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第58讲　物质制备类综合实验
1.能依据实验目的和假设、设计解决物质制备问题的实验方案。
2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和 环保意识。
3.能根据物质的性质及反应原理选取实验装置制取物质。
考点·全面突破
考点一　无机物的制备　　
物质制备的试题设计模型
一、物质制备实验的操作顺序
1. 实验操作顺序
2. 加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置 中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防 止反应物或生成物与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3. 实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防 止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如 长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。
（4）注意防止倒吸的问题。
4. 选用仪器及连接顺序
二、物质（固体物质）制备的三大原则
选择最
佳反应
途径
选择最
佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等
选择适
宜操作
方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气
1. 二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常 温下为白色固体。其制备原理为2NaClO＋C3H3N3O3 NaC3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。
请回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。若发现实际操作过程中仪器N中 浓盐酸不易流下，可将仪器N改为 。
解析：
三颈烧瓶
恒压滴液漏斗
（2）装置B的作用是 。
除去Cl2中的HCl
Ca（ClO）2＋4HCl（浓）
（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序 为 （填字母）。
解析：由上述分析可知，按气流从左到右，装置的连接顺序为 h→c→d→a（b）→b（a）→g。（易错警示：装置A中含有水，故除 杂后的Cl2不需要干燥，可直接用于制备产品）
h→c→d→a（b）→b（a）→g
（5）实验时，先向装置A中通入Cl2，生成高浓度的NaClO溶液后， 再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量Cl2，其原因 是 。
使NaClO的量保持稳定，有利于NaC3N3O3Cl2的生成
【思维建模】
与气体制备有关的装置分析流程
2. （2023·浙江1月选考20题）某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有 机框架（MOF）材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：Zn2＋ Zn（OH）2
[Zn（OH）4]2－
②ε-Zn（OH）2是Zn（OH）2的一种晶型，39 ℃以下稳定。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
解析：根据流程图，步骤Ⅰ为把ZnSO4溶液滴加到NaOH溶液中，初始 时，NaOH溶液过量，结合已知信息①，反应生成[Zn（OH）4]2－， 即体系中主要含锌组分的化学式是[Zn（OH）4]2－。
[Zn（OH）4]2－
（2）下列有关说法不正确的是 。
A. 步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B. 步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn（OH）2， 可提高ZnSO4的利用率
C. 步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50 ℃的热水洗涤
D. 步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小
BC
解析：搅拌可以使反应物之间充分接触，避免反应物浓度局部过高， 使反应充分，A正确；过量NaOH溶液会把生成的Zn（OH）2溶解， 难以得到ε-Zn（OH）2，B不正确；根据已知信息②，ε-Zn（OH）2 在39 ℃以下稳定，若用50 ℃热水洗涤，则导致ε-Zn（OH）2溶解， C不正确；控温煅烧可以控制得到ZnO的颗粒大小，以便得到纳米 ZnO，D正确。
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
解析：步骤Ⅲ为固体煅烧，应在坩埚中进行。
坩埚
杂质中含有的
体而除去
（5）为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液 滴定Zn2＋。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤 [“ 　　”上填写一件最关键仪器，“（　　）”内填写一种操作， 均用字母表示]。
用 （称量ZnO样品x g）→用 　烧杯　（　 　）→用 （　 　）→用 　移液管　（　 　）→用 　滴定管　（盛装 EDTA标准溶液，滴定Zn2＋）
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
d　
g
c　
f
h
操作：f.配制一定体积的Zn2＋溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的 Zn2＋溶液；i.装瓶贴标签。
解析：测定过程为用分析天平称量样品→置于烧杯中加酸溶解→用容 量瓶配制一定体积的Zn2＋溶液→用移液管量取一定体积的Zn2＋溶液 →用滴定管盛装EDTA标准溶液进行滴定。
（6）制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2＋浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2＋在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10－3 g人血浆铜蓝蛋白（相对分子质量1.5×105），经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2＋并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
解析：由图像可知，当荧光强度比值为10.2时，对应c（Cu2＋）为 0.4×10－6 mol·L－1，7.5×10－3 g人血浆铜蓝蛋白的物质的量为 5.0×10－8 mol，设1个血浆铜蓝蛋白分子中含有a个铜原子，则 5.0×10－8 mol×a＝0.4×10－6 mol，解得a＝8。
8　
3. （2023·浙江6月选考20题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂 聚合氯化铝（[Al2（OH）aClb]m，a＝1～5）按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶 液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。
（1）步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 。
解析：铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加 氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、四羟基合铝酸钠，氧化铁不与 氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含四羟基合铝酸钠，向四羟基 合铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两 份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加 热得到聚合氯化铝固体。步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al（OH）4]。
Na[Al（OH）4]　
请回答：
（2）下列说法不正确的是 。
A. 步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B. 步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al（OH）3沉淀 中的杂质
C. 步骤Ⅲ，为减少Al（OH）3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉 淀充分搅拌
D. 步骤中控制Al（OH）3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度
C　
解析：步骤Ⅰ，反应所需温度高于100 ℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，A正确；步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al（OH）3沉淀中的杂质，B正确；步骤Ⅲ，洗涤时不能对漏斗中的沉淀充分搅拌，C错误；[Al2（OH）aClb]m中a、b可通过控制Al（OH）3和AlCl3的投料比来控制，D正确。
蒸发
皿　
酒精灯直接加热受热
不均匀，会导致产品盐基度不均匀
解析：步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是蒸发皿； 酒精灯直接加热会使产品受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而 用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀。
考点二　有机物的制备
1. 明确有机物实验中常用的操作
加
热 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热
防暴
沸 加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷 片），需冷却后补加
冷
凝
回
流 有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少 有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中 的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流
2. 了解提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质（无机物与有机物），提纯时可 根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提 纯流程如下：
例如精制溴苯（ 含Br2、HBr、FeBr3、 杂质）的工艺流程：
1. 苯甲酸具有广泛的用途，可用作食品防腐剂及有机合成的原料， 实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯制备苯甲酸，实验装置如图1所示 （部分装置省略），实验操作和流程如图2所示。
图2
已知：甲苯的沸点是110.6 ℃；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。
（1）仪器甲的名称是 ；仪器乙的进水口是 （填 “a”或“b”）。
解析：高锰酸钾和甲苯在加热条件下反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、 氢氧化钾，趁热过滤出二氧化锰，滤液冷却、加浓盐酸酸化，析出苯 甲酸。结合实验装置图，可知仪器甲、乙分别为三颈烧瓶、球形冷凝 管；为使冷却水充满冷凝管，提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”， 需从a口进水。
三颈烧瓶
a　
回答下列问题：
解析：甲苯难溶于水，密度比水小，反应混合物配制好后，观察到的 现象有溶液分层，上层为油状液体，下层为紫红色溶液。
溶液分层，上层为油状
液体，下层为紫红色溶液
（3）“反应”在90 ℃、电动搅拌器作用下进行，并加热回流至分水 器不再出现油珠。当分水器不再出现油珠时，说明 。
解析：甲苯难溶于水，当分水器不再出现油珠时，说明反应物中不含 甲苯，反应已进行完全。
反应已进行完全
（4）写出浓盐酸酸化时发生的主要反应的化学方程式： 。
94.5％
2. 山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各类 食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯 的装置（夹持装置省略）如图所示：
该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下：
＋ ＋H2O
物质 相对分子质量 密度/（g·cm－3 ） 沸点/℃ 水溶性
山梨酸 112 1.204 228 易溶
乙醇 46 0.789 78 易溶
山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶
环己烷 84 0.780 80.7 难溶
可能用到的有关数据如表：
向仪器a中加入5.60 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几 粒沸石，油浴加热仪器a，反应温度为110 ℃，回流4小时后停止加热 和搅拌，反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石，将滤液倒入分液漏 斗中，先用5％ NaHCO3溶液洗涤至中性，再用水洗涤、分液，在有 机层中加入少量无水MgSO4，静置片刻，过滤，最后再进行操作X， 得到纯净的山梨酸乙酯6.02 g。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
三颈烧瓶
冷凝回流
实验步骤：
（3）加入少量无水MgSO4的目的是 。
（4）操作X是 。
除去剩余
的山梨酸
上口倒出
干燥有机物
蒸馏
（5）本实验中，山梨酸乙酯的产率是 。
解析：第一步　明确反应原理
制备山梨酸乙酯的反应原理是 ＋ ＋H2O　
反应为可逆反应，实验中加入足量乙醇的目的是增大反应物浓度，使平衡正移，提高山梨酸的转化率。
第二步　熟知实验仪器
实验用的主要实验仪器是三颈烧瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应蒸气，其冷凝效果优于直 形冷凝管。
86％
本第三步　分析杂质成分
依据表格中各物质的溶解性判断山梨酸乙酯的产品中混有山梨酸、乙醇、环己烷、水等杂质。
第四步　除杂方案设计
【思维建模】
有机物制备与纯化的分析流程
真题·体验品悟
步骤Ⅰ：80 ℃下，100 mL水中依次加入0.024 mol H2C2O4·2H2O、 0.016 mol K2CO3充分反应后，得到混合溶液M；
步骤Ⅱ：混合溶液M中加入0.008 mol CuO充分反应，趁热过滤得滤 液N；
步骤Ⅲ：
已知：
ⅰ.25 ℃时，H2C2O4的Ka1＝5.6×10－2、Ka2＝5.4×10－5；H2CO3的 Ka1＝4.5×10－7、Ka2＝4.7×10－11。
请回答：
O　
（2）步骤Ⅰ所得的混合溶液M，在25 ℃时其pH最接近于 。
A. 2 B. 3 C. 4 D. 5
C　
解析：K2[Cu（C2O4）2]微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去 除杂质需趁热进行的原因：防止遇冷后产物析出而损失。
防止遇冷后产物
析出而损失
（4）下列说法不正确的是 。
A. 步骤Ⅰ，制备混合溶液M时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全
D. 粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分
ABC
（5）室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通 过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的 是 。
A. 样品质量、钾的物质的量
B. 钾的物质的量、铜的物质的量
C. 铜的物质的量、草酸根的物质的量
D. 草酸根的物质的量、水的物质的量
AD
解析：若已知样品质量（m g）、钾的物质的量（n mol），可以设P 的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，2x＋2y＝n、390x＋354y ＝m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合 物Q物质的量分数，A选；若已知钾的物质的量（a mol）、铜的物质 的量（b mol），可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，2x＋2y＝a、x＋y＝b，由于a＝2b，无法计算出x和y的数值，无 法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选；
若已知铜的物质的量（a mol）、草酸根离子的物质的量（b mol）， 可以设P的物质的量为x mol，Q的物质的量为y mol，x＋y＝a、2x＋ 2y＝b，由于2a＝b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化 合物P和化合物Q物质的量分数，C不选；若已知草酸根离子的物质的 量（a mol）、水的物质的量（b mol），可以设P的物质的量为x mol， Q的物质的量为y mol，2x＋2y＝a、4x＋2y＝b，可以计算出x和y的数 值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选。
（6）有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并 说明理由 。
解析：步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓 度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率 不同引起的观点。
错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
2. （2025·浙江1月选考19题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化 亚砜（SOCl2）转化为化合物Z（ ）的反应。实验流 程如图1：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶 于水。
已知：
请回答：
（1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图2所示，此处 漏斗的作用是 。
解析：AlCl3易升华，用图2装置在无水气氛中提纯少量AlCl3时，漏斗 的作用是冷凝收集升华的AlCl3。
冷凝收集AlCl3
（2）写出图3干燥管内可用的酸性固体干燥剂： （填1种）。
解析：由于SOCl2与水能发生反应，为防止空气中的水蒸气进入三颈 烧瓶，图3干燥管内选用的酸性固体干燥剂可以是P2O5。
P2O5
（3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是 。
A. 氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B. 三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C. 因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D. 反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
ABD
解析：氯苯试剂可能含有水，为防止氯苯中的水与SOCl2发生反应， 在使用前应作除水处理，A正确；由于该反应为放热反应，为防止有 机物挥发，应将三颈烧瓶置于冰水浴中来控制反应温度，B正确；虽 然实验在通风橱内进行，但有毒气体不可随意排放到空气中，故X处 需连接尾气吸收装置，C错误；由于氯苯与SOCl2在AlCl3催化下发生 反应时生成HCl气体，故当反应体系中不再产生气泡时，可判定反应 基本结束，D正确。
解析：混合物M1中除化合物Z外，还含有未反应的氯苯、SOCl2和 AlCl3，化合物Z和氯苯均难溶于水，故加入冰水的作用是除去过量的 AlCl3、SOCl2和降低反应速率。
除去过量的AlCl3和SOCl2，降低
反应速率
③过滤
④再次萃取、分液，合并有机相
⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
（5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排 序 → → → → （填序号）。
①减压蒸馏
②用乙醚萃取、分液
②　
④　
⑤　
③　
①　
解析：混合物M2为化合物Z、氯苯和水，可先用乙醚多次萃取、分 液，并合并有机相，然后向有机相中加入无水Na2SO4干燥剂吸水， 过滤后进行减压蒸馏以获得化合物Z，故排序为②④⑤③①。
解析：可从AlCl3可与SOCl2中的Cl形成稳定的配离子[AlCl4]－的角度 分析。
AlCl3中的Al原子存在空轨道，SOCl2中的Cl原子存在孤电子对，
二者可形成配位键生成[AlCl4]－
已知：①H2S的沸点是61 ℃，有毒；
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1）仪器X的名称是 。
（2）完善虚框内的装置排序：A→B→ →F＋G。
解析：制备气体的装置包括发生装置、除杂装置、收集装置和尾气处 理装置，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D 连F。
圆底烧瓶
ECD
（3）下列干燥剂，可用于装置C中的是 。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷
C. 氯化钙 D. 碱石灰
解析：H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化 钾和碱石灰，选B、C。
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；② 。
解析：装置G中汞的两个作用是：①平衡气压；②起液封的作用。
BC　
液封　
（5）下列说法正确的是 。
A. 该实验操作须在通风橱中进行
B. 装置D的主要作用是预冷却H2S
C. 加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产 生H2S
D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收
ABC
解析：A项，H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，正确；B项， 气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，正确；C项，加入的 MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S， 正确；D项，该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然 可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的 NO2也会污染空气，错误；选A、B、C。
（6）取0.680 g H2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的 CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后 总质量为32.814 g。产品的纯度为 。
99％
课时跟踪检测
1. （2025·浙江强基联盟联考）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3 生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：
适量水 过滤 取滤液 Na2S2O6·2H2O
1
2
3
4
解析：硫酸浓度太低，SO2溶解较多，不利于SO2释放出来，浓度太 高，浓硫酸主要以分子形式存在，H＋浓度小，不利于SO2生成；SO2 的溶解度随温度升高而减小，控制低温是为了增大SO2的溶解度，防 止H2SO3分解。
三颈烧瓶
硫
酸浓度太低，不利于SO2释放出来，浓度太高，H＋浓度小，不利于
SO2生成
增大SO2的溶解度、防止
H2SO3分解
1
2
3
4
2H2O
1
2
3
4
（3）选择步骤Ⅴ的正确操作并排序 （填字母）。
A. 蒸发皿中出现晶体时停止加热
B. 使用漏斗趁热过滤
C. 利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D. 过滤、洗涤、干燥
E. 等待蒸发皿冷却
F. 将滤液倒入蒸发皿中，加热
解析：步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加 热→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗 涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，顺序为FAED。
FAED
1
2
3
4
1
2
3
4
2. （2025·浙江桐乡模拟）氯化铁是重要的化工原料，其实验室制备 方法如下：
Ⅰ.制备FeCl3·6H2O：流程如图1。
Ⅱ.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3：将FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并 加热，制得无水FeCl3，装置如图2（夹持和加热装置略）。
1
2
3
4
请回答下列问题：
1
2
3
4
（1）图2中仪器B的名称是 。
解析：稀盐酸与废铁屑反应生成氯化亚铁，过滤，向滤液中通入氯气 反应生成氯化铁，向氯化铁溶液中加入铁粉反应生成氯化亚铁，再通 入氯气将氯化亚铁氧化得到浓氯化铁溶液，浓氯化铁溶液或稀氯化铁 溶液在氯化氢气流中经过“系列操作”得到FeCl3·6H2O，将 FeCl3·6H2O与液体SOCl2混合并加热，在烧瓶中发生反应，制得无水 FeCl3，无水氯化钙用于吸收水蒸气以保证烧瓶内是干燥环境，尾气 用氢氧化钠溶液吸收。图2中仪器B的名称是（球形）干燥管。
（球形）干燥管
1
2
3
4
（2）下列说法不正确的是 （填字母）。
A. 检验稀FeCl3溶液中是否残留Fe2＋，可滴加少量酸性高锰酸钾溶液
B. 图2中的加热宜采用水浴的方式
C. 图2中的无水CaCl2可替换为碱石灰
D. 可采用同样方式由Na2SO4·10H2O制备Na2SO4
ACD
1
2
3
4
1
2
3
4
（3）请对图1中“系列操作”排 序： → → → → （填字母）。
a.冷却至室温
b.用饱和NaCl溶液洗涤
c.用浓盐酸洗涤
d.蒸发至出现晶膜
e.蒸发至出现大量固体
d　
a　
h　
c　
g　
f.常温干燥
g.低温干燥
h.过滤
i.趁热过滤
1
2
3
4
解析：图1中氯化铁稀溶液经“系列操作”得到FeCl3·6H2O，氯化铁 是挥发性强酸的弱碱盐，应采用冷却结晶法获得晶体、经过滤后洗涤 干燥，由于氯化铁易水解，采用浓盐酸洗涤，氢离子浓度大，可抑制 FeCl3水解又不会引入杂质，还可以减少产品损失，而低温干燥可以 防止晶体失去结晶水，故对图1中“系列操作”排序：d.先蒸发浓 缩，蒸发至出现晶膜，此时溶液达到饱和状态；a.冷却至室温析出 FeCl3·6H2O晶体；h.过滤，分离出晶体；c.用浓盐酸洗涤，洗去晶体 表面的杂质；g.低温干燥。故答案为d→a→h→c→g。
1
2
3
4
具有强还原性，可将Fe3＋还原为Fe2＋
1
2
3
4
3. （2025·浙江金华模拟）某实验小组探究苯甲醛与甲醛在浓NaOH 溶液作用下制备苯甲醇，实验原理及流程如下：
已知：①苯甲醛微溶于水、苯甲醇在水中的溶解度不大，两者均易溶 于乙醚、密度均约为1 g·cm－3。
②苯甲醛能与NaHSO3反应生成难溶于水、乙醚的固体。
1
2
3
4
请回答下列问题：
（1）甲醛试剂会缔合为三聚甲醛（ ），实验前需解聚，方法： 取50 mL甲醛试剂，加1 mL 10％稀硫酸，加热回流。稀硫酸的作用 是 。
作催化剂
1
2
3
4
解析：苯甲醛与过量甲醛在浓NaOH溶液中发生反应，生成苯甲醇和 甲酸钠，得到混合物M1，加入适量水可将未反应的HCHO、生成的 HCOONa及NaOH溶解，再加适量乙醚可将未反应的苯甲醛和生成的 苯甲醇溶解，由于水和乙醚不互溶，分液后弃去水层，加入过量饱和 NaHSO3溶液与苯甲醛反应生成固体，除去苯甲醛，过滤后加入 NaHCO3溶液至不再产生气泡以除去过量的NaHSO3溶液，分液后弃 去水层，水洗有机层后再弃去水层，除去可能溶于有机层中的少量盐 类物质，在有机层中加入无水MgSO4干燥有机层，过滤后再蒸馏得到 苯甲醇粗品。三聚甲醛在稀硫酸的催化下会解聚生成甲醛，反应过程 中稀硫酸为催化剂。
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吸收挥
发的HCHO，防止倒吸，防止空气中的O2进入装置内
解析：虚线框内装置中的水可以吸收挥发出的甲醛，防止倒吸，作为 反应物的醛类物质具有较强的还原性，因此该装置还可以防止空气中 的O2进入装置内发生副反应。
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（3）步骤Ⅱ为分液，步骤Ⅳ为蒸馏。下列说法正确的是 （填字母）。
A. 步骤Ⅰ，实验操作必须在通风橱中完成
B. 步骤Ⅱ，加适量水的目的是溶解甲酸钠
C. 步骤Ⅱ，分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层
D. 步骤Ⅳ，温度计插入混合物M3中，会收集到沸点稍高的杂质
ABC
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解析：由于反应物HCHO是气体，易从体系中挥发，因此步骤Ⅰ的实 验操作必须在通风橱中完成，A正确；根据分析，步骤Ⅱ中加适量水 的目的之一是溶解甲酸钠，B正确；步骤Ⅱ中分离出的水层可用乙醚 再次萃取并回收乙醚层，从而增大产率，C正确；步骤Ⅳ为蒸馏操 作，温度计的水银球需在支管口处，不能插入混合物中，D错误。
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①加NaHCO3溶液至不再产生气泡
②加无水MgSO4固体吸水，过滤
③水洗，分液
④加过量饱和NaHSO3溶液
⑤分液
⑥过滤
（4）步骤Ⅲ对分离得到的有机层的“一系列操作”有如下步骤，请 排序 （填序号）。
④⑥①⑤③②
解析：根据分析，“一系列操作”的顺序为④⑥①⑤③②。
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解析：混合物M1中含有水、苯甲醛、苯甲醇等，苯甲醛、苯甲醇虽 然难溶于水，但它们的密度均约为1 g·cm－3，与水难以有效分层，因 此不采用图中的操作。
苯甲醛、苯甲醇
密度均约为1 g·cm－3，与水难以有效分层
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解析：醛基表现还原性时要断裂C—H，苯环中含有大π键，电子云密 度较高，导致醛基中C—H的极性减弱，不易断裂。
苯甲醛中苯环使醛基中
的C—H极性减弱，不易断裂
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C6H12O6溶液 C6H12O7溶液 Ca（C6H11O7）2溶液
Zn（C6H11O7）2溶液 Zn（C6H11O7）2粗品
4. 葡萄糖酸锌[Zn（C6H11O7）2，相对分子质量 455]是一种有机补锌 剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步 骤如下：
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葡萄糖酸钙 葡萄糖酸锌 硫酸锌 硫酸钙
水 可溶于冷水，易溶于热水 易溶 微溶
乙醇 微溶 难溶
已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：
②葡萄糖酸锌稍高于100 ℃即开始分解。
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（1）制备葡萄糖酸锌粗品（装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴 液漏斗中装的是Br2水）：
①恒压滴液漏斗需要打开活塞 （填“a”“b”或“a 和 b”）。
b　
请回答：
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解析：由题给流程可知，在60 ℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加 入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，保持温度恒定，向溶液中加入碳 酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙 溶液；在90 ℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶 液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡 萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解 度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。向葡萄糖溶液 中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的 条件下顺利流入葡萄糖溶液中；
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②装置c的名称为 。
解析：由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管。
（2）下列有关说法正确的是 （填字母）。
A. 步骤Ⅰ中的 Br2水可以用 KMnO4酸性溶液代替
B. 步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡
C. 步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是 CaCO3
D. 步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥
球形冷凝管
BD　
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解析：葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化 反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用酸性高锰酸钾溶液代替，A错误；由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60 ℃水浴加热条件下，葡萄糖酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，B正确；步骤Ⅲ中发生的反应为在90 ℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与硫酸锌溶液反应生成硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，C错误；步骤Ⅳ的一系列操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，D正确。
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⑥④③
②⑤　
⑥取烧杯加入10 mL 蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得 到葡萄糖酸锌饱和溶液
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解析：利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10 mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10 mL 95％乙醇溶液降低葡萄糖酸锌的溶解度，并搅拌促进晶体析出；待晶体充分析出后，减压过滤得到葡萄糖酸锌；在50 ℃下用恒温干燥箱烘干，称重，则分离提纯葡萄糖酸锌晶体的合理操作顺序为⑥④③②⑤。
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