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第64讲　物质组成与含量测定类综合实验
1．掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2．掌握定量测定实验的思维模型。
3．能正确选用实验装置，掌握控制实验条件的方法。
4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
[课标标准]
1．沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(1)沉淀法常设问题的四角度
①沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大、溶解度小。如沉淀选用BaCl2比CaCl2误差小。
考点一
物质组成的测定
②判断沉淀完全的方法(以BaCl2溶液沉淀为例)
将反应混合液静置，向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明BaCl2已过量或已沉淀完全(此方法适合沉淀质量需要准确测定的实验)。
③过滤时洗涤沉淀的方法
沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水(也可以是乙醇等其他洗涤剂)至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。
④沉淀干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却。
(2)误差分析
①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。
②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。
③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。
2．量气法
(1)常见的量气装置
(2)量气管的读数
3．测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(1)气体吸收剂的选择
气体 吸收剂
H2O(g) 浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂
CO2 碱石灰、NaOH溶液等
SO2 碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等
O2 灼热的铜粉
NH3 稀硫酸等
(2)典型的测量装置及作用
①装置
②作用
仪器 作用
A 吸收空气中的二氧化碳(和水蒸气)
B 反应发生装置
C 吸收反应产生的水蒸气(或干燥生成的二氧化碳)
D 吸收反应产生的二氧化碳
E 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验
4.“数据”测定时的注意事项
(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
(2)测定实验中要有待测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
(3)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(4)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
1．(2025·广东广州模拟节选)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；
②按如上图所示组装好仪器，并检查装置气密性；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中________________(填实验现象)，停止加热；
④打开K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分
钟的目的是________________
_________。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在________(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
则该碱式碳酸钴的化学式为________。
乙装置的质量/g 丙装置的质量/g
加热前 80.00 62.00
加热后 80.36 62.88
解析：(4)n(H2O)＝＝＝0.02 mol，由C原子守恒知，该样品的物质的量为0.01 mol，H原子的物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素的质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol-1－0.02 mol×60 g·mol-1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。
答案：(1)不再有气泡产生时
(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中
(3)D　甲装置前
(4)Co3(OH)4(CO3)2
2．(2025·江西南昌模拟)某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤：
步骤Ⅰ：如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂；
步骤Ⅱ：打开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ：足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；
步骤Ⅳ：实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液。
请回答：
(1)有同学认为D中应设置防倒吸装置，你认为是否有必要？________(填“是”或“否”)，说明理由：________________________。
(2)步骤Ⅳ需要的玻璃仪器除250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒外，还需要________，在步骤Ⅳ所得溶液的主要溶质为________。
(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。写出FexSy与O2反应的化学方程式： _____________________。
设计实验方案检验FexSy与O2反应后产物的金属阳离子：_________。
(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则测得铁硫化物的x∶y的值________(填“偏大”“不影响”或“偏小”)。
解析：(1)此装置中，不需要防倒吸装置，虽然SO2易溶于水，但是其中还有难溶于水的氧气，不会因为SO2溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。(2)步骤Ⅳ中配制250 mL溶液时，因为是要配制一定体积的溶液，所需的玻璃仪器除250 mL容量瓶、玻璃棒和烧杯外，还有胶头滴管；C装置中产生的气体，主要应为SO2，所以D中生成Na2SO3。
(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，将其全部氧化为Na2SO4，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为4.66 g，其物质的量为0.02 mol，250 mL溶液中含S元素的物质的量为0.2 mol，根据S原子守恒，12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 mol，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 mol，所以x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2，所以反应的化学方程式为
4FeS2＋11O28SO2
＋2Fe2O3；
反应后产物为氧化铁，含有金属阳离子为铁离子，实验方案为将反应后的固体溶于稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色。(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则所配溶液的体积小于250 mL，故所测硫元素含量偏高，使得铁硫化物的x∶y的值偏小。
答案：(1)否　SO2中含不溶于NaOH溶液的O2　(2)胶头滴管　Na2SO3　(3)4FeS2＋11O28SO2＋2Fe2O3　将反应后的固体溶于稀盐酸，向其中滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色　(4)偏小
定量测定实验的解题流程
类型一　滴定分析法
1．滴定分析法
考点二
物质含量的测定
方法 滴定法
具体 阐释 包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度
相关 仪器
使用 说明 (1)①中盛装酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛装碱性溶液
(2)“0”刻度在上面
(3)用前需要检漏、润洗、排气泡。排气泡时先用标准溶液充满滴定管下端，然后，对于①，将滴定管稍稍倾斜，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分；对于②，使橡胶管向上弯曲，轻轻用手挤捏玻璃珠，使气泡随溶液的流出而被排出，从而可使标准溶液充满滴定管尖嘴部分
2.碘量法在氧化还原滴定中的应用
I2可作氧化剂，能被Sn2+、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被、、等氧化剂氧化。
(1)直接碘量法是用碘标准液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。
例如：用间接碘量法测定混合气体中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O、I2＋，得关系式：，最后根据Na2S2O3的用量计算出ClO2的含量。
1．(2025·贵州贵阳模拟节选)硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M＝(132x＋152y＋18z)g·mol-1]是常见的补血剂。
产品化学式的确定含量的测定。
Ⅰ.准确称取58.80 g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
Ⅱ.准确量取50.00 mL 3.030 mol·L-1H2SO4溶液于锥形瓶中；
Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
Ⅳ.用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
(1)仪器M的名称为________。
(2)通入N2的作用为________________。
(3)若步骤Ⅳ中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则将________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是________(填字母)。
(4)晶体中的含量为________(结果保留两位有效数字)。
解析：(1)M的名称为分液漏斗。(2)反应结束后装置中会有残留的氨，持续通入N2可以将产生的氨全部赶至锥形瓶内，被硫酸完全吸收。(3)若未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则NaOH标准溶液的浓度偏低，滴定中消耗的NaOH标准溶液的体积偏大，测得剩余的硫酸的量偏大，则测得的的含量偏小；步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是c带滴定管夹的铁架台、f碱式滴定管。(4)测定含量时，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液，所以剩余n(H＋)＝
0.120 mol·L-1×0.025 L＝0.003 mol，
所以＝3.030 mol·L-1×0.05 L
×2－0.003 mol＝的含
量＝×100%≈9.2%。
答案：(1)分液漏斗　(2)将产生的氨全部赶至锥形瓶内，被硫酸完全吸收　(3)偏小　cf　
(4)9.2%
2．(2025·河南高考适应性演练)某实验小组利用EDTA标准溶液滴定Ca2+，从而间接测定Na2CO3、NaHCO3混合溶液中和的总浓度。已知EDTA与Ca2+按物质的量之比1∶1反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，取100.00 mL Na2CO3、NaHCO3混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，然后准确加入V1 mL c1 mol·L-1CaCl2溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60 ℃并保持5 min，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250 mL容量瓶中定容。
Ⅱ.取25.00 mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12～13之间，再滴加4～5滴钙指示剂。用c2 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液的平均体积为V2 mL。
回答下列问题：
Ⅱ. (1)仪器①的名称是____________；②的名称是____________。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是___________________。
(3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是________________________；加入的CaCl2溶液需过量的原因是_________________________。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是________________________。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是_______________________
_________。
(6)计算混合溶液中和的总浓度c总
＝________mol·L-1。
解析：(1)由图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗。(2)NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂上1%的硼酸以减轻对皮肤的腐蚀。(3)在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量的CaCl2溶液可以保
证碳酸根离子沉淀完全。(4)本实验所需温度
低于100 ℃，可以采用水浴加热，水浴加热的
优点是便于控制温度，且受热均匀。
(5)使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，然后使用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，并摇晃锥形瓶。(6)消耗EDTA溶液的平均体积为V2 mL，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为×c2·V2×10-3mol，所以Na2CO3、NaHCO3混合溶液中和的总浓度c总＝
mol·L-1＝
mol·L-1。
答案：(1)三颈烧瓶　恒压滴液漏斗　(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%的硼酸　(3)将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠　保证碳酸根离子沉淀完全　(4)便于控制温度，且受热均匀　(5)将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，然后使用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，并摇晃锥形瓶　(6)
滴定法测定物质含量的解题流程
理清滴定类型，快速浏览滴定过程，确定待测物与滴定试剂之间是直接滴定、间接滴定还是返滴定。
类型二　质量测定法
1．方法阐释
说明 注意事项 计算方法
根据待测物完全反应时生成的沉淀的量进行计算 沉淀需要洗涤干净并干燥 常用到的计算方法有关系式法、原子守恒法、得失电子守恒法等
2.计算方法
(1)关系式法
关系式是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子，在多步连续反应中，它可以把已知物质和所求物质之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。解题思路：根据各步反应的化学方程式找出中介物质，建立已知物质、中介物质和所求物质之间的物质的量的关系，最终根据已知物质的物质的量求解所求物质的物质的量。
(2)守恒法
守恒法是指物质在发生反应过程中某些量始终保持不变。定量实验计算中常用的是原子守恒、得失电子守恒等。在解题过程中要根据题目所求的量，分析反应过程中物质的变化，确定守恒类型及相关的量，根据守恒原理列式计算求解。
1．(2025·江苏南京一模)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
步骤1：制备BaCl2·2H2O
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2：测定产品中BaCl2·2H2O的含量
①称取产品1.0000 g，用100 mL水溶解、酸化、加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液中逐滴加入热的0.1000 mol·L-1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，经陈化、过滤、洗涤、烘干至恒重等步骤，称得白色固体质量为0.9320 g。
回答下列问题：
(1)装置b中发生反应的化学方程式为__________________。
(2)装置c的作用是________，装置e中可选用的试剂是________(填字母)。
A．NaOH溶液　　　　
B．饱和食盐水
C．石灰乳
D．浓硫酸
(3)如图过滤操作中不规范的地方有________处；过滤后，洗涤沉淀的方法是_____________________________。

(4)步骤2中，至少需要称量________次。
(5)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
解析：由实验装置图可知，装置b中浓硫酸和氯化钠在加热条件下反应制备氯化氢气体，装置d中氯化氢与硫化钡溶液反应制得氯化钡，氯化钡溶液经一系列步骤获得二水氯化钡，装置e中盛有的氢氧化钠溶液或石灰乳用于吸收硫化氢气体，防止污染空气。(1)装置b中发生的反应为H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑或H2SO4(浓)＋2NaClNa2SO4＋2HCl↑。
(2)氯化氢气体极易溶于水，由实验装置图可知，装置c为球形干燥管，中间体积大，可以有效地防止氯化氢气体通入硫化钡溶液时发生倒吸；由分析可知，装置e中可放置氢氧化钠溶液或石灰乳用于吸收硫化氢气体，防止污染空气。(3)由实验装置图可知，过滤装置中玻璃棒没有轻靠在三层滤纸上，漏斗的下端尖口处没有紧贴烧杯内壁，则过滤操作中不规范的地方有2处；过滤后，洗涤沉淀的方法为向漏斗中加水至没过沉淀，待水自然流下，重复
操作2～3次。
(4)步骤2中，需要称量产品的质量和反应生成硫酸钡的质量，为防止操作不当可能出现实验误差，反应得到的硫酸钡至少需要称量2次取平均值，则步骤2中至少需要称量3次。(5)由题意可知，硫酸钡的质量为0.9320 g，则由钡原子守恒可知，产品中二水氯化钡的质量分数为×100%＝97.6%。
答案：(1)H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑　(2)防倒吸　AC　(3)2　向漏斗中加水至没过沉淀，待水自然流下，重复操作2～3次　(4)3　(5)97.6%
2．(2025·广东揭阳模拟)实验室欲测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数[w(Na2CO3)]，称取此混合物5.0 g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把、完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w(Na2CO3)。
(1)将称量好的5.0 g混合物配成250 mL溶液时，需要用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、________、________。
(2)从250 mL溶液中取出100 mL于烧杯中，滴加足量Ba(OH)2溶液，把溶液中、完全转化为沉淀，发生的离子反应有__________________(填离子方程式)。
(3)过滤后洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是____________。
方案二：气体法。某同学用下列实验流程测定w(Na2CO3)。
按如图所示装置进行实验：
(4)在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置B中装的药品是________；装置D的作用是________________________________。
(5)有的同学认为，为了减小实验误差，应在反应前后都通入N2，反应前通入N2的目的是________________________________；反应后若不通入N2则会使测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(6)本实验不能将稀硫酸改为稀盐酸，原因是稀盐酸具有一定的_____性。
解析：(4)装置C中碱石灰用于吸收净化后的CO2气体，装置B用于干燥CO2，所需药品是浓硫酸，装置D可防止外界空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置C，干扰实验。(6)稀盐酸具有一定的挥发性，挥发出的HCl也会被装置C吸收，故不能将稀硫酸改为稀盐酸。
答案：(1)胶头滴管　250 mL容量瓶　
＋Ba2+＋OH－===BaCO3↓＋H2O、＋Ba2+===BaCO3↓　(3)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加Na2SO4溶液，如无沉淀产生则沉淀已洗净，反之则未洗净(合理即可)　(4)浓硫酸　防止外界空气中的水蒸气和CO2进入装置C　(5)排出装置内的空气，防止装置内空气中的水蒸气和CO2进入装置C　偏大　(6)挥发
1．(2025·天津卷，15)硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为(NH4)xCuy(SO4)z·nH2O。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。
Ⅰ.溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。
Ⅱ.组成的测定
①定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。
真题
体验
②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3～4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。
已知：2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋
(1)研细晶体的仪器名称为___________。
(2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填字母)。
a．将蒸馏水注入容量瓶
b．改用胶头滴管滴加蒸馏水
c．观察到液面离刻度线1～2 cm
d．至凹液面与刻度线相切
(3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。
(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为__________________________；
③达到滴定终点的标志为___________________。
(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。
(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。
(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是_________________。
解析：(1)实验室研细晶体的仪器为研钵。
(2)配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1～2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd。
(3)分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据误差偏大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为＝1.165 g。
(4)由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
(5)由方程式可得如下转化关系：2Cu2+，滴定消耗25.00 mL 0.1000 mol·L-1 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为
×100%＝16%。
(6)①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低；②若在滴定终点读数时，俯视液面，会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积读数偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低。
(7)由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能推断出硫酸铜铵晶体的化学式。
答案：(1)研钵　(2)acbd　(3)不能　1.165 g　(4)①淀粉溶液　②将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下　③溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色　(5)16%　(6)①偏低　②偏低　(7)能　由电荷守恒可以确定的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式
2．(2025·河南卷，16)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋＋4H2O。
主要实验步骤如下：
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准
确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅
拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量
30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是__________；②的名称是__________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是________。
(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去
乙醇的原因是_________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________。
步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是___________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为______________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________(写出计算式)。
解析：(1)由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器②的名称是球形冷凝管。(2)由于硫黄难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解硫黄。(3)由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶解后必须蒸馏除去乙醇。(4)由于水浴加热不能持续保持100 ℃，故步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是取少量
溶液于试管中，先加入足量稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，
若有白色沉淀生成，则溶液中含有，反之不含。
(5)步骤Ⅲ中是用盐酸标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复。(6)不加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL，由此可知，起始加入的n(KOH)＝cV3×10-3 mol。加入硫黄进行步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ操作，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl标准溶液体积为V2 mL，由此可知，与S反应后剩余的KOH的物质的量为cV2×10-3 mol，故与单质硫反应消耗的KOH的物质的量为c(V3－V2)×10-3 mol，结合题中所给的离
子方程式可知，样品中硫的物质的量为 mol，故
单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%。
答案：(1)圆底烧瓶　球形冷凝管　(2)作溶剂，溶解硫黄　(3)防止乙醇被过氧化氢氧化，干扰后续滴定　(4)水浴加热不能持续保持100 ℃　取少量溶液于试管中，先加入足量稀盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有，反之不含　(5)加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复　(6)×100%
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(建议用时：45分钟　满分：60分)
非选择题：本题共4小题。
1．(15分)(2025·湖南长沙期中)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。
限时规范
训练64
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回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先____________ ，而后将已称重的U形管c、d与石英管连接，检查______________。依次点燃煤气灯______________，进行实验。
(2)O2的作用有_________________________________。
CuO的作用是_________________________(举1例，用化学方程式表示)。
(3)c和d中的试剂分别是________、________(填字母)。c和d中的试剂不可调换，理由是________________________________。
A．CaCl2　　　　　　　　 B．NaCl
C．碱石灰(CaO＋NaOH) D．Na2SO3
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(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：________________________。取下c和d管称重。
(5)若样品CxHyOz为0.0236 g，实验结束后，c管增重0.0108 g，d管增重0.0352 g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为________________。
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解析：(5)c管增重0.0108 g为H2O的质量，则
n(H)＝×2＝0.0012 mol；
d管增重0.0352 g为CO2的质量，则
n(C)＝＝0.0008 mol；
故样品中n(O)＝＝
0．0008 mol。
样品中N(C)∶N(H)∶N(O)＝0.0008∶0.0012∶0.0008＝2∶3∶2。
根据该有机物的相对分子质量为118，故分子式为C4H6O4。
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答案：(1)通入一定量的O2排出石英管中的空气　装置气密性　b、a　(2)排出装置中的空气，氧化有机物，将生成的CO2和H2O完全赶入U形管中　CO＋CuOCu＋CO2　(3)A　C　碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳　(4)熄灭a处煤气灯，继续通入一定量的O2，熄灭b处煤气灯，冷却至室温，停止通O2　(5)C4H6O4
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2．(15分)(2025·黑龙江哈尔滨联考)羟基氧化铁[FeO(OH)]为淡黄色固体，简称铁黄，可用作颜料。制备铁黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：
Ⅰ.产品制备及产率计算
①制备晶种：称取7.0 g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O放入三颈烧瓶中，加入15 mL去离子水，恒温水浴加热至20～25 ℃，搅拌溶解，慢慢滴加2 mol·L-1 NaOH溶液，用pH试纸检验至溶液pH为4～4.5，停止加碱，观察到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。
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②氧化过程：称取足量KClO3，加入上述溶液，于80～85 ℃恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边不断滴加NaOH溶液至pH为4～4.5时，停止加热。
③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。
回答下列问题：
(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为_____________________________。
(2)①中观察到沉淀的颜色变为________色时，证明已经成功制备晶种。
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(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为________________。
(4)抽滤装置如图所示，仪器c的作用为________，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快和____________ 。
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Ⅱ.产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
已知：Fe3+＋与稀NaOH溶液反应。
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(5)铁黄溶于H2SO4标准液的离子方程式为______________。
(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.1000 mol·L-1，消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL，铁黄的纯度为________________________(列出计算式，不需化简)。
(7)若Na2C2O4溶液过量，则会使测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡常数：＝6.4×10-5)
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解析：(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.1000 mol·L-1，消耗两溶液的体积依次为V1 mL、V2 mL，则与铁黄反应的硫酸的物质的量为(×0.1000×V2×10-3)mol，根据FeO(OH)＋3H＋===Fe3+＋2H2O可知，铁黄的纯度为×100%。(7)若Na2C2O4溶液过量，会引入过量会与H＋结合生成H2C2O4或，指示剂酚酞由无色变为浅红色时的pH约为8，此时＝6.4×103，即滴定终点时仅有极微量的存在，则Na2C2O4溶液过量，不会对测定结果造成影响。
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答案：(1)用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，待颜色稳定后与标准比色卡对比读数　(2)淡黄　(3)6Fe2+＋12OH－＋Cl6FeO(OH)↓＋Cl－＋3H2O
(4)防止倒吸　得到的沉淀更干燥
(5)FeO(OH)＋3H＋===Fe3+＋2H2O
(6)×100%　(7)无影响
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3．(15分)(2025·山西运城模拟节选)二氧化氯(ClO2)是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。用ClO2处理过的饮用水(pH为5.5～6.5)常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子。饮用水中的ClO2、含量可用连续碘量法进行测定。
已知：Ⅰ.pH≥7.0时，ClO2可被I－还原为，pH≤2.0时可被I－完全还原为Cl－；
Ⅱ.I2＋。
回答下列问题：
(1)写出pH≤2.0时与I－反应的离子方程式：________________________。
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(2)测定饮用水中的ClO2、含量的步骤如下。
步骤1：准确量取V mL水样加入仪器A中；
步骤2：调节水样的pH为7.0～8.0；
步骤3：加入足量的KI固体；
步骤4：加入少量淀粉溶液，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V1 mL；
步骤5：________；
步骤6：再用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
①步骤1中仪器A的名称是________。
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②步骤5是________________________。
③步骤6中达到滴定终点的现象是________________________________。
④根据上述数据分析，该饮用水中的浓度为________mol·L-1(用含字母的代数式表示)。若步骤4中盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测定的该饮用水中的浓度________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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解析：(1)根据已知信息Ⅰ可知，pH≤2.0时可被I－完全还原为与I－反应的离子方程式为＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O。(2)①用滴定法测定待测液中物质含量时，需要把待测液盛放在锥形瓶中，则步骤1中仪器A的名称是锥形瓶。②根据已知信息Ⅰ可知，pH≥7.0时，ClO2可被I－还原为，pH≤2.0时可被I－完全还原为Cl－，即步骤2～4是用Na2S2O3标准溶液滴定由ClO2与I－反应生成的I2；步骤6又用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，说明步骤5中有碘生成，结合pH≤2.0时与I－反应生成I2，可判断出步骤5是调节溶液的pH为1.0～2.0，注意不能使溶液pH过低，否则可能因为Na2S2O3在强酸性环境下分解导致实验失败。③步骤6中达到滴定
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终点时，碘单质恰好完全被消耗，现象是当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶内溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。④根据已知信息Ⅰ可知，pH≥7.0时，ClO2发生反应：2ClO2＋＋I2，结合I2＋，可得水样中n(ClO2)＝n1(Na2S2O3)＝c mol·L-1×V1×10-3L＝cV1×10-3 mol；pH≤2.0时发生反应：＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O，根据上述分析可得关系式：～2I2～4Na2S2O3，即调节溶液的pH≤2.0时，水样中＝n2(Na2S2O3)＝×c mol·L-1×V2×10-3 L＝cV2×10-3 mol，故该饮用水中的浓度为 mol·L-1。若步骤4中盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则V1偏大，结合上述分析可知，测定的该饮用水中的浓度偏小。
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答案：＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O
(2)①锥形瓶　②调节溶液的pH为1.0～2.0　③当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，锥形瓶内溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不变色　④　偏小
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4．(15分)(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为________________________________。
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(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为________________________；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为________________________。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为________。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀硝酸中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为______________。
实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为______________。
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(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示，0～92 ℃范围内产品质量减轻的原因为________________________。结晶水个数x＝________[]。
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解析：(1)步骤①中，加热的目的是加快溶解速率并提高浸出率。(2)搅拌的目的是混合均匀，且增大反应速率，搅拌和缓慢加入NaOH溶液可防止体系内局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀。pH接近6时，应逐滴加入NaOH溶液，并且要随时检测溶液pH，以防超过6。(3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液时，溶解苯甲酸钠要用到烧杯，定容要使用容量瓶。
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(4)盐酸标准溶液滴定NaOH溶液，酚酞为指示剂，则达到滴定终点的现象是滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液由红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。甲基橙的变色范围为3.1~4.4，误差较大，故不能用甲基橙代替酚酞。(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，故0~92 ℃范围内产品质量减轻的原因是吸潮的水分蒸发。92~195 ℃时产
品失去全部的结晶水，最终产物为Eu2O3，
则195 ℃后产品失去3个“C7H5O1.5”，则有
，解得x≈1.7。
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答案：(1)加快溶解速率，提高浸出速率　(2)防止局部pH过大生成Eu(OH)3沉淀　逐滴加NaOH溶液，并同时检测溶液的pH　(3)容量瓶、烧杯　(4)滴入最后半滴HCl标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复　甲基橙的变色范围为3.1~4.4，误差较大　(5)Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水分蒸发　1.7

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