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大单元整合|提能力验考情四
制备型实验设计与评价
以Cl2、NaOH、CO(NH2)2(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如图所示。
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应；②N2H4·H2O的沸点约为118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1) 步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式：3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是缓慢通入Cl2。
(2) 步骤 Ⅱ 合成N2H4·H2O的装置如图所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液；使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。
(3) 步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图甲所示，Na2SO3的溶解度曲线如图乙所示)。
甲　 乙
① 边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通入SO2的实验操作：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通入SO2。
② 请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
实验设计与评价的突破
1. 试剂或仪器的作用：分析加工题给信息，推测每一种试剂或仪器的作用。
(1) 酸、碱溶液除了作为反应物(酸溶或碱溶)和调节溶液的pH外，还能用于吸收反应过程中产生的污染性气体。
(2) 目标产物是沉淀时，一些盐溶液既可作为沉淀剂，又可用于检验某些离子是否沉淀完全。
(3) 蒸馏水以及酒精等有机溶剂可用于洗涤；砂芯漏斗、布氏漏斗等可用于过滤；真空干燥箱可用于干燥。
2. 条件控制：分析图表信息，控制pH、控制温度、控制试剂的用量(少量、过量、适量)。
3. 根据溶解度曲线选择结晶方法：①冷却结晶——蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；②蒸发结晶——蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥。
4. 充分反应：①沉淀型——静置，取上层清液于洁净试管中，滴加沉淀剂，无沉淀生成；②生成气体型——滴加试剂至无气体生成。
5. 答题模板：边搅拌边向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)××试剂，充分反应，至pH在××范围(过滤)，蒸发浓缩至有大量晶体析出，在××温度下趁热过滤(或冷却结晶，过滤)，(用“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤、干燥。
化学实验基本操作
1. (2025·河南卷)下列图示的实验操作或方法符合规范的是(B)
甲 　 　 乙 　 　丙 　 　丁
A. 图甲：溶解氯化钠固体
B. 图乙：量取20.00 mL草酸溶液
C. 图丙：收集二氧化碳气体
D. 图丁：观察钠与水的反应
【解析】 不能用试管溶解固体药品且溶解时不能用手捂住试管口，应该用烧杯溶解NaCl固体且用玻璃棒搅拌，A错误；该装置收集气体时，集气瓶不能塞上塞子，防止集气瓶内压强过大而产生安全事故，C错误；不能近距离观察Na和水的反应现象，防止溅出液体而产生安全事故，D错误。
2. (2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是(A)
A. 加热 B. 定容 C. 稀释 D. 滴定
【解析】 给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的，且用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确；定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B错误；稀释浓硫酸时应将浓硫酸缓慢加入水中，操作错误，C错误；氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D错误。
实验安全
3. (2025·浙江1月卷)下列关于实验室安全的说法不正确的是(C)
A. 若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3溶液冲洗
B. 实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气
C. 水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理
D. PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2＋，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理
【解析】 不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用弱碱性物质如3%～5%的NaHCO3溶液进行中和，A正确； Cl2是有毒气体，利用NaOH溶液进行尾气处理，B正确；水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误； PbS难溶于水，Na2S可与Pb2＋反应生成硫化物沉淀，因此处理废水中Pb2＋等重金属离子常用沉淀法，D正确。
4. (2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是(A)
A. 酸、碱废液分别收集后直接排放
B. 进行化学实验时需要佩戴护目镜
C. 加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D. 乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种
【解析】 酸、碱废液需中和处理达标后才能排放，直接排放会污染环境，不符合安全要求，A错误。
实验目的、操作、现象与结论
5. (2025·广东卷)对铁钉进行预处理，并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(D)
A. 除油污 B. 除铁锈 C. 制铜氨溶液 D. 铁钉镀铜
【解析】 Na2CO3水解显碱性，故可以除油污，A正确；铁锈的成分主要是铁的氧化物，故可用稀盐酸除铁锈，B正确；硫酸铜加足量的氨水可以制取铜氨溶液，操作正确，C正确；铁钉镀铜是电解池原理，该装置没有电源，D错误。
实验综合
6. (2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
① 配制饱和食盐水；
② 在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③ 将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
(1) 步骤①中配制饱和食盐水，下图仪器中需要使用的有烧杯、玻璃棒(填名称)。
(2) 步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl的反应速率。
(3) 在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是工艺简单，制备产品的效率较高、原料利用率较高。
(4) 实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。
ⅰ. 到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为a(填字母)。
a. Na2CO3 b. NaHCO3
c. Na2CO3和NaHCO3 d. Na2CO3和NaOH
ⅱ. 到达第一个滴定终点前，某同学滴定速率过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V′1>V1(填“>”“<”或“＝”)。
(5) 已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液中，持续20 min，消耗600 mL CO2　 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ. 实验a无明显现象的原因是CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且二者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
ⅱ. 析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为80%。
【解析】 (3) CO2和NH3作为原料，气体储存不便，且存在气体不能完全溶解在溶液中，造成利用率低。(4) ⅰ. 根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为Na2CO3＋HCl===NaCl＋NaHCO3，消耗盐酸V1 mL；到达第二个滴定终点C时， 发生的反应为NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，又消耗盐酸V2 mL，若V1＝V2，说明产品中不含NaHCO3和NaOH，因此，所得产品的成分为Na2CO3，故选a。ⅱ. 到达第一个滴定终点前，某同学滴定速率过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，会使一部分Na2CO3与盐酸反应生成CO2，从而使得V1偏大、V2偏小，因此，该同学所记录的V′1>V1。(5) ⅰ. CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且二者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。ⅱ. 析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O，NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O和CO2，而Na2CO3·10H2O分解产生的气体中只有H2O，无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O，NaOH溶液可以吸收分解产生的CO2，NaOH溶液增重0.088 g，则分解产生的CO2的质量为0.088 g，其物质的量为＝0.002 mol，故NaHCO3的物质的量为0.004 mol，则白色晶体中NaHCO3的质量为0.004 mol×84 g/mol＝0.336 g，故其质量分数为×100%＝80%。

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