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第十章
化学实验基础
第52讲　化学实验常用仪器及基本操作
复习目标 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；了解实验室安全及事故的预防。
2．初步学会物质检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。
考点二
提能训练　练案[52]
考点一
考点一　常用化学仪器及使用
1．常见热源仪器——酒精灯、酒精喷灯
(1)酒精灯使用前应检查酒精量，不少于容积的____，不超过____。
(2)加热时使用外焰，酒精灯熄灭时要用灯帽盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，绝对禁止用燃着的
一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火，应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃，酒精喷灯加热温度可达
1 000 ℃。
2．常见可加热仪器
略向下倾斜
(3)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架的__________上加热，取放坩埚必须使用__________，加热完的坩埚应放在__________上冷却。
玻璃棒
泥三角
坩埚钳
陶土网
(5)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于______操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(6)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有________的固体药品；c.组装水浴加热装置。
(7)仪器⑦为__________，用作反应器。
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
蒸馏
滴定
腐蚀性
三颈烧瓶
[微点归纳]　(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
【微思考1】　(1)根据要求写出下列反应通常选用的反应仪器。
①较多量的金属钠与水反应(确保安全)：____________________。
②铁丝在氯气中燃烧：___________________________________。
③灼烧氢氧化铁使之完全分解：_________________________。
④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气：______________________。
(2)①熔融NaOH固体应选用____________________________，原因为_____________________________________。
②移动试管用____________，移动蒸发皿和坩埚用____________。
提示：(1)①烧杯　②集气瓶　③坩埚　④烧杯
(2)①铁坩埚　NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应　②试管夹　坩埚钳
3．常用计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体，精确度：_____mL，量筒无0刻度。
0.1
(2)B为100 mL容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“______”；②______(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管。“0”刻度在______，使用前需“______”，不可盛装_____溶液，精确度：_____mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装______溶液，不可盛装______和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。称量前先调零点，“____物____码”，精确度：______g。托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
查漏
不能
上方
查漏
碱性
0.01
碱性
酸性
左
右
0.1
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶__________。
注意：容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查__________；容量瓶__________刻度线。
支管口处
是否漏液
恰好加到
【微思考2】　下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)。
(1)量取6.5 mL水：________。
(2)量取6.50 mL盐酸：________。
(3)量取8.50 mL氢氧化钠溶液：________。
(4)称取6.5 g氯化钠粉末：________。
(5)准确测定溶液的pH：________。
(6)配制500 mL一定物质的量浓度的溶液： ________。
提示：(1)10 mL量筒　(2)酸式滴定管　(3)碱式滴定管　(4)托盘天平　(5)pH计　(6)500 mL容量瓶
4．常见分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为__________、__________________
______________、______________。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘______漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从____口放出，上层液体从____口倒出。
(4)使用仪器③时，从______进水，______出水。其中的球形冷凝管适用于__________，不适用于蒸馏。
分液漏斗
冷凝管(球形冷凝管
或直形冷凝管)
(球形)干燥管
低于
下
上
下口
上口
冷凝回流
(5)仪器④⑤用于除杂时，应装______吸收剂；用仪器④除杂时，从______进气，______出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从____口进气，____口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从____口进气，____口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为_________、___________。
(8)仪器⑨在过滤时作用为_____，在蒸发时作用为_______________
_____，在物质溶解时的作用是______，__________。
固体
粗口
细口
A
B
B
A
蒸发皿
圆底烧瓶
引流
搅拌，防止液体
溅出
搅拌
加速溶解
5．其他常用仪器
(1)以上仪器的名称分别为①_________，②_______，③________，④_______，⑤_____，⑥_______，⑦____________，⑧___________。
(2)仪器①用于吸取和滴加少量液体，胶头滴管使用时将液体吸入玻璃管内，不能____________；滴液时_____接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品。
(3)仪器②作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；用于pH试纸等的变色实验；不能加热。
胶头滴管
表面皿
广口瓶
细口瓶
滴瓶
干燥器
研钵、研杵
启普发生器
平放或倒置
不能
(4)仪器③④⑤用于分装试剂，广口瓶盛装固体试剂，细口瓶和滴瓶盛装液体试剂；见光易分解的试剂应避光保存在______试剂瓶中；试剂瓶一般选用___________，盛装碱性试剂的试剂瓶选用_____________。
(5)仪器⑥用于干燥固体，干燥器下层装硅胶等干燥剂；定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却。
(6)仪器⑦用于将块状固体研磨成粉末，常配套使用。
(7)仪器⑧用于气体的制备，适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2等，优点是随开随用，随关随停。
棕色
磨口玻璃塞
橡胶塞或木塞
[微点归纳]　(1)化学仪器中的3个“0”
①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。
②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(2)选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选5 mL或50 mL量筒。
(3)不同计量仪器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如8.2 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)，托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
(4)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如：
【微思考3】　下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)。
①制取氧气时向反应器中加双氧水：________________。
②向酒精灯中添加酒精：____________________。
③分离结晶出来的硝酸钾晶体：________________。
④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：__________________。
提示：①分液漏斗　②(普通)漏斗　③(普通)漏斗　④分液漏斗
【易错辨析】
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
[提示]　×　锥形瓶可以垫陶土网加热。
(2)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。(　　)
[提示]　×　灼烧固体要使用坩埚。
(3)仰视读取滴定管液体体积，数值偏小。(　　)
[提示]　×　滴定管大刻度在下，小刻度在上，仰视读取液体数值偏大。
(4)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管。(　　)
[提示]　×　蒸馏时使用球形冷凝管会造成液体残留在冷凝管中。
(5)配制250 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液选用250 mL容量瓶。(　　)
[提示]　√　配制250 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液要选用250 mL容量瓶。
(6)可以用量筒量取3.25 mL浓硫酸。(　　)
[提示]　×　量筒只能精确到0.1 mL。
(7)欲配制80 mL 1 mol·L－1的NaCl溶液，应选用100 mL容量瓶进行配制，并用托盘天平准确称取固体5.85 g。(　　)
[提示]　×　容量瓶选择遵循“大而近”的原则，没有80 mL容量瓶，应选用100 mL规格的容量瓶；托盘天平的精确度为0.1 g，故应称量NaCl 5.9 g。
(8)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。(　　)
[提示]　√　重铬酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，应用酸式滴定管进行量取，精确到0.01 mL。
1．(2026·山东德州三模)关于下列仪器使用的说法正确的是(　　)
A．分离苯和溴苯时需要用到①④
B．蒸发结晶时需要用到③
C．能作为反应容器的仪器为①②⑤
D．使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥
微考点1　常用化学仪器的识别及注意事项
[答案]　D
[解析]　用蒸馏的方法分离苯和溴苯时，需要用直形冷凝管，不用球形冷凝管，故A错误；蒸发结晶时需要用到蒸发皿，故B错误；蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器，容量瓶不能作为反应容器，故C错误；容量瓶和滴定管使用前需要进行检漏，故D正确。
2．(2026·广东汕头二模)实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是(　　)
[答案]　D
[解析]　直形冷凝管可用于冷凝操作，A正确；分液漏斗可用于分液或滴加液体，B正确；容量瓶可用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，C正确；石英坩埚主要成分是SiO2，会与NaOH反应，不能用于熔化NaOH固体，D错误。
3．结合图片回答问题：
(1)图1中仪器A的名称是_______________。
(2)图2中仪器D的名称是_______________。
(3)图3中仪器X的名称是______________。
(4)图4中仪器N的名称是_______________。
(5)图1和图4实验装置中冷凝管的主要作用是________________。
[答案]　(1)球形干燥管　(2)锥形瓶
(3)圆底烧瓶　(4)球形冷凝管　(5)冷凝回流
4．(2025·山东卷，改编)完成下列实验所用部分仪器或材料选择正确的是(　　)
微考点2　常用化学仪器的选择及使用方法
实验内容 仪器或材料
A 灼烧海带 坩埚、蒸发皿
B 加热浓缩NaCl溶液 表面皿、玻璃棒
C 称量5.0 g NaOH固体 电子天平、称量纸
D 量取25.00 mL稀H2SO4 25 mL移液管、锥形瓶
[答案]　D
[解析]　灼烧固体应使用坩埚、泥三角等，A项错误；加热浓缩NaCl溶液应使用蒸发皿、玻璃棒等，B项错误；NaOH固体易潮解且有较强的腐蚀性，应在小烧杯中进行称量，不能放在称量纸上称量，C项错误；可用25 mL移液管量取25.00 mL稀硫酸，并用锥形瓶盛放，D项正确。
5．量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。
(1)图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是________mL。
(2)图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积________(填字母)。
A．一定等于a mL
B．一定等于(50－a)mL
C．一定大于a mL
D．一定大于(50－a)mL
[答案]　(1)3.2　(2)D
6．下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。
微考点3　实验装置中仪器的辨识
(1)图1中①的名称：________，作用是_________________________
______________________________________；
②的名称：________；③的作用是____________________________
_____________________________________________________。
(2)图2中④的名称：________，使用时玻璃管的下端要插入液面以下，目的是_________________________________________________。
⑤的名称：________________，⑥的名称：________________。
(3)图3中仪器⑦的名称：____________，其作用是_______________
__________________________________________________。
(4)图4中仪器⑧的名称：________，仪器⑨的名称：________，图5中仪器⑩的名称：________。
(5)图6中仪器 的名称：___________，图7中仪器 的名称：________，仪器 不能换成仪器 的原因是_____________________，图6中碎瓷片的作用是________________________________________。
(6)图6和图7中的温度计的作用有何不同：______________________
___________________________________________________________。
[答案]　(1)球形分液漏斗　向反应容器中滴加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体
(2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管
(3)漏斗　充分吸收氨气、防倒吸
(4)坩埚　泥三角　蒸发皿
(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后液体容易残留在球形区域内　防暴沸
(6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度
考点二　化学实验基本操作与安全
1．化学试剂的保存
2．化学试剂的取用
(1)根据试剂的状态和用量选择取用方法
取用 试剂 固体试剂 液体试剂 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙 (或纸槽) _____ 用_________称量 __________ 可直接用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管(或移液管)
镊子
托盘天平
胶头滴管
(2)向仪器内加入固体试剂的操作方法
①粉末状：用药匙或______，“一平二送三直立”；
②块状：用______，“一横二放三滑下”。
(3)向容器内加液体试剂
纸槽
镊子
3．常见试纸的类型及使用
(1)常见试纸的类型及用途
酸碱性
漂白
氧化
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用________
蘸取液体，点在pH试纸______，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与____________对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸______，粘在________的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
玻璃棒
中部
标准比色卡
润湿
玻璃棒
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，对中性溶液无影响)。
③蓝色石蕊试纸检测酸性物质时，颜色由蓝变红；而红色石蕊试纸检测碱性物质时，颜色由红变蓝；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S时，颜色由白变黑。
4．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②极易溶于水的气体，如______、______等，用如图(b)所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度_____的液体加入密度_____
的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
NH3
HCl
较大
较小
5．物质的加热
(1)直接加热法(如试管、蒸发皿等)。对试管进行加热时，要先预热，再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止导管口堵塞，常在导管口塞一团棉花。
对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，且试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。
(2)垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等)。
(3)水浴加热。对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯，测定物质溶解度等)。若加热温度超过100 ℃，还可用油浴、沙浴等加热方式。
6．化学仪器的洗涤
(1)常用的方法
使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(2)洗净的标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 _____________
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 _______________ _____________
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 _____________
做过银镜实验的试管 银 _____________
做过油脂实验的试管 油污 _____________
酒精
Fe(OH)3
稀盐酸
稀盐酸
稀硝酸
热的纯碱溶液
[微点归纳]　①中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55～60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
7．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口_______
___，停止加热或松开手后导管内______________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗内的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若__________________，证明装置不漏气。c中，向乙管加入适量水，使乙管液面______甲管液面，静置，若液面______________，证明装置不漏气。
产生气
泡
形成一段水柱
液面位置保持不变
高于
位置保持不变
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果________________，则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞__________________，证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面______，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面________
____，则证明装置的气密性良好。
水不能持续流下
能回到原来的位置
上升
保持稳
定
8．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按___________、___________的顺序安装。
(2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如____；量气装置“短进长出”，如____；干燥管除杂时“大进小出”，如____。
先下后上
从左到右
a
b
c
9．实验安全问题
(1)常用危险化学药品的标识
(2)与实验有关的图表
(3)常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上_____的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量____________________
水银洒在桌面上 尽量回收，再用______覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
1%
牛奶、蛋清或豆浆
硫粉
实验事故 处理方法
酒精等有机物在实验台上着火 用______________盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用______擦洗
金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用______盖灭
湿抹布或沙土
酒精
沙土
[微点归纳]　化学实验中应该记住的几个数据
(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(4)实验室制取硝基苯，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
【易错辨析】
(1)取用细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面。(　　)
[提示]　×　瓶上的标签对着手心位置。
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸需湿润。(　　)
[提示]　√　用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸要湿润。
(3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤。(　　)
[提示]　×　硫微溶于酒精，应用二硫化碳洗涤。
(4)为防止试管炸裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜。(　　)
[提示]　√　试管口略向下倾斜，能避免生成的水蒸气冷凝成液态水回流而使试管炸裂。
(5)做钠盐溶液的焰色试验时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(　　)
[提示]　×　不能用玻璃棒蘸取待测液。
(6)制硝基苯时，将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌。(　　)
[提示]　×　浓硝酸密度小，浓硫酸密度大，应将浓硫酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硝酸的烧杯中。
(7)取用化学药品时，应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志。(　　)
[提示]　√　注意观察药品包装容器上的安全警示标志可以区分不同药品的特点。
(8)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭，钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭。(　　)
[提示]　×　酒精及其他易燃物小面积失火，可迅速使用湿抹布扑盖，但是钠、钾等失火不能用二氧化碳灭火器扑灭，因为钠、钾及其燃烧产物能够与二氧化碳反应，可用沙子灭火。
(9)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。(　　)
[提示]　×　浓盐酸和浓氨水都易挥发，其能够反应生成氯化铵。
(10)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，并在液溴上加少量水液封。(　　)
[提示]　√　液溴容易挥发、有毒，液溴在水中溶解度较小，可在液溴上加少量水液封。
1．(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　)
微考点1　化学实验基本操作的正误判断
[答案]　B
[解析]　在试管中溶解少量固体时，为加快固体溶解速率，可以采用振荡试管的方法，但应左右振荡，且不能用拇指堵住试管口，A错误；量取20.00 mL草酸溶液，可使用酸式滴定管或带有聚四氟乙烯活塞的滴定管进行量取，B正确；收集气体时，不能将气体通入密闭容器中，否则易发生危险，C错误；钠与水反应剧烈，故观察实验现象时不能靠近反应容器的上方，否则易发生危险，D错误。
2．(2025·云南适应性测试)下列操作及装置(夹持装置省略)能达到实验目的的是(　　)
[答案]　B
[解析]　滴定时，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，故A错误；用分液法分离水层和CCl4层，故B正确；铁钥匙镀铜，铜片应该作阳极、铁钥匙作阴极，故C错误；NO2能与水反应，不能用排水法收集NO2，故D错误。
3．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验：___________________。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：__________________________。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：________________________。
(4)用托盘天平称量烧碱固体：_________________________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有__________。
[答案]　(1)检查装置的气密性
(2)检验气体的纯度
(3)润湿试纸
(4)调天平平衡
(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
4．(2025·江苏卷)用0.050 00 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是(　　)
微考点2　化学实验基本操作的规范描述
[答案]　D
[解析]　向容量瓶中加水时应用玻璃棒引流，A项错误；润洗滴定管时应倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，B项错误；使用酸式滴定管时用左手控制活塞，拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液；摇动锥形瓶时应手持锥形瓶的颈部，C项错误；读数时视线与凹液面的最低处相平，D项正确。
5．(2025·河南高考适应性考试)下列图示中，操作规范的是(　　)
[答案]　C
[解析]　溶液不能在量筒中进行溶解配制，A错误；应先将CuSO4废液倒入指定废液缸中，再清洗试管，B错误；用蒸发皿进行蒸发浓缩NaCl溶液，并用玻璃棒不断搅拌，C正确；长期存放K2Cr2O7标准溶液应用密封的细口瓶，容量瓶用于溶液配制，不能长期储存溶液，D错误。
6．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，
甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是
否良好。经检验他的方案可行，则甲同学检查装置气
密性的操作方法、现象和结论是__________________
______________________________________________________________
____________________________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b处的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？________(填“可行”或“不可行”)，并解释原因：_________________
____________________________________________________________。
[答案]　(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段水柱上升，且一段时间后水柱高度保持不变，证明气密性良好
(2)不可行　b为恒压滴液漏斗，无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
装置气密性检查的答题规范
装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
液差(封)法检查的关键词是封闭、液差。
答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
(1)将导管末端浸入水中。
(2)关闭或开启某些气体通道的活塞或弹簧夹。
(3)加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1
2
3
4
7．(2025·山东卷)实验室中，下列试剂保存方法正确的是(　　)
A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
[答案]　B
微考点3　药品的保存与实验安全
[解析]　液溴易挥发且属于液体试剂，故应加水封保存在细口试剂瓶中，A项错误；硝酸银见光易分解，故硝酸银溶液应保存在棕色细口试剂瓶中，B项正确；高锰酸钾具有强氧化性，苯酚具有还原性，两者会发生氧化还原反应，故不能存放在同一药品柜中，C项错误；金属锂的密度小于煤油，会浮在煤油上，故不能保存在煤油中，D项错误。
[易错警示]　钠和钾的密度大于煤油，可保存在煤油中；锂的密度小于煤油，不可保存在煤油中，应保存在石蜡中。
8．(2025·浙江1月选考卷)关于实验室安全，下列说法不正确的是(　　)
A．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
B．实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气
C．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D．PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2＋，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
[答案]　C
[解析]　盐酸具有腐蚀性，若不慎沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗，A正确；Cl2是有毒气体，实验室制备Cl2时，为防止Cl2污染环境，可用NaOH溶液进行尾气处理，B正确；水银是有毒物质，且常温下易挥发，若不慎洒落，需立即覆盖硫粉处理，C错误；PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2＋，使Pb2＋转化为PbS沉淀，再将PbS集中送至环保单位进一步处理，D正确。
9．辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。
(1)___________________________。
(2)___________________________。
(3)___________________________。
(4)___________________________。
(5)___________________________。
(6)___________________________。
微考点4　实验装置图的分析判断
(2)×　加热结晶水合物时，试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，导致试管炸裂
(3)×　取放蒸发皿要使用坩埚钳
(4)√
(5)×　蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿
(6)√
1．常见的使用温度计的实验及温度计的位置
2．掌握计量仪器的刻度分布
3．常见计量仪器读数时的注意事项
4．化学实验中如何正确选择仪器和装置
5．巧记高考中易考查的危险化学品标志
6．蒸馏过程中加入沸石的顺序
提能训练　练案[52]
1．(2025·河北省级联测)下列有关实验安全的叙述正确的是(　　)
A．用剩的电石、钠等药品直接丢弃到下水道
B．俯向容器嗅H2S和NO2的气味
C．为了节省药品，配制的银氨溶液用于多次实验
D．不慎将碱液洒到皮肤上，立即用大量水冲洗，再涂上1%的硼酸
[答案]　D
[解析]　电石、钠遇水发生剧烈反应，不能直接丢弃，A错误；不能俯向容器嗅H2S和NO2的气味，要用“扇闻法”，B错误；银氨溶液不稳定，要现用现配，C错误。
2．(2026·河南部分重点中学联考)下列实验操作规范，且能达到实验目的的是(　　)
[答案]　C
[解析]　在NaOH溶液中，乙酸乙酯会发生水解，应用饱和Na2CO3溶液，A错误；乙醇具有挥发性，可混入产生的乙烯中，乙醇也可使酸性KMnO4溶液褪色，题图中没有排除乙醇的干扰，B错误；CCl4的密度大于水的密度，萃取分层后，有机层在下层，C正确；实验室配制银氨溶液时，应是将2%氨水滴加到2% AgNO3溶液中，D错误。
3．(2026·黑龙江哈尔滨师大附中期中)下列实验操作或处理方法正确的是(　　)
A．用浓氨水溶解试管中的银镜
B．可以将混有H2S的C2H2气体通过CuSO4溶液除去杂质
C．实验剩余的药品均不能放回原试剂瓶，需要放入指定容器中
D．盛有液溴的棕色细口瓶中加水液封，并盖好橡胶塞
[答案]　B
[解析]　银单质与氨水不反应，故不能用浓氨水溶解，可用稀硝酸溶解试管中的银镜，A错误；H2S与CuSO4溶液反应产生CuS沉淀，而乙炔与CuSO4溶液不反应，故可用CuSO4溶液除去乙炔中的H2S杂质，反应的离子方程式为H2S＋Cu2＋===CuS↓＋2H＋，B正确；有些实验药品剩余时必须放回原试剂瓶，如K、Na、白磷等，C错误；为避免液溴挥发，盛有液溴的棕色细口瓶中加水液封，溴具有氧化性，与橡胶发生反应，不能使用橡胶塞，应该使用磨口玻璃塞，D错误。
4．(2026·山西吕梁质检)下列实验装置或操作不能达到相应目的的是(　　)
A．用图甲装置制备Cl2
B．用图乙配制一定浓度的稀硫酸
C．用图丙装置制备CO2
D．用图丁验证沉淀转化
[答案]　B
[解析]　用图甲装置制备Cl2，浓盐酸和MnO2反应需加热，A正确；配制一定浓度的稀硫酸时，要在烧杯中稀释，冷却至室温后转移至容量瓶，B错误；大理石为难溶于水的块状固体，用图丙装置可制备CO2，C正确；过量氯化钠和少量硝酸银反应生成白色氯化银沉淀，再滴入少量KI溶液，白色的氯化银沉淀转化为黄色的碘化银沉淀，发生了沉淀的转化，D正确。
5.(2025·北京清华附中统练)下列实验的对应操作中，不合理的是(　 )
[答案]　B
[解析]　用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中的溶液，以便根据溶液颜色的变化快速判断滴定终点，A正确；配制一定物质的量浓度的KCl溶液时，玻璃棒底端应该抵在容量瓶刻度线以下，定容阶段，当液面在刻度线以下1～2 cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，B错误；NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C正确；浓硫酸的密度比水的密度大，稀释浓硫酸放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁缓慢倒入盛有水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，D正确。
6．(2026·湖南长沙模拟)常温下，可以用下列仪器制备某些气体，其中，可利用大气压原理控制反应(即控制反应的发生停止)的是(　　)
[答案]　B
[解析]　“控制”反应的含义是控制反应的发生和停止，启普发生器引发反应的操作是旋开活塞，液体流下，固体和液体接触，开始发生反应；关闭活塞，容器内气体压强增大，将液体压回漏斗中，使固体和液体脱离，停止反应，其余装置能控制反应发生，不能控制反应停止，答案选B。
7．(2026·贵州贵阳模拟)四种中学化学实验常用仪器如图所示，下列叙述正确的是(　　)
A．分离植物油和水选用仪器①
B．仪器②的名称是“具支试管”
C．仪器③常用于中和滴定实验
D．可以加热的仪器有②③④
[答案]　B
[解析]　植物油和水不互溶可以用分液的方法分离，分液用梨形分液漏斗，球形分液漏斗一般用于添加试剂，A错误；仪器②的名称是“具支试管”，B正确；用于中和滴定实验的是普通锥形瓶不带支管，C错误；可以加热的仪器有②③，④是容量瓶，不能加热，D错误。
8．(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　)
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
[答案]　B
[解析]　被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液，故B错误；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解度不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；将酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确。
9．(2022·海南等级考)下列实验操作规范的是(　　)
[答案]　B
[解析]　过滤时，漏斗下方尖嘴应紧靠烧杯内壁，故A错误；二氧化碳不与空气中的成分反应，密度大于空气，应用向上排空气法收集，故B正确；浓硫酸密度比乙醇大，两者混合时放出大量热，为防止液滴飞溅，应该将浓硫酸加入乙醇中，并不断搅拌，故C错误；溶液转移时，为防止液体洒出容量瓶应用玻璃棒引流，故D错误。
10．(2026·山西运城一模)化学实验室安全至关重要。下列说法正确的是(　　)
A．实验室制备NO2时应该在通风橱中进行
B．苯酚不慎沾在手上，先用水冲洗，再用乙醇冲洗
C．金属钠着火，立即用CO2灭火器进行灭火
[答案]　A
[解析]　NO2有毒，制备时应该在通风橱中进行，A正确；苯酚易溶于乙醇等有机溶剂，苯酚不慎沾在手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，B错误；因CO2会与金属钠着火时生成的Na2O2反应生成助燃的O2，则金属钠着火，不能用CO2灭火器进行灭火，C错误；具有该标识的化学品为爆炸物，有整体爆炸危险，D错误。
11．(2026·陕晋青宁高考适应性考试)规范操作是实验安全的保障，下列做法错误的是(　　)
A．不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂
B．使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作
C．金属钠着火，迅速用湿抹布覆盖灭火
D．点燃可燃性气体前，需要验纯
[答案]　C
[解析]　固体试剂一般用镊子或药匙取用，液体药品一般用滴管取用，不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂，A正确；易挥发、有毒试剂的取用一般在通风橱中操作，B正确；金属钠着火不能用湿抹布覆盖灭火，因为钠遇水会发生剧烈反应，产生氢气并可能导致爆炸，正确的做法是使用干燥的细沙覆盖扑灭，C错误；可燃性气体在点燃前需要验纯，以免发生爆炸，D正确。
12．(2026·河北衡水模拟)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　)
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
[答案]　D
[解析]　由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，故A不符合题意；打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，故B不符合题意；水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳，该操作不正确，故C不符合题意；检查容量瓶是否漏水操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，故D符合题意。
13．实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，用到的部分装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4的熔点为－24.1 ℃，沸点为136.4 ℃，在潮湿空气中易水解。
(1)以上装置中仪器a的名称为________，仪器b的名称为________，仪器c的名称为________。
(2)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除托盘天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要图中的________(填字母)。
[答案]　(1)三颈烧瓶　球形冷凝管　蒸馏烧瓶　(2)ac
[解析]　(1)仪器a是三颈烧瓶，仪器b是球形冷凝管，c装置带有支管，是蒸馏烧瓶。(2)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除托盘天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要容量瓶和胶头滴管。
14．盐泥是氯碱工业的废渣，主要成分为Mg(OH)2、CaCO3(含少量的FeO、Fe2O3、Al2O3及SiO2)。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中采用盐泥来制备无水MgSO4，流程如下：
已知：硫酸钙微溶于水，溶解度随温度的升高而降低。
(1)从下图中选择合适的仪器，按上述流程制备无水MgSO4。仪器首次使用的先后顺序为________(填字母)。
(2)步骤③需要加热的目的是__________________________；
温度保持85～95 ℃，采用的合适加热方式是__________________。
(3)步骤⑤的具体实验操作有_____________________________。
[答案]　(1)DCAGFE
(2)促进Fe3＋、Al3＋水解更完全，并降低硫酸钙溶解度，促进析出　水浴加热
(3)蒸发浓缩(或加热)、冷却(或降温)结晶、过滤、洗涤、干燥
[解析]　(1)根据流程图知，第一步是将盐泥倒入烧杯中，然后向烧杯中加入稀硫酸并搅拌，再过滤，最后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到MgSO4·7H2O，所以仪器首次使用的先后顺序为DCAGFE。(2)盐类水解吸热，升高温度促进水解，同时，随温度的升高硫酸钙溶解度降低，促进析出，所以步骤③需要加热的目的是促进Fe3＋、Al3＋水解更完全，并降低硫酸钙溶解度，促进析出；温度保持85～95 ℃，采用的合适加热方式是水浴加热。(3)从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，所以步骤⑤的具体实验操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
15．(2026·山东潍坊高三检测)薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。
[查阅资料]薰衣草精油成分复杂，沸点范围是100～220 ℃，相同温度时在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8 ℃)等溶剂中的溶解度。
[设计方案]小组讨论后提出如下提取方案。
[方案实施]按预先设计的方案进行实验。
(1)步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后________(填写相应操作对应装置图的字母)。
(2)步骤②：在薰衣草水中加入适量CCl4进行________(填写相应操作对应装置图的字母)；油状液体在________(填“上”或“下”)层。
(3)步骤③：将分离出的CCl4层进行________(填写相应操作对应装置图的字母)。收集温度在________℃的馏分(该馏分可循环使用)。
(4)装置M中冷却水的方向是从________(填“b”或“c”)口进。
(5)利用上述实验装置进行实验，操作正确或能达到实验目的的是________(填字母)。
A．蒸发操作，加热至(大量)固体出现时，应停止加热，利用余热蒸干
B．碘在酒精中的溶解度较大，可用酒精把碘水中的碘萃取出来
C．蒸馏海水，可在锥形瓶中收集到高浓度的氯化钠溶液
D．过滤操作时，要沿着玻璃棒慢慢向漏斗中倾倒滤液
[答案]　(1)N　(2)F　下　(3)M　76.8　(4)c　(5)AD
[解析]　(1)步骤①，在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后过滤，实现固液分离，选N。(2)薰衣草精油在水中溶解度小于在苯、四氯化碳等溶剂中的溶解度，步骤②，在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取分液，选F；CCl4的密度大于水，所以油状液体在下层。(3)薰衣草精油的沸点范围是100～220 ℃，四氯化碳的沸点为76.8 ℃，步骤③，将分离出的CCl4层进行蒸馏，选M。收集温度在76.8 ℃的馏分，该馏分是CCl4，可循环使用。(4)为提高冷凝效果，冷却水“低进高出”，装置M中冷却水的方向是从c口进。(5)蒸发操作，加热至(大量)固体出现时，应停止加热，利用余热蒸干，故A正确；酒精与水互溶，不能作为碘水中碘的萃取剂，故B错误；蒸馏海水收集到的馏分是水，氯化钠留在蒸馏烧瓶中，故C错误；过滤时，要用玻璃棒引流，故D正确。
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