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课标要求　1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实
验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。
考点一 分离及提纯的常用物理方法
1.分离提纯常用的物理方法与装置
学以致用
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　 　、冷却结晶、　 　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　 　 (填序号)。
①引流 　 ②搅拌加速溶解 　 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是　 .
　。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时立即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　 .
　 。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　 .
　 。
蒸发浓缩
过滤
①③
滤纸破损(或滤
液超过滤纸边缘)
防止晶
体分解失去结晶水
没有打开分液漏斗颈上的玻璃
塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上口的小孔对齐)
2.过滤装置
(1)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(如图1)。
(2)趁热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时有晶体析出(如图2)。
3.萃取与反萃取
(1)萃取剂需要满足的条件
①与原溶剂互不相溶；
②与原溶剂及溶质都不反应；
③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液－液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂
固－液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分(也称浸取)
判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。(　 　)
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　 　)
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　 　)
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。(　 　)
(5)可利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(　 　)
(6)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　 　)
学以致用
×
×
×
×
×
×
4.结晶与重结晶的应用
下图为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　 　。
(2)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　 　。
(3)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　 .
　。
(4)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　 .
　。
学以致用
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体加水溶解，将溶液蒸发至
有大量固体析出，停止加热，趁热过滤
将固体加水溶解，将溶液蒸发
浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
考向1　分离与提纯的常用物理方法及装置
1.完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是(　 　)
【解析】 氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性，A错误；CCl4中的Br2应利用沸点不同从而蒸馏分离，B错误；植物油和氯化钠溶液互不相溶，分液即可达到分离的目的，C正确；加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离，应在蒸馏烧瓶中加入新制生石灰除去水，再蒸馏得到无水乙醇，D错误。
C
2.某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为(　 　)
【解析】 某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，所用仪器为坩埚，后用稀硝酸溶解，所用仪器为烧杯和玻璃棒，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体，所用仪器为酒精灯、蒸发皿、漏斗、铁架台等，上述方案中，不需用到的实验仪器为冷凝管，C符合题意。
C
3.(2024·1月选考)为回收利用含I2的CCl4废液，某小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是(　 　)
A.步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
【解析】 向含I2的CCl4废液中加入足量Na2CO3溶液充分反应后，生成易溶于水的NaI和NaIO3，溶液分层，上下两层均为无色，上层为含NaI和NaIO3的混合溶液，下层为CCl4，A正确；经过步骤Ⅰ后得到CCl4和溶液A，则步骤Ⅰ为分液，需要用到分液漏斗，CCl4的密度比水大，从分液漏斗下口放出，B错误；溶液A中加入试剂X后得到溶液B和粗I2，则试剂X可为硫酸，C正确；I2易升华，提纯粗I2可以加热使I2升华，从而与难升华的杂质分离，D正确。
考向2　常用分离提纯的流程及分析
B
4.(2023·6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是(　 　)
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
【解析】 操作Ⅰ中，为减少能耗以及苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl的溶解度受温度影响不大，未有结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸颗粒晶体，同时可减少杂质被包裹在颗粒晶体内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
B
考点二 分离及提纯的常用化学方法
1.化学除杂的“四原则”和“四必须”
2.常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而达到提纯目的，如除去Na2CO3固体中的NaHCO3杂质
洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中某些离子以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4杂质
氧化还原
反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3杂质
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋转化成Fe(OH)3过滤除去
考向 分离与提纯的常用化学方法
1.(2025·浙江五校联盟联考)下列各物质含少量杂质，除去这些杂质选用的试剂或操作方法正确的是(　 　)
序号 物质 杂质 选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③
【解析】 加入氯化铁，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，①错误；铁可置换出铜，可除去杂质，②正确；二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，③正确；碳酸钙不溶于水，可用过滤的方法除去，④正确，C符合题意。
C
2.下列除杂试剂的选择和除杂操作均正确的是(　 　)
选项 物质(杂质) 除杂试剂 除杂操作
A. CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 将气体通过足量的饱和Na2CO3溶液
B. Na2O固体
(Na2O2) O2 在纯氧气中加热
C. FeCl2溶液
(CuCl2) Fe粉 加入过量Fe粉，充分反应后过滤
D. Na2SO4溶液
(Na2CO3) 盐酸 加入盐酸至不再产生气泡
【解析】 CO2、SO2都与饱和Na2CO3溶液反应，应选饱和碳酸氢钠溶液，A错误；氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，在纯氧气中加热只能将Na2O转化为Na2O2，B错误；反应原理为Fe＋CuCl2====FeCl2＋Cu，能除杂，C正确；碳酸钠与盐酸反应引入新杂质NaCl，应选稀硫酸，D错误。
C
进阶高考
1.(2025·江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是(　 　)
A.蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B.乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素
C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2
D.不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
【解析】 蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误；青蒿素在乙醚中的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素相同无关，B错误；I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘水中的I2，C正确；不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油，与烃的密度无关，D错误。
C
2.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置不正确的是(加热及夹持装置略)(　 　)
A.回流 B.蒸馏 C.分液 D.干燥

【解析】 加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；蒸馏时测定的是蒸气的温度，温度计下端水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定的是液体的温度，B错误；分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧贴烧杯内壁，C正确；有机液体干燥时，常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确。
B
3.(海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　 　)
A.CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O)：碱石灰
C.C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2)：P4O10
【解析】 二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，B正确；酸性高锰酸钾会将乙炔氧化生成CO2，C错误；P4O10、SO2均为酸性氧化物，不反应，不能除去SO2，D错误。
B
4.(山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(　 　)
A.苯胺既可与盐酸反应也可与NaOH溶液反应
B.由①③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系
C
【解析】 由题图可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，再分液得到苯胺粗品；向有机相Ⅰ中加水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，再过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由①得到苯胺粗品的分离方法为分液，由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤，获取两者的操作方法不同，B错误；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得，C正确；①为两相，③为两相，而②为甲苯，只有一相，D错误。
教考衔接4 重结晶法提纯苯甲酸(选必3)
(人教版选必3 P14探究重结晶法提纯苯甲酸)
(1)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯，加入50 mL蒸馏水，加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。
(2)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
(3)待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。
(2025·广东卷节选)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为加热溶解、　 　(填下列操作编号)。
d、a
(2025·山东大联考节选)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。
(1)操作Ⅱ是　 　，该操作的目的是　 。
(2)下列有关苯甲酸重结晶实验操作中说法正确的是　 　(填字母)。
A.苯甲酸提纯的Ⅰ~Ⅳ步骤中都用到了玻璃棒
B.趁热过滤中，为了防止苯甲酸结晶，可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后，为了析出更多晶体，热滤液用冰盐水充分冷却，同时缩短结晶的时间
D.温度越低，苯甲酸的溶解度越小，所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
趁热过滤
除去泥沙的同时又防止苯甲酸晶体析出
B
课时作业
答案速对
第三章 第10讲 物质的分离和提纯
题号 1 2 3 4 5 6 7 8
答案 D A B C B D A B
题号 9 10 11
答案 D B 见答案
1.下列说法中，不正确的是(　 　)
A.可利用蒸馏法分离甲烷与氯气发生取代反应得到的液态混合物
B.蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机物
C.1，3－丁二烯在催化剂作用下，通过加聚反应可得到顺丁橡胶
D.可用饱和碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙醛、乙酸、乙酸乙酯
【解析】 饱和碳酸钠溶液与乙醇、乙醛、乙酸、乙酸乙酯混合后的现象分别是互溶、互溶、产生气泡、分层，不能鉴别乙醇与乙醛，D错误。
D
2.下列叙述正确的是(　 　)
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B.用装置 Ⅱ 蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O晶体
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶，得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的碘
【解析】 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可以采用分液法进行分离，A正确；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来制备，B错误；硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到CuSO4·5H2O，但仪器应选蒸发皿，C错误；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D错误。
A
3.(2025·浙江北斗星盟三模)某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如图所示，下列说法中不正确的是(　 　)
已知：玫瑰油中的成分有的难溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小。
A.蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器
B.从油水混合物中得到油层可直接进行分液操作
C.为了提高玫瑰油的产率，需要将玫瑰花瓣捣碎
D.系列操作包括加入无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏
【解析】 蒸馏提纯时，需要用到的玻璃仪器除了酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、牛角管、锥形瓶，还有直形冷凝管，A正确；因玫瑰油中的成分有的难溶于水，有的可溶于水，已知还有一部分溶于水中，需要加无机盐让其析出，再分液，B错误；将玫瑰花瓣捣碎增加接触面积，可提高玫瑰油的产率，C正确；加入饱和无机盐溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到产品，D正确。
B
4.为提纯下列物质(括号内为杂质)，所用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　 　)
选项 不纯物 除杂试剂 分离方法
A. CH4(C2H4) 酸性KMnO4溶液、浓硫酸 洗气
B. 乙醇(乙酸) NaHCO3溶液 分液
C. Cl2(HCl) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气
D. NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 过滤
【解析】 酸性高锰酸钾能将乙烯氧化为CO2，又引入了新的杂质，A错误；乙酸能与NaHCO3溶液反应，乙醇能溶于NaHCO3溶液，分液不能分离，B错误；饱和食盐水可以吸收氯气中的氯化氢，用饱和食盐水洗气可以除去氯气中的HCl，再用浓硫酸干燥，C正确；氯化铵能与NaOH溶液反应，不能实现除去氯化铁的目的，D错误。
C
5.下列实验的装置和试剂选用不合理的是(　 　)
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A. 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B. 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C. 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D. 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
【解析】 装置甲中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A正确；干燥管中的无水氯化钙在除去H2O的同时也吸收NH3，B错误；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去H2O与HCl，C正确；在加热条件下，O2可与装置丙中的铜网反应而被除去，D正确。
B
6.(2025·绍兴一中模拟)从含KI、KNO3等成分的废水中回收I2和KNO3的流程如图所示，下列说法中不正确的是(　 　)
A.步骤1中有机相应从分液漏斗的
下口放出，无机相从上口倒出
B.步骤2分离操作可选用蒸馏
C.步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘
D.步骤4将溶液蒸发至大量晶体析出时，再用余热蒸干
【解析】 步骤1中氯气与碘离子反应生成碘单质，碘易溶于有机溶剂，且四氯化碳的密度比水大，则有机相应从分液漏斗的下口放出，无机相从上口倒出，A正确；步骤2为分离碘的四氯化碳溶液，可采用减压蒸馏的方法分离四氯化碳和碘，B正确；碘易升华，而杂质无此性质，步骤3可利用碘易升华的性质提纯粗碘，C正确；步骤4为制备硝酸钾固体，由于硝酸钾的溶解度随温度的升高明显增大，故应用加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法获得硝酸钾晶体，D错误。
D
7.(2025·台州二模)尼泊金乙酯(C9H10O3)微溶于水，是常见的食品防腐剂，可利用对羟基苯甲酸与乙醇制备，所得粗产品中含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸聚合物两种杂质，利用如下流程提纯尼泊金乙酯：
已知：①对羟基苯甲酸聚合物难溶于水；
②尼泊金乙酯与杂质的物理性质如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度(pH=4)
尼泊金乙酯 114 297 1.7×10－4 g/100mL
对羟基苯甲酸 213 336 0.2 g/100 mL
下列说法中正确的是(　 　)
A.试剂a、b分别为Na2CO3溶液、盐酸
B.操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为重结晶
C.可以用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净
D.相同温度下，电离平衡常数：
A
【解析】 试剂a为Na2CO3溶液，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯转化为能溶于水的钠盐；试剂b为盐酸，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯的钠盐重新转化为对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯，便于后续分离，A正确；操作Ⅰ和操作Ⅱ都为过滤，B错误；因尼泊金乙酯跟对羟基苯甲酸一样，对位上也有酚羟基，都能跟FeCl3溶液发生显色反应，故不能检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净，C错误；邻羟基苯甲酸根离子形成的负电荷通过分子内氢键得到有效分散，从而使其更加稳定，羟基上的氢电离程度减弱；而对羟基苯甲酸根离子的负电荷主要通过共轭效应稳定，稳定作用较弱，使得羟基上的氢电离
程度强于邻位，则电离平衡常数： ，
D错误。
8.根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器不正确的是(　 　)
选项 A. B. C. D.
实验
目的 柑橘中有机酸含量的测定　 菠菜中叶绿素
的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离　 海带提碘过程中碘单质的萃取分离
实验方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法
主要
仪器

【解析】 柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，A正确；叶绿素色谱分离使用的是色谱法，B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后进行分液分离，需使用分液漏斗，D正确。
B
9.(人教版选必3 P22 T5改编)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体，20 ℃时在乙醇中的溶解度为36.9 g，在水中的溶解度如下表：
温度/℃ 25 50 80 100
溶解度/g 0.56 0.84 3.5 5.5
某实验小组设计提纯粗乙酰苯胺(含少量氯化钠和有机杂质)方案如下：
下列说法中不正确的是(　 　)
A.操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解，可补加适量水
B.操作Ⅱ稍冷却目的是防止暴沸，加入活性炭可吸附有机杂质
C.操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶，有利于得到较大晶体颗粒
D.操作Ⅳ可用乙醇洗涤，利于快速晾干
【解析】 室温下乙酰苯胺在水中的溶解度不大，操作Ⅰ中若观察到乙酰苯胺未完全溶解，可补加适量水，A正确；活性炭具有吸附性，可以吸附有机物，则操作Ⅱ稍冷却的目的是防止暴沸，加入活性炭可吸附有机杂质，B正确；缓慢自然冷却结晶，晶体慢慢长大，得到较大晶体颗粒，则操作Ⅲ宜缓慢自然冷却结晶，有利于得到较大晶体颗粒，C正确；根据已知条件可知乙酰苯胺在乙醇中的溶解度较大，操作Ⅳ不能用乙醇洗涤，D错误。
D
10.(2025·温州二模)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程：
下列说法中正确的是(　 　)
A.甲操作，可用蒸发皿代替烧杯
B.乙操作，漏斗颈部可能有晶体
析出影响过滤
C.丙操作，采用冰水冷却可得大
颗粒晶体便于后续操作
D.丁与乙操作，均采用冷水洗涤可提高产率
【解析】 蒸发皿用于蒸发结晶，不能用于样品溶解，A错误；过滤时热量散失，导致溶液温度降低，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤，B正确；采用冰水冷却得到的是小颗粒晶体，C错误；苯甲酸溶解度受温度影响较大，温度高，溶解度大，乙操作采用热水洗涤可提高产率，D错误。
B
11.(2025·湖南卷节选)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 －6.3 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 －116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤：
①向装置Ⅰ的双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL水及1.50 mL乙酸，加热煮沸10 min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol)，再加热回流30 min；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺－水馏出液；
④将苯胺－水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185 ℃馏分，得到5.58 g苯胺。
回答下列问题：
(1)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　 　(填“a”或“b”)。
(2)步骤④中将苯胺－水馏出液用NaCl饱和的原因是　 .
　 。
(3)步骤④中第二次分液，醚层位于　 　层(填“上”或“下”)。
(4)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　 　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是　 .
　 。
(5)下列说法正确的是　 　(填字母)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
a
利用盐析效应，加入NaCl可降低
苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
上
减少其挥发损失并提高冷凝效率
避免冷凝水残留
影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)
AB

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