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17.(13分)对硝基甲苯是有机合成中间体，它常以甲苯和浓硝酸、浓硫酸混合物，通过硝化反应制备。
(1)该条件下反应的有机副产物有
和
（只考虑一硝基取代产物)：该反应需要在冰水浴
NO,
中进行，其目的一是减少硝酸分解和挥发，二是
一种新的制备对硝基甲苯的实验流程是：以发烟硝酸为硝化剂，可循环使用的NHSO4为固体催化
剂，在CCL溶液中，加入甲苯和乙酸酐（与水作用生成乙酸），45℃反应1h。反应结束后，过滤，滤液分
别用5%NaHCO3溶液、水洗至中性，再分离提纯得到对哨基甲苯。
(2)上述流程中过滤分离除去的物质是
(3)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或下”）。
(4)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
浓H2S04
NaHSO4
n(催化剂)
n(甲苯)
1.0
1.2
0.15
0.25
0.32
0.36
产品中对硝
基甲苯质量
35.6
36.5
44.6
46.3
47.9
45.2
分数(%)
NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为
与浓硫酸催化甲苯硝化相
比，NaHSO.4的优点有
(答两点即可)。
(⑤)苯甲酸在医药行业中有着广泛的应用。实验室通过下图所示的流程由甲苯氧化制备苯甲酸
甲苯、稀疏酸
M血O3氧化
稀硫酸
固体M和02←操作I■
液体冷却 →操作口→苯甲酸
“氧化”环节需要不断搅拌，搅拌的作用是
操作I包括配置成热饱和溶液、
一；如果需要进
一步提高苯甲酸纯度，可采取的适宜措施是
18.(14分)镨Pr)是一种重要的稀土元素，采用如图工艺流程可由孪生矿（主要含ZnS、FeS、Pr2S、SiO2
等)制备PrCl。
该体系中，金属离子生成氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如表所示。
FeCl溶液
H,O2调pH
李生矿溶浸滤液虹除铁→除锌滤液可萃取
反萃取PC
滤渣1
滤渣Ⅱ
萃余液
多次反复萃取
金属离子
Zn2
Fe3+
Fe2+
Pr3+
开始沉淀时的pH
5.4
2.2
7.5
8.0
沉淀完全时的pH
6.4
3.2
9.0
8.9
(1)滤渣I中除含有
外，
还含有一种淡黄色沉淀，写出ZS在“溶浸”中反应的离子方程式
(2)从绿色化学的角度考虑，相比于在空气中煅烧孪生矿，该工艺的优势在于
(3)“除铁”加入H202的目的是
_o
(4)用有机萃取剂L萃取P3+的原理为3HL+P3+
萃取PLo+3H,反萃取后，P存在于（慎“水相"或
反苹取
“有机相)
。徐光宪提出的串级萃取理论，基本思想为萃取结束后向萃余液中再次加入萃取剂
萃取，反复多次，其目的是
(5)已知镨元素的常见价态为+3、+4。由PC3溶液制备Pr6O1,主要包含沉淀、灼烧两个步骤。沉淀步
骤：搅拌下，将一定量的PCl,溶液与沉淀剂Na2CO3溶液充分反应，过滤得到Pr2(C03)38HzO沉淀。若改
用过量NH4HCO3溶液为沉淀剂，制得的P12(CO3)38H2O沉淀颗粒较为疏松，原因是
(6)将P2(CO8H20置于空气中灼烧，测得剩余固体质量与起始固体质量的比值随温度变化的曲线如图所
示。制备Pr6O1最适宜的温度为
。（已知：Pr2(C03)38H20的相对分子质量为606，Pr6O11的相
对分子质量为1022)A.280℃B.560℃C.755℃
D.1200C
(7)将Pr6O1固体加到30%H2O2酸性溶液中产生大量气泡，反应后溶液中镨仅以Pr+的形式存在，该反应
的离子方程式为
100
90
80
(280,76.23)
70
560,61.72)
60
(755,56.22)
50
(1200,54.46)
200
400
600800
10001200
温度°C
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