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第11课　化学微型实验
第三章　 化学实验基础知识
课标要求:
1.能识别常见化学仪器,了解化学实验室常用仪器及主要用途。
2.掌握常见化学仪器的使用方法。
真题特征导引
知动态 熟真题 明确与熟知课时命题特征
真题特征导引
A.加热　　　　　　　　B.定容
C.稀释　　　　　　D.滴定
A
真题特征导引
2.[2025·贵州真题] 下列实验操作规范的是(　　)
A B C D
向容量
瓶中转
移溶液 用胶头
滴管滴
加溶液 混合浓HNO3
和浓H2SO4 测NH4Cl溶
液的pH
A
真题特征导引
【解析】 向容量瓶中转移溶液时,需用玻璃棒引流,符合规范,A符合题意;用胶头滴管向试管中滴加溶液时,胶头滴管应垂直悬空于试管口上方(避免滴管接触试管内壁,防止污染试剂),B不符合题意;由于浓H2SO4密度大且稀释时放热,混合浓HNO3和浓H2SO4时,应将浓H2SO4缓慢倒入浓HNO3中,并搅拌散热,C不符合题意;测定溶液pH时,用蒸馏水润湿pH试纸会稀释待测液,导致测量结果不准确,D不符合题意。
真题特征导引
3.[2025·河南真题] 下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　)
A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液
C.收集二氧化碳气体　　 D.观察钠与水的反应
B
真题特征导引
【解析】 溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行,为了加快溶解,可用玻璃棒搅拌,不能在试管中溶解,A错误;滴定管的精确度为0.01 mL,量取20.00 mL草酸溶液,要选择酸式滴定管,实验操作符合规范,B正确;收集二氧化碳可用向上排空气法,但不能用瓶塞塞紧集气瓶,这样空气排不出去,C错误;钠与水的反应比较剧烈,观察实验现象时不能靠近反应容器上方,应在远处并佩戴护目镜观察,D错误。
真题特征导引
4.[2025·广东真题] 对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　)
A.除油污　　　　　　　B.除铁锈
　C.制铜氨溶液　　　　　D.铁钉镀铜
D
真题特征导引
【解析】 碳酸钠溶液呈碱性,油污在碱性溶液中发生水解反应,加热可以增强碳酸钠溶液的碱性,以达到除油污的目的,A不符合题意;铁锈的主要成分为氧化铁,稀盐酸可以用来除去铁锈,可以达到实验目的,B不符合题意;硫酸铜溶液中滴加过量氨水,可以生成铜氨溶液,可以达到实验目的,C不符合题意;铁钉镀铜需要电解装置,使Cu片与电源正极相连,铁钉与电源负极相连,图中无电源,故不能达到实验目的,D符合题意。
真题特征导引
5.[2025·北京真题] 下列实验的相应操作中,不正确的是(　　)
A.制备并检验SO2 B.实验室制取O2
为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH溶液的棉团,再加热 实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯
C.分液 D.蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入,②口流出
D
真题特征导引
【解析】 铜与浓硫酸反应生成二氧化硫,二氧化硫有毒,会污染空气,二氧化硫属于酸性氧化物,可用氢氧化钠溶液吸收,A正确;实验室制备氧气时,为了防止水槽中的水倒吸,实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯,可避免试管炸裂,B正确;分液时,为了使液体顺利流下,需保持分液漏斗内部和外界大气相通,所以分液时,先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞,将下层液体从下口放出,C正确;蒸馏时,为了达到更好的冷凝效果,冷却水应“下进上出”,即②口通入,①口流出,D错误。
真题特征导引
6.[2025·辽宁、黑龙江、吉林、内蒙古真题] 巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是(　　)
A.除去Cl2中的HCl　　B.制备少量NO避免其被氧化
C.用乙醇萃取CS2中的S　D.制作简易氢氧燃料电池
B
真题特征导引
【解析】 碱石灰为NaOH和CaO的混合物,既能吸收HCl又能吸收Cl2,不能用碱石灰除去Cl2中的HCl,故A错误;铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水,NO难溶于水,U形管左侧与大气隔绝,即NO存在于无氧环境中,故B正确;S微溶于酒精、易溶于CS2,且乙醇与CS2互溶,不能用乙醇萃取CS2中的S,故C错误;关闭K1、打开K2时,该装置为电解池,锌为活性阳极,无氧气生成,阴极生成氢气,则打开K1、关闭K2时,不能形成氢氧燃料电池,故D错误。

课标要点探究
明要点 知通法
具备学科优秀思维能力
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
1.常见气体的制备
(1)气体制备的一般流程
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
(2)常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置,如图5所示,分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强,使液体顺利滴下,排出的气体体积不包括加入液体所占体积;如图6、图7所示,能随制随停,便于控制反应。
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
(3)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
2.常考仪器作用及操作目的作用示例
(1)常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用:_____________________________;________________对气体体积测量的干扰。
　平衡压强,使液体能顺利滴下　
　减小液体体积
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
②的作用:干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用:___________________________。
④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用:_____________,防止装置内压强过大。
⑥的作用:除去空气中的某些成分,防止对实验产生干扰。
⑦的作用:混合气体;_________ 气体;通过观察气泡速率控制气体流速。
　吸收尾气,防止污染空气　
　安全瓶　
　干燥　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
⑧的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使________________高度一致,平视量气管内凹液面读出数值。
⑨中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,___________ 过滤的速率。
(2)实验操作的目的及作用示例
①恒压滴液漏斗支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强________ (平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体___________________。
　左右两液面　
　增大　
　相等　
　顺利滴下　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
②沉淀用乙醇洗涤的目的:减小固体的溶解损失;除去固体表面吸附的杂质;乙醇挥发带走水分,使固体________________。
③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。
④趁热过滤的目的:防止降温过程中杂质析出,提高产品的__________。
⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点_________,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)______________ 。
　快速干燥　
　纯度　
　降低　
　受热分解　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
课前诊断
某学习小组查阅资料得知,高温下,FeCl2与O2反应一定生成Fe2O3,可能生成FeCl3或Cl2。该小组同学利用如下装置对该反应进行探究。
已知:FeCl2固体呈绿色,熔点为674 ℃,沸点为1 023 ℃;FeCl3在100 ℃左右升华。
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
(1)装置A中盛放蒸馏水的仪器名称为________________。
(2)按气流从左到右的顺序,上述装置合理的连接顺序为
_________________________(填仪器接口的小写字母)。
　分液漏斗　
　aedbc(或cb)gh(或hg)f　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
命题探究
例1 三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理为B2O3+3C+3Cl2 ===2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用,略去夹持装置)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知:BCl3的熔点为-107.3 ℃,沸点为12.5 ℃,遇水水解生成H3BO3和HCl,请回答下列问题。
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→______→_____→_____ →F→D→I。其中装置E的作用是______________________________。
(2)装置J中发生反应的化学方程式为
_____________________________________。
　E　
　H　
　J　
　H　
　将BCl3冷凝为液态分离出来　
　2NaOH+Cl2===NaCl+NaClO+H2O　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
例2 Mg能在NO2中燃烧,产物为Mg3N2、MgO和N2,某科学小组通过实验验证部分产物并探究产物的比例关系。限用如下装置进行实验(夹持装置省略)。
资料信息:Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2+2NH3↑
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
回答下列问题。
(1)利用上述装置完成实验,连接顺序为B→______→_____→G→_____→
__________(填字母)。
(2)连接好仪器,装入药品前如何检查装置的气密性
______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
　A　
　E　
　F　
　C(CD)　
　关闭分液漏斗活塞,将D中导气管末端插入水中,对B中锥形瓶微热,若导
管口有气泡冒出,停止加热,导气管中形成一段水柱,则装置气密性良好　
课标要点一　常见气体的制备与实验仪器的连接
(3)装置A中盛装的干燥剂可以是__________ (填序号)。
①浓硫酸　 ②无水CaCl2
③碱石灰　 ④五氧化二磷
(4)装置F的作用是______________________________。
　②④　
　吸收过量的二氧化氮气体　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
1.索氏提取器
该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是
______________________________________,加热前还要在圆底烧瓶中加几粒__________。
　使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高)　
　沸石　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
2.减压过滤
减压过滤也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而增大了过滤速率;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
之间装上一个安全瓶。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
3.减压蒸馏
可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
4.水蒸气蒸馏
(1)原理
许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在100 ℃左右具有一定的蒸气压,即有一定的挥发性时,若与水一起加热,就能随水蒸气蒸馏出来,这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。
(2)装置
水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
分在连接时要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
5.恒压滴液漏斗
操作原理:通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭的,流出的液体会挤占原有气体的空间,导致容器内的压强不断增大,使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
使用对象:一般在封闭体系中用恒压滴液漏斗,如绝大部分的有机合成实验,因为有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(如滴加水),也常用恒压滴液漏斗。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
课前诊断
无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下。
步骤1:连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略),将20 g无患子果皮置于索氏提取管中,圆底烧瓶中加入一定量80%的酒精,保持在90 ℃加热4 h。
步骤2:将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤,除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏,乙醇完全蒸出后得到固体粗提物。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
步骤3:用正丁醇反复萃取固体粗提物,合并萃取液,并将所得萃取液蒸馏,正丁醇完全蒸出后得到固体无患子皂苷样品。
步骤4:将无患子皂苷样品真空干燥(装置如图Ⅲ所示)。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是_________________。保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外,还有_________________。
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是
_____________________________________、
___________________________。若过滤时发现有大量滤渣掉落,可能的原因是_____________________________________________。
(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是______________________________________________________________。
　将乙醇冷凝回流　
　烧杯、温度计　
　布氏漏斗下端的斜切面应正对支管口　
　安全瓶中导管应左短右长　
　滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部,合理即可)　
　 增大干燥的
速率;防止无患子皂苷在高温下分解;防止无患子皂苷被氧化(合理即可)
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
命题探究
例题 柠檬烯(结构如图1所示)是食品行业中常用的一种香精,其熔点为-74.3 ℃,沸点为177 ℃,难溶于水,在接近100 ℃时有一定的挥发性。柠檬、橙子和柚子等水果果皮中存在较多的柠檬烯,实验室通常用水蒸气蒸馏(装置如图2所示,部分夹持仪器略)的方法将柠檬烯从果皮中提取出来并进行后续的分离提纯。
水蒸气蒸馏:将60 g橙子皮剪成碎片投入仪器B中,加入30 mL蒸馏水,打开T形管活塞,点燃酒精灯加热水蒸气发生装置,待T形管支管口有大量水蒸
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
气冒出时关闭活塞并开始通入冷却水,当D中收集到60~70 mL馏出液时停止蒸馏。
分离提纯:将馏出液倒入分液漏斗中,用10 mL二氯甲烷(沸点为39.95 ℃)连续萃取三次,萃取液合并后置于锥形瓶中,加入适量无水硫酸镁,半小时后过滤,将滤液进行蒸馏除去二氯甲烷,蒸馏烧瓶中得到物质的主要成分是柠檬烯的橙油。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
请回答下列问题。
(1)仪器A的名称是____________。安全管下端不能抵住仪器A的底部,原因是__________________________________________________________
______。仪器B中水蒸气导入管管口接近瓶底,目的是
_________________________________________________。
(2)直形冷凝管_______ (填“能”或“不能”)更换为球形冷凝管,原因是
___________________________________________________________。
　圆底烧瓶　
　 若安全管下端抵住仪器A的底部,水不能进入导管,从而无法平衡
压强　
　有利于水蒸气与柠檬烯充分接触,使其被充分蒸出　
　不能　
　若换成球形冷凝管会有部分馏分残留在冷凝管中,不利于收集　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
(3)分离提纯过程中加入无水硫酸镁的作用是_________。对滤液进行蒸馏时合适的加热方法是________________。
【解析】 (3)用水蒸气蒸馏的方法提取柠檬烯,100 ℃时有水蒸气,使制取的柠檬烯中含有水,导致制取的成分不纯,加入一定量无水硫酸镁可吸收柠檬烯中含有的水;为了使柠檬烯提取更纯净,不携带出更多的水蒸气,可使用温度较低的水浴加热的方法。
　干燥　
　水浴加热　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
即时巩固
过氧乙酸(CH3COOOH)为无色有刺激性气味的液体,易挥发、见光或受热易分解,其纯品极为敏感,易发生爆炸性反应。作为一种常用的消毒剂,过氧乙酸的制备原理为H2O2+CH3COOH CH3COOOH+H2O　ΔH<0,实验装置如图。
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
已知:
注意:乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点为90.7 ℃),会一起蒸馏出来。
(1)仪器2的名称为____________。实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应,仪器3中盛放的试剂为____________。
物质 密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃
乙酸 1.05 16.6 118
过氧化氢 1.46 -0.43 150.2(分解)
过氧乙酸 0.79 0.7 105(分解)
乙酸丁酯 0.88 -78 127
　三颈烧瓶　
　双氧水　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
(2)反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是
____________________________________________________。
(3)实验过程中打开油水分离器活塞,分离出水的目的是
__________________________________,当观察到现象为
_____________________________,即可停止实验。
(4)乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外,还有_____________
__________________________________________________________。
　降低共沸物的沸点,防止温度过高导致过氧乙酸分解　
　减少水的量,提高过氧乙酸的产率　
　油水分离器中水不再增加时　
　 与水形成共
沸物,降低沸点,利于与产品分离,防止温度过高使过氧乙酸分解　
课标要点二　特殊实验装置的分析应用
【解析】 (1)实验中加入乙酸、双氧水、乙酸丁酯和固体催化剂发生反应,乙酸和过氧化氢反应,乙酸丁酯作为有机溶剂,过氧化氢易分解,故仪器3中盛放的试剂为双氧水,使用恒压滴液漏斗控制双氧水的加入速率,提高原料利用率。(2)过氧乙酸不稳定,受热易分解,反应体系采用抽气泵抽气减压的目的是降低共沸物的沸点,防止温度过高导致过氧乙酸分解。(4)乙酸丁酯与水形成共沸物的沸点为90.7 ℃,故乙酸丁酯的作用除了作为过氧乙酸的稳定剂之外,还有与水形成共沸物,降低沸点,利于与产品分离,防止温度过高使过氧乙酸分解。

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