资源简介

(共59张PPT)
[学习目标]
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
一　物质分离、提纯的区别
1.物质的分离:将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。
2.物质的提纯:将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。
二　物质分离、提纯常用的物理方法及装置
1.固体与液体混合物的分离提纯
(1)图1为______装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。
(2)图2为减压过滤(抽滤)装置,其原理是利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小,以达到固液分离的目的,优点是____________,且得到的固体较为干燥。停止抽滤时先打开安全瓶上的活塞,接通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,再关闭抽气系统。
(3)图3为______装置,如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出,如从NaCl溶液中获得NaCl固体。蒸发方法的选择:溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
过滤
过滤速率快
蒸发
2.固体与固体混合物的分离提纯
方法 适用条件 说明
溶解、
过滤 在某种试剂中,一种_____而另一种_____的固体混合物 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加洗涤剂至浸没沉淀,静置,待液体全部流下,重复操作2~3次,然后通过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
结晶 溶解度随温度变化相差较___的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易_______组分的固体混合物 与物质的分解反应相区分,如NH4Cl NH3↑
+HCl↑
可溶
不溶
大
升华
3.液体与液体混合物的分离提纯
(1)①图4为分液装置,分离两种互不相溶且易分层的液体,操作注意:下层液体从______放出,上层液体由_____倒出。
②萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的_______不同,用萃取剂把溶质从溶液里提取出来。
(2)图5为_____装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
下口
上口
溶解度
蒸馏
(3)图6是减压蒸馏装置,适用于高沸点或受热易分解的物质的分离和提纯。
操作要点:①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。
②毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体______,使蒸馏平稳发生。
暴沸
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( )
(2)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( )
(3)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。( )
(4)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。( )
(5)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。( )
×
×
×
×
×
1.分离CCl4和H2O,下列装置中最宜选择的是(　　)
A
解析　CCl4和H2O互不相溶,最适宜用分液的方法分离。
2.(2025·广东湛江一模)分离、提纯是研究有机物的基本步骤之一,利用重结晶法提纯含有氯化钠和泥沙的苯甲酸并测量其产率,下列操作中不正确的是(　　)
A.称取晶体　 B.加热溶解
C.趁热过滤　 D.冷却结晶
A
解析　用托盘天平称量晶体质量时,左盘放需称量的晶体,右盘放砝码,A项错误;将晶体放在烧杯中加热溶解,并用玻璃棒搅拌,同时可加速溶解,B项正确;不溶性固体与液体分离应选择过滤装置,C项正确;过滤后得到的滤液在烧杯中慢慢冷却结晶,D项正确。
3.(2025·广西南宁三模)某化学兴趣小组用以下装置制备溴苯并检验其性质,其中,能达到实验目的的是(　　)
A.制备溴苯　 B.除去溴苯中的溴
C.提纯溴苯　 D.检验溴苯中的溴元素
A
解析　制备溴苯需要苯和液溴在铁粉催化下反应,苯和液溴盛放在分液漏斗中,因为该反应剧烈,可控制分液漏斗活塞缓慢滴加混合液,A正确;除去溴苯中的溴应使用NaOH 溶液,NaCl 溶液与溴不反应,无法除溴,B错误;溴苯与杂质苯互溶且沸点差异大,蒸馏可分离提纯二者,但冷凝装置不能用球形冷凝管(冷凝液会残留在球形凹槽处),应选择直形冷凝管,C错误;溴苯中的C—Br键为共价键,需在碱性条件下水解生成Br-后,再加硝酸酸化的AgNO3 溶液检验,直接滴加AgNO3 溶液无法反应,D错误。
用反萃取法将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来
在“海带提碘”的实验中,通常以四氯化碳为萃取剂对碘单质进行萃取、富集。那么,如何将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来呢 要解决这一问题,可以采用反萃取法,具体步骤如下:
[归纳总结]
碘单质与浓NaOH溶液发生的反应为3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。
像这种将富集在四氯化碳中的碘单质利用化学转化法重新富集在水中的方法即为反萃取法。
1.化学方法除杂“四原则”
①不增,不得引入新杂质;②不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;③易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;④易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
2.化学方法除杂操作“四注意”
①除杂试剂要过量;②过量试剂需除去;③选择的途径要最佳;④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 适用条件 举例
加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去 纯碱中混有小苏打
洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法 在混合物中加入某试剂,使杂质离子以沉淀形式分离出去 加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
方法 适用条件 举例
转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时,要经过转化为其他物质才能分离,然后将转化物质恢复为原物质 分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液,过滤后,向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+,向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2,生成Al(OH)3沉淀,过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应 用盐酸除去SiO2中的石灰石;用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
方法 适用条件 举例
氧化还原
法 ①对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡、过滤,可除去FeCl3杂质
方法 适用条件 举例
调节pH
法 通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某种成分沉淀分离 CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀,为此可加CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜
离子交换法 利用离子交换剂提纯物质 软化硬水
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)除去食盐中混有的少量NH4Cl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。( )
(2)除去NO中混有的少量NO2:用水洗涤后再干燥。( )
(3)乙烯中混有的SO2可通过酸性KMnO4溶液或溴水除去。( )
(4)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。( )
(5)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去。( )
(6)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3+,可加入过量ZnO后过滤。( )
×
√
×
×
√
√
一　物质分离、提纯的化学方法
1.(2025·江西南昌二模)下列除杂试剂和分离方法有错误的是(　　)
C
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
A HBr(Br2 蒸气) CCl4 洗气
B 苯(苯酚) NaOH 溶液 分液
C CuCl2 溶液(FeCl3) 铜粉 过滤
D NaCl 溶液(I2 ) 直馏汽油 萃取、分液
2.(2025·辽宁丹东模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
B
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A选项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B选项不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C选项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D选项合理。
二　工艺流程中物质的分离、提纯
3.(2024·贵州毕节三模)碘及其化合物广泛用于医药、染料等。一种从海水中获取单质碘的部分工艺流程如下,下列有关说法错误的是(　　)
D
A.过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒
B.将“沉淀”与稀硝酸反应,生成的物质可循环使用
C.通入氯气的过程中,先生成的氧化产物为I2
D.将“氧化”后的溶液直接蒸馏可得I2
解析　净化除氯后的海水,加入硝酸银,发生反应为I-+Ag+===AgI↓,进行富集,生成含有AgI的悬浊液,继续加入铁粉,发生反应Fe+2AgI===2I-+2Ag+Fe2+,过滤掉析出的Ag,向FeI2中加入过量Cl2,发生反应为2FeI2+3Cl2===2FeCl3+2I2,得到I2,据此解答。过滤操作用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,故A正确;从流程图可知,转化生成的沉淀为单质Ag,银和硝酸反应生成硝酸银,可循环使用,故B正确;I-、Fe2+的还原性I->Fe2+,氯气首先与碘离子反应,因此先生成的氧化产物为I2,故C正确;将“氧化”后的溶液需要先萃取分液后再蒸馏可得单质碘,故D错误。
4.(2025·云南玉溪二模)我国芒硝(Na2SO4·10H2O) 资源丰富。工业上以芒硝为原料可制备多种产品,实验室模拟其流程如下,已知:操作a制得物质为Na2SO4·(NH4)2SO4·
2H2O 。下列说法错误的是(　　)
C
A.物质M为NaHCO3
B.操作a 的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.转化Ⅲ操作用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
D.上述流程中物质N 可循环利用
解析　Na2SO4溶液中先通入NH3,再通入过量的CO2产生NaHCO3沉淀(物质M)和(NH4)2SO4溶液,加入Na2SO4实现转化Ⅱ,经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O 晶体,Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O 晶体加热至200~300 ℃实现转化Ⅲ,得到NaHSO4、NH3(物质N)和H2O。根据分析,M为NaHCO3,A正确;根据分析,操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,B正确;转化Ⅲ是Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O 在200~300 ℃下分解,固体加热分解需用坩埚,所需仪器应为坩埚、三脚架、泥三角、酒精灯等,C错误;根据分析,物质N为NH3,转化Ⅲ生成NH3,转化Ⅰ需通入NH3,N可循环利用,D正确。
物质分离提纯常用化学方法应用举例
[归纳总结]
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法
N2(O2) 灼热铜网 用固体转化气体
CO2(CO) 灼热氧化铜
CO(CO2) NaOH溶液或碱石灰 洗气或用固体转化气体
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液
主要成分(杂质) 除杂试剂 主要操作方法
NaHCO3溶液(Na2CO3) CO2 杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2) Cl2
MgCl2溶液(FeCl3) MgO、Mg(OH)2或MgCO3 调pH转为沉淀,过滤
粗铜 精铜、CuSO4溶液 电解精炼
1.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　)
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
解析　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意:氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,合理,B符合题意;酸性高锰酸钾溶液会把乙炔氧化,C不符合题意; P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。
B
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析　二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离, A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来:也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方法将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。
3.(2025·浙江6月选考)下列实验原理或方法不正确的是(　　)
A.可用CCl4 萃取碘水中的I2
B.可用重结晶法提纯含有少量NaCl 的苯甲酸
C.可用浓NaOH 溶液除去乙酸乙酯中的乙酸
D.可用浓Na2CO3 溶液将CaSO4 转化为CaCO3
C
解析　I2在CCl4中的溶解度比在水中大,且CCl4和水不互溶,因此可用CCl4萃取碘水中的I2,A正确;苯甲酸的溶解度随温度升高而显著增大,而NaCl 的溶解度受温度影响较小,可通过冷却热饱和溶液的方法使苯甲酸结晶析出,而NaCl 仍留在溶液中,从而达到提纯的目的,B正确;NaOH溶液与乙酸乙酯和乙酸均反应,不能达到目的,C错误;CaSO4的Ksp大于CaCO3,用浓Na2CO3 溶液可将CaSO4 转化为CaCO3,D正确。
C
[夯基固本练]
D
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1.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.结晶 D.升华
解析　 “扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”水淋为溶解过程,煎炼为蒸发、结晶过程,没有涉及升华,升华为固体直接变为气体的过程。
2.(2025·江西赣州二模)一种利用太阳能将海水转化为淡水的装置如
图所示,下列实验装置中与该装置原理相同的是(　　)
A.蒸馏 B.分液
C.过滤 D.蒸发
A
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解析　题目中装置利用太阳能使海水蒸发为水蒸气,水蒸气冷凝后得到淡水,原理为蒸发与冷凝结合的蒸馏法。图示A为蒸馏装置,通过加热使液体蒸发,再经冷凝管冷凝收集馏分,原理相同,A正确;图示B为分液装置,用于分离互不相溶的液体混合物,与海水淡化的蒸发冷凝原理无关,B错误;图示C为过滤装置,用于分离不溶性固体和液体混合物,题目中海水为溶液,无固体不溶物,原理不符,C错误;图示D为蒸发装置,目的是通过加热使溶剂挥发得到溶质固体,而题目中需收集蒸出的溶剂(淡水),缺少冷凝步骤,原理不同,D错误。
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3.(2025·四川达州一模)常温下,除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质),所选除杂试剂和分离方法均正确的是(　　)
A
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选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙烷(乙烯) 溴水 洗气
B 溴苯(Br2) 蒸馏水 分液
C FeCl2溶液(FeCl3) 过量氧化铜 过滤
D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和氢氧化钠溶液 分液
解析　乙烯与溴水加成得到的1,2 二溴乙烷在常温下是液体,乙烷中有乙烯能用溴水除去,A项正确;Br2在溴苯中的溶解度大于在水中的溶解度,故用水洗后分液的方法不能达到除杂的目的,B项错误;氧化铜与FeCl3反应会引入Cu2+,C项错误;乙酸和乙酸乙酯均会与NaOH 反应导致乙酸乙酯损失,D项错误。
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4.(2025·云南昆明三模)除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是(　　)
A.FeSO4 溶液[Fe2(SO4)3] :插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl ):将混合物溶于乙醇后,重结晶
C.NaOH 溶液[Ca(OH)2] :通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
D
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解析　铜片能与Fe2(SO4)3溶液反应生成铜离子引入新杂质,应选择铁粉,A错误;氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化显著变化,所以可选用重结晶方法,先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体,氯化钠不溶于乙醇,不能用乙醇,B错误;Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应,虽然能把杂质除去,但也会把原物质除去,不符合除杂原则,C错误;加入NaCl,降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析),而后过滤得到硬脂酸钠,D正确。
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5.(2025·广西南宁一模)从海带中提取碘单质,工艺流程如图。
下列操作正确的是(　　)
A.步骤①操作　 B.步骤③操作
C.步骤⑤中振荡萃取操作　 D.从碘的CCl4溶液中提取碘和回收有机溶剂
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C
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解析　实验室从海带中提取碘:①海带灼烧成灰,②浸泡溶解得到海带灰悬浊液,随后③过滤,得到滤液为含碘离子的溶液,④滤液中加氧化剂,将碘离子氧化成碘单质,⑤利用有机溶剂四氯化碳萃取、分液得到碘的CCl4溶液,据此解答。在坩埚中灼烧海带时,坩埚应架在泥三角上,泥三角放在三脚架上,A错误;由步骤③得到固体残留物和含碘化钾的水溶液,可知操作为过滤,B错误;步骤⑤为利用四氯化碳萃取,在分液漏斗中进行,且振荡过程中需进行放气,C正确;蒸馏过程中,冷凝水应该是下进上出,且温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处,D错误。
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6.(2025·广东深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2 、MgCl2 、Na2SO4 和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:
4
B
流程中操作①、操作②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为(　　)
A.蒸发浓缩、萃取分液、Na2CO3 溶液、BaCl2 溶液、NaOH溶液
B.过滤、蒸发结晶、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液、NaOH溶液
C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3 溶液、NaOH溶液、BaCl2 溶液
D.过滤、过滤、NaOH溶液、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液
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解析　粗盐溶解后,加入NaOH去除Mg2+,加入BaCl2去除硫酸钠,加入Na2CO3既可以去除CaCl2也可以去除过量的BaCl2,过滤后所得滤液为Na2CO3、NaOH和NaCl混合物,加入试剂盐酸,去除Na2CO3和NaOH,蒸发时HCl挥发,结晶干燥后得到NaCl晶体,Na2CO3应该加入到BaCl2溶液之后,操作①是过滤,操作②是蒸发结晶,符合条件的是B。
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[能力技能练]
7.(2025·山东泰安一模)将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应,过滤,将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸熔点为122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶
解度分别为0.3 g和6.9 g。下列说法错误的是(　　)
A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤
B.无色液体A是甲苯,白色固体B是苯甲酸
C.若白色固体B中含有杂质,采用重结晶的方法进一步提纯
D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯
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D
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解析　将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液,水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸,冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体,有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤,然后蒸馏得到甲苯;操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液,操作方法为分液;操作Ⅱ为分离固液操作,为过滤,A正确;根据分析可知,无色液体A为甲苯,白色固体B为苯甲酸,B正确;重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同,从而将杂质去除的方法,是提纯固体有机物的常用方法,若B中含有杂质,可采用重结晶的方法进一步提纯,C正确;“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作,为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等,D错误。
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8.(2025·山东青岛一模)实验室提取桂花精油的流程如下。下列说法错误的是(　　)
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B
A.“操作①”所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B.“操作②”为过滤,所得的石油醚可循环利用
C.“乙醇洗涤”可提高桂花精油的收率
D.“减压蒸馏”可防止桂花精油在较高温度下变质
解析　向桂花中加入石油醚,充分振荡,过滤,分离除去不溶物,得到溶液,然后根据物质沸点的不同,将溶液进行蒸馏,分离出沸点低的石油醚和桂花浸膏,再向桂花浸膏中加入无水乙醇回流1小时,进行抽滤,并用乙醇洗涤固体残渣,充分回收桂花精油,将分离得到溶液进行减压蒸馏,分离得到桂花精油。“操作①”是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的操作,该操作名称为过滤,所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,A正确;“操作②”为分离互溶的、沸点不同的混合物,名称为蒸馏,所得的沸点较低的石油醚可循环利用,B错误;残留在固体上的桂花精油能够溶于乙醇,“乙醇洗涤”抽滤固体残渣,可提高桂花精油的收率,C正确;桂花精油不稳定,高温易变质。利用物质沸点随压强的减小而降低的性质进行“减压蒸馏”就可防止桂花精油在较高温度下变质,D正确。
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回答下列问题:
(1)d处仪器名称是　　 　　。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是_________
__________。
(2)当观察到　 　　　　　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先______
____________,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的____(填字母)。
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(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是_______________________________,将粗品进行蒸馏是为了除去　　　　　　。
直形冷凝管
安全管内
水位上升
接液管内无油状液体流出
打开
b处螺旋夹
AD
降低产品的溶解度,有利于液体分层
乙醚
解析　(1)由题中图示信息可知,该装置为蒸馏装置,d处仪器名称为直形冷凝管,蒸馏过程中装置中若发生堵塞,会使装置内压强增大,使a处的水压向安全管,发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体,且茴香油不溶于水,当观察到接液管内无油状液体流出时,说明茴香油蒸馏完全,可以停止蒸馏;水蒸气蒸馏结束时,为了防止倒吸,应先打开b处螺旋夹,再停止加热。(3)由题意可知,在操作A前加入乙醚进行萃取,则操作A是分液操作,需要分液漏斗、烧杯,选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至馏出液饱和,可以降低产品的溶解度,增加水层的密度,有利于液体分层;粗产品中混有乙醚,蒸馏是为了除去乙醚。
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