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第62讲　化学实验综合题突破(能力课)
第六部分 化学实验基础
第十章 化学实验基础
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复
习
目
标
内
容
索
引
1.围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。
2.认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。
3.能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。
4.能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。
5.能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
任务2 特殊实验装置的分析应用
任务3 实验数据的分析与处理
精炼高考真题·明确高考方向
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
气体发生
除杂
干燥
主体实验
尾气处理
(1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。
(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
1.仪器连接类顺序问题思维模型
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
气体发生
除杂
干燥
主体实验
尾气处理
(3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。
(4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。
1.仪器连接类顺序问题思维模型
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
2.实验操作类顺序问题思维模型
07
03
05
01
04
06
02
装置的选择与连接
装固体药品
按程序实验
气密性检查
加液体药品
拆卸仪器
其他处理
加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
【例1】二氧化硫脲[(NH2)2CSO2] (TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲(NH2)2CS制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH＜6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液V mL，用分光光度法测得该清液中Fe2+浓度为bmg·Lˉ1，计算Fe2O3的去除率。
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______________。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是_________________________________。
(3)写出制备TD的化学方程式_______。
(4)H2SO2中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______(填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_____________________________________。
(6)高岭土中Fe2O3去除率为_______(用含b、m、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_____________________________________。
恒压滴液漏斗
+2
S
减少二氧化硫脲的溶解损失
亚铁离子被空气中氧气氧化
由图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗
二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH＜6进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水
二氧化硫脲水解：(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2，生成H2SO2，则反应中元素化合价没有改变，(NH2)2CSO2中硫化合价为+2，则H2SO2中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质
二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
清液中Fe2+浓度为bmg·Lˉ1，则Fe2+为 ，那么Fe2O3的去除率 ；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
思维建模
仪器
选择
是否恰当
是否齐全
所给仪器全用还是选用，是否可重复使用
是否有除杂和为其处理装置
顺序
安装顺序
连接顺序
自下而上，从左到右
先洗气后干燥，洗气时长进短出，干燥管大
进小出
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
【对点达标练】(2025·河南南阳联考节选)某小组设计实验制备FeCl3并测定产品纯度。
(一)制备FeCl3
用如下装置制备氯化铁(部分夹持装置省略)。已知：FeCl3易升华，遇水蒸气易水解。
任务1 实验仪器连接及现象作用描述
(1)盛放MnO2的仪器名称为 ，图中各装置连接顺序是A→ →F(装置可以重复使用)。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。
(3)装置F中发生反应的离子方程式为 。若D和F直接相连，则制得产品中所含杂质的化学式为 。
蒸馏烧瓶
MnO2+4H++2Cl-
MnCl2+Cl2↑+2H2O
Cl2+2OH—=ClO—+Cl—+H2O Fe(OH)3
Fe(OH)3
CEBDE
任务2 特殊实验装置的分析应用
1.常见的防倒吸装置
任务2 特殊实验装置的分析应用
图1、图2：冷凝、导气
图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率
图4 、图5：油水分离器
2.冷凝回流、分离装置
任务2 特殊实验装置的分析应用
3.常见的液封措施及装置
任务2 特殊实验装置的分析应用
多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗

①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下
②定量实验中加入的液体不占体积
4.几种多用途装置
任务2 特殊实验装置的分析应用
5.减压蒸馏装置
任务2 特殊实验装置的分析应用
【例2】邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
任务2 特殊实验装置的分析应用
(1)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；
(2)仪器M的名称是________________；
(3)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_________________________；
B
恒压滴液漏斗
向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意
由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗
根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃
任务2 特殊实验装置的分析应用
(4)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_____________
______________________________________________________；
(5)判断氢化反应完全的现象是_____________________________________。
管道中气流不稳，不利于监测反应过程
集气管中液面不再改变
如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程
反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变
任务2 特殊实验装置的分析应用
解题技巧
认真阅读题干
提取有用信息
实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等
观察装置图，联
想熟悉实验
找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某-实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用
通读问题，整合
信息
运用题给信息和化学基础知识做出正确答案
任务2 特殊实验装置的分析应用
【对点达标练】(2025·河南部分学校联考节选)FeCl3在工业上常作催化剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·6H2O反应制备无水FeCl3，装置如图所示(加热及夹持仪器略)。
已知：①实验室合成SOCl2的原理为SO2+PCl5 POCl3+SOCl2。
②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为74℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为106℃；忽略共沸。
任务2 特殊实验装置的分析应用
回答下列问题：
(1)仪器乙的名称为 ，仪器B中盛装的试剂为 。
(2)下列与实验有关的图标分别表示佩戴护目镜和排风的是 (填标号)。
A． B． C． D． E．
恒压滴液漏斗
浓H2SO4
AD
任务2 特殊实验装置的分析应用
(4)打开K2，将三通阀调至 ，接下来打开K1，一段时间后，加热装置C至60℃；仪器丙的作用为 。
(5)当C中出现较多液体后，关闭K1、K2。制得FeCl3的操作：①调节三通阀的位置为 (填标号)；②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至 (填范围)；③加热E处硬质玻璃管。
吸收SO2，防止外界水蒸气进入C中
c
74℃~106℃
任务3 实验数据的分析与处理
数据的测定方法
沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算
测气体
休积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度
测气体
质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算
滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算
1.定量实验数据的测定方法
任务3 实验数据的分析与处理
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
2.定量实验中“数据”采集处理意识
任务3 实验数据的分析与处理
2.定量实验中“数据”采集处理意识
(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。
(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
任务3 实验数据的分析与处理
(5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
2.定量实验中“数据”采集处理意识
任务3 实验数据的分析与处理
3.在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
(1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管)
(2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)；
任务3 实验数据的分析与处理
(3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间的平均值；
(4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
3.在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
任务3 实验数据的分析与处理
【例3】FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。
(2) FeS2的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是
。
当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，
由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内部不恢复原来的颜色
SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时要隔绝空气且需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度
甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态；
任务3 实验数据的分析与处理
③若称取的产品为a g，K2Cr2O7标准溶液浓度为cmol/L，，用量为VmL，FeS2的摩尔质量为M g·molˉ1，则产品中FeS2质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
AC
%
Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，Cr2O72-被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～Cr2O72-，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为
A项，还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；B项，热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；C项，滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；D项，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误；故选C。
任务3 实验数据的分析与处理
解题技巧
明确
反应原理
依据实验要求，确定制各物质的反应原理。·般题目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的特点(如可逆反应等)，并分析可能发生的副反应
熟知
实验仪器
利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的,通过分析装置的特点及物质的制备原理确定每个装置的作用
分析
杂质成分
依据物质的制各原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的各物质的溶解性,密度等信息判断产品中可能混有的杂质
任务3 实验数据的分析与处理
解题技巧
除杂
方案设计
依据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法
产率
(纯度)计算
依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品
实际产量的理论产量，则产品产率为 ×100%
任务3 实验数据的分析与处理
【对点达标练】(2025·浙江嘉兴模拟节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶体(Na2S2O6·2H2O)。
(4)一定条件下，连二硫酸钠可与KMnO4发生以下反应：5Na2S2O6+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+2H2SO4
某连二硫酸钠晶体的标定纯度(质量分数)为92.0%，为检测其实际纯度，称取0.8000 g样品溶于冷水，配成100.00mL溶液，移取25.00于锥形瓶中，用0.0100mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定(杂质不参加反应)，重复操作3次，消耗酸性KMnO4溶液的体积见表。
任务3 实验数据的分析与处理
实验次数 第1次 第2次 第3次
消耗KMnO4溶液体积(mL) 19.92 20.00 20.08
根据以上数据计算该样品的纯度为 ；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是
。
60.5%
随着反应的进行，溶液酸性增强，Na2S2O6与酸
反应产生SO2，SO2溢出未能与KMnO4充分反应
精炼高考真题·明确高考方向
1.河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化
的总反应为。主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过
量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，
加热至，保持20min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体
积为。计算样品中硫的质量分数。
精炼高考真题·明确高考方向
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：__________；②的名称是____________。
圆底烧瓶
球形冷凝管
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是____________________。
作溶剂，溶解单质硫
防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是
______________________________________。
精炼高考真题·明确高考方向
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为_________________________________
_________________________________。
滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄
色变为橙色，且半分钟内不恢复原色
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为____________(写出计算式)。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是________________________________________
___________________________________________________________________________
___________________。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是
__________________________________________________________________________
______________________ 。
实验需要加热至，应选用油浴或其他更合
适的加热方法；而水的沸点就是，难以使反器的受热温度维持在，所以不
宜采用水浴加热
取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，
说明含有
精炼高考真题·明确高考方向
2.甘肃高考)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已
知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加
强热时分解生成。
(1)步骤①中，加热的目的为____________________________________。
升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2)步骤②中，调节溶液时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为__________
____________；接近6时，为了防止变化过大，还应采取的操作为______
___________________________________。
防止生成沉淀
缓慢
滴加NaOH溶液，同时测定溶液的值
精炼高考真题·明确高考方向
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称
为______________。
容量瓶、烧杯
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加
入一定量的NaOH标准溶液，滴入滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的
NaOH。滴定终点的现象为__________________________________________________。
实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为__________________________________。
滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数
据如图所示。范围内产品质量减轻的原因为
____________________________。结晶水个数____。
[，结果保留两位有效数字]。
吸潮的水
1.7
滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色
化 学
THANK YOU

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