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课标要求　1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设；能依据探究目的
和假设设计解决简单问题的探究方案，能对探究方案进行评价。
2.能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识；能基于实验事实进
行分析和推理，得出合理的结论。
3.能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取
适当的检验试剂。
1.化工流程的呈现形式与读图要领

读图要领：
(1)箭头：进入的是投料(反应物)、出去的是含产品中元素的物质(流程方向)、副产物或杂质(支线方向)。
(2)三线：出线和进线均表示物质流向或操作流程，可逆线表示物质循环。
2.制备过程中控制反应条件的六种方法
方法 目的
调节溶液
的pH 常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀；
调节pH所需的物质一般应满足两点：①能与H＋反应，使溶液pH变大；②不引入新杂质。例如，若要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH，不可加入NaOH溶液、氨水等
控制温度 根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动
控制压强 改变反应速率，影响化学平衡
使用合适
的催化剂 加快反应速率，缩短反应达到平衡所需要的时间
趁热过滤 防止某物质降温时析出
冰水洗涤 洗去固体表面的杂质离子，并减少固体在洗涤过程中的溶解损耗
3.化工流程与物质制备实验综合题中表述性词语的“八大答题方向”
化工生产流程和综合实验题中经常会出现一些表述性词语，这些表述性词语就是隐形信息，它可以暗示我们需要考虑的答题角度。常见的有
(1)“控制较低温度”——常考虑物质的挥发、物质的不稳定性和物质的转化等；
(2)“加过量试剂”——常考虑反应完全或增大转化率、产率等；
(3)“能否加其他物质”——常考虑会不会引入杂质或是否影响产品的纯度；
(4)“在空气中或在其他气体中”——主要考虑O2、H2O(g)、CO2或其他气体是否参与反应或达到防氧化、防水解、防潮解等目的；
(5)“判断沉淀是否洗净”——常取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加某试剂，以检验其中的某种离子；
(6)“检验某物质的设计方案”——通常取少量某液体于试管中，加入另一试剂产生某现象，然后得出结论；
(7)“控制pH”——常考虑防水解、促进生成沉淀或除去杂质等；
(8)“用某些有机试剂清洗”——①降低物质溶解度，有利于产品析出；②洗涤沉淀：减少损耗和提高利用率等。
考向　化工流程与实验
1.(2025·1月选考)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物
Z( )的反应。实验流程如图1：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图2所示，此处漏斗的作用是　 .
　。
【解析】AlCl3易升华，即受热之后变为蒸气，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是冷凝收集AlCl3。
图2
冷凝收
集AlCl3
(2)写出图3干燥管内可用的酸性固体干燥剂　 (填1种)。
【解析】酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥HCl和SO2等气体，可用的酸性固体干燥剂为P2O5(或硅胶)。
图3
P2O5(或硅胶)
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是　 　。
A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
【解析】SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；由于该反应为放热反应，为防止有机物挥发，应将三颈烧瓶置于冰水浴中来控制反应温度，B正确；X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，由此可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。
ABD
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是　 .
　。
【解析】步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯、SOCl2和AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序　 (填序号)。
①减压蒸馏　②用乙醚萃取、分液　③过滤　④再次萃取、分液，合并有机相　⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
【解析】步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，再进行减压蒸馏，故答案为②④⑤③①。
(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S－Cl键的断裂，原因是　 .
　。
除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的
分离，同时降低反应的速率
②④⑤③①
AlCl3易与Cl－形成稳定的
配离子[AlCl4]－，促使SOCl2反应中S－Cl键的断裂
2.(2026·绍兴一模)富马酸亚铁( )是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的补铁药品。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤Ⅰ：反丁烯二酸的制备
取2.50 g顺丁烯二酸酐，加水温热溶解。加入催化剂硫脲，溶液在搅拌下加热煮沸至较多固体析出时立即冷却，结晶，抽滤，洗涤，沸水浴烘干。
步骤Ⅱ：富马酸亚铁的合成
将2.32 g反丁烯二酸置于三颈烧瓶中，加水溶解，用Na2CO3调节溶液pH为6.5~6.7.安装好回流装置，搅拌，加热至沸。打开活塞持续通入N2，缓慢加入FeSO4溶液，维持反应温度100 ℃，充分搅拌30~90 min。冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到棕红(或棕)色粉末。制备装置如图。
已知：ⅰ.
ΔH＜0
ⅱ.富马酸亚铁难溶于水。在约240℃时分解。
请回答：
(1)仪器A的名称是　 　；冷凝管的进水口为　 (填“a”或“b”)。
(2)步骤Ⅱ中用Na2CO3调节溶液pH为6.5~6.7，pH不能过高的原因是　 .
　。
【解析】 利用富马酸和FeSO4可制备富马酸亚铁，在三颈烧瓶中加富马酸、纯碱溶液，加热可获得富马酸二钠溶液，再向其中加入FeSO4溶液在加热条件下可生成富马酸亚铁，再经冷却、过滤、洗涤沉淀、水浴干燥，即可得到富马酸亚铁粗产品。
Na2CO3调节溶液pH为6.5~6.7，pH不能过高的原因是防止Fe2＋在pH较高时，即c(OH－)较高时转化为Fe(OH)2，导致产品纯度降低。
分液漏斗
a
pH较高时，Fe2＋
容易转化为Fe(OH)2，导致产品纯度降低
(3)下列说法正确的是　 　。
A.步骤Ⅰ中加入硫脲的目的是降低马来酸向富马酸转化的活化能，加快反应速率
B.步骤Ⅱ中持续通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2＋被氧化
C.步骤Ⅱ中产品干燥的方式：酒精灯加热烘干
D.富马酸亚铁虽然难溶于水，但是在胃中能转化成游离的Fe2＋而被人体吸收
【解析】步骤Ⅰ中硫脲作为催化剂，能降低马来酸向富马酸转化的活化能，加快反应速率，A正确；步骤Ⅱ中持续通入N2可排尽装置内的空气，防止Fe2＋被氧化，B正确；富马酸亚铁约240 ℃时分解，因此步骤Ⅱ中产品干燥的方式不能采用酒精灯加热烘干，而应采用低温干燥或自然干燥，C错误；富马酸亚铁虽难溶于水，但在胃酸(盐酸)作用下可转化为游离态的Fe2＋被人体吸收，D正确。
(4)与Fe2＋形成稳定环状配离子的能力：马来酸根离子　 (填“大于”“等于”或“小于”)富马酸根离子。
【解析】马来酸根离子的结构更有利于与Fe2＋形成稳定的环状配体，因此与Fe2＋形成稳定环状配离子的能力：马来酸根离子大于富马酸根离子。
ABD
大于
淀粉与碘过早形成过于稳定的包合物，导致终点颜
色变化不灵敏或滞后，从而产生滴定误差
1.68%
[Zn(OH)4]2－
BC
坩埚
为气体而除去。
g
d
c (　f
h
8
4.苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：
苯甲酸的实验室制备原理：
＋2KMnO4
＋KOH＋2MnO2↓＋H2O；
。
实验装置如图所示。
请回答：
(1)仪器A的名称为　 　，该装置的作用是　 　。
(2)步骤Ⅰ中，判断反应结束的现象是　 　。
【解析】 甲苯密度比水小且难溶于水，为油状物，步骤Ⅰ中，甲苯完全反应，可以判断反应结束，故判断反应结束的现象是三颈烧瓶中无油状物。
(3)步骤Ⅱ中加酸酸化，加的酸可以是　 　。
①稀硫酸　　　　②盐酸
滤液放入冰水浴的原因是　 　。
【解析】根据制备原理，苯甲酸盐与酸反应可得到苯甲酸晶体，盐酸和硫酸均可，故选①②；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水，冷水浴的目的是降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率。
球形冷凝管
冷凝回流，增大反应物的利用率
三颈烧瓶中无油状物
降低苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分析出，提高产率
①②
当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，
溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色
95.7
进阶高考
a.表面皿 b.蒸发皿 c.烧杯 d.坩埚
d
S
无色无浮渣
80
掩蔽生成的Fe3＋的颜色，防止其影响终点判断
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是　 　。(填字母)
a.将粗产品置于托盘天平右盘称量
b.在通风橱中酸解KFeS2粗产品
c.配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d.滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
【解析】应将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误；酸解KFeS2粗产品过程中生成有毒气体H2S，则应在通风橱中酸解KFeS2粗产品，b正确；配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确；滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误。
bc
2.(2025·海南卷)NaNO3－NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
请回答：
(1)“称量”时应使用　 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用　 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是　 　。定容得到混合盐样品溶液。
【解析】 称量时要精确至1 mg(0.001 g)因此需使用可以精确到万分位的分析天平；过滤时常用烧杯收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
分析天平
烧杯
引流
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3－NaNO2)含量测定：
①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置　 (填字母)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由Na＋将Cl－定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于　 　橱中进行，其废气处理需用　 　溶液吸收。
【解析】 ①蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂，b正确；反应生成有毒气体时应在通风橱进行；废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可；②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定，因此滴定中，溶液pH应保持在6~9。
a.　　 b.　 c.
b
通风
氢氧化钠
pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小
于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定
3.(2024·湖南卷节选)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋8CH3CN＋Cu====2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O。
实验步骤如下：
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
装置图Ⅰ 装置图Ⅱ
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
请回答：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是　 (填字母)。
化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
A. B. C. D. E.
D
球形冷凝管
溶液蓝色褪去变为无色
排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度，提高纯度
81.2%
课时作业
答案速对
第十四章 第50讲　化工流程与实验综合题
题号 1 2 3 4
答案 见答案 见答案 见答案 见答案
1.(2025·绍兴二模节选)某研究小组以废铁屑(含
少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2
·6H2O]。实验流程如下：
已知：摩尔盐能溶于水，难溶于乙醇。请回答：
(1)下列说法正确的是　 (填字母)。
A.步骤Ⅰ中Na2CO3溶液的作用是去除废铁屑表面
的油污
B.步骤Ⅲ中炭黑的作用是与铁、稀硫酸构成原电池，加快反应速率
C.步骤Ⅳ中磁铁的作用是吸附过量的铁屑，防止常压过滤时堵塞滤纸
D.步骤Ⅵ中一系列操作包括：蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥
【解析】Na2CO3溶液显碱性，可以促进油脂的水解，步骤Ⅰ中Na2CO3溶液的作用是去除废铁屑表面的油污，A正确；步骤Ⅲ中炭黑的作用是与铁、稀硫酸构成Fe—C原电池，加快反应速率，B正确；磁铁具有铁磁性，步骤Ⅳ中磁铁的作用是吸附过量的铁屑，防止常压过滤时堵塞滤纸，C正确；步骤Ⅵ中一系列操作包括：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D错误。
ABC
(2)常压过滤装置如图1，若改用图2装置效果更好，其优点有　 .
(写两点)。
图1　 图2
过滤速度快；得到的晶体
比较干燥；防止硫酸亚铁晶体析出
减小产品的损失，
除去产品表面的水
从而抑制了O2氧化Fe2＋
2.(2025·浙江“9＋1”高中联盟联考节选)叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的气源。某兴趣小组用水合肼(N2H4·H2O)还原亚硝酸甲酯(CH3ONO)制备叠氮化钠，流程如下：
已知：①相关物质的性质如下表：
②水合肼与亚硝酸甲酯反应放热。
物质 CH3OH 亚硝酸甲酯
(CH3ONO) 水合肼
(N2H4·H2O) NaN3
熔点/℃ －97 －17 －40 275
沸点/℃ 67.1 －12 118 300(40 ℃
以上易分解)
(1)下列说法正确的是　 (填字母)。
A.为控制“反应2”的温度，可采用冷水浴或缓慢通入CH3ONO气体
B.操作2包含蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、低温干燥等步骤
C.为加快“反应1”速率，可用98%浓硫酸替代70%硫酸
D.可用重结晶法提纯NaN3粗产品
【解析】已知，水合肼与亚硝酸甲酯反应放热且NaN3在40 ℃以上易分解，则为控制反应2的温度，可采用冷水浴或缓慢通入CH3ONO气体，A正确；操作2包含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥等步骤，B错误；浓硫酸中氢离子浓度较小，且具有强氧化性，会氧化亚硝酸钠，因此不能用98%浓硫酸替代70%硫酸，C错误；为了提高产品纯度，可用重结晶法提纯NaN3粗产品，D正确。
AD
(2)实验室模拟操作1的实验装置(减压蒸馏)如下图：
①冷凝水的进口是　 (填“a”或“b”)。
②采用减压蒸馏的原因是　 .
　 。
b
减压蒸馏能降低甲醇沸点，使甲醇能在较低温度下蒸出，
减少NaN3分解
③步骤：调节压强→通冷凝水→热水浴加热→收集馏分。
请给出收集馏分后的操作排序：收集馏分→　 　→　 　→　 　→　 　。
a.撤去热水浴冷却至常温
b.慢慢打开旋塞A和B
c.停止通冷凝水
d.关闭抽气泵
【解析】①冷凝水下进上出，则冷凝水的进口是b；
②采用减压蒸馏的原因是减压蒸馏能降低甲醇沸点，使甲醇能在较低温度下蒸出，减少NaN3分解；
③减压蒸馏结束后首先撤去酒精灯冷却至室温，撤去冷凝水、恢复至常压关闭抽气泵，故收集馏分后的操作排序：收集馏分→a.撤去热水浴冷却至常温(停止加热蒸馏)→c.停止通冷凝水(停止冷凝)→b.慢慢打开旋塞A和B→d.关闭抽气泵(完成减压蒸馏操作)。
a
c
b
d


图1
乙醚回收装置图如下：
已知：①乙醚：沸点为34.6 ℃，易燃易爆，密度为0.71 g·mL－1，微溶于水；在光的作用下易产生过氧化物，蒸馏时容易爆炸；②十二钨磷酸：与橡胶、纸张，甚至空气中灰尘接触时易被还原为“杂多蓝”；在强酸性下可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物。
图2
请回答：
(1)下列说法正确的是　 (填字母)。
A.步骤Ⅰ操作时，因原料无毒，故无须佩戴护目镜
B.步骤Ⅱ、Ⅳ中两次加入的盐酸所起的作用不同
C.可用(NH4)2Fe(SO4)2和NH4SCN溶液检验乙醚中是否含有过氧化物
D.分离出下层液体后，关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，漏斗中留下中间层液体
【解析】 无论原料是否有毒，均需佩戴护目镜，A错误；根据制备原理，步骤Ⅱ的盐酸作为反应物；由已知②十二钨磷酸在强酸性下可与乙醚生成不溶于水、密度比水大的油状醚合物，故步骤Ⅳ的盐酸，用于生成醚合物，利于后续产品的分离，B正确；过氧化物能将Fe2＋氧化为Fe3＋，遇NH4SCN溶液变红色，可用(NH4)2Fe(SO4)2和NH4SCN溶液检验是否含有过氧化物，C正确；分离出下层液体后，漏斗中仍有两层液体，需先将中间层液体(此时已经变为下层液体)从漏斗下口放出，最后将上层液体从上口倒出，D错误。
BC
(2)回收乙醚的步骤如下：
a.按图2搭好蒸馏装置、检查气密性
b.将馏出物与上层液体(溶有少量产品的乙醚)混合，转移至圆底烧瓶中
c.放入毛细管
d.加入无水硫酸钙，振荡、静置
e.通冷凝水，蒸馏
f.蒸馏至烧瓶中残留少量液体
g.停止通冷凝水
h.停止加热
①正确的排序为a→b→　 　→　 　→e→　 　→　 　→　 　。
②仪器A中的毛细管上端封闭，开口端朝下，此毛细管的作用是　 　。
③步骤e中，不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏的原因是　 .
　。
【解析】 ①d需振荡，但振荡会使毛细管断裂，故d需在c之前，实验结束，需先停止加热，再停止通冷凝水，故h需在g之前。②加热时，毛细管中气体受热逸出，提供气化中心，可防暴沸。③该蒸馏温度下，硫酸钙水合物不发生分解，故不需要过滤干燥剂就可以直接蒸馏。
图2
d
c
f
h
g
防暴沸
该蒸馏温度下，硫酸钙水合物
不发生分解
4.(2025·嘉兴一模)某小组用阿司匹林( )制备阿司匹林铜
( )。
已知：阿司匹林铜是一种亮蓝色结晶粉末，不溶于水、乙醇，受热易分解成浅绿色混合物，在强酸性条件下能解离出Cu2＋。
请回答：
(1)实验装置图中仪器B的名称是　 　；步骤Ⅰ
使用冰水浴的原因是　 　。
(2)下列说法正确的是　 (填字母，下同)。
A.步骤Ⅰ中，加入乙醇的目的是增大阿司匹林与NaOH溶
液的接触面积，从而加快反应速率
B.步骤Ⅱ中，先用过量的硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4
溶液时产生Cu(OH)2
C.步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤
D.步骤Ⅲ中，为了快速得到干燥的产品，可采用高温烘干
【解析】步骤Ⅰ中，加入乙醇作溶剂，可增大阿司匹林与NaOH溶液的接触面积，从而加快反应速率，A正确； 步骤Ⅱ中，先用硫酸中和NaOH避免滴加CuSO4溶液时产生Cu(OH)2，已知阿司匹林铜在强酸性条件下能解离出Cu2＋，故硫酸不能过量，B错误； 产品不溶于水、醇，步骤Ⅲ中，过滤后的产品先用蒸馏水洗涤，再用酒精洗涤，酒精挥发易干燥，C正确；已知阿司匹林铜易受热分解成浅绿色混合物，故步骤Ⅲ中不可采用高温烘干，D错误。
球形冷凝管
防止阿司匹林水解
AC

用分析天平称取4.000 g产品→在烧杯中用适量的3.000 mol·L－1　 　和40 mL水溶解，加热煮沸，样品完全分解后，摇匀，冷却到室温→配制100.00 mL待测溶液→用移液管移取25.00 mL待测溶液到碘量瓶→加入过量KI固体，塞上碘量瓶的塞子，摇匀，用少量水液封，在暗处静置5分钟→打开塞子→　 　→　 　→塞上碘量瓶的塞子→　　→　　.
→记录标准溶液体积。
a.H2SO4 b.HNO3
c.剧烈振荡碘量瓶 d.轻轻振荡碘量瓶
e.用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色
f.用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点
g.加入适量KSCN溶液和1 mL 0.5%淀粉
②配制待测溶液时，下列仪器必须用到的是　 　。
A.玻璃棒 B.100 mL锥形瓶 C.50 mL容量瓶 D.胶头滴管
③判定滴定到达终点的实验现象是　 .
　。
④三次滴定消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为18.80 mL，则产品中的铜含量为　 　%
(保留小数点后两位)。
a
e
g
c
f
AD
滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，
且半分钟内不恢复
5.(2025·浙江名校协作体返校联考)钛铁矿主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，其中一部分铁元素在风化过程中会转化为＋3价。工业上由钛铁矿制取二氧化钛一般按以下工艺流程进行：
已知：①浸取过程中钛铁矿与浓硫酸的反应：FeTiO3＋2H2SO4====TiOSO4＋FeSO4＋2H2O；②TiO2＋的特征反应：TiO2＋＋H2O2====[TiO(H2O2)]2＋(橙黄色)；③过量的铁可以使部分钛(Ⅳ)还原为紫色的钛(Ⅲ)。
(1)若在实验室中进行灼烧操作，需要用到的硅酸盐材质仪器有酒精灯，坩埚和　 　。
【解析】 用钛铁矿制备FeSO4·7H2O和TiO2的工艺流程为将含FeTiO3的钛铁矿用浓硫酸在353 K温度下进行酸浸，发生反应：FeTiO3＋2H2SO4====TiOSO4＋FeSO4＋2H2O，得到的“混合溶液Ⅰ”，再加铁粉把Fe3＋还原为Fe2＋，过滤得到滤渣Ⅰ，剩下的“滤液Ⅰ”进行结晶先得到FeSO4·7H2O晶体；剩余的“滤液Ⅱ”加入热水加热，将钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，最后灼烧H2TiO3得到产品TiO2。
进行灼烧操作时，需要用到的硅酸盐材质仪器有酒精灯、坩埚、泥三角。
(2)“混合溶液Ⅰ”中加入的铁粉需要控制用量，原因是　 .
　。
【解析】“混合溶液Ⅰ”中加入铁粉的目的为将Fe3＋还原为Fe2＋，而加入的铁粉需要控制用量，其原因主要为铁粉过少，Fe3＋未还原完全；根据已知信息，铁粉过多，会将部分钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)，影响产率。
泥三角
铁粉过少，Fe3＋未还原完全；
铁粉过多，会将部分钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)，影响产率
(3)“滤液Ⅱ”中加热水使钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，化学方程式为
　 　。
【解析】第二次过滤后得到的“滤液Ⅱ”中加热水可以使钛盐水解得偏钛酸(H2TiO3)沉淀，则反应的化学方程式为TiOSO4＋2H2O====H2TiO3↓＋H2SO4。
(4)下列有关说法不正确的是　 (填字母，下同)。
A.可以用其他活泼金属如锌、铝等代替铁粉还原Fe3＋
B.浸取过程控制温度不超过70 ℃，以免硫酸氧钛过早水解为偏钛酸沉淀
C.滤渣Ⅰ需洗涤，且洗涤完成的标准为取洗涤液滴加3% H2O2溶液，溶液无明显变化
D.制备绿矾时，需将“滤液Ⅰ”蒸发至大量晶体析出
【解析】如果用其他活泼金属如锌、铝等代替铁粉还原Fe3＋，会引入其他杂质离子导致后期产品不纯，A错误；浸取过程需控制温度不超过70 ℃，主要是避免硫酸氧钛过早水解为偏钛酸沉淀进入滤渣Ⅰ，引起Ti损失，B正确；滤渣Ⅰ的表面残留有TiO2＋，可以利用反应：TiO2＋＋H2O2====[TiO(H2O2)]2＋(橙黄色)来检验，则滤渣Ⅰ洗涤完成的标准为取最后一次洗涤液滴加3% H2O2溶液，溶液无明显变化，C正确；绿矾(FeSO4·7H2O)温度过高时易失去结晶水，因此只需将“滤液Ⅰ”蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥即可，D错误。
TiOSO4＋2H2O====H2TiO3↓＋H2SO4
AD
c
a
d
e
b
(6)在本实验条件下，TiOSO4发生水解时，由H2O中的O提供孤电子对填充到Ti4＋的空轨道上，而溶液中Ti3＋和Fe3＋不会同时水解，请从结构角度说明原因：　 .
　。
【解析】在本实验条件下，Ti4＋电荷数多、半径小，更易与H2O中O形成配位键而水解，而溶液中Ti3＋和Fe3＋电荷数较少、半径较大，水解能力较弱，因此溶液中Fe3＋、Ti3＋不会同时水解。
Fe3＋、Ti3＋所带
正电荷少，半径大，难发生水解

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