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第59讲　物质组成与含量测定的
综合实验
1.掌握物质组成和含量测定的一般方法。　　2.掌握定量测定实验 的思维模型。
考点·全面突破
考点一　物质组成的测定
1. 定量测定的常用方法
（1）沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进 行相关计算。
（2）测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改 进后的量气装置。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质 量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
2. 确定物质组成的注意事项
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部 被吸收剂吸收的方法。
（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度 要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法： 一种方法是测定反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法 是测定吸收装置前后的质量增大值。
1. 碱式碳酸钴[Cox（OH）y（CO3）2]可用作电子材料、磁性材料的 添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴 趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中 （填 实验现象），停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
不再有气泡产生时
（1）请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
将甲装置中产生的
CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中
D　
活塞K前（或甲
装置前）
（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为 。
Co3（OH）4（CO3）2
（5）有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴 的组成。
实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形 管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验 Ⅰ （填“相同”“不同”或“可相同也可不同”），然后测 定产生H2的体积（假设实验条件是在室温下）。
饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解
度
将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中
不同
两次实验结束时，读数前，先 ，再调节量气管两侧液 面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的 是 （填字母）。
A. 实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面
B. 实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数
C. 实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜
解析：实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸 向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时 应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。
恢复至室温
C
2. 某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用 作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：
采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下：
①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后 取下锥形瓶；
④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定 终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
（1）仪器M的名称为 。
分液漏斗
4Fe（OH）2
用蒸馏
水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中
偏大
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量 的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉 淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
待浊液
分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，
则说明BaCl2溶液已过量
尽可能减少沉
淀的溶解损失，减小实验误差
（6）结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式
为 。
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
【思维建模】
定量测定实验的解题流程
考点二　物质含量的测定
类型一　滴定分析法
　　滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中 （或者将待测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与待测 溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体 积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
【巧解计算】　本题可用得失电子守恒利用整体分析法进行解答， （NH4）2Fe（SO4）2作为还原剂失电子数目＝（VO2）2SO4得电子数 目＋KMnO4得电子数目。
2. 硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]俗称摩尔盐，用途十 分广泛。某实验小组对摩尔盐产品纯度进行测定：
称取摩尔盐产品3.920 g溶于稀硫酸中，转入100 mL 容量瓶定容。每 次用移液管取25.00 mL溶液放入锥形瓶，用0.020 00 mol·L－1的 KMnO4 溶液滴定（还原产物为Mn2＋，杂质不与KMnO4反应），三 次平均消耗24.30 mL的 KMnO4 溶液。
解析：由于KMnO4溶液本身有颜色，故滴定终点时的现象是当滴入 最后半滴KMnO4溶液，溶液变为浅红色，且30 s内不褪色。
当滴入最后半滴KMnO4溶液，溶液变为
浅红色，且30 s内不褪色
（3）产品中（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O（相对分子质量为392）的质 量分数为 。
97.20％
（4）实验过程中的下列操作，可能导致测定结果偏高的是 （填字母）。
A. 取用的晶体不够干燥
B. 容量瓶定容时俯视刻度线
C. 滴定管未用待盛溶液润洗
D. 滴定完成后，滴定管尖嘴处留有气泡
BC
解析：取用的晶体不够干燥，则消耗的KMnO4溶液的体积偏小，所 测产品的质量分数偏低，A不符合题意；容量瓶定容时俯视刻度线， 所配溶液物质的量浓度偏高，则消耗的KMnO4溶液的体积偏大，所 测产品的质量分数偏高，B符合题意；滴定管未用待盛溶液润洗，消 耗的KMnO4 溶液的体积偏大，所测产品的质量分数偏高，C符合题 意；滴定完成后，滴定管尖嘴处留有气泡，所测 KMnO4 溶液的体积 偏小，所测产品的质量分数偏低，D不符合题意。
【思维建模】
滴定法测定物质含量的解题流程
　　理清滴定类型，快速浏览滴定过程，确定待测物与滴定试剂之间 是直接滴定还是返滴定。
类型二　量气法
　通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是 准确测量生成气体的体积。
1. 方法阐释
说明 相关仪器或装置 注意事项
根据待测物完全反应时生成的气体的量进行计算 ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处相平
2. 测量方法
测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法。
直接
测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根 据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和 滴定管法两种
间接
测量法 利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体 的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接 的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保 证“短进长出”
3. “量气管”测量误差分析
实验过程中可能造成误差的操作及对测得气体体积（V气）的影响如 表所示。
操作 V气
读数前未恢复至室温（高于室温） 偏大
水准管液面高于量气管液面 偏小
量气管液面高于水准管液面 偏大
读数时前仰后平（俯）；读数时前平（仰）后俯 偏小
读数时前俯后平（仰）；读数时前平（俯）后仰 偏大
　某学习小组对叠氮化钠（NaN3）样品纯度的测定实验装置如图：
＋3N2↑＋2OH－
解析：仪器q可以平衡压强，使液体顺利滴下，减小测定气体体积的 误差。
平衡气压，使液体顺利滴下，减少测定气体体
积的误差
（3）若仪器G的初始读数为V1 mL，实验结束时读数为V2 mL，本实 验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol－1，则产品中NaN3的质量分数 为 （用含V1、V2、Vm、m的式子表示）。
类型三　质量测定法
1. 方法阐释
说明 注意事项 计算方法
根据待测物完全反 应时生成的沉淀等 的量进行计算 沉淀需要洗涤干净并干燥 常用到的计算方法有关系式法、原子守恒法、得失电子守恒法等
2. 计算方法
（1）关系式法
关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子，在 多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关 系表示出来，把多步计算简化成一步计算。解题思路：根据各步反应 的化学方程式找出中介物质，建立已知物质、中介物质和所求物质之 间的物质的量的关系，最终根据已知物质的物质的量求解所求物质的 物质的量。
（2）守恒法
守恒法是指物质在发生反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计 算中常用的是原子守恒、得失电子守恒等。在解题过程中要根据题目 所求的量，分析反应过程中物质的变化，确定守恒类型及相关的量， 根据守恒原理列式计算求解。　　
1. 为测定绿矾（FeSO4·xH2O）中结晶水的数目，某同学设计如下实 验。将石英玻璃管（带两端开关K1和K2，设为装置A）称重，质量为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，质量为m2 g。 按如图所示组装好装置进行实验。
c.熄灭酒精灯；
d.冷却至室温；
e.关闭K1和K2；
f.称量装置A。
重复上述操作步骤，直至装置A恒重（固体为FeSO4），质量为m3 g。
操作步骤如下：
a.打开K1和K2，缓缓通入N2；
b.点燃酒精灯，加热；
根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝ （列式表示）。若实验时按b、a顺序操作，则x将 （填“偏 大”“偏小”或“无影响”）。

偏小
2. 学习小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化 亚铜的纯度。
（1）装置a中所加的酸是 （填化学式）。
解析：装置d中的碱石灰会吸收水和酸性气体，因此要防止装置a中的 酸挥发，故装置a中所加的酸是稀硫酸。
稀硫酸
（2）通过测定下列物理量，能达到实验目的的是 （填字母）。
A. 反应前后装置a的质量
B. 装置c充分反应后所得固体的质量
C. 反应前后装置d的质量
D. 反应前后装置e的质量
BC
解析：测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体的质量或生 成水的质量来求氧化亚铜的质量分数。
解析：验纯后应保证气体能通过装置d，使生成的水全部被装置d吸 收，对K1、K2进行的操作是打开K2，关闭K1。
打开
K2，关闭K1
（4）若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度 （填“偏高”“偏 低”或“无影响”）。
解析：若缺少装置e，装置d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增 大，则氧化亚铜的纯度偏低。
偏低
真题·体验品悟
1. （2025·陕晋青宁高考15题节选）结晶水含量测定EDTA和Co2＋形 成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴{[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O} 产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂， 在50～60 ℃下，用c mol·L－1的EDTA标准溶液滴定。
已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol－1。
（1）下列操作的正确顺序为 （用字母排序）。
a.用标准溶液润洗滴定管
b.加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处
c.检查滴定管是否漏水并清洗
d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数
c→a→b→d
解析：将c mol·L－1的EDTA标准溶液装入滴定管进行滴定操作时，需 先检查滴定管是否漏水，滴定管确定可用后先用水清洗（c），然后 用标准溶液润洗（a）（防止标准溶液被稀释），之后加入标准溶液 至“0”刻度以上2～3 mL处（b），最后赶出气泡，调节液面至 “0”刻度或“0”刻度以下，准确记录初始读数（d），故顺序是 c→a→b→d。
（2）滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co（Sac）2（H2O）4]·xH2O中x的测定值为 （用含m、c、V的代数式表示）；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
偏高
2. （2024·浙江6月选考20题）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空 气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤Ⅰ的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省 略），图中仪器A的名称是 ，判断步骤Ⅰ反应结束的实 验现象是 。
球形冷凝管
溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
解析：由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发 生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得 到粗产品。由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球 形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是 无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤Ⅰ反应 结束的实验现象是溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）下列做法不正确的是 。
A. 步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水
B. 步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯（配陶土网）加热
C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
BC
解析：AlI3吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯（配陶土网）加热，B不正确；AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气的装置（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）中进行，不能直接在蒸发皿中浓缩，C不正确；AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确。
解析：碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正 己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静 置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝， 若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静
置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，
若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测 定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液 沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag＋。已知：
难溶电解质 AgI（黄色） AgSCN（白色） Ag2CrO4（红色）
溶度积常数Ksp 8.5×10－17 1.0×10－12 1.1×10－12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g，用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶，加水 定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→ →装液、赶气泡、调 液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶 → → →加入稀酸B→用1.000×10－2 mol·L－1 NH4SCN标准 溶液滴定→ →读数。
a　
e　
d　
f　
e.准确移取25.00 mL 4.000×10－2 mol·L－1 AgNO3标准溶液加入 锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
a.润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗，从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K2CrO4溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2]溶液
解析：润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00 mL待测溶液，后加25.00 mL 4.000×10－2 mol·L－1 AgNO3标准溶液，两者充分反应后，剩余的Ag＋浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵
[NH4Fe（SO4）2]溶液（可以防止生成Ag2SO4沉淀），其中的Fe3＋可以与过量的半滴NH4SCN溶液中的SCN－反应生成使溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色时达到滴定终点；综上所述，需要补全的操作步骤依次是a e d f。
解析：Fe3＋和Al3＋均易发生水解，NH4Fe（SO4）2溶液中含有Fe3＋， 为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B 的作用是抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准
确判断
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯 度为 。[M（AlI3）＝408 g·mol－1]
99.20％
课时跟踪检测
1. （2025·宁波模拟）为测定CuCl产品纯度进行如下实验：
a.称量所得CuCl产品10.00 g溶于硝酸，配制成250 mL溶液；取 出25.00 mL，加入足量的30.00 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液， 充分反应；
b.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；
c.加入指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液；
d.重复实验操作三次，消耗0.5 mol·L－1 NH4SCN溶液的体积平均为 10.00 mL。
已知Ksp（AgCl）＝3.2×10－10，Ksp（AgSCN）＝2.0×10－12。
1
2
3
4
（2）滴定选用的指示剂是 （填字母）。
A. FeCl3 B. FeCl2
C. NH4Fe（SO4）2 D. （NH4）2Fe（SO4）2
解析：结合该实验中滴加NH4SCN标准溶液，指示剂主要是与SCN－ 反应产生明显现象，所以选用Fe3＋，因为溶液中含有Ag＋，不能选用 含Cl－的试剂，故只能选NH4Fe（SO4）2。
防止在滴加NH4SCN时，AgCl沉淀部分
转化为AgSCN沉淀
C　
1
2
3
4
（3）CuCl的纯度为 。
99.50％　
1
2
3
4
2. 为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
（1）下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A. 用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B. 滴定时要适当控制滴定速度
C. 滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D. 读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管 保持垂直
E. 平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度 以下
AC　
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解析：量取25.00 mL待测液应该用滴定管或移液管，A错误；滴定时 要适当控制滴定速率，开始时可稍快，接近终点时要一滴一滴进行， B正确；滴定过程中眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，C错误； 读数时应取下滴定管，进行读数，D正确；平行滴定时，需重新装 液，E正确。
1
2
3
4
（2）在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方 法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴 溶液沾落， ，继续摇动锥 形瓶，观察颜色变化。（请在横线上补全操作）
解析：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
1
2
3
4
H2SO4　
应
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4
3. （2025·浙江嘉兴模拟）CaO2可作为医用防腐剂和消毒剂，也可为 农业、园艺和生物技术应用提供氧气。某研究小组探究用石灰石为原 料制备过氧化钙（CaO2），实验流程如下：
已知：ⅰ.CaO2溶于酸，微溶于水，不溶于乙醇；
1
2
3
4
（1）关于步骤①，下列说法正确的是 （填字母）。
A. 可用稀硫酸代替稀盐酸
B. 煮沸是为了除去溶液中的CO2，防止后续步骤在碱性条件下与Ca2＋生成CaCO3沉淀，影响产品纯度
C. 过滤的目的是除去一些难溶性杂质，提高CaO2的纯度
BC　
1
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3
4
解析：碳酸钙固体用稀盐酸溶解后得到CaCl2溶液，用双氧水、氨水 和CaCl2溶液反应制备CaO2，在冷水浴中反应完全后过滤得到 CaO2·8H2O，洗涤、烘干即可得到CaO2固体。硫酸钙微溶于水，影 响后续反应速率，不可用稀硫酸代替稀盐酸，故A错误；后续步骤加 入氨水会使溶液呈碱性，CO2在碱性条件下与Ca2＋反应生成CaCO3沉 淀会影响产品纯度，因此需煮沸除去溶液中的CO2，防止后续步骤在 碱性条件下与Ca2＋生成CaCO3沉淀，故B正确；第一步过滤分离过量 的碳酸钙沉淀和可溶的氯化钙，防止碳酸钙混入产物CaO2·8H2O中而 影响纯度，故C正确。
1
2
3
4
反应体系保持弱碱性，易于生成过氧化
钙（使H＋浓度降低，促进反应向生成CaO2的方向进行），且过氧化
钙更稳定
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2
3
4
（3）步骤③三颈烧瓶（如图）中的晶体转入漏斗时，瓶壁上还粘有 少量晶体，需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗，下列液 体最合适的是 （填字母）。
D　
A. 无水乙醇 B. 饱和NaCl溶液
C. 70％乙醇水溶液 D. 滤液
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2
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4
解析：三颈烧瓶中的晶体转入漏斗时，瓶壁上往往还粘有少量晶体， 需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中，最合适的液体是 滤液，防止增加新的杂质，故选D。
1
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3
4
（4）可采用量气法测定产品中CaO2的含量。量气法实验装置如图所 示，加热至350 ℃以上时CaO2迅速分解生成CaO和O2（假设杂质不 产生气体）。
1
2
3
4
①装置图中量气管可以用化学实验室里的一种常用仪器来改装，这种 仪器的名称是 。
解析：量气管可以用化学实验室中一种常用仪器来改装，该仪器的名 称是碱式滴定管。
碱式滴定管
1
2
3
4
②有关量气法测定产品中CaO2的含量的正确操作为（选出正确操作 并排序，操作可以重 复） → → → → → 。
A. 停止加热，冷却至室温；
B. 向试管中加入样品；
C. 加热试管，使样品完全分解；
D. 停止加热，立即读数；
E. 向漏斗中注入一定体积的水，检查装置气密性；
F. 上下移动水准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数
E　
B　
F　
C　
A　
F　
1
2
3
4
解析：有关量气法测定产品中CaO2的含量的正确操作为向漏斗中注 入一定体积的水，检查装置气密性，向试管中加入样品，上下移动水 准管，使量气管与水准管液面相平，记录读数，加热试管，使样品完 全分解，停止加热，冷却至室温，上下移动水准管，使量气管与水准 管液面相平，记录读数，故选E→B→F→C→A→F。
1
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3
4
③某同学准确称量0.500 0 g烘干恒重后的CaO2样品，置于试管中加 热使其完全分解，收集到44.80 mL（已换算为标准状况）气体，产 品中CaO2的质量分数为 。
57.6％
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4
1
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4
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②指出促使上述反应发生的主要因素是 （填字母）。
a.CaO3比CaO离子间的作用力大
b.反应的熵增大
c.反应中气体体积减小
解析：反应在高压下进行，压强增大，反应向气体体积减小的方 向进行，因此促使题述反应发生的主要因素是反应中气体体积减 小，故选c。
c　
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4. 三草酸合铁酸钾{K3[Fe（C2O4）3]·3H2O，Mr＝491}是一种翠绿 色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法 制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
Ⅰ.晶体制备
ⅰ.称取一定量（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O加水溶解，向其中滴加稍过 量的6 mol·L－1氨水和6％ H2O2溶液，于40 ℃水浴中加热搅拌；静 置，弃去上层清液，洗涤后得到Fe（OH）3沉淀。
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3
4
ⅱ.向Fe（OH）3沉淀中缓慢加入KHC2O4溶液，于80 ℃水浴中不断搅 拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压 抽滤，得到产品。
2Fe2＋＋H2O2＋
K3[Fe（CN）6]
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（2）步骤ⅱ中为促进结晶，冷却后可加入 （填试剂名称）；实验室应将产品保存在 瓶中。
解析：K3[Fe（C2O4）3]·3H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可 加入乙醇；K3[Fe（C2O4）3]·3H2O见光分解，实验室应将产品保存 在棕色瓶中。
乙醇　
棕色　
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（3）步骤ⅱ中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
解析：连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
检查装置的气密性
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②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗 中。抽滤完毕，接下来的操作为 （填字母）。
A. 先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B. 先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
解析：布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢 复常压，防止倒吸。
B　
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解析：和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更 干燥。
加快过滤速度（或得到的产
品更干燥）　
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偏低　
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Ⅲ.晶体部分组成的测定
ⅱ.Fe3＋含量测定：向ⅰ中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用KMnO4标准液滴定至终点。
（5）步骤ⅱ中，加入Zn粉的目的为 。
解析：步骤ⅱ中，加入Zn粉的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋，利用Fe2＋和 KMnO4反应，从而测定Fe3＋的含量。
将Fe3＋还原为Fe2＋　
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（6）若省略步骤ⅰ，直接利用步骤ⅱ不能测定Fe3＋含量，解释其原因为 。
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