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第10讲　物质的检验　分离与提纯
1.《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是（　　）
A.洗涤 B.粉碎
C.萃取 D.蒸发
2.（2025·安徽安庆模拟）下列各组物质的鉴别方法不可行的是（　　）
A.溴乙烷和乙醛：浓溴水
B.NaClO和NaCl：pH试纸
C.KCl和BaCl2：焰色试验
D.稀NaOH和KNO3：KHCO3溶液
3.（2025·浙江浙南名校联盟联考）完成下列实验所需选择的装置或仪器都正确的是（　　）
4.下列除杂方法不合理的是（　　）
A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pH
B.除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂
C.除去某溶液中的S，可向溶液中加入镁盐
D.除去硝酸钾固体中少量NaCl，可加蒸馏水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
5.（2025·北京朝阳模拟）用化学沉淀法去除粗盐水中的Ca2＋、Mg2＋和S，流程如下：
下列有关实验操作的说法不正确的是（　　）
A.步骤ⅰ中检验BaCl2过量：静置后向烧杯中滴加2～3滴稀硫酸，出现沉淀说明过量
B.步骤ⅰ静置有利于沉淀充分沉降至烧杯底部，便于检验Ba2＋是否过量
C.步骤ⅳ加盐酸并搅拌，至无气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性
D.操作a是将溶液转移至蒸发皿中，加热并搅拌，当出现较多固体时，停止加热
6.下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（　　）
A.硝基苯（苯）——蒸馏 B.乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液
C.己烷（己烯）——溴水，分液 D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液
7.茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑（熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚），茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占体积的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题：
（1）d处仪器名称是　　　　。蒸馏过程中装置中发生堵塞的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）当观察到　　　　　　　　　　　　　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先　　　　　　　　　　　　，再停止加热。
（3）操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，将粗品进行蒸馏是为了除去　　　　。
8.（2025·福建百校联考）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、BaCO3中的两种组成，进行如下实验：
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，透过蓝色钴玻璃可观察到火焰的颜色呈紫色；③向溶液中加碱溶液，产生白色沉淀。
根据实验现象可判断其组成为（　　）
A.KCl、NaCl B.KCl、BaCO3
C.KCl、MgSO4 D.MgSO4、NaCl
9.（2025·江苏南通名校联考）实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯：
　
已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。
下列说法错误的是（　　）
A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗
B.水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已被完全除尽
C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴
D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
10.（2025·山东济南模拟）实验室利用反应
2CH3CH2CH2CHOH2O＋制备辛烯醛的流程如图。
　
下列说法错误的是（　　）
A.减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
B.加热回流中温度计插入液面以下
C.操作Ⅱ中要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒
D.加水洗涤的目的是除去残留的碱
11.（2025·黑龙江哈尔滨模拟）试剂NaCl可用海盐（含泥沙、海藻、K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、S等杂质）为原料制备。制备流程简图如下：
海盐焙炒溶解除杂滤液操作X饱和溶液结晶NaCl
（1）焙炒海盐的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
实验步骤 试剂 预期沉淀的离子
步骤1 BaCl2溶液 S
步骤2
步骤3
（3）操作X为　　　　　　。
（4）用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①试剂a为　　　　　　。相比分液漏斗，选用仪器1的优点是　　　　　　　　　　。
②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
第10讲　物质的检验　分离与提纯
1.C　水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎和溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发结晶，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。
2.D　A项，浓溴水与溴乙烷混合时，发生了萃取，下层出现橙红色，浓溴水与乙醛溶液发生化学反应，溴水的橙色褪去，现象不同，可以鉴别；B项，NaClO溶液能使pH试纸褪色，NaCl不能，现象不同，可以鉴别；C项，钾元素和钡元素在焰色试验中的火焰颜色不同，该鉴别方法可行；D项，NaOH溶液与KHCO3溶液虽然能反应，但没有明显现象，KNO3与KHCO3溶液不反应，该鉴别方法不可行。
3.C　氯化钠与碘单质混合物的分离应利用碘单质易升华和凝华这一特性，A错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，B错误；植物油和氯化钠溶液互不相溶，分液即可达到分离的目的，C正确；加热到一定温度后乙醇与水能形成共沸物而不能分离，应在蒸馏烧瓶中加入生石灰除去水，再蒸馏得到无水乙醇，D错误。
4.C　氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，A不符合题意；加入Na2S、H2S等物质，Cu2＋、Hg2＋易转化为CuS、HgS沉淀而除去，B不符合题意；硫酸镁易溶于水，无法沉淀S，应加入钡盐除杂，C符合题意；KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，D不符合题意。
5.A　向BaSO4饱和溶液中加入稀硫酸，溶液中S浓度增大，会使溶解平衡左移而析出硫酸钡沉淀，所以静置后向烧杯中滴加2～3滴稀硫酸，出现沉淀不能说明BaCl2溶液过量，且加氯化钡的目的是去除硫酸根离子杂质，滴加硫酸会引入硫酸根离子，A错误；步骤ⅰ静置有利于沉淀充分沉降至烧杯底部，再向上层清液中继续滴加氯化钡，通过观察是否产生沉淀可检验钡离子是否过量，B正确；步骤ⅳ加盐酸并搅拌，至无气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性说明过量的OH－和C完全除去，C正确；操作a是将溶液转移至蒸发皿中，加热并搅拌，当出现较多固体时，停止加热，利用余热蒸干得到氯化钠，D正确。
6.C　硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，可以用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与NaOH溶液反应且不溶于水，SO2是酸性氧化物，可以被NaOH溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成易溶于己烷的二溴代物，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，通过分液进行分离，D正确。
7.（1）直形冷凝管　安全管内水位上升
（2）接液管内无油状液体流出　打开b处螺旋夹
（3）降低产品溶解度，有利于液体分层　乙醚
解析：（1）由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，由仪器的图形和作用判断，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发现安全管内水位上升。（2）茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。（3）向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层，粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。
8.C　根据实验①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，而BaCO3难溶于水，即白色固体中一定不含BaCO3；根据实验②做焰色试验时焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃）可确定含有钾元素，即白色固体中含有KCl；结合实验③向溶液中加碱产生白色沉淀，可知溶液中含有能与OH－反应生成白色沉淀的离子，只能为Mg2＋，即白色固体的另一成分为MgSO4。
9.B　操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为分液，使用的主要玻璃仪器为分液漏斗，A正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有Fe3＋，但不能说明溴化铁已被完全除尽，B错误；有机层①中含有Br2，加入NaOH溶液与Br2反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO，将Br2从有机层中除去，C正确；操作Ⅳ采用过滤除掉氯化钙，操作Ⅴ利用溴苯和苯的沸点不同，采用蒸馏法分离二者，D正确。
10.A　减压蒸馏结束后，应先关闭真空泵，再关冷凝水，A错误；加热回流应控制的是液体温度，故温度计插入液面以下，B正确；操作Ⅱ是过滤，操作Ⅱ中要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，C正确；根据NaOH更易溶于水而更难溶于有机溶剂，故加水洗涤的目的是除去残留的碱，D正确。
11.（1）除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小
（2）NaOH溶液　Mg2＋和Fe3＋　Na2CO3溶液　　Ba2＋和Ca2＋（或Na2CO3溶液　Ba2＋和Ca2＋　NaOH溶液　Mg2＋和Fe3＋）　（3）蒸发浓缩　（4）①浓硫酸　可平衡压强，使液体顺利滴下　②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快
解析：（1）焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解。（2）步骤2加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步骤3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋（或步骤2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步骤3加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋）。（4）①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出。
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第10讲　物质的检验　分离与提纯
1.初步学会物质检验、分离与提纯等化学实验基础知识和基本技能。 2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行检验、分离和提纯。
考点一　物质的检验
必备知识
1.常见气体的检验
（1）可燃性气体的检验（检验可燃性气体之前要进行验纯）
CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳
CH4 火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水
H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水
CH2CH2 火焰明亮，有黑烟
可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色
（2）酸性气体的检验
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水　　　　　　　　　　　
SO2 通入品红溶液，红色　　　　　，再加热又　　　　　　
HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸（或湿润的pH试纸）　　　　；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生　　　　；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生　　　　　　
（3）碱性气体的检验
（4）还原性气体的检验
H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末　　　
CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液　　　　
NO 与O2（或空气）反应，气体由无色变为　　　　　　
（5）氧化性气体的检验
O2 可使带火星的木条　　　
Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉-KI试纸　　　
NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液　　　　；③可使湿润的淀粉-KI试纸　　　　
注意：具体物质的检验应结合题意或题目的情境进行，例如可使溴水及酸性KMnO4溶液褪色的气体也可能是SO2、CH≡CH等气体。
2.物质鉴别的类型及基本方法
（1）不用任何试剂鉴别多种物质
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种物质，然后利用其性质鉴别剩余物质。
②若均无明显的外观特征，可考虑将其加热或利用焰色试验进行鉴别。
③若以上两种方法都不能鉴别，可考虑两两混合法，根据混合后的反应现象进行鉴别。
④若被鉴别的物质为两种，可考虑因试剂加入的顺序不同而现象不同的方法进行鉴别。
（2）只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液大多呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液大多呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
③常用溴水、新制的氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
（3）任选试剂鉴别多种物质
此类题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象最明显。
　为了达到下表所列的实验要求，请选择合适的试剂，将其字母填入对应的空格中。
序号 实验目的 试剂
（1） 检验酒精中是否有水
（2） 验证蔗糖中是否有食盐
（3） 除去Fe2O3中的Al2O3
可供选择的化学试剂有：
A.酸性高锰酸钾溶液 B.硝酸银溶液和硝酸
C.氢氧化钠溶液 D.无水硫酸铜粉末
关键能力
考向1　物质的检验
1.（2024·甘肃高考9题）下列实验操作、现象和结论相对应的是（　　）
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
2.（2023·辽宁高考4题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是（　　）
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
考向2　物质的鉴别
3.（2023·山东高考6题）鉴别浓度均为0.1 mol·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是（　　）
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L－1KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
考点二　物质分离、提纯的常用物理方法
必备知识
1.物质分离和提纯常用物理方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
2.分离、提纯常用的方法与装置
（1）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　　（填序号）。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
（2）过滤后，若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
3.结晶与重结晶的应用
图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　。
（2）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（3）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（5）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
易错辨析
　
（1）（2024·北京高考）用图1装置从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体。（　　）
（2）（2024·浙江6月选考）图2可用于从碘水中萃取碘。（　　）
（3）（2024·贵州高考）图3可用于分离CH2Cl2和CCl4。（　　）
（4）（2024·湖南高考）用CCl4溶解、萃取、分液，从含有I2的NaCl固体中提取I2。（　　）
（5）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。（　　）
（6）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（　　）
关键能力
考向1　物质分离和提纯的常用物理方法及装置
1.（2025·江西九江七校联考）下列有关物质的分离及提纯实验叙述正确的是（　　）
A.用装置①来分离苯和溴苯的混合物
B.用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇
C.重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作
D.用装置④进行萃取操作，实验者用左手托住分液漏斗活塞，右手抵住玻璃塞，将分液漏斗按如图所示双手用力振荡，使液体混合
2.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl溶液中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和 NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl的
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
3.（2025·广东高考17题节选）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序：加热溶解、　　　　（填字母）。
考向2　实验（或工艺）流程中物质的分离和提纯操作
4.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如图所示：
　
下列说法中错误的是（　　）
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
考点三　物质分离、提纯的常用化学方法
必备知识
1.物质分离、提纯中的“四原则”“四注意”
四原则 不增—不得引入新的杂质
不减—尽量不减少被提纯和分离的物质
易分离—应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离
易复原—被提纯物质转化后要易被复原
四注意 除杂试剂要过量
过量试剂需除去
选择的途径要最佳
除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
2.物质分离、提纯常用的化学方法
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法
N2（O2） 灼热的　　　 用固体 吸收气体
CO2（CO） 灼热的　　　
CO（CO2） NaOH溶液 洗气
CO2（HCl） 　　　　　　　溶液
SO2（HCl） 　　　　　　　溶液
NaHCO3溶液（Na2CO3） 通入过量　　　 杂转纯
FeCl2溶液（FeCl3） 加入过量　　　、过滤
CuCl2溶液（FeCl3） 加入　　　　、Cu（OH）2或 Cu2（OH）2CO3 调pH法（将杂质转化为沉淀后过滤）
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
易错辨析
　（1）（2024·湖南高考）依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥，提纯实验室制备的乙酸乙酯。（　　）
（2）（2024·贵州高考）如图可用于除去C2H2中少量的H2S。（　　）
（3）（2024·吉林高考）除去乙醇中少量的水的方法是：加入金属Na，过滤。（　　）
（4）（2023·北京高考）除去CO2中混有的少量HCl。（　　）
（5）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。（　　）
（6）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。（　　）
关键能力
考向1　分离与提纯的常用化学方法
1.（2025·安徽安庆模拟）下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的是（　　）
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂
A Cl2 HCl 饱和食盐水
B C2H4 SO2 酸性KMnO4溶液
C NO NO2 水
D C2H2 H2S CuSO4溶液
2.下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是（　　）
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤
③ H2 CO2 先通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②④ B.①③④ C.②③④ D.①②③
考向2　实验流程中分离与提纯的常用化学方法
3.（2024·浙江1月选考6题）为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是（　　）
A.步骤Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B.步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
4.（2024·贵州高考13题）贵州重晶石矿（主要成分BaSO4）储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡（BaTiO3）工艺。部分流程如下：
下列说法正确的是（　　）
A.“气体”主要成分是H2S，“溶液1”的主要溶质是Na2S
B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.“合成反应”中生成BaTiO3的反应是氧化还原反应
D.“洗涤”时可用稀H2SO4去除残留的碱，以提高纯度
1.（2025·甘肃高考6题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是（加热及夹持装置略）（　　）
A.回流 B.蒸馏 C.分液 D.干燥
2.（2024·湖北高考3题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（　　）
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.（2023·福建高考7题）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：
已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3。下列说法错误的是（　　）
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
4.（2023·海南高考3题）下列气体除杂（括号里为杂质）操作所选用的试剂合理的是（　　）
A.CO2（HCl）：饱和Na2CO3溶液
B.NH3（H2O）：碱石灰
C.C2H2（H2S）：酸性KMnO4溶液
D.C2H4（SO2）：P4O10
第10讲　物质的检验　分离与提纯
考点一
必备知识
1.（2）先变浑浊后变澄清　褪去　出现红色　变红　白烟　白色沉淀　（3）白烟　变蓝　（4）变蓝　变浑浊　红棕色　（5）复燃　变蓝　变红　变蓝
2.应用示例：（1）D　（2）B　（3）C
关键能力
1.B　使蓝色石蕊试纸变红的溶液显酸性，但不一定是酸溶液，A项错误；蛋白质灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，B项正确；浓硫酸可使乙醇脱水生成碳单质，碳单质与浓硫酸在加热条件下生成的二氧化硫也能使溴水褪色，故不能说明产生的气体是乙烯，C项错误；氯化镁溶液与氢氧化钠溶液反应生成难溶的氢氧化镁，该反应属于复分解反应，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性强弱无关，D项错误。
2.A　石灰水与Na2CO3和NaHCO3都能反应产生白色CaCO3沉淀，无法鉴别，A项符合题意；FeSO4溶液变质有Fe3＋生成，KSCN与Fe3＋会形成红色物质，故可用KSCN溶液检验FeSO4溶液是否变质，B项不符合题意；Na2SO3被氧化得到Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，可以排除S的干扰，若产生白色沉淀，则Na2SO3被氧化，C项不符合题意；加热条件下银氨溶液能与乙醛反应产生单质银，而与乙醇不反应，可以检验乙醇中是否混有乙醛，D项不符合题意。
3.C　NaClO为强碱弱酸盐，其水溶液显碱性，Ba（OH）2为强碱，Al2（SO4）3为强酸弱碱盐，其水溶液显酸性，浓度均为0.1 mol·L－1的NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3溶液，其pH大小关系为Ba（OH）2＞NaClO＞Al2（SO4）3，故测定溶液pH可进行鉴别，A不符合题意；NaClO具有强氧化性，可使酚酞试剂先变红后褪色，Ba（OH）2溶液可使酚酞试剂显红色，Al2（SO4）3水溶液显酸性，滴加酚酞试剂呈无色，因此滴加酚酞试剂可进行鉴别，B不符合题意；NaClO能将I－氧化为I2，Ba（OH）2、Al2（SO4）3与KI均不反应，只用KI溶液无法鉴别NaClO、Ba（OH）2、Al2（SO4）3三种溶液，C符合题意；NaClO与饱和Na2CO3溶液不反应，二者混合无现象，Ba（OH）2与饱和Na2CO3溶液反应生成BaCO3白色沉淀，Al2（SO4）3与饱和Na2CO3溶液发生相互促进的水解反应生成Al（OH）3白色沉淀和CO2气体，故滴加饱和Na2CO3溶液可鉴别，D不符合题意。
考点二
必备知识
2.（1）蒸发浓缩　过滤　①③　（2）滤纸破损，滤液超过滤纸边缘　（3）防止晶体分解失去结晶水　（4）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
3.（1）蒸发结晶　（2）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　（3）将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤　（4）将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤　（5）加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
易错辨析
　（1）√　（2）√　（3）×　（4）×　（5）×　（6）×　
关键能力
1.D　苯和溴苯互溶，不能通过分液分离，A错误；用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇，温度计水银球部分应该在支管口处，B错误；重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作，需要使用玻璃棒引流，C错误；用装置④进行萃取操作，实验者用左手托住分液漏斗活塞，右手抵住玻璃塞，将分液漏斗按如图所示双手用力振荡，使液体混合均匀，提高萃取效果，D正确。
2.B　除去KCl溶液中的MnO2应采用过滤的方法，A错误；碘易升华，加热可分离，B正确；利用重结晶的方法分离KNO3和NaCl，是利用KNO3的溶解度受温度的影响大，而不是KNO3的溶解度大于NaCl的，C错误；食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离，D错误。
3.dab
解析：重结晶的过程包括加热溶解、趁热过滤和冷却结晶三个步骤，趁热过滤的目的是将泥沙过滤出去，同时防止苯甲酸从溶液中析出，冷却结晶后苯甲酸析出，通过常温过滤即可得到较纯净的苯甲酸晶体。
4.B　高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体的萃取，B项错误。
考点三
必备知识
2.Cu网　CuO　饱和NaHCO3　饱和NaHSO3　CO2
铁粉　CuO
易错辨析
　（1）×　（2）√　（3）×　（4）×　（5）√　（6）×
关键能力
1.B　HCl易溶于水，Cl2在饱和食盐水中溶解度小，所以用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体，A正确；C2H4与SO2气体均能被酸性KMnO4溶液氧化，不能达到除杂目的，B错误；利用反应3NO2＋H2O2HNO3＋NO，水可除去NO中的NO2，C正确；H2S与CuSO4溶液发生反应生成CuS沉淀（H2S＋CuSO4CuS↓＋H2SO4），而C2H2不与CuSO4溶液反应，故CuSO4溶液可除去C2H2气体中H2S气体，D正确。
2.C　①加入氯化铁会反应生成KCl，因而引入新杂质，应加入适量硝酸铁除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③二氧化碳与氢氧化钠溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶于水，可用溶解、过滤、蒸发的方法除去杂质，正确。
3.B　步骤Ⅰ中，加入足量碳酸钠溶液后碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，A正确，B错误；向溶液A中加入硫酸的目的是使碘化钠和碘酸钠发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，C正确；碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，D正确。
4.B　根据原子守恒可知，BaS溶液与盐酸反应生成的气体为H2S，“酸化”后的溶液中含有BaCl2、HCl等，加入过量NaOH后，生成氯化钠、氢氧化钡，则“溶液1”中溶质主要为氯化钠、氢氧化钠，A错误；经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可从溶液中得到Ba（OH）2·8H2O，B正确；根据化合物中元素正、负化合价代数和为零可知，Ti（OC4H9）4中Ti的化合价为＋4，则“合成反应”中生成BaTiO3的反应各元素化合价未发生变化，该反应是非氧化还原反应，C错误；残留的碱为Ba（OH）2，H2SO4与Ba（OH）2反应会产生BaSO4沉淀，降低BaTiO3的纯度，D错误。
【真题演练】
1.B　蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。
2.B　CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；苯酚和NaHCO3溶液不互溶，采用分液的方法分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
3.D　“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm－3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。
4.B　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A错误；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B正确；酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C错误；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，二者不反应，不能除去二氧化硫，D错误。
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