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第十章
化学实验基础
第56讲　物质制备的综合实验探究
复习目标 1．掌握以物质制备为主线的综合实验方案设计的原则。
2．掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。
考点二
提能训练　练案[56]
考点一
考点一　无机物的制备实验探究
1．物质制备实验的操作顺序探究
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中试剂或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
②易挥发的液体产物要及时冷却。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
【微思考】　某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。
已知：CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸，CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下，在85 ℃～95 ℃反应可生成四氯化碳；硫单质的沸点445 ℃，CS2的沸点46.5 ℃，CCl4的沸点76.8 ℃、密度1.6 g/cm3。
上述装置的连接顺序为a→ _____ →_____→ _____ → _____ → _____ → _____ → _____ → _____ →h。
提示：i　j　f　g　d　e　b　c
2．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，也可防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
水浴加热 均匀加热，反应温度在100 ℃以下
油浴加热 均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间
冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等
保温 如真空双层玻璃容器等
3．物质(固体物质)制备的三大原则分析
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
【易错辨析】
(1)由MgCl2溶液制备无水MgCl2：将MgCl2溶液加热蒸干。(　　)
[提示]　×　将MgCl2溶液加热蒸干的过程中MgCl2水解，会得到Mg(OH)2。
(2)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管。(　　)
[提示]　×　先撤导管后熄酒精灯。
(3)除去FeCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量铁粉后过滤。(　　)
[提示]　√　Fe与Fe3＋反应生成Fe2＋。
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
[提示]　×　硝酸钾的溶解度随温度升高而迅速增大。
(5)加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3。(　　)
[提示]　√　加热分解NH4HCO3固体可得到NH3、H2O和CO2，将H2O和CO2除去可获得NH3。
1．(2025·河北卷)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是(　　)
A．电石与饱和NaCl溶液
B．Na2SO3固体与70%的浓硫酸
C．大理石与稀盐酸
D．Al2S3固体与水
[答案]　C
微考点　以无机物的制备及性质为主体的综合实验
[解析]　CaC2与饱和NaCl溶液用于制备C2H2，除杂后C2H2能使酸性KMnO4溶液褪色，A项不符合题意；Na2SO3与70%浓硫酸反应生成SO2，除杂后SO2能使酸性KMnO4溶液褪色，B项不符合题意；CaCO3与稀盐酸反应生成CO2，除杂后CO2不能使酸性KMnO4溶液褪色，C项符合题意；Al2S3固体水解产生H2S，除杂后H2S能使酸性KMnO4溶液褪色，D项不符合题意。
2．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是_______________
________________________________________。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________________________
____________________________________________________________。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是________________________________________________。
(6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M}，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算n＝________(用含ω、M的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
[答案]　(1)碱石灰　吸收挥发出的HCl
(2)避免制备过程中反应体系pH过低，产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
(5)不能　乙醚易挥发、易燃，用明火容易发生危险
[解析]　由Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O与HCl反应制备十二钨硅酸，根据原子守恒可知，产物还有NaCl，反应后用乙醚进行萃取，静置后上层是乙醚，中层为水溶液，下层为油状钨硅酸醚合物。(1)仪器a为球形干燥管，制备过程中会挥发出HCl，球形干燥管中可盛装碱石灰，用于吸收HCl。(2)由题给信息可知，制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，缓慢滴加浓盐酸可控制pH不会太低，避免产生钨的水合氧化物沉淀。(3)“萃取、分液”操作用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)由分析可知，中间层为水溶液，溶质主要为NaCl。(5)步骤Ⅴ中有乙醚产生，由题给信息可知，乙醚易挥发、易燃，若用明火容易发生危
解答物质制备试题的思维流程
考点二　以有机化合物制备及提纯为主的综合实验
1．有机化合物制备实验题的解题模板
分析制 备流程
盘点仪 器装置
2．明确有机化合物实验中常用的操作
加热 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热
防暴沸 加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加
冷凝 回流 某些有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率
3．了解提纯有机化合物的常用流程
制取的有机化合物中常含有一定量的杂质(无机物与有机化合物)，提纯时可根据杂质与制得的有机化合物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
【易错辨析】
(1)蒸馏时，温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处。(　　)
[提示]　√　蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(2)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO后过滤。(　　)
[提示]　×　制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO后蒸馏。
(3)可用氯气与甲烷按照比例4∶1在光照条件下反应制备纯净的CCl4。(　　)
[提示]　×　氯气与甲烷按照比例4∶1在光照条件下反应，生成几种氯代物的混合物而不是纯净的CCl4。
(4)苯与溴水混合后加入FeBr3，发生放热反应，制备密度大于水的溴苯。(　　)
[提示]　×　制备溴苯的原料是苯与液溴。
(5)将冰醋酸、乙醇和2 mol·L－1的硫酸加热制取乙酸乙酯。(　　)
[提示]　×　制备乙酸乙酯的催化剂是浓硫酸。
(6)制取乙烯时采用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫杂质。(　　)
[提示]　×　酸性高锰酸钾溶液会将乙烯氧化为CO2，应该用NaOH溶液除去SO2。
1．(2025·陕晋宁青卷)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5 ℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
微考点　有机化合物的制备及分离提纯实验
下列说法错误的是(　　)
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
[答案]　B
[解析]　为防止空气中H2O和O2影响实验，应保证为封闭体系，气球可以起缓冲压力作用，A正确；实验过程中“二苯甲酮”可与格氏试剂反应，为减少副反应，烧瓶中液体为苯甲酰氯，B错误；选用恒压滴液漏斗可以平衡气压，便于液体顺利流下，C正确；二苯甲酮的产率高，副反应程度小，表明苯甲酰氯更易与格氏试剂反应，D正确。
解答有机物制备类综合实验题的思维流程
2．(2025·黑、吉、辽、蒙卷)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
步骤：
Ⅰ.向反应管中加入0.12 g对甲基苯甲醛和1.0 mL丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ.5 h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH＝1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为____________、___________(答出2条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a∶b∶c∶d＝1∶2∶2∶3，a∶a′＝2∶1。反应2 h时，对甲基苯甲醛转化率约为___%。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是________________________
___________________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为__________________________、___________________________________________________________________________________。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16O2，操作顺序为：①→②→_____→_______→_______(填序号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和___
_____。
反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，18O2，室温，CH3COCH3,5 h 138
太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3,5 h 136
1．物质制备实验思维模型
制备环节 反应装置的选取，反应条件的控制(控温、调节pH等)
分离提 纯环节 方法的选择，仪器的名称、用法，操作的注意事项，具体做法的目的
验纯环节 针对杂质，取样，加水溶解，加检验试剂，观察现象，得出结论(定性检验)
测纯环节 针对产品，设计纯度测定方案(定量测定)
精纯环节 方法的选择及实验方案的设计
注意：①若反应物或生成物易与空气中的成分反应，应增加排空气装置，反应开始前先将装置内的空气排尽。
②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时，应在制备装置或收集装置的后方接一个干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。
③用液体吸收气体时，若气体的溶解度较大，应增加防倒吸装置。
2．制备实验方案的评价
科学性、 可行性视角 ①原理是否正确、可行
②操作是否安全、合理
③步骤是否简单、方便
④实验效果是否明显
绿色化 学视角 ①反应原料是否易得、安全、无毒
②反应速率是否合适
③原料利用率以及产率是否较高
④合成过程是否造成环境污染
安全性 视角 ①净化、吸收气体及停止加热时要防倒吸
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水
规范性 视角 ①为减少易挥发液体反应物的损失和充分利用原料，可在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)需及时冷却
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序拆卸
④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等
提能训练　练案[56]
1．(2025·湖北卷)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70 ℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120 ℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：
下列说法错误的是(　　)
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用NaOH溶液作为吸收液
C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
[答案]　D
[解析]　因为催化剂易水解，在反应装置和缓冲装置之间增加干燥管，防止水蒸气进入反应瓶，A项正确；反应产物HCl和未反应完的Cl2均能被NaOH溶液吸收，B项正确；Cl2通入反应液中不但作为反应物参与反应，而且也可起到搅拌作用，C项正确；该取代反应为放热反应，控制Cl2流速不变使反应持续进行，反应温度不断升高，D项错误。
2．(2026·湖南长沙三模)氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是(　　)
A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中
B．装置B中盛放浓硫酸，装置C中盛放饱和食盐水
C．装置D后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃装置D处的酒精灯，再滴加浓盐酸
[答案]　A
[解析]　恒压滴液漏斗能平衡滴液漏斗和圆底烧瓶间的气压，便于液体顺利滴下，不需要打开上端的塞子，还能防止HCl挥发，A正确；装置B中盛放饱和食盐水，用于除去Cl2中混有的HCl杂质，装置C中盛放浓硫酸，用于干燥Cl2，B错误；装置D后需要连接干燥装置，防止CuCl2潮解，再连接盛有NaOH溶液的尾气吸收装置，C错误；为防止O2参与反应引入杂质，需先通一段时间Cl2，再点燃装置D处的酒精灯，D错误。
3．(2026·山东烟台期末)实验室利用Na2O2和NO制备少量NaNO2的装置如图所示，已知：NaNO2易被空气氧化。下列说法错误的是(　　)
A．②中盛放的试剂可以是水
B．若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质
C．生成NaNO2的反应中Na2O2既作氧化剂又作还原剂
D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾气
[答案]　C
[解析]　根据题图中装置可知，①中Cu与浓硝酸反应生成NO2、Cu(NO3)2和H2O，NO2进入②中与水反应生成NO，NO经③干燥后进入④中与Na2O2反应生成NaNO2，最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用是将①中生成的NO2转化成NO，②中可以盛放水，反应的化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，A正确；③和⑤均为干燥装置，可防止水蒸气进入④中与Na2O2反应生成NaOH杂质，B正确；④中发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO===2NaNO2，反应中Na2O2只作氧化剂，C错误；NO和FeSO4溶液可反应生成Fe(NO)SO4，则可用FeSO4溶液吸收NO尾气，D正确。
4．(2026·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣(主要成分为PbSO4)制备碱式硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是(　　)
A．“转化”过程生成的气体为CO2
B．由流程可推测，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)
C．该工艺中滤液2可循环利用
D．该流程发生了氧化还原反应
[答案]　D
[解析]　向含铅废渣中加入过量NaHCO3，经“转化”后，得到PbCO3和Na2SO4，同时生成CO2气体，A正确；“转化”过程中发生沉淀转化，即溶液中PbSO4转化为PbCO3，故可推测溶度积：Ksp(PbSO4)
>Ksp(PbCO3)，B正确；加H2SO4“沉铅”后得到PbSO4，滤液2中含过量的H2SO4、HNO3，HNO3可在“酸溶”工艺中循环利用，C正确；整个流程中不涉及元素化合价的变化，没有发生氧化还原反应，D错误。
A．装置B中a为冷凝管进水口
B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃
C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋
钮放水
D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
[答案]　C
[解析]　正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸气进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。装置B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝管的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一
段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
[答案]　C
[解析]　因为苯胺为碱性液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。
A．该反应可用水浴加热
B．该制备反应为消去反应
C．分水器需预先加水至支管口
D．得到的粗产品需蒸馏提纯
[答案]　D
[解析]　反应温度需达到130～140 ℃，不能用水浴加热，A错误；反应为取代反应，B错误；分水器中预先加入的水，其水面略低于分水器的支管口，C错误；产物正丙醚溶于醇溶剂中，需要蒸馏提纯，D正确。
8．实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)
[答案]　D
[解析]　稀盐酸与CaCO3反应可生成CO2，A项正确；CO2的密度比空气大，故从长管进气收集CO2，B项正确；CaCO3为难溶物，通过过滤法除去，C项正确；CaCl2·6H2O在蒸发时易失去结晶水，D项错误。
9．(2026·山东济宁模拟)侯德榜发明的侯氏制碱法为我国化工事业的发展作出了卓越贡献。某化学实验小组在实验室中模拟此法制备纯碱。下列说法错误的是(　　)
A．为使甲中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，应将分液漏斗上部的玻璃塞打开
B．乙装置中盛饱和NaHCO3溶液，目的是除去HCl
C．雾化装置作用是便于充分吸收二氧化碳
D．反应完成后，将丙中U形管内的混合物过滤，得到固体Na2CO3和滤液
[答案]　D
[解析]　为使甲中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，应将分液漏斗上部的玻璃塞打开，平衡气压，A正确；乙装置中盛饱和NaHCO3溶液，可以除去CO2中的HCl气体，B正确；雾化装置作用是增大饱和氨盐水与二氧化碳气体的接触面积，便于充分吸收二氧化碳，C正确；反应完成后，将丙中U形管内的混合物过滤，得到固体NaHCO3和滤液，D错误。
10．(2026·山东济南模拟)进行下列有机实验时，操作正确的是(　　)
A．制备乙酸乙酯时，应先加3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 2 mol·L－1硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片，用酒精灯加热
B．制备硝基苯时，应先加1.5 mL浓硝酸，再加入2 mL浓硫酸，冷却至室温后再滴入约1 mL苯，最后水浴加热
C．制取溴苯时，先加入少量铁屑和15 mL苯，再慢慢加入4 mL溴水
D．可用溴的四氯化碳溶液洗去乙烷中混有的少量乙烯
[答案]　B
[解析]　2 mol·L－1硫酸是稀硫酸，制备乙酸乙酯时，应用浓硫酸，A错误；制备硝基苯时，向试管中先加入一定量的浓硝酸后再加入浓硫酸，混合时放热，故冷却至室温后再滴入苯，最后水浴加热，控温50～60 ℃反应，B正确；制取溴苯时，先加入少量铁屑和15 mL苯，再慢慢加入4 mL液溴，C错误；乙烷和四氯化碳均为非极性分子，相似相溶，应使用溴水洗去乙烷中混有的少量乙烯，D错误。
[答案]　D
已知：苯的沸点为80.1 ℃。
A．冷凝器可改用球形冷凝管，入水口都为管口A
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必
须打开旋塞B将水放出
C．反应一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动
D．当分水器中水层不再增多时，说明制备实验已完成
12．(2026·湖北武汉联考)环己酮缩乙二醇(DYTY)是常用的有机合成香料，实验室制备DYTY的原理及实验装置如图所示。下列说法错误的是(　　)
[答案]　B
[解析]　冷凝器可冷凝回流苯和水蒸气，冷凝器可改用球形冷凝管，入水口都为管口A，A正确；分水器能减小生成物的浓度，有利于平衡正向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，故当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，而不是苯，B错误；苯的密度比水小，由分水器的原理可知，反应一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动，C正确；当分水器中水层不再增多时，说明该反应不再生成水，说明制备实验已完成，D正确。
13．(2025·陕晋宁青卷1月八省联考)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20 nm的BaTiO3(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ba(OH)2·8H2O＋Ti(OBu)4===BaTiO3＋4BuOH＋7H2O
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入8.8 mmol Ba(OH)2·8H2O、20 mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入8.0 mmol Ti(OBu)4
和2.0 mL氨水。
Ⅱ.160 ℃回流反应3 h，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入100 mL蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得1.4 g BaTiO3粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为_______________，反应溶剂为________，加热方式为_______。反应结束时，应先停止__________(填“加热”或“通冷凝水”)。
(2)Ti(OBu)4水解较快时，难以形成小尺寸的纳米BaTiO3。下列操作方式能降低Ti(OBu)4水解速率的有________(填标号)。
A．依次缓慢滴加Ti(OBu)4和氨水
B．依次倒入Ti(OBu)4和氨水
C．Ti(OBu)4和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为____________
_________________________________________________________。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。
将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。
(5)本实验的BaTiO3产率为________(保留2位有效数字)。
(6)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是_____。
[答案]　(1)球形冷凝管　二缩三乙二醇　油浴　加热
(2)A
(3)用一束光照射，在垂直光线方向观察，看到一条光亮的“通路”
(4)倾倒法(或吸管吸取法)
(5)75%
(6)X射线衍射仪
14．(2026·黑龙江哈尔滨模拟)溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4 ℃，制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应。实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图所示。
实验操作步骤：
①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，
然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请回答下列问题：
(1)乙醇与氢溴酸反应的化学方程式是__________________________
_______________________________。
(2)装置A的作用是____________________________________。
(3)步骤②中在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%浓硫酸，两种试剂加入的顺序是________(填写正确选项的字母)。
A．先加浓硫酸再加乙醇
B．先加乙醇再加浓硫酸
C．两者不分先后
(4)反应时若温度过高，观察到还有一种红棕色气体(Br2)产生，反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的________(填写正确选项的字母)。
A．碳酸钠溶液 B．乙醇
C．四氯化碳 D．Na2SO3溶液
(5)要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl2，过滤。然后进行的实验操作是________(填写正确选项的字母)。
A．分液　　　　B．蒸馏　　　　C．萃取
(6)为了检验溴乙烷中含有溴元素，通常采用的方法是____________
_________________________________________________________。
(2)导气、冷凝回流
(3)B
(4)AD
(5)B
(6)加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素
蒸馏可将溴乙烷蒸出。(6)溴乙烷中不含有溴离子，为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液检验，通常采用的方法是加入氢氧化钠溶液，加热后，再加入硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若有淡黄色沉淀生成，则含有溴元素。
已知：
物质 Cl2O N2 NH3 Cl2
熔点/℃ －120.6 －209.86 －77.3 －101
沸点/℃ 2.0 －195.8 －33.35 －34.6
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是________，装置A中发生反应的离子方程式为____
________________________________________________________。
(2)装置B中的试剂是饱和食盐水，其作用是________________；装置C中盛放的是_______________________________________。
(3)制取Cl2O是“气＋固”反应，反应柱D中不利于该反应的措施是________(填字母)。
a．将HgO粉末化并加热去除水分，与玻璃珠混合填入反应柱D
b．为使Cl2与HgO充分接触，让混合气从下口进入反应柱D并调控流速
c．为提高Cl2O的生成速率，将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃
(4)装置E中的液态冷却剂可选用________(液氨、冰盐水、液氮)；装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、F连接器的材质有明显差别，原因是________________________________________。
(5)若将装置组装完整，虚线框F中可选用________(填字母序号)。
[答案]　(1)分液漏斗　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)除去Cl2中少量的HCl　浓硫酸
(3)c
(4)冰盐水　乳胶管的主要成分中含有有机化合物，Cl2O与有机化合物接触会爆炸
(5)ad
的沸点为2.0 ℃，Cl2的沸点为－34.6 ℃，液氨和液氮温度太低会使Cl2O和Cl2都液化，装置E中的液态冷却剂可选用冰盐水，使Cl2O液化而不液化Cl2，装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、装置F间连接器的材质有明显差别，原因是乳胶管的主要成分中含有有机化合物，Cl2O与有机化合物接触会爆炸。(5)Cl2O易溶于水且会与水反应，因此要防止空气中的水蒸气进入装置，同时过量的Cl2有毒，也需要除去，虚线框F中可选用ad，装置b不能吸收氯气，装置c和e不能防止水蒸气进入装置。
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