第三章 第2讲 物质的分离与提纯(课件 学案 练习)2027届高中化学一轮复习

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第三章 第2讲 物质的分离与提纯(课件 学案 练习)2027届高中化学一轮复习

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第2讲 物质的分离与提纯
第三章 元素化合物的预备知识——化学实验基础
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
关联教材·夯基固本
考点1 物质分离、提纯的物理方法
1.物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去,从而得到______的过程,又叫物质的净化或除杂
纯净物
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
方法 装置 适用条件及说明
过滤 适用于分离难溶固体与液体混合物。操作时遵循“一贴、二低和三靠”原则
蒸发 结晶 适用于溶质的溶解度受温度变化影响较小的物质的分离、提纯。注意:NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
方法 适用条件及说明
溶解、过滤 在某种试剂中,一种可溶而另一种不溶的固体混合物
结晶 溶解度随温度变化相差较__的可溶性固体混合物。若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易____组分的固体混合物

升华
(3)液体与液体的混合物
方法 装置及适用条件 说明
分液 分离________的液体混合物 分液时先将下层液体从________,再将上层液体从________
互不相溶
下口放出
上口倒出
方法 装置及适用条件 说明
蒸馏 分离两种或两种以上____且沸点相差较__的液体混合物 ①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的______处;
②为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中加入____或______;
③冷凝管中水流方向应为“__进__出”
互溶

支管口
沸石
碎瓷片


探究 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物的溶液中加入过量BaCl2溶液,沉淀,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,请回答:
(1)怎样判断是否沉淀完全?
(2)怎样判断沉淀是否洗净?
提示:(1)向上层清液中加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明未沉淀完全;反之,则说明沉淀完全。
(2)取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,则说明沉淀未洗净;反之,则说明已洗净。
[答题模板]沉淀洗涤的答题规范
(1)洗涤沉淀的目的
①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是除去沉淀表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2)洗涤剂的选择
①蒸馏水:除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水:除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度,减少沉淀的损失。
③有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚等):适用于易溶于水的固体,既能减少固体的溶解,又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥。
(3)沉淀洗涤操作的答题模板
注洗涤剂→达到标准→重复操作
即沿玻璃棒向过滤器中注入洗涤剂,使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体,待洗涤剂自然流尽后,重复操作2~3次。
(4)沉淀是否洗涤干净的答题模板
取样→加试剂→现象→结论
即取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时可加热,如检验),不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体,说明沉淀已经洗涤干净。
物质分离、提纯的物理方法
1.(苏教必修第一册习题改编)现有一瓶物质A和B的混合液体,它们的性质如下表所示。分离物质A和B的最佳方法是(  )
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
A C3H6O2 -98 57.5 0.93 可溶
B C4H8O2 -84 97 0.90 可溶
A.萃取 B.升华
C.分馏 D.分液

C [由表中数据可知,物质A和B的沸点不同,且相差较大,可用蒸馏或分馏的方法分离,而二者都溶于水,则不能用萃取、过滤、分液的方法分离,故选C。]

2.(人教选择性必修3习题改编)下列分离混合物的实验方法中不正确的是(  )
A.分离正己烷(沸点69 ℃)和正庚烷(沸点98 ℃)可采用蒸馏的方法
B.提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
C.用CCl4萃取碘水中的碘,液体分层后,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.将溴水中的溴转移到有机溶剂中,加入乙醇萃取
D [正己烷和正庚烷互溶,但二者的沸点不同,可蒸馏分离,故A正确;苯甲酸在水中的溶解度不大,则提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可减少溶解损失,故B正确;碘不易溶于水,易溶于四氯化碳,且四氯化碳的密度大于水的密度,不溶于水,则萃取分层后,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,故C正确;乙醇与水互溶,不能萃取溴水中的溴,故D不正确。]
[思维模型]萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)常见萃取类型
(3)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
溶解度曲线的应用
3.(苏教必修第一册“交流探讨”改编)利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲所示为NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有____________________
_____________________________________________(写一条即可)。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是___________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是________________
_________________。
饱和溶液
降温(或加入KNO3
蒸发结晶
蒸发浓缩、
冷却结晶、过滤
固体、加热蒸发再冷却至原来的温度)
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是_________________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是_________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________________
_____________________________________。
蒸发结晶(或蒸发浓缩、趁热过滤)
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
加热浓缩溶液至有大量
晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤
[解析] (1)溶解度曲线上的点表示此时的溶液为饱和溶液,A点KNO3溶液是饱和溶液。(2)B点KNO3溶液是不饱和溶液,将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度等。(3)NaCl的溶解度受温度影响较小,常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是蒸发结晶。(4)KNO3的溶解度受温度影响较大,常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(5)KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,可以通过蒸发结晶的方法除去NaCl固体中含有的少量KNO3,即将固体混合物加入热水中,搅
拌、趁热过滤,或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤。(6)KNO3的溶解度随温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,可以通过重结晶的方法除去KNO3固体中含有的少量NaCl,即:将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤。(7)由图乙可知,温度高于34 ℃时,Na2SO3的溶解度较小,有利于析出Na2SO3固体,常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法:加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤。
[思维模型]利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取蒸发结晶的方法;如NaCl溶液中含有KNO3,应采取蒸发结晶、趁热过滤的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;如KNO3溶液中含有NaCl,应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
考点2 物质分离、提纯的化学方法
[关系图谱]
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
方法 原理 例析
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2
方法 原理 例析
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极,CuSO4溶液作电解质溶液
方法 原理 例析
调pH 法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离
方法 原理 例析
吸收法 常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体,可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl气体
探究 除去括号中的杂质需要哪种试剂?
主要成分(杂质) 除杂试剂
N2(O2) ____________________________________________
CO2(CO) ____________________________________________
CO(CO2) ____________________________________________
CO2(HCl) ____________________________________________
CO2(SO2) ____________________________________________
主要成分(杂质) 除杂试剂
SO2(HCl) ____________________________________________
NaHCO3溶液(Na2CO3) ____________________________________________
FeCl3溶液(FeCl2) ____________________________________________
MgCl2溶液(FeCl3) ____________________________________________
粗铜 ____________________________________________
提示:灼热铜网 灼热氧化铜
NaOH溶液或碱石灰 饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
饱和NaHSO3溶液 CO2 Cl2
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
精铜和CuSO4溶液
分离与提纯的常用化学方法
1.(人教必修第一册习题改编)通过海水晾晒可得粗盐,粗盐除NaCl外,还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质,粗盐精制的实验流程如图所示。下列说法不正确的是(  )
A.在第①步中使用玻璃棒搅拌可加速粗盐溶解
B.第⑤步操作是过滤
C.在第②③④⑥步通过加入化学试剂除杂,加入试剂顺序为NaOH溶液→Na2CO3溶液→BaCl2溶液→稀盐酸
D.除去MgCl2的反应的化学方程式为MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl

C [加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀,加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀,加入过量的碳酸钠可以将钙离子沉淀,但是加入碳酸钠要放在加入氯化钡之后,这样碳酸钠会除去反应剩余的氯化钡,再进行过滤,最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子,所以第②③④步加入试剂的正确顺序为NaOH、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH,第⑥步加稀盐酸,C不正确。]
2.(苏教必修第一册习题改编)某工厂排放的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如图所示流程图。
已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2+2KBr===2KCl+Br2。试剂b需要从以下试剂中选择:①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程,回答下列问题:
(1)操作①②③④⑤的名称依次是____________(填字母)。
A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
B
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是_____________________________(填序号)。
(3)调至pH=7发生反应的化学方程式为________________________
_________________________________________________________。
(4)检测已沉淀完全的实验方法为__________________________
_________________________________________________________。
③④②(或④②③或④③②)
KOH+HCl===KCl+
H2O、K2CO3+2HCl===2KCl+H2O+CO2↑
取少量液体Ⅱ于试管中,
滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,若无沉淀生成,则已沉淀完全
[思维模型]物质分离、提纯的“四原则”
(1)不增,不得引入新杂质。
(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原,被提纯物质转化后容易被复原。
实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯
3.为研究废旧电池的再利用,实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是(  )
A.溶解操作中溶液温度不宜过高
B.铜帽溶解后,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2
C.与锌粉反应的离子可能为Cu2+、H+
D.过滤操作后,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧即可得纯净的ZnO

D [溶解操作中溶液温度不宜过高,否则过氧化氢受热分解,A正确;铜帽溶解后,溶液中存在过氧化氢,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2,防止后面消耗过多的锌粉,B正确;调pH后溶液中存在的Cu2+、H+能与锌粉反应,C正确;过滤操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧不能得到纯净的ZnO,其中含有硫酸钠,D错误。]
4.一种含碘(I2和I-)废水制取单质碘的工艺流程如图所示。
下列有关分析错误的是(  )
A.通入SO2的目的是将I2和Cu2+还原
B.利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离
C.滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质
D.操作X是萃取、分液

D [根据题图,通入SO2后过滤得到CuI固体,故通入SO2的目的是将I2和Cu2+还原,A项正确;滤渣Ⅰ的主要成分为Fe和Cu,因此可以利用磁石将滤渣Ⅰ中Fe和Cu分离开来,B项正确;加入K2CO3溶液,Fe2+和发生相互促进的水解反应生成Fe(OH)2,Fe(OH)2放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色的,C项正确;经操作X后得到I2,故操作X为萃取、分液、蒸馏,D项错误。]
[误区警示]物质分离、提纯的“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
关联高考·探究考向
×
1.判断正误:正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。 (  )
(2)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。 (  )
(3)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 (  )
(4)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。 (  )

×
×
(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。 (  )
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 (  )
(7)利用沉淀法分离提纯物质时,沉淀剂一般需要过量。 (  )
(8)利用水解原理、沉淀溶解平衡原理也可以分离、提纯物质。 (  )
(9)(2024·湖南卷)用CCl4溶解、萃取、分液,从含有I2的NaCl固体中提取I2。 (  )
(10)(2024·湖南卷)依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥,提纯实验室制备的乙酸乙酯。 (  )

×
×

×
×
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(  )
A         B
C         D

C [A项为蒸馏操作,B项为过滤操作,D项为抽滤操作,均不能获得稀土离子。利用分液漏斗可萃取、分离稀土离子,C正确。]
3.(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是(  )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体

B [操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不会结晶析出,B不正确。]
从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是(  )
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好

D [苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来;而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾,要加酸将其转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层,A正确;甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3,密度比水小,要从分液漏斗上口倒出,B正确;“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来;“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸,可选用盐酸,C正确;苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸馏水的效果比用乙醇好,D错误。]

4.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(  )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
B [二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应,A不合理;碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠,可用作NH3的干燥剂,B合理;酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,不但能氧化H2S,也能将乙炔氧化,C不合理;P4O10、SO2均为酸性氧化物,二者不反应,不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2,D不合理。]
课时数智作业(九) 物质的分离与提纯
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(建议用时:30分钟 分值:30分)
说明:选择题每小题3分
『夯基补弱』
1.古代化学实践常用的操作有:炼(干燥物质的加热)、熔(熔化)、蒸(蒸馏)、飞(升华)、淋(用水溶出固体物质的一部分)、熬(水溶液加热)等。下列装置无法用来完成相关实验的是(  )
A.挹其水熬之,则成胆矾 B.薪柴之灰,令人以灰淋汁,取碱浣衣
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
C.凡酸坏之酒,皆可蒸烧 D.凡石灰经火焚炼为用

A [A项,由硫酸铜溶液得到胆矾晶体,涉及蒸发浓缩、冷却结晶,需使用蒸发皿;B项,以灰淋汁,取碱浣衣涉及过滤或抽滤;C项,凡酸坏之酒,皆可蒸烧,涉及蒸馏;D项,石灰经火焚炼,涉及煅烧。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
2.下列实验中,不能达到实验目的的是(  )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7


A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘

C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
题号
1
3
5
2
4
6
8
7

D [实验室由海水制取蒸馏水用蒸馏的方法,蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口处,冷凝管应从下口进水,上口出水,A不符合题意;碘在水中的溶解度很小,在四氯化碳中的溶解度很大,可以用四氯化碳萃取碘水中的碘,B不符合题意;粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质,将粗盐溶于水形成溶液,用过滤的方法将不溶于水的杂质除去,C不符合题意;直接加热FeCl3·6H2O会促进FeCl3水解,生成的HCl易挥发,得到氢氧化铁,继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁,得不到FeCl3固体,D符合题意。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7

3.下列气体去除杂质的方法中,不能达到目的的是(  )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
A [二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;NO2可与NaOH反应,NO不与NaOH反应,可用NaOH溶液除去NO中的NO2,D项不符合题意。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7

4.(2025·惠州一模)工业废水中含有大量的Fe2+、Cu2+、,从该废水中回收FeSO4和Cu,流程如图所示。其中操作X为(  )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
A.萃取分液 B.加热蒸馏
C.冷却结晶 D.加水稀释
C [根据加热恒温后,经过操作X、过滤、洗涤得到FeSO4·7H2O,可知操作X的目的是使晶体析出,则操作X是冷却结晶,故答案为C。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
5.某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点为69 ℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(  )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7

A B

题号
1
3
5
2
4
6
8
7

C D
B [依题意,制备产品需要“搅拌、加热回流”,A项正确;副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液,不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中,否则易发生倒吸现象,B项错误;分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗,振荡时需将分液漏斗倒转过来放气,避免分液漏斗内气压过大,发生危险,C项正确;蒸馏时需要用温度计指示温度,冷凝水从冷凝管的下口进、上口出,D项正确。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
『培优提能』
6.(2026·泰安模拟)从橙子皮中提取橙油(主要成分是柠檬烯)的实验操作流程如图所示。
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
下列说法不正确的是(  )
A.可用浓硫酸代替硫酸镁
B.“萃取分液”时,将“有机层”从下口放出
C.“萃取分液”时,进行反复萃取可提高柠檬烯的产率
D.水蒸气蒸馏得到的馏分为混合物,蒸馏所得橙油也为混合物
题号
1
3
5
2
4
6
8
7

A [实验中要用无水硫酸镁除去有机层中的水,浓硫酸会按水的比例脱去有机物中的H、O,形成水,A错误;“萃取分液”时,必须先将下层液体(有机层)从下口放出,再将上层液体(水层)从上口倒出,B正确;“萃取分液”时可采用反复萃取的方法,可以获得较多的橙油,从而提高橙油的产率,C正确;蒸馏时一般得到的馏分均为混合物,D正确。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
7.已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如图所示。下列说法错误的是(  )
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
A.苯胺可与盐酸反应
B.由①③分别获取相应粗品时的操作方法不相同
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系

题号
1
3
5
2
4
6
8
7
D [由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,A正确;由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,B正确;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,C正确;①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,D错误。]
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
8.(9分)研究物质的性质时,首先要分离、提纯物质,对物质进行分离、提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液,但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案,如图所示。
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
(1)操作①中发生反应的化学方程式是__________________________
____________________________________________________。(2分)
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液?________(填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,请说明理由:____________________________________________________。(3分)
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
NH4HCO3NH3↑
不能
改用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子
+CO2↑+H2O
(3)操作③的目的是____________________________________。(2分)
(4)操作④的目的是____________________________________。(2分)
题号
1
3
5
2
4
6
8
7
除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
除去过量的Ba2+
[解析] NH4HCO3可通过加热分解除去;Na2SO4中的可通过与加入的过量BaCl2溶液反应除去。
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课时数智作业(九) 物质的分离与提纯
(建议用时:30分钟 分值:30分)
说明:选择题每小题3分
『夯基补弱』
1.古代化学实践常用的操作有:炼(干燥物质的加热)、熔(熔化)、蒸(蒸馏)、飞(升华)、淋(用水溶出固体物质的一部分)、熬(水溶液加热)等。下列装置无法用来完成相关实验的是(  )
A.挹其水熬之,则成胆矾 B.薪柴之灰,令人以灰淋汁,
取碱浣衣
C.凡酸坏之酒,皆可蒸烧 D.凡石灰经火焚炼为用
2.下列实验中,不能达到实验目的的是(  )
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
3.下列气体去除杂质的方法中,不能达到目的的是(  )
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
4.(2025·惠州一模)工业废水中含有大量的Fe2+、Cu2+、,从该废水中回收FeSO4和Cu,流程如图所示。其中操作X为(  )
A.萃取分液 B.加热蒸馏
C.冷却结晶 D.加水稀释
5.某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点为69 ℃),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(  )
A B
C D
『培优提能』
6.(2026·泰安模拟)从橙子皮中提取橙油(主要成分是柠檬烯)的实验操作流程如图所示。
下列说法不正确的是(  )
A.可用浓硫酸代替硫酸镁
B.“萃取分液”时,将“有机层”从下口放出
C.“萃取分液”时,进行反复萃取可提高柠檬烯的产率
D.水蒸气蒸馏得到的馏分为混合物,蒸馏所得橙油也为混合物
7.已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如图所示。下列说法错误的是(  )
A.苯胺可与盐酸反应
B.由①③分别获取相应粗品时的操作方法不相同
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①②③获得
D.①②③均为两相混合体系
8.(9分)研究物质的性质时,首先要分离、提纯物质,对物质进行分离、提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液,但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案,如图所示。
(1)操作①中发生反应的化学方程式是____________________________________
________________________________________________________________。(2分)
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液?________(填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,请说明理由:_____________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(3分)
(3)操作③的目的是____________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(2分)
(4)操作④的目的是____________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(2分)
课时数智作业(九)
1.A [A项,由硫酸铜溶液得到胆矾晶体,涉及蒸发浓缩、冷却结晶,需使用蒸发皿;B项,以灰淋汁,取碱浣衣涉及过滤或抽滤;C项,凡酸坏之酒,皆可蒸烧,涉及蒸馏;D项,石灰经火焚炼,涉及煅烧。]
2.D [实验室由海水制取蒸馏水用蒸馏的方法,蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口处,冷凝管应从下口进水,上口出水,A不符合题意;碘在水中的溶解度很小,在四氯化碳中的溶解度很大,可以用四氯化碳萃取碘水中的碘,B不符合题意;粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质,将粗盐溶于水形成溶液,用过滤的方法将不溶于水的杂质除去,C不符合题意;直接加热FeCl3·6H2O会促进FeCl3水解,生成的HCl易挥发,得到氢氧化铁,继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁,得不到FeCl3固体,D符合题意。]
3.A [二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;NO2可与NaOH反应,NO不与NaOH反应,可用NaOH溶液除去NO中的NO2,D项不符合题意。]
4.C [根据加热恒温后,经过操作X、过滤、洗涤得到FeSO4·7H2O,可知操作X的目的是使晶体析出,则操作X是冷却结晶,故答案为C。]
5.B [依题意,制备产品需要“搅拌、加热回流”,A项正确;副产物氯化氢极易溶于氢氧化钠溶液,不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中,否则易发生倒吸现象,B项错误;分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗,振荡时需将分液漏斗倒转过来放气,避免分液漏斗内气压过大,发生危险,C项正确;蒸馏时需要用温度计指示温度,冷凝水从冷凝管的下口进、上口出,D项正确。]
6.A [实验中要用无水硫酸镁除去有机层中的水,浓硫酸会按水的比例脱去有机物中的H、O,形成水,A错误;“萃取分液”时,必须先将下层液体(有机层)从下口放出,再将上层液体(水层)从上口倒出,B正确;“萃取分液”时可采用反复萃取的方法,可以获得较多的橙油,从而提高橙油的产率,C正确;蒸馏时一般得到的馏分均为混合物,D正确。]
7.D [由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ;向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,再分液得到苯胺粗品;向有机相Ⅰ中加水洗涤除去混有的盐酸,分液得到废液和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ;向水相Ⅱ中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,再经过滤得到苯甲酸粗品。苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应,A正确;由①得到苯胺粗品的分离方法为分液,由③得到苯甲酸粗品的分离方法为过滤,获取两者的操作方法不同,B正确;苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①②③获得,C正确;①为两相,③为两相,而②为甲苯,只有一相,D错误。]
8.解析:NH4HCO3可通过加热分解除去;Na2SO4中的可通过与加入的过量BaCl2溶液反应除去。
答案:(1)NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O
(2)不能 改用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子
(3)除去过量的Ba2+
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
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第2讲 物质的分离与提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点1 物质分离、提纯的物理方法
1.物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去,从而得到____________的过程,又叫物质的净化或除杂
2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
方法 装置 适用条件及说明
过滤 适用于分离难溶固体与液体混合物。操作时遵循“一贴、二低和三靠”原则
蒸发结晶 适用于溶质的溶解度受温度变化影响较小的物质的分离、提纯。注意:NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
方法 适用条件及说明
溶解、过滤 在某种试剂中,一种可溶而另一种不溶的固体混合物
结晶 溶解度随温度变化相差较________的可溶性固体混合物。若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易________组分的固体混合物
(3)液体与液体的混合物
方法 装置及适用条件 说明
分液 分离________的液体混合物 分液时先将下层液体从________,再将上层液体从________
蒸馏 分离两种或两种以上________且沸点相差较______的液体混合物 ①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的________处; ②为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中加入_________或_____________; ③冷凝管中水流方向应为“________进________出”
 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物的溶液中加入过量BaCl2溶液,沉淀,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,请回答:
(1)怎样判断是否沉淀完全?
(2)怎样判断沉淀是否洗净?
[答题模板]沉淀洗涤的答题规范
(1)洗涤沉淀的目的
①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是除去沉淀表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。
(2)洗涤剂的选择
①蒸馏水:除去沉淀吸附的可溶性杂质。
②冷水:除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度,减少沉淀的损失。
③有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚等):适用于易溶于水的固体,既能减少固体的溶解,又能利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥。
(3)沉淀洗涤操作的答题模板
注洗涤剂→达到标准→重复操作
即沿玻璃棒向过滤器中注入洗涤剂,使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体,待洗涤剂自然流尽后,重复操作2~3次。
(4)沉淀是否洗涤干净的答题模板
取样→加试剂→现象→结论
即取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时可加热,如检验,不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体,说明沉淀已经洗涤干净。
物质分离、提纯的物理方法
1.(苏教必修第一册习题改编)现有一瓶物质A和B的混合液体,它们的性质如下表所示。分离物质A和B的最佳方法是(  )
物质 分子式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 水溶性
A C3H6O2 -98 57.5 0.93 可溶
B C4H8O2 -84 97 0.90 可溶
A.萃取 B.升华
C.分馏 D.分液
2.(人教选择性必修3习题改编)下列分离混合物的实验方法中不正确的是(  )
A.分离正己烷(沸点69 ℃)和正庚烷(沸点98 ℃)可采用蒸馏的方法
B.提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
C.用CCl4萃取碘水中的碘,液体分层后,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.将溴水中的溴转移到有机溶剂中,加入乙醇萃取
[思维模型]萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶;②与原溶剂及溶质都不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)常见萃取类型
类型 原理
液-液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固-液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
(3)反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
溶解度曲线的应用
3.(苏教必修第一册“交流探讨”改编)利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲所示为NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________________________________(写一条即可)。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是__________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是_____________________________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是_____________________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________。
[思维模型]利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取蒸发结晶的方法;如NaCl溶液中含有KNO3,应采取蒸发结晶、趁热过滤的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;如KNO3溶液中含有NaCl,应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
考点2 物质分离、提纯的化学方法
[关系图谱]
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、、及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 、、、、S2-、等
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极,CuSO4溶液作电解质溶液
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入 Cu(OH)2、CuO或 Cu2(OH)2CO3等,调节pH使Fe3+转化为而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体,可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl气体
 除去括号中的杂质需要哪种试剂?
主要成分(杂质) 除杂试剂
N2(O2) ________________________________________
CO2(CO) ________________________________________
CO(CO2) ________________________________________
CO2(HCl) ________________________________________
CO2(SO2) ________________________________________
SO2(HCl) ________________________________________
NaHCO3溶液(Na2CO3) ________________________________________
FeCl3溶液(FeCl2) ________________________________________
MgCl2溶液(FeCl3) ________________________________________
粗铜 ________________________________________
分离与提纯的常用化学方法
1.(人教必修第一册习题改编)通过海水晾晒可得粗盐,粗盐除NaCl外,还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质,粗盐精制的实验流程如图所示。下列说法不正确的是(  )
A.在第①步中使用玻璃棒搅拌可加速粗盐溶解
B.第⑤步操作是过滤
C.在第②③④⑥步通过加入化学试剂除杂,加入试剂顺序为NaOH溶液→Na2CO3溶液→BaCl2溶液→稀盐酸
D.除去MgCl2的反应的化学方程式为MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl
2.(苏教必修第一册习题改编)某工厂排放的废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如图所示流程图。
已知加入试剂a后废液中发生的反应的化学方程式是Cl2+2KBr===2KCl+Br2。试剂b需要从以下试剂中选择:①饱和Na2CO3溶液、②饱和K2CO3溶液、③KOH溶液、溶液、⑤Ba(NO3)2溶液、⑥稀盐酸。请根据以上流程,回答下列问题:
(1)操作①②③④⑤的名称依次是________(填字母)。
A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶
B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶
C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶
D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶
(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是___________________________________________________(填序号)。
(3)调至pH=7发生反应的化学方程式为
_____________________________________________________________________。
(4)检测已沉淀完全的实验方法为____________________________________
_____________________________________________________________________。
[思维模型]物质分离、提纯的“四原则”
(1)不增,不得引入新杂质。
(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原,被提纯物质转化后容易被复原。
实验(或工艺)流程中物质的分离和提纯
3.为研究废旧电池的再利用,实验室利用旧电池的铜帽(主要成分为Zn和Cu)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示。下列叙述错误的是(  )
A.溶解操作中溶液温度不宜过高
B.铜帽溶解后,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2
C.与锌粉反应的离子可能为Cu2+、H+
D.过滤操作后,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧即可得纯净的ZnO
4.一种含碘(I2和I-)废水制取单质碘的工艺流程如图所示。
下列有关分析错误的是(  )
A.通入SO2的目的是将I2和Cu2+还原
B.利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离
C.滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质
D.操作X是萃取、分液
[误区警示]物质分离、提纯的“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
判断正误:正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)过滤时,为加快过滤速度,应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体。 (  )
(2)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。 (  )
(3)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。 (  )
(4)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。 (  )
(5)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。 (  )
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。 (  )
(7)利用沉淀法分离提纯物质时,沉淀剂一般需要过量。 (  )
(8)利用水解原理、沉淀溶解平衡原理也可以分离、提纯物质。 (  )
(9)(2024·湖南卷)用CCl4溶解、萃取、分液,从含有I2的NaCl固体中提取I2。
(  )
(10)(2024·湖南卷)依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥,提纯实验室制备的乙酸乙酯。 (  )
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(  )
A          B
C            D
3.(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是(  )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是(  )
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
4.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(  )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
第2讲 物质的分离与提纯
[关联教材·夯基固本]
考点1
[基础强化]
1.纯净物
2.(2)大 升华 (3)互不相溶 下口放出 上口倒出 互溶 大 支管口 沸石 碎瓷片 下 上
探究 提示:(1)向上层清液中加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明未沉淀完全;反之,则说明沉淀完全。
(2)取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,则说明沉淀未洗净;反之,则说明已洗净。
[教材发掘]
1.C [由表中数据可知,物质A和B的沸点不同,且相差较大,可用蒸馏或分馏的方法分离,而二者都溶于水,则不能用萃取、过滤、分液的方法分离,故选C。]
2.D [正己烷和正庚烷互溶,但二者的沸点不同,可蒸馏分离,故A正确;苯甲酸在水中的溶解度不大,则提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可减少溶解损失,故B正确;碘不易溶于水,易溶于四氯化碳,且四氯化碳的密度大于水的密度,不溶于水,则萃取分层后,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,故C正确;乙醇与水互溶,不能萃取溴水中的溴,故D不正确。]
3.解析:(1)溶解度曲线上的点表示此时的溶液为饱和溶液,A点KNO3溶液是饱和溶液。(2)B点KNO3溶液是不饱和溶液,将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度等。(3)NaCl的溶解度受温度影响较小,常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是蒸发结晶。(4)KNO3的溶解度受温度影响较大,常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(5)KNO3的溶解度受温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,可以通过蒸发结晶的方法除去NaCl固体中含有的少量KNO3,即将固体混合物加入热水中,搅拌、趁热过滤,或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤。(6)KNO3的溶解度随温度影响较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,可以通过重结晶的方法除去KNO3固体中含有的少量NaCl,即:将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤。(7)由图乙可知,温度高于34 ℃时,Na2SO3的溶解度较小,有利于析出Na2SO3固体,常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法:加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤。
答案:(1)饱和溶液
(2)降温(或加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度)
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)蒸发结晶(或蒸发浓缩、趁热过滤)
(6)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤
考点2
[基础强化]
探究 提示:灼热铜网 灼热氧化铜
NaOH溶液或碱石灰 饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
饱和NaHSO3溶液 CO2 Cl2
MgO、Mg(OH)2或MgCO3
精铜和CuSO4溶液
[教材发掘]
1.C [加入过量的氢氧化钠可以将镁离子沉淀,加入过量的氯化钡可以将硫酸根离子沉淀,加入过量的碳酸钠可以将钙离子沉淀,但是加入碳酸钠要放在加入氯化钡之后,这样碳酸钠会除去反应剩余的氯化钡,再进行过滤,最后再加入盐酸除去反应剩余的氢氧根离子和碳酸根离子,所以第②③④步加入试剂的正确顺序为NaOH、BaCl2、Na2CO3或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH,第⑥步加稀盐酸,C不正确。]
2.(1)B (2)③④②(或④②③或④③②) (3)KOH+HCl===KCl+H2O、K2CO3+2HCl===2KCl+H2O+CO2↑ (4)取少量液体Ⅱ于试管中,滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,若无沉淀生成,则已沉淀完全
3.D [溶解操作中溶液温度不宜过高,否则过氧化氢受热分解,A正确;铜帽溶解后,溶液中存在过氧化氢,将溶液加热至沸腾以除去溶液中过量的氧气或H2O2,防止后面消耗过多的锌粉,B正确;调pH后溶液中存在的Cu2+、H+能与锌粉反应,C正确;过滤操作后滤液中含有硫酸锌和硫酸钠,将滤液蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥后,高温灼烧不能得到纯净的ZnO,其中含有硫酸钠,D错误。]
4.D [根据题图,通入SO2后过滤得到CuI固体,故通入SO2的目的是将I2和Cu2+还原,A项正确;滤渣Ⅰ的主要成分为Fe和Cu,因此可以利用磁石将滤渣Ⅰ中Fe和Cu分离开来,B项正确;加入K2CO3溶液,Fe2+和发生相互促进的水解反应生成Fe(OH)2,Fe(OH)2放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色的Fe(OH)3,C项正确;经操作X后得到I2,故操作X为萃取、分液、蒸馏,D项错误。]
[关联高考·探究考向]
1.(1)× (2)× (3)× (4)√ (5)× (6)× (7)√ (8)√ (9)× (10)×
2.C [A项为蒸馏操作,B项为过滤操作,D项为抽滤操作,均不能获得稀土离子。利用分液漏斗可萃取、分离稀土离子,C正确。]
3.B [操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不会结晶析出,B不正确。]
同源类题
D [苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾,加甲基叔丁基醚萃取、分液后,苯甲醇留在有机层中,加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤,再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来;而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾,要加酸将其转化为苯甲酸,然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、放气、静置分层,A正确;甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3,密度比水小,要从分液漏斗上口倒出,B正确;“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来,可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来;“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸,可选用盐酸,C正确;苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度,“洗涤”苯甲酸,用蒸馏水的效果比用乙醇好,D错误。]
4.B [二氧化碳、氯化氢均能与饱和碳酸钠溶液反应,A不合理;碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠,可用作NH3的干燥剂,B合理;酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,不但能氧化H2S,也能将乙炔氧化,C不合理;P4O10、SO2均为酸性氧化物,二者不反应,不能用P4O10除去C2H4中混有的SO2,D不合理。]
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