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课标要求　1.能依据探究目的和假设设计解决简单问题的探究方案，能对探究方案进行评价。
2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，树立安全意识和环保意识。
3.能根据反应原理选取实验装置制取物质。
1.物质制备实验的操作顺序
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再加热实验中其他需要加热的装置。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
观察气泡，控制气流速度，如图1所示，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体
图1
平衡气压如图2所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞
图2
(3)实验条件的控制
①排气方法
为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
②控制气体的流速及用量
③压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
④控制温度
控制低温
的目的 减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等
采取加热
的目的 加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等
常考温度
控制方式 a.水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下；
b.油浴加热：均匀加热，反应温度100~260 ℃；
c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等；
d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填充泡沫，或使用真空双层玻璃容器等
(4)选择仪器及连接顺序
2.产品纯度分析常用方法
(1)重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
②重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
③重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
④计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
(2)滴定分析法
①实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
②根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
考向　物质制备实验
1.(2025·6月选考)配合物二草酸合铜(Ⅱ)酸钾K2[Cu(C2O4)2](M=318 g·mol－1)，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤Ⅰ：80 ℃下，100 mL水中依次加入0.024 mol H2C2O4·2H2O、0.016 mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M；
步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008 mol CuO充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
O
C
避免遇冷后产物析出而损失
ABC
(5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是　 　。
A.样品质量、钾的物质的量 B.钾的物质的量、铜的物质的量
C.铜的物质的量、草酸根的物质的量 D.草酸根的物质的量、水的物质的量
【解析】若已知样品质量(m g)、钾的物质的量(n mol)，可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，2x＋2y=n、390x＋354y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数，A正确；若已知钾的物质的量(a mol)、铜的物质的量(b mol)，可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，2x＋2y=a、
x＋y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数，B错误；若已知铜的物质的量(a mol)、草酸根的物质的量(b mol)，可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，x＋y=a、2x＋2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数，C错误；若已知草酸根的物质的量(a mol)、水的物质的量(b mol)，可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，2x＋2y=a、4x＋2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数，D正确。
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由：　 .
　。
AD
错误，降温速率与浓度同
时在变化，无法判断
2.(2024·1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为CaS＋MgCl2＋2H2O====CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。

已知：①H2S的沸点是－61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是　 　。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→　 　→　 　→　 　→F→G。
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是　 　。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
【解析】H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰干燥H2S气体，B、C正确。
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②　 　。
圆底烧瓶
E
C
D
BC
液封
ABC
99%
3.(6月选考)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验
室可用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)
制备。
Ⅰ.在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 g Fe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ.加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH2。
已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
2Na＋2NH3====2NaNH2＋H2↑
NaNH2＋H2O====NaOH＋NH3↑
4NaNH2＋3O2====2NaOH＋2NaNO2＋2NH3
请回答：
(1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是　 　；
装置B的作用是　 　。
【解析】 在Fe(NO3)3·9H2O催化下钠与液氨反应生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N连接尾气处理装置再处理氨气等。
结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3·9H2O的用料很少，可推知Fe(NO3)3·9H2O在反应中作催化剂，加快反应速率。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案：　 .
.
　。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有
　 　。
催化
防止氧气、水进入密闭体系
试管中加满水倒扣于水槽
中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内，若试管底部出现气泡，则空气尚未
排尽，若未出现气泡，则说明空气已排尽
分批少量加入钠粒(或降低冷却液温度；适当增加液氨量等)
(4)下列说法不正确的是　 　。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
【解析】步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，但氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，也不能被点燃、不会产生火焰，且对易燃气体点火存在安全隐患，B错误；步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，且NaNH2易与H2O、O2反应，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误。
BC
(5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2的纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。
准确称取x g产品NaNH2→(　 　)→(　 　)→(　 　)→计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的HCl标准溶液
c.准确加入过量的NH4Cl标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围：4.4~6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围：4.5~8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围：8.2~10.0)
g.用NaOH标准溶液滴定
h.用NH4Cl标准溶液滴定
i.用HCl标准溶液滴定
【解析】题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，且产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因到达滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准溶液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为准确称取x g产品→准确加入过量的HCl标准溶液→滴加甲基红指示剂→用NaOH标准溶液滴定→计算。
b
d
g
四面体形
C
减压，快速干燥(或防氧化等)
CD

c　a　d　
Na2SO4
解答物质制备综合实验题的思维流程
进阶高考
1.(2025·全国新课标卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为2CuSO4＋2NaI＋Na2SO3＋H2O====2CuI (白色)↓＋2NaHSO4＋Na2SO4；
2CuI＋8HNO3(浓)====2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O。
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70 ℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I－是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
请回答：
(1)仪器A和C的名称分别是　 　、　 　。　
【解析】根据仪器A和C的特征可知，仪器A和C分别为三颈烧瓶、温度计。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是　 　。
【解析】一定温度下不能再溶解某种溶质的溶液为该溶质的饱和溶液，则判断CuSO4溶液饱和的实验现象是烧杯底部有少量固体。
三颈烧瓶
温度计
烧杯底部有少量固体
(3)步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，
　 　。
【解析】I－能与Cl2反应生成I2，I2能使淀粉溶液呈蓝色，可用于I－的检验，所以步骤③中，确认I－沉淀完全的操作及现象是取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后，A中的现象是　 .
　，D中盛放　 　。
【解析】加入浓硝酸后发生的反应为2CuI＋8HNO3(浓)====2Cu(NO3)2＋I2＋4NO2↑＋4H2O，则实验现象为白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色，NO2是酸性气体和污染性气体，能与碱性溶液反应，因此D中应盛放碱液。
(5)步骤⑤中，使用　 　洗涤。
a.水　　　b.四氯化碳　　　c.乙醇
【解析】I2单质微溶于水，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则待析出的I2沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗。
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是　 　。
【解析】I2单质易升华，可用升华法进一步精制产品。
缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红
棕色气体，溶液呈绿色
碱液
a
升华
2.(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备
十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装
置省略)：
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量
水，加热，溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30
分钟，冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。
已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
请回答：
(1)仪器a中的试剂是　 (填名称)，其作用是　 　.
。
【解析】浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，防止污染环境，可以用碱石灰。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　 .
　。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有　 (填名称)。
碱石灰
吸收挥发出来的氯化氢，防止污染
环境
防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合
氧化物沉淀
分液漏斗、烧杯
NaCl
不能
乙醚易挥
发、易燃，遇明火极易发生危险
偏大
3.(2024·天津卷)柠檬酸钙[Ca3(C6H5O7)2]微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。
Ⅰ.实验流程
(1)实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是　 　。
【解析】 碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：CaCO3＋2CH3COOH====Ca2＋＋2CH3COO－＋H2O＋CO2↑，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品。
需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使其充分反应，提高反应速率。
洁净蛋壳
醋酸钙溶液
柠檬酸钙
增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应
(2)写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式：　 .
　 ，此反应的实验现象是　 　。
【解析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中化学式不能拆开，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为CaCO3＋2CH3COOH====Ca2＋＋2CH3COO－＋H2O＋CO2↑；此反应的实验现象是蛋壳粉逐渐溶解并产生气泡。
(3)实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由：　 .
　。
【解析】实验流程中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是醋酸钙易溶于水，柠檬酸钙微溶于水，直接反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍反应的继续进行。
(4)过滤时用到的玻璃仪器有　 　。
【解析】过滤时用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。
2CH3COOH＋CaCO3====Ca2＋＋
2CH3COO－＋H2O＋CO2↑
蛋壳粉逐渐溶解，有气泡产生
醋酸钙易溶于水，柠檬酸钙微溶于水，直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体
表面，阻止反应的继续进行
烧杯、漏斗、玻璃棒
(5)洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是　 　。
a.水　　b.乙醇　　c.醋酸
【解析】柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂为乙醇，b正确。
(6)上述实验流程中可循环使用的反应物为　 　。
Ⅱ.柠檬酸钙样品纯度的测定
已知：柠檬酸钙的摩尔质量为M g·mol－1，EDTA与Ca2＋按1∶1(物质的量之比)形成稳定配合物。
将干燥后的柠檬酸钙样品a g置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用1 mol·L－1 NaOH溶液调节pH大于13，加入钙指示剂，用b mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液V mL。
【解析】蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为CaCO3＋2CH3COOH====Ca2＋＋2CH3COO－＋H2O＋CO2↑；醋酸钙与柠檬酸反应，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是CH3COOH。
b
醋酸(或乙酸、CH3COOH)
(7)配制1 mol·L－1 NaOH溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是　 　。
【解析】配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差。
(8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为
　 　。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果　 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【解析】滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需用EDTA对滴定管进行润洗，故操作为用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中溶质的物质的量，所以对滴定结果无影响。
减少溶质损失，减少实验误差
用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2~3次
无影响
课时作业
答案速对
第十四章 第49讲　物质制备实验及综合探究
题号 1 2 3 4
答案 见答案 见答案 见答案 见答案
三颈烧瓶
D
B
C
(2)下列说法正确的是　 　。
A.恒压滴液漏斗的作用是使稀硝酸顺利滴下并减少稀硝酸挥发
B.反应前后通氮气的作用相同
C.装置D的作用是除去挥发的硝酸
D.可用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2
【解析】恒压滴液漏斗能保持漏斗内外压强恒定，便于稀硝酸顺利滴下，还可减少稀硝酸挥发，A正确；反应前通N2，是为了排尽装置内的空气，防止NO被氧化，而反应后通N2，是为了使装置内的NO全部被KMnO4溶液吸收，防止污染空气，B错误；硝酸是挥发性酸，制得的NO中混有硝酸蒸气，装置D的作用是除去挥发的硝酸，C正确；Ca(NO2)2和Ca(NO3)2都能将KI氧化为I2，不能用淀粉KI(酸性)溶液检验产品中混有的Ca(NO3)2，D错误。
(3)写出装置E中的离子方程式：　 　。
AC
90.02%
B
2.某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中
甲醛的含量(夹持装置已省略)。
已知：①测定原理为甲醛把Ag＋还原成Ag，产生
的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪形
成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含
量；②吸光度用A表示，计算公式为A=abc，其中
a为吸光度系数，b为光在样本中经过的距离，c为溶液浓度。
请回答：
(1)仪器B的名称是　 　。
(2)制备银氨溶液，仪器B中放置的药品是　 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。
恒压滴液漏斗
氨水
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定(填字母)：
操作①：取下玻璃塞→操作②：　 　→操作③：　 　→操作④：使可滑动隔板处于最右端→操作⑤：　 　→操作⑥：　 　→操作⑦：　 　→再将操作③~⑦重复4次→测定溶液吸光度。
a.打开K1，关闭K2
b.打开K2，关闭K1
c.将可滑动隔板拉至最左端
d.热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端
f.将可滑动隔板迅速推至最右端
【解析】室内空气中甲醛含量的测定操作为操作①：取下玻璃塞→操作②：热水浴加热仪器A→操作③：打开K1，关闭K2→操作④：使可滑动隔板处于最右端，排出容器中的空气→操作⑤：将可滑动隔板拉至最左端，吸入室内待测的空气→操作⑥：打开K2，关闭K1→操作⑦：将可滑动隔板缓慢推至最右端，使得待测空气缓缓进入银氨溶液充分反应→再将操作③~⑦重复4次，减小实验误差→测定溶液吸光度。
d
a
c
b
e

0.037 5
(6)下列说法正确的是　 (填字母)。
A.本实验缺少尾气处理装置
B.本实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
C.毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的HCHO被吸收完全
D.有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
【解析】(6)本实验中氨气极易溶于水，无需尾气处理装置，A错误；实验应在室内不同点位进行空气取样，以减少实验误差，保证数据的准确性，B正确；毛细管的作用是减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体和溶液反应充分，使其被完全吸收，C正确；Fe2＋与菲洛嗪形成有色配合物，则有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大，D正确。
BCD
3.(2025·金华东阳中学模拟)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可由LiH和AlCl3制备，某课题组设计实验制备LiAlH4并测定其纯度。
已知：①Li的熔点为180.5 ℃；②LiAlH4、LiH遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
(1)LiH的制备：
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为　 　→h(填仪器接口小写字母，尾气用排水法收集)。
②装置A中先　 (填“通入气体”或“加热”)。
③装置D的作用是　 　。
④为适当加快H2产生的速率，可向盐酸中加入少量　 (填化学式)溶液。
A B C D E
efgdcab
通入气体
除去H2中混有的HCl、H2S气体
CuSO4(或CuCl2)
(2)LiAlH4的制备：将(1)中制得的LiH加入反应器中，加入乙醚和AlCl3及少量LiAlH4(作引发剂)，充分反应后过滤除去LiCl沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经干燥可得产品LiAlH4。写出生成LiAlH4的化学方程式：　 　。
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度(杂质中不含LiH)。在标准状况下，反应前注射器读数为V1 mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为V2 mL，该装置中发生反应的化学方程式为　 　；该产品的纯度
为 　%(用含m、V1、V2的代数式表示)。
4LiH＋AlCl3====LiAlH4＋3LiCl
LiAlH4＋4H2O====LiOH＋Al(OH)3↓＋4H2↑
4.(2025·浙江七彩阳光联盟返校联考)某研究小组用氯苯与苯酚制取二苯醚
( )，装置如图所示。
已知：①二苯醚熔点为26.5 ℃，沸点为276.9 ℃，易溶于有机溶剂，不溶于水；②制备过程放热，需适时取下干燥管，往装置内加少量水。
请回答：
(1)球形干燥管中塞一团疏松的干棉花，作用是　 　。
【解析】 10.77 mL氯苯( )与13.06 g苯酚( )置于圆底烧瓶中，
CuCl作为催化剂，发生取代反应： ＋
＋HCl，K2CO3可以与生成的HCl反应促进反应正向进行，球形冷凝管起到冷凝回流的作用，球形干燥管中的棉花可以减少氧气进入，减少苯酚被氧化，提高原料利用率。
苯酚易被空气中的O2氧化，因此球形干燥管中塞一团疏松的干棉花，作用是减少空气对流，从而减少氧气进入，减少苯酚被氧化。
(2)CuCl的作用是　 　。
减少氧气进入，减少苯酚被氧化
催化剂
(3)下列关于制备过程的说法，正确的是　 (填字母)。
A.圆底烧瓶置于微波反应器内加热，受热更均匀
B.可用碱式滴定管量取氯苯，电子天平称取苯酚
C.a处的水温低于b处的水温
D.加少量水，可防止反应过于剧烈、避免固体结块
【解析】加热温度为155~158 ℃，用微波反应器代替油浴，能增大受热面积，受热更均匀，A正确；氯苯是有机物，会溶解橡胶，故不能用碱式滴定管量取，B错误；冷凝管中的冷凝水从下口进，上口出，经过热交换后，a处的水温应高于b处的水温，C错误；温度较高时加水可溶解苯酚，降低苯酚的浓度，防止反应过于剧烈，水还可以溶解生成的KCl(源于HCl与K2CO3反应)，避免固体结块，D正确。
AD
(4)研究小组采用色谱法跟踪反应进程，在不同反应时段取产品混合液作试样，用石油醚展开并在紫外灯下显色，结果如下图所示。本实验条件下比较合适的反应时长是
　 　 min。
【解析】由薄层色谱法的图像可知，50 min时反应物的点基本消失，板上只有产物的点，且60 min时的板与50 min几乎一样，由此可以判断50 min时反应已经基本进行完全，因此本实验条件比较合适的反应时长为50 min。
50
(5)采用AgNO3标准溶液滴定KCl可确定二苯醚产率。已知：Ksp(AgCl)=1.8×
10－10。
①选择合适的操作补全测定步骤　 　。
将产品趁热倒入水中，充分搅拌后过滤，向滤液中加适量稀硝酸，分液，水层转移至250 mL容量瓶中，加水定容得待测溶液。取锥形瓶→(　　　)→用移液管移入25.00 mL待测液→(　　　)→用AgNO3标准溶液滴定→(　　　)→读数。
a.滴加指示剂K2CrO4溶液(Ag2CrO4呈红色，Ksp=1.1×10－12)
b.滴加指示剂KI溶液(AgI呈黄色，Ksp=8.5×10－17)
c.水洗洗净
d.水洗洗净后用待测液润洗
e.滴定至出现红色沉淀，半分钟内无明显变化
f.滴定至出现黄色沉淀，半分钟内无明显变化
②稀硝酸的作用是　 　。
c　a　e
(6)用“ ”法制取二苯醚产率极低，原因
是　 .
(从物质结构角度分析)。
由于O原子的孤电子对与苯环形成共轭结构，苯酚中C—O键的键能大，不易断裂
5.(2025·杭州学军中学一模)氧泡泡是有优良杀菌及漂白效果的氧系清洁剂，其主要成分是过碳酸钠(Na2CO3·xH2O2)。
Ⅰ.过碳酸钠的制备：实验小组在实验室使用工业Na2CO3(含少量Fe3＋)制备过碳酸钠的流程与装置如下：
Ⅱ.活性氧含量测定：过碳酸钠的有效性与其活性氧含量有关。测定步骤如下：
步骤一：标定高锰酸钾标准溶液：可用草酸钠进行标定：
a.先粗配250 mL浓度约为0.100 0 mol·L－1的KMnO4溶液；
b.称取m g草酸钠固体进行溶解、酸化，并配制准确浓度，标定KMnO4溶液浓度为0.110 0 mol·L－1；
步骤二：称取m1 g粗产品放入锥形瓶→　　　　→　　　　→滴定管检漏→a→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→到达滴定终点，停止滴定，记录读数→重复上述操作3次，平均消耗标准液V2 mL。
已知：①主反应：Na2CO3(aq)＋xH2O2(aq)====Na2CO3·xH2O2(s)　ΔH＜0；②过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。

分子间作用力
(2)下列可用作步骤①中的“稳定剂”的是　 (填字母，下同)。
A.MnO2 B.Na2SiO3
C.CH3COOH D.FeCl2
【解析】过氧化氢在二氧化锰的催化下发生分解反应，会导致过碳酸钠晶体变质，A错误；Na2SiO3会与铁离子发生双水解生成氢氧化铁和硅酸沉淀，起到包裹目标产物的作用，使产物稳定，B正确；CH3COOH能与碳酸钠反应生成二氧化碳，所以会导致过碳酸钠晶体变质，C错误；FeCl2能与H2O2发生氧化还原反应，D错误。
B
(3)下列有关说法不正确的是　 　。
A.混合溶液时应迅速滴入30%H2O2溶液，避免被空气中的O2氧化
B.步骤②加入NaCl固体的目的是增大溶质浓度，使过碳酸钠浓度超过其原有溶解度而析出
C.步骤③中为了获得更纯的过碳酸钠固体，可选用饱和碳酸钠溶液洗涤产品
D.干燥时使用减压过滤装置抽滤，过滤速度快，使液体和固体更易分离
【解析】根据反应原理为Na2CO3(aq)＋xH2O2(aq)====Na2CO3·xH2O2(s)　ΔH＜0，可知该反应为放热反应，温度升高，H2O2易分解，则需要缓慢加入H2O2溶液，A错误；步骤②加入NaCl固体的目的是增大溶液中钠离子浓度，降低过碳酸钠的溶解度，使其结晶析出，B错误；洗涤的目的是除去表面残留的金属阳离子，若是用饱和碳酸钠溶液洗涤产品，虽然能抑制过碳酸钠溶解，但同时也可能通过共沉淀或吸附作用，引入新的杂质离子，最好的洗涤方式是用乙醇洗涤，C错误；抽滤装置能加快过滤速率，且使液体和固体更易分离、获得的产品更干燥，这是减压过滤的优点，D正确。
ABC
(4)标定高锰酸钾标准溶液时，为减小实验误差，需对m的值进行预估，其依据是
　 　。
A.所加硫酸的体积和浓度
B.反应的定量关系
C.滴定管的最大容量
D.用于溶解草酸钠的水的体积
【解析】因为要根据KMnO4与Na2C2O4的反应方程式(即反应的定量关系)来预估称取草酸钠的质量，使滴定消耗的KMnO4溶液体积处于合理范围，还需要考虑滴定管的最大容量，所加硫酸的体积和浓度、溶解草酸钠的水的体积无关，故选BC。
BC
(5)按照先后顺序对步骤二的操作排序：　 　。
a.加入蒸馏水
b.装入标准液至“0”刻度以上2~3 mL
c.加入少量稀硫酸
d.左手控制活塞，右手振荡锥形瓶
e.左手挤压玻璃珠，右手振荡锥形瓶
f.向滴定管中加3~5 mL标准液润洗，后排出
g.调整管中液面，滴加标准液到“0”刻度
h.调整管中液面至“0”或“0”刻度以下
i.通过 赶出滴定管尖嘴的气泡
j.通过 赶出滴定管尖嘴的气泡
acfbihd
【解析】称取m1 g产品放入锥形瓶→a(往锥形瓶中加蒸馏水溶解)→c(加入少量稀硫酸进行酸化)→滴定管检漏→a(加入蒸馏水洗涤)→f(向滴定管中加入3~5 mL标准液润洗，后排出)→b(装入标准液至“0”刻度以上2~3 mL)→i(赶出酸式滴定管尖嘴的气泡)→h(调整管中液面至“0”或“0”刻度以下)→d(左手控制活塞、右手振荡锥形瓶进行滴定)→到达滴定终点，停止滴定，记录读数。
(6)该实验的原料工业Na2CO3也被应用于以Co3O4和Li2CO3为原料在富氧条件下焙烧制备钴酸锂(LiCoO2)的流水线。分析工业上常用熔融Na2CO3对矿物进行处理的原因：
　 　。
【解析】工业上用熔融Na2CO3处理矿物，在富氧条件下，氧气作氧化剂，碳酸钠的碱性可能增强了矿物的还原性，使矿物转变为易溶或易分离的钠盐，从而便于后续提纯或分离，同时反应会产生CO2，熵增驱动反应进行。
碳酸钠的碱性可能增强了矿物的还原性；反应可以产生CO2，熵增驱动反应进行

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