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第10讲　物质的分离提纯
　
1.掌握常见物质分离和提纯的方法;掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。
2.正确选用分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的,设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。
考点一　混合物分离提纯的物理方法
一、物质的分离和提纯
1.物质的分离
将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
二、分离、提纯的物理方法
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
2.物理法分离提纯物质的装置
(1)常用装置
　　　　　 　甲　　 　 　　乙　　 　　丙
　　　　　 　　 丁　　　　　 　　　　戊
①过滤(装置甲)
适用范围 分离不溶性固体与　　　
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于　　　　
液面低于　　　　　
三靠 烧杯杯口紧靠　　　　
玻璃棒下端紧靠　　　　　　
漏斗下端长的那侧管口紧靠　　　　　
②蒸发(装置乙)
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用:搅拌,防止　　　　　　　　　　　　　　
停止加热的标准:当有　　　　　　　　　　时停止加热,利用余热蒸干
③萃取和分液(装置丙)
适用范围 萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的　　　　　不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液 分离两种　　　　　且易分层的液体
注意事项 a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多 b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 c.萃取剂与溶质不反应 d.常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂
④蒸馏(装置丁)
适用范围 分离　　　　相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的　　　　处 b.蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是　　　　　 c.冷凝管水流方向为　　　口进,　　　口出
⑤升华(装置戊)
适用范围 对于某种组分易　　　　的混合物,利用物质易升华的性质,在加热条件下将其分离出来
注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离
(2)创新装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此装置作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。
③冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此装置作反应容器,可减少反应物的损失,提高反应物的转化率。
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)NH4Cl不能升华,除去碘中的NH4Cl应采用加热升华的方法 (　)
(2)制取无水乙醇,可向乙醇中加入CaO之后过滤 (　)
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 (　)
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法 (　)
(5)1-己醇的沸点比己烷的沸点高,1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离 (　)
(6)用图甲装置将海带灼烧成灰 (　)
(7)用图乙装置过滤得含I-的溶液 (　)
　　　　　　 甲　　　　　 　　　　乙
(8)用图丙装置分离碘并回收CCl4 (　)
(9)用图丁装置蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O (　)
　　　　　　　　 　丙　　　　　 　　　丁
　　　　　　　　　　　　　　　
题组一　混合物分离提纯的物理方法
1.实验室完成侯氏制碱工艺中“从混合物中分离”操作宜选择的装置是 (　)
　 　　 A　　　　　　　　 　　B
　　　　 　 C　　　　　 　　　　D
2.[2025·山东泰安模拟] 关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 (　)
A.蒸馏法分离乙醇和乙醛
B.重结晶法提纯含有少量食盐的苯甲酸
C.过滤法分离2,4,6-三溴苯酚和乙醚
D.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
题组二　混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如图所示。下列说法不正确的是 (　)
已知:玫瑰油中成分有的难溶于水,有的可溶于水;溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小。
A.蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器
B.从油水混合物中得到油层可直接分液操作
C.为了提高玫瑰油的产率,需要将玫瑰花瓣捣碎
D.系列操作包括加无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏
4.[2025·山东泰安模拟] 将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应,过滤,将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如图所示流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸熔点为122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。下列说法错误的是 (　)
A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B.无色液体A是甲苯,白色固体B是苯甲酸
C.若白色固体B中含有杂质,采用重结晶的方法进一步提纯
D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
考点二　混合物分离提纯常用的化学方法
1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、S2-、N等
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴极,CuSO4溶液作电解质溶液
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入Cu(OH)2、CuO或Cu2(OH)2CO3等,调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当固体或溶液作吸收剂,常用的实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体,可通过饱和NaHCO3溶液除去HCl
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去 (　)
(2)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤 (　)
(3)除去铜粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥 (　)
(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶 (　)
(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤 (　)
(6)除去甲烷中的乙烯,可将气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶 (　)
(7)通过灼热的CuO除去H2中的CO (　)
(8)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3 (　)
(9)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去 (　)
(10)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤 (　)
　　　　　　　　　　　　　　　
题组一　混合物分离提纯的化学方法
1.[2025·安徽江淮十校联考] 下列除去样品中少量杂质(括号内为杂质)所用的试剂、方法可行的是 (　)
A.C2H6(C2H4):酸性高锰酸钾溶液,洗气
B.乙酸乙酯(C2H5OH):饱和碳酸钠溶液,洗涤分液
C.苯(苯酚):适量浓溴水,过滤
D.溴苯(Br2):水洗,分液
2.[2025·北京东城区三模] 下列除杂试剂或方法选用正确的是 (　)
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
A NaHCO3固体(Na2CO3) 加热
B FeCl3(FeCl2) 稀硝酸
C NaCl溶液(Na2SO4) BaCl2溶液、Na2CO3溶液
D CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液
题组二　混合物分离提纯的化学方法的应用
3.[2025·河南豫北名校联考] 工业废水中含有FeSO4和CuSO4 (不考虑其他成分),利用以下流程可以回收FeSO4和Cu。
下列说法错误的是 (　)
A.操作1和操作2都要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒
B.固体1中Fe和Cu的混合物,可以用磁铁进行完全分离
C.试剂2为适量的稀硫酸
D.操作3为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
4.[2025·甘肃庆阳三模] 某学习小组以铝-铁-铜合金为主要原料制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O和Fe3O4胶体粒子,流程如图所示。
下列说法错误的是 (　)
A.步骤Ⅰ缓慢滴加过氧化氢溶液并不断搅拌,有利于提高H2O2的利用率
B.步骤Ⅰ中反应的离子方程式为Cu+2NH3·H2O+2N+H2O2[Cu(NH3)4]2++4H2O
C.步骤Ⅱ若改为蒸发浓缩、冷却结晶,得到的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中会含有较多Cu(OH)2杂质
D.步骤Ⅱ中,玻璃棒不能触碰烧杯内壁,防止引入玻璃碎屑杂质
教材模型人教·选择性必修3·第一章第二节
实验:
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将1.0 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。
(1)了解苯甲酸的性质:纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构简式可表示为,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。
(2)物质的分离和提纯主要包括两个方面:一是试剂的选择;二是操作方法的选择。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
链接高考
　 　　　　　　　　　　　　　　　
应用1　直接考查重结晶法提纯苯甲酸
1.[2024·广东卷] 提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　)
苯甲酸粗品加水加热浊液趁热过滤滤液X过滤洗涤苯甲酸
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
2.[2023·浙江卷] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
粗苯甲酸悬浊液滤液 苯甲酸
下列说法不正确的是 (　)
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
应用2　综合考查苯甲酸的提纯和性质
3.[2025·广东卷节选] 酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色　　　　　　　　　。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为加热溶解、　　　　(填下列操作编号)。
a.冷却结晶　b.常温过滤
c.蒸馏　d.趁热过滤
经典真题·明考向
　　　　　　　　　　　　　　　
1.[2025·河北卷] 如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 (　)
A.电石与饱和NaCl溶液
B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C.大理石与稀HCl
D.Al2S3固体与水
2.[2025·甘肃卷] 丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) (　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
第10讲　物质的分离提纯
考点一
● 夯实必备知识
二、2.(1)①液体　漏斗边缘　滤纸边缘　玻璃棒　三层滤纸处　烧杯内壁
②液体局部过热而飞溅　大量晶体析出
③溶解度　互不相溶
④沸点　支管口　防止暴沸　下　上
⑤升华
【对点自测】
(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)×　(9)×
[解析] (1)碘易升华,但加热时NH4Cl分解且冷却后又会化合生成NH4Cl,错误。
(2)乙醇的沸点低,易挥发,加入CaO吸水后再蒸馏得无水乙醇,错误。
(3)乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质,错误。
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥,错误。
(5)互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离,错误。
(6)海带应在坩埚中灼烧,错误。
(7)过滤时应用玻璃棒引流,错误。
(8)蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处,错误。
(9)制备带结晶水的晶体时,蒸干溶液可能导致失去结晶水,错误。
● 提升关键能力
题组一
1.C　[解析] A项为分液装置,适用于分离互不相溶的液体混合物,而NaHCO3为沉淀,需分离固液混合物,A错误;B项为蒸馏装置,用于分离沸点不同的液体混合物,与分离沉淀无关,B错误;C项为过滤装置,适用于分离难溶性固体与液体混合物,侯氏制碱中NaHCO3以沉淀形式存在,需过滤分离,C正确;D项为蒸发装置,用于蒸发溶剂得到溶质固体,此处NaHCO3为沉淀,无需蒸发,D错误。
2.C　[解析] 乙醇和乙醛的沸点差别较大,可以用蒸馏法分离乙醇和乙醛,A正确;苯甲酸在水中溶解度随温度变化较大,而食盐(NaCl)溶解度较大且受温度影响小,通过重结晶法,苯甲酸在热水中溶解后冷却析出,NaCl留在母液中,可有效提纯,B正确;2,4,6-三溴苯酚虽然难溶于水,但在乙醚等有机溶剂中溶解度较高,二者混合后形成溶液,无法通过过滤分离,C错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较大,通常用乙醚萃取青蒿素,再通过柱色谱法分离纯化,D正确。
题组二
3.B　[解析] 蒸馏提纯时,需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、牛角管、锥形瓶和直形冷凝管,A正确;因玫瑰油中成分有的难溶于水,有的可溶于水,如果直接分液,这部分会随水层丢弃,导致产率低,因为溶于水的成分在无机盐溶液中溶解度小,故应先加无机盐让溶于水的部分析出,浮到油层,再分液,B错误;将玫瑰花瓣捣碎增加接触面积,可提高玫瑰油的产率,C正确;得到油层后,加入无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏得到产品,D正确。
4.D　[解析] 将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液,水溶液中加入浓盐酸得到苯甲酸,蒸发浓缩、冷却结晶后过滤得到苯甲酸固体;有机溶液中加入硫酸钠干燥,过滤后蒸馏得到甲苯。操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液,操作方法为分液;操作Ⅱ为分离固液操作,为过滤,A正确。由分析可知,无色液体A为甲苯,白色固体B为苯甲酸,B正确。重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同,从而将杂质去除的方法,是提纯固体有机物的常用方法,若B中含有杂质,可采用重结晶的方法进一步提纯,C正确。“系列操作”为苯甲酸溶液得到苯甲酸固体的操作,为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等,D错误。
考点二
● 夯实必备知识
【对点自测】
(1)√　(2)√　(3)×　(4)√　(5)√　(6)×　(7)×　(8)×　(9)×　(10)×
[解析] (1)浓硫酸可以吸收SO3,不能吸收SO2,正确。
(2)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的,正确。
(3)硝酸有强氧化性,能与铜反应,错误。
(4)酸性KMnO4溶液氧化SO2并除去,不能吸收CO2,再通过浓硫酸干燥即可,正确。
(5)FeCl3与铁粉反应生成FeCl2,过滤除去过量的铁粉,不引入新的杂质气体,正确。
(6)酸性KMnO4溶液会把乙烯氧化为CO2气体,引入新的杂质,错误。
(7)H2也能还原CuO,错误。
(8)会引入新的杂质Ca2+,错误。
(9)乙烯和SO2均能与溴水反应,错误。
(10)BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原,错误。
● 提升关键能力
题组一
1.B　[解析] 乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2,会引入新的杂质,A错误;饱和Na2CO3溶液可以溶解乙醇,降低乙酸乙酯溶解度,B正确;苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚会溶于苯,无法通过过滤分离,C错误;溴不易溶于水,易溶于溴苯,除去溴苯中的溴应该加入NaOH溶液后分液,D错误。
2.D　[解析] Na2CO3的热稳定性强,NaHCO3固体受热易分解,则用加热法不能除去NaHCO3固体中混有的Na2CO3,A错误;稀硝酸氧化FeCl2会引入N,应选不引入杂质的氧化剂,如Cl2或H2O2等,B错误;NaCl溶液中混入Na2SO4杂质,依次加入稍过量的BaCl2溶液、Na2CO3溶液后,NaCl溶液中仍混有Na2CO3杂质,需再加入适量盐酸除去,C错误;亚硫酸的酸性强于碳酸,CO2中混有SO2时,将混合气体通过饱和NaHCO3溶液,SO2被溶液吸收同时生成CO2气体,从而达到除杂的目的,D正确。
题组二
3.B　[解析] 工业废水中含有FeSO4和CuSO4,先加入过量铁粉,铁置换出铜,过滤,固体1中含有Fe、Cu,溶液1中含有FeSO4,固体1中加稀硫酸,铁和硫酸反应生成FeSO4和H2,Cu与H2SO4不反应,过滤,固体2是Cu,溶液2、1合并后得到的FeSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得FeSO4·7H2O。由分析可知,操作1和操作2都是过滤,需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A正确;固体1为Fe和Cu的混合物,因是粉末状的,用磁铁一般不能做到完全分离,B错误;试剂2为稀硫酸,铁溶解的同时不引入新杂质,C正确;操作3是从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O,过程包括加热蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D正确。
4.D　[解析] 铝-铁-铜合金粉末进行分离,铝铁应转化为滤渣形式,从所给物质分析,只能是Al(OH)3和Fe(OH)3形式,铜转化为[Cu(NH3)4]SO4,利用[Cu(NH3)4]SO4难溶于乙醇,进行分离。因为H2O2能够分解,所以步骤Ⅰ缓慢滴加H2O2溶液并不断搅拌,有利于提高H2O2的利用率,A正确;铜和氨水、(NH4)2SO4、H2O2发生反应生成[Cu(NH3)4]SO4,则步骤Ⅰ中反应的离子方程式为Cu+2NH3·H2O+2N+H2O2[Cu(NH3)4]2++4H2O,B正确;步骤Ⅱ若改为蒸发浓缩、冷却结晶,蒸发过程中会促进反应[Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3↑正向进行,NH3逸出,Cu2+水解生成Cu(OH)2,则得到的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体中会含有较多的Cu(OH)2杂质,C正确;步骤Ⅱ中可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,产生玻璃微晶充当晶核,容易诱导出晶,从而增大结晶速率,D错误。
教考衔接3
【链接高考】
1.C　[解析] 苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水并加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。
2.B　[解析] 苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用少量冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,可溶于热水,所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
3.(1)由紫色变为无色
(2)da
[解析] (1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,可以将甲苯氧化生成苯甲酸,故向盛有2 mL甲苯的试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,振荡,观察到体系颜色由紫色变为无色。(2)重结晶法提纯苯甲酸的方法为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶。
经典真题·明考向
1.C　[解析] 电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2,C2H2中含有不饱和键,可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成相应气体的制备和检验,A不符合题意;Na2SO3固体与 70%的浓H2SO4反应制备SO2,SO2可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成相应气体的制备和检验,B不符合题意;大理石与稀HCl反应制备CO2,CO2不能使酸性KMnO4溶液褪色,不能完成相应气体的检验,C符合题意;Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S,H2S可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成相应气体的制备和检验,D不符合题意。
2.B　[解析] 加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的目的,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端紧挨烧杯内壁,C正确;有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分(固体不再结块)后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。第10讲　物质的分离提纯
　 　　　　　 　　　　　 　　　　
考点　混合物的分离提纯
1.“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。富集操作时可用的玻璃装置是(夹持仪器略) (　)
　　　　 A　　　 B　 　 　 C　　 　 D
2.[2025·河南安阳一模] 关于物质的处理方法,下列说法正确的是 (　)
A.蒸馏法:将水蒸气通入酒糟中蒸出白酒
B.盐析-过滤法:向蛋白质溶液中加入饱和CuSO4溶液后过滤,提取蛋白质
C.氧化法:用SO2漂白草帽
D.洗气法:将含有少量HCl的SO2通过饱和食盐水得到纯净的SO2
3.[2025·湖北黄冈二模] 关于物质的分离和提纯,下列说法错误的是 (　)
A.重油经过减压蒸馏可以得到液化石油气和润滑油
B.提纯苯甲酸的步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
C.使用酸性KMnO4溶液检验2-溴丙烷消去产物要先用水洗气
D.从青蒿中分离出青蒿素的方法是萃取和柱色谱法
4.[2025·湖北襄阳模拟] 下列物质的分离、提纯不合理的是 (　)
实验目的 操作方法
A 除去乙烷中少量的乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中洗气
B 除去苯甲酸中少量的NaCl 重结晶
C 从植物色素中提取胡萝卜素 色谱法
D 除去溴乙烷中少量的乙醇 加蒸馏水萃取、分液
5.下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 (　)
选项 目的 分离方法 原理
A 除去乙酸乙酯中的 乙酸 用饱和Na2CO3 溶液萃取 乙酸在Na2CO3溶液中溶解度较大
B 除去乙醇中的少量水 加入CaO后蒸馏 乙醇与CaO、Ca(OH)2沸点相差很大
C 除去CO2中的CO 通入O2后点燃 CO与O2反应转化为CO2
D 分离苯和硝基苯 分液 二者均为液体且不互溶
6.[2024·湖北武汉六中模拟] 下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是 (　)
　 A.分离碘和四氯化碳　　 　B.蒸馏75%的酒精溶液制备无水酒精
C.除去乙烷中的乙烯　　 　 D.提纯乙酸乙酯
7.[2025·广东深圳模拟] 提纯混有少量苯甲酸的苯甲醇(常温为液态,微溶于水)过程如图所示,其中操作X为 (　)
A.冷却结晶 B.蒸发结晶
C.蒸馏 D.萃取分液
8.[2025·湖北新八校联考] 为了从海带浸取液(含I-)中提取碘,某同学设计了如图所示实验方案,下列叙述正确的是 (　)
A.H2O2被称作绿色氧化剂,它是一种非极性分子
B.操作②需要使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
C.碘的水溶液加CCl4后,CCl4位于上层,分离碘和CCl4可用蒸馏的方法
D.④发生的离子方程式为5I-+I+6H+3I2↓+3H2O
9.[2025·北京人大附中模拟] 间苯三酚通过甲基化反应可以合成重要的有机合成中间体3,5-二甲氧基苯酚。
+2CH3OH+2H2O
反应结束后,先分离出甲醇(操作①),再加入乙醚,将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤(操作②),然后分离提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如表所示:
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 溶解性
甲醇 64.7 -97.8 易溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 172~175 40~43 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
下列说法正确的是 (　)
A.分离出甲醇的操作①是蒸馏
B.间苯三酚与3,5-二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱分别有2组峰和3组峰
C.用FeCl3溶液可以鉴别间苯三酚是否完全转化为3,5-二甲氧基苯酚
D.洗涤有机层(操作②)时,可使用NaOH溶液
10.[2024·湖南永州二模] 硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如图所示。已知:常温下,
NaBH4能与水反应,可溶于异丙胺(沸点:33 ℃)。
下列说法不正确的是 (　)
A.操作Ⅰ为蒸馏
B.通入H2前需先通氩气,排出反应器中的水蒸气和空气
C.“合成”方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3
D.实验室盛放物质b溶液的试剂瓶需使用玻璃塞
11.[2024·福建宁德三模] 从废旧镍钴锰三元锂电池正极材料[主要含Li(Ⅰ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)等金属的氧化物]中回收钴的一种流程如图所示:
已知:高锰渣中锰以MnO2的形式存在。下列说法正确的是 (　)
A.“溶浸”中Na2SO3被还原
B.“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3
C.“脱锰”的离子方程式为Mn2++S2+2H2O2S+MnO2↓+4H+
D.“系列操作”含蒸发结晶、洗涤、干燥
第10讲　物质的分离提纯
1.C　[解析] 利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相,该操作利用了萃取分液的原理,C项正确。
2.A　[解析] 蒸馏法是通过加热使液体混合物中的不同组分(根据沸点差异)分离的方法,酒糟中的乙醇和水的沸点差别较大,将水蒸气通入酒糟中蒸出白酒,加热酒糟产生乙醇蒸气,冷凝后得到白酒,属于蒸馏法,A正确;盐析是通过加入高浓度盐溶液(如硫酸铵)降低蛋白质溶解度,使其析出,而Cu是重金属,加入饱和CuSO4溶液会使蛋白质变性,属于变性而非盐析,B错误;SO2的漂白作用是通过与有色物质发生非氧化性化合反应生成无色物质(如与品红反应),不涉及氧化还原反应,与氧化性无关,C错误;将含有少量HCl的SO2通过饱和食盐水,HCl和SO2均被吸收,SO2会有损失,D错误。
3.A　[解析] 液化石油气主要是通过将重油分馏得到,将重油减压蒸馏主要得到润滑油等,A错误;苯甲酸的溶解度受温度影响较大,则提纯苯甲酸可采用重结晶的方法,主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶,趁热过滤可减少溶解损失,B正确;先用水洗气除去挥发的醇,生成的丙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化,紫红色褪去,可检验2-溴丙烷的消去产物,C正确;青蒿素易溶于有机溶剂,且可利用扩散速率不同分离混合物,则用萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素,D正确。
4.A　[解析] 乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化会生成CO2,引入新的杂质气体,无法有效提纯乙烷,应该通过溴水洗气,乙烯与溴水发生加成反应生成液态物质,便于分离,A错误;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,而NaCl的溶解度随温度变化较小,通过重结晶,苯甲酸在冷却时析出,NaCl留在母液中,过滤即可分离,B正确;色谱法是一种分离技术,利用不同物质在色谱柱中流速不同,可用于分离混合物中的不同成分,如从植物色素中提取胡萝卜素,C正确;溴乙烷不溶于水,而乙醇与水混溶,加水后乙醇溶解于水层,通过分液可分离出溴乙烷,D正确。
5.B　[解析] 乙酸可与Na2CO3反应转化为易溶于水、难溶于酯的盐,A项错误;加入的CaO与水反应生成Ca(OH)2,Ca(OH)2及可能剩余的CaO是离子化合物,沸点较高,而乙醇沸点较低,可用蒸馏法提纯乙醇,B项正确;CO2中的少量CO不能被点燃,C项错误;苯与硝基苯均是有机物,彼此互溶,无法通过分液进行分离,D项错误。
6.C　[解析] 碘单质易溶于四氯化碳,应采用蒸馏操作分离二者,A错误;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸馏得到无水酒精,B错误;乙烷不和溴水反应,乙烯与溴水反应从而被溴水吸收,C正确;提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液,不能用蒸发操作,D错误。
7.C　[解析] 混有少量苯甲酸的苯甲醇先加入NaOH溶液得到的苯甲酸钠溶于水,苯甲醇不溶于水,经过分液、干燥、过滤,得到含有少量其他杂质的苯甲醇,液体与液体分离用蒸馏,再经过操作X(蒸馏),得到高纯的苯甲醇,操作X为蒸馏,C正确。
8.D　[解析] 海带浸取液中的I-被加入的H2O2氧化得到含I2的水溶液,加入CCl4振荡、静置分层、分液得到I2的CCl4溶液,向I2的CCl4溶液中加入浓氢氧化钠溶液,碘单质和浓氢氧化钠溶液反应得碘化钠和碘酸钠混合溶液,振荡、静置分层,分液除去CCl4层,再加入稀硫酸酸化,碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生氧化还原反应得到I2的悬浊液,通过过滤得到I2。H2O2被称作绿色氧化剂,是极性分子,A错误;操作②为萃取分液,需要使用的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗,B错误;CCl4的密度比水大,CCl4位于下层,分离碘和CCl4可用蒸馏的方法,
C错误;根据氧化还原反应的书写规则,④发生反应的离子方程式为5I-+I+6H+3I2↓+3H2O,D正确。
9.A　[解析] 从反应结束后的混合物中分离出甲醇,可利用沸点的差异进行分离,故操作①是蒸馏,A正确;间苯三酚的核磁共振氢谱有2组峰,3,5-二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱有4组峰,B错误;间苯三酚、3,5-二甲氧基苯酚都含有酚羟基,都可以与FeCl3溶液发生显色反应,FeCl3溶液不能用来鉴别间苯三酚是否完全转化为3,5-二甲氧基苯酚,C错误;酚羟基可以与NaOH溶液反应,故不能用NaOH溶液洗涤,D错误。
10.D　[解析] NaBO2、SiO2、Na和H2在一定条件下反应生成NaBH4、Na2SiO3,该反应的化学方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3, NaBH4常温下能与水反应,且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象,为防止NaBH4水解、防止产生安全事故,需要将装置中的空气和水蒸气排出,即需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气;根据已知,NaBH4可溶于异丙胺,“分离”操作中加入异丙胺,NaBH4溶解于异丙胺、Na2SiO3(物质b)不溶于异丙胺,难溶性固体和溶液采用过滤方法分离,通过过滤得到溶液a和物质b,物质b成分是Na2SiO3;异丙胺沸点为33 ℃,将溶液a采用蒸馏的方法分离,得到异丙胺(物质c)和NaBH4固体,据此分析解答。分离NaBH4并回收溶剂异丙胺,可利用沸点的差异进行分离,故操作Ⅰ为蒸馏,A正确;根据分析可知,“合成”操作中通入H2前需先通氩气,以排出反应器中的水蒸气和空气,B正确;根据分析可知,“合成”方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3,C正确;物质b 为Na2SiO3,Na2SiO3溶液具有黏性,使用时会附着在瓶口,与玻璃塞粘在一起,因此实验室盛放Na2SiO3溶液的试剂瓶应用橡皮塞,而不能用玻璃塞,D错误。
11.C　[解析] 将正极材料“粉碎”后进行“溶浸”,“溶浸”中Na2SO3与Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)发生氧化还原反应,Na2SO3被氧化为硫酸钠,Co(Ⅲ)、Mn(Ⅳ)被还原为Co2+、Mn2+,加入CaO“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3和硫酸钙,滤液中加入Na2S2O8除去锰元素,经过一系列操作得到硫酸钴溶液,再经一系列操作后得到硫酸钴晶体。“溶浸”中Na2SO3被氧化,A错误;“脱铝”得到的滤渣成分是Al(OH)3和硫酸钙,B错误;根据得失电子守恒以及电荷守恒、原子守恒,“脱锰”的离子方程式为Mn2++S2+2H2O2S+MnO2↓+4H+,C正确;“系列操作”含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,D错误。(共111张PPT)
第三单元
化学实验基础
第10讲
物质的分离提纯
1.掌握常见物质分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的
步骤及要求。
2.正确选用分离和提纯物质的实验装置。
3.根据化学实验目的，设计、评价物质的分离与提纯的实验方案。
01
考点一 混合物分离提纯的物理方法
02
考点二 混合物分离提纯常用的化学方法
03
教考衔接3 与苯甲酸相关的分离提纯
04
经典真题·明考向
05
作业手册
答案速查【听】
答案速查【作】
夯实必备知识
提升关键能力
夯实必备知识
提升关键能力
教材模型
链接高考
考点一
混合物分离提纯的物
理方法
一、物质的分离和提纯
1.物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
二、分离、提纯的物理方法
1.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固固”混合物的分离(提纯)
(2)“固 液”混合物的分离(提纯)
(3)“液 液”混合物的分离(提纯)
2.物理法分离提纯物质的装置
(1)常用装置
①过滤(装置甲)
适用范围 分离不溶性固体与______
注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
二低 滤纸边缘低于__________
液面低于__________
三靠 烧杯杯口紧靠________
玻璃棒下端紧靠____________
漏斗下端长的那侧管口紧靠__________
液体
漏斗边缘
滤纸边缘
玻璃棒
三层滤纸处
烧杯内壁
②蒸发(装置乙)
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止____________________
停止加热的标准：当有______________时停止加
热，利用余热蒸干
液体局部过热而飞溅
大量晶体析出
③萃取和分液(装置丙)
适用 范围 萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同，用一种
溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液 分离两种__________且易分层的液体
注意 事项 .溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大得多 .萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 .萃取剂与溶质不反应 .常用的萃取剂是苯或 ，一般不用酒精作萃取剂
溶解度
互不相溶
④蒸馏(装置丁)
适用范围 分离______相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 .温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处
.蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是__________
.冷凝管水流方向为____口进，____口出
沸点
支管口
防止暴沸
下
上
⑤升华(装置戊)
适用 范围 对于某种组分易______的混合物，利用物质易升华的性质，
在加热条件下将其分离出来
注意 事项 如固体中的可用该方法，但固体中的 不能用升
华的方法分离
升华
(2)创新装置
①过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置、 中气体的压强减
小，故使过滤速率加快。
②蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若
以此装置作反应容器，可使反应物循环利用，提
高了反应物的转化率。
③冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此装置
作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)不能升华，除去碘中的 应采用加热升华的方法 ( )
×
[解析] 碘易升华，但加热时分解且冷却后又会化合生成 ，
错误。
(2)制取无水乙醇,可向乙醇中加入 之后过滤( )
×
[解析] 乙醇的沸点低，易挥发，加入 吸水后再蒸馏得无水乙醇，
错误。
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
×
[解析] 乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质，错误。
(4)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再
冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法( )
×
[解析] 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作:蒸发结晶、趁热过
滤、洗涤、干燥，错误。
(5)己醇的沸点比己烷的沸点高, 己醇和己烷不能通过蒸馏初
步分离( )
×
[解析] 互溶的液体物质沸点相差较大的,可以用蒸馏的方法分离，错误。
甲
(6)用图甲装置将海带灼烧成灰( )
×
[解析] 海带应在坩埚中灼烧，错误。
(7)用图乙装置过滤得含 的溶液( )
×
乙
[解析] 过滤时应用玻璃棒引流，错误。
(8)用图丙装置分离碘并回收 ( )
×
丙
[解析] 蒸馏时温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，错误。
丁
(9)用图丁装置蒸干溶液制 ( )
×
[解析] 制备带结晶水的晶体时，蒸干溶液可能导致失去结晶水，
错误。
题组一 混合物分离提纯的物理方法
1.实验室完成侯氏制碱工艺中“从混合物中分离”操作宜选择的装置是
( )
B.
C. D.
√
[解析] A项为分液装置，适用于分离互不相溶的液体混合物，而
为沉淀，需分离固液混合物，A错误；
B项为蒸馏装置，用于分离沸点不同的液体混合物，与分离沉淀无关，
B错误；
C项为过滤装置，适用于分离难溶性固体与液体混合物，侯氏制碱中
以沉淀形式存在，需过滤分离，C正确；
D项为蒸发装置，用于蒸发溶剂得到溶质固体，此处 为沉淀，
无需蒸发，D错误。
2.[2025·山东泰安模拟] 关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
( )
A.蒸馏法分离乙醇和乙醛
B.重结晶法提纯含有少量食盐的苯甲酸
C.过滤法分离2，4， 三溴苯酚和乙醚
D.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
√
[解析] 乙醇和乙醛的沸点差别较大，可以用蒸馏法分离乙醇和乙醛，
A正确；
苯甲酸在水中溶解度随温度变化较大，而食盐 溶解度较大且受
温度影响小，通过重结晶法，苯甲酸在热水中溶解后冷却析出，
留在母液中，可有效提纯，B正确；
2，4， 三溴苯酚虽然难溶于水，但在乙醚等有机溶剂中溶解度较
高，二者混合后形成溶液，无法通过过滤分离，C错误；
青蒿素在乙醚中的溶解度较大，通常用乙醚萃取青蒿素，再通过柱色
谱法分离纯化，D正确。
题组二 混合物分离提纯的物理方法在实际生产中的应用
3.某兴趣小组提取玫瑰精油的实验流程如图所示。下列说法不正确的
是( )
已知：玫瑰油中成分有的难溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分
在无机盐溶液中溶解度小。
A.蒸馏时可能会用到直形冷凝管、温度计、蒸馏烧瓶等玻璃仪器
B.从油水混合物中得到油层可直接分液操作
C.为了提高玫瑰油的产率，需要将玫瑰花瓣捣碎
D.系列操作包括加无水硫酸钠固体干燥、过滤、蒸馏
√
[解析] 蒸馏提纯时，需要用到
的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧
瓶、温度计、牛角管、锥形瓶和直形冷凝管，A正确；
因玫瑰油中成分有的难溶于水，有的可溶于水，如果直接分液，这部
分会随水层丢弃，导致产率低，因为溶于水的成分在无机盐溶液中溶
解度小，故应先加无机盐让溶于水的部分析出，浮到油层，再分液，
B错误；
将玫瑰花瓣捣碎增加接触面积，可提高玫瑰油的产率，C正确；
得到油层后，加入无水硫酸钠干燥、过滤、蒸馏得到产品，D正确。
4.[2025·山东泰安模拟] 将甲苯和溶液在 反应制备苯
甲酸。一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾
和甲苯的滤液按如图所示流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸熔点为 ，在和时溶解度分别为 和
。下列说法错误的是( )
A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B.无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸
C.若白色固体B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯
D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、
玻璃棒、烧杯
√
[解析] 将含有苯甲酸钾 和甲苯的滤液分液得到有机溶液
和水溶液，水溶液中加入浓盐酸得到苯甲酸，蒸发浓缩、冷却结晶后
过滤得到苯甲酸固体；有机溶液中加入硫酸钠干燥，过滤后蒸馏得到
甲苯。
操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固
液操作，为过滤，A正确。
由分析可知，无色液体A为甲苯，
白色固体B为苯甲酸，B正确。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同，从而将
杂质去除的方法，是提纯固体有机物的常用方法，若B中含有杂质，
可采用重结晶的方法进一步提纯，C正确。
“系列操作”为苯甲酸溶液得到苯甲酸固体的操作，为蒸发浓缩、冷却
结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃
棒、烧杯、漏斗等，D错误。
考点二
混合物分离提纯常用
的化学方法
1.化学法分离提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
2.物质分离提纯的常用化学方法
方法 原理 例析
沉淀法 将杂质离子转化为 沉淀 、、 及能形成弱碱的金属阳离子
气化法 将杂质离子转化为 气体 、、、 、、 等
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
方法 原理 例析
氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去 具有还原性(氧化性)的 杂质 如用酸性溶液除去 中的；用灼热的铜网除去 中的
热分 解法 加热使不稳定的物质分 解除去 如除去中的 等
酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液 反应的差异进行分离 如用过量的 溶液可除去中的
续表
方法 原理 例析
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的粗铜作阳极、纯铜作阴
极， 溶液作电解质溶液
调 法 加入试剂调节溶液 使溶液中某种成分生成 沉淀而分离 如向含有和 的溶液中加
入、 或等，调节使 转化为 而除去
续表
方法 原理 例析
吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据 被提纯气体中所含杂质气体的性 质，选择适当固体或溶液作吸收 剂，常用的实验装置是洗气瓶或干 燥管 中混有 气体，
可通过饱和 溶
液除去
续表
【对点自测】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)中混有少量 ，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )
√
[解析] 浓硫酸可以吸收,不能吸收 ，正确。
(2)除去溶液中少量的加入 后再过滤( )
√
[解析] 和反应生成和，过滤除去 和剩余的
，达到除杂的目的，正确。
(3)除去铜粉中混有的 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥( )
×
[解析] 硝酸有强氧化性,能与铜反应，错误。
(4)除去干燥中混有的少量 ,可将混合气体依次通过盛有酸性
溶液、浓硫酸的洗气瓶( )
√
[解析] 酸性溶液氧化并除去，不能吸收 ，再通过浓硫
酸干燥即可，正确。
(5)除去溶液中混有的 加入过量铁粉,过滤( )
√
[解析] 与铁粉反应生成 ，过滤除去过量的铁粉，不引入新
的杂质气体，正确。
(6)除去甲烷中的乙烯，可将气体通过盛有酸性 溶液的洗气瓶
( )
×
[解析] 酸性溶液会把乙烯氧化为 气体,引入新的杂质，错误。
(7)通过灼热的除去中的 ( )
×
[解析] 也能还原 ，错误。
(8)向溶液中加入粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质
( )
×
[解析] 会引入新的杂质 ，错误。
(9)乙烯中混有的 可以通过溴水除去( )
×
[解析] 乙烯和 均能与溴水反应，错误。
(10)除去固体中混有的 加过量盐酸后，过滤洗涤( )
×
[解析] 能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原，错误。
题组一 混合物分离提纯的化学方法
1.[2025·安徽江淮十校联考] 下列除去样品中少量杂质(括号内为杂质)
所用的试剂、方法可行的是( )
A. 酸性高锰酸钾溶液，洗气
B.乙酸乙酯 饱和碳酸钠溶液，洗涤分液
C.苯(苯酚)：适量浓溴水，过滤
D.溴苯 水洗，分液
√
[解析] 乙烯会被酸性高锰酸钾溶液氧化为 ，会引入新的杂质，
A错误；
饱和 溶液可以溶解乙醇，降低乙酸乙酯溶解度，B正确；
苯酚和浓溴水反应生成的三溴苯酚会溶于苯，无法通过过滤分离，
C错误；
溴不易溶于水，易溶于溴苯，除去溴苯中的溴应该加入 溶液后
分液，D错误。
2.[2025·北京东城区三模] 下列除杂试剂或方法选用正确的是( )
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
A 固体 加热
B 稀硝酸
C 溶液 溶液、 溶液
D 饱和 溶液
√
[解析] 的热稳定性强， 固体受热易分解，则用加热法不能
除去固体中混有的 ，A错误；
稀硝酸氧化会引入，应选不引入杂质的氧化剂，如或 等，
B错误；
溶液中混入杂质，依次加入稍过量的 溶液、溶液
后，溶液中仍混有 杂质，需再加入适量盐酸除去，C错误；
亚硫酸的酸性强于碳酸，中混有 时，将混合气体通过饱和
溶液，被溶液吸收同时生成 气体，从而达到除杂的目的，D正确。
题组二 混合物分离提纯的化学方法的应用
3.[2025·河南豫北名校联考] 工业废水中含有和 (不考虑
其他成分)，利用以下流程可以回收和 。
下列说法错误的是( )
A.操作1和操作2都要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒
B.固体1中和 的混合物，可以用磁铁进行完全分离
C.试剂2为适量的稀硫酸
D.操作3为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
√
[解析] 工业废水中含有和 ，先加入过量铁粉，铁置换出
铜，过滤，固体1中含有、，溶液1中含有 ，固体1中加稀
硫酸，铁和硫酸反应生成和，与 不反应，过滤，固
体2是，溶液2、1合并后得到的 溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥得 。
由分析可知，操作1和操作2都是过滤，需要用到的玻璃仪器有漏斗、
烧杯、玻璃棒，A正确；
固体1为和 的混合物，因是粉末状的，用磁铁一般不能做到完全
分离，B错误；
试剂2为稀硫酸，铁溶解的同时不引入新杂质，C正确；
操作3是从溶液中获得 ，过程包括加热蒸发、冷却
结晶、过滤、洗涤、干燥，D正确。
4.[2025·甘肃庆阳三模] 某学习小组以铝-铁-铜合金为主要原料制备
和 胶体粒子，流
程如图所示。下列说法错误的是( )
A.步骤Ⅰ缓慢滴加过氧化氢溶液并不断搅拌，有利于提高 的利用率
B.步骤Ⅰ中反应的离子方程式为
C.步骤Ⅱ若改为蒸发浓缩、冷却结晶，得到的
晶体中会含有较多 杂质
D.步骤Ⅱ中，玻璃棒不能触碰烧杯内壁，防止引入玻璃碎屑杂质
√
[解析] 铝-铁-铜合金粉末进行分离，铝铁应转化为滤渣形式，从所给
物质分析，只能是 和形式，铜转化为，
利用 难溶于乙醇，进行分离。因为能够分解，所
以步骤Ⅰ缓慢滴加 溶液并不断搅拌，有利于提高 的利用率，
A正确；
铜和氨水、、发
生反应生成 ，则步骤Ⅰ中反应的离子方程式为
， B正确；
步骤Ⅱ若改为蒸发浓缩、冷却结晶，蒸发过程中会促进反应 正向进行，逸出，水解生成 ，则得到的晶体中会含有较多的 杂质，C正确；
步骤Ⅱ中可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，产生玻璃微晶充当晶核，容易诱导出晶，从而增大结晶速率，D错误。
教考衔接3
与苯甲酸相关的分离
提纯
人教·选择性必修3·第一章第二节
实验：
(1)观察粗苯甲酸样品的状态。
(2)将粗苯甲酸放入烧杯，加入 蒸馏水。加热，搅
拌，使粗苯甲酸充分溶解。
(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢
冷却结晶。
(4)待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在
干燥的滤纸上，晾干后称其质量。
【模型分析】
(1)了解苯甲酸的性质:纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构简式可表示
为 ,熔点,沸点。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇
等有机溶剂。
(2)物质的分离和提纯主要包括两个方面:一是试剂的选择;二是操作方
法的选择。重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法,是利用被提纯
物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
1.[2024·广东卷] 提纯 苯甲酸粗品
(含少量 和泥沙)的过程如下。其中，
操作 为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
[解析] 苯甲酸粗品(含少量 和泥沙)加水并加热进行溶解，得到
浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量 ，由于苯甲酸的
溶解度受温度影响大，而 的溶解度受温度影响小，可通过冷却
结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，
得到苯甲酸，因此，操作 为冷却结晶，故C正确。
√
2.[2023·浙江卷] 苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗
苯甲酸(含有少量 和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
√
[解析] 苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化
钠，加水、加热溶解，苯甲酸、 溶解在水中，泥沙不溶，从而形
成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却
结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用少量
冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯
甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致
含量、溶解度等估算加水量，A正确；
操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，
含量少，通常不结晶析出，B不正确；
操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂
质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以操作Ⅳ可用少量冷水洗涤晶体，
既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。
3.[2025·广东卷节选] 酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有 甲苯的试管中，加入几滴酸
性 溶液，振荡，观察到体系颜色________________。
由紫色变为无色
[解析] 酸性 溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，
故向盛有甲苯的试管中，加入几滴酸性 溶液，振荡，观
察到体系颜色由紫色变为无色。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程
中，需要的操作及其顺序为加热溶解、____(填下列操作编号)。
a.冷却结晶
b.常温过滤
c.蒸馏
d.趁热过滤
[解析] 重结晶法提纯苯甲酸的方法为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶。
经典真题·明考向
1.[2025·河北卷] 如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不
能完成相应气体的制备和检验的是( )
A.电石与饱和溶液 B.固体与的浓
C.大理石与稀 D. 固体与水
√
[解析] 电石与饱和溶液反应制备， 中含有不饱和键，
可使酸性 溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符
合题意；
固体与的浓反应制备， 可使酸性 溶
液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意；
大理石与稀反应制备，不能使酸性 溶液褪色，不
能完成相应气体的检验，C符合题意；
固体遇水水解生成和，可使酸性 溶液褪
色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意。
2.[2025·甘肃卷] 丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实
验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)( )
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
B
[解析] 加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回
流的目的，A正确；
蒸馏时测定的是蒸气的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口
处，该装置温度计插入液体中，测定的是液体的温度，B错误；
分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧
挨烧杯内壁，C正确；
有机液体干燥时，常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸
收水分(固体不再结块)后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确。
1.实验室中进行从薄荷草中提取“薄荷油”的实验时，下列仪器或装置
不能达到实验目的的是( )
A.捣碎薄荷草 B.利用 浸出
C.去除植物残渣 D.蒸馏浸出液得薄荷油
√
[解析] 实验室研磨捣碎固体物质一般使用研钵，故使用研钵捣碎薄
荷草，A能达到实验目的；
使用广口瓶用 浸泡捣碎的薄荷草，从而萃取其中的薄荷油，B能
达到实验目的；
去除植物残渣，为固液分离操作，应使用过滤装置去除植物残渣，
C不能达到实验目的；
四氯化碳和薄荷油沸点不同，可使用蒸馏装置分离 获得薄荷油，
D能达到实验目的。
2.[2022·北京卷] 下列实验中，不能达到实验目的的是 ( )
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘
A B
分离粗盐中的不溶物 由制取无水 固体
C D
√
[解析] 实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、
酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏
烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃
取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，所以下层为 ，B正确；
粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水，用过滤的方
法将不溶于水的杂质除去，C正确；
直接加热会促进其水解，生成的 易挥发，得到氢氧化铁，
继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到 固体，D错误。
3.[2023·福建卷] 从苯甲醛和 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇
和苯甲酸的过程如下：已知甲基叔丁基醚的密度为 。
下列说法错误的是( )
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作”为蒸馏，“试剂 ”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
√
[解析] 苯甲醛和 溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯
甲酸钾，还含有未反应的 和苯甲醛，加甲基叔丁基醚萃取、分液
后，苯甲醇和苯甲醛留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，
再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是
苯甲酸钾和未反应的，要加酸中和 并将苯甲酸钾转化为苯甲
酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。“萃取”过程需振荡、
放气、静置分层，故A正确；
甲基叔丁基醚的密度为 ，密度比水小，所以在分离出下
层的水层后，要从分液漏斗上口倒出，故B正确；
“操作 ”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏
的方法将其分离出来，“试剂”的作用是中和 并将苯甲酸钾转化
为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；
苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用
蒸馏水的效果比用乙醇好，
故D错误。
4.某兴趣小组以牡蛎壳 为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，其工艺流程如下：
已知：丙酸有刺激性气味，沸点较低 。
下列叙述不正确的是( )
A.“操作Ⅱ”高温煅烧可以使用酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加水的目的是
制取澄清石灰水
B.“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏斗外还有烧
杯和玻璃棒
C.“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行的，浓缩过程中可用玻璃棒
搅拌滤液
D.“操作 ”产品干燥前要洗涤，洗涤剂
为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，说明
杂质已洗净
√
[解析] 以牡蛎壳 为原料制备食品级添加剂丙酸钙
，粉碎后经高温煅烧生成 ，加入少量水生成
，在常压下加入丙酸反应生成 ，“操作Ⅳ”是
过滤操作，除去不溶于水的杂质，“操作Ⅴ”的滤液浓缩后结晶得到
固体，过滤后洗涤干燥得到产品。酒精灯的加热温度
较低，适用于温度不需要太高的实验，“操作Ⅱ” 高温煅烧不可以使用
酒精灯加热，“操作Ⅲ”前加少量水
的目的是制取石灰乳，故A错误；
由分析可知，“操作Ⅳ”是常压过滤操作，该操作用到的玻璃仪器除漏
斗外还有烧杯和玻璃棒，故B正确；
由分析可知，“操作Ⅴ”的滤液浓缩是在蒸发皿中进行的，浓缩过程中
可用玻璃棒搅拌滤液，故C正确；
“操作”产品干燥前要洗涤， 是一种易溶于水的盐，
在乙醇中溶解度较小，洗涤剂为乙醇，当洗涤后滤液为中性时，说明
杂质己洗净，故D正确。
作业手册
考点 混合物的分离提纯
1.“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利
用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。富集操
作时可用的玻璃装置是(夹持仪器略)( )
A. B. C. D.
[解析] 利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相，该操作利
用了萃取分液的原理，C项正确。
√
2.[2025·河南安阳一模] 关于物质的处理方法，下列说法正确的是
( )
A.蒸馏法：将水蒸气通入酒糟中蒸出白酒
B.盐析-过滤法：向蛋白质溶液中加入饱和 溶液后过滤，提取
蛋白质
C.氧化法：用 漂白草帽
D.洗气法：将含有少量的通过饱和食盐水得到纯净的
√
[解析] 蒸馏法是通过加热使液体混合物中的不同组分(根据沸点差异)分离的
方法，酒糟中的乙醇和水的沸点差别较大，将水蒸气通入酒糟中蒸出白酒，
加热酒糟产生乙醇蒸气，冷凝后得到白酒，属于蒸馏法，A正确；
盐析是通过加入高浓度盐溶液(如硫酸铵)降低蛋白质溶解度，使其析出，而
是重金属，加入饱和 溶液会使蛋白质变性，属于变性而非盐析，B错误；
的漂白作用是通过与有色物质发生非氧化性化合反应生成无色物质(如与品
红反应)，不涉及氧化还原反应，与氧化性无关，C错误；
将含有少量的 通过饱和，和均被吸收， 会有损失，
D错误。
3.[2025·湖北黄冈二模] 关于物质的分离和提纯，下列说法错误的是
( )
A.重油经过减压蒸馏可以得到液化石油气和润滑油
B.提纯苯甲酸的步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶
C.使用酸性溶液检验 溴丙烷消去产物要先用水洗气
D.从青蒿中分离出青蒿素的方法是萃取和柱色谱法
√
[解析] 液化石油气主要是通过将重油分馏得到，将重油减压蒸馏主要
得到润滑油等，A错误；
苯甲酸的溶解度受温度影响较大，则提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，
主要步骤有加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，趁热过滤可减少溶解损
失，B正确；
先用水洗气除去挥发的醇，生成的丙烯可被酸性高锰酸钾溶液氧化，
紫红色褪去，可检验 溴丙烷的消去产物，C正确；
青蒿素易溶于有机溶剂，且可利用扩散速率不同分离混合物，则用萃
取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素，D正确。
4.[2025·湖北襄阳模拟] 下列物质的分离、提纯不合理的是( )
实验目的 操作方法
A 除去乙烷中少量的乙烯 通入酸性高锰酸钾溶液中洗气
B 除去苯甲酸中少量的 重结晶
C 从植物色素中提取胡萝卜素 色谱法
D 除去溴乙烷中少量的乙醇 加蒸馏水萃取、分液
√
[解析] 乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化会生成 ，引入新的杂质气体，无
法有效提纯乙烷，应该通过溴水洗气，乙烯与溴水发生加成反应生成液态
物质，便于分离，A错误；
苯甲酸的溶解度随温度变化较大，而 的溶解度随温度变化较小，通过
重结晶，苯甲酸在冷却时析出， 留在母液中，过滤即可分离，B正确；
色谱法是一种分离技术，利用不同物质在色谱柱中流速不同，可用于分离
混合物中的不同成分，如从植物色素中提取胡萝卜素，C正确；
溴乙烷不溶于水，而乙醇与水混溶，加水后乙醇溶解于水层，通过分液可
分离出溴乙烷，D正确。
5.下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去乙酸乙酯中 的乙酸 用饱和 溶液萃取 乙酸在 溶液中溶解
度较大
B 除去乙醇中的少 量水 加入 后蒸馏 乙醇与、 沸点
相差很大
C 除去中的 通入 后点燃 与反应转化为
D 分离苯和硝基苯 分液 二者均为液体且不互溶
√
[解析] 乙酸可与 反应转化为易溶于水、难溶于酯的盐，A项
错误；
加入的与水反应生成，及可能剩余的 是离
子化合物，沸点较高，而乙醇沸点较低，可用蒸馏法提纯乙醇，B项
正确；
中的少量 不能被点燃，C项错误；
苯与硝基苯均是有机物，彼此互溶，无法通过分液进行分离，
D项错误。
6.[2024·湖北武汉六中模拟] 下列实验操作正确且能达到对应实验目
的的是( )
A.分离碘和
四氯化碳
B.蒸馏75%的
酒精溶液制备
无水酒精
C.除去乙烷
中的乙烯
D.提纯乙酸
乙酯
√
[解析] 碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A错误；
乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸馏 的酒精溶液不能制
备无水酒精，可在 的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得到无水
酒精，B错误；
乙烷不和溴水反应，乙烯与溴水反应从而被溴水吸收，C正确；
提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液，不能用蒸发操作，
D错误。
7.[2025·广东深圳模拟] 提纯混有少量苯甲酸
的苯甲醇(常温为液态，微溶于水)过程如图
所示，其中操作 为( )
A.冷却结晶 B.蒸发结晶 C.蒸馏 D.萃取分液
[解析] 混有少量苯甲酸的苯甲醇先加入 溶液得到的苯甲酸钠溶
于水，苯甲醇不溶于水，经过分液、干燥、过滤，得到含有少量其
他杂质的苯甲醇，液体与液体分离用蒸馏，再经过操作 (蒸馏)，得
到高纯的苯甲醇，操作 为蒸馏，C正确。
√
8.[2025·湖北新八校联考] 为了从海带浸取液(含 )中提取碘，某同学
设计了如图所示实验方案，
下列叙述正确的是( )
A. 被称作绿色氧化剂，它是一种非极性分子
B.操作②需要使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
C.碘的水溶液加后，位于上层，分离碘和 可用蒸馏的方法
D.④发生的离子方程式为
√
[解析] 海带浸取液中的被加入的 氧化得到含的水溶液，加
入 振荡、静置分层、分液得到的溶液，向 的 溶液中
加入浓氢氧化钠溶液，碘单质和浓氢氧化钠溶液反应得碘化钠和碘酸
钠混合溶液，振荡、静置分层，分液除去 层，再加入稀硫酸酸化，
碘化钠和碘酸钠在酸性条件下发生氧化还原反应得到的悬浊液，通
过过滤得到。 被称作绿色氧
化剂，是极性分子，A错误；
操作②为萃取分液，需要使用的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗，
B错误；
的密度比水大，位于下层，分离碘和 可用蒸馏的方法，
C错误；
根据氧化还原反应的书写规则，④发生反应的离子方程式为
，D正确。
9.[2025·北京人大附中模拟] 间苯三酚通过甲基化反应可以合成重要
的有机合成中间体3， 二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇(操作①)，再加入乙醚，将获得的有机层
(含少量氯化氢)进行洗涤(操作②)，然后分离提纯得到产物。有关物
质的部分物理性质如表所示：
物质 沸点/ 熔点/ 溶解性
甲醇 64.7 易溶于水
3， 二甲氧 基苯酚 易溶于甲醇、乙醚，
微溶于水
下列说法正确的是( )
A.分离出甲醇的操作①是蒸馏
B.间苯三酚与3， 二甲氧基苯酚的核磁共振氢谱分别有2组峰和3
组峰
C.用溶液可以鉴别间苯三酚是否完全转化为3， 二甲氧基苯酚
D.洗涤有机层(操作②)时，可使用 溶液
√
[解析] 从反应结束后的混合物中分离出甲醇，可利用沸点的差异进
行分离，故操作①是蒸馏，A正确；
间苯三酚的核磁共振氢谱有2组峰，3， 二甲氧基苯酚的核磁共振
氢谱有4组峰，B错误；
间苯三酚、3，二甲氧基苯酚都含有酚羟基，都可以与 溶液
发生显色反应，溶液不能用来鉴别间苯三酚是否完全转化为
3， 二甲氧基苯酚，C错误；
酚羟基可以与溶液反应，故
不能用 溶液洗涤，D错误。
10.[2024·湖南永州二模] 硼氢化钠 在化工等领域具有重要的应
用价值，某研究小组采用偏硼酸钠 为主要原料
制备，其流程如图所示。已知：常温下， 能与水反应，
可溶于异丙胺 (沸点： )。
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ为蒸馏
B.通入 前需先通氩气，排出反应
器中的水蒸气和空气
C.“合成”方程式为
D.实验室盛放物质 溶液的试剂瓶需使用
玻璃塞
√
[解析] 、、和 在一定条件下反应生成、 ，
该反应的化学方程式为
， 常温下能与水反应，且氢气和氧气混合加热易产生
爆炸现象，为防止 水解、防止产生安全事故，需要将装置中的
空气和水蒸气排出，即需要将反应器加热至 以上并通入氩气；
根据已知， 可溶于异丙胺，“分离”操作中加入异丙胺，溶解
于异丙胺、(物质 )不溶于异丙胺，难溶性固体和溶液采用过滤方
法分离，通过过滤得到溶液和物质 ， 物质成分是；异丙胺沸点
为，将溶液 采用蒸馏的方法分离，得到异丙胺(物质)和 固体，
据此分析解答。
分离 并回收溶剂异丙胺，可利用沸点
的差异进行分离，故操作Ⅰ为蒸馏，A正确；
根据分析可知，“合成”操作中通入 前需先
通氩气，以排出反应器中的水蒸气和空气，B正确；
根据分析可知，“合成”方程式为
，C正确；
物质为， 溶液具有黏性，使用时会附着在瓶口，与玻
璃塞粘在一起，因此实验室盛放 溶液的试剂瓶应用橡皮塞，而
不能用玻璃塞，D错误。
11.[2024·福建宁德三模] 从废旧镍钴锰三元锂电池正极材料［主要含
、 、、 等金属的氧化物］中回收钴的一种
流程如图所示：已知：高锰渣中锰以 的形式存在。
下列说法正确的是( )
A.“溶浸”中 被还原
B.“脱铝”得到的滤渣成分是
C.“脱锰”的离子方程式为
D.“系列操作”含蒸发结晶、洗涤、干燥
√
[解析] 将正极材料“粉碎”后进行“溶浸”， “溶浸”中与、
发生氧化还原反应，被氧化为硫酸钠，、
被还原为、，加入“脱铝”得到的滤渣成分是
和硫酸钙，滤液中加入 除去锰元素，经过一系列操
作得到硫酸钴溶液，再经一系列操作后得到硫酸钴晶体。
“溶浸” 中 被氧化，A错误；
“脱铝”得到的滤渣成分是 和硫酸钙，B错误；
根据得失电子守恒以及电荷守恒、原子守恒，“脱锰”的离子方程式为
，C正确；
“系列操作”含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D错误。
答案速查
第10讲 物质的分离提纯
考点一 混合物分离提纯的物理方法
夯实必备知识
(1)①液体 漏斗边缘 滤纸边缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内
壁 ②液体局部过热而飞溅 大量晶体析出 ③溶解度 互不相
溶 ④沸点 支管口 防止暴沸 下 上 ⑤升华 (1)×
(2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)× (9)×
提升关键能力
1.C 2.C 3.B 4.D
考点二 混合物分离提纯常用的化学方法
夯实必备知识
(1)√ (2)√ (3)× (4)√ (5)√ (6)× (7)× (8)× (9)× (10)×
提升关键能力
1.B 2.D 3.B 4.D
教考衔接3 与苯甲酸相关的分离提纯
教材模型
链接高考
1.C 2.B 3.(1)由紫色变为无色 (2)
经典真题·明考向
1.C 2.B
备用习题
1.C 2.D 3.D 4.A
答案速查
第10讲 物质的分离提纯
1.C 2.A 3.A 4.A 5.B 6.C 7.C 8.D 9.A 10.D 11.C

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