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[学习目标]
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
1.无机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理,要求原子利用率高、污染小的制备原理;(2)根据确定的制备原理设计反应途径,要求操作简单,步骤少;(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置,要求能够方便控制反应条件;(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法;(5)产率计算。
2.无机物制备实验方案的设计应遵循以下原则
(1)条件合适,操作方便;(2)原理正确,步骤简单;(3)原料丰富,价格低廉;(4)产物纯净,污染物少。
3.无机物制备实验方案设计的基本流程
根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
4.有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题(与气体有关的实验操作顺序):装置选择与连接―→ 气密性检查―→ 装入固体试剂―→ 加液体试剂―→ 按程序实验―→ 拆卸仪器
(2)加热操作的要求:①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时,先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸;②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法:有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃或收集方法。
(4)特殊实验装置:①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入;②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置;③若制备物质易被空气中氧气氧化,应加排空气装置;④ 制备的物质若为液态且易挥发时,应将收集装置置于冷水浴中。
(5)冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
5.无机物制备实验条件控制的操作与目的
(1)化学实验中温度控制的目的
加热 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范围 若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较慢;若温度过高,则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热 受热均匀,温度可控,且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发
趁热过滤 保持过滤温度,防止温度降低后某物质析出
减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)
(2)实验前排空气的目的和方法:目的:①涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时,排空气的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸;②涉及与空气中O2、CO2作用的物质,排空气的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应。方法:常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;也可充分利用反应产物气体(如:氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气,空气排净后方可开始实验。
(3)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡,控制气流速度,如图1,可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图2,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(4)压送液体:根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器(高考题目常设计)。
(5)常考温度控制方式:①水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下;②油浴加热:均匀加热,反应温度为100~260 ℃;③冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等;④ 保温:如中和反应反应热测定时,两烧杯之间填泡沫,真空双层玻璃容器等。
1.(2026·广西来宾高级中学开学考)氮化锶是工业上生产高端荧光粉的主要材料。某实验小组利用如下装置制备氮化锶并测定产品的纯度。已知:金属锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶,氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。
Ⅰ.制备氮化锶
(1)仪器a的作用为　　 　　　,洗气瓶c中盛放的试剂是　　　　　。
(2)仪器b中发生反应的化学方程式为______________________________________。
(3)该实验装置的设计有一处缺陷,如何改进__________________________________
__________。
(4)工业生产中欲使Sr反应完全,当吸收氮的作用减缓时可将温度提高到700~750 ℃,分析可能的原因是_______________________________________________________
(写出一条即可)。
平衡气压,使液体顺利流下
浓硫酸
在d装置后增加一个装有碱石灰的球形
干燥管
温度升高化学反应速率加快(或温度升高使化学平衡正向移动)
Ⅱ.测定产品的纯度
称取5.0 g产品,放入干燥的三颈烧瓶中,点燃A处酒精灯,向三颈烧瓶中加入蒸馏水,充分反应后,从烧杯中量取25.00 mL 吸收液至锥形瓶中,用0.500 0 mol·L-1NaOH 标准溶液滴定剩余盐酸,到终点时消耗46.00 mL NaOH 溶液(图中夹持装置略)。(Sr3N2 摩尔质量为292 g·mol-1 )
(5)装置A的作用为_________________________________________________________。
(6)产品纯度为　　　　(保留三位有效数字)。
利用水蒸气将反应产生的氨气排出,以便被盐酸标准溶液完全吸收
46.7%
2.(2025·云南大理一模)氨基磺酸(H2NSO3H) 是一种无味、无毒的一元强酸,可用于制备金属清洗剂等,微溶于乙醇,260 ℃ 时分解,溶于水时存在反应:H2O+H2NSO3H===
NH4HSO4 。室温下羟胺(NH2OH) 和SO2 反应制备氨基磺酸:SO2+NH2OH===
H2NSO3H 。根据下列装置回答相关问题:
已知:NH2OH 性质不稳定,室温下同时吸收水蒸气和CO2 时迅速分解,加热时爆炸。
(1)A装置中“橡胶管”的作用是　　 　　　;仪器X的名称是　　　　　。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为______________________________________。
(3)实验过程中,先旋开装置　　(填“A”或“C”)的分液漏斗活塞,后旋开另一个活塞,其目的是____________________。
(4)该装置还存在一处明显缺陷,改进的办法是________________________________
_____________。
平衡气压,使硫酸顺利滴下
三颈烧瓶
Na2SO3+H2SO4 (浓)===Na2SO4+SO2↑+H2O
A
将装置中的空气排尽
在装置AC(或AB或BC)间连接盛有浓
硫酸的洗气瓶
(5)下列说法正确的是　　　　　(填标号)。
A.将75%硫酸换成98.3%硫酸,可以加快制取SO2 的速率
B.装置C可放在热水浴中加热
C.装置D可吸收尾气并防止空气中的水和CO2 进入C装置中
D.实验完毕后,采用分液操作分离C装置中的混合物
(6)产品纯度测定。取w g氨基磺酸(M=97 g·mol-1 )溶于蒸馏水配制成100 mL溶液,准确量取25.00 mL配制溶液于锥形瓶中,滴加几滴甲基橙溶液,用c mol·L-1 标准NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液的体积为V mL。产品纯度为______________________
___________________________________(用含w、c、V的代数式表示)。若选用酚酞溶液作指示剂,测得结果　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
C
偏高
解析　装置A中,75%的浓硫酸与亚硫酸钠粉末反应,生成SO2,SO2通过单向阀进入装置C中,打开分液漏斗的塞子和旋塞,加入羟胺的乙醇溶液,发生反应,生成氨基磺酸,装置D中盛有碱石灰,吸收未反应的SO2,防止污染空气,同时,也吸收空气中的水蒸气和CO2,防止水蒸气和CO2进入装置C中,使羟胺分解,据此分析作答。(1)A中橡胶管作用是平衡气压,使硫酸顺利滴下,仪器X是三颈烧瓶;(2)装置A中,75%的浓硫酸与亚硫酸钠粉末反应,生成SO2,反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4 (浓)===Na2SO4+SO2↑+
H2O ;(3)装置C中反应之前要排尽装置内CO2 、水蒸气,即先旋开装置A中分液漏斗活塞,利用SO2 将装置中空气排尽;(4)氨基磺酸(H2NSO3H) 与水要反应,故装置存在的缺陷是SO2没有干燥,改进的措施是在装置AC(或AB或BC)间连接盛有浓硫酸的洗气瓶;(5)98.3%的浓硫酸中氢离子浓度较小,反应速率较慢,所以不能加快制取SO2 的速
无机制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步:明确制备原理(核心反应方程式),判断反应是否需要加热、催化剂,反应物状态(固/液/气),产物是否纯净(是否含杂质气体或副产物)。
第二步:匹配实验装置,按“发生装置→净化装置→收集/性质探究装置→尾气处理装置”顺序分析:
(1)发生装置:固固加热(如KClO3制O2)、固液不加热(如Zn与稀硫酸制H2)、固液加热(如MnO2与浓盐酸制Cl2)。
[归纳总结]
(2)净化装置:除杂试剂需“不消耗目标产物,只除杂质”(如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl,不选NaOH溶液);干燥试剂需与产物不反应(如NH3用碱石灰干燥,不能用浓硫酸)。
(3)收集装置:根据气体密度(向上/向下排空气法)、水溶性(排水法)选择,注意特殊气体(如NO只能排水法,Cl2可用排饱和食盐水法)。
(4)尾气处理:有毒气体需处理(如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收),防倒吸装置(如NH3、HCl用倒扣漏斗)。
第三步:分析操作细节与误差,如加热时先预热防炸裂,溶液配制时定容俯视导致浓度偏高,沉淀未洗涤导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
(1)装置连接顺序错误:净化时“先除杂后干燥”(若先干燥,除杂时引入的水会残留);收集时“长进短出”还是“短进长出”(取决于气体密度与装置用途,洗气用长进短出,量气用短进长出)。
(2)反应条件忽略:如制SO2用70%硫酸与Na2SO3固体反应,无需加热(70%硫酸浓度高,放热促使反应);制NH3不能用NH4NO3(加热易爆炸)或NaOH(易潮解,腐蚀试管),优选Ca(OH)2。
(3)尾气处理遗漏:如CO、NO等不溶于碱的有毒气体,需用点燃或收集法处理,不能直接排放。
1.有机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理,要求原子利用率高、污染小的制备原理;(2)根据确定的制备原理设计反应途径,要求操作简单,步骤少;(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置,要求能够方便控制反应条件;(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法;(5)产率计算。
(5)水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分液提取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
3.明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要收集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
4.有机物制备实验的关键操作与条件控制
(1)温度控制
①乙烯制备:需严格控制170 ℃,否则生成乙醚(140 ℃),温度计水银球必须插入反应液中。
②硝基苯制备:50~60 ℃水浴加热,避免直接加热导致温度骤升(水浴可均匀控温)。
③酯化反应:加热可促进平衡正向移动(蒸出酯),但需避免温度过高导致反应物挥发。
(2)药品加入顺序
①浓硫酸参与的反应(如制乙烯、硝基苯):需“防暴沸”,将浓硫酸缓慢加入其他液体中(如乙醇中加浓硫酸,浓硝酸中加浓硫酸),并搅拌冷却。
②溴苯制备:苯先加入烧瓶,再加入液溴(避免溴挥发),最后加Fe屑(启动反应)。
(3)防倒吸与冷凝
①冷凝回流:长导管(如溴苯制备)可冷凝挥发的苯和溴,提高原料利用率和产物的产率。
②防倒吸:加热反应停止后,需先移导管后灭酒精灯(如乙烯收集);易溶于水的气体(如HBr)尾气处理需加防倒吸装置(如倒扣漏斗或球形干燥管)。
(4)除杂操作
①分液:下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从上口倒出(如溴苯在下层,乙酸乙酯在上层)。
②蒸馏:需加碎瓷片或沸石防暴沸,温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处,冷凝管水流“下进上出”。
②充分反应后,加入适量的饱和NaHSO3 溶液,再加入50 mL 水,进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。
Ⅱ.环己酮的纯化
③在搅拌条件下,向馏出液中分批加入足量Na2CO3 固体后,加入精盐,静置,用分液漏斗分离出有机相。
④水层用乙醚萃取2次,合并有机相和醚萃取液。
⑤加入无水硫酸镁,静置,过滤,将滤液分离提纯,获得5.88 g 产品。
已知:
名称 环己酮 环己醇 冰醋酸 乙醚
相对分子质量 98 100 60 74
沸点/℃ 155 161 118 34.6
请回答下列问题:
(1)图中仪器a的名称为　　 　　　,制备环己酮时采用的加热方法为　　　　　。
(2)写出步骤①中生成环己酮的化学方程式_________________________________。
(3)水蒸气蒸馏时,直形玻璃管的作用是_____________________________________
___________。
(直形)冷凝管
水浴加热
主要起到压强指示和安全保护的作用(答案
合理即可)
(4)向馏出液中加入Na2CO3 固体的目的是　　 　　　。
(5)若缺失步骤④,对实验结果产生的影响是　 　　　　。
(6)步骤⑤中将滤液分离提纯的方法为　　　　 　,环己酮的产率为　　　　　。
除去馏出液中的酸性物质
环己酮产率降低(答案合理即可)
蒸馏(或分馏)
75%
2.(2025·江西景德镇一模)葡萄糖醛酸内酯是一种具有广阔前景和较高研究价值的肝脏解毒剂。可以马铃薯淀粉为原料制备葡萄糖醛酸内酯,简要步骤如下:
(1)淀粉在淀粉酶的作用下最终水解为葡萄糖(C6H12O6 ),写出反应的化学方程式: ______________________________。
(2)除杂后的葡萄糖醛酸溶液的浓缩过程、内酯化过程均在减压蒸馏下进行,减压蒸馏装置如图1所示(加热、夹持装置已略去)。减压蒸馏需控制温度在50 ℃。
①该装置接真空系统的目的是__________________________________。
②该装置中毛细管和螺旋夹的作用是_______________________________。
减小装置内的压强,降低物质的沸点
可吸入极少量的空气,防止液体暴沸
(3)减压浓缩后的母液通常要进行色谱法进行再次分离,柱色谱装置如图2,先将液体样品从柱顶加入,流经吸附柱时,即被吸附在柱的上端,然后从柱顶加入洗脱剂,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分随洗脱剂以不同速度沿柱下移,从而达到分离的效果。
①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙,除此之外,还可以使用____(填序号)。
a.活性炭 b.氯化钠
c.氧化铝 d.碳酸钾
②柱色谱法分离过程中,如果洗脱剂加入速度太快,会对产品产率造成怎样影响____________________________________________________________。
ac
速度过快,会导致产品与杂质难以准确分离,产率可能偏大也可能偏小
(4)葡萄糖醛酸内酯含量测定的方法常用酸碱中和返滴定法。准确称取0.5 00 0 g试样,加入50 mL蒸馏水充分溶解,再加入50 mL 0.100 0 mol·L-1标准NaOH溶液(过量),充分反应,滴加2滴酚酞作指示剂并用0.100 0 mol·L-1盐酸进行滴定,重复进行4次,得到如下实验数据:
组号 1 2 3 4
V盐酸 /mL 25.57 26.74 25.61 25.62
已知葡萄糖醛酸内酯(C6H8O6,相对分子质量为176)与NaOH按物质的量之比1∶1进行反应。①滴定达到终点的标志是____________________________________________
_____________________________。
②测定出葡萄糖醛酸内酯的质量分数为　　　　　(保留三位有效数字)。
当滴入最后半滴盐酸时,溶液恰好由粉红色变为无
色,且振荡后半分钟内不恢复原色
85.9%
有机物制备类实验题的思维模型
[归纳总结]
1.(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称:　　　　 ,通入H2S发生反应的化学方程式: __________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:　　　(填序号)。
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因: ____________(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。
圆底烧瓶
H2S+I2===2HI+S↓
c
NaOH(其他合理答案也可)
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作
顺序:　　　　　　　　　　　　。
(6)列出本实验产率的计算表达式:　　　　　　　　　　。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在　 　　　　　　　　　　　。
先停止加热,再停止通入N2
具玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
2.(2025·湖南卷)苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下:
相关信息如下:
物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水,易溶于乙醚
苯胺 93 -6.3 184.0 1.02 微溶于水,易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下:
实验步骤为:
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g 铁粉、25.0 mL 水及1.50 mL 乙酸,加热煮沸10 min;
②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL 硝基苯(0.08 mol),再加热回流30 min;
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺 水馏出液;
④将苯胺 水馏出液用NaCl 饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液;
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集180~185 ℃ 馏分,得到5.58 g 苯胺。
回答下列问题:
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　　(填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　(填“a”或“b”)。
A
a
(3)步骤④中将苯胺 水馏出液用NaCl 饱和的原因是___________________________
________________________________。
(4)步骤④中第二次分液,醚层位于　　　层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是_______________________________;
回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是_______________
_________________________________________________________________。
(6)下列说法正确的是　　　(填标号)。
A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸
C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理
利用盐析效应,加入NaCl可降低
苯胺的溶解度,使其析出,提升产率
上
防止其挥发损失并提高冷凝效率
避免冷凝水残留
影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)
B
(7)苯胺的产率为　　　。
75%
解析　由硝基苯制苯胺过程中,由于反应比较剧烈,故硝基苯需从上方缓慢加入;反应完成后,改用蒸馏装置,将苯胺 水蒸馏出,苯胺在水中有一定的溶解度,加入NaCl固体,可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出,分液分离出有机层,水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,加入粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液,再次蒸馏得到苯胺,据此解答。(1)硝基苯在常温下是液体,应保存在细口瓶中,故选A;(2)为了确保较好的冷凝效果,水流方向应下进上出,即进水口是a;(3)由于苯胺在水中有一定溶解度,利用盐析效应,加入NaCl固体,溶液中离子浓度增加,会争夺水分子,导致苯胺的溶解度降低,溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出,提升实验产率;(4)乙醚密度小
[夯基固本练]
圆底烧瓶
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(1)部分实验仪器及试剂的选择和使用。
①配制100 g 40%乙烯利溶液时,下图所示仪器不需要是　　　　　　　(填仪器名称)。
②装瓶时,不小心将乙烯利溶液滴到手上,应先用大量水冲洗,再涂抹　　　(填序号)。
A.生理盐水 B.医用酒精
C.烧碱溶液 D.3%~5%的小苏打溶液
(2)根据反应原理设计如图所示的装置制备乙烯气体。
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D
①已知电负性C>P,乙烯利中P的化合价为　　　。
②用40%乙烯利溶液与NaOH固体反应(磷转化为Na3PO4 )生成乙烯的化学方程式为
。
③当观察到　　 　时,即可关闭活塞1,打开活塞2,用气囊收集乙烯气体。
(3)实验室也可以使用乙烯利固体与强碱溶液混合制备乙烯。分别使用KOH溶液、NaOH溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体,现象如下:
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+5
ClCH2CH2PO3H2+4NaOH===Na3PO4+CH2==CH2↑+NaCl+3H2O
酸性高锰酸钾溶液颜色变浅
试剂 现象
30% KOH 溶液 产气速率快,气流平稳,无盐析现象
30% NaOH 溶液 产气速率快,气流平稳,有盐析现象
①通过上述现象分析可知,应选用30%　　　(填“KOH”或“NaOH”)溶液与乙烯利固体混合制备乙烯气体,原因是______________________________________________
___________________。
②在实验中,乙烯利固体的质量为10.0 g(强碱溶液足量),制得的乙烯气体恰好能使含0.12 mol KMnO4 的酸性高锰酸钾溶液完全褪色,则产品的产率为　　 　[已知M(乙烯利)=144.5 g·mol-1 ]。
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KOH
30% NaOH溶液有盐析现象,析出的盐会覆盖在乙烯利
表面,阻碍反应的进行
72.25%
解析　配制溶液步骤有计算、称量、溶解、装瓶存放;40%乙烯利溶液与NaOH固体反应生成乙烯,冷水浴可防止乙烯释放过快,不利于收集,反应开始时,先打开活塞1,关闭活塞2,反应一段时间,观察到酸性高锰酸钾溶液颜色变浅,说明装置中充满乙烯,则可关闭活塞1,打开活塞2,用气囊收集乙烯气体;(1)①配制100 g 40%乙烯利溶液时,溶
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(1)仪器a的名称是　　 　;蒸馏过程中适宜的进气量可避免暴沸现象,还可以调节蒸馏速度,维持实验稳定性。打开装置④的螺口夹控制毛细玻璃管适宜的进气量,水浴加热一段时间,仪器b中可观察到的现象是　 　　。
(2)萃取法制NaH2PO4·2H2O 晶体,需选用的装置及使用顺序是　　　(填序号)。
Ⅱ.中和法
取2 mL H3PO4 于烧杯中,加入15 mL 蒸馏水,搅匀。少量分批加入6 mol·L-1NaOH 溶液至溶液的pH=7.0~8.0后,改用2 mol·L-1NaOH 溶液调节溶液的pH=9.20 时制得Na2HPO4 溶液,转移至蒸发皿。水浴加热浓缩至有晶膜出现,停止加热,自然冷却。待晶体析出后,过滤、洗涤、干燥,得Na2HPO4·12H2O 晶体。
(3)实验中制备Na2HPO4反应的化学方程式为_______________________________。
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蒸发皿
液体中产生连续均匀的气泡并平稳沸腾
③②①
H3PO4+2NaOH===Na2HPO4+2H2O
(4)调pH=7.0~8.0后,改用2 mol·L-1NaOH 溶液的目的是__________________________
__________________________________________。
(5)取某样品a g 配制成Na2HPO4 待测液,用如图装置进行精准数字化滴定(杂质不参与反应)。首先用盐酸滴定至pH=　　　,此时样品中含磷微粒完全转化为NaH2PO4,再用浓度为c mol·L-1 的NaOH 标准溶液滴定至pH=9.20,所用体积V mL 。该样品中Na2HPO4·12H2O 的质量分数为　　 　(用含有a 、c 、V 的代数式表示)。[M(Na2HPO4·12H2O)=358 g·mol-1 ]。
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用低浓度的NaOH溶液可以
精准控制终点,减少误差,确保滴定结果的准确性
4.60
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Ⅰ.配制一定浓度的乙酸酐 苯溶液和c mol·L-1 KOH 乙醇标准溶液。
Ⅱ.酰化和水解:装置如图所示,量取10.00 mL(过量)乙酸酐 苯溶液置于锥形
瓶中,加入a g醇(ROH) 样品和催化剂,加热回流至反应完全,冷却;再由冷凝
管顶部加入10.00 mL蒸馏水,加热一段时间,冷却。
Ⅲ.含量测定:取下锥形瓶,加入指示剂,用c mol·L-1 KOH 乙醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V1 mL 。
Ⅳ.空白对照:取10.00 mL乙酸酐 苯溶液,加适量水加热使其完全水解,冷却后用c mol·L-1 KOH 乙醇标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液V0 mL 。
回答下列问题:
(1)熔点比较:CH3COOH 　　　　　(填“大于”或“小于”)(CH3CO)2O 。
(2)步骤Ⅰ中配制KOH 乙醇标准溶液的操作如下:称取一定质量KOH固体置于烧杯中;加入少量蒸馏水完全溶解后,　　　　　(填操作名称),转移至容量瓶中,用95%乙醇溶液洗涤烧杯2~3次,继续滴加95%乙醇溶液至凹液面　　　　　(填“最低处”“最高处”或“任意位置”)与刻度线相切,摇匀。
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大于
冷却
最低处
(3)步骤Ⅱ “酰化”不能用乙酸代替乙酸酐,原因可用化学方程式表示
为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,加入10.00 mL蒸馏水的目的是　　　 　　。
(4)对于上述实验,下列做法正确的是　　　　　(填标号)。
A.苯有毒且易挥发,该实验应在通风橱中进行
B.步骤Ⅱ中可用酒精灯直接加热锥形瓶
C.步骤Ⅲ中取下锥形瓶前须用少量蒸馏水将冷凝管及锥形瓶内壁上的溶液冲下
(5)醇(ROH) 样品中的羟基含量(质量分数)计算式为　 　　　　。
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使过量乙酸酐水解为乙酸
AC
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4.(2025·江西新余一模)六水合碘酸钙[Ca(IO3)2·6H2O] 为白色微溶于水的晶体,主要用作防臭剂、药物和食品添加剂。某实验小组利用如图所示装置制备HIO3,然后加入Ca(OH)2 制备六水合碘酸钙。回答下列问题:
Ⅰ.六水合碘酸钙的制备
ⅰ.将碘单质溶于碘化钾溶液中配制成碘液;
ⅱ.按图组装仪器并检查装置气密性,然后向仪器中添加药品;
ⅲ.打开K1,缓慢向装置A中滴加浓盐酸制备氯气;
ⅳ.当装置C中黄褐色的碘液变为无色时,关闭K1,停止制备氯气;
ⅴ.打开活塞K2,向装置中通入一段时间N2 ;
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ⅵ.打开玻璃塞M,向装置C中缓慢加入Ca(OH)2固体,至溶液接近中性;
ⅶ.充分反应后经抽滤、洗涤、常温干燥得到六水合碘酸钙。
(1)碘化钾能够增大单质碘在水中的溶解度的原因为　　　　　　　(用离子方程式表示)。
(2)盛放浓盐酸的仪器名称为　　 　;试剂X为　 　　。
(3)装置C中氯气将I2 氧化为碘酸的化学方程式为____________________________。
(4)步骤Ⅴ的目的为_________________________________。
(5)证明步骤ⅶ中沉淀已洗涤干净的方法为____________________________________
________________________________________________________。
恒压滴液漏斗
饱和食盐水
5Cl2+I2+6H2O===10HCl+2HIO3
排尽装置中残留氯气,避免污染环境
取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中,
加入硝酸酸化的硝酸银溶液,若无沉淀产生,说明沉淀已洗涤干净
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87.15%
偏大
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5.(2025·山东烟台一模)双氰胺(C2H4N4)为白色晶体,在冷水中溶解度较小,易溶于热水、乙醇,其水溶液在80 ℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下:
①水解:将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30 ℃水浴加热器中加热,然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶,水解10 min得到悬浮状水解液。
②脱钙:将CO2通入水解液中,150 min后pH达10时停止通入CO2,将水解液抽滤,滤液呈淡黄色。
③聚合:将滤液移入圆底烧瓶,置于70 ℃水浴加热器中加热,15~20 min后溶液呈无色,120 min后停止反应,抽滤。
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④结晶和干燥:将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥,得到粗产品。
已知:氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理:
4
回答下列问题:
(1)CaCN2水解产物的化学式是　　 　　　。
(2)“脱钙”过程中,pH达10时停止通入CO2气体,pH不能过低的原因是______________
_________________________________________________________。
Ca(OH)2和CH2N2
OH- 为二聚
反应的催化剂,pH太低不利于发生聚合反应(或反应需要碱性环境)
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(3)步骤④中蒸发浓缩时,常采用减压蒸发浓缩,目的是___________________________
__________________________________;
“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→　　→　　→开抽气泵→____　　　→　→关抽气泵(填标号)。
a.关活塞K
b.开活塞K
c.确认抽干
d.加洗涤剂洗涤
4
降低溶液沸点、加快被浓缩
速率,防止双氰胺因温度过高发生分解
d
a
c
b
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(4)测定双氰胺样品纯度:取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素),加足量浓H2SO4和催化剂,将所有的氮元素转化成铵盐,然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3),铵盐由a注入b,随后注入NaOH溶液,用蒸馏水冲洗a,关闭K2,a中保留少量水。打开K1通水蒸气进入b,将NH3蒸出,一段时间后关闭K1。向d中加入指示剂,滴定吸收液时消耗c mol·L-1的盐酸V mL。
已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
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①a中保留少量水的目的是__________________。
②双氰胺样品的纯度为　　　　　%(用代数式表示);指示剂最好选择　　　　　;若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶,测定结果会　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
4
液封,防止NH3 逸出

甲基橙
偏小
解析　①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30 ℃水浴加热器中加热,然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶,水解10 min得到悬浮状水解液,说明水解得到的产物中存在Ca(OH)2;②将CO2通入水解液中,CO2与Ca(OH)2反应生成CaCO3,抽滤后得滤渣CaCO3;④结晶和干燥后得到双氰胺。(1)CaCN2水解后生成Ca(OH)2 ,故水解产物的化学式为Ca(OH)2 和CH2N2 ;(2)“脱钙”过程中,将CO2通入水解液中,将Ca(OH)2 转化为CaCO3,
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OH-为二聚反应的催化剂,pH达10时停止通入CO2气体,由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行,pH不能过低,若pH过低,会不利于发生聚合反应;(3)蒸发浓缩时,为了降低溶液的沸点、加快被浓缩速率,防止双氰胺因温度过高发生分解,故选择减压蒸发浓缩;抽滤时,打开抽气泵,转移固液混合物,关闭活塞K,打开抽气泵,当布氏漏斗中固液混合物抽干后,打开活塞K,关闭抽气泵,向布氏漏斗中加入洗涤剂,关闭活塞K,打开抽气泵,当固液混合物再次抽干后,打开活塞K,关闭抽气泵,此时得到较多的晶体,故顺序为dacb;(4)①a中保留少量水,利用水将a处封住,可防止氨气逸出,故a中保留少量水的目的是液封,防止氨气逸出;②根据题意可得计量关系:C2H4N4~4NH3~4HCl,HCl 的物
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6.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140) 是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下:
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实验步骤如下:
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3 和20.0 mL蒸馏水,搅拌下
逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图,
夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
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Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。
已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为　　　　　,冷凝管中冷却水应从　　　(填“b”或“c”)口通入。
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三颈烧瓶
b
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(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为　 　　。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 ___________________________________________
______。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为____________________________________,
判断加入浓盐酸已足量的方法为____________________________________________
_____________________。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是______________________________。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为　 　　(保留至0.01%)。
4
二氧化碳(或CO2)
将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提
高产率
取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色
沉淀,则浓盐酸已足量
作为溶剂,溶解后加快反应速率
40.12%
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解析　向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3 和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳,所以有气泡产生,80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,可促进硫酸钠结晶析出,振荡,抽滤,除去硫酸钠,洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中,提高产率。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,
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