到实验目的；浓溴水与苯酚反应生成的三溴苯酚可溶于苯，不能用过滤法分离，D不能达到实验目的。
23．B。解析：使用容量瓶定容时，胶头滴管不能伸入容量瓶内，A项不符合题意；H2难溶于水，可用排水法测量H2的体积，B项符合题意；分液漏斗萃取振荡放气过程中，应将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上对准安全位置，慢慢旋开下口的旋塞放气，C项不符合题意；CaCl2不能用来干燥NH3，因为NH3会与CaCl2发生反应生成络合物(CaCl2·8NH3)，这会导致NH3被吸收，D项不符合题意。
24．A。解析：浓氨水和CaO发生反应：CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑，可以制取氨气，A项符合题意；铁制品上镀铜，铜作阳极，与电源正极相连，铁作阴极，与电源负极相连，B项不符合题意；灼烧海带应在坩埚中进行，C项不符合题意；盐酸应盛装在酸式滴定管中，D项不符合题意。
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