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第2讲　综合实验探究
1．掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2．掌握定量测定实验的思维模型。
3．建立解答探究类综合实验的思维模型。
4．能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
考点1　物质的制备实验
一、无机物的制备
1．物质制备实验的操作顺序探究
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中试剂或产物变质或损失
①若实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解等，则要采取措施防止吸水。
②易挥发的液体产物要及时冷却。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸。
(4)选用仪器及连接顺序
2．物质(固体物质)制备的三大原则分析
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，
当n(Al3+)∶n([Al(OH)4]－)＝1∶3时产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气。
二、有机化合物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴(低于100 ℃)、油浴、沙浴加热。
　在物质的制备实验中常需要控制温度。
(1)控制低温的目的是什么？
(2)常用的温度控制方法有哪些？
提示：(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
(2)
水浴加热 均匀加热，反应温度100 ℃以下
油浴加热 均匀加热，反应温度100～260 ℃
冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度、减少其他副反应、提高产品纯度等
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。
注意事项 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度影响大，冷却后容易结晶析出 ②杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去
[图解教材]鲁科选择性必修3
乙酸乙酯的纯化
(1)反应后将回流装置(图甲)改装成蒸馏装置(图乙)，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在80 ℃以下，获得粗产品。
(2)在获得的粗产品中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出(除去乙酸)，分液保留酯层。
(3)在酯层中加入等体积的饱和NaCl溶液(除去酯层中的少量碳酸钠)，充分混匀，酯层用pH试纸检验呈中性，分液保留酯层。
(4)向产品中继续加入饱和CaCl2溶液(除去乙醇)，充分混匀，分液保留酯层。
(5)向产品中加入无水硫酸镁(除去水)，干燥；对产品再次蒸馏，收集77 ℃左右的馏分。
[备考提醒]制备实验方案的评价
(1)从可行性角度评价
只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是实验方案的第一要素，评价实验方案时应注意从理论和操作两个方面分析：理论上要科学合理，操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。
(4)从安全性角度评价
实验要规范操作，防止“暴沸”或“爆炸”等事故发生。
　无机物的制备
1．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是______________________________________
____________________________________________________________________。
(2)装置B中的试剂为__________________________________________________，
装置E的作用为______________________________________________________。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为____________________________________
____________________________________________________________________。
要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到______________________
_____________________________________________________________________的现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：___________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________(填写两点)。
[解析]　(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，装置B中盛放饱和NaHSO3溶液可除去二氧化硫中的氯化氢，装置E用于吸收尾气(SO2)。(3)装置D中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
[答案]　(1)检查装置的气密性　(2)饱和NaHSO3溶液　吸收SO2　(3)MnO2＋SO2===MnSO4　三颈烧瓶中黑色粉末完全消失　(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体　(5)操作简单，有多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
[思维模型]解答无机物制备综合实验题的思维流程
　有机物的制备
2．(鲁科选择性必修3“拓展视野”改编)某实验小组制备丁酸甲酯的装置如图1所示，制备原理为C3H7COOH＋CH3OHC3H7COOCH3＋H2O，其制备与提纯步骤如下：
Ⅰ．将15 mL丁酸和18 mL甲醇加入仪器A，再加入7.5 mL浓硫酸，使其充分混合均匀；
Ⅱ．加热仪器A，控制温度为65～75 ℃，搅拌3～8 h，充分反应后可得到含丁酸甲酯的混合液；
Ⅲ．冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性；
Ⅳ.分液，取上层油状液体，加入无水Na2SO4固体，过滤后蒸馏，收集102～105 ℃馏分。
已知：
物质 沸点/℃ 溶解性 性质
丁酸 163.5 与水互溶，易溶于有机溶剂 低毒
甲醇 64.7 与水互溶，易溶于有机溶剂 易挥发，有毒
丁酸 甲酯 103 微溶于水(与水产生共沸)，易溶于有机溶剂 易挥发
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________，其作用是______________________________，冷凝水的进口为________(填“a”或“b”)。
(2)步骤Ⅰ中，滴加浓硫酸的方法是_______________________________________
____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中，对仪器A(三颈烧瓶)加热的方法是________________。
(4)步骤Ⅲ中，混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_____________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中，加入无水Na2SO4固体的作用是_____________________________
____________________________________________________________________。
(6)①关于产品的蒸馏操作(夹持装置略)，图2中有2处错误，分别是
____________________________________________________________________、
____________________________________________________________________。
②其中，仪器F能否用仪器B代替，理由是______________________________
____________________________________________________________________。
仪器E和仪器G采用的“浴”法分别是__________________________________
____________________________________________________________________、
____________________________________________________________________。
[答案]　(1)球形冷凝管　冷凝回流　a　(2)向有机物混合液中缓慢滴加浓硫酸，边滴加边搅拌　(3)水浴加热　(4)除去产品中的丁酸、甲醇，减少产品的溶解　(5)除去产品中的水　(6)①温度计的水银球应该在蒸馏柱的支管口处　尾接管与锥形瓶接口不能密封　②不能，球形冷凝管会使产品残留在内部，导致产率降低　油浴　冰水浴
[思维模型]
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
考点2　定量实验探究
一、滴定分析法
1．滴定分析法
将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2．实验的关键
准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3．滴定法的类型
根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
4．碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
(1)直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
[图解教材]滴定管的类型(苏教选择性必修1)
(1)酸式滴定管只能盛放酸性溶液，碱式滴定管只能盛放碱性溶液(图甲)。
(2)通用滴定管可盛放酸性或碱性溶液，其活塞是耐酸碱的聚四氟乙烯(图乙)。
(3)棕色滴定管可盛放见光易分解的物质(图丙)。
　什么是连续滴定？什么是返滴定法？
提示：①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的滴定剂。根据第一步加入的滴定剂减去第二步过量的滴定剂，即可得出第一步所求物质的量。
二、量气分析法
1．量气分析法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。
(2)实验的关键是准确测量生成气体的体积。
2．测气体体积的装置
装置 说明 注意事项
用于测量待测物质完全反应生成气体的体积 以装置A为例： ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处保持水平；④所测量气体应不溶于量气管内液体且不与其反应；⑤计算气体体积时，注意量气管的“0”刻度线在上方
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
3．测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接 测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积，根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接 测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
　(1)利用如图所示装置制备气体，并量取气体的体积，a的作用是________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能正确读出气体的体积？_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
提示：(1)平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利滴下；可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响
(2)应将量筒慢慢地向下移动，当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数
三、热重分析法
一“设” 设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量
二“算” 根据数据计算每步失去的质量m失
三“失” 加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物
四“稳” 晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中
五“定” 最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O的物质的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式
[备考提醒]物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含 量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质 化学式 的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比
　滴定分析法
1．用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g·L-1)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．配制100 mL KMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35 g(0.025 mol)，配制成250 mL标准溶液。取出25.00 mL于锥形瓶中，加入适量3 mol·L-1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
Ⅱ．滴定主要步骤
a．取待测H2O2溶液10.00 mL于锥形瓶中；
b．向锥形瓶中加入30.00 mL蒸馏水和30.00 mL 3 mol·L-1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如下表所示：
组别 1 2 3
消耗标准溶液体积/mL 25.24 25.02 24.98
d．数据处理。
回答下列问题：
(1)将称得的Na2C2O4配制成250 mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_______________________________________________________________。
(2)标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度：________(填“能”或“不能”)，简述理由：_____________________________________________________
____________________________________________________________________。
写出标定过程中发生反应的化学方程式：_________________________________
____________________________________________________________________。
(3)滴定待测H2O2溶液时，标准溶液应装入____________滴定管，装入标准溶液的前一步应进行的操作是_____________________________________________________________________。
(4)滴定H2O2溶液至终点的现象是_______________________________________
____________________________________________________________________。
(5)计算此H2O2溶液的浓度为_____________________________________________________________________ g·L-1。
(6)若在配制Na2C2O4标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则最后测定出的H2O2溶液的浓度会________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
[解析]　(1)配制250 mL Na2C2O4标准溶液时，所使用的仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和250 mL容量瓶。
(2)稀硝酸具有氧化性，也会氧化草酸钠，会影响KMnO4溶液浓度的标定，因此不能用稀硝酸调节溶液酸度；标定过程中KMnO4氧化Na2C2O4，发生的化学方程式为2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋5Na2SO4＋10CO2↑＋8H2O。
(3)滴定待测H2O2溶液时，标准溶液为已标定的KMnO4溶液，具有强氧化性，应装入酸式滴定管中，装入标准溶液前需要用标准溶液润洗滴定管。
(5)由数据分析可知，三次滴定消耗KMnO4溶液的体积第1组与2、3组差距较大，应舍去，则消耗KMnO4溶液的平均体积为25.00 mL，根据得失电子守恒可得关系式：2KMnO4～5H2O2，则该H2O2溶液的浓度为＝0.625 mol·L-1＝21.25 g·L-1。
(6)若在配制Na2C2O4标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则标定出的KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗的KMnO4溶液体积偏大，导致最后测定出的H2O2溶液的浓度会偏高。
[答案]　(1)250 mL容量瓶、胶头滴管
(2)不能　稀硝酸有氧化性，会影响KMnO4溶液浓度的标定　2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋5Na2SO4＋10CO2↑＋8H2O
(3)酸式　用标准溶液润洗滴定管
(4)滴入最后半滴KMnO4标准溶液，锥形瓶中的液体由无色变为浅红色，且半分钟内不变色
(5)21.25　(6)偏高
　量气分析法
2．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a．向装置中通入空气；b．称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c．打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________________(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是_____________________________
____________________________________________________________________，
干燥管C的作用是____________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成该样品中Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L-1盐酸
d．2 mol·L-1稀硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是___________________________________
____________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或“不能”)，说明理由：_________________________________________
____________________________________________________________________。
[解析]　(1)③m(Na2CO3)＝ mol×106 g·mol-1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中为样品，ⅱ中为稀硫酸，ⅰ与ⅱ连接为固液反应装置，且硫酸难挥发，所以选d。
[答案]　(1)①abcab　②除去空气中的二氧化碳和水　防止空气中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收　③88.33%　
(2)①d　②D　E　F　③装置ⅳ将滴下酸的体积也计入气体体积，而组合仪器没有　液体可以顺利滴下　④不能　在标准状况下生成CO2的体积为224 mL，超过量气管的量程
　热重分析法
3．取4.53 g NH4Al(SO4)2·12H2O加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。硫酸铝铵晶体在633℃、975 ℃分解生成的固体分别为____________、________(填化学式)。
[解析]　NH4Al(SO4)2·12H2O的相对分子质量为453，NH4Al(SO4)2的相对分子质量为的相对分子质量为342，Al2O3的相对分子质量为102，4.53 g NH4Al(SO4)2·12H2O的物质的量为0.01 mol，则NH4Al(SO4)2的物质的量为0.01 mol，Al2(SO4)3的物质的量为0.005 mol，Al2O3的物质的量为0.005 mol。所以硫酸铝铵晶体在300 ℃、633 ℃、975 ℃分解生成的固体分别为NH4Al(SO4)2、Al2(SO4)3、Al2O3。
[答案]　Al2(SO4)3　Al2O3
考点3　探究型实验
一、物质性质的探究型实验
1．物质性质探究型实验的类型
(1)根据物质的性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．探究实验中常见操作及其目的或原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 (1)减小固体的溶解度； (2)除去固体表面吸附的杂质； (3)乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 (1)防止××蒸气逸出脱离反应体系； (2)提高××物质的转化率
控制溶液pH (1)防止××离子水解； (2)防止××离子沉淀； (3)确保××离子沉淀完全； (4)防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于×× ℃ 温度过高，××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏 (减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大或平衡气压
二、反应产物、反应机理的探究型实验
1．确定产物问题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类，见下表：
第一类 常见的 熟悉物质 注意物质的特殊性质，如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比 迁移的 陌生物质 陌生物质中某种组成成分的结构(如离子、原子团、官能团等)必然学过，可以考虑与该结构相似的物质的性质，进而推断陌生物质的具体组成
2．文字表述题的各种答题规范
(1)实验操作的原因、目的及作用的答题要素
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果，理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么做，为什么这样做
作用：须有明确的结论、判断、理由
(2)实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……，B处有……
描述现象时，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称等
得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
(3)试剂作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用是……”“目的是……”，回答要准确全面
[备考提醒]物质性质影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
　物质性质的探究型实验1．为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸(盐酸、稀硫酸)发生反应，实验小组做了以下工作。
Ⅰ．Fe3O4的制备
(1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为_________________________________
_____________________________________________________________________。
Ⅱ．Fe3O4与酸反应的热力学论证
(2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L-1 H2SO4溶液的体积约为_____________________________________________________________________
mL(保留一位小数)。
Ⅲ．Fe3O4与酸反应的实验探究
用10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ、ⅱ进行实验{所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液的浓度均为0.1 mol·L-1，Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀}。
编号 ⅰ ⅱ
实验操作
实验现象 ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色 均无明显现象
(3)实验ⅱ的作用是____________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2+的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是______________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L-1盐酸代替3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡Fe3O4粉末后，重复实验ⅰ，发现试管①中有蓝色沉淀，试管②中溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入_____________________________________________________________________，
然后重复实验ⅰ。
(6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L-1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
[解析]　(1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2+＋2Fe3+＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O。
(2)Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4===FeSO4＋Fe2(SO4)3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，故至少需要3 mol·L-1 H2SO4溶液的体积约为≈0.006 7 L＝6.7 mL。
(3)实验ⅱ的作用是作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰。
(4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2+的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间或适当升高反应温度、搅拌等。
(5)在硫酸中加入氯离子，同时又不能改变硫酸的浓度，最好加入NaCl固体。
(6)试管①②均无明显现象即检验不出Fe2+、Fe3+，可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。
[答案]　(1)Fe2+＋2Fe3+＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O　(2)6.7　(3)作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰　(4)在试管中加入植物油隔绝空气，并延长浸泡Fe3O4的时间(或适当升高反应温度、搅拌等)　(5)NaCl固体　(6)天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低
　反应产物、反应机理的探究型实验
2．利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律。
已知：酸性介质中，1 mol·L-1不同电对的电极电势见下表。电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强；电极电势越低，其还原型物质的还原性越强。
电对(氧化型/还原型) Fe3+/ Fe2+ H2O2/ H2O O2/ H2O2 MnO2/ Mn2+ I2/I－
电极电势φ/V 0.771 1.776 0.695 1.224 0.536
回答下列问题：
Ⅰ．探究H2O2的分解反应
Fe3+催化H2O2分解反应过程包括ⅰ、ⅱ两步：
反应ⅰ：Fe3+＋H2O2―→Fe2+＋H＋＋________(未配平)
反应ⅱ：2Fe2+＋H2O2＋2H＋===2Fe3+＋2H2O
(1)反应ⅰ的离子方程式为______________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)验证Fe2+生成：反应过程中，加入____________________溶液，产生蓝色沉淀，证明有Fe2+生成。
(3)酸性条件下MnO2也可催化H2O2分解。结合表中数据判断，上述条件下H2O2、O2、MnO2的氧化性由强到弱的顺序为____________________。
Ⅱ．探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响
用可逆反应2Fe3+＋2I－ 2Fe2+＋I2设计电池，按图a装置进行实验，测得电压E(E＝φ正极－φ负极)随时间t的变化如图b所示：
(4)电池初始工作时，正极的电极反应式为
_____________________________________________________________________。
(5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，提出以下猜想：
猜想1：c(Fe2+)增大，Fe3+的氧化性减弱，正极的电极电势降低。
猜想2：c(I－)减小，I2的氧化性增强，负极的电极电势升高。
①t1时间后，按图a装置探究，验证上述猜想的合理性，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
ⅰ 往烧杯A中加入适量Fe E____0 猜想1成立
ⅱ 往烧杯B中加入适量__________ E＜0 猜想2成立
②有同学认为，上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应，从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由：_________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
③为进一步验证猜想1，进行实验ⅲ，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
ⅲ 往烧杯A中加入适量________ E＜0 猜想1成立
结论：可逆氧化还原反应中，浓度的变化引起电对氧化性变化，从而改变电池反应方向。
[解析]　(3)酸性介质中，1 mol·L-1不同电对的电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强，结合表中数据判断，上述条件下氧化性由强到弱的顺序为H2O2＞MnO2＞Fe3+＞O2＞I2。(4)电池初始工作时，由2Fe3+＋2I－ 2Fe2+＋I2可知，铁离子得电子发生还原反应生成亚铁离子，作正极，则正极的电极反应式为Fe3+＋e－===Fe2+。(5)①ⅰ．t1时E＝φ正极－φ负极＝0，若往烧杯A中加入适量Fe，则铁与铁离子反应生成Fe2+，c(Fe2+)增大，结合猜想1，Fe3+的氧化性减弱，正极的电极电势降低，则E＜0；ⅱ．t1时E＝φ正极－φ负极＝0，若往烧杯B中加入适量AgNO3固体，可使碘离子产生沉淀，使c(I－)减小，I2的氧化性增强，负极的电极电势升高，使E＜0，猜想2成立。③ⅲ．t1时E＝φ正极－φ负极＝0，若往烧杯A中加入适量FeCl2固体，c(Fe2+)增大，Fe3+的氧化性减弱，正极的电极电势降低，使E＜0，猜想1成立。
[答案]　(1)2Fe3+＋H2O2===2Fe2+＋2H＋＋O2↑　(2)K3[Fe(CN)6]　(3)H2O2＞MnO2＞O2　(4)Fe3+＋e－===Fe2+　(5)①＜　AgNO3固体　②加入铁粉后，同时造成c(Fe2+)增大，c(Fe3+)减小，都能使2Fe3+＋2I－ 2Fe2+＋I2平衡向逆反应方向移动，使E＜0　③FeCl2固体
[思维模型]探究反应机理实验的解题流程
1．判断正误：正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，则既体现碱性又体现酸性。 (×)
(2)将TiCl4液体和FeCl3固体分别露置在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，则水解性：TiCl4＞FeCl3。 (√)
(3)将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，则热稳定性：CrO3＜Cr2O3。 (√)
(4)室温下，向0.1 mol·L-1 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升，是由于镁与盐酸反应放热。 (√)
2．(2025·山东卷)如图不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 －60.0 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2-丙二醇)＝____________________________________________________________。
(2)装置B的作用是___________________________________________________；
仪器C的名称是________________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。
A．55～60 ℃　　　 B．100～105 ℃
C．190～195 ℃
(3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为________(填序号)；测得该样品的酸值为________________(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。
A．立即停止加热
B．排出装置D内的液体
C．增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
[解析]　(1)按照如图
中“”的位置断键，单体分别为顺丁烯二酸酐、1，2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、1，2-丙二醇，则理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2-丙二醇)＝1∶1∶2。(2)装置B是空气冷凝管，作用是冷凝回流；仪器C的名称是直形冷凝管；根据已知信息，反应过程中醇解产物生成聚酯时有H2O产生，为提高反应产率，需使产生的水以H2O(g)形式逸出，故应保持温度计2示数高于水的沸点且低于反应物沸点，则合理的温度范围为100～105 ℃，B正确。(3)5次实验分别消耗KOH-乙醇标准溶液的体积为24.98 mL、24.80 mL、24.10 mL、25.00 mL、25.02 mL，其中第2、3次数据误差较大，应舍去；取其余三次的平均值，消耗标准溶液的体积为25.00 mL。a g样品消耗KOH的质量为c mol·L-1×25.00×10-3 L××56 g·mol-1＝14c g＝14 000c mg，则该样品的酸值为 mg·g-1；随着反应的进行，样品中—COOH减少，酸值应降低，若测得酸值高于聚合度要求，应增大N2的流速，促进反应的进行。(4)该实验的反应过程中，酸酐与醇发生醇解反应时，生成了羧酸官能团，实现了自催化，故反应中无需另加催化剂。
[答案]　(1)1∶1∶2　
(2)冷凝回流　直形冷凝管　B　
(3)2、3　 mg·g-1　C　
(4) 反应过程中生成酸，实现了自催化
3．(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ．向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是__________(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是____________________________________________________________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。
(6)若改用OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。
[解析]　乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，蒸馏滤液时收集73～78 ℃馏分，得6.60 g纯度为98.0%的乙酸乙酯。(1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓硫酸时，浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓硫酸在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒，所以用NaHSO4代替浓硫酸的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用分液漏斗。(5)由反应CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1＝8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%＝73.5%。(6)若改用OH作为反应物进行反应，则反应方程式为OH CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
[答案]　(1)催化　无有毒气体二氧化硫产生　
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率　
(3)AD　
(4)分液漏斗　
(5)73.5%　
(6)90
4．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________________(填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是______________
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。
ⅰ．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为______________________(填标号)。
a．Na2CO3
b．NaHCO3
c．Na2CO3和NaHCO3
d．Na2CO3和NaOH
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________(填“>”“<”或“＝”)V1。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ．实验a无明显现象的原因是_________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
ⅱ．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。
[解析]　(1)用固体试剂配制溶液时，需要用烧杯溶解，用玻璃棒搅拌。(2)将碳酸氢铵研细后加入溶液中，可以增大固液反应物接触面积，加快NH4HCO3的溶解和化学反应速率。(3)用CO2和NH3制备纯碱时，NH3是有毒气体，会污染空气，且操作复杂，用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，原料更易获得，污染小、原料利用率高，且由实验步骤知，操作简单。(4)ⅰ．由反应：Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HCl===CO2↑＋NaCl＋H2O知，若产品为纯净的碳酸钠，则到达两个滴定终点时消耗的盐酸的量相等，a正确；若产品为NaHCO3，则只有1个滴定终点，b错误；若产品为Na2CO3、NaHCO3的混合物，则V2>V1，c错误；若产品为Na2CO3和NaOH的混合物，则有3个滴定终点，d错误。ⅱ．达到第一个滴定终点前，盐酸局部过浓，说明相对第一个滴定终点，滴加盐酸较多，故V′1>V1。(5)ⅰ．实验a中盛装饱和碳酸钠溶液的烧杯为敞口体系，通入二氧化碳时，部分CO2逸出，且CO2在水中的溶解度小，导致CO2无法全部与碳酸钠反应，生成的NaHCO3的量少，没有达到饱和状态，故无NaHCO3晶体析出。ⅱ．CaCl2用于除去水蒸气，故NaOH溶液增加的质量为产生的二氧化碳的质量，n(CO2)＝0.088 g÷44 g·mol-1＝0.002 mol，由2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑知，n(NaHCO3)＝0.004 mol，故NaHCO3的质量为0.004 mol×84 g·mol-1＝0.336 g，白色晶体中NaHCO3的质量分数为0.336 g÷0.42 g×100%＝80%。
[答案]　(1)烧杯、玻璃棒　(2)增大固液反应物接触面积，加快NH4HCO3的溶解和化学反应速率　(3)原料易得、操作简单、污染小、原料利用率高　(4)ⅰ．a　ⅱ．＞　
(5)ⅰ．CO2的吸收率低，生成NaHCO3的量小，未达到饱和　ⅱ．80%
测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题：
(1)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_________________
_____________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中“微热”的原因是___________________________________________
_____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为______(用含a、c、V的代数式表示)。
(5)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，现象如下表：
实验 溶液 现象
空白 实验 2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是
_____________________________________________________________________。
[解析]　浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，离子方程式为＋14H＋===2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O。
(1)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2+＋O2＋4H＋===2Sn4+＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4+＋Sn===2Sn2+，可防止Sn2+被氧化。
(2)步骤Ⅰ中“微热”是为了增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解。
(3)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小。
(4)根据离子方程式＋14H＋===2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O可得n(Fe2+)＝＝6×10-3cV mol，a g试样中Fe元素的质量为6×10-3cV mol×56 g·mol-1＝0.336cV g，质量分数为×100%＝%。
(5)①SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为Hg2+＋Sn2+===Sn4+＋Hg，生成的Hg有毒，因此SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是更安全，对环境更友好；②2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液＋0.5 mL试剂X，为空白实验，因此X为蒸馏水；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在用KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH。
[答案]　(1)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2+＋O2＋4H＋===2Sn4+＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4+＋Sn===2Sn2+，可防止Sn2+氧化
(2)增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解
(3)偏小
(4)%
(5)①更安全，对环境更友好　②蒸馏水　酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在用KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH
课时数智作业(五十五)　综合实验探究
(建议用时：30分钟　分值：50分)
1．(15分)(2025·金华一模)碘化亚铜(CuI)是重要的有机催化剂。某学习小组用图1装置制备CuI，并设计实验探究其性质。已知：碘化亚铜(CuI)是白色固体，难溶于水，易与KI形成K[CuI2]。
(1)仪器D的名称是______________________________。(1分)
(2)实验完毕后，用图2所示装置分离CuI的突出优点是
_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(2分)
(3)某同学向装置C的烧杯中倾倒NaOH溶液时，不慎将少量溶液溅到皮肤上，处理的方法是___________________________________________________。(2分)
(4)装置B中发生反应的离子方程式为____________________________________
________________________________________________________________。(2分)
(5)小组同学设计下表方案对CuI的性质进行探究：
实验 实验操作及现象
Ⅰ 取少量CuI放入试管中，加入KI溶液，白色固体溶解得到无色溶液；加水，又生成白色沉淀
Ⅱ 取少量CuI放入试管中，加入NaOH溶液，振荡，产生砖红色沉淀。过滤，向所得上层清液中滴加淀粉溶液，无明显变化；将砖红色沉淀溶于稀硫酸，产生红色固体和蓝色溶液
①在实验Ⅰ中“加水，又生成白色沉淀”的原理是
________________________________________________________________。(2分)
②根据实验Ⅱ，CuI与NaOH溶液反应的化学方程式为________________________________________________________________。(2分)
(6)测定CuI样品纯度。取a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应后，过滤；在滤液中加入足量的酸化的双氧水，滴几滴淀粉溶液，用b Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL[已知：滴定反应为(无色)＋2I－]。该样品纯度为________(用含a、b、V的代数式表示)。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准溶液润洗，测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(4分)
[解析]　(2)图2装置有抽气泵，可以降低布氏漏斗下部的气体压强，布氏漏斗上部气体压强为大气压强，由于上部压强大于下部压强，混合物质中的液体在重力及上下气体压强作用下可以迅速过滤，分离得到CuI固体，即该装置的优点是过滤速率大。(4)在装置B中SO2、CuSO4、KI发生氧化还原反应制取CuI，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可知该反应的离子方程式为＋4H＋。(6)a g CuI样品与适量NaOH溶液充分反应：2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O，过滤后，向滤液中加入足量的酸化的双氧水，发生反应：2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O，再以淀粉溶液为指示剂，用标准Na2S2O3溶液滴定，发生反应：(无色)＋2I－，当恰好反应完全时，溶液蓝色褪去。根据反应的方程式可得关系式：2CuI～2NaI～I2～2Na2S2O3，n(CuI)＝n(Na2S2O3)＝bV×10-3 mol，则样品中CuI的纯度为×100%＝%。如果其他操作均正确，仅滴定前盛标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，会因标准溶液被稀释而使其浓度变小，滴定至终点时消耗标准溶液体积偏大，最终测得的结果偏高。
[答案]　(1)恒压滴液漏斗　(2)过滤速率大　
(3)立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸溶液　
＋4H＋　(5)①无色溶液中存在平衡：I－＋CuI [CuI2]－，加水，平衡向逆反应方向移动，转化成更多的CuI，因其难溶于水而析出　②2CuI＋2NaOH===Cu2O＋2NaI＋H2O　(6)%　偏高
2．(17分)(2025·长沙二模)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题：
已知：实验原理为2NaClO＋(CNO)3H3===(CNO)3Cl2Na＋NaOH＋H2O。
(1)装置A中的试剂不能选择________(填字母)。(3分)
A．KMnO4 B．MnO2
C．K2Cr2O7 D．KClO3
(2)装置B的作用是_______________________________________________，
用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用30%硫酸的原因：_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(4分)
(3)加入(CNO)3H3溶液，实验过程中C的温度必须保持在17～20 ℃，pH控制在6.5～8.5，则该实验的控温方式是________。若温度过高，pH过低，会生成NCl3，写出(CNO)3H3生成NCl3的离子方程式：___________________________
________________________________________________________________。(4分)
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品中的有效氯。准确称取m g样品，用容量瓶配成100 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液。密封，在暗处静置5 min；用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉。继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL。
[(CNO)3Cl2Na＋2H2O===(CNO)3H3＋NaClO＋HClO、＋2I－]
已知：该样品中的有效氯＝×100%。
①样品的有效氯测定值为________%(用含m、V的代数式表示)。(3分)
②下列操作会导致样品中的有效氯测定值偏高的是________(填标号)。(3分)
A．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
D．滴定结束的时候仰视读数
[解析]　 (1)二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，故不能选择MnO2。(2)HCl易挥发，制取的氯气中混有HCl，B的作用是除去氯气中的HCl；Cl2溶于水得到盐酸和次氯酸，反应的离子方程式为Cl2＋H2O H＋＋Cl－＋HClO，30%硫酸中的H＋可使平衡左移，减小氯气损失。(3)17～20 ℃，比室温低，所以用冷水浴。根据题目信息，得反应的离子方程式为(CNO)3H3＋9Cl2＋3H2O===3NCl3＋3CO2＋9H＋＋9Cl－。，所以有效氯的测定值为×100%＝%。②盛装标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，会导致标准溶液浓度偏低，消耗标准溶液的体积偏大，结果偏高；滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致标准溶液的体积偏小，结果偏低；稀硫酸偏少，反应不充分，转化生成的I2偏少，消耗标准溶液体积偏小，结果偏低；滴定结束时仰视读数，终点读数偏大，导致标准溶液的体积偏大，结果偏高。
[答案]　(1)B
(2)除去氯气中的氯化氢气体　氯气溶于水发生反应Cl2＋H2O H＋＋Cl－＋HClO，30%硫酸中的H＋可使平衡左移，减小氯气损失
(3)冷水浴　(CNO)3H3＋9Cl2＋3H2O===3NCl3＋3CO2＋9H＋＋9Cl－
(4)①　②AD
3．(18分)(2025·石家庄一模)W是制取高纯BN的无碳前驱体，实验室以X和NH3为原料制得，反应原理及部分物质信息如图所示。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ M/g·mol-1 性质
X －16 147 易水解
W >58 >161 126 易分解
Z －97 6.1 45
甲苯 －94 110.6 92
实验步骤如下：
步骤Ⅰ：按如图所示装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol X和500 mL甲苯做溶剂，控制反应温度50 ℃，以0.1 mol·h-1的速率通入过量的氨，反应结束后得到无色溶液；
步骤Ⅱ：将步骤Ⅰ所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到6.93 g W。
回答以下问题：
(1)装有碱石灰的球形干燥管作用是______________________________________
________________________________________________________________。(2分)
(2)烧杯中盛放的物质是________(填字母，下同)；烧杯内Z发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________
________________________________________________________________。(3分)
A．浓盐酸 B．NaOH溶液
C．稀硫酸 D．石灰水
(3)“步骤Ⅰ”中控制温度50 ℃的原因是_________________________________
_______________________________________________________________。(2分)
(4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_____________________________________________________________________。(2分)
A．蒸发结晶　　　　　 B．减压蒸馏
C．浓缩冷却 D．分液
(5)U形管与三颈烧瓶之间________(填“需要”或“不需要”)连接防倒吸装置，理由是_______________________________________________________________
_____________________________________________________________________
________________________________________________________________。(3分)
(6)W的产率为________(保留一位小数)。(3分)
(7)二甲胺[(CH3)2NH]是制备X的原料，其中含有(CH3)3N杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准确称取m g样品，加到盛有50 mL异丙醇的锥形瓶中，再加入10 mL乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置15 min，滴入指示剂后，用c mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为V mL。样品中(CH3)2NH的纯度为________________(列出计算式)。(3分)
[解析]　W是制取高纯BN的无碳前驱体，实验室以X和NH3为原料制得，在三颈烧瓶中加入0.2 mol X和500 mL甲苯做溶剂，控制反应温度50 ℃，以0.1 mol·h-1的速率通入过量的氨，反应结束后得到无色溶液；将所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到6.93 g W，烧杯中盛放的物质作用是吸收过量的NH3。
(1)已知反应物X、产物W易水解，装有碱石灰的球形干燥管作用是防止烧杯中水蒸气进入三颈烧瓶。(2)烧杯中盛放的物质作用是吸收过量的NH3，NH3是碱性气体应该用酸性溶液吸收，由于浓盐酸具有挥发性，会产生HCl，不用来吸收NH3，应该用稀硫酸吸收NH3，故选C。Z中含有氨基，具有碱性，能够和硫酸发生反应生成，离子方程式为。(3)“步骤Ⅰ”中控制温度50 ℃的原因是温度低于50 ℃，反应速率过小；温度高于50 ℃，W可能发生分解。(4)减压蒸馏可以在较低温度下除去溶剂，避免W在高温下分解，W的沸点>161℃，减压蒸馏可以有效分离溶剂和W，故选B。(5)U形管与三颈烧瓶之间不需要连接防倒吸装置，理由是X、W均为非极性或极性很弱的分子，氨分子为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒吸。(6)该实验中投入0.2 mol X，由方程式可知，理论上可以生成 mol W，实际最终得到6.93 g W，则W的产率为×100%＝82.5%。(7)滴定过程中，盐酸标准溶液与(CH3)3N反应，1 mol (CH3)3N消耗1 mol HCl，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为V mL，(CH3)3N的物质的量为c×V×10-3 mol，其摩尔质量为，因此(CH3)3N的质量为(c×V×10-3×59) g，(CH3)2NH的纯度为×100%。
[答案]　(1)防止烧杯中水蒸气进入三颈烧瓶
(2)C　
(3)温度低于50 ℃，反应速率过小；温度高于50 ℃，W可能发生分解
(4)B
(5)不需要　X、W均为非极性或极性很弱的分子，氨分子为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒吸
(6)82.5%
(7)×100%
21 / 41第2讲　综合实验探究
1．掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2．掌握定量测定实验的思维模型。
3．建立解答探究类综合实验的思维模型。
4．能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
考点1　物质的制备实验
一、无机物的制备
1．物质制备实验的操作顺序探究
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中试剂或产物变质或损失
①若实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解等，则要采取措施防止吸水。
②易挥发的液体产物要及时冷却。
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
④注意防止倒吸。
(4)选用仪器及连接顺序
2．物质(固体物质)制备的三大原则分析
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，
当n(Al3+)∶n([Al(OH)4]－)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气。
二、有机化合物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴(低于100 ℃)、油浴、沙浴加热。
　在物质的制备实验中常需要控制温度。
(1)控制低温的目的是什么？
(2)常用的温度控制方法有哪些？
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离________________(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离__________________。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经_________、________、________等步骤再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。
注意事项 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度影响________，冷却后容易结晶析出 ②杂质在溶剂中的溶解度________或________，易于除去
[图解教材]鲁科选择性必修3
乙酸乙酯的纯化
(1)反应后将回流装置(图甲)改装成蒸馏装置(图乙)，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在80 ℃以下，获得粗产品。
(2)在获得的粗产品中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出[除去乙酸]，分液保留酯层。
(3)在酯层中加入等体积的饱和NaCl溶液[除去酯层中的少量碳酸钠]，充分混匀，酯层用pH试纸检验呈中性，分液保留酯层。
(4)向产品中继续加入饱和CaCl2溶液[除去乙醇]，充分混匀，分液保留酯层。
(5)向产品中加入无水硫酸镁[除去水]，干燥；对产品再次蒸馏，收集77 ℃左右的馏分。
[备考提醒]制备实验方案的评价
(1)从可行性角度评价
只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是实验方案的第一要素，评价实验方案时应注意从理论和操作两个方面分析：理论上要科学合理，操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。
(4)从安全性角度评价
实验要规范操作，防止“暴沸”或“爆炸”等事故发生。
无机物的制备
1．MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是______________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)装置B中的试剂为__________________________________________________，
装置E的作用为______________________________________________________。
(3)装置D中发生反应的化学方程式为____________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
要从装置D中获得纯净的MnSO4·H2O，应在观察到_______________________
_____________________________________________________________________
的现象时停止通入SO2。
(4)装置D中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_____________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：___________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________(填写两点)。
[思维模型]解答无机物制备综合实验题的思维流程
有机物的制备
2．(鲁科选择性必修3“拓展视野”改编)某实验小组制备丁酸甲酯的装置如图1所示，制备原理为C3H7COOH＋CH3OHC3H7COOCH3＋H2O，其制备与提纯步骤如下：
Ⅰ．将15 mL丁酸和18 mL甲醇加入仪器A，再加入7.5 mL浓硫酸，使其充分混合均匀；
Ⅱ．加热仪器A，控制温度为65～75 ℃，搅拌3～8 h，充分反应后可得到含丁酸甲酯的混合液；
Ⅲ．冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性；
Ⅳ．分液，取上层油状液体，加入无水Na2SO4固体，过滤后蒸馏，收集102～105 ℃馏分。
已知：
物质 沸点/℃ 溶解性 性质
丁酸 163.5 与水互溶，易溶于有机溶剂 低毒
甲醇 64.7 与水互溶，易溶于有机溶剂 易挥发，有毒
丁酸甲酯 103 微溶于水(与水产生共沸)，易溶于有机溶剂 易挥发
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________，其作用是_______________________________，冷凝水的进口为________(填“a”或“b”)。
(2)步骤Ⅰ中，滴加浓硫酸的方法是_______________________________________
_____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中，对仪器A(三颈烧瓶)加热的方法是________________。
(4)步骤Ⅲ中，混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)步骤Ⅳ中，加入无水Na2SO4固体的作用是_____________________________________________________________________。
(6)①关于产品的蒸馏操作(夹持装置略)，图2中有2处错误，分别是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________、
_____________________________________________________________________。
②其中，仪器F能否用仪器B代替，理由是______________________________
_____________________________________________________________________。
仪器E和仪器G采用的“浴”法分别是__________________________________
_____________________________________________________________________、
_____________________________________________________________________。
[思维模型]
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
考点2　定量实验探究
一、滴定分析法
1．滴定分析法
将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2．实验的关键
准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3．滴定法的类型
根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
4．碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
(1)直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
(2)间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
[图解教材]滴定管的类型(苏教选择性必修1)
(1)酸式滴定管只能盛放酸性溶液，碱式滴定管只能盛放碱性溶液(图甲)。
(2)通用滴定管可盛放酸性或碱性溶液，其活塞是耐酸碱的聚四氟乙烯(图乙)。
(3)棕色滴定管可盛放见光易分解的物质(图丙)。
　什么是连续滴定？什么是返滴定法？
二、量气分析法
1．量气分析法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。
(2)实验的关键是准确测量生成气体的体积。
2．测气体体积的装置
装置 说明 注意事项
用于测量待测物质完全反应生成气体的体积 以装置A为例： ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处保持水平；④所测量气体应不溶于量气管内液体且不与其反应；⑤计算气体体积时，注意量气管的“0”刻度线在上方
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积
3．测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积，根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
　(1)利用如图所示装置制备气体，并量取气体的体积，a的作用是________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能正确读出气体的体积？_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
三、热重分析法
一“设” 设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量
二“算” 根据数据计算每步失去的质量m失
三“失” 加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物
四“稳” 晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中
五“定” 最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O的物质的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式
[备考提醒]物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比
滴定分析法
1．用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g·L-1)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．配制100 mL KMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35 g(0.025 mol)，配制成250 mL标准溶液。取出25.00 mL于锥形瓶中，加入适量3 mol·L-1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
Ⅱ．滴定主要步骤
a．取待测H2O2溶液10.00 mL于锥形瓶中；
b．向锥形瓶中加入30.00 mL蒸馏水和30.00 mL 3 mol·L-1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液)滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如下表所示：
组别 1 2 3
消耗标准溶液体积/mL 25.24 25.02 24.98
d．数据处理。
回答下列问题：
(1)将称得的Na2C2O4配制成250 mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_______________________________________________________________。
(2)标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度：________(填“能”或“不能”)，简述理由：______________________________________________________。
写出标定过程中发生反应的化学方程式：__________________________________
_____________________________________________________________________。
(3)滴定待测H2O2溶液时，标准溶液应装入________滴定管，装入标准溶液的前一步应进行的操作是___________________________________________________。
(4)滴定H2O2溶液至终点的现象是_______________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)计算此H2O2溶液的浓度为_____________________________________ g·L-1。
(6)若在配制Na2C2O4标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则最后测定出的H2O2溶液的浓度会________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
量气分析法
2．某12 g Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a．向装置中通入空气；b．称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c．打开分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________________(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是_____________________________________________________________________，
干燥管C的作用是_____________________________________________________
_____________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中Na2CO3的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成该样品中Na2CO3质量分数的测定，其中样品已称量完毕，ⅲ中装有CO2难溶于其中的液体。
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO3溶液
c．10 mol·L-1盐酸
d．2 mol·L-1稀硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是
_____________________________________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或“不能”)，说明理由：__________________________________________
_____________________________________________________________________。
热重分析法
3．取4.53 g NH4Al(SO4)2·12H2O加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。硫酸铝铵晶体在633℃、975 ℃分解生成的固体分别为________、________(填化学式)。
考点3　探究型实验
一、物质性质的探究型实验
1．物质性质探究型实验的类型
(1)根据物质的性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．探究实验中常见操作及其目的或原因
操作 目的或原因
沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤 (1)减小固体的溶解度； (2)除去固体表面吸附的杂质； (3)乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥
冷凝回流 (1)防止××蒸气逸出脱离反应体系； (2)提高××物质的转化率
控制溶液pH (1)防止××离子水解； (2)防止××离子沉淀； (3)确保××离子沉淀完全； (4)防止××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)
温度不高于×× ℃ 温度过高，××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大或平衡气压
二、反应产物、反应机理的探究型实验
1．确定产物问题的思路分析
由性质确定反应产物是解此类题目的根本思路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类，见下表：
第一类 常见的熟悉物质 注意物质的特殊性质，如颜色、状态、气味、溶解性等物理性质，或能与哪些物质反应生成特殊的沉淀、气体等化学性质
第二类 能类比迁移的陌生物质 陌生物质中某种组成成分的结构(如离子、原子团、官能团等)必然学过，可以考虑与该结构相似的物质的性质，进而推断陌生物质的具体组成
2．文字表述题的各种答题规范
(1)实验操作的原因、目的及作用的答题要素
答题要素 明确实验目的：做什么
明确操作目的：为什么这样做
明确结论：这样做会有什么结果，理由是什么
得分点及关键词 操作：怎么做，为什么这样做
作用：须有明确的结论、判断、理由
(2)实验现象的准确、全面描述
答题要素 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的
现象描述要准确：如A试管中……，B处有……
描述现象时，忌现象结论不分、由结论推现象、指出具体生成物的名称等
得分点及关键词 溶液中：颜色由……变成……，液面上升或下降(形成液面差)，溶液变浑浊，生成(产生)……沉淀，溶液发生倒吸，产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)，有液体溢出等
固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体积逐渐变小，颜色由……变成……等
气体：生成……色(味)气体，气体由……色变成……色，先变……后……(加深、变浅、褪色)等
(3)试剂作用的答题模板
答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么
得分点及关键词 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使……”等，回答要准确
作用—目的类：“作用是……”“目的是……”，回答要准确全面
[备考提醒]物质性质影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
物质性质的探究型实验
1．为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸(盐酸、稀硫酸)发生反应，实验小组做了以下工作。
Ⅰ．Fe3O4的制备
(1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为__________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
Ⅱ．Fe3O4与酸反应的热力学论证
(2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L-1 H2SO4溶液的体积约为___________________________________________________ mL(保留一位小数)。
Ⅲ．Fe3O4与酸反应的实验探究
用10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ、ⅱ进行实验{所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液的浓度均为0.1 mol·L-1，Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀}。
编号 ⅰ ⅱ
实验操作
实验现象 ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色 均无明显现象
(3)实验ⅱ的作用是____________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2+的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是_____________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L-1盐酸代替3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡Fe3O4粉末后，重复实验ⅰ，发现试管①中有蓝色沉淀，试管②中溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入________，然后重复实验ⅰ。
(6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L-1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
反应产物、反应机理的探究型实验
2．利用电极反应可探究物质氧化性、还原性的变化规律。
已知：酸性介质中，1 mol·L-1不同电对的电极电势见下表。电极电势越高，其氧化型物质的氧化性越强；电极电势越低，其还原型物质的还原性越强。
电对(氧化型/还原型) Fe3+/ Fe2+ H2O2/ H2O O2/ H2O2 MnO2/ Mn2+ I2/I－
电极电势φ/V 0.771 1.776 0.695 1.224 0.536
回答下列问题：
Ⅰ．探究H2O2的分解反应
Fe3+催化H2O2分解反应过程包括ⅰ、ⅱ两步：
反应ⅰ：Fe3+＋H2O2―→Fe2+＋H＋＋________(未配平)
反应ⅱ：2Fe2+＋H2O2＋2H＋===2Fe3+＋2H2O
(1)反应ⅰ的离子方程式为______________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)验证Fe2+生成：反应过程中，加入____________________溶液，产生蓝色沉淀，证明有Fe2+生成。
(3)酸性条件下MnO2也可催化H2O2分解。结合表中数据判断，上述条件下H2O2、O2、MnO2的氧化性由强到弱的顺序为____________________。
Ⅱ．探究物质氧化性变化对电化学反应方向的影响
用可逆反应2Fe3+＋2I－ 2Fe2+＋I2设计电池，按图a装置进行实验，测得电压E(E＝φ正极－φ负极)随时间t的变化如图b所示：
(4)电池初始工作时，正极的电极反应式为_________________________________。
(5)某小组从还原型物质浓度、氧化性变化的角度分析图b，提出以下猜想：
猜想1：c(Fe2+)增大，Fe3+的氧化性减弱，正极的电极电势降低。
猜想2：c(I－)减小，I2的氧化性增强，负极的电极电势升高。
①t1时间后，按图a装置探究，验证上述猜想的合理性，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
ⅰ 往烧杯A中加入适量Fe E____0 猜想1成立
ⅱ 往烧杯B中加入适量__________ E＜0 猜想2成立
②有同学认为，上述实验不足以证明猜想1成立。利用上述反应，从化学平衡移动的角度解释猜想1不足以成立的理由：__________________________________
_____________________________________________________________________。
③为进一步验证猜想1，进行实验ⅲ，完成表中填空。
实验 实验操作 电压E/V 结论
ⅲ 往烧杯A中加入适量________ E＜0 猜想1成立
结论：可逆氧化还原反应中，浓度的变化引起电对氧化性变化，从而改变电池反应方向。
[思维模型]探究反应机理实验的解题流程
1．判断正误：正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，则既体现碱性又体现酸性。 (　　)
(2)将TiCl4液体和FeCl3固体分别露置在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，则水解性：TiCl4＞FeCl3。 (　　)
(3)将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，则热稳定性：CrO3＜Cr2O3。 (　　)
(4)室温下，向0.1 mol·L-1 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升，是由于镁与盐酸反应放热。 (　　)
2．(2025·山东卷)如图不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯二酸酐 52.6 202.2
邻苯二甲酸酐 130.8 295.0
1，2-丙二醇 －60.0 187.6
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(1，2-丙二醇)＝________________。
(2)装置B的作用是_____________________________________________________
_____________________________________________________________________；
仪器C的名称是________________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是________(填标号)。
A．55～60 ℃　　　　 B．100～105 ℃
C．190～195 ℃
(3)为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
应舍弃的数据为________(填序号)；测得该样品的酸值为________________(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为________(填标号)。
A．立即停止加热
B．排出装置D内的液体
C．增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
3．(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
Ⅰ．向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液，向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ．加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
Ⅳ．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
Ⅴ．蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓硫酸的优点是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________(答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______________________________________________________。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是__________(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_____________________________________________________________(填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。
(6)若改用OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。
4．(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________________(填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是_____________________________
_____________________________________________________________________。
(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。
ⅰ．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。V1＝V2，所得产品的成分为_____________________(填标号)。
a．Na2CO3
b．NaHCO3
c．Na2CO3和NaHCO3
d．Na2CO3和NaOH
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1′________(填“>”“<”或“＝”)V1。
(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究：
实验 操作 现象
a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na2CO3溶液，持续20 min，消耗600 mL CO2 无明显现象
b 将20 mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500 mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开始有白色晶体析出
ⅰ．实验a无明显现象的原因是_________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
ⅱ．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为________。
测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题：
(1)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅰ中“微热”的原因是__________________________________________
_____________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(4)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为______(用含a、c、V的代数式表示)。
(5)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，现象如下表：
实验 溶液 现象
空白 实验 2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去
实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是_____________________________________________________________________。
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