资源简介

中小学教育资源及组卷应用平台
以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验
【真题研析 明方向】
1．(2025·湖北卷)制备α－氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。下列说法错误的是(　　)
反应方程式：
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液
C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
2．(2025·陕晋宁青卷)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是(　　)
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
3．(2024·福建卷)药物中间体1，3－环己二酮可由5－氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下，下列说法或操作错误的是( )
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
4．(2024·山东卷)我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是( )
A．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液 B．通过X射线衍射可测定青蒿素晶体结构
C．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量 D．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团
5．(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理如下，下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
6．(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下，下列说法不正确的是( )
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作IV可用冷水洗涤晶体
7．(2023·福建卷)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3。下列说法错误的是( )
A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出
C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
8．(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　　)
A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
9．(2021·湖北卷)某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　)
【核心考点精讲 固基础】
1．重要的有机物制备型实验
(1)乙烯的制取
反应原料 乙醇和浓硫酸
实验原理 主反应 CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2O
副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O
制气类型 “液＋液气”型
实验装置
净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰)除去CO2、SO2
收集装置 排水法(不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯)
【注意事项】
①加入药品的顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸(相当于浓硫酸的稀释)
②反应条件：170°C、浓H2SO4(加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃)
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂
④因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸
⑤温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，以便控制反应温度为170℃
(2)乙炔的制取
反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水
实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热)
副反应 CaS＋2H2O==Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O==3Ca(OH)2＋2PH3↑
制气类型 “固＋液气”型
实验装置
净化装置 通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质
H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4；11PH3＋24CuSO4＋12H2O===3H3PO4＋24H2SO4＋8Cu3P↓
收集装置 排水法(不能用排空气法收集乙炔：因为乙烯的相对分子质量为26，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙炔)
【注意事项】
①电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入
②CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花(图示装置中未画出)
(3)溴苯的制取
反应原料 苯、纯溴、铁
实验原理
实验装置
实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体
尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2
【注意事项】
①该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
②长导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率)
③右侧导管不能伸入溶液中是因为HBr气体易溶于水，防止倒吸
④纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里
可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
⑤简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
(4)硝基苯的制取
反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸
实验原理
实验装置
实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成
【注意事项】
①试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
②为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
③水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
⑤玻璃管的作用：冷凝回流
⑥简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
(5)乙酸乙酯的制取
反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸
实验原理
实验装置
实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成②能闻到香味
【微点拨】
①试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
②导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸
③浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
④饱和Na2CO3溶液的作用：中和除乙酸；溶解乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度便于分层，得到酯
⑤加入碎瓷片的作用：防止暴沸
⑥实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
⑦长导管作用：导气兼冷凝作用
2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用装置
①反应装置
有机物易挥发，常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离
温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热；若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择油浴、沙浴加热
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加
(2)常用仪器
【精准演练 提能力】
1．实验室可以在50 ℃用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸，主要装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．多孔球泡可增加气体与溶液的接触面积
B．用电石制得的C2H2中含有的H2S杂质，应用FeSO4溶液除去
C．增大硝酸的质量分数，草酸的产率可能会下降
D．实验中会产生氮氧化物等污染性气体，可用NaOH溶液吸收
2．丙醚是无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，可用于有机合成的原料和有机溶剂。某实验小组利用下列装置制备少量丙醚，反应的化学方程式为2CH3CH2CH2OH(CH3CH2CH2)2O＋H2O。下列说法正确的是(　　)
A．该反应可用水浴加热 B．该制备反应为消去反应
C．分水器需预先加水至支管口处 D．得到的粗产品需蒸馏提纯
3．2，6－二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体，实验室制备过程如下，下列叙述错误的是(　　)
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6－二氯吡啶、冰乙酸，搅拌，溶解后，在110 ℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，利用如图装置回收乙酸。
步骤3：冷却至室温，析出晶体，过滤。母液回收溶剂，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，空气干燥。
已知：乙酸、2，6－二氯吡啶、2，6－二溴吡啶的沸点依次为117.9 ℃、206 ℃、249 ℃。油浴温度：100～250 ℃;砂浴温度：220～350 ℃。
A．步骤1中采用“油浴”加热三颈烧瓶 B．如图装置中毛细管起防暴沸和搅拌作用
C．接收瓶最先收集到2，6－二溴吡啶 D．实验中乙酸作溶剂，回收可循环利用
4．环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是(　　)
已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度为0.83 g·mL－1，能与水形成共沸物
A．环己醇环上的一氯代物有3种
B．操作1、2、3依次是蒸馏、过滤、蒸馏
C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产生SO2，导致污染
D．分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3之前的“过滤”操作也可省去不做
5．乙醚(C2H5OC2H5)是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5 ℃。实验室制备乙醚的原理为
2C2H5OHC2H5OC2H5＋H2O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是(　　)
A．冷凝水应该从a口进，b口出 B．三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C．温度过高容易产生乙烯等副产物 D．冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
6．实验室用如图装置(加热和夹持装置已省略)制备苯乙酸(，熔点76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇)，其反应原理：＋2H2O(l)＋NH3(g)。下列说法错误的是(　　)
A．仪器c的作用是冷凝回流 B．可将三颈烧瓶置于热水浴中加热
C．分离苯乙酸粗品时先加入冷水再分液 D．提纯粗苯乙酸的方法是重结晶
7．阿司匹林()溶液中含杂质水杨酸()、水杨酸缩聚物、乙酸，提纯方法如下图所示。下列说法错误的是(　　)
已知：阿司匹林可溶于乙醇，微溶于冷水，在热水中溶解度增大
A．“加冷水”的目的是降低阿司匹林的溶解度，促使其析出
B．“操作1”为过滤
C．“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥
D．“操作3”为重结晶，可选乙醇作溶剂
8．某实验小组用乙酸乙酯从水溶液中提取对羟基苯乙酮()，进行如下实验，操作规范，但所得产品中混有较多的乙酸乙酯。已知：对羟基苯乙酮的沸点为148 ℃，乙酸乙酯的沸点为76.8 ℃。下列叙述正确的是(　　)
A．分液时，水层、有机层依次从分液漏斗下口放出
B．萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率
C．蒸馏需要用到的仪器：蒸馏烧瓶、球形冷凝管、温度计等
D．对羟基苯乙酮易与乙酸乙酯形成分子间氢键，有利于萃取和蒸馏
9．实验室制取并分离得到乙酸乙酯，下列实验装置或原理能达到实验目的的是(　　)
A B C D
混合乙醇和浓硫酸 制取乙酸乙酯 分液漏斗下口分离出乙酸乙酯 干燥乙酸乙酯
10．1－丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示，已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O，下列说法不正确的是(　　)
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
11．某兴趣小组为制备1－氯－2－甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2－甲基－1－丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　 )
12．实验室合成肉桂酸乙酯后，其提纯过程如下。下列说法错误的是(　　)
已知相关物质沸点、密度如下表。
物质 肉桂酸 肉桂酸乙酯 乙醇 环己烷 乙醚
沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 34.5
密度/g·cm－3 1.248 1.049 0.789 0.79 0.71
A．操作①为蒸馏
B．试剂a为碳酸钠，至气泡不再产生时停止加入
C．操作②为分液，使用的仪器是分液漏斗，有机层从上口倒出
D．操作③优先蒸出的是肉桂酸乙酯
13．实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯，下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是(　　)
A．①③④⑤ B．③④⑥⑦ C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥
14．绝对乙醇(纯度≥99.95%)是有机合成的重要试剂。实验室用无水乙醇(含水量约0.5%)制备绝对乙醇须在绝对干燥的条件下进行，具体过程如下，回流装置(加热及加持装置省略)如图所示。下列有关说法中正确的是(　　)
A．实验过程所需玻璃仪器均应洗净、干燥后再组装使用
B．仪器A上口塞上橡胶塞，可避免水蒸气进入回流装置
C．邻苯二甲酸二乙酯的作用是与过量的金属钠反应而将其除去
D．可用回流装置和牛角管、锥形瓶等玻璃仪器组装成蒸馏装置
15．利用如图装置验证制备乙烯时产生的杂质气体(加热、夹持及尾气处理装置已省略)。下列说法正确的是(　　)
A．无水硫酸铜的作用是干燥气体
B．品红溶液褪色说明有SO2产生
C．X溶液为酸性KMnO4溶液
D．澄清石灰水变浑浊说明一定有CO2产生
16．某小组除去苯酚溶液中混有的少量乙醇的流程如图所示。下列说法正确的是(　　)
A．过量NaOH也可用Na或Na2CO3代替 B．蒸馏结束后应先停止通冷凝水，再停止加热
C．操作X用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．水相④的溶质只有一种
17．提纯粗溴苯(含少量溴和苯)的过程如图。其中操作X为(　　)
A．冷却结晶 B．分液 C．蒸馏 D．过滤
18．实验室制备溴苯，并验证HBr生成。下列实验装置和操作能达到实验目的的是(　　)
A．旋开装置甲中恒压滴液漏斗的活塞可使苯和溴混合液顺利滴入烧瓶中
B．装置乙盛放NaOH溶液以除去HBr气体中混有的Br2
C．向装置丙中滴加几滴酚酞溶液可检验HBr的生成
D．用装置丁分离苯和溴苯
19．某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如下图所示，下列说法不正确的是(　　)
已知：玫瑰油中有的成分难溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小。
A．蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器
B．从油水混合物中得到油层可直接利用分液操作
C．为了提高玫瑰油的产率，需要将玫瑰花瓣捣碎
D．系列操作包括加无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏
20．实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，方法或装置不合理的是(　　)
21．一实验小组制备内型双环[2.2.1]－2－庚烯－5，6－二羧酸酐(熔点：163～164 ℃)的实验步骤如下：将2.0 g马来酸酐和7.0 mL醋酸乙酯混合，水浴加热溶解，加入7.0 mL石油醚，混合均匀后冷却，加入2.0 mL新蒸的环戊二烯，在冷水浴中摇匀，析出晶体，分离得到粗产品。完成上述实验，一定不需要的仪器是(　　)
【以有机物分离提纯为主线的有机物制备型实验】答案
【真题研析 明方向】
1．D。解析：异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α－氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；C．将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；D．只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误；答案选D。
2．B。解析：本题考查有机物的制备实验。有机物易挥发、反应放热都可能导致压强波动，当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定的压力，气球可以均匀分担气体的压力，A选项正确；格氏试剂性质活泼，为避免反应过于剧烈和发生副反应，格氏试剂应通过恒压滴液漏斗缓慢滴加保证少量，而在烧瓶中应加入苯甲酰氯维持过量，B错误；反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用恒压滴液漏斗保持体系压强不变，保证液体顺利滴下，若用分液漏斗，会与大气连通，不能做到无水无氧，液体也不易滴下；故C正确；苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快，导致苯甲酰氯与格氏试剂产率高，D正确；本题选B。
3．C。解析：A．DMF即N，N－二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，故A正确；B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5－氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确；C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误；D．1，3－环己二酮不含有亲水基团，不溶于水，可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确；故选C。
4．C。解析：A．某些植物中含有青蒿素，可以通过用有机溶剂浸泡的方法将其中所含的青蒿素浸取出来，这种方法也叫萃取，固液分离后可以获得含青蒿素的提取液，A正确； B．晶体中结构粒子的排列是有规律的，通过X射线衍射实验可以得到晶体的衍射图，通过分析晶体的衍射图可以判断晶体的结构特征，故X射线衍射可测定青蒿素晶体结构，B正确；C．通过核磁共振谱可推测青蒿素分子中不同化学环境的氢原子的种数及其数目之比，但不能测定青蒿素的相对分子质量，要测定青蒿素相对分子质量应该用质谱法，C不正确；D．红外光谱可推测有机物分子中含有的官能团和化学键，故通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团，D正确；综上所述，本题选C。
5．B。解析：A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故答案选B。
6．B。解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。A项，操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；B项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl的溶解度受温度影响不大，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。
7．D。解析：苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；B．甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；故答案为：D。
8．C。解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。
9．B。解析：A.将2 甲基 1 丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
【精准演练 提能力】
1．B。解析：多孔球泡让通入的气体以小气泡的形式和液体接触，能增加接触面积，故A正确；用电石制得的C2H2中含有的H2S杂质，应用CuSO4溶液除去，故B错误；草酸具有较强的还原性，硝酸是氧化性酸，增大硝酸质量分数可能会氧化草酸而导致草酸产率下降，故C正确；实验中硝酸可能被还原为NO、NO2等污染性气体，可以用NaOH溶液吸收，故D正确。
2．D。解析：A.反应温度达到了130~140 ℃，不能用水浴加热，错误；B.反应为取代反应，错误；C.分水器中预先加入的水，其水面略低于分水器的支管口，错误；D.产物丙醚溶于醇溶剂中，需要蒸馏提纯，正确。
3．C。解析：A.步骤1反应温度为110 ℃，在油浴温度范围内，正确；B.通过调节“螺口夹”，微量空气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用，正确；C.蒸馏时沸点最低的物质最先气化，接收瓶最先收集到乙酸，错误；D.步骤1中2，6－二氯吡啶溶于乙酸(相似相溶)，乙酸作溶剂，回收乙酸可循环利用，正确。
4．C。解析：环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。环己醇环上的等效氢有4种，环上的一氯代物有4种，A错误；结合流程和分析，操作1、2、3依次是蒸馏、分液、蒸馏，B错误；环己醇为有机物，浓硫酸能使其炭化，并与C反应生成SO2导致污染，故不用浓硫酸做催化剂，C正确；无水氯化钙吸水会变为结晶水合物，如果不过滤掉，直接蒸馏可能会导致氯化钙结晶水合物分解出水，环己烯能与水形成共沸物，故会影响产物的纯度，D错误。
5．D。解析：三颈烧瓶中先加乙醇再加浓硫酸，在加热条件下反应生成乙醚，乙醚的沸点为34.5 ℃，加热蒸馏，用直形冷凝管冷凝乙醚，将b置于冰水浴中冷却降温，便于进一步冷凝乙醚。A.冷凝管中的冷凝水应采用逆流的方式，即从a口进，b口出，正确；B.乙醇与浓硫酸的加入顺序和操作方法为先加入乙醇，再将浓硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，防止放出大量热导致液体飞溅，正确；C.乙醇在浓硫酸作催化剂和脱水剂、170 ℃左右发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，正确；D.乙醇易挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，错误。
6．C。解析：A.球形冷凝管有冷凝回流的作用，提高反应物的利用率，正确；B.本实验需要在加热条件下进行，因此采用热水浴加热，使受热均匀，正确；C.苯乙酸微溶于冷水，加适量冷水降低温度，减小苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸析出，再过滤分离苯乙酸粗品，错误；D.苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶，正确
7．C。解析：阿司匹林微溶于冷水，“加冷水”的目的是降低阿司匹林的溶解度，促使其析出，A正确；“操作1”之后得到水杨酸缩聚物固体与溶液，故“操作1”为过滤，B正确；阿司匹林微溶于冷水、在热水中溶解度增大，故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥，C错误；阿司匹林可溶于乙醇，故重结晶过程中可选乙醇作溶剂，D正确。
8．B。解析：分液时，先从分液漏斗下口放出水层，然后从分液漏斗上口倒出有机层，A错误；萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率提高，萃取剂总量相同，分两次萃取的优点是提高萃取率，B正确；蒸馏需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管、温度计等，不能使用球形冷凝管，C错误；对羟基苯乙酮分子中含有羟基，能与乙酸乙酯形成分子间氢键，这使得对羟基苯乙酮更易溶解在乙酸乙酯中，有利于萃取，但在蒸馏时，由于分子间氢键的存在，会使对羟基苯乙酮与乙酸乙酯的沸点差距变小，不利于通过蒸馏将它们分离，D错误。
9．B。解析：应将浓硫酸加入乙醇中，A错误；乙酸乙酯密度小于水，应从上口倒出，C错误；乙酸乙酯在碱性溶液中水解，D错误。
10．C。解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B正确；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1－丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
11．B。解析：产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误。
12．D。解析：肉桂酸、肉桂酸乙酯、乙醇、环己烷混合物经过蒸馏，得到混合物1、2，混合物1先加入饱和碳酸钠，然后加入乙醚，萃取分液，有机层加入硫酸镁吸水，然后干燥、过滤，再蒸馏得到肉桂酸乙酯。根据分析，操作①为蒸馏，A正确；试剂a为碳酸钠，至气泡不再产生时停止加入，可以除去肉桂酸，B正确；操作②为分液，使用的仪器是分液漏斗，有机层密度小于水，从上口倒出，C正确；乙醚沸点低于肉桂酸乙酯，操作③优先蒸出的是乙醚，D错误。
13．C。解析：Na2CO3溶液可与浓磷酸反应，反应后分液得到含有环己醇、环己烯的油相1，之后加入蒸馏水洗涤后分液，得到含环己醇、环己烯的油相2，故需要用到分液漏斗(②)、烧杯(①)。加入无水CaCl2除去油相2中的水，经过滤除去CaCl2，需要用到漏斗(⑤)，最后蒸馏得到环己烯纯品，故需要用到蒸馏烧瓶(⑦)。故选C。
14．A。解析：制备绝对乙醇的仪器需要绝对干燥，所以实验过程中所需玻璃仪器均应洗净、干燥后才能组装使用，A正确；如果塞紧，回流系统就成了封闭系统，封闭系统受热后，将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故，B错误；邻苯二甲酸二乙酯的作用是将乙醇从生成的NaOH和乙醇钠中溶解分离出来，便于后面的蒸馏，C错误；蒸馏装置中的玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等，D错误。
15．B。解析：制备乙烯时产生的杂质气体主要为CO2、SO2和水，所以无水硫酸铜的作用是检验水，A错误；二氧化硫具有漂白性，因此品红溶液褪色，可以说明有二氧化硫产生，B正确；酸性高锰酸钾可以将乙烯氧化为二氧化碳，对二氧化碳的检验造成干扰，因此试剂X不能是酸性高锰酸钾溶液，C错误；不能确定二氧化硫是否完全被吸收，澄清石灰水变浑浊有可能是过量的二氧化硫导致的，D错误。
16．D。解析：苯酚与NaOH反应可生成难挥发的苯酚钠，反应Ⅰ后蒸馏溶液得到乙醇和水的共沸混合液，然后利用苯酚比碳酸酸性弱的特点，通入CO2气体生成苯酚。反应Ⅰ中加入的试剂应只与苯酚反应不与乙醇、水反应，Na会与乙醇、水反应，故NaOH不可以用Na代替，A错误；蒸馏结束后，应先停止加热，再停止通冷凝水，使装置内的气体被充分冷凝收集，B错误；由操作X分离水相和有机相可知，该操作为萃取分液，使用的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯，C错误；由上述分析可知，水相②的溶质为苯酚钠和过量的NaOH，苯酚钠与过量CO2反应生成苯酚和NaHCO3，NaOH与过量CO2反应生成NaHCO3，水相④的溶质只有NaHCO3，D正确。
17．C。解析：粗溴苯(含少量溴和苯)中加入NaOH溶液，Br2与NaOH反应生成NaBr、NaBrO、H2O，分液后得到含有苯、溴苯的有机相，向有机相中加水，再次除去溶液中的盐类物质及残留的NaOH，后分液得到含有苯、溴苯的有机相，加入无水氯化钙吸收水分，过滤后得到含有苯、溴苯的有机相，经过蒸馏得到溴苯。故C符合题意。
18．A。解析：该漏斗有一根连通管保证上下端压强一致，从而使液体能顺利滴下，A项正确；HBr和Br2均与NaOH反应，不能用NaOH溶液除去HBr气体中混有的Br2，B项错误；HBr溶液呈酸性，不能使酚酞溶液变色，无法检验，C项错误；苯和溴苯互溶，无法通过分液的方法分离，D项错误。
19．B。解析：蒸馏时，需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管，A正确；由已知信息可知，玫瑰油中有的成分可溶于水，可加无机盐让其析出，再分液，B错误；将玫瑰花瓣捣碎增加接触面积，可提高玫瑰油的产率，C正确；在得到油层后，加入无水硫酸钠固体吸收油层中的水分进行干燥，然后通过过滤除去固体杂质，最后通过蒸馏得到纯净的玫瑰油，D正确。
20．D。解析：乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，A合理；萃取时，倒转漏斗，一手压住顶塞，一手握住活塞，充分振荡使两相充分接触，振荡后需放气，B合理；打开顶塞或使其凹槽对准漏斗小孔，确保气压平衡，缓慢旋开活塞，使下层液体沿烧杯壁流下，接近分界面时关闭活塞，C合理；利用产品与杂质物质的沸点不同，将互溶的成分通过蒸馏后得到纯产品，应该用直形冷凝管，而不用球形冷凝管，否则部分馏分残留在球形冷凝管中，D不合理。
21．C。解析：A.在圆底烧瓶中加热反应；B.需要水浴加热；C.整个过程中无分液操作；D.过滤需要用玻璃棒引流。
21世纪教育网 www.21cnjy.com 精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
HYPERLINK "http://21世纪教育网(www.21cnjy.com)
" 21世纪教育网(www.21cnjy.com)

展开更多......

收起↑