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第十章
化学实验基础
第53讲　物质的分离和提纯
复习目标 1．掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法，明确其原理。
2．能综合分析物质的不同性质，并选择合适的分离和提纯方法，对物质进行分离和提纯。
考点二
提能训练　练案[53]
考点一
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
1．物质分离和提纯常用物理方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
2．物质分离和提纯常用物理方法的装置
(1)过滤(如图1—固—液分离)
适用于不溶性固体与________的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
液体
(2)蒸发(如图2)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质，采用__________的方法。
降温结晶
注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用：______________________
__________；
②当有大量晶体析出时，________________________而不能直接蒸干。
搅拌，防止液体局部过
热而飞溅
停止加热，利用余热蒸干
(3)蒸馏(如图3)
适用于分离互溶但______不同的液体混合物。
沸点
注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_______处；②蒸馏烧瓶内要加_______(或_________)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。
支管口
沸石
碎瓷片
(4)萃取和分液(如图4)
适用于分离两种_______不同且易分层的液体。
注意：①溶质在萃取剂中的溶解度____；②两种液体__________；③溶质和萃取剂_________；④分液时下层液体从_____流出，上层液体从______倒出。
密度
大
互不相溶
不反应
下口
上口
(5)升华(如图5—固—固分离)
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)渗析(如图6)：
利用________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去
半透膜
注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；
②用于__________________。
净化、精制胶体
(7)洗气(如图7)
除去气体中的杂质气体。
注意：气体流向是______进气，______出气。
长管
短管
【微思考】　(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________________________。浑浊的原因可能是__________________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是______________________________________。
提示：(1)蒸发浓缩　过滤　①③
(2)更换滤纸、重新过滤　滤纸破损，滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
【易错辨析】
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。(　　)
[提示]　×　过滤时用玻璃棒搅拌漏斗中的液体，易导致滤纸破损，应让溶液自然流下。
(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
[提示]　×　蒸发时不能蒸干，出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干。
(3)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
[提示]　√　分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后旋开分液漏斗活塞，以便使内外气压相通，液体顺利流下。
(4)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
[提示]　√　蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出，可提高冷凝效果。
(5)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
[提示]　×　饱和食盐水可吸收HCl，但仍混有水蒸气。
(6)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。(　　)
[提示]　×　胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。
(7)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。(　　)
[提示]　√　电解法可实现粗铜精炼。
(8)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。(　　)
[提示]　×　Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。
(9)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。(　　)
[提示]　×　HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。
(10)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。(　　)
[提示]　×　溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。
1．(2026·江苏淮安模拟)下列实验装置及操作都正确的是(　　)
微考点1　物质分离和提纯的常用物理方法及选择
A．图甲：萃取中的分液过程
B．图乙：蒸干溶液制碳酸铵固体
C．图丙：过滤Ca(OH)2悬浊液
D．图丁：蒸馏自来水获取蒸馏水
[答案]　A
[解析]　萃取分液应在分液漏斗中进行，充分振荡摇匀后置于铁架台上静置，分层后分液，故A正确；碳酸铵溶液蒸干会导致碳酸铵分解，故B错误；过滤需用玻璃棒引流，故C错误；蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且冷凝管应下口进水，上口出水，故D错误。
2．下列说法不正确的是(　　)
A．重结晶时，溶液冷却速率越小得到的晶体颗粒越大
B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
C．抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速率增大
D．硝酸钾饱和溶液冷却未出现结晶时，可以用玻璃棒充分摩擦器皿内壁，促使晶体析出
[答案]　B
[解析]　重结晶时，冷却速率越小时，可使溶液的过饱和度缓慢释放，使晶体有充足的时间生长，所以得到的晶体颗粒越大，故A正确；选取萃取剂的原则是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在其中的溶解度大于原溶剂，与密度无关，故B错误；抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速率增大，故C正确；用玻璃棒摩擦器皿内壁，产生的玻璃微晶可以充当晶核，促使晶体析出，故D正确。
3．(2026·重庆期中)“海带提碘”中，下列所选实验装置与操作均正确的是(　　)
A．甲——灼烧碎海带
B．乙——过滤海带灰的浸泡液
C．丙——分离用CCl4萃取碘水后的有机层和水层
D．丁——蒸馏分离碘和有机溶剂
[答案]　C
[解析]　将碎海带烧成灰，需在坩埚中进行灼烧，装置甲所使用的仪器是蒸发皿，不能达到实验目的，A错误；过滤时需要用玻璃棒引流，且漏斗尖端需紧靠烧杯内壁，B错误；用CCl4萃取碘水后的有机层和水层不互溶，分层的液体可用分液漏斗分离，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，C正确；蒸馏时为了得到更好的冷凝效果，冷凝水应“下进上出”，装置丁中进水方向错误，D错误。
4．绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如图所示，下列说法不正确的是(　　)
微考点2　分离提纯的物理方法在流程中的应用
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯
[答案]　B
[解析]　从“提取液”获取“有机层”的操作为分液，故A正确；用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；绿原酸具有延缓衰老、抗氧化等保健作用，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质，故C正确；根据流程图，用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯，故D正确。
5．(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　)
[答案]　B
[解析]　柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。
6．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
已知，相关物质的性质如下表。
硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠
溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺
沸点/℃ 68 64 450
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是________________________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为__________________
____________________________________________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是______________________________
___________________________________________________________；
U形管中所盛P2O3的作用是___________________________________
___________________________________________________________。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是________________
____________________________________________________________。
[答案]　(1)冷凝回流并导出馏分　c
(3)受热均匀，便于控制温度　防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
(4)圆底烧瓶
(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)
7．如图是A、B、C三种不含结晶水的固体物质的溶解度曲线，下列说法不正确的是(　　)
A．t1 ℃时，A、C两种饱和溶液的溶质质量
分数相等
B．物质A中含有少量杂质B，则可以通过蒸
发浓缩、降温结晶的方法进行分离
C．物质C中含有少量杂质B，则可以通过蒸发结晶的方法进行分离
D．将t2 ℃时物质C的饱和溶液升温到t3 ℃时溶质的质量不变
微考点3　依据溶解度曲线确定物质的分离、提纯方法
[答案]　D
8．回答下列问题。
(1)KIO3的溶解度曲线如图所示。由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为_________________________________________________。
(2)硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O、MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶、______________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，______________________________、真空干燥。
(3)已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴固体中加入足量稀盐酸，边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________
_______________________________________________。
[答案]　(1)蒸发浓缩、降温结晶
(2)趁热过滤　用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次
(3)防止因温度降低，CoCl2晶体析出
[解析]　(1)由溶解度曲线可知，KIO3的溶解度受温度影响较大，故由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为蒸发浓缩、降温结晶。(2)根据溶解度曲线图，要从过滤所得MnSO4溶液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。(3)由CoCl2的溶解度曲线可知，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以需趁热过滤，防止温度降低，CoCl2晶体析出。
分析物质的分离和提纯类题的步骤
确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
1
选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
2
3
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法
1．物质分离和提纯常用的化学方法
(1)加热法(热分解法)
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
(3)氧化还原法
若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如，将过量的______加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质。
铁粉
(4)调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入_______[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。
(5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。
(6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。
(7)洗气法：将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。
CuO
(8)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离。如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3。
(9)电解法：利用电解原理除去杂质。含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如精炼铜等。
2．高考常考物质的除杂方法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜网 吸收法
CO CO2 NaOH溶液 洗气
CO2 CO 灼热CuO 转化法
CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气
SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气
H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气
炭粉 MnO2 浓盐酸(加热) 过滤
Fe2O3 Al2O3 过量NaOH溶液 过滤
Al2O3 SiO2 ①盐酸；②氨水 过滤、灼烧
NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 转化法
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2(或氯水) 转化法
原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
FeCl3溶液 CuCl2 Fe、Cl2 过滤
FeCl2溶液 FeCl3 Fe 过滤
乙烷 乙烯 溴水 洗气
乙醇 水 新制CaO 蒸馏
乙烯 SO2 NaOH溶液 洗气
溴苯 溴 NaOH溶液 分液
乙酸乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液
3．除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。
②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。
②过量试剂需除去。
③选择的途径要最佳。
④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
【易错辨析】
(1)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)
[提示]　×　乙烯和SO2都与溴水反应。
(2)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)
[提示]　×　BaCO3固体能与盐酸反应，而BaSO4不溶于盐酸。
(3)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤。(　　)
[提示]　√　FeCl3易水解生成氢氧化铁，加入Mg(OH)2调节溶液的pH，促进铁离子的水解，且不引入新的杂质。
(4)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(　　)
[提示]　×　加过量的烧碱溶液后会引入新杂质，可以将固体加热。
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
[提示]　√　硫化银的溶解度小于氯化银，生成硫化银沉淀，能除去NaCl溶液中少量的Na2S。
(6)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。(　　)
[提示]　√　HCl能与饱和NaHCO3溶液反应，将HCl转化为CO2。
(7)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去。(　　)
[提示]　×
(8)分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧。(　　)
[提示]　×
(9)蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化。(　　)
[提示]　×
(10)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　)
[提示]　×
微考点1　物质分离、提纯常用的化学方法
下列说法错误的是(　　)
A．海盐属于混合物
B．过滤和蒸发都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用一样
C．除去海盐中的Mg2＋、Fe3＋可使用NaOH溶液
[答案]　B
2．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2－存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6===[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6===[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是______________________
_________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是______________________________________________________
__________________________________________________________。
[答案]　(1)重结晶
(2)锆、铪配离子[MF6]2－与阴离子交换树脂的结合能力不同
(3)萃取
物质分离提纯操作的规范描述
用特定洗涤液洗涤的目的
1
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面的水分，易于干燥
洗涤作用
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。
2
3．(2026·山东青岛模拟)一种含碘废水(I2和I－)制取单质碘的工艺流程如图所示：
下列有关分析错误的是(　　)
A．通入SO2的目的是将I2和Cu2＋还原
B．利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离
C．滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质
D．操作X是萃取、分液
微考点2　分离提纯的化学方法在流程中的应用
[答案]　D
4．(2026·江西南昌期中)某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。
下列说法错误的是(　　)
A．步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出，
再从上口倒出有机相
B．步骤2分离得到的苯可循环利用
C．步骤3可在如图装置中完成
D．步骤4为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热
[答案]　D
[解析]　苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时，先从下口放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁凝华，从而达到提纯碘的目的，C正确；由于KNO3溶解度受温度变化影响较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。
5．(2025·黑、吉、辽、蒙卷)巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是(　　)
A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化
C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池
[答案]　B
[解析]　HCl、Cl2均能与碱石灰(主要成分为CaO、NaOH、KOH)发生反应，故不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，A错误；U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO，由于U形管左侧不与空气接触，故可避免生成的NO被氧化，B正确；乙醇与CS2互溶，故不能用乙醇萃取CS2中的S，C错误；闭合K1断开K2时该装置为电解池，阴极发生反应2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑，阳极发生反应Zn－2e－＋2OH－===Zn(OH)2↓，无O2生成，故断开K1闭合K2时不能形成氢氧燃料电池，D错误。
[实验剖析]　NaCl粗品的提纯实验
[答案]　C
1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。
2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。
3．蒸馏中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。
(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：
①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法
①过滤　②蒸发　③萃取分液　④蒸馏　⑤升华　⑥渗析
(2)六种化学提纯方法
①热分解法　②沉淀法　③氧化还原法　④气化法　⑤调节pH法　⑥转化法
(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原
7．解答分离提纯操作问题的考虑方向
(1)是否能达到实验目的，结合题意，确定所选方法是否能实现分离提纯目的；
(2)是否符合安全操作，不造成事故；
(3)是否有副反应发生，影响实验判断或影响产品纯度。
提能训练　练案[53]
1．(2026·湖北一模)传统中药金银花的有效成分绿原酸具有抗菌消毒的作用，绿原酸是一种强极性有机化合物。实验室从金银花中提取绿原酸的装置如图所示。将粉碎的干燥金银花放入滤纸套筒1中，烧瓶中装入无水乙醇。下列说法错误的是(　　)
A．与常规萃取相比，索氏提取器的优点是使用溶剂
少，可连续萃取
B．萃取过程中，绿原酸的乙醇溶液经虹吸管流回烧
瓶中
C．提取过程中不可选用明火直接加热
D．可用CCl4代替乙醇进行实验
[答案]　D
[解析]　索氏提取器中2为蒸汽导管，3为虹吸管，无水乙醇受热蒸发，乙醇蒸气沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。根据图示装置，与常规的萃取相比，索氏提取器中当萃取液液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回烧瓶，萃取后萃取液可循环连续萃取，萃取液使用较少，萃取效率高，A正确；由分析可知，萃取过程中，绿原酸的乙醇溶液经虹吸管流回烧瓶中，B正确；无水乙醇沸点不高，受热易挥发，具有可燃性，所以提取过程中不可选用明火直接加热，宜用水浴加热法，C正确；绿原酸是一种强极性有机化合物，难溶于四氯化碳，故不适合用CCl4代替乙醇，D错误。
下列说法正确的是(　　)
A．①的主要目的是除去Mg2＋
B．②加入的是Na2CO3溶液，③加入的是BaCl2溶液，④加入的是盐酸
C．C中只有BaSO4，E中只有CaCO3
D．F中只有OH－、Cl－、Na＋三种离子
[答案]　A
3．(2026·山东聊城一模)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25 ℃和75 ℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34 g和2.2 g)。下列说法不正确的是(　　)
A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出
B．“溶解”“过滤”“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量
[答案]　C
[解析]　粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。由分析可知，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”“洗涤”操作中用玻璃棒引流，B正确；常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C错误；洗涤后的苯甲酸晶体可以铺在干燥的滤纸上晾干，D正确。
4．下列分离或提纯物质的操作方法不正确的是(　　)
B．分液漏斗静置分液时，需打开上口的玻璃塞
C．蒸馏操作时，温度计水银球浸入混合液中
D．用萃取的方法用水浸取甜菜中的糖类
[答案]　C
5．(2026·广西柳州模拟)已知单质碘(I2)与SiO2的混合物可以利用如图所示装置进行分离。下列固体混合物中也可利用此方法实现分离的是(　　)
A．NaHCO3和NaCl
B．NH4Cl和NaOH
C．I2和铁粉
D．NH4Cl和NaCl
[答案]　D
[解析]　加热混合物，二氧化硅既不分解也不升华留在烧杯内，碘升华形成碘蒸气，碘蒸气遇烧瓶底部的冷水会凝华为碘晶体，从而实现碘和二氧化硅的分离。NaHCO3加热分解为碳酸钠、水、二氧化碳，不可以分离，A错误；NH4Cl在加热条件下分解成NH3、HCl，HCl与NaOH会反应，不能分离，B错误；碘单质与铁粉在加热条件下会反应，不能分离，C错误；NH4Cl在加热条件下分解成NH3、HCl，且不与NaCl发生反应，NH3、HCl遇冷水会重新化合，可以分离，D正确。
6．人体缺碘会造成“大脖子病”。下列图示属于实验室海带提取碘过程的操作是(　　)
[答案]　D
[解析]　实验室海带提取碘没有浸泡海带的过程，应该是海带先灼烧，再浸泡海带灰，A错误；用浓盐酸和二氧化锰制备氯气，需要加热，B错误；碘和酒精互溶，应该用蒸馏的方法，C错误；海带浊液中含有不溶物，可以用过滤的方法分离，D正确。
7．(2026·江西吉安模拟)工厂生产和实验合成的有机化合物往往混有未反应完的原料和反应副产物等。下列说法错误的是(　　)
A．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法
B．分离乙酸与乙醇可加入氢氧化钠溶液后蒸馏实现
C．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳可采取蒸馏法分离
D．从碘水中萃取I2可选用苯、四氯化碳、甲苯等萃取剂
[答案]　B
[解析]　粗苯甲酸可能含有较多的杂质，提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，故A正确；加入氢氧化钠溶液后蒸馏，得到的是乙醇和乙酸钠，还需要对乙酸钠进行处理才能获得乙酸，故B错误；二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳沸点有较大差异，可采取蒸馏法分离，故C正确；从碘水中萃取I2可选苯、四氯化碳、甲苯等溶剂作萃取剂，故D正确。
8．(2025·内蒙古适应考)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　)
选项 实验目的 试剂或方法
A 除去铁屑中的铜 稀硝酸、过滤
B 测定NaHSO3溶液中的c(H＋) NaOH溶液、滴定
C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、稀盐酸
D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液
[答案]　C
[解析]　稀硝酸与铁、铜均反应，应该用磁铁吸引铁屑的方法，A错误；NaHSO3溶液中，随NaOH加入HSO的电离正向移动，故无法用滴定法测定，B错误；硫酸钙与碳酸钠反应，转化为更难溶的碳酸钙，再加入稀盐酸，碳酸钙溶解，C正确；乙醇与乙酸乙酯不分层，不能直接分液分离，D错误。
9．(2026·重庆一模)下列实验装置或操作能达到实验目的的是(　　)
[答案]　D
[解析]　NaOH溶液会与乙酸乙酯发生反应，应该用饱和碳酸钠溶液，A错误；氨气与水直接接触会发生倒吸，应将水放在上层，下层可选择CCl4等，B错误；CO2会与Na2CO3溶液反应，应该用饱和NaHCO3溶液，C错误；安全漏斗的中间部分可以积留一部分液体，起到液封的作用，该装置可以用于制备二氧化碳，D正确。
10．(2025·新疆适应考)西北地区淡水资源短缺，盐湖众多，盐碱水淡化研究有重大意义。海(盐碱)水淡化常用方法有蒸馏法、反渗透法、离子交换法、电渗析法等(如图)。下列相关说法错误的是(　　)
A．甲原理是蒸馏法，利用了沸点差异
B．乙原理与过滤相同，利用了微粒直径差异
C．丙中两种离子交换树脂可以互换位置
D．丁中X出口是淡水，Y出口是浓缩盐水
[答案]　C
[解析]　甲利用太阳能将水汽化，然后冷凝得到淡水，原理是蒸馏，A正确；乙利用的是不同孔径的膜允许不同粒径的微粒透过，达到分离的目的，原理与过滤相同，B正确；丙中两树脂若交换位置，则先交换出的OH－会与钙、镁离子生成沉淀，堵塞交换柱，C错误；由丁装置图中离子迁移方向可知，X中的离子通过交换膜转移走，Y中富集离子，D正确。
11．(2026·海南海口模拟)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　)
A．CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液
B．NH3(H2O)：碱石灰
C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液
D．C2H4(SO2)：P2O5
[答案]　B
[解析]　CO2和HCl均能和饱和Na2CO3溶液反应，A错误；NH3和碱石灰不反应，水能被碱石灰吸收，B正确；C2H2和H2S均能被酸性KMnO4溶液氧化，C错误；SO2和P2O5均为酸性氧化物，二者不反应，不能用P2O5除去SO2，D错误。
12．(2026·福建宁德高三模拟)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1 H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
[答案]　C
[解析]　浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。
13．(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是(　　)
A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
[答案]　C
[解析]　实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下快速制备NH3，NH3极易溶于水、密度小于空气，故用向下排空气法收集，A正确；可用CuSO4溶液除去C2H2中少量的H2S，反应原理为CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4，B正确；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，CCl4的沸点为76.5 ℃，且二者互溶，故分离CH2Cl2、CCl4的操作为蒸馏，但题给实验装置中温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，C错误；饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成结晶中心制备明矾晶体，D正确。
14．(2026·四川南充三诊)某实验小组采用氯化氢法对实验室NaCl粗品(含少量KNO3)进行提纯，并测定提纯产品中的NaCl纯度。实验装置及步骤如下，回答下列问题。
Ⅰ.NaCl粗品提纯
(1)装置A用于制取HCl气体利用了浓硫酸的性质为________(填字母)，装置A中发生反应的化学方程式为_________________________。
a．脱水性 b．高沸点
c．强氧化性 d．强酸性
(2)仪器a的名称是_________，仪器b的作用是________________。
(3)B中析出NaCl晶体的原理是_____________________________。
待晶体不再析出后，停止通气，过滤、洗涤、干燥得到NaCl晶体。
Ⅱ.NaCl晶体纯度测定
称取1.000 g干燥的NaCl晶体溶于烧杯中，转入100 mL容量瓶，定容、摇匀。
移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，调节待测液的pH并滴加K2CrO4指示剂。
用0.100 0 mol/L AgNO3标准溶液在避光下滴定至终点。
(已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀)
(4)称取NaCl晶体质量________(填“能”或“不能”)使用托盘天平。
(5)终点时的实验现象为______________________________________
________________。
(6)平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05 mL，所得产品中NaCl晶体纯度为________%(保留小数点后两位)。
(2)分液漏斗　防止装置B中溶液倒吸入装置A中
(3)溶液中c(Cl－)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动
(4)不能
(5)当最后半滴AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，且半分钟内砖红色浑浊不消失
(6)99.74
干实验装置图可知，仪器a的名称是分液漏斗。由分析可知，HCl极易溶于水，需要防止倒吸，即仪器b的作用是防止装置B中溶液倒吸入装置A中。(3)向B中溶液中通入HCl后，将导致溶液中c(Cl－)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动，B中析出NaCl晶体。(4)托盘天平是一种粗略的称量仪器，只能精确到0.1 g，而题干要称量1.000 g干燥的NaCl晶体，故称取NaCl晶体质量不能使用托盘天平。(5)由题干信息可知，本实验使用K2CrO4作指示剂，故当最后半滴AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，且半分钟内砖红色浑浊不消失，即到达滴定终点。(6)根据平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为
15．由工业级碳酸锂(含有少量碳酸镁等杂质)制备高纯碳酸锂。实验过程如下：
已知在不同温度下蒸发分解碳酸锂的产率与溶解度关系如图所示：
100 ℃以下，随温度升高，碳酸锂产率升高的原因可能是_________
___________________________________________________________。
[答案]　碳酸氢锂随温度的升高分解生成碳酸锂，产率增大，碳酸锂的溶解度随温度升高而减小
[解析]　由蒸发分解碳酸锂的产率与溶解度关系可知随温度升高碳酸锂的溶解度下降，而温度升高碳酸氢锂也易分解生成碳酸锂，两个因素共同促进了随温度升高，碳酸锂产率的升高。
16．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用。其主要流程如图所示：
PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：
PbO(s)＋NaOH(aq)===NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示。结合图示溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作：___________
____________________________________________________________。
[答案]　在35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
[解析]　根据图像可知用35% NaOH溶液时PbO的溶解度受温度影响较大，超过110 ℃随温度升高而降低，因此由粗品PbO得到高纯PbO的操作为将粗品PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体。
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