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(共17张PPT)
Na2CO3和NaHCO3含量测定常规方法
1.气体法(假设杂质为NaCl)
测定
原理 Na2CO3+H2SO4=== Na2SO4+H2O+CO2↑。
依据CO2的体积确定Na2CO3的物质的量,进而确定纯碱中Na2CO3的含量。
实验
操作 向m g纯碱样品中加入足量的稀硫酸,准确测量产生CO2气体的体积为V mL
(已折算为标准状况)。
数据
处理
2.沉淀法(假设杂质为NaCl)
测定
原理 Na2CO3+BaCl2=== BaCO3↓+2NaCl。
依据BaCO3沉淀的质量,确定Na2CO3的物质的量,进而确定纯碱中Na2CO3的含量。
实验
操作 先将m g纯碱样品溶于水配成溶液,向溶液中加入过量的BaCl2溶液,经过滤、洗涤、干燥得BaCO3沉淀的质量为n g。
数据
处理
[举例示范]
碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g,用蒸馏水溶解,定容于250 mL容量瓶中;
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴指示剂M,用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸V1 mL;
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2 mL;
④平行测定三次,V1平均值为22.45,V2平均值为23.51。
已知:(i)当温度超过35℃时,NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为　　　　　　,晶体A能够析出的原因是___________________________________________________;
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是　　　(填标号);
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
NaHCO3
在30~35 ℃时NaHCO3的溶解度最小(意思合理即可)
D
(3)指示剂N为　　 　,描述第二滴定终点前后颜色变化________________________
_______;
(4)产品中NaHCO3的质量分数为　　　(保留三位有效数字);
(5)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
甲基橙
由黄色变橙色,且半分钟内
不褪色
3.56%
偏大
[思维提示]　步骤Ⅰ:制备Na2CO3的工艺流程中,先将NaCl加水溶解,制成溶液后加入NH4HCO3粉末,水浴加热,根据不同温度条件下各物质的溶解度不同,为了得到NaHCO3晶体,控制温度在30~35 ℃发生反应,最终得到滤液为NH4Cl溶液,晶体A为NaHCO3,再将其洗涤抽干,利用NaHCO3受热易分解的性质,在300 ℃加热分解NaHCO3制备Na2CO3;
步骤Ⅱ:利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量,第一次滴定发生的反应为:Na2CO3+HCl=== NaHCO3+NaCl,因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性,且碱性较强,所以可借助酚酞溶液的变化来判断滴定终点,结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞溶液;第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl,同时还存在反应生成的CO2,溶液呈现弱酸性,因为酚酞的变色范围为8.2~10,所以不适合利用酚酞溶液检测判断滴定终点,可选择甲基橙溶液,所以指示剂N为甲基橙试液,发生的反应为:NaHCO3+HCl=== NaCl+H2O+CO2↑,再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量,推导出产品中NaHCO3的质量,最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。
解析　(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度可以看出,控制温度在30~35 ℃,目的是为了使NH4HCO3不发生分解,同时析出NaHCO3固体,得到晶体A,因为在30~35 ℃时,NaHCO3的溶解度最小;
(2)300 ℃加热抽干后的NaHCO3固体,需用酒精灯坩埚、泥三角、三脚架进行操作,所以符合题意的为D项;
(3)根据上述分析可知,第二次滴定时,使用的指示剂N为甲基橙溶液,滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠,滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸(溶解的CO2),所以溶液的颜色变化为:由黄色变为橙色,且半分钟内不褪色;
[拓展方法]　双指示剂滴定法(以Na2CO3、NaHCO3混合物为例)
(1)在混合物的试液中先加入酚酞溶液,此时溶液呈红色,用盐酸标准溶液滴定至溶液刚好褪色,这是第一滴定终点。Na2CO3被滴定成NaHCO3。滴定反应为:Na2CO3+HCl=== NaCl+NaHCO3,设在第一滴定终点时消耗的盐酸标准溶液的体积为V1 mL。
(2)再加入甲基橙溶液,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。反应式为NaHCO3+HCl=== NaCl+H2O+CO2↑,设此阶段消耗盐酸标准溶液的体积为V2 mL。
(3)根据V1和V2可以计算出混合物样品中Na2CO3、NaHCO3两种物质的含量。
1.(2026·南阳市月考)某固体物质可能为Na2SO4、Na2CO3或二者的混合物,现在通过如图方法测定其中各组分及含量,下列说法错误的是(　　)
D
A.滤液b的溶质有两种
B.沉淀a中加入稀硝酸时发生了复分解反应
C.固体物质为Na2SO4和Na2CO3的混合物,二者的物质的量之比为1∶1
D.将气体d通入150 mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液中,反应后的溶质是Na2CO3
2.某化学兴趣小组的同学为测定某Na2CO3和NaCl的固体混合物样品中Na2CO3的质量分数进行了以下实验。回答下列问题:
(1)甲同学用图1所示装置测定CO2的质量。实验时稀硫酸与样品中的　　　　(填“Na2CO3”或“NaCl”)发生反应,仪器b的名称是　　　　,洗气瓶c中盛装的是浓硫酸,作用是__________________。
Na2CO3
分液漏斗
除去CO2中的水蒸气
(2)乙同学用图2所示装置,取一定质量的样品(m g)和足量稀硫酸反应进行实验,完成样品中Na2CO3质量分数的测定。
①实验前,检查该装置气密性的方法是先打开活塞a,向仪器b中注入水至其下端玻璃管中形成一段水柱,再将针筒活塞向内推压,若仪器b下端玻璃管中的　　　　 　　,
则装置气密性良好。
②在实验完成时,能直接测得的数据是CO2的　　　(填“体积”或“质量”)。
(3)丙同学用下图所示方法和步骤进行实验。
液面上升
体积
①操作Ⅰ涉及的实验名称有　 　 、洗涤;操作Ⅱ涉及的实验名称有干燥、
　　　　。
②丙同学测得样品中Na2CO3的质量分数为　　　　　　。
过滤
称量

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