第18讲:化学实验综合题突破(课件 讲义)2026高考化学考前冲刺重点专题突破

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第18讲:化学实验综合题突破(课件 讲义)2026高考化学考前冲刺重点专题突破

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第18讲-实验综合题突破
考情解码
2025年各地市高考题中实验综合题的设问形式分析
2025年各地市高考题中实验综合题的考查方向与考查内容分析
卷别 考查方向 考查内容
上海 无机实验 锗的提取
北京 无机实验 化学平衡常数测定
湖北 无机实验 Cu2+的还原产物及形态
河北 无机实验 氢碘酸的制备
福建 无机实验 KFeS2的制备与纯度测定
海南 无机实验 NaNO3-NaNO2混合熔融盐成分测定
安徽 无机实验 制备纯碱
江苏 无机实验 铁质文物表面凝结物研究
甘肃 无机实验 探究Cu2+的还原产物组成及其形态
陕晋青宁 无机实验 制备糖精钴并测定其结晶水含量
全国甲卷 无机实验 含碘废液中回收碘
广西 无机实验 HBr和MgBr2的制备
甘肃 无机实验 配合物Eu2(C7H5O2)3·xH2O的制备
浙江6月 无机实验 配合物的相关实验
湖南 有机实验 苯胺的制备
山东 有机实验 不饱和聚酯的制备
河南 有机实验 某药用硫黄中硫的含量
四川 有机实验 双水杨醛缩乙二胺的锰配合物制备
重庆 有机实验 糖精钠制备
黑吉辽蒙 有机实验 对甲基苯甲酸的绿色制备
浙江1月 有机实验 有机物制备
云南 有机实验 三氟甲基亚磺酸锂的制备
贵州 有机无机融合 酚类物质的快速检测
广东 有机无机融合 苯甲酸的系列实验
2025年各地市高考题中实验综合题的考查类型频次分析
试题形式 25年频次
制备实验 12
成分探究 6
回收提纯 2
常数测定 1
重温经典
【例1】(2025年全国甲卷26题)
碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
实验步骤如下:
① 向A中加入Na2SO3, 搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70℃,逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热,静置,沉降。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是 。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中,向其中加入适量蒸馏水,微热,搅拌,静置冷却,得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中,确认I-沉淀完全的操作及现象是:取少量清液,加入一滴淀粉溶液, 。
(4)步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是 ,D中盛放 。
(5)步骤⑤中,使用 (填标号)洗涤。
a.水 b. 四氯化碳 c. 乙醇
(6)若要进一步精制产品,可采取的方法是 。
【答案】(1)三颈瓶 温度计
(2)烧杯底部有少量固体
(3)缓慢滴加过量氯水,无蓝色出现
(4)白色固体消失,析出紫黑色沉淀,产生红棕色气体,溶液呈绿色 碱液
(5)a
(6)升华
【解析】
(5)步骤⑤中,I2在水中溶解度小,在乙醇中溶解度大于水中溶解度,易溶于四氯化碳,则析出的I2沉降后,过滤,再用水洗涤表面的无机盐,以减少损耗。
【解法点拨】
实验现象描述答题模板
【例2】(2025年河北15题)
氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称: ;通入H2S发生反应的化学方程式: 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: (填序号)
a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 。
【答案】
(1)圆底烧瓶(烧瓶、单口烧瓶、单颈烧瓶均可)(1分)
I2+H2S=S+2HI(8H2S+8I2==16HI+S8也正确,写离子方程式不得分)(2分)
(2)c(多选不得分)
(3)I2+I-??I- 3((2分)
(4)NaOH
(5)先停止加热,再通一段时间的N2后关闭K2(2分)
(6)(正答率约为11%)
(7)棕色试剂瓶(正答率约为69%)
【解析】I2的氧化性比S强,A中发生I2+H2S===S↓+2HI,过滤除去S,得到含H2S的HI滤液;将滤液转移到B中,先通氮气、加热保持微沸除去H2S,升高温度,收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL密度为1.7 g/mL,质量分数为57%的HI溶液。(1)仪器A的名称为圆底烧瓶;I2的氧化性比S强,通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S===S↓+2HI。(2)I2在水中的溶解度较小,生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行,故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘,选c。(3)I2和I-会发生反应:I2+I-??I,步骤ⅰ中随着反应的进行,生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解,本空答案为I2+I-??I。(4)步骤ⅱ中的尾气为H2S,有毒,是酸性气体,常用NaOH溶液吸收。(5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中,步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为:先停止加热,再通一段时间的N2后关闭K2。(6)127 g I2的物质的量为0.5 mol,n理论(HI)=2×0.5 mol=1 mol,m理论(HI)=1 mol×128 g·mol-1=128 g,m实际(HI)=117 mL×1.7 g·mol-1×57%,故HI的产率=×100%=×100%=%。(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在密封的棕色细口瓶中,并放在避光低温处。
【解法点拨】
要充分利用题目给出的信息,特别是各物质的性质,控制实验条件,排除影响因素。制备实验要根据制备的新物质的性质,控制反应条件,防止对纯度造成影响。例如:新物质具有还原性,就要控制无氧环境,防止空气中氧气干扰;新物质易水解,就要控制干燥环境,“前堵后截”,装置前后都需要连接干燥装置。
【例3】(2025年重庆卷16题)
糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
(1)步骤I :氯磺化
实验装置示意图如题16图所示(夹持及控温装置略)。
① 仪器a的名称是_______。
② 烧杯中吸收的尾气为_______(填化学式)。
(2)步骤Ⅱ:氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,理论上至少需加入15 mol·L-1氨水_______mL。
(3)步骤III:氧化
氧化过程中为保证氧化完全,需加入过量的KMnO4。反应完成后,向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_______时,停止加入Na2SO3溶液,其离子方程式为_______。
(4)步骤IV:酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。
(5)步骤V:成盐
(6)加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为_______(填化学式)。待NaHCO3反应完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有_______。
【答案】
(1)①温度计 (1分)
②HCl (2分)
(2)40 (2分)
(3)溶液的紫色褪去 (2分)
3SO2- 3+ 2MnO- 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2- 4+2OH- (2分)
(4)ACEG (2分)
(5)CO2 (2分)
过滤、干燥 (2分)
【解析】(1)由方程式可知,磺化过程中还生成了氯化氢,所以用水来吸收,由装置图可知,a为温度计,故答案为:温度计;HCl;
(2)由方程式可知,邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应,0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol,加入15mol/L的氨水,充分反应后,消耗20毫升的氨水,同时产生0.3mol的氯化氢,氯化氢与氨水中和反应,消耗的氨水为0.3mol,即20毫升,所以一共需要消耗NH3·H2O的体积为40 mL,故答案为:40;
(3)氧化过程中为保证氧化完全,需要加入过量的KMnO4,反应完全后,向其中滴加Na2SO3以除去过量KMnO4溶液,KMnO4溶液被消耗,则反应完全的现象是溶液紫色褪去,该溶液为碱性,则KMnO4被还原成二氧化锰,根据氧化还原规律,得出离子方程式为:
3SO2- 3+ 2MnO- 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2- 4+2OH-,故答案为:溶液紫色褪去;
3SO2- 3+ 2MnO- 4+ H2O=2MnO2↓+3SO2- 4+2OH-;
(4)过滤需要烧杯,漏斗,玻璃棒,铁架台等,故需要的仪器为:ACEG;
(5)能水解生成羧基,与NaHCO3反应,产生大量的二氧化碳气体,当NaHCO3完全反应,趁热过滤,冷却结晶的后续操作是过滤,洗涤,干燥,故答案为:CO2;过滤,洗涤,干燥。
【解法点拨】
有机物制备题型解题方法突破
【例4】(2025年山东卷18题)
如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
丙-1,2-二醇 -60.0 187.6
实验过程:
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题:
(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐):n(邻苯二甲酸酐):n(丙-1,2-二醇)=_______。
(2)装置B的作用是_______;仪器C的名称是_______;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是_______(填标号)。
A.55~60 ℃ B.100~105 ℃ C.190~195 ℃
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为_______(填序号);测得该样品的酸值为_______(用含a,c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为_______(填标号)。
A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是_______。
【答案】(1)1:1:2(1分)
(2)冷凝回流丙-1,2-二醇(2分) 直形冷凝管(1分) B(1分)
(3)2、3(2分) (2分) C(1分)
(4)醇解产物电离出的可能催化缩聚反应(2分)
【解析】(1)由原题信息可知,实验过程中发生醇解反应:
缩聚反应:
按照如图
中“”的位置断键,单体分别为顺丁烯二酸酐、丙 1,2 二醇、邻苯二甲酸酐、丙 1,2 二醇,则理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙 1,2 二醇)=1∶1∶2。
(2)装置A中3种原料在190~200℃的条件下发生反应,丙-1,2-二醇和水的蒸气随氮气一起流出,通过装置B(空气冷凝管)将反应物丙-1,2-二醇回流,而水被蒸出,促进反应的正向进行提高转化率。所以,温度计2的示数应高于水的沸点、低于原料的沸点,防止原料流失,合理的是100~105℃,故选B。
(3)由表中数据可知,5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98 mL、24.80 mL、24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL,第2、3两次实验的数据的误差明显偏大,故应舍弃的数据为2、3。
计算3次实验的平均值为25.00 mL,25.00 mL c mol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3Lcmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg,因此,测得该样品的酸值为:
1400c mg÷ag×= mg·g-1。
若测得酸值高于聚合度要求,说明样品中部分单体没有发生充分发生缩聚反应,或者聚合程度不够
A.若立即停止加热,反应停止,则酸值不变,不能达到目的
B.若排出装置D内的液体,对反应无影响。
C.N2的作用是一方面可以将生成的水带走,另一方面可以起到搅拌作用,从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行,因此可增大N2的流速。
(4)醇解过程中生成了2种酸,酸能催化酯化反应,促进缩聚反应正向进行。 故答案为:醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应。
【解法点拨】
实验条件的控制
条件控制 思维方向
控制用量 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高另一反应物的转化率)
控制温度 水浴加热 受热均匀,温度可控,且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度,防止温度降低后某物质析出
减压蒸发(蒸馏) 减压蒸发(蒸馏)降低了温度,可以防止某物质分解
控制溶液pH 分离除杂 抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解,提高纯度
调控反应 使溶液呈酸性,提高氧化性,除去氧化物(膜)等;或使溶液呈碱性,除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等;控制水解反应的发生
【例5】(2025年湖北卷18题)
某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5滴 5% CuSO4溶液,振荡后加入2 mL 10% 葡萄糖溶液,加热。
①反应产生的砖红色沉淀为_____(写化学式),葡萄糖表现出_____(填“氧化”或“还原”)性。
②操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因:_____。
(2)向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去,再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体,洗涤并真空干燥。
① 加入盐酸的目的是_____。
② 同学甲一次性加入1.18 g Zn粉,得到0.78 g红棕色固体,其组成是_____(填标号)。
a.Cu b.Cu包裹Zn c.CuO d.Cu和Cu2O
③ 同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉,得到黑色粉末X。分析结果表明,X中不含Zn和 Cu(I)。关于X的组成提出了三种可能性:I CuO;II CuO和Cu;III Cu,开展了下面2个探究实验:
由实验结果可知,X的组成是_____(填“I”“II”或“III”)。从物质形态角度分析,X为黑色的原因是_____。
【答案】(1) ①Cu2O(2分) 还原(2分)
②( 2分)
(2) ①除去多余的Zn(2分)
② b( 2分)
③ III ( 2分) 固体颗粒小(2分)
【解析】向2 mL 10% NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液,制得新制氢氧化铜悬浊液,振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液,加热,新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应;向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去,Cu2+全部被还原,再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止,过量的Zn粉全部转化为Zn2+,过滤得固体,洗涤并真空干燥,该固体是Cu2+的还原产物,可能含Cu、Cu2O等。(1)①向2 mL 10% NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液,振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液,加热,新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O,Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价,葡萄糖表现出还原性;②操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,有黑色沉淀生成,该黑色沉淀为CuO,用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因:Cu(OH)2===CuO+H2O。(2)①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉;②先加Zn粉、后加盐酸,得到固体为红棕色,则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu),20 mL 0.5 mol/L CuSO4中n(Cu2+)=0.5 mol/L×20 mL=0.01 mol,Cu的最大物质的量为0.01 mol,质量为0.64 g,生成Cu2O的最大质量为0.72 g,实际固体质量为0.78 g;若只有Cu,则固体质量应小于等于0.64 g,a不符合题意;若是Cu包裹Zn,则0.64<固体质量<1.18 g,b符合题意;若是CuO,则不可能为红棕色,c不符合题意;若是Cu和Cu2O,固体质量应介于0.64~0.72 g之间,d不符合题意;③实验1得到的溶液呈无色,说明一定无CuO,那么X的组成只能是Cu,选Ⅲ;从物质形态角度分析,X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时,光线进入后被多次反射吸收,所以呈黑色。
【解法点拨】
物质性质探究型实验流程
【例6】(2025年贵州卷)
纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。
Ⅰ.制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图,夹持等装置已略)。
将KMnO4和纳米Fe3O4加入装有超纯水的仪器a中,搅拌,缓慢加入稳定剂后,加入缓冲液调节溶液pH为6.0,继续搅拌12h。转移至烧杯中静置,磁分离、洗涤、干燥,制得納米Fe3O4@MnO2。
(1)仪器a的名称是____________。
(2)调节溶液pH为6.0的原因是______________________________________。
(3)磁分离获得纳米Fe3O4@MnO2的原理为______________________________。
(4)MnO2质量的测定:向一定量的纳米Fe3O4@MnO2样品中加入稀H2SO4和H2O2溶液充分反应,加热,冷却至室温后,调节溶液pH为5.0,过滤;向滤液中加入指示剂和掩蔽剂,用c mol·L-1EDTA标准溶液滴定滤液中Mn2+,平行滴定三次,平均消耗EDTA标准溶液体积VmL(EDTA与Mn2+反应的化学计量数之比为1:1)。
①MnO2转化为Mn2+的化学方程式为____________________________________。
②纳米Fe3O4@MnO2样品中MnO2的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。
Ⅱ.检测酚类物质
向TMB溶液中加入纳米Fe3O4@MnO2,得到检测液;向检测液中加入酚类物质,溶液变色,激光照射溶液2min,通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。
(5)当检测液中加入酚类物质时,溶液颜色的变化是________,该过程体现了酚类物质的____性。
(6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图,该检测液能定量检测酚类物质的浓度范为________ μmol·L-1
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)pH过低时,MnO- 4易被还原为Mn2+,pH过高易生成MnO2- 4等副产物
(3)Fe3O4具有磁性,可被磁铁吸引
(4)①MnO2+H2SO4+H2O2==MnSO4+O2+2H2O ②87cV
(5)①由蓝色逐渐变为无色 ②. 还原
(6)2.67~100
【解析】
Ⅰ.纳米Fe3O4@MnO2的制备与MnO2质量测定:将KMnO4和纳米Fe3O4在超纯水中混合,调pH=6.0后反应,利用Fe3O4的磁性磁分离得到产物;再通过H2O2还原MnO2为Mn2+,用EDTA滴定测定MnO2质量;
Ⅱ.酚类物质检测:利用Fe3O4@MnO2催化TMB氧化变蓝,酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB,结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。
(1)由装置图可知,仪器a是三颈烧瓶;
(2)调节溶液pH为6.0的目的是为了使MnO- 4的还原产物为MnO2,pH过低时,MnO- 4易被还原为Mn2+,pH过高易生成MnO2- 4等副产物;
(3)纳米Fe3O4是磁性材料(具有铁磁性),产物Fe3O4@MnO2可被磁铁吸引,从而从溶液中分离,故答案为:Fe3O4具有磁性,可被磁铁吸引;
(4)①MnO2在酸性条件下被H2O2还原,MnO2作氧化剂,Mn从 + 4 价→+2 价;H2O2作还原剂,O从 - 1 价→0 价,结合加热条件,因此反应的化学方程式为:MnO2+H2SO4+H2O2==MnSO4+O2+2H2O;
②EDTA与Mn2+反应的化学计量数之比为1:1,因此n(Mn2+)=n(EDTA)=cV×10-3 mol;由反应可知n(MnO2)=n(Mn2+),MnO2的摩尔质量为 87 g/mol,因此质量为:m(MnO2)=87cV mg,故答案为:87cV;
(5)TMB(无色)被Fe3O4@MnO2催化氧化为蓝色的氧化态TMB;加入酚类物质后,酚类将氧化态TMB还原为无色TMB,因此颜色由蓝色逐渐变为无色;酚类使氧化态TMB被还原,体现了酚类的还原性;
(6)由温度变化图可知:浓度低于2.67 μmol·L-1时,温度变化无明显响应,无法定量;浓度在2.67~100 μmol·L-1时,温度变化随浓度升高呈规律下降,可定量;浓度高于100 μmol·L-1时,温度变化趋于稳定,无法区分浓度差异;因此检测范围为2.67~100 μmol·L-1,故答案为:2.67~100。
【解法指导】
利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
在多步反应中,可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来,把多步计算简化成一步计算。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量,经过如下三步反应:
①O2+2Mn(OH)2===2MnO(OH)2;
②MnO(OH)2+2I-+4H+===Mn2++I2+3H2O;
③2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。
(中介物质) (中介物质)
正确找出关系式的关键:根据方程式,找出作为中介的物质,并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物质的量的关系。
【例7】(2025年北京卷19题)
化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①Br2易挥发,需控制生成c(Br2)较小。
②根据25℃时k=6.3×104分析,控制合适pH,可使生成c(Br2)较小;用浓度交大的KBr溶液与过量MnO2反应,反应前后c(Br )几乎不变;c(Mn2+)= c(Br2),仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。
③Br2与水反应程度很小,可忽略对测定干扰;低浓度HBr挥发性很小,可忽略。
(2)实验探究
序号 实验内容及现象
I 25℃,将0.200 mol·L-1 KBr溶液(pH≈1)与过量MnO2混合,密闭并搅拌,充分反应后,溶液变为黄色,容器液面上方有淡黄色气体。
Ⅱ 25℃,将0.200 mol·L-1 KBr溶液(pH≈2)与过量MnO2混合,密闭并搅拌,反应时间与I相同,溶液变为淡黄色,容器液面上方未观察到黄色气体。
Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的pH;取一定量反应后溶液,加入过量KI固体,用Na2S2O3标准溶液滴定,测定c(Br2)。
已知:I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI+ 2Na2S4O6;Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。
①Ⅲ中,滴定时选用淀粉作指示剂,滴定终点时的现象________________。用离子方程式表示KI的作用: 。
②I中,与反应前的溶液相比,反应后溶液的pH (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后,按计算所得值小于25℃的K值,是因为Br2挥发导致计算时所用______的浓度小于其在溶液中实际浓度。
③Ⅱ中,按计算所得值也小于25℃的K值,可能原因是_________。
(3)实验改进
分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因,改变实验条件,再次实验。
控制反应温度为40℃,其他条件与Ⅱ相同,经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确,应与_______值比较。
②综合调控pH和温度的目的是______________。
【答案】(2)滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复
Br2 + 2I =2Br + I2
②增大 Mn2+
③实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ,反应相同时间下,实验Ⅱ未达到平衡状态,导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低,计算的K值偏小
(3)①40℃下的理论K
②使反应更快的达到平衡状态,使Br2处于溶解平衡且挥发最少的状态,从而准确测定K值。
【解析】化学平衡常数是描述化学反应限度的重要物理量,其测定实验具有重要的教学和研究意义。本题通过设计测定“MnO2+2Br-+4H+Mn2++Br2+2H2O”的平衡常数的实验,考查学生对化学平衡原理、实验方案设计、实验数据处理以及误差分析等多方面的能力。
测定反应的平衡常数,需代入平衡常数表达式:K==6.3×104,由题目信息可知:控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓度较大的KBr溶液,可使c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2),只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略:Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。
(2)①淀粉遇I2显蓝色,I2与Na2S2O3反应后蓝色消失,故滴定终点现象:滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复;
KI的作用:与Br2反应转化为I2,便于后续滴定。离子方程式: Br2+2I-=2Br-+I2;
②由反应方程式可知,该反应消耗H+生成水,因此pH增大;由实验现象液面上方有淡黄色气体可知有Br2的挥发导致实测c(Br2)偏小,根据题目信息可知,c(Mn2+)=c(Br2),则计算时所用Mn2+的浓度小于其在溶液中实际浓度;
③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体,说明c(Br2)的测定没有问题;对比实验Ⅰ和Ⅱ可发现,实验Ⅱ的pH更大,实验Ⅱ的c(H+)浓度低于实验Ⅰ,且反应后溶液为淡黄色,说明c(Br2)浓度相对较小,则可能原因是反应相同时间下,实验Ⅱ未达到平衡状态,导致溶液中c(Mn2+)、c(Br2)偏低,计算的K值偏小;
(3)①平衡常数准确性验证:应与40℃下的理论K值比较
②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同,实验Ⅰ由于c(H+)大,反应速率快,导致Br2有部分挥发,使得计算的K值偏小,实验Ⅱ由于c(H+)过小,反应速率过慢,未达平衡状态,导致计算的K值小,故想要测定准确的K值需要综合调控pH和温度以使反应更快地达到平衡状态的同时减少Br2的挥发,从而准确测定K值。
【解法点拨】
变量控制型实验解答流程
【例8】(2025年广东卷17题)
酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为:加热溶解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka,实验如下:取50.00 mL苯甲酸饱和溶液,用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定,用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得:
①c0= mol·L-1。
②苯甲酸的Ka= (列出算式,水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为:CH3COOH②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为:
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能用所测得的pH直接判断Ka大小顺序,因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验,其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后,选用0.100 mol·L-1 NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,以获得HClO的Ka。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色 (2)dab
(3)0.028 或
(4)增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 实验方法:取适量0.100 mol/LNaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25℃下的pH,记录数据;
数据处理思路:由于NaClO溶液中存在ClO-的水解,故根据0.100 mol/L NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh,再利用公式求出HClO的Ka。
【解析】(1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,可以将甲苯氧化生成苯甲酸,故向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色由紫色变为无色。
(2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为,加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤,故操作编号为dab。
(3)①选取数据:V(NaOH)=14 mL(代表苯甲酸刚好完全反应)。1C6H5COOH~1NaOH,则c0 = = = 0.028 mol/L;
②选取数据:起点(pH=2.89),说明苯甲酸饱和溶液。建立三段式:
C6H5COOH C6H5COO- + H+
原:c0=0.028 mol/L
Δx: 10-2.89 10-2.89 10-2.89
平:c0-10-2.89≈c0 10-2.89 10-2.89
则苯甲酸的Ka=。
(4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小,极性越大,酸性越强,卤素原子的电负性越大,吸电子能力越强,使得羧基中O-H键的极性越大,酸性越强;
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同,所以该推断依据不足。
(5)①次氯酸在光照条件下易分解: 2HClO2H++2Cl-+O2↑;
②实验方法:取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25℃下的pH,记录数据;
数据处理思路:由于NaClO溶液中存在ClO-的水解,故根据0.100 mol/L NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh,再利用公式Ka=求出HClO的Ka。
【解法点拨】
实验设计流程
三、考题预测
【例2】(2026年成都二诊)碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
I.碳酸合铜酸钠的制备
将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后得CuSO4·5H2O。CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A,抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中,经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠产品。
Ⅱ.产品中铜含量的测定
准确称取产品a g于小烧杯中,滴加少量水和2 mol·L-1 H2SO4溶液,待产品完全溶解后转入50 mL容量瓶,稀释定容。移取5.00 mL待测液于50 mL碘量瓶中,加入2.0 mL 1 mol·L-1 KI溶液,加塞并水封(防I2蒸气逸出),摇匀后暗处放置10 min,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴至淡黄色,依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液,继续滴至终点。平行测定三份,平均消耗Na2S2O3溶液V mL。上述测定中涉及的反应为2Cu2++5I-==2CuI+I3-以及
I- 3+2S2O2- 3==3I-+S4O2- 6。回答下列问题:
(1)制备过程中,铜屑溶解的离子方程式为______。
(2)制备沉淀A时,为防止Cu2+迅速水解为棕黑色的CuO,需将______溶液置于仪器a中。制备产品时,需控制混合液B的温度接近沸腾,最适宜的加热方式为______(填标号)。
a.水浴 b.油浴
(3)抽滤时,将固体平铺在滤纸上的好处是______(写一条)。
(4)用Na2S2O3溶液滴至终点的现象为______。
(5)5.00mL待测液中铜的平均物质的量浓度为______mol/L。
(6)下列操作会造成产品中Cu含量测定偏高的是______(填标号)。
a.使用碘量瓶时未水封
b.滴定前未用滴定液润洗滴定管
c.装液后不排气泡
d.将A少量多次地加入混合液B中
【例2】(2026年武汉三调)某研究小组向覆铜板制作电路板后所得腐蚀液(主要含Cu2+、Fe2+、Fe3+中加入一定量KSCN溶液,发现溶液立即变红,无沉淀产生;静置一段时间后,产生白色沉淀;振荡后溶液红色褪去,产生大量白色沉淀。该研究小组对产生该现象的原因进行探究。
已知:CuSCN为白色难溶物;黄色液体(SCN)2的性质与卤素单质相似。
回答下列问题:
(1)基态Cu2+的价电子排布式为_______。
(2)“溶液立即变红”说明腐蚀液中存在的离子有_______。
Ⅰ.实验探究
为探究Fe2+在白色沉淀生成中的作用,小组设计如下实验。
实验操作 实验现象
实验ⅰ 向20 mL 0.1 mol/L KSCN溶液中加入10 mL 0.1 mol/L CuCl2溶液 溶液由蓝色变为黄绿色,试管壁产生少量白色薄膜
对照实验 向20 mL 0.1 mol/L KSCN溶液中加入10 mL试剂X 无明显现象,数小时后溶液呈淡红色
实验ⅱ 重复实验ⅰ,再向其中滴加10滴0.1 mol/L FeCl2溶液 溶液立即变为血红色,片刻后底部析出白色沉淀
(3)实验ⅰ中白色薄膜产生的离子方程式为_______。
(4)“试剂X”为_______。
(5)对比上述实验,可知Fe2+的作用是_______。
Ⅱ.理论分析
化学上常用标准电极电势φθ(氧化态/还原态)比较物质氧化还原能力的大小。φθ数值越高,氧化态物质的氧化能力越强;φθ数值越低,还原态物质的还原能力越强。
φθ(氧化态/还原态)/V φθ(Cu2+/Cu+) φθ(SCN)2/SCN-) φθ(Cu2+/CuSCN)
数值 0.160 0.770 0.910
(6)Cu2+可以氧化SCN-的原因为_______。
(7)综合上述探究,“振荡后溶液红色褪去,产生大量白色沉淀”的过程中,发生反应的离子方程式为_______。
【例3】(2026·广东肇庆二模节选)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。探究FeCl3溶液与Fe的反应:小组同学进行如图所示实验,观察到试管c充分静置后溶液红色褪去。
(1)为探究溶液红色褪去的原因,甲同学分别取少量试管d中溶液于两试管中,向其中一支中滴加几滴________(填化学式,后同)溶液,无明显变化;向另一支中滴加几滴________溶液,出现红色。甲同学得出结论:溶液红色褪去不是因为SCN-被消耗,而是因为Fe3+被消耗。溶液红色褪去Fe3+发生反应的离子方程式为________________________________。
(2)乙同学认为试管c中部分KSCN也发生了反应。他取试管b和d中的溶液,设计以下实验,并比较两组实验中溶液的颜色。
试管序号 待检验溶液体积/mL 蒸馏水/mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液/mL 现象
试管b 2.0 V1 0 红色较深
试管d 2.0 1.0 V2 红色较浅
上表中,V1=________,V2=________。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现,其他条件不变,增大加入的KSCN的浓度,试管c中溶液红色褪去变快。
查阅资料:①在酸性的FeCl3溶液中,铁粉能与SCN-反应生成CN-。
②6CN-+Fe3+??[Fe(CN)6]3-(浅黄色)K=1.0×1042;
3SCN-+Fe3+??Fe(SCN)3 K=4.4×105。
根据以上信息分析,增大KSCN的浓度,试管c中溶液红色褪去变快可能的原因为_____________________________________。
(4)利用KSCN指示剂验证Fe与FeCl3发生了反应时,更合理的实验操作为________________________________________________。
第18讲-化学实验综合题突破答案
【答案】(1)3Cu + 8H+ + 2NO3-==3Cu2+ + 2NO + 4H2O
(2)①碳酸钠或Na2CO3 ②b
(3)便于充分洗涤,减少杂质(或便于抽干)
(4)溶液蓝色恰好褪去,且半分钟内不恢复颜色
(5)cV/5
(6)bc
【解析】
I.制备碳酸合铜酸钠的实验方法为:先用铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后制得CuSO4·5H2O;然后在三颈烧瓶中分别将CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀Cu2(OH)2CO3,抽滤并洗涤,将Cu2(OH)2CO3加入纯碱与小苏打的混合液中转化为Na2[Cu(CO3)2],经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]产品;
Ⅱ.测定Na2[Cu(CO3)2]中铜含量的方法为:利用Na2[Cu(CO3)2]中的Cu2+能将I-氧化为I2形成I- 3:2Cu2++5I-==2CuI+I- 3;再利用I- 3能与Na2S2O3反应:I- 3+2S2O2- 3==3I-+S4O2- 6,通过滴定的方式来测定产品中铜的含量,据此分析解答。
(1)硝酸具有强氧化性,能将铜氧化为Cu2+,自身还原为NO,则反应的离子方程式为:3Cu + 8H+ + 2NO3-==3Cu2+ + 2NO + 4H2O。
(2)根据分析,沉淀A为Cu2(OH)2CO3,若直接将Cu2+加入碱性的Na2CO3溶液中,Cu2+会迅速水解生成CuO,因此需要将Na2CO3装在恒压滴液漏斗(仪器a)中,逐滴加入硫酸铜溶液中,避免Cu2+大量接触强碱发生水解;混合液B的温度接近沸腾,即温度在100℃左右,如采用水浴加热在100℃时水会剧烈沸腾易发生危险,因此可以采用沸点更高的油浴加热便于控制温度,故符合的选项为:b。
(3)固体平铺增大接触面积,既可以加快抽滤速率,也能使固体洗涤更均匀充分。
(4)淀粉遇I2显蓝色,滴定终点时I- 3被完全还原为I-,因此蓝色褪去,则滴至终点的现象为:溶液蓝色恰好褪去,且半分钟内不恢复颜色。
(5)根据题干中反应可得关系:2Cu2+~I- 3~2S2O2- 3,即n(Cu2+)=n(S2O2- 3)=cV×10-3 mol,待测液体积为5.00 mL=5×10-3 L,因此浓度c(Cu2+)=cV/5 mol/L。
(6)a.未水封会导致I2挥发,导致消耗Na2S2O3的体积V偏小,测定结果偏低,a不符合题意;
b.滴定前未润洗滴定管,标准液被稀释,消耗Na2S2O3的体积V偏大,测定结果偏高,b符合题意;
c. 装液后不排气泡,滴定过程气泡流出会使读数V偏大,测定结果偏高,c符合题意;
d. 制备时将A少量多次加入B是正确操作,不影响产品铜含量测定结果,d不符合题意;
故答案为:bc。
【答案】(1)3d9
(2)Fe3+
(3)2Cu2++4SCN-===2CuSCN+(SCN)2
(4)0.1 mol/L FeCl2溶液
(5)充当还原剂,与(SCN)2反应,促使Cu2+与SCN-的反应趋于完全
(6)Cu+与SCN-形成难溶物CuSCN,增强了Cu2+的氧化性(或:φθ(Cu2+/CuSCN)的数值高于φθ[SCN)2/SCN-])
(7)3Cu2++3Fe2++Fe(SCN)3==3CuSCN+4Fe3+
【解析】
为探究Fe2+在KSCN和CuCl2反应中的作用,按照实验设计原则,实验分为三组,分别为无Fe2+组,有Fe2+组,以及只有Fe2+组,据此分析。
(1)Cu为29号元素,基态Cu原子电子排布为[Ar]3d104s1,失去4s的1个电子和3d的1个电子得到Cu2+,价电子排布式为3d9;
(2)Fe3+遇KSCN会生成红色络合物,溶液立即变红说明腐蚀液中存在Fe3+;
(3) Cu2+氧化SCN-,生成白色难溶CuSCN和(SCN)2,根据得失电子守恒配平得到离子方程式2Cu2++4SCN-===2CuSCN+(SCN)2;
(4)根据实验现象和控制变量原则,对照实验中试剂X为0.1 mol/L FeCl2溶液;
(5)只有Cu2+时仅产生少量沉淀,加入Fe2+后立即产生大量白色沉淀且溶液变红,说明Fe2+作还原剂,消耗生成的(SCN)2,促进CuSCN生成;
(6)根据题目规则,φθ越高氧化态物质氧化性越强。Cu+与SCN-形成难溶物CuSCN,增强了Cu2+的氧化性,即φθ(Cu2+/CuSCN)>φθ(SCN)2/SCN-),因此Cu2+可氧化SCN-;
(7)该过程中Cu2+氧化SCN-生成(SCN)2,消耗SCN-使红色络合物Fe3++3SCN-==Fe(SCN)3反应逆向移动,红色褪去,Fe2+还原生成的(SCN)2,促进CuSCN白色沉淀的产生,配平得到离子方程式3Cu2++3Fe2++Fe(SCN)3==3CuSCN+4Fe3+。
【答案】 (1)KSCN FeCl3 Fe+2Fe3+===3Fe2+ (2)1.05 0.05 (3)铁粉能与SCN-反应生成CN-,CN-与Fe3+结合成稳定性更强的[Fe(CN)6]3-,SCN-浓度越大,相同时间内生成CN-的浓度越大,CN-与Fe3+结合生成稳定配合物的速率越快,Fe3+消耗的速率越快,因此溶液褪色越快 (4)先向FeCl3溶液中加入过量的铁粉,再取滤液,向滤液中滴加少量KSCN溶液
【解析】 (1)向一支试管中滴加KSCN溶液无明显变化,说明溶液中可能没有Fe3+;向另一支中滴加FeCl3溶液出现红色,说明溶液中有SCN-,所以溶液红色褪去是因为Fe3+被消耗,Fe与Fe3+反应的离子方程式为Fe+2Fe3+===3Fe2+。(2)为保证溶液总体积相同便于对比,b和d中溶液总体积要相等。d中溶液总体积为2.0+1.0+V2,b中溶液总体积为2.0+V1,且d中加入1.0 mL蒸馏水和V2 mL FeCl3溶液,b中不加入FeCl3溶液,为保证FeCl3总量一致(d中加入少量FeCl3溶液),d中加入0.05 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液(可忽略体积变化),则总体积为2.0 mL+1.0 mL+0.05 mL=3.05 mL,所以V1=3.05 mL-2.0 mL=1.05 mL,V2=0.05 mL。(3)铁粉能与SCN-反应生成CN-,CN-与Fe3+结合成稳定性更强的[Fe(CN)6]3-,SCN-浓度越大,相同时间内生成CN-的浓度越大,CN-与Fe3+结合生成稳定配合物的速率越快,Fe3+消耗的速率越快,因此溶液褪色越快。(4)先向FeCl3溶液中加入过量铁粉,将Fe3+充分反应,再取滤液,向滤液中滴加少量KSCN溶液,若溶液不变红,说明Fe3+反应了,即Fe与FeCl3发生了反应。
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2026高考冲刺考题预测化学专题
第18讲-实验综合题突破
contents
目录
01
考情解码
01
02
重温经典
03
考题预测
考情解码
PART 01
01
考点统计
内容要求 河北 安徽 北京 重庆 甘肃 广东 广西 海南 东北 河南 湖北 湖南 江苏 江西 山东 四川 西北 天津 新藏 云南 浙江1 浙江6 次数
仪器名称 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 22
实验操作与规范 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 22
定量计算 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 18
反应条件分析与控制 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 17
试剂选择与作用 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 13
物质分离与提纯 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11
实验现象描述 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11
溶液与离子相关 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10
氧化还原反应分析 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10
考点统计
内容要求 河北 安徽 北京 重庆 甘肃 广东 广西 海南 东北 河南 湖北 湖南 江苏 江西 山东 四川 西北 天津 新藏 云南 浙江1 浙江6 次数
化学(离子)方程式 1 1 1 1 1 1 1 1 8
实验误差分析 1 1 1 1 1 1 6
离子检验 1 1 1 1 1 1 6
反应原理分析 1 1 1 1 1 1 6
配位化合物相关 1 1 1 1 1 5
含量测定 1 1 1 1 4
实验装置设计与改进 1 1 1 1 4
空白实验相关 1 1 2
实验安全与规范 1 1
物质保存方法 1 1
卷别 实验类型 情境素材
上海 无机实验 锗的提取
北京 无机实验 化学平衡常数测定
湖北 无机实验 Cu2+的还原产物及形态
河北 无机实验 氢碘酸的制备
福建 无机实验 KFeS2的制备与纯度测定
海南 无机实验 NaNO3-NaNO2混合熔融盐成分测定
安徽 无机实验 制备纯碱
江苏 无机实验 铁质文物表面凝结物研究
甘肃 无机实验 探究 Cu2+的还原产物组成及其形态
陕晋青宁 无机实验 制备糖精钴并测定其结晶水含量
全国甲卷 无机实验 含碘废液中回收碘
广西 无机实验 HBr和MgBr2的制备
甘肃 无机实验 配合物Eu2(C7H5O2)3·xH2O的制备
浙江6月 无机实验 配合物的相关实验
实验类型与情景素材分析
卷别 考查方向 考查内容
湖南 有机实验 苯胺的制备
山东 有机实验 不饱和聚酯的制备
河南 有机实验 某药用硫黄中硫的含量
四川 有机实验 双水杨醛缩乙二胺的锰配合物制备
重庆 有机实验 糖精钠制备
黑吉辽蒙 有机实验 对甲基苯甲酸的绿色制备
浙江1月 有机实验 有机物制备
云南 有机实验 三氟甲基亚磺酸锂的制备
贵州 有机无机融合 酚类物质的快速检测
广东 有机无机融合 苯甲酸的系列实验
考向分析 23年 24年 25年
无机实验 8 15 14
有机实验 4 1 8
实验类型与情景素材分析
试题形式 25年频次
制备实验 12
成分探究 6
回收提纯 2
常数测定 1
实验类型频次分析
重温经典
PART 02
02
无机制备类
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
三颈烧瓶
蒸馏烧瓶
圆底烧瓶
温度计
恒压分液漏斗
实验目的
(1)仪器A和C的名称分别是 。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中,向其中加入适量蒸馏水,微热,搅拌,静置冷却,得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 。
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
(1)仪器A和C的名称分别是 。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中,向其中加入适量蒸馏水,微热,搅拌,静置冷却,得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 。
直形冷凝卷
球形冷凝卷
研钵
蒸发皿
坩埚
三颈烧瓶、温度计
烧杯底部有少量固体
实验目的
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
实验步骤如下:
① 向A中加入Na2SO3, 搅拌使其溶解。
将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70℃,逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热,静置,沉降。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
制备
净化
实验目的
制备
净化
提高产率
提高纯度
原料
产品
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
(3)步骤③中,确认I-沉淀完全的操作及现象是:取少量清液,加入一滴淀粉溶液, 。
实验步骤如下:
① 向A中加入Na2SO3, 搅拌使其溶解。
将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70℃,逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热,静置,沉降。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,弃去上层清液。
缓慢滴加过量氯水(H2O2),无蓝色出现
基于信息
基于模型
检验I-
加入了淀粉
碘单质与淀粉变蓝。
加入氧化剂可以将I-氧化为I2
实验目的
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,
弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。
不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
(4)步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是 ,
D中盛放 。
(5)步骤⑤中,使用 (填标号)洗涤。
a.水 b. 四氯化碳 c. 乙醇
基于信息
基于模型
加入硝酸的反应方程式
从海-陆-空角度描述实验现象
白色固体消失,析出紫黑色沉淀,产生红棕色气体,溶液呈绿色
反应生成NO2,
NO2在碱性条件下发生歧化反应
NaOH等碱性溶液
I2为非极性分子,在极性溶剂中溶解度小。
a
实验目的
【2026年全国卷26题】碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) = 2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,
弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。
不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
(6)若要进一步精制产品,可采取的方法是 。
基于信息
基于模型
进一步精制产品
I2→I2
I2易升华
升华法
实验目的
实验原理
制备
纯化
提高产率
提高纯度
快←反应速率←T、c、接触面积等
多←化学平衡←T、c等
溶解度
温度
溶剂极性
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(1)仪器A的名称: ;通入H2S发生反应的化学方程式: 。
实验目的
制备
净化
氧化性:I2>S。
还原性:S2->I-
目的制备HI
原料为I2和H2S
基于信息
基于模型
圆底烧瓶
I2+H2S=S+2H++2I-
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: (填序号)
a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘
实验目的
制备
净化
I2+H2S=S+2H++2I-
基于信息
基于模型
c
反应物为固体,
生成物为固体。
步骤ⅰ为制备环节,不涉及分离
步骤ⅰ没有加热,不用防止暴沸
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
基于信息
基于模型
I2+H2S=S+2H++2I-
相似相溶 I2难溶于水,
I3-易溶于水
I2+I- I3-
微沸除去H2S
H2S有毒,具有酸性
NaOH
制备
净化
实验目的
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
基于信息
基于模型
制备
净化
开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;
实验目的
通气操作
反应前通入气体:
排出装置内空气,防止空气中O2、CO2、H2O(g)等对实验的影响。
反应后通入气体:
1.将反应中产生的气体产物全部转入后续装置被吸收
2.将反应中产生的有害气体全部转入尾气吸收装置
如何判断已充满?
1.Cl2等有色气体?
2.H2等易燃气体?
3.CO2等?
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: 。
(6)列出本实验产率的计算表达式: 。
基于信息
基于模型
先停止加热,再通一段时间的N2后关闭K2
将反应中产生的气体产物全部转入后续装置被吸收
将反应中产生的有害气体全部转入尾气吸收装置
制备
净化
开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;
实验目的
【2025年河北15题】氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL
H2O和127 g I2,快速搅拌,
打开K1通入H2S,反应完
成后,关闭K1,静置、
过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在 。
基于信息
基于模型
氢碘酸见光易分解、易被氧化、液体
棕瓶避光、密封避氧、细口瓶装液体
棕色细口瓶
实验目的
有机制备类
【2025年重庆卷16题】糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
(1)步骤I :氯磺化
实验装置示意图如题16图所示(夹持及控温装置略)。
① 仪器a的名称是_______。
② 烧杯中吸收的尾气为_______(填化学式)。
温度计
HCl
基于信息
基于模型
发生取代反应,
同时生成H2O
亚磺酸易水解
根据电性原理:
氯磺酸水解时生成H2SO4和HCl
+ H2O
实验目的
(2)步骤Ⅱ:氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,理论上至少需加入15 mol·L-1氨水_____mL。
【2025年重庆卷16题】糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
基于信息
基于模型
发生取代反应,
同时生成HCl
HCl可以与NH3反应生成NH4Cl
40
+ HCl
实验目的
【2025年重庆卷16题】糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
基于信息
基于模型
Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2
当KMnO4反应完毕,停止滴加
高锰酸根显紫红色
(3)步骤Ⅲ:氧化
氧化过程中为保证氧化完全,需加入过量的KMnO4。反应完成后,向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时,停止加入Na2SO3溶液,其离子方程式为 。
溶液的紫色褪去
3SO32-+2MnO4-+H2O==2MnO2+3SO42-+2OH-
电子守恒
电荷守恒
原子守恒
实验目的
【2025年重庆卷16题】糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
基于信息
基于模型
糖精难溶于水,所得溶液进行酸化,经过滤得糖精
(4)步骤Ⅳ:酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有_______。
ACEG
实验目的
【2025年重庆卷16题】糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)
基于信息
基于模型
糖精转化为糖精钠时,电离出H+显酸性。
(5)步骤V:成盐
(6)加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为 (填化学式)。
待NaHCO3反应完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有 。
CO2
过滤、洗涤、干燥
强酸制弱酸
实验目的
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
实验目的
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略):
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反
应,主要生成 和
然后逐步升温至190~200℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
实验目的
回答下列问题:
(1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐):n(邻苯二甲酸酐):n(丙-1,2-二醇)=_______。
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
基于信息
基于模型
不饱和聚酯的结构简式和原料
聚酯的生成原理
1:1:2
实验目的
实验目的
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
(2)装置B的作用是___________________;仪器C的名称是___________;
反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是___(填标号)
A.55~60 ℃ B.100~105 ℃ C.190~195 ℃
直形冷凝管
冷凝、回流丙-1,2-二醇
基于信息
基于模型
B为空气冷凝管,
位置在温度计以下
D为分水器,
反应同时生成H2O
分离出产物使平衡正向移动
B
冷凝装置选择
类型 直形冷凝管 球形冷凝管
空气冷凝管
特点 内管为直形玻璃管,冷却面积较小,气体或液体流动速度相对较快 内管由多个玻璃球连接,冷却面积较大,球部易积留液体 单层单管,依靠空气自然冷却,冷却效果相对较弱,结构简单
适用场景 适用于沸点低于140℃的液体有机物蒸馏操作,常用于倾斜式蒸馏装置 适用于有机合成中的冷凝回流操作,尤其适合垂直回流装置 适用于沸点高于140℃的有机物蒸馏,避免因通水冷却导致玻璃温差大而炸裂
冷凝装置选择
【2025年湖南卷第15题节选】
实验步骤为:①~④略
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚(沸点34.5℃),再蒸馏收集180~185 ℃馏分,得到5.58 g苯胺。
(5)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是___________;回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是_______________。
乙醚沸点低
防止冷凝管炸裂
沸点<140℃用直形冷凝管;
沸点>140℃用空气冷凝管,
防止通水导致冷凝管炸裂。
细节注意
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为_______(填序号);
测得该样品的酸值为__________(用含a,c的代数式表示)。
2、3
细节注意
①为了减小偶然误差,同一待测液需平行滴定2~3次。
②几次滴定消耗的体积应接近,最大值与最小值之差一般应小于0.2 mL。偏差过大的数据应舍弃,不参与平均值计算。
③每次平行滴定,都应重新向滴定管中添加标准溶液,并调节液面至0刻度或相近刻度,平行实验需使用同一段滴定管,以消除因滴定管不同段落刻度不均匀带来的系统误差。
(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)
25×c×10-3×10×56×103
a
实验目的
【2025年山东卷】如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢
若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为______(填标号)
A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸
酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成 和
然后逐步升温至190~200℃,醇解产物发生缩聚反
应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
(4)实验中未另加催化剂的原因是_____________________。
(3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液,
用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,
基于信息
基于模型
用KOH-乙醇标准溶液滴定
没有水,不会与反应物中的酸酐反应。
酸值较高,意味着醇解反应产物浓度较高
反应中间产物浓度较大,
最终产物不够,应采取措施使平衡正向移动。
该反应为酯化反应
酯化反应用H+做催化剂
该反应醇解反应生成酸
C
反应生成的酸催化反应
实验目的
性质探究类
【2025年湖北卷】某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5滴 5% CuSO4溶液,振荡后加入2 mL 10% 葡萄糖溶液,加热。
① 反应产生的砖红色沉淀为______(写化学式),葡萄糖表现出______(填“氧化”或“还原”)性。
② 操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因:_______________________。
基于信息
基于模型
Cu2O
还原
Cu(OH)2===CuO+H2O
实验目的
【2025年湖北卷】某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
(2)向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去,再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体,洗涤并真空干燥。
① 加入盐酸的目的是_________________。
② 同学甲一次性加入1.18 g Zn粉,得到0.78 g红棕色固体,其组成是_____(填标号)。
a.Cu b.Cu包裹Zn c.CuO d.Cu和Cu2O
基于信息
基于模型
除去过量的Zn
b
0.01 mol
0.018 mol
黑色
0.64 g
0.72 g
反应物量的信息
化学反应中物质的量的关系
实验目的
【2025年湖北卷】某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
③ 同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉,得到黑色粉末X。分析结果表明,X中不含Zn和 Cu(I)。关于X的组成提出了三种可能性:I CuO;Ⅱ CuO和Cu;Ⅲ Cu,开展了下面2个探究实验:
由实验结果可知,X的组成是____(填“I”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。
从物质形态角度分析,X为黑色的原因是_______________________。
基于信息
基于模型
实验目的

Cu颗粒尺寸小,表面积大能吸收所有波长的可见光
CuO
H+
Cu2+
蓝色溶液
NH3·H2O
Cu(NH3)42+
深蓝色溶液
X组分的三种假设
化学实验相关信息
成分探究类
【2025年 贵州卷】纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。
Ⅰ.制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图,夹持等装置已略)。
将KMnO4和纳米Fe3O4加入装有超纯水的仪器a中,搅拌,缓慢加入稳定剂后,加入缓冲液调节溶液pH为6.0,继续搅拌12h。转移至烧杯中静置,磁分离、洗涤、干燥,制得纳米Fe3O4@MnO2。
(1)仪器a的名称是____________。
(2)调节溶液pH为6.0的原因是______________________________。
(3)磁分离获得纳米Fe3O4@MnO2的原理为____________________________。
基于信息
基于模型
加入KMnO4和纳米Fe3O4
制备纳米Fe3O4@MnO2
KMnO4在酸性条件下被还原为Mn2+,在接近中性条件下被还原为MnO2,在强碱性条件下被还原为MnO42-
三颈烧瓶
防止KMnO4被还原为Mn2+或MnO42-
磁分离获得纳米Fe3O4@MnO2
Fe3O4具有磁性
Fe3O4具有磁性,可被磁铁吸引
实验目的
(4)MnO2质量的测定:向一定量的纳米Fe3O4@MnO2样品中加入稀H2SO4和H2O2溶液充分反应,加热,冷却至室温后,调节溶液pH为5.0,过滤;向滤液中加入指示剂和掩蔽剂,用c mol·L-1 EDTA标准溶液滴定滤液中Mn2+,平行滴定三次,平均消耗EDTA标准溶液体积VmL(EDTA与Mn2+反应的化学计量数之比为1:1)。
①MnO2转化为Mn2+的化学方程式为____________________________。
②纳米Fe3O4@MnO2样品中MnO2的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。
【2025年 贵州卷】纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。
Ⅰ.制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量
基于信息
基于模型
向Fe3O4@MnO2样品中加入稀H2SO4和H2O2溶液充分反应
MnO2转化为Mn2+
H2O2既具有氧化性又具有还原性。
氧化还原方程式的配平
cV×10-3×87×103
87cV
实验目的
【2025年 贵州卷】纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。
Ⅱ.检测酚类物质
向TMB溶液中加入纳米Fe3O4@MnO2,得到检测液;向检测液中加入酚类物质,溶液变色,激光照射溶液2min,通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。
基于信息
基于模型
(5)当检测液中加入酚类物质时,溶液颜色的变化是____________________,该过程体现了酚类物质的______性。
(6)温度变化与酚类物质的浓度关系如图,该检测液能定量检测酚类物质的浓度为_________ μmol·L-1
由蓝色逐渐变为无色
还原
2.67~100
实验目的
化学转化的相关信息
温度变化与酚类物质的浓度关系如图
氧化还原反应的相关原理
平衡常数测定实验
【2025年北京卷】化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
(1)理论分析
①Br2易挥发,需控制生成c(Br2)较小。
②根据25℃时K=6.3×104分析,控制合适pH,可使生成c(Br2)较小; 用浓度交大的KBr溶液与过量MnO2反应,反应前后c(Br )几乎不变;c(Mn2+)= c(Br2),仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。
③Br2与水反应程度很小,可忽略对测定干扰;低浓度HBr挥发性很小,可忽略。
实验目的
【2025年北京卷】化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
①Ⅲ中,滴定时选用淀粉作指示剂,滴定终点时的现象________________。用离子方程式表示KI的作用: 。
基于信息
基于模型
测定c(Br2)的滴定过程
Br2+I-===Br-+I2
I2+2Na2S2O3 ==
2NaI+ 2Na2S4O6
Na2S2O3标准溶液滴定终点消耗完I2
Br2+3I-===2Br-+I3-
溶液由蓝色变为无色
实验目的
基于信息
基于模型
反应消耗H+,pH增大
②I中,与反应前的溶液相比,反应后溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”)。平衡后,按 计算所得值小于25℃的K值,是因为Br2挥发导致计算时所用______的浓度小于其在溶液中实际浓度。
(1)理论分析:①Br2易挥发,需控制生成c(Br2)较小。
②根据25℃时K=6.3×104分析,控制合适pH,可使生成c(Br2)较小;用浓度交大的KBr溶液与过量MnO2反应,反应前后c(Br )几乎不变;
c(Mn2+)= c(Br2),仅需测定平衡时溶液pH和c(Br2)。
Br2挥发,但测定c(Br2)过程无误,得到c(Br2)即为Br2在溶液中实际浓度
计算时c(Mn2+)= c(Br2)
增大
Mn2+
【2025年北京卷】化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
实验目的
滴定过程的方程式
③Ⅱ中,按 计算所得值也小于25℃的K值,可能原因是
______________________。
基于信息
与I相比,Ⅱ中c(H+)减少为原来的1/10
反应时间相同
计算结果小于K值
基于模型
反应物浓度减小,反应速率减慢
反应相同时间可能未达平衡,未平衡时测得到Q小于K值,
实验Ⅱ未达到平衡状态
【2025年北京卷】化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
基于信息
控制反应温度为40℃,准确测得该条件下的平衡常数。
基于模型
K的数值与温度有关,改变温度时,K值改变
(3)实验改进
分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因,改变实验条件,再次实验。
控制反应温度为40℃,其他条件与Ⅱ相同,经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确,应与_________值比较。
②综合调控pH和温度的目的是________________________________。
40℃的K
使反应达到平衡状态,防止Br2挥发
【2025年北京卷】化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“MnO2 + 2Br + 4H+??Mn2++ Br2+ 2H2O”平衡常数的方法,对照理论数据判断方法的可行性。
融合型实验题
【2025年广东卷】酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色 。
基于信息
基于模型
由紫色变为无色
酸性KMnO4氧化甲苯生成苯甲酸。
高锰酸钾呈紫红色。
【2025年广东卷】酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为:加热溶解、 (填下列操作编号)。
基于信息
基于模型
由紫色变为无色
d a b
【2025年广东卷】酸及盐在生活生产中应用广泛。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka,实验如下:取50.00 mL苯甲酸饱和溶液,用0.1000 mol·L-1 NaOH溶液滴定,用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得:
①c0= mol·L-1。
②苯甲酸的Ka= (列出算式,水的电离可忽略)。
基于信息
基于模型
pH随滴入溶液体积V变化的曲线
滴入14.00 mL NaOH出现滴定突跃
50c0=14×0.1000
0.028
HA H+ + A-
0.028
10-2.89
10-2.89
10-2.89
10-2.89
10-2.89
0.028-10-2.89
实验目的
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为:CH3COOH增大
极性
基于信息
基于模型
酸性强弱顺序
由表2-6可见,三氟乙酸的酸性大于三氯乙酸的,这是由于氟的电负性大于氯的电负性,F—C的极性大于Cl—C的极性,使F3C—的极性大于Cl3C—的极性,导致三氟乙酸的羧基中的羟基的极性更大,更易电离出氢离子。同理,三氯乙酸的酸性大于二氯乙酸的,二氯乙酸的酸性大于氯乙酸的。
【人教版选择性必修2第54页】
实验目的
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为:
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ,据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足,不能用
所测得的pH直接判断Ka大小顺序,因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka,其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结:假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂,①中规律不可随意推广。
基于信息
基于模型
常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
实验目的
(5)该小组尝试测弱酸HClO的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验,其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后,选用0.100 mol·L-1 NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验,以获得HClO的Ka。简述该方案 (包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导:设计实验方案时,需要根据物质性质,具体问题具体分析。
基于信息
基于模型
2HClO===2H++2Cl-+O2
实验方法:取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中,用pH计测得体系在25℃下的pH,记录数据;
数据处理思路:根据0.100 mol/L NaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数Kh,再利用公式,求出HClO的Ka。
平衡常数的计算方法
实验目的
考题预测
PART 03
03
物质制备类
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
I.碳酸合铜酸钠的制备
将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后得CuSO4·5H2O。CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A,抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中,经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠产品。
(1)制备过程中,铜屑溶解的离子方程式为______________________________________。
基于信息
基于模型
实验目的
3Cu + 8H+ + 2NO3-==3Cu2+ + 2NO + 4H2O
反应物及生成物的信息
氧化反应方程式配平步骤
电子守恒
电荷守恒
原子守恒
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
I.碳酸合铜酸钠的制备
将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后得CuSO4·5H2O。CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A,抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中,经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠产品。
(2)制备沉淀A时,为防止Cu2+迅速水解为棕黑色的CuO,需将________溶液置于仪器a中。
目的
基于信息
基于模型
实验目的
水解转化的相关规律
保持反应体系为酸性
Na2CO3
实验目的
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
I.碳酸合铜酸钠的制备
将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后得CuSO4·5H2O。CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A,抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中,经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠产品。
(2)制备沉淀A时,为防止Cu2+迅速水解为棕黑色的CuO,需将________溶液置于仪器a中。制备产品时,需控制混合液B的温度接近沸腾,最适宜的加热方式为______(填标号)。
a.水浴 b.油浴
注意细节
目的
目的
当实验要求温度接近100℃时,水浴锅中的水需要被加热至沸腾或接近沸腾,会导致水大量汽化,液面下降,需要频繁补水,补水又会造成水温波动,难以维持恒定的实验温度。同时水沸腾时产生大量热蒸汽,可能烫伤,亦会使实验室环境潮湿,影响其他仪器和实验。
保持反应体系为酸性
Na2CO3
b
实验目的
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
I.碳酸合铜酸钠的制备
将铜屑在通风橱中溶于稀硝酸和硫酸混合液,蒸发浓缩、结晶、抽滤,经重结晶后得CuSO4·5H2O。CuSO4溶液与Na2CO3溶液在加热搅拌下混合,至pH=8时停止加热,制得蓝绿色碱式碳酸盐沉淀A,抽滤并洗涤。将A加入纯碱与小苏打的混合液B中,经溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、晾干,制得碳酸合铜酸钠产品。
(3)抽滤时,将固体平铺在滤纸上的好处是______________________________________(写一条)。
基于信息
基于模型
便于充分洗涤,减少杂质(或便于抽干)
实验目的
(4)用Na2S2O3溶液滴至终点的现象为______________________。
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
Ⅱ.产品中铜含量的测定
准确称取产品a g于小烧杯中,滴加少量水和2 mol·L-1 H2SO4溶液,待产品完全溶解后转入50 mL容量瓶,稀释定容。移取5.00 mL待测液于50 mL碘量瓶中,加入2.0 mL 1 mol·L-1 KI溶液,加塞并水封(防I2蒸气逸出),摇匀后暗处放置10 min,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴至淡黄色,依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液,继续滴至终点。平行测定三份,平均消耗Na2S2O3溶液V mL。上述测定中涉及的反应为2Cu2++5I-==2CuI+I3-以及
I3-+2S2O32-==3I-+S4O62-。
实验目的
基于信息
基于模型
测定c(Br2)的滴定过程
Br2+I-===Br-+I2
I2+2Na2S2O3 == 2NaI+ 2Na2S4O6
Na2S2O3标准溶液滴定终点消耗完I2
溶液蓝色恰好褪去,
且半分钟内不恢复颜色
(5)5.00 mL待测液中铜的平均物质的量浓度为_______mol·L-1。
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
Ⅱ.产品中铜含量的测定
准确称取产品a g于小烧杯中,滴加少量水和2 mol·L-1 H2SO4溶液,待产品完全溶解后转入50 mL容量瓶,稀释定容。移取5.00 mL待测液于50 mL碘量瓶中,加入2.0 mL 1 mol·L-1 KI溶液,加塞并水封(防I2蒸气逸出),摇匀后暗处放置10 min,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴至淡黄色,依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液,继续滴至终点。平行测定三份,平均消耗Na2S2O3溶液V mL。上述测定中涉及的反应为2Cu2++5I-==2CuI+I3-以及
I3-+2S2O32-==3I-+S4O62-。
实验目的
cV×10-3
2
×2
5×10-3
0.2cV
【2026届成都二诊】碳酸合铜酸钠Na2[Cu(CO3)2]是一种深蓝色、易溶于水的二价铜配合物。其制备与铜含量测定的实验步骤如下:
Ⅱ.产品中铜含量的测定
准确称取产品a g于小烧杯中,滴加少量水和2 mol·L-1 H2SO4溶液,待产品完全溶解后转入50 mL容量瓶,稀释定容。移取5.00 mL待测液于50 mL碘量瓶中,加入2.0 mL 1 mol·L-1 KI溶液,加塞并水封(防I2蒸气逸出),摇匀后暗处放置10 min,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴至淡黄色,依次加入1滴管淀粉溶液和KSCN溶液,继续滴至终点。平行测定三份,平均消耗Na2S2O3溶液V mL。上述测定中涉及的反应为2Cu2++5I-==2CuI+I3-以及
I3-+2S2O32-==3I-+S4O62-。
(6)下列操作会造成产品中Cu含量测定偏高的是______(填标号)。
a.使用碘量瓶时未水封 b.滴定前未用滴定液润洗滴定管
c.装液后不排气泡 d.将A少量多次地加入混合液B中
实验目的
0.2cV
I2挥发,V偏小
Na2S2O3被稀释,V偏大
Na2S2O3填充气泡,V偏大
正确操作,无影响
bc
探究类实验
【2026年武汉三调】某研究小组向覆铜板制作电路板后所得腐蚀液(主要含Cu2+、Fe2+、Fe3+中加入一定量KSCN溶液,发现溶液立即变红,无沉淀产生;静置一段时间后,产生白色沉淀;振荡后溶液红色褪去,产生大量白色沉淀。该研究小组对产生该现象的原因进行探究。
已知:CuSCN为白色难溶物;黄色液体(SCN)2的性质与卤素单质相似。
回答下列问题:
(1)基态Cu2+的价电子排布式为_______。
(2)“溶液立即变红”说明腐蚀液中存在的离子有_______。
基于信息
腐蚀液中含Fe3+
Fe3+与SCN-变红
3d9
Fe3+
实验目的
Ⅰ.实验探究:为探究Fe2+在白色沉淀生成中的作用,小组设计如下实验。
实验操作 实验现象
实验ⅰ 向20 mL 0.1 mol/L KSCN溶液中加入10 mL 0.1 mol/L CuCl2溶液 溶液由蓝色变为黄绿色,试管壁产生少量白色薄膜
对照 实验 向20 mL 0.1mol/L KSCN溶液中加入10 mL试剂X 无明显现象,数小时后溶液呈淡红色
实验ⅱ 重复实验ⅰ,再向其中滴加10滴0.1 mol/L FeCl2溶液 溶液立即变为血红色,片刻后底部析出白色沉淀
(3)实验ⅰ中白色薄膜产生的离子方程式为________________________。
(4)“试剂X”为_______________。
(5)对比上述实验,可知Fe2+的作用是___________________。
【2026年武汉三调】某研究小组向覆铜板制作电路板后所得腐蚀液(主要含Cu2+、Fe2+、Fe3+中加入一定量KSCN溶液,发现溶液立即变红,无沉淀产生;静置一段时间后,产生白色沉淀;振荡后溶液红色褪去,产生大量白色沉淀。该研究小组对产生该现象的原因进行探究。
已知:CuSCN为白色难溶物;黄色液体(SCN)2的性质与卤素单质相似。
0.1 mol/L FeCl2
2Cu2++4SCN-==2CuSCN+(SCN)2
基于信息
基于模型
消耗(SCN)2,使(3)中反应平衡正向移动
实验目的
Fe2+被氧化
实验目的、实验操作
及实验现象
实验中反应正向移动
Ⅱ.理论分析
化学上常用标准电极电势φθ(氧化态/还原态)比较物质氧化还原能力的大小。φθ数值越高,氧化态物质的氧化能力越强;φθ数值越低,还原态物质的还原能力越强。
φθ(氧化态/还原态)/V φθ(Cu2+/Cu+) φθ[(SCN)2/SCN-] φθ(Cu2+/CuSCN)
数值 0.160 0.770 0.910
(6)Cu2+可以氧化SCN-的原因为____________________________。
(7)综合上述探究,“振荡后溶液红色褪去,产生大量白色沉淀”的过程中,发生反应的离子方程式为_______。
基于信息
基于模型
φθ(Cu2+/CuSCN)>φθ(SCN)2/SCN-),Cu2+氧化性大于(SCN)2
3Cu2++3Fe2++Fe(SCN)3==3CuSCN+4Fe3+
标准电极电势φθ
的相关信息
氧化还原反应的规律:
氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
Fe(SCN)3被消耗
生成CuSCN
(1)仪器名称、装置和药品的作用;
(2)反应化学(或离子)方程式的书写;
(3)某一步骤的作用、错误后果判断;
(4)气体实验的鼓气、连接、作用分析、安全措施;
(5)产物的判断;产物的分离、提纯仪器、方法的选择。
(6)纯度或产率计算;
(1)仪器名称;仪器规格的选择和仪器作用的描述;
(2)实验安全的措施选择:防氧化、防倒吸、防暴沸、
防爆炸、防水解等;
(3)根据熔点、沸点选择加热方法和温度范围;
(4)根据溶解性、熔沸点选择分离产物的方法;
(5)实验方案的选择和评价;
(6)误差分析、转化率或产率计算
无机综合
有机综合
考向
分析
颜色
状态
密度
液体加热
升华信息
Mr
用以元素或离子判断,判断反应进行程度
进行装置选择或加热、分离方法
结合体积计算质量
添加沸石的方法,防止暴沸
气体实验防堵塞,物质分离选择升华方法
计算物质的转化率或产率
酸碱性
氧还性
易燃易爆
水解性
毒性
不稳定性
中和除杂
防氧化、氧还除杂
验纯、禁止明火实验
防止产物水解,前后使用干燥剂
绿色化学思想,原料选择和尾气处理
选择合适的温度进行实验
物理性质
化学性质
性质
分析
结合实验所涉及物质,联系其的典型、相关性质,比对信息,分析考向考点及答题方向
根据实验涉及的物质转化过程,充分利用题给信息,在给定情境下将所涉及化学变化过程准确表达
熟悉单个仪器或多装置组合使用的操作要点、操作过程的先后顺序,并客观评价实验安全性、严密性及环保问题
以物质性质为依据描述实验现象,以实验目的为中心进行原因叙述和目的分析,以实验结果和数据作为实验评价基准。
依据物质性质特点,考虑所需条件、物质分离等问题,选择装置;了解装置使用方法和原理;能依据物质性质选择除杂试剂、提纯方法。
以实验目的为核心,结合题给环境背景,了解或设计实验思路,整体把握答题方向
实验目的
设计思路
反应原理
装置试剂
操作顺序
结果分析

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