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第41课　以物质制备为主的综合实验
第十一章　化学实验综合
课标要求:
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则,探究物质制备过程中发生的化学反应;探究某反应物或生成物的组成与性质等,掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
2.能根据不同物质制备的特点,设计并实施实验。能分析物质的某些性质,并进行实验验证;能根据物质的特征反应和干扰因素选取实验仪器和实验药品,并能根据反应原理选取实验装置制取物质。
真题特征导引
知动态 熟真题 明确与熟知课时命题特征
真题特征导引
真题特征导引
　O　
真题特征导引
(2)步骤Ⅰ所得的混合溶液M,在25 ℃时其pH最接近于________。
A.2 B.3 C.4 D.5
(3)步骤Ⅱ,过滤去除杂质需趁热进行的原因是____________________________。
　C　
　产物会因遇冷析出而损失　
真题特征导引
　ABC　
真题特征导引
(5)室温下,化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中,通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是________。
A.样品质量、钾的物质的量
B.钾的物质的量、铜的物质的量
C.铜的物质的量、草酸根的物质的量
D.草酸根的物质的量、水的物质的量
　AD　
真题特征导引
　错误,降温速率与浓度同时在变化,无法判断　
真题特征导引
真题特征导引
真题特征导引
真题特征导引
分数,A符合题意;若已知钾的物质的量(a mol)、铜的物质的量(b mol),可以设化合物P的物质的量为x mol,化合物Q的物质的量为y mol,2x+2y=a、x+y=b,由于a=2b,无法计算出 x和y的数值,无法得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数,B不符合题意;若已知铜的物质的量(a mol)、草酸根的物质的量 (b mol),可以设化合物P的物质的量为x mol,化合物Q的物质的量为y mol,x+y=a、2x+2y=b,由于2a=b,无法计算出x和y的数值,无法得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数,C不符合题意;若已知草酸根的物质的量(a mol)、水的物质的量(b mol),可以设化合物P
真题特征导引
的物质的量为x mol,化合物Q的物质的量为y mol,2x+2y=a、4x+2y=b,可以计算出x和y的数值,可以得到混合样品中化合物P和化合物Q的物质的量分数,D符合题意。
(6)步骤Ⅲ中除了降温速率不同外,蒸发后溶液的体积也不同,即浓度也不同,不能得出题述观点。
真题特征导引
2.[2025·甘肃真题] 某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中,加热的目的为_____________________________________。
　升高温度,增大溶解速率,提高浸出率　
真题特征导引
(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为
________________________________________;pH接近6时,为了防止pH变化过大,还应采取的操作为
________________________________________。
(3)如图所示的玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为___________________。
　防止局部OH-浓度过大,生成Eu(OH)3沉淀　
　缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH　
　容量瓶、烧杯　
真题特征导引
(4)准确称取一定量产品,溶解于稀硝酸中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为
______________________________________________________________。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为
_______________________________________。
【解析】 向Eu2O3中加入稀盐酸加热溶解,调节pH=6,再加入苯甲酸钠溶液,得到Eu(C7H5O2)3·xH2O沉淀,再经过抽滤、洗涤,得到产品。
　滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,且半分钟内不恢复原色　
　滴定终点呈碱性,使用甲基橙误差较大　
真题特征导引
(1)步骤①中,加热的目的是增大溶解速率,提高浸出率。
(2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀,步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的是防止生成Eu(OH)3沉淀;pH接近6时,为了防止pH变化过大,要缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH。
(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯,不需要漏斗和圆底烧瓶。
(4)用酚酞作指示剂,HCl标准溶液滴定剩余的NaOH,滴定终点的现象为
真题特征导引
滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,且半分钟内不恢复原色;滴定终点呈碱性,甲基橙变色范围在酸性范围内,使用甲基橙作指示剂误差较大。
真题特征导引
3.[2025·湖南真题] 苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:
相关信息如下:
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm-3) 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水,易溶于乙醚
苯胺 93 -6.3 184.0 1.02 微溶于水,易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水
真题特征导引
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:
实验步骤:
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g铁粉、25.0 mL 水及1.50 mL乙酸,加热煮沸10 min;
真题特征导引
真题特征导引
回答下列问题:
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______ (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为______ (填“a”或“b”)。
A　　　 B 　　　C 　　　D
　A　
　a　
真题特征导引
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是
__________________________________________________。
(4)步骤④中第二次分液,醚层位于________ (填“上”或“下”)层。
(5)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是
_________________________________;回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是_________________________________
____________________________________________________。
　降低苯胺的溶解度,同时使分层界面更清晰,便于分液　
　上　
　防止其挥发损失并提高冷凝效率　
　 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大而破裂)　
真题特征导引
(6)下列说法正确的是_______ (填字母)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
(7)苯胺的产率为__________。
　B　
　75% 　
真题特征导引
【解析】 由硝基苯制苯胺过程中,由于反应比较剧烈,故硝基苯需从上方缓慢加入;反应完成后,改用蒸馏装置,将苯胺-水蒸馏出,苯胺在水中有一定的溶解度,加入NaCl固体,可使溶解在水中的大部分苯胺以油状物晶体析出,分液分离出有机层,水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,加入粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液,再次蒸馏得到苯胺,据此解答。
(1)硝基苯在常温下是液体,应保存在细口瓶中,故选A。
(2)为了确保较好的冷凝效果,水流方向应下进上出,即进水口是a。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和,可增强水的极性,降低苯胺的
真题特征导引
溶解度,同时增大液相密度差,使分层界面更清晰,便于分液。
(4)乙醚密度小于水,故醚层位于上层。
(5)乙醚沸点低(34.5 ℃),冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率;由于乙醚和苯胺沸点相差较大,回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏(180~185 ℃收集苯胺)时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大而破裂)。
(6)缓慢滴加是为了控制反应温度,而非单纯减小速率,因为该反应为放热反应,若温度过高,产物苯胺会与乙酸发生取代反应,导致产率下降,故A
真题特征导引
课标要点探究
明要点 知通法
具备学科优秀思维能力
课标要点一　无机物的制备
1.实验操作顺序
课标要点一　无机物的制备
2.选用仪器及连接顺序
课标要点一　无机物的制备
3.加热操作先后顺序的选择
若有气体参与的实验需加热,应先加热气体发生装置,使产生的气体排尽装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
目的:①防止可燃气体不纯引起爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
课标要点一　无机物的制备
4.防止实验中反应物或产物变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
课标要点一　无机物的制备
5.实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应中生成的气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速率和用量。
课标要点一　无机物的制备
②观察气泡,控制气流速率,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性,使反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入
课标要点一　无机物的制备
或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。
②采取加热的目的:增大反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
③常考的温度控制方式
课标要点一　无机物的制备
a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃。
c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
d.保温:如真空双层玻璃容器等。
课标要点一　无机物的制备
6.解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题综合分析,运用题给信息和化学基础知识进行解答。
课标要点一　无机物的制备
课前诊断
[2025·河北真题] 氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
课标要点一　无机物的制备
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题。
(1)仪器A的名称:______________,通入H2S发生反应的化学方程式:
_____________________。
　圆底烧瓶　
　I2+H2S===S↓+2HI　
课标要点一　无机物的制备
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:_____ (填字母)。
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因:___________ (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用___________ (填化学式)溶液吸收。
　c　
　NaOH　
课标要点一　无机物的制备
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:_____________________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式:__________________。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在
__________________________________________。
【解析】 I2的氧化性比S强,A中发生反应I2+H2S===S↓+2HI,过滤除去S,得到含H2S的HI滤液;将滤液转移到B中,先通氮气,接通冷凝水,加热保持微沸,除尽H2S,升高温度,收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL
　先停止加热,待装置冷却至室温后再停止通入N2　
　密封的棕色细口瓶中,并放在避光低温处　
课标要点一　无机物的制备
课标要点一　无机物的制备
课标要点一　无机物的制备
课标要点一　无机物的制备
②工业氮气中常含有H2O(g)、O2(g)、CO2(g)。
③氯化亚铁不溶于氯苯、二氯苯,易溶于乙醇,易水解、易氧化。
物质 C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2
相对分子质量 112.5 147 162.5 127
熔点/℃ -45 53 306 670~674
沸点/℃ 132 173 315 1 023
课标要点一　无机物的制备
(1)仪器F的名称是______________,装置A两个洗气瓶中依次放入的试剂为_________________________。
(2)上述实验中装置的连接顺序为A→_____________________。
(3)在反应开始和结束时都需要通入氮气,其目的是___________________
______________________________________________________________
__________________________________________。
　球形冷凝管　
　NaOH溶液、浓硫酸　
　E→D→B→C　
　 反应开始时通入氮
气的目的是排尽装置中的空气;反应结束时继续通入氮气的目的是将装
置中的氯化氢全部排出并吸收,防止污染空气　
课标要点一　无机物的制备
(4)下列说法不正确的是_________ (填字母)。
A.实验过程中,由于仪器F的存在,反应温度略超过132 ℃,氯苯不会大量损失
B.实验过程中,不断蒸出HCl可以促进平衡向正反应方向移动,提高产率
C.实验结束后,应将三颈烧瓶中过滤得到的固体用乙醇洗涤除去杂质
D.实验结束后,通过对装置D中的溶液进行萃取、分液的操作可以回收过量的氯苯及生成的二氯苯
　CD　
课标要点一　无机物的制备
(5)产品纯度测定:称取2.646 g产品配成250.00 mL溶液,取25.00 mL,用0.100 0 mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(反应中Ce4+被还原为Ce3+),采用的指示剂为邻二氮菲(已知邻二氮菲可以分别与Fe2+和Fe3+络合形成橙红色、蓝色的络离子,且Fe2+的络合能力强于Fe3+),则滴定终点的现象为 ______________________________________________________________;平行测定多次,平均消耗标准溶液20.00 mL,则产品中FeCl2的纯度为 ___________ (结果精确至0.1%)。
　滴入最后半滴标准溶液,溶液由橙红色变为淡蓝色,且半分钟内不复原　
　96.0%　
课标要点一　无机物的制备
【解析】 工业氮气中常含有H2O(g)、O2(g)、CO2(g),由实验装置图可知,装置A盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶用于吸收除去二氧化碳,盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥混合气体,装置E中盛有的干燥的还原铁粉用于除去混合气体中的氧气,装置D中无水氯化铁和氯苯反应制备无水氯化亚铁,装置B中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气,防止水蒸气进入装置D中导致氯化亚铁水解,装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收反应生成的氯化氢,防止污染空气。
(1)由实验装置图可知,仪器F为球形冷凝管;由分析可知,装置A盛有氢
课标要点一　无机物的制备
氧化钠溶液的洗气瓶用于吸收除去二氧化碳,盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥混合气体。
(2)由分析可知,装置的连接顺序为A→E→D→B→C。
(3)由题给信息可知,氯化亚铁易被氧化,所以反应开始通入氮气的目的是排尽装置中的空气;反应生成的氯化氢残留在装置中,拆卸装置时会逸出污染空气,所以反应结束时继续通入氮气的目的是将装置中的氯化氢全部排出并吸收,防止污染空气。
(4)实验过程中,受热挥发出的氯苯会通过球形冷凝管冷凝回流到三颈烧
课标要点一　无机物的制备
瓶中,所以反应温度略超过132 ℃,氯苯不会大量损失,故A正确;实验过程中,不断蒸出氯化氢气体,可以减少生成物的浓度,有利于促进平衡向正反应方向移动,提高产率,故B正确;由题给信息可知,氯化亚铁易溶于乙醇,所以不能用乙醇洗涤除去杂质,故C错误;氯化亚铁不溶于氯苯、二氯苯,所以实验结束后,通过对装置D中的溶液进行过滤操作后蒸馏可以回收过量的氯苯及生成的二氯苯,故D错误。
(5)由题意可知,硫酸铈铵溶液与溶液中的亚铁离子完全反应后,滴入最后半滴硫酸铈铵溶液,溶液会由橙红色变为淡蓝色,则滴定终点的实验现象
课标要点一　无机物的制备
课标要点一　无机物的制备
思维提升
1.涉及“目的”的简答题
一般句式:在实验过程中,施加×××操作(或试剂)的用意(或意图)是什么。
答题方略:抓住题给信息、领会操作原理及意图,联系已学基本知识、主干知识进行解答。例如:加热的“目的”——增大反应速率、赶出溶解在溶液中的氧气等;固体研细的目的——增大反应物接触面积,增大反应速率等。
2.涉及“作用”的简答题
课标要点一　无机物的制备
一般的句式:施加×××操作(或试剂)对实验结果有什么作用,对比原有施加的×××操作(或试剂)有什么优点。
答题方略:抓住施加×××操作(或试剂)的特征(包括化学性质,尤其是化学特性)与施加对象性质之间的联系,并运用已有知识找出它们之间的关联点,作出正确解答。如在实验过程中通入气体的作用一般是作保护气(主要是隔绝空气)或赶出装置中的某些气体;在乙醇、乙酸和水的浓缩液中加生石灰的作用是中和乙酸和吸收水分。水浴加热的优点是使物质受热均匀、便于控制温度等。
课标要点一　无机物的制备
3.涉及“目的”的简答题
释义:实验过程中为什么要这样操作、要加入这种试剂,或要那样操作、要加入那种试剂的目的。
一般句式: 加入×××试剂的目的是防止×××的反应,或促进×××反应的进行或除去×××杂质等。
答题方略:要根据需要对“目的”的结论(包括现象等)作出合情合理的说明,即为什么只能用这种试剂或实施这个操作,而不能用其他的道理。如要除去含Fe3+溶液里的Fe2+必须加入足量的H2O2,目的是将Fe2+全部氧
课标要点一　无机物的制备
化为Fe3+等。
4.涉及“原因”的简答题
释义:造成某种实验结果(或现象)的条件或引起另一实验结果(或现象)发生的条件。
一般句式: 控制×××条件(如温度、压强、pH等);实施×××操作(如抽滤、趁热过滤、水浴加热等)的原因是什么。
　答题方略:要针对实验结论(或某现象)找出其得到(或引起)这个结论或现象的物质本身的性质是什么。如在分离乙醇和水操作中的蒸馏过程中,
课标要点一　无机物的制备
收集乙醇的锥形瓶不能离加热的酒精灯太近,原因是乙醇易挥发,易燃;再如在除去含Fe3+的溶液中的杂质时要保持pH小于0.5,原因是防止Fe3+水解。
5.涉及“操作”的简答题
释义: 操作常用于物质的“分离和提纯”。主要包括过滤、萃取、分液、结晶、升华、蒸馏、洗涤、干燥等。
常见的句式及答题方略:①冷却结晶—过滤—洗涤—干燥;②蒸发浓缩—趁热过滤—洗涤—干燥;③萃取—分液—蒸馏;④加热浓缩—冷却结晶—
课标要点一　无机物的制备
过滤—洗涤—干燥等。
6.涉及“现象”的简答题
释义:现象一般指我们人体感官能感知的外部信息。如颜色、气味、声音、冷热及反应剧烈程度等。
答题方略:“现象”的描述相对是比较客观性的,如钠在氯气中燃烧的现象是剧烈燃烧,发出黄色火焰,瓶口有白烟,集气瓶的内壁有白色小颗粒等。再如以酚酞作指示剂,标准盐酸滴定氢氧化钠溶液时终点现象为当最后半滴标准液滴入时,溶液由红色变无色,且半分钟内无变化。
课标要点一　无机物的制备
即时巩固
[2025·北京真题节选] 利用工业废气中的H2S制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的一种流程示意图如下。
课标要点一　无机物的制备
物质 H2CO3 H2SO3
课标要点一　无机物的制备
Ⅱ.当反应釜中溶液pH达到3.8~4.1时,形成的NaHSO3悬浊液转化为Na2S2O5固体。
①Ⅱ中生成Na2S2O5的化学方程式是_____________________________。
②配碱槽中,母液和过量Na2CO3配制反应液,发生反应的化学方程式是
________________________________________。
③多次循环后,母液中逐渐增多的杂质离子是__________,需除去。
④尾气吸收器中,吸收的气体有_______________。
　2NaHSO3 Na2S2O5+H2O　
　CO2、SO2　
课标要点一　无机物的制备
课标要点一　无机物的制备
课标要点二　有机物的制备
1.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般为400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的
课标要点二　有机物的制备
蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用
率和产物的产率。如图1、图3中
的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作
用都是冷凝回流。
课标要点二　有机物的制备
③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加热,冷却后补加。
课标要点二　有机物的制备
2.常见有机物分离提纯的方法
(1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏:用于分离沸点相差较大的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷
中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯
化碳或苯进行萃取,然后分液。
课标要点二　有机物的制备
3.有机物制备实验题的答题思路
根据题给
信息,初
步判定物
质性质 有机物制备一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要进行横向和纵向比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质间的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶,然后根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器
名称和作用 所给的装置图中可能有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用
关注有机
反应条件 大多数有机反应副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机物,以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
课标要点二　有机物的制备
课前诊断
工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下:
主反应: 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O
副反应:CH3CH2OH CH2==CH2↑+H2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)。
无水乙醚
微溶于水 熔点:-116.2 ℃ 沸点:34.5 ℃ 易燃液体,空气中遇热易爆炸
课标要点二　有机物的制备
(1)仪器a是____________ (写名称);仪器b应更换为下列中的______ (填字母)。
A.干燥器　　　　　　　 B.直形冷凝管
C.玻璃管 D.安全瓶
　三颈烧瓶　
　B　
课标要点二　有机物的制备
(2)实验操作的正确排序为___________ (填字母),取出乙醚后立即密闭保存。
a.组装实验仪器 b.加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物
c.检查装置气密性 d.熄灭酒精灯
e.先通冷却水后加热烧瓶 f.拆除装置
g.控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片,处理方法是
　acbegdf　
课标要点二　有机物的制备
______________________________________________________。反应温度不超过140 ℃,其目的是__________________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率,则反应速率会减小,可能的原因是
________________________________________。
【乙醚的提纯】
　停止加热,待烧瓶中的溶液冷却至室温,再重新加入碎瓷片　
　避免副反应发生　
　温度骤降导致反应速率减小(合理即可)　
课标要点二　有机物的制备
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为_________;无水氯化镁的作用是
_______________。
(5)操作a的名称是_________;进行该操作时,必须用水浴代替酒精灯加热,其目的与制备实验中将尾接管支管接室外相同,均为
_____________________________。
　乙醇　
　干燥乙醚　
　蒸馏　
　避免乙醚蒸气燃烧或爆炸　
课标要点二　有机物的制备
【解析】
实验目的 乙醚的制备及提纯
实验原理 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O
实验装置
及药品 乙醚的制备:仪器a是三颈烧瓶。球形冷凝管一般竖立放置,防止液体残留在球泡内,仪器b为球形冷凝管,应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯:乙醇易挥发,因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚
实验操作 实验操作顺序:先按照从下到上、从左到右的顺序组装实验仪器,再检查装置的气密性,然后加入反应物;为了防止冷凝管受热后遇冷破裂,同时保证冷凝效果,应先通冷却水后加热烧瓶;实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等;实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水,最后拆除装置。
加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片,应停止加热,待烧瓶中的溶液冷却至室温,再重新加入碎瓷片。
操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚,故操作a为蒸馏
课标要点二　有机物的制备
续表
实验目的 乙醚的制备及提纯
实验现象
及分析 若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率,则反应混合物的温度会减小,从而导致反应速率减小
结论或
评价 根据题给信息,反应温度为170 ℃时,有副反应发生,因此反应温度应不超过140 ℃,其目的是避免副反应发生。
无水乙醚沸点低,易挥发,且遇热容易爆炸,故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热,目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
课标要点二　有机物的制备
命题探究
例题 糖精钠是一种易溶于水的甜味剂,其甜度是蔗糖的300倍。糖精钠的制备流程包含磺化、胺化、氧化以及结晶等过程。
Ⅰ.磺化过程及实验装置如图所示。
课标要点二　有机物的制备
(1)仪器a的名称为___________;水吸收的尾气是_________ (填化学式)。
Ⅱ.胺化过程
(2)向0.3 mol邻甲基磺酸氯中加入15 mol/L的氨水,充分反应后,消耗NH3·H2O的体积为_________mL。
Ⅲ.氧化
　温度计　
　HCl　
　40　
课标要点二　有机物的制备
(3)氧化过程中为保证氧化完全,需要加入过量的KMnO4,反应完全后,向其中滴加Na2SO3以除去过量的KMnO4溶液,反应完全的现象是
___________________;涉及反应的离子方程式为
_____________________________________________。
Ⅳ.结晶
　溶液紫色褪去　
课标要点二　有机物的制备
(4)下列仪器中,过滤需要用到的是____________ (填字母)。
(5) 与NaHCO3反应,产生大量的气体,该气体是_________。当NaHCO3完全反应,趁热过滤,冷却结晶的后续操作是
_______________________。
　ACEG　
　CO2　
　过滤、洗涤、干燥　
课标要点二　有机物的制备
【解析】 (1)磺化过程中氯磺酸水解生成的氯化氢易挥发,所以用水来吸收,由装置图可知,a为温度计。
(2)由方程式可知,邻甲基磺酸氯与NH3·H2O以物质的量之比为1∶1进行反应,0.3 mol邻甲基磺酸氯消耗0.3 mol NH3·H2O,加入15 mol/L的氨水,充分反应后,消耗20 mL的氨水,同时产生 0.3 mol 的氯化氢,氯化氢与氨水发生中和反应,消耗0.3 mol NH3·H2O,即20 mL氨水,所以需要消耗NH3·H2O的体积为40 mL。
(3)氧化过程中为保证氧化完全,需要加入过量的KMnO4溶液,反应完全后,
课标要点二　有机物的制备
课标要点二　有机物的制备
即时巩固
[2026·金华一中模拟] 2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.6 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
课标要点二　有机物的制备
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品19.2 g。
回答下列问题:
课标要点二　有机物的制备
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_________。
a.乙醇　　b.水　　c.甲苯　　d.液氨
(2)步骤Ⅱ中,噻吩与钠反应的氧化产物为______________。
(3)步骤Ⅲ的化学方程式为___________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是
______________________________________________________。
　c　
　2-噻吩钠　
　用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加环氧乙烷的四氢呋喃溶液　
课标要点二　有机物的制备
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是
______________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________ (填名称);无水MgSO4的作用为__________________________。
(7)产品的产率为_______________ (精确至0.1%)。
　促进2-噻吩乙醇钠水解完全,生成2-噻吩乙醇　
　球形冷凝管、分液漏斗　
　吸收水分,起到干燥作用　
　75.0%　
课标要点二　有机物的制备
【解析】实验目的是制备2-噻吩乙醇,实验原理为噻吩与钠反应生成2-噻吩钠,2-噻吩钠与环氧乙烷反应生成2-噻吩乙醇钠,2-噻吩乙醇钠水解制得2-噻吩乙醇。
(1)制钠砂是金属钠在液体A中形成大量微小钠珠,液体A不能和钠发生反应。乙醇和钠反应生成乙醇钠和氢气,a错误;水和钠反应生成氢氧化钠和氢气,b错误;甲苯和钠不反应,c正确;液氨和钠反应生成NaNH2、H2,d错误。
(2)噻吩与钠反应,钠元素化合价由0价升高到+1价,发生氧化反应,生成的产物为氧化产物,故氧化产物为2-噻吩钠。
课标要点二　有机物的制备
(3)步骤Ⅲ是制2-噻吩乙醇钠,反应物为2-噻吩钠与环氧乙烷,反应条件是-10 ℃,四氢呋喃溶液中,生成物为2-噻吩乙醇钠。
(4)先将环氧乙烷溶于四氢呋喃中,然后用分液漏斗向烧瓶中缓慢滴加环氧乙烷的四氢呋喃溶液。
(5)2-噻吩乙醇钠水解使溶液显碱性,加入盐酸中和水解产生的OH-,使水解平衡正向移动,调pH至4~6,促进2-噻吩乙醇钠水解完全,生成 2-噻吩乙醇。
(6)向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,涉及的操作
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