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(共70张PPT)
课标要求:
1.有较强的问题意识,能提出探究问题,能根据物质组成或含量测定的一般方法提出解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。
2.能根据不同类型实验的特点,提出含量测定的实验设计并实施实验。能预测物质的组成,并进行实验验证;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理掌握定量测定实验的思维模型。
真题特征导引
知动态 熟真题 明确与熟知课时命题特征
真题特征导引
1.[2025·四川真题] 双水杨醛缩乙二胺(H2L,Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ.MnLClx配合物制备
制备原理:
真题特征导引
真题特征导引
②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液,立即用0.010 00 mol·L-1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定三次,消耗标准溶液的平均体积为20.20 mL。
上述测定过程所涉及的反应如下:
2MnLClx+xC6H8O6===2MnL+xC6H6O6+2xHCl,I2+C6H8O6===C6H6O6+2HI
回答下列问题:
真题特征导引
(1)制备过程中,仪器A的名称是_______________,最适宜的加热方式为
_______(填字母)。
A.酒精灯 B.水浴 C.油浴
(2)制备过程中,空气的作用是_____________。
(3)步骤①中,“10.00 mL维生素C溶液”应用_____ (填字母)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中,加入维生素C溶液后,“放置34 min”,时间不宜过长的原因
　球形冷凝管　
　B　
　将Mn2+氧化　
　c　
真题特征导引
是_______________________________________________。
(5)步骤②中,I2标准溶液应置于_______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管;滴定接近终点时,加入半滴I2标准溶液的操作过程是__________________
______________________________________________________________
_______________________________________________。
(6)若滴定时过量,将引起测定结果________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
　防止时间过长维生素C被氧化,影响后续测定结果　
　酸式　
　 微微转动酸式滴定
管的活塞,使溶液悬在滴定管口,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再以洗
瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入　
　偏小　
真题特征导引
(7)根据实验数据,MnLClx中x=______ (保留整数)。
【解析】 (1)根据图中仪器可以看出,仪器A的名称是球形冷凝管;在6570 ℃中反应最适宜的加热方式为水浴加热。
(2)从Mn(CH3COO)2·4H2O到MnLClx中锰元素的化合价升高,所以空气的作用是将Mn2+氧化。
(3)量取10.00 mL维生素C溶液,因体积精确到小数点后两位,所以应该使用移液管量取。
　1　
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真题特征导引
真题特征导引
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Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH,室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。
已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为____________,冷凝管中冷却水应从_______ (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为______________。
　三颈烧瓶　
　b　
　二氧化碳　
真题特征导引
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是__________________________________
___________________________________。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为___________________________,判断加入浓盐酸已足量的方法为____________________________________
______________________________________。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是
____________________________________________________________。
　 将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸
钠尽可能全部转入滤液中,提高产率　
+HCl +NaCl↓
　 取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐
酸,若无白色沉淀生成,则浓盐酸已足量　
　作为溶剂,增大LiOH的溶解度,使反应物充分接触,增大反应速率　
真题特征导引
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为_________。
【解析】 (1)由图可知,A为三颈烧瓶;为了提高冷凝效果,冷却水从b口通入,c口流出。
(2)向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯,生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以气泡主要成分为二氧化碳。
　40%　
真题特征导引
真题特征导引
真题特征导引
真题特征导引
加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
真题特征导引
(1)仪器①的名称是_____________;仪器②的名称是_______________。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是
___________________________________________________________。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是
_________________________________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是____________________________
________________________________________________________。步骤
　圆底烧瓶　
　球形冷凝管　
　降低KOH溶液的极性,增大硫的溶解性,使其与KOH反应更充分　
　乙醇且有还原性,会与H2O2反应,导致H2O2用量增多　
　 若采用水浴加热,温度达到100
℃时,水会沸腾,无法稳定提供热量,且容易发生危险(合理即可)　
真题特征导引
　 滴入最后半滴HCl标准溶液,
锥形瓶中溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不变色　
真题特征导引
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课标要点探究
明要点 知通法
具备学科优秀思维能力
课标要点一　物质含量的测定
1.重量分析法
(1)在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂,实验的关键是准确判断反应是否完全,以及反应前后固体(或液体)质量的变化。
(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。
(4)计算方法
课标要点一　物质含量的测定
采用重量分析法进行定量计算时,可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系,再结合实验数据列出关系式,并进行相关计算。
课标要点一　物质含量的测定
2.滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液滴入待测溶液中,直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
课标要点一　物质含量的测定
3.气体体积法
实验过程中要特别注意以下几个问题:
(1)对于气体体积的测量,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。
(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响,如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
(3)许多实验中的数据处理,都是对多次测定的结果求取平均值,但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。
课标要点一　物质含量的测定
　偏大　
课标要点一　物质含量的测定
课标要点一　物质含量的测定
消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积偏大,计算所得锰元素的质量分数偏大。
课标要点一　物质含量的测定
命题探究
例题 采用碱熔融法(NaOH+Na2O2)分解试样,用K2Cr2O7溶液滴定,测定硼铁中铁元素的质量分数。实验过程如下:
已知:锡盐的常见价态为Sn2+、Sn4+,钛盐常见价态为Ti3+、Ti4+,且水解程度:Ti4+>Sn4+。钨酸钠、二苯胺磺酸钠用于控制反应终点。
课标要点一　物质含量的测定
(1)步骤①中仪器选择正确的是________ (填字母)。
A 　　　 B 　　　　 C 　 　　D
　C　
课标要点一　物质含量的测定
(2)下列说法错误的是______ (填字母)。
A.步骤①中Na2O2作氧化剂
B.步骤②中用硝酸溶解,抑制氢氧化铁沉淀的生成
C.步骤⑤中若TiCl3过量,则测定结果偏低
D.步骤④⑤分两次还原Fe3+,减少TiCl3用量,防止Ti4+水解浑浊影响滴定终点的观察
　C　
课标要点一　物质含量的测定
(3)称取硼铁样品1.250 g,溶解后定容于250 mL容量瓶中,再取25.00 mL试样进行相应处理,最终以二苯胺磺酸钠作为指示剂进行滴定实验。K2Cr2O7 标准溶液(还原产物为Cr3+)的浓度为0.011 4 mol·L-1,滴定结果如下:
计算出硼铁样品中铁元素的质量分数为______________。(结果精确到0.01%)
实验序号 1 2 3
滴定前读数/mL 0.00 0.00 1.00
滴定后读数/mL 19.90 21.80 21.10
　61.29%　
课标要点一　物质含量的测定
课标要点一　物质含量的测定
课标要点一　物质含量的测定
即时巩固
测定某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量,实验步骤如下。
实验一:配制砷标准溶液
①取一定质量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相当于0.10 g砷)。
②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量为1.0 g·L-1的砷标准溶液。
(1)步骤②需取用①中Na3AsO3溶液________mL。
　5.0　
课标要点一　物质含量的测定
实验二:测定样品中砷含量(实验装置如图所示,夹持仪器已略去)
①向B中加入20.00 mL砷标准溶液,再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液,室温放置10 min,使砷元素全部转化为H3AsO3。
②向B中加入足量锌粒(含有ZnS杂质),立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C,并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下,控制反应温度为25~40 ℃。45 min后,打开K1通入N2,生成的砷化氢气体被完全
课标要点一　物质含量的测定
吸收,Ag+被还原为红色胶态银。
③用明矾样品代替20.00 mL砷标准溶液进行实验,相同条件下生成相同量红色胶态银,需要5.0 g 明矾样品。
(2)乙酸铅棉花的作用是______________________________。
(3)写出Zn与H3AsO3反应生成砷化氢的离子方程式并用单线桥表示电子转移的方向和数目。
【答案】
除去H2S,以免干扰D中反应
课标要点一　物质含量的测定
　水浴加热　
　将砷化氢气体带入D中,使其完全反应　
　0.4　
课标要点一　物质含量的测定
课标要点二　物质组成的测定
测定物质组成实验中的注意事项
(1)要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。
(2)要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收等方法。
(3)要有“数据”的采集处理意识
课标要点二　物质组成的测定
①称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管,可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在放出气体前后的质量增大值。
④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
相关的实验步骤如下:
①准确称取58.80 g晶体X,加水溶解后,将溶液注入三颈烧瓶中;
②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中;
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液,通入氮气,加热,蒸氨结束后取下锥形瓶;
④用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸,滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
课标要点二　物质组成的测定
　分液漏斗　
　4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3　
　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2~3次,将洗涤液注入锥形瓶中　
　偏大　
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
(4)步骤⑤中,判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是______________
______________________________________________________________
_________。
(5)步骤⑥中,采用冷水洗涤沉淀,其主要目的是
____________________________________________。
(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ,可得出晶体X的化学式为
____________________________。
　 待浊液分层后,
向上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,若无白色浑浊出现,则说明BaCl2溶液
已过量　
　尽可能减少沉淀的溶解损失,减小实验误差　
　(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O　
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
命题探究
例1 钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分,科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应,除去未反应的O2,收集到干燥混合气体X 1.12 L(标准状况)。
(1)科研小组用图1所示实验装置检验
混合气体X的组成。
图1
课标要点二　物质组成的测定
①装置B中的试剂是____________,装置C的作用是
_____________________________。
②若观察到___________________________________________ (填实验现象),证明X中含有CO。
(2)反应后,耐高温反应管内固体中除含有Fe3+之外,还可能含有Fe2+。要确定其中的Fe2+,可选用_______ (填字母)。
a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和铁粉
c.稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀硫酸和KMnO4溶液
　品红溶液　
　检验气体X中是否含有CO2　
　E中黑色固体逐渐变红,F中澄清石灰水变浑浊　
　cd　
课标要点二　物质组成的测定
(3)科研小组用图2所示装置(部分)测定SO2的体积分数,并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置,当观察到
___________________________(填实验现象)时,停止通气,此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________,碳素钢中碳元素的质量分数为_________ (结果精确到0.1%)。
　Ⅲ中溶液由蓝色变为无色　
　5%　
　2.4%　
图2
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
例2 碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂,受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成,某化学兴趣小组同学设计了下图所示装置进行实验(部分夹持装置略)。
(1)请完成下列实验步骤:
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内,
分别称量乙、丙装置的质量;
②按如图所示装置组装好仪器,并检查装置气密性;
课标要点二　物质组成的测定
③加热甲装置中硬质玻璃管,当乙装置中____________________ (填实验现象),停止加热;
④打开活塞K,缓缓通入空气数分钟后,称量乙、丙装置的质量;
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是
_____________________________________________________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷,为解决这一问题,可选
　不再有气泡产生时　
　将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中　
课标要点二　物质组成的测定
用下列装置中的______ (填字母)连接在_______________________ (填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验,测得如下数据:
则该碱式碳酸钴的化学式为______________________。
项目 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
　D　
　活塞K前(或甲装置前)　
　Co3(OH)4(CO3)2　
课标要点二　物质组成的测定
(5)有人认为用下图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。
实验Ⅰ:称取一定质量的样品置于Y形管a处,加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处,量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液,而不用蒸馏水,其原因是_______________________________________,然后通过
______________________________(填操作),引发反应,测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。
　饱和碳酸氢钠溶液能降低CO2的溶解度　
　将b向a倾斜,使稀硫酸流入a中　
课标要点二　物质组成的测定
实验Ⅱ:将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中,量气管中盛装蒸馏水,此时引发反应的方式与实验Ⅰ________ (填“相同”“不同”或“可相同也可不同”),然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。
　不同　
课标要点二　物质组成的测定
两次实验结束时,读数前,先______________,再调节水准管和量气管液面持平,然后平视读数;下列实验操作有可能会使y的值偏大的是_____ (填字母)。
A.实验Ⅰ读数时左侧量气管液面高于右侧水准管液面
B.实验Ⅱ实验结束时,迅速调整两侧液面持平,立即读数
C.实验Ⅱ引发反应时将反应后的液体向锌粒倾斜
　恢复至室温　
　C　
课标要点二　物质组成的测定
课标要点二　物质组成的测定
g·mol-1-0.02 mol×60 g·mol-1=1.77 g,Co的物质的量为0.03 mol,故该碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)实验 Ⅰ 中应该让样品完全反应,所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜;而实验 Ⅱ 中应该让稀硫酸完全反应,所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。实验Ⅰ读数时左侧量气管液面高于右侧水准管液面,由于压强影响,气体体积偏大,导致碳元素含量偏大,y的值偏小,故A错误;实验Ⅱ实验结束时,读数前,要先恢复至室温,若直接迅速调整两侧液面持平,立即读数,则温度较高,气体膨胀,导致H2体积偏大,OH-测定结果偏小,导致y的值偏小,故B错误;实验Ⅱ引发
课标要点二　物质组成的测定
反应时将稀硫酸向锌粒倾斜,导致部分残液没有发生反应,生成氢气体积偏小,导致OH-测定结果偏大,导致y的值偏大,故C正确。
课标要点二　物质组成的测定
即时巩固
碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体,常用作催化剂和陶瓷着色剂,为确定其组成,某小组进行了实验探究。
【查阅资料】碱式碳酸镍在300 ℃以上分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末,Ni2O3为灰黑色固体。
【实验探究】选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。
课标要点二　物质组成的测定
实验Ⅰ.定性探究:确定3种氧化物的组成。
(1)预测3种氧化物分别是Ni、H、C 3种元素的氧化物的理论依据是
______________________________。
(2)经检验,生成的3种氧化物分别为NiO、H2O和CO2,检验装置的连接顺序为A→B→___________。其中装置B中的现象为
___________________________。
实验Ⅱ.定量分析:确定碱式碳酸镍的组成。
　化学反应前后元素种类不变　
　E→C　
　绿色晶体变成绿色粉末　
课标要点二　物质组成的测定
依次连接装置ABFDD进行实验。实验步骤如下:
ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录;
ⅱ.打开弹簧夹K,缓缓通入空气;
ⅲ.点燃酒精灯,加热;
ⅳ.熄灭酒精灯,冷却到室温,关闭K;
ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录。
(3)步骤ⅱ的目的是
课标要点二　物质组成的测定
____________________________________________________________。
(4)若缺少装置A,将导致所测得的x值________ (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)重复操作ⅱ~ⅴ至
_________________________________________________时,可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g,其他数据如表所示。
　排出装置中的空气,防止对水蒸气和二氧化碳的质量测量产生干扰　
　偏小　
　装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相同　
课标要点二　物质组成的测定
该碱式碳酸镍的化学式为______________________。
项目 装置F质量/g 装置D(前一个)质量/g
实验前 132.00 41.00
实验后 133.08 41.44
　Ni3(OH)4CO3·4H2O　

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