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期末强化练 大单元二　综合与应用
特训8　常见过渡金属及其化合物
增大
(3) 沉钒：不同pH时，向溶液中加入(NH4)2SO4，可得到不同类型的含钒沉淀。
① 其他条件一定，控制溶液pH在2～5之间，向溶液中加入(NH4)2SO4，沉钒率和沉淀的X射线衍射图分别如图1和图2所示。pH>3时，pH越大，溶液的沉钒率越低的原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
图1 图2
减小
(4) 煅烧：煅烧NH4VO3固体制取V2O5时，需在有氧条件下进行，原因是_________________________________________________________________________。
促进NH4VO3充分沉淀
V2O5
2. (2025·徐州调研)对SiO2为载体的加氢废催化剂(主要含有WS2、NiS、Al2S3，少量碳、磷)处理的实验流程如下：
(1) NiS中，基态镍离子的电子排布式为_____________。
(2) 高温氧化焙烧时，WS2发生反应的化学方程式为__________________________________。
[Ar]3d8
4SO2
(3) 滤渣X的成分为H2SiO3和___________。
(4) Mg(H2PO4)2易溶于水，MgHPO4、Mg3(PO4)2均难溶于水。除磷装置见如图1所示，向滤液中先通入NH3，再滴加MgCl2溶液，维持溶液pH为9～10，得到复合肥料NH4MgPO4固体。
图1
Al(OH)3
① 实验中球形干燥管的作用是____________。
② 磷酸的分布分数x(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH的关系如图2所示。生成NH4MgPO4的离子方程式为________________________________________________________。
图2
③ 向滤液中先通入NH3后加入MgCl2溶液的原因是_______________________________________________________。
防止倒吸
NH4MgPO4↓＋H2O
升NH4MgPO4产率或纯度
避免生成MgHPO4沉淀，提
(5) “浸渣”中含NiO、少量的Al2O3和不溶性杂质。请完成从浸渣制备NiSO4·6H2O的实验方案：
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
已知：①该实验中pH＝5.0时，Al3＋沉淀完全；在pH＝6.0时，Ni2＋开始沉淀。②实验中须用到的试剂：2 mol/L H2SO4溶液、0.1 mol/L NaOH溶液。
向浸渣中加入稍过量的2 mol/L H2SO4溶液，充分搅拌至固体不再溶解；边搅拌边滴加0.1 mol/L NaOH溶液，调节溶液的pH在5.0～6.0之间，过滤；将滤液加热浓缩、冷却结晶，过滤
3. 鞣革废水中含大量的Cr(Ⅵ)对环境有污染，工业上可以用还原法处理。
Ⅰ. 还原沉淀法
Fe2＋被O2氧化；
6∶1
Ⅱ. 还原吸附法
(3) 纳米磁性Fe3O4的制备
以FeSO4和Fe2(SO4)3为原料，在氨水存在的条件下反应可生成纳米磁性Fe3O4，发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________。
FeSO4＋Fe2(SO4)3＋8NH3·H2O===Fe3O4＋4(NH4)2SO4＋
4H2O
纳米Fe3O4有磁性，会聚集在一起不易分散而影响除铬效果，Fe3O4@SiO2中SiO2起到分散作用，使得纳米Fe3O4不易聚集在一起
(5) Fe3O4@SiO2-GO还原吸附
氧化石墨烯(记作GO)表面含有—COOH等含氧官能团，将氧化石墨烯嫁接在Fe3O4@SiO2的表面得到Fe3O4@SiO2-GO，其去除废水中Cr(Ⅵ)的过程如下：
“吸附”过程中，氧化石墨烯表面带电微粒与Cr3＋之间的静电作用是实现“吸附”的重要因素，溶液中Cr3＋去除率随pH变化如图所示。
① pH较小时，Cr3＋去除率较低的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
② 实际除Cr3＋时，控制pH约为6，而不选择更高pH的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________。
pH较小时，氧化石墨烯表面的羧酸根离子易结合H＋，Fe3O4@SiO2-GO表面负电荷减少，静电作用减弱，不易吸附
Cr3＋；H＋浓度大也增大了H＋与Cr3＋之间的竞争，Cr3＋吸附量减少
H大于6，虽然Cr3＋去除率增大，但生成的Cr(OH)3沉淀覆盖在Fe3O4@SiO2-GO表面，不利于回收再利用
4. (2025·黑吉辽蒙卷)某工厂采用如下工艺回收废渣(含有ZnS、PbSO4、FeS和CuCl)中的Zn、Pb元素。
已知：① “氧化浸出”时，PbSO4不发生变化，ZnS转变为[Zn(NH3)4]2＋；
② Ksp[Pb(OH)2]＝10－14.8；
③ 酒石酸的结构简式为HOOC(CHOH)2COOH，记作H2A。
(1) H2A分子中手性碳原子数目为___。
(3) “氧化浸出”时，浸出率随温度升高先增大后减小的原因为____________________________________________________________________________________。
(4) “除铜”步骤中发生反应的离子方程式为___________________________________________。
(5) 滤渣2中的金属元素为______(填元素符号)。
(6) “浸铅”步骤，PbSO4和Na2A反应生成PbA。PbA产率随体系pH升高先增大的原因为_______________________________________________________________________________________，pH过高可能生成_____________(填化学式)。
(7) 290 ℃“真空热解”生成2种气态氧化物，该反应的化学方程式为
__________________________________________________________________。
2
温度升高，浸出速率增大，浸出率升高；温度过高，NH3·H2O和过二硫酸铵分解，浸出率减小
Zn＋[Cu(NH3)4]2＋===[Zn(NH3)4]2＋
＋Cu
Fe
PbA产率增大
Pb(OH)2
特训9　常见金属化合物的制备
1. (2025·海门中学)铁酸锌(ZnFe2O4)是一种重要的磁性材料，能溶于浓度较大的硫酸中。工业上常用焙烧含锌铁矿石、酸浸提纯的方法制备铁酸锌。
(1) 锌铁矿石样品(其主要成分为ZnO、Fe2O3、FeCO3及少量SiO2)研磨、定量分
析、焙烧。焙烧时FeCO3转化为ZnFe2O4的化学方程式为______________________________________________。该锌铁矿石在焙烧前需加入一定量的ZnO，其目的是
_________________________________________________________。
2ZnFe2O4＋4CO2
使得烧渣中的锌与铁满足一定物质的量之比
(2) 将焙烧后的烧渣放入不同浓度的硫酸中进行酸浸提纯，酸浸2 h后，浸出渣中的ZnFe2O4含量随硫酸浓度的变化如图1所示，不同硫酸浓度下浸出渣的XRD图如图2所示，硫酸浓度为140 g/L时滤渣中ZnFe2O4的百分含量高于60 g/L的硫酸的原因是(用离子方程式表示)。向浓度为20 g/L硫酸通入一定量的SO2，烧渣中ZnO的溶解速率明显加快，其原因是____________________________________________________________________________________________________________________。
图1 图2
Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O　SO2溶于水电离出H＋，
H＋浓度增大；SO2与溶液中Fe3＋反应产生H＋，使得溶液中H＋浓度增大
86．76%(计算过程见解析)
2. (2025·徐州一中)实验室利用钴渣[主要成分为Co(OH)3]制备磁性材料Co3O4。
(1) 浸取。
将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈瓶中，70 ℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤得到滤液A。
① 滴液漏斗中的溶液是________________。
② Co(OH)3转化为Co2＋的离子方程式为________________________________________________。
H2SO4溶液
＋5H2O
(2) 沉钴。
Co(Ⅱ)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。已知：H2C2O4的电离常数分别为Ka1＝5.4×10－2、Ka2＝5.6×10－5。
① 向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4，写出CoSO4溶液和H2C2O4溶液反应生成CoC2O4的离子方程式：_________________________________________。
② 不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________。
Co2＋＋
H2C2O4===CoC2O4↓＋2H＋
Na2C2O4溶液的碱性强于(NH4)2C2O4溶液，若用Na2C2O4溶液替换(NH4)2C2O4溶液，会有Co(OH)2沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低
(3) 制备Co3O4。
已知1 mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。请补充完整由CoSO4溶液制备高纯度Co3O4的实验方案：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，冷却至室温，即可制得Co3O4(须用的试剂：NH4HCO3溶液、盐酸、BaCl2溶液、蒸馏水)。
向CoSO4溶液中加入NH4HCO3溶液沉钴，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，取最后一次洗涤液于试管中，先加入足量盐酸，再加入BaCl2溶液，直到不产生白色沉淀为止，将沉淀干燥后在空气中加热至300～600 ℃，反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4
3. (2025·苏州八校三模)利用菱锰矿[主要成分为MnCO3，含CaMg(CO3)2、SiO2等杂质]制备Mn3O4的工艺流程如下：
已知：① MnCO3分解吸热；② 锰氨配合物能稳定存在的pH范围为8.2～10.6。
(1) “碱浸”时，加入质量分数为25%的NaOH溶液并控制温度为85 ℃。碱浸时
发生反应的离子方程式为________________________________________________。
(2) 控制不同温度在N2氛围中焙烧所得产物成分如下表：
① 控制800 ℃时，CaMg(CO3)2发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
② 在密闭装置中“焙烧”时，若将N2替换为CO2，MnCO3显著分解的温度从
600 ℃升高至700 ℃，其原因是__________________________________________________________________________________________________________________。
温度/℃ 600 700 800
主要成分 MnCO3、 CaMg(CO3)2 MnO、CaMg(CO3)2、 CaCO3、MgO MnO、CaCO3、
MgO
CaCO3＋MgO＋CO2↑
c(CO2)浓度变大，抑制MnCO3的分解；MnCO3分解吸热，温度升高到700 ℃导致K增大，当Qc(3) “浸锰”时通常使用氨水－(NH4)2CO3混合溶液，将MnO转化成[Mn(NH3)4]CO3。(NH4)2CO3溶液的作用是______________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4) “沉锰”过程中温度对Mn沉淀率和溶液pH的影响如图1所示。随着温度升高，溶液pH降低的原因是_____________________________________________________________________________________。
图1
移动，增大溶液中NH3浓度，调节溶液pH在8.2～10.6之间，使锰氨配合物稳定
存在
与NH3逸出共同使溶液pH降低
(5) 制备高纯Mn3O4。已知：①Mn(OH)2比Mn2＋更容易被氧化；②体系中不同温度(如图2)和pH(如图3)下所得产品的X－射线衍射图可用于判断某晶态物质是否存在。
图2 图3
请补充完整以MnCO3为原料制备Mn3O4的实验方案：将MnCO3固体粉碎，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，干燥[须使用的试剂和仪器：H2SO4溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液、O2、水浴锅]。
边搅拌边将固体分批加入H2SO4溶液至不再产生气泡，加入NaOH溶液至生成大量沉淀，用水浴锅控制温度为60 ℃，持续通入O2，用NaOH溶液调节pH为11，反应一段时间后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无沉淀
【解析】 (5) 由图2可知，60 ℃、pH＝11条件下，Mn3O4纯度较高。由MnCO3制Mn3O4需加入氧化剂，由信息①可知需将MnCO3转化为Mn(OH)2，方法是先加硫酸溶解，再加NaOH溶液，得到Mn(OH)2沉淀，最后再控制条件通入O2氧化。
4. (2025·全国理综卷)我国的蛇纹石资源十分丰富，它的主要成分是Mg3Si2O5(OH)4，伴有少量Ni、Fe、Al等元素。利用蛇纹石转化与绿矾分解的耦合回收NiO并矿化固定二氧化碳的实验流程如图所示。
已知：
物质 Al(OH)3 Fe(OH)3 Mg(OH)2 Ni(OH)2
Ksp 1.3×10－33 2.8×10－39 5.6×10－12 5.5×10－16
(1) 绿矾(FeSO4·7H2O)在高温下分解，得到红棕色固体和气体产物，反应的化学
方程式为_________________________________________________________。
(2) 经“焙烧①”“水浸”，过滤分离后，滤液中金属离子的浓度分别为Ni2＋：0.005 mol/L、Fe3＋：0.150 mol/L、Mg2＋：0.430 mol/L、Al3＋：0.010 mol/L。滤渣①的主要成分是____________、_________。
(3) 加入NaOH溶液“调pH＝6”，过滤后，滤渣②是_________、_________，滤液中Al3＋的浓度为_____________ mol/L。
Fe2O3
SiO2
Fe(OH)3
Al(OH)3
1.3×10－9
(4) “焙烧②”后得到NiO。NiO晶胞如图所示，晶胞中含有Ni2＋的个数为___。
(5) 调节“沉镍”后的溶液为碱性，“矿化”反应的离子方程式为____________________________________________________________。
(6) 1.0 kg蛇纹石“矿化”固定CO2，得到0.466 kg Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O，相当于固定CO2 ____________ L(标准状况)。
5Mg2＋＋
10OH－＋4CO2===Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O↓
89.6
4

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