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第十章
化学实验基础
第57讲　物质含量(或组成)测定和性质探究综合实验
复习目标 1．掌握物质的化学组成或含量测定的实验方法。
2．能根据实验需求，设计物质性质的实验探究方案。
3．能根据物质间的反应机理的可能性，设计综合类实验的探究方案。
考点二
提能训练　练案[57]
考点一
考点一　物质含量或组成的测定
1．实验数据或物理量的测定方法探究
沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常规的量气装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切
测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算
热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息
2．物质组成计算的常用方法探究
类型 解题方法
物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质 化学式 的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比
类型 解题方法
多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类：
①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量；
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
【易错辨析】
(1)用浓氯化铵溶液处理过的舞台幕布不易着火，其原因是氯化铵分解吸收热量，降低了温度；氯化铵分解产生的气体隔绝了空气。(　　)
[提示]　√　燃烧条件：可燃物达到着火点，与空气接触。氯化铵分解吸收热量降低了温度，且氯化铵分解产生的气体隔绝了空气。
(2)用氢氧化钠溶液吸收氯气制备过程中的尾气。(　　)
[提示]　√　2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O。
(3)所有的醇都可以被氧化为醛或酮。(　　)
[提示]　×　醇分子中与羟基相连的碳原子上没有氢原子时不能发生催化氧化反应。
(4)在溴乙烷中加入AgNO3溶液，立即产生浅黄色沉淀。(　　)
[提示]　×　溴乙烷难溶于水，无溴离子，应加入NaOH溶液加热，冷却后加入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，出现浅黄色沉淀。
(5)交警检查司机酒后驾车是利用了乙醇能被重铬酸钾氧化的性质。(　　)
[提示]　√　重铬酸钾具有强氧化性，乙醇能被重铬酸钾氧化。
(6)醛类物质发生银镜反应或与新制Cu(OH)2的反应均需在碱性条件下。(　　)
[提示]　√　醛类物质(醛基)发生银镜反应或与新制Cu(OH)2的反应均需在碱性条件下。
1．(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar气……
微考点1　物质中某一成分含量的测定
下列说法错误的是(　　)
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的O2在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有O2
D．NaNO3应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
[答案]　A
2．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按如图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有________(填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_______
_______________________________________________。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是________________________________
____________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是_________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L－1 KMnO4溶液，现象如下表：
实验 溶液 现象
空白实验 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L－1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L－1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是_____________
_________________________________________________。
[答案]　(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋被氧化
(3)升高温度可加快赤铁矿试样的溶解速率，同时温度又不宜过高，防止HCl挥发导致FeCl3的水解程度增大
(4)偏小
(6)①不会产生重金属污染，对环境更友好　②蒸馏水　其他条件相同时，酸性越强，Cl－对Fe2＋测定结果的影响越大
产生重金属污染，因此SnCl2-TiCl3-KMnO4相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7的优点是更安全，对环境更友好；②2 mL 0.3 mol·L－1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X，为空白实验，因此X为蒸馏水；由实验现象可知，其他条件相同时，酸性越强，Cl－对Fe2＋测定结果的影响越大。
3．(2026·河北衡水高三检测)某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
微考点2　物质组成的测定
实验步骤：
步骤Ⅰ：如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂；
步骤Ⅱ：旋开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ：足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；
步骤Ⅳ：实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液。
请回答：
(1)有同学认为D中应设置防倒吸装置，你认为是否有必要？______
(填“是”或“否”)，说明理由：_________________________________
______________________________________________________。
(2)步骤Ⅳ需要的玻璃仪器除250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒外，还需要__________，步骤Ⅳ所得溶液的主要溶质为__________。
(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。写出FexSy与O2反应的化学方程式：__________________________。
设计实验方案检验FexSy与O2反应后产物的金属阳离子：_________
___________________________。
(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则测得铁硫化物的x∶y的值＝__________(填“偏大”“不影响”或“偏小”)。
[答案]　(1)否　SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(2)胶头滴管　Na2SO3
[解析]　本实验的目的，是利用氧化法将FexSy中的S元素氧化为SO2，然后氧化、沉淀(生成BaSO4)测定S元素的质量，再利用FexSy的质量得出Fe元素的质量，从而求出FexSy中Fe、S的原子个数比，最后得出该化合物的组成。在A装置中，利用Na2O2与H2O反应制得O2，进入B装置中干燥，在C装置中将FexSy氧化为Fe2O3和SO2，再用NaOH溶液吸收SO2，生成Na2SO3和Na2SO4(部分Na2SO3被O2氧化为Na2SO4)的混合物。(1)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是其中还有难溶于水的氧气，不会因为SO2溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。(2)步骤Ⅳ中配制250 mL溶液时，所需的玻璃仪器除250 mL容量瓶、玻璃棒
实验方案为将反应后的固体溶于稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色。(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则所配溶液的体积小于250 mL，故所测硫元素含量偏高，使得铁硫化物的x∶y的值偏小。
4．(2024·北京卷)某小组同学向pH＝1的0.5 mol·L－1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3＋还原为Fe的金属是________。
(2)实验验证
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量 Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量 Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量 Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2＋生成，依据的现象是_______________________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因：______________________________________________________________
_________________________________________________________________________________。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3＋、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2＋反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3＋、H＋消耗。写出Fe与Fe3＋、H＋反应的离子方程式：__________________________________。
b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验______________________________________________________(填实验操作和现象)。证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2＋的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L－1 Fe3＋开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，____________________
__________________________________(填实验操作和现象)，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因：____________________________________________________________。
为3～4的溶液中可忽略H＋对Fe的消耗，可向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H＋反应生成Fe2＋；ⅱ.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3＋的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3＋还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
考点二　物质性质或反应机理的实验探究
1．研究物质性质的基本程序
2．物质性质实验方案的设计思路
3．反应机理类探究性实验的解题流程
【易错辨析】
(1)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入过量ZnO后过滤。(　　)
[提示]　√　Fe3＋易水解生成氢氧化铁沉淀，加入ZnO调节溶液pH使Fe3＋转化为沉淀，且不引入新的杂质。
(3)把一小块金属钠放入NH4NO3溶液中：有无色无味气体放出。(　　)
(4)常压分馏得到的汽油是纯净物，有固定的沸点。(　　)
[提示]　×　常压分馏得到的汽油仍是混合物，无固定沸点。
(5)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。(　　)
[提示]　√　氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，用磨口玻璃塞，为了避免氯水或硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
(6)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊，说明酸性：醋酸>碳酸>苯酚。(　　)
[提示]　×　醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的醋酸，苯酚钠变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为醋酸，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱。
1．(2025·广东卷)利用如图装置进行实验：打开K1、K2，一定时间后，a中溶液变蓝；关闭K1，打开K3，点燃酒精灯加热数分钟后，滴入无水乙醇。下列说法错误的是(　　)
A．a中现象体现了I－的还原性
B．b中H2O2既作氧化剂也作还原剂
C．乙醇滴加过程中，c中的铜丝由
黑变红，说明乙醇被氧化
D．d中有银镜反应发生，说明c中产物有乙酸
微考点1　物质性质的实验探究
[答案]　D
2．(2025·湖北卷)某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2 mL 10% NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为________(写化学式)，葡萄糖表现出________(填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：____________________________。
(2)向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是________________________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉，得到0.78 g红棕色固体，其组成是________(填字母)。
a．Cu b．Cu包裹Zn
c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ.CuO；Ⅱ.CuO和Cu；Ⅲ.Cu，开展了下面2个探究实验：
由实验结果可知，X的组成是_______(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是___________________________
__________。
(2)①除去过量的Zn　②b　③Ⅲ　铜粉颗粒小，照射光线被吸收
(1)FeCl3水解显酸性的原因是______________________________(用方程式表示)。
微考点2　反应机理的实验探究
[设计并实施实验]
实验Ⅰ.探究现象a中溶液颜色变化的原因
编号 操作 现象
① 向2 mL红色溶液中滴加5滴水 溶液颜色无明显变化
② 向2 mL红色溶液中滴加5滴3 mol/L KCl溶液 溶液颜色变浅，呈橙色
(3)实验①的目的是______________________________________。
(4)根据实验①和实验②的结果，从平衡移动角度解释现象a：______________________________________________________。
实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因
编号 操作 现象
③ 取1 mL 0.002 5 mol/L Fe2(SO4)3溶液(无色)，加入1 mL 0.01 mol/L KSCN溶液，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液 溶液先变红，加硫酸后变为浅黄色
④ 取1 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液，________ ________
(5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种，分别是[FeCl4]－或________。
(6)乙同学进一步补充了实验④，确证了现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]－，请将实验④的操作及现象补充完整：____________
__________________________、______________________________。
Fe(SCN)3浓度减小，溶液颜色变浅，呈橙色。(5)硫酸铁溶液中加入KSCN溶液得到红色溶液，再加入稀硫酸，题干中得到[Fe(SO4)2]－为无色，溶液中的离子结合实验③可以推测现象b中使溶液呈浅黄色的微粒可能有两种，为[FeCl4]－或Fe(SCN)3。(6)若要确证现象b中使溶液呈浅黄色的微粒不是[FeCl4]－，应取1 mL 0.005 mol/L FeCl3溶液，加入1 mL蒸馏水，与实验③加入的1 mL KSCN溶液体积相同，再加入5滴1.5 mol/L H2SO4溶液，观察溶液是否变化，最后得到无色溶液，说明实验③中使溶液呈浅黄色的是Fe(SCN)3。
4．(2026·山东青岛高三检测)草酸(H2C2O4)又称为乙二酸，是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂。将用硫酸酸化的0.2 mol·L－1 KMnO4溶液与0.5 mol·L－1草酸溶液混合，发现开始一段时间反应速率较慢，溶液褪色不明显，半分钟后，反应速率加快，溶液快速褪色。
(1)已知酸性溶液中KMnO4的还原产物是Mn2＋，H2C2O4的氧化产物是CO2。写出上述反应的化学方程式：_________________________。
假设2：____________________________________________；
假设3：____________________________________________。
②结合上述假设，设计实验方案进行探究。请在下表中写出对应的实验方案。限选试剂：浓硫酸、MnSO4溶液、石蕊溶液、NaOH溶液、蒸馏水。
实验方案 预期现象与结论
方案1：_______________________ 若反应速率减慢，则假设1成立
方案2：_______________________ 若反应速率加快，则假设2成立
方案3：_______________________ 若反应速率加快，则假设3成立
(3)草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示。为了测定x的值，首先称取W g草酸晶体，配制成100.00 mL水溶液。取25.00 mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L－1的KMnO4溶液滴定。①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②若滴定时消耗V mL KMnO4溶液，则草酸溶液的物质的量浓度是________mol·L－1。
③x＝________(用含a、V、W的代数式表示)。
(4)已知20 ℃时H2C2O4·2H2O的溶解度是9.5 g。该温度下用H2C2O4·2H2O_______(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L－1草酸溶液(忽略溶解过程中溶液体积的变化)。
[答案]　(1)5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===10CO2↑＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
(2)①Mn2＋对反应有催化作用，Mn2＋浓度逐渐增大，反应速率加快　该反应是放热反应，温度逐渐升高，反应速率加快
②
实验方案
方案1：向反应液中加入少量的浓硫酸
方案2：向反应液中加入MnSO4溶液
方案3：反应开始时加热反应液
[解析]　(2)产生的实验现象的原因主要是半分钟后反应速率加快，影响反应速率的因素主要有温度、催化剂、浓度、压强等，可结合影响因素进行假设。(3)①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中。②设草酸溶液的物质的量浓度是c mol·L－1，则根据对应关系有：
2KMnO4　　～　　5H2C2O4
2 mol 5 mol
aV×10－3 mol 0.025×c mol
1．解答综合实验题的思维流程
2．解答产物确定题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类。
第 一 类 常见的熟悉物质 要注意物质的特殊性质，比如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第 二 类 能类比迁移的陌生物质 虽然平时接触不多，但其某种组成成分、结构成分(如离子、原子团、官能团等)必然学过，则可以考虑与其结构相似的物质的性质，进而推断其具体组成
提能训练　练案[57]
1．(2025·安徽卷)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
[答案]　C
[解析]　在铁上镀铜，应该铁接电源负极，为电镀池的阴极，铜接电源正极，为电镀池的阳极，电解质溶液为铜盐溶液，A项错误；粗盐提纯中，因为加入的试剂均应过量，所以Na2CO3溶液应该在BaCl2溶液后面加入，以除去过量的BaCl2溶液，B项错误；通过加NaOH溶液降低H＋浓度使溶液变黄，再加H2SO4溶液提高H＋浓度恢复橙色，可验证c(H＋)对平衡的影响，C项正确；乙醇中也含有羟基，D项错误。
2．(2025·甘肃卷)下列实验操作能够达到目的的是(　　)
选项 实验操作 目的
A 测定0.01 mol·L－1某酸溶液的pH是否为2 判断该酸是否为强酸
B 向稀Fe2(SO4)3溶液滴入几滴浓硫酸，观察溶液颜色变化 探究H＋对Fe3＋水解的影响
C 向AgNO3溶液先滴入几滴NaCl溶液，再滴入几滴NaI溶液，观察沉淀颜色变化 比较AgCl和AgI的Ksp大小
D 将氯气通入Na2S溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 验证氯气的氧化性
[答案]　D
[解析]　0.01 mol·L－1的多元弱酸溶液的pH也可能为2，A错误；浓H2SO4稀释时放热，故将浓H2SO4滴入稀Fe2(SO4)3溶液中，体系温度升高，干扰H＋对Fe3＋水解影响的探究，B错误；向AgNO3溶液中先滴入几滴NaCl溶液，有AgCl生成，再滴入几滴NaI溶液；与溶液中过量的Ag＋反应生成黄色沉淀，不能证明发生了沉淀的转化，无法比较AgCl和AgI的Ksp大小，C错误；将Cl2通入Na2S溶液中产生淡黄色沉淀，说明有S单质生成，则Cl2具有氧化性，D正确。
3．(2026·江西赣州一模)为探究NO2的性质，设计了如下实验。
实验装置 实验操作及现象
①抽去毛玻璃片后，反应瓶内壁有白色固体物质生成，红棕色气体逐渐变浅，直至无色
②取白色固体物质溶于水，依次加入稀盐酸、BaCl2溶液，溶液中出现白色沉淀
下列说法错误的是(　　)
A．白色固体的主要成分为SO3
B．物质氧化性：浓HNO3>NO2>SO3
C．由实验可知，能用湿润的淀粉-KI试纸鉴别NO2与Br2(g)
D．实验后的剩余气体可用酸性KMnO4溶液处理，防止污染空气
[答案]　C
[解析]　毛玻璃片左侧反应生成NO2，右侧反应生成SO2，根据现象①可知NO2与SO2反应会生成SO3和NO，则白色固体是SO3；取白色固体物质溶于水，依次加入稀盐酸、BaCl2溶液，溶液中出现的白色沉淀为硫酸钡，A项正确；左侧浓硝酸与铜反应生成NO2，则氧化性：浓HNO3>NO2，NO2与SO2反应生成SO3，则氧化性：NO2>SO3，故B项正确；NO2、Br2(g)都能将I－氧化为I2，使湿润的淀粉-KI试纸变蓝，无法鉴别，C项错误；酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可吸收NO，D项正确。
4．(2025·江苏卷)探究含铜化合物性质的实验如下：
步骤Ⅰ　取一定量5% CuSO4溶液，加入适量浓氨水，产生蓝色沉淀。
步骤Ⅱ　将沉淀分成两等份，分别加入相同体积的浓氨水、稀盐酸，沉淀均完全溶解，溶液分别呈现深蓝色、蓝色。
步骤Ⅲ　向步骤Ⅱ所得的深蓝色溶液中插入一根打磨过的铁钉，无明显现象；继续加入稀盐酸，振荡后静置，产生少量气泡，铁钉表面出现红色物质。
下列说法正确的是(　　)
A．步骤Ⅰ产生的蓝色沉淀为[Cu(NH3)4]SO4
B．步骤Ⅱ的两份溶液中：c深蓝色(Cu2＋)C．步骤Ⅲ中无明显现象是由于铁钉遇深蓝色溶液迅速钝化
D．步骤Ⅲ中产生气体、析出红色物质的反应为[Cu(NH3)4]2＋＋Fe
===Cu＋Fe2＋＋4NH3↑
[答案]　B
5．某同学用如图所示装置制备溴苯并验证其反应类型，下列说法错误的是(　　)
A．将苯和液溴加入三颈烧瓶后，可观察到瓶内有红棕色气体产生
B．冷凝管中冷凝水的流向为a口进，b口出
C．AgNO3溶液中产生黄色沉淀即可证明该反应为取代反应
D．实验结束后，应先向三颈烧瓶中加入NaOH溶液再拆卸装置
[答案]　C
[解析]　苯和液溴的反应为放热反应，反应时有液溴挥发，故可观察到瓶内有红棕色气体，A正确；冷凝管中冷凝水的流向为下进上出，即a口进，b口出，B正确；AgNO3溶液中产生的黄色沉淀可能是挥发出的Br2与AgNO3反应所致，C错误；实验结束后，应先向三颈烧瓶中加入NaOH溶液吸收其中的Br2蒸气和HBr气体，再拆卸装置，D正确。
6．(2026·江苏南京模拟)实验室回收废水中苯酚的过程如图所示，苯酚在芳香烃和酯类溶剂中的分配系数分别为1.2～2.0,27～50(分配系数指苯酚在萃取剂和水中的浓度比)，下列有关说法不正确的是(　　)
[答案]　C
[解析]　含苯酚废水，先加入苯经过步骤Ⅰ后得到有机溶液，因此步骤Ⅰ应为萃取分液，在有机溶液中加入能与酚羟基反应的含有钠元素的碱性物质，经过步骤Ⅱ即分液后得到苯酚钠溶液，最后步骤Ⅲ中加入试剂b，得到苯酚。根据分析可知，步骤Ⅰ应为萃取分液，分配系数指苯酚在萃取剂和水中的浓度比，苯酚在芳香烃的分配系数为1.2～2.0，则苯酚在水中的浓度与在芳香烃中的浓度相差不大，那么萃取效率不好，根据题中信息可知，苯酚在酯类溶剂中的分配系数为27～50，可知萃取剂用酯类更好，故A正确；步骤Ⅱ为苯酚反应后生成的苯酚钠进入
7．(2026·山东菏泽模拟)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是(　　)
A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶
C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3
[答案]　B
8．100%硫酸吸收SO3可生成焦硫酸(分子式为H2S2O7或H2SO4·SO3)。下列说法不正确的是(　　)
A．焦硫酸具有强氧化性
B．Na2S2O7水溶液呈中性
C．Na2S2O7可与碱性氧化物反应生成新盐
D．100%硫酸吸收SO3生成焦硫酸的变化是化学变化
[答案]　B
[解析]　从组成上看，焦硫酸是由等物质的量的三氧化硫与纯硫酸化合而成的，则焦硫酸具有比浓硫酸更强的氧化性、吸水性和腐蚀性，故A正确；从组成上看，Na2S2O7可以看作是Na2SO4·SO3，Na2SO4·SO3溶于水时，三氧化硫与水反应生成硫酸，水溶液呈酸性，故B错误；从组成上看，Na2S2O7可以看作是Na2SO4·SO3，三氧化硫可与碱性氧化物反应生成硫酸钠，故C正确；100%硫酸吸收SO3生成焦硫酸有新物质生成，属于化学变化，故D正确。
9．(2026·福建南平三模)下列实验操作、现象及结论均正确的是(　　)
A B
实验目的 验证蔗糖是否发生水解反应 检验铁锈中是否含有Fe2＋
实验操作
实验现象 无砖红色沉淀生成 紫色褪去
实验结论 蔗糖未发生水解 铁锈中含有Fe2＋
[答案]　D
10．(2025·湖南株洲四中月考)已知ClO2极易溶于水，实验室制备ClO2的反应为2NaClO3＋SO2＋H2SO4===2ClO2＋2NaHSO4，下列有关实验室制备ClO2的实验原理和装置不能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲获取SO2 B．用装置乙制备ClO2
C．用装置丙吸收ClO2 D．用装置丁处理尾气
[答案]　B
[解析]　实验室常用Na2SO3粉末和70%硫酸反应制备SO2，故A正确；将SO2通入反应装置时应“长管进，短管出”，故B错误；二氧化氯极易溶于水，可用装置丙吸收二氧化氯，故C正确；二氧化氯、二氧化硫均能与碱反应，可用NaOH吸收，防止污染空气，故D正确。
11．下列操作规范且能达到实验目的的是(　　)
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
[答案]　A
[解析]　氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装在碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，A正确；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯底部接触，并且大烧杯内空隙需用碎纸条填充，大小烧杯口部平齐，防止热量散失，B错误；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，C错误；分液过程中分液漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，D错误。
12．(2026·湖北武汉检测)某兴趣小组进行铁矿石中含铁量的测定，实验过程如下：
下列说法不正确的是(　　)
A．加热煮沸的主要目的是除去溶液中溶解的氯气
B．稀释过程中用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C．滴定过程中可用KSCN溶液作指示剂
D．铁矿石中铁的质量分数为70%
[答案]　B
13．(2026·重庆巴蜀中学校第八次月考)铕(Eu)是一种稀土元素，其碳酸盐[碳酸铕Eu2(CO3)3，摩尔质量为484 g·mol－1]为难溶于水的白色粉末，但可溶于酸性溶液。实验室利用下图所示装置制备一定量的Eu2(CO3)3·xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。
回答下列问题：
Ⅰ.实验室中将NH3和CO2通入EuCl3溶液中制备水合碳酸铕Eu2(CO3)3·xH2O：
(1)②装置中反应仪器名称是________，③装置锥形瓶中试剂为________。
(2)生成水合碳酸铕的化学方程式为_________________________。
(3)请指出该实验的2个不足之处：_________________________。
Ⅱ.测定Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量：
(4)将装置甲称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置甲中，再次将装置甲称重，记为m2 g，将装有试剂的装置丙称重，记为m3 g。按图连接好装置进行实验。
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭K1、__________(填写止水夹代号，下同)，打开________，点燃酒精喷灯，加热甲中样品；
③一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置甲，重复上述操作步骤，直至装置甲恒重(此时装置甲中为Eu2O3)。称重装置丙，记为m4 g。
④Eu2(CO3)3·xH2O中结晶水数目x＝________(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。
若没有乙装置，结晶水数目x将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
[答案]　(1)三颈烧瓶　生石灰或氢氧化钠固体或碱石灰
(2)6NH3＋3CO2＋2EuCl3＋(x＋3)H2O===Eu2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl
(3)未除去①中挥发出来的HCl、装置③的导管伸入装置②的液面以下，可引起倒吸
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如右图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，
并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，
搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量
30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是________；②的名称是________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________________
_________________。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是______
_______________________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是________________________
____________________________________________________________。
步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO，实验操作是________
__________________________________________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为______________________
____________________________________________________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为___________________(写出计算式)。
[答案]　(1)圆底烧瓶　球形冷凝管
(2)提高S在水中的溶解度，促进S的溶解以加快S与KOH的反应速率
(3)避免乙醇在步骤Ⅱ中与H2O2反应
15．(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1,2-二醇 －60.0 187.6
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)＝________。
(2)装置B的作用是_______________________________________；
仪器C的名称是________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。
A．55～60 ℃
B．100～105 ℃
C．190～195 ℃
(3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为______(填序号)；测得该样品的酸值为________(用含a、c的代数式表示)。
若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。
A．立即停止加热
B．排出装置D内的液体
C．增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是___________________________。
[答案]　(1)1∶1∶2
(2)冷凝回流有机物　直形冷凝管　B
[解析]　(1)根据题给实验过程①，顺丁烯二酸酐与丙-1,2-二醇、邻苯二甲酸酐与丙-1,2-二醇均以1∶1的比例发生反应生成两种醇解产物，两种醇解产物以1∶1的比例发生缩聚反应生成聚酯，故理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)＝1∶1∶2。(2)生成聚酯的过程中有水生成，使用装置B的目的是使水蒸出，但不使各有机物蒸出，故装置B的作用是冷凝回流有机物。仪器C是直形冷凝管。因需要及时分离出去生成的水，提高原料利用率，且不使有机物蒸出，所以温度计2示数范围100～105 ℃比较合理。(3)根据题表中序号2、3的数据计算出的滴定消耗标准溶液的体积与1、4、5相差
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