资源简介 大单元三 实验化学第8讲 化学实验基础备考导航熟记网络课前思考 问题1 实验室热源、可加热的仪器和加热方式有哪些? 问题2 如何根据实验需要来选择实验仪器?能力自测 排查问题,找出差距【课前8 min】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) (2025·山东卷)称量5.0 g NaOH固体所用的仪器或材料:电子天平、称量纸( )(2) (2025·山东卷)灼烧海带所用的仪器或材料:坩埚、泥三角( )(3) (2021·山东卷)制备Fe(OH)3胶体需要的玻璃仪器:烧杯、酒精灯、胶头滴管;需要的试剂:蒸馏水、FeCl3饱和溶液( )(4) (2021·山东卷)测定NaOH溶液浓度需要的玻璃仪器:烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管;需要的试剂:待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂( )(5) (2022·浙江卷)用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出( )(6) 可以用浓硫酸可以干燥SO2( )(7) (2021·浙江卷)减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀( )(8) 回收的粗碘可通过升华进行纯化( )(9) 除去KNO3固体中混有的少量NaCl,可以将混合物固体制成热的饱和溶液,冷却结晶过滤( )(10) (2021·浙江卷)制备(NH4)2FeSO4晶体时,需要将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩至无水状态( )(11) 除去乙醇中少量的乙酸:加生石灰,过滤后再蒸馏( )(12) 除去苯中少量的苯酚:向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水,充分反应后过滤( )(13) 滴加BaCl2溶液,再滴加盐酸,沉淀不溶解,证明原溶液含有SO( )(14) 可以通过向未知溶液中滴加用稀硝酸酸化的BaCl2溶液来检验SO( )(15) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液,溶液变为红色,说明样品已部分或全部变质( )(16) 检验溶液中含有I-:向某溶液中加入CCl4,振荡后静置,液体分层,其中下层呈紫红色( )(17) (2025·湖北卷)图甲:分离乙酸乙酯和饱和食盐水( )甲(18) (2025·江苏卷)图乙:配制草酸溶液( )乙(19) (2024·江苏卷)图丙:配制NaOH溶液( )丙(20)(2025·湖北卷)图丁:测定中和反应反应热( )丁【高考能力】[常见的实验仪器、装置与基本操作]1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥2.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol/L NaCl溶液。下列仪器是本实验必须用到的是( )①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯A.①②④⑥ B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧3.(2025·广东卷)实验室对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列实验操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:除油污 B.图乙:除铁锈C.图丙:制铜氨溶液 D.图丁:铁钉镀铜4.(2024·甘肃卷)下列实验装置不能达到实验目的的是( )A.图甲:灼烧海带制海带灰B.图乙:准确量取15.00 mL稀盐酸C.图丙:配制一定浓度的NaCl溶液D.图丁:利用电石和饱和食盐水制备乙炔5.(2024·北京卷)下列实验操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:用盐酸标准溶液滴定NaOH溶液B.图乙:稀释浓硫酸C.图丙:从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.图丁:配制一定物质的量浓度的KCl溶液6.(2023·全国乙卷)下列实验装置能达到实验目的的是( )A.图甲:制备CO2B.图乙:分离乙醇和乙酸C.图丙:验证SO2是酸性氧化物D.图丁:测量O2的体积[常见物质的制备]7.(2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列如图所示的装置和原理不能达到实验目的的是( )A.用装置甲制备CO2B.用装置乙收集CO2C.用装置丙过滤除去CaCO3D.用装置丁制备CaCl2·6H2O[物质的分离、除杂与检验]8.(2024·广东卷)实验室提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如图所示。其中操作X的名称是( )A.加热蒸馏 B.加水稀释C.冷却结晶 D.萃取分液9.(2024·湖北卷)下列关于物质的分离或提纯的说法错误的是( )A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸10.(2024·安徽卷)下列实验操作不能鉴别各组物质的是( )A.Na2O2和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.NaCl和KCl:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡[实验目的、操作、现象与结论]11.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂能达到实验目的的是( )选项 实验目的 实验方法或试剂A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠,过滤D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸12.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和实验结论相对应的是( )选项 实验操作、现象 实验结论A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液B 用酒精灯灼烧织物产生烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯D 向MgCl2溶液中滴入NaOH溶液,生成沉淀 碱性:NaOH>Mg(OH)213.(2024·湖北卷)下列实验操作方法能达到实验目的的是( )选项 实验目的 操作方法A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁[化学试剂的存放 实验安全]14.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是( )A.酸、碱废液分别收集后直接排放B.进行化学实验时需要佩戴护目镜C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种15.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( )A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗16.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( )选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 立即用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭[实验综合探究]17.(2025·广东卷)某化学兴趣小组利用如图装置进行实验:打开K1、K2,一定时间后,装置a中溶液变蓝;关闭K1,打开K3,点燃酒精灯加热数分钟后,滴入无水乙醇。下列说法错误的是( )A.装置a中现象体现了I-的还原性B.装置b中H2O2既作氧化剂也作还原剂C.乙醇滴加过程中,装置c中的铜丝由黑变红,说明乙醇被氧化D.装置d中有银镜反应发生,说明装置c中产物有乙酸18.(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如图所示的实验装置,通过测定反应前后质量的变化验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下受热分解的气态产物。实验步骤:先缓慢通入氩气(Ar),排尽装置内空气;关闭装置Ⅰ左侧阀门,点燃酒精灯;一段时间后,装置Ⅱ中灼热的铜网变黑,熄灭酒精灯甲;再次缓慢通入氩气(Ar)……下列说法错误的是( )A.实验步骤中,点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙B.整个过程中,若装置Ⅲ中灼热的铜网未变黑,则说明生成的O2在装置Ⅱ中反应完全C.实验结束后,若装置Ⅰ中减少的质量等于装置Ⅱ中增加的质量,则分解的气态产物只有O2D.NaNO3应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放考点研析 精细归纳,构建体系考点1 常见的实验仪器、装置和基本操作常见的实验仪器及其用途分类 仪器名称 用 途 注意事项可直接加热的仪器 试管、具支试管 玻璃仪器。 试管分大、中、小三种规格: 大号试管常作制取气体的反应容器; 中号试管常用于少量液体试剂间的反应; 小号试管常用于检验气体纯度或组装特殊装置(如液封); 具支试管一般用作反应的容器 a.加热时,用试管夹夹在距管口_____处; b.加热时,先________,然后用酒精灯外焰固定加热;加热后不能骤冷,防止炸裂; c.加热液体时,溶液体积不超过试管容积的_____;加热固体试剂时,试管口应略向下倾斜蒸发皿 瓷质仪器。 常用于较多液体的蒸发、浓缩或加热固体 a.取放蒸发皿使用______,热的蒸发皿应放在_______上; b.蒸发结晶时,要用______搅拌,当出现________时停止加热,利用余热将剩余溶剂蒸干坩埚 一般为瓷质仪器,另外还有氧化铝坩埚、铁坩埚等。 主要用于固体物质的高温灼烧或熔化固体物质 a.将坩埚放在三脚架上的_______上直接加热; b.取放坩埚应使用坩埚钳,熔化NaOH、Na2CO3等碱性物质时用_____坩埚; c.灼烧过的坩埚冷却时,应放在_______上,盖好盖,再放入干燥器中冷却燃烧匙 一般为铜质仪器。 常用于少量固体试剂的可燃性实验 a.伸入集气瓶做燃烧实验时,燃烧匙应由瓶口慢慢下移,以使气体反应完全; b.使用后应立即处理附着物,以免腐蚀仪器或影响下一次实验需垫陶土网加热的仪器 烧杯 玻璃仪器。 主要用于固体试剂的溶解和粗略配制溶液,还可作为化学反应的水浴容器等 搅拌时,玻璃棒不能碰到烧杯的内壁,盛放液体的量不能太满,以防溅出烧瓶 玻璃仪器。 圆底烧瓶和平底烧瓶主要用于较大量且又有液体物质参加的反应; 蒸馏烧瓶主要用于有气体生成且要导出收集的实验或蒸馏液体混合物 a.实验时,盛放液体的量不少于容积的_____,不能超过容积的_____; b.蒸馏液体时,为了防止暴沸,可向蒸馏烧瓶中放入__________,且温度计的水银球部分正对着_______处锥形瓶 玻璃仪器。 常作为滴定实验的接收仪器、蒸馏实验中的液体接收仪器,也常用作气体的发生装置 滴定时,不需要干燥,也不能用待装液润洗与气体相关的仪器 启普发生器 玻璃仪器。 常作为不需加热、由块状固体与液体反应制取气体的容器 a.使用前要检查气密性; b.实验时,先由气体出口加入固体,后由球形漏斗加入液体(使其刚好浸没固体); c.优点是能随开随用、随关随停; d.反应物或生成物的状态为粉末状或糊状,不宜用启普发生器作为反应容器; e. 短时间内放出大量气体或热量的反应也不宜采用启普发生器干燥器 玻璃仪器。 用于物质的干燥 a.底部装固体或液态干燥剂时,多孔瓷片上放置待干燥的物质; b.打开或关闭盖子时,必须侧开拉开或推入U形管 玻璃仪器。 常用于胶体[如Fe(OH)3胶体]电泳实验,也可用于电解、电镀,两侧带支管的U形管还可代替干燥管 a.只在常温下使用,不能加热; b.用于除杂时,应选用固体试剂球形干燥管 玻璃仪器。 常用于气体除杂及组装防倒吸装置 a.气体应“粗管进,细管出”; b.用于除杂时,应选用固体试剂集气瓶 玻璃仪器。 专为收集气体的容器(常配有磨砂玻片,集气瓶口也进行磨砂处理) 集气瓶不能加热。进行铁丝在O2中燃烧的实验时,瓶底应铺一层______(或盛少量_____),以免高温生成物溅落使瓶底炸裂洗气瓶 玻璃仪器。 有专用和简易两种,用于除杂 除杂时注意气体应“_____进_____出”,同时应选用液体试剂盛放试剂的仪器 滴瓶 玻璃仪器。 常用于盛装较贵重(如AgNO3溶液)或易被污染变质(如酸碱指示剂)的试剂,带有胶头滴管 a.不能盛热溶液,也不能加热; b.胶头滴管不能互换使用,内磨砂滴瓶不能长期盛放_____性溶液,也不能盛装易挥发、腐蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等); c.滴液时,胶头滴管不能伸入加液容器内,以免污染试液试剂瓶 玻璃仪器。 用作实验室盛放各种液体、固体试剂的容器;根据瓶口大小分为细口瓶和广口瓶;根据玻璃的颜色分为棕色瓶和无色瓶 a.不能盛装热溶液,也不能加热; b.固体试剂存放于广口试剂瓶,液体试剂存放于细口试剂瓶; c.见光易分解的试剂应存放于棕色试剂瓶中; d.倾倒液体时,标签应朝向手心; e.带有磨砂玻璃塞的试剂瓶不能长时间存放碱性试剂计量仪器 量筒 玻璃仪器。 用于量取液体体积的仪器;量筒为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.使用量筒来量取液体时,要选用量程____或略_____所量液体体积的量筒; b.读数时,应将量筒平放,使视线与液体凹液面最低处保持水平; c.量筒不能加热,不能量取热的液体,不能用作化学反应和配制溶液的仪器; d.刻度设置由下及上逐渐增大,无“0”刻度;量筒的精确度为________mL移液管 精密玻璃仪器。 用于准确移取一定体积的液体;移液管为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.不能量取热溶液,初次使用之前需要用待取液体润洗; b.移取溶液时,左手使用洗耳球将液体吸过刻度线后,右手的食指迅速堵住管口,并将多余的液体放出,达到所需刻度滴定管 精密玻璃仪器。 分为酸式滴定管和碱式滴定管;酸式滴定管不能盛放_____性溶液;碱式滴定管不能盛放_____性溶液及______性的溶液(如酸性KMnO4溶液、酸性K2Cr2O7溶液和液溴等);材质为聚四氟乙烯的滴定管,为酸碱通用滴定管 a.滴定管在使用前要检漏。注入液体时,先用少许所盛液体润洗_______次,以防所盛液体被稀释; b.读数时,使眼睛与液面最低点及刻度线保持水平(对于颜色太深的溶液,观察不到液体凹面时,可以以液面最上缘读数); c.精确度为_________mL,有“0”刻度,且“0”刻度在上方容量瓶 精密玻璃仪器。 其形状为细颈、梨形的平底玻璃容器,带有磨口玻璃塞或塑料塞,其颈部刻有一条环形刻度线,以示液体定容到此的体积 a.容量瓶不能加热,瓶塞不能互换; b.容量瓶只能用来配制溶液,不能长时间储存溶液,不能用作反应容器,不能溶解或稀释试剂; c.配制溶液时,加水至距刻度线_______cm时,改用________逐滴滴加蒸馏水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切; d.容量瓶上一般标有温度,表示应当在该温度下配制溶液,一般为20 ℃; e. 容量瓶的常见规格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等托盘天平 称量质量的仪器 a.称量前先调零点; b.左盘放称量物,右盘放砝码; c.精确度为________g; d.称量少量NaOH(或其他具有腐蚀性)固体粉末时,应将试剂装在_________里温度计 玻璃仪器。 用于测量温度 a.所测温度不能超过温度计的量程; b.不能代替玻璃棒作搅拌使用; c.测定反应体系的温度:置于液体混合物中,如实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 ℃反应)、中和反应反应热的测定; d.测定水浴温度:置于烧杯的水中,如苯的硝化反应、银镜反应、酚醛树脂的制备等; e.蒸馏时测定各馏分的沸点:置于蒸馏烧瓶的支管口处,如石油的分馏其他仪器 酒精灯、酒精喷灯 实验室中常用的加热仪器 a.灯内酒精不能多于容积的_____,不能少于容积的_____; b.使用前检查灯芯表面是否烧焦,是否整齐; c.不用时必须盖好灯帽,以防酒精挥发; d.使用时,用火柴点燃,用灯帽盖灭,用_____焰加热漏斗 玻璃仪器 常见的有普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗和恒压滴液漏斗 a.普通漏斗用于组装过滤装置或向小口仪器中倾倒液体; b.长颈漏斗用于组装简易气体发生装置; c.分液漏斗用于分液或组装气体发生装置,常用的有球形和梨形; d.恒压滴液漏斗可以平衡气压,使液体顺利流下;减小量取生成气体体积时的误差; e.布氏漏斗常用于减压过滤装置中,且材质为陶瓷; f.保温漏斗常用于需要保温过滤装置中,材料一般为铜合金冷凝管 玻璃仪器。 常见的有直形冷凝管、球形(梨形)冷凝管、蛇形冷凝管和空气冷凝管等 a.冷凝管的进水方式均为“下进上出”; b.直形冷凝管一般用于蒸馏装置中,倾斜放置,蒸馏沸点较低(≤140 ℃)的液体; c.球形(梨形)、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流反应物,提高原料的利用率; d.空气冷凝管用于蒸馏沸点较高(≥140 ℃)的液体玻璃棒:主要起________________等作用; 抽滤瓶:玻璃仪器,常用于组装在减压过滤装置中; 研钵:玻璃或玛瑙仪器。研碎固体时只能研磨,不能敲击; 试管夹:不能夹高温试管; 三脚架:铁制品。一般用于蒸发皿加热;加热坩埚时,三脚架上应放泥三角【及时巩固】例1 (2022·浙江卷)下列实验仪器名称为“吸滤瓶”的是( )例2 (2021·山东卷)下列关于实验仪器使用的说法错误的是( )A.①④不可加热B.②④不可用作反应容器C.③⑤可用于物质分离D.②④⑤使用前需检漏例3 (2022·天津卷)下列实验操作中选用仪器正确的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:用量筒量取10.00 mL盐酸B.图乙:用瓷坩埚加热熔化NaOH固体C.图丙:用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物D.图丁:配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌常见的物质分离与提纯装置方法 装置 适用范围 说明过滤 不溶性固体和液体的分离 a.操作中注意一贴、二低、三靠; b.若一次过滤后仍浑浊可重复过滤; c.玻璃棒要靠在______滤纸处蒸发 分离易溶性的溶质和溶剂 a.加热过程中,应小火加热,并用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热导致_________飞溅; b.当有较多晶体析出时,应停止______,利用______将溶剂蒸干; c.蒸发结晶在蒸发皿中进行(不使用坩埚); d.结晶水合物(如胆矾)或受热易分解、易升华的物质宜用蒸发浓缩,降温结晶,防止失去结晶水或分解、升华; e. 制备无水AlCl3不能直接蒸发AlCl3溶液,因为加热促进Al3+水解,应在HCl气流中蒸发制备无水AlCl3蒸馏 分离沸点相差较大(一般相差≥30 ℃)的互溶液体混合物 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_______处; b.蒸馏前在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)防止______;加热时,蒸馏烧瓶需垫_______; c.冷却水从冷凝管_____口进_____口出; d.实验开始时应先________,后加热; e. 若有多种物质分馏,蒸馏时要注意各馏分的沸点; f. 若馏分易挥发且具有毒性(如液溴),收集装置需封闭且需接尾气处理装置萃取和分液 利用同一溶质在两种______的溶剂中溶解度的不同来分离物质;分液是分离两种互不相溶的液体 a.检漏后,将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗(溶质在萃取剂中的溶解度大); b.两种溶剂互不相溶且不发生化学反应; c.萃取时为避免分液漏斗内压强过大,振荡后,应打开活塞放气(如右图); d.振荡、静置,待液体分成清晰的两层后,打开旋塞,下层液体从分液漏斗______放出,关闭旋塞,上层液体从______倒出色谱 利用样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离 a.常见的色谱法有柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法; b.纸色谱法:Fe3+、Cu2+和Mn2+的分离升华 利用物质升华的性质进行分离 属于物理变化,不同于物质的分解反应常见的制取气体装置1.仪器的连接顺序:化学实验常以给定的实验仪器,考查仪器连接的顺序。仪器连接成实验装置的要求为“__________________________”。2.发生装置装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固-固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥; ②试管口应略向______倾斜; ③加热时先预热再集中加热固-液加热型(或液-液加热型) Cl2等 ①加热烧瓶时要垫陶土网; ②反应物均为液体时,烧瓶内要加入沸石或碎瓷片,防止暴沸固-液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端伸入液面以下; ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体难溶于水; ③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速3.净化装置装置常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水CaCl2(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(如铜网、CuO、镁等)适用气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2不适用气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 —4.收集装置收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大收集装置适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等5.测量气体体积装置6.尾气处理装置 常见有毒气体的尾气处理方法(写出试剂名称或操作)(1) Cl2:____________ (2) SO2:____________(3) NO2:____________ (4) H2S:____________(5) HCl:____________ (6) NH3:____________(7) CO:____________ (8) NO:____________7.冷凝装置 图1 图2 图3图1、图2、图3中由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的______________。解疑释惑 22实验室的除杂原则与方法1.除杂的原则(1) 不增,不得引入新杂质,如通过调节pH沉淀某些离子时,不能引入易溶的、难以除去的其他离子;(2) 不减,不减少被提纯和分离的物质,如通过调pH沉淀Fe3+时,不能把目标产物离子也转化成沉淀,需要控制溶液pH范围;(3) 易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离,比如易沉淀、或产生气体、或发生分层(易分液)等;(4) 易复原,被提纯物质转化后要易被复原;(5) 除杂试剂要过量,过量的试剂在后续步骤易被除去;(6) 除去多种杂质时,要考虑加入试剂的先后顺序,选择合适的途径。2.常见的提纯方法(1) 加热法:使杂质分解、或氧化、或升华,如通过加热除去过量的H2O2,或通过升华提纯碘单质。(2) 沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀,如调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。(3) 氧化还原法:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为易被除去的物质,如除去杂质离子Fe2+,可先加入H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再通过调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。3.常见混合物的除杂(或提纯)原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体CO2(H2S) ___________ 洗气CO(CO2) __________ 洗气CO2(CO) _________ 用固体转化气体CO2(HCl) ______________ 洗气H2S(HCl) ____________ 洗气SO2(HCl) ______________ 洗气Cl2(HCl) _________ 洗气CO2(SO2) ______________ 洗气炭粉(MnO2) ________________ 过滤MnO2(C) ______ 加热灼烧炭粉(CuO) ______ 过滤CuO(Fe) ______ 磁力吸引Al2O3(Fe2O3) ________________ 两次过滤、灼烧Fe2O3(Al2O3) __________ 过滤Al2O3(SiO2) _________ 过滤、灼烧BaSO4(BaCO3) ____________ 过滤I2晶体(NaCl) —— 加热升华NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解CuS(FeS) _______ 过滤NaHCO3溶液(Na2CO3) _________ 加酸转化法NaCl溶液(NaHCO3) ________ 加酸转化法FeCl3溶液(FeCl2) ________________ 加氧化剂转化法FeCl2溶液(FeCl3) ________ 过滤KNO3溶液(NaCl) — 重结晶Fe(OH)3胶体(FeCl3) ______________ 渗析乙烯(SO2、H2O) _______ 加固体转化法乙烷(C2H4) ______ 洗气溴苯(Br2) ___________ 分液甲苯(苯酚) __________ 分液乙醛(乙酸) ______________ 蒸馏乙醇[水(少量)] _______ 蒸馏苯酚(苯) ________________ 分液【及时巩固】例4 (2025·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )甲 乙丙 丁A.制备并检验SO2:为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH浓溶液的棉团,再加热B.实验室制取O2:实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯C.分液:先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞D.蒸馏:冷却水从冷凝管①口通入,②口流出例5 (2025·浙江卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )① ②③ ④A.装置①:实验室制取并收集NH3B.装置②:探究Cl2的性质C.装置③:除去SO2中混有的C2H4D.装置④:制备乙酸乙酯例6 (2025·汕头二模)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:实验室制取乙酸乙酯B.图乙:用NaOH标准溶液滴定未知浓度的醋酸C.图丙:验证金属钠与H2O的反应为放热反应D.图丁:验证有乙炔生成例7 (2025·梅州一模)实验室中NaOH标准溶液的配制和标定,需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4·2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列实验仪器或操作正确的是( )A.称量 B.转移C.定容 D.滴定例8 (2024·东莞一模)某兴趣小组按如图所示的装置进行实验能达到相应实验目的的是( )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体B.图乙:除去Cl2中的HClC.图丙:收集乙酸乙酯D.图丁:吸收尾气中的NO化学实验的基本操作项目 实验操作注意事项试剂的取用 (1) 取用一般液体试剂和粉末状固体试剂时,多余的不能放回原瓶。但钠、钾例外,取用后余下部分要________; (2) 向容量瓶、漏斗中倾注液体时,应用玻璃棒______浓硫酸的稀释 在烧杯中加适量水,沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌加热 (1) 可直接加热的仪器:蒸发皿、坩埚、试管和燃烧匙等 (2) 需垫陶土网加热的仪器:______、______和________________等 (3) 加热混合液体试剂时,需要添加沸石(或碎瓷片)防止暴沸; (4) 水浴加热的目的:控制温度在________以下,同时能使加热缓和且均匀指示剂和试纸的使用 (1) 酸碱指示剂的变色范围(pH):甲基橙试剂:3.1~4.4(红→橙→黄);石蕊试剂:5.0~8.0(红→紫→蓝);酚酞试剂:8.2~10.0(无色→红) (2) pH试纸:取一小块pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸中间,待pH试纸变色后与标准比色卡对比。测溶液的pH时,pH试纸不能先润湿(相当于将原溶液稀释) (3) 红色石蕊试纸:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸,黏在玻璃棒一端,再检验NH3(现象:试纸由红变蓝) (4) 淀粉碘化钾试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(现象:试纸变_____) (5) 品红试纸:用于检验SO2等具有_______的物质物质的干燥 晶体的干燥:放入干燥器中干燥剂的类型与选用 (1) 酸性干燥剂 ①浓硫酸:具有强氧化性,可干燥酸性气体(如CO2和SO2等)和中性气体(如H2和O2等),不可干燥碱性气体(如NH3和PH3等)和还原性气体(如H2S等) ②浓磷酸:由于几乎不具有氧化性,故还可以干燥还原性气体(如H2S等) ③P2O5:酸性干燥剂,可干燥酸性气体和中性气体,不可干燥碱性气体和还原性气体;不可以作为食品的干燥剂(2024·山东卷) (2) 中性干燥剂 无水CaCl2:可以干燥酸性气体或中性气体,不能干燥NH3 (3) 碱性干燥剂 碱石灰:NaOH和CaO的固体混合物,可以干燥碱性气体和中性气体,不能干燥酸性气体 (4) 其他情况下的吸水物质 ①无水CuSO4:一般作为检验水蒸气的存在,不能作为除水蒸气的试剂 ②硅胶:吸收水分,无氧化性且无毒,可用作食物干燥剂 ③铁粉:在食品中既作抗氧化剂又作干燥剂气体验满操作 (1) O2的验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满 (2) CO2的验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满 (3) NH3的验满:将湿润的红色石蕊试纸[或将蘸有浓盐酸(或浓硝酸)的玻璃棒]放在集气瓶口,若试纸变蓝(或有白烟生成),则说明气体已集满 (4) Cl2的验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已集满 (5) 可燃性气体(如H2)验纯:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净;若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯确认沉淀已经完全 静置,取少量上层清液置于小试管中滴加沉淀剂(或向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂),若不再产生沉淀,说明沉淀已经完全气密性检查 受热法 液差法 量气法滴定实验 (1)实验准备 ①检查滴定管是否漏水; ②用水洗涤滴定管及锥形瓶; ③用少量标准液润洗装标准液的滴定管2~3次; ④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2~3次; ⑤装液体、排气泡、记录初始读数 (2)注意事项 ①酸碱滴定实验中,不能用待测液润洗锥形瓶,否则待测液溶质物质的量______,会造成测定结果______; ②酸碱滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂,一般不选用石蕊作指示剂 (3)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴; ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出 (4)滴定过程(滴定时的手和眼):左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛关注着____________变化及滴速;逐滴滴入,当接近终点时,应“一滴一摇” (5)滴定终点的确认(以KMnO4溶液滴定草酸为例):当滴入最后半滴KMnO4溶液时,锥形瓶中溶液颜色由______变为________,且________不褪色,即为终点,记录读数玻璃仪器的洗涤需洗去的物质 洗涤试剂 原理碘 酒精 溶解难溶碳酸盐 (以CaCO3为例) 醋酸(或稀盐酸) 复分解反应硫黄 CS2(或加碱液煮沸) 溶解(或氧化还原反应)苯酚 _______________ _____________银镜或铜镜 _______ 氧化还原反应油脂污迹 NaOH或纯碱热溶液 油脂的碱性水解Fe(OH)3 稀盐酸 复分解反应CuO、Fe2O3 稀盐酸 酸与碱性氧化物反应MnO2 浓盐酸、加热 氧化还原反应KMnO4 ____________ 氧化还原反应【常考判断】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) 用盐酸标准溶液滴定NaHCO3溶液并测定其浓度,选择酚酞为指示剂( )(2) CCl4萃取碘水中的I2:先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层( )(3) 可用酒精萃取碘水中的I2( )(4) 用pH试纸测定溶液pH:将试纸先用蒸馏水润湿后,在待测液中蘸一下,取出后与标准比色卡对照( )(5) 用广泛pH试纸测得某醋酸溶液的pH为5.8 ( )(6) 测量NaOH熔点时,可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热( )(7) 蒸馏实验中,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口( )(8) 常压蒸馏时,加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的( )(9) 将MgCl2溶液加热蒸干以制备无水MgCl2( )【及时巩固】例9 (2025·浙江卷)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如图所示,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。…―→下列说法不正确的是( )A.用过量BaCl2溶液除去SOB.Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去C.4种试剂的使用顺序:BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品例10 下列实验操作会引起测定结果偏大的是 ( )A.测定胆矾晶体结晶水含量的实验中,晶体加热完全失去结晶水后,将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却B.酸碱滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释C.读取量筒中液体的体积时,俯视读数D.配制一定物质的量浓度的溶液,定容时仰视刻度线考点2 试剂的保存与实验安全常见试剂的保存方法保存依据 保存方法 典型实例防氧化 ①密封或用后立即盖好 Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等还原性物质,用后立即盖好②加入还原剂 FeSO4溶液中应加入少量______③隔绝空气 K、Na保存在______中,Li封存在固体石蜡中,白磷通常保存在______中防吸水(或与水反应或潮解) 密封保存 NaOH、CaCl2、P2O5、CuSO4、浓硫酸等试剂应密封保存防与CO2反应 密封保存,减少露置时间 NaOH固体、Na2O2固体、澄清石灰水等碱性物质防挥发 ①密封,置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液封(液溴有毒且易挥发) 液溴保存在______瓶中并用水______,且要用______塞(液溴具有氧化性,不能使用橡胶塞)防燃烧 置于冷暗处,远离火源 钾、钠、白磷、硫黄、KNO3、KClO3、NH4NO3等; 有机溶剂:苯、汽油、酒精等防分解 保存在______瓶中,置于阴凉处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等防相互反应 按物质类别存放于不同试剂柜中 KMnO4固体具有强氧化性,乙醇具有还原性和挥发性,二者不能存放于同一试剂柜中防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加_______防腐蚀 ①能腐蚀或溶胀橡胶的物质 浓硝酸、酸性KMnO4溶液、溴水和液溴等能腐蚀(氧化)橡胶; 汽油、苯和CCl4等有机试剂能溶胀橡胶②能腐蚀玻璃的物质 氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中; NaOH等强碱溶液不能长时间存放于玻璃瓶中,且不能用磨砂玻璃塞防黏结 碱性物质及其溶液应装在塞有_______的试剂瓶里 NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液等防变质 现配现用 银氨溶液、氨水、氯水和新制Cu(OH)2等实验安全1.教材中与实验有关的提醒图标2.化学实验室的安全性原则安全原则 预防措施防爆炸 H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度防污染 ①有毒气体需要设置尾气处理装置;如Cl2、H2S、SO2、NO2等气体可以用强碱溶液吸收; ②CO、H2和其他可燃性气体可点燃除去; ③制备有毒气体的实验应在通风橱内进行防暴沸 在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片防泄漏 防气体泄漏主要检查装置的气密性; 防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水防堵塞 如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花防挥发 ①蒸馏回收溴单质时,溴单质具有挥发性和毒性,注意实验装置需要密封和尾气处理; ②大多数有机化合物均具有挥发性和毒性,且化学反应速率小和产率低,不仅实验装置需要密封,还需要设置冷凝回流装置防中毒 化学试剂可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行防倒吸 注意部分气体溶解度较大,收集或尾气处理时容易产生倒吸3.常见意外事故的处理意外事故 处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上 大量水冲洗,涂3%~5%的_________溶液NaOH浓溶液溅到皮肤上 大量水冲洗,再涂3%硼酸溶液液溴或苯酚洒到皮肤上 用______________清洗,再用水冲洗误食重金属盐 立即口服______________并送医水银洒到桌面上 撒上__________进行处理金属钠、钾等活泼金属着火 用沙土盖灭酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火4.实验室试剂的回收或处理试剂类型 处理方法 实验操作和处理方法废酸和废碱 中和法 分别收集,确认二者混合时无危险时,可将其中一种废液少量多次加入到另一废液中氧化剂、还原剂 氧化还原法含重金属离子的废液 沉淀法 利用生成氢氧化物或硫化物沉淀,将重金属元素以沉淀的形式过滤出 ①Cu2+:用碱液或硫化物溶液分别形成Cu(OH)2或CuS沉淀; ②Ba2+:滴加Na2SO4溶液形成BaSO4沉淀等有机化合物 焚烧法 不具有回收价值的,可以直接用焚烧法处理(若含卤族元素的,还需要设置尾气处理)萃取回收法 具有回收价值的,用其他溶剂萃取、分液,回收利用蒸馏法 具有回收价值的,也可以用沸点差异进行蒸馏逐一收集回收碱金属单质 放回原试剂瓶 碱金属单质等其他要求放回原试剂瓶的试剂,实验结束后,放回原试剂瓶5.常见危险化学品的运输标识【及时巩固】例11 (2025·山东卷)下列试剂在实验室的保存方法正确的是( )A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中B.AgNO3溶液保存在棕色细口试剂瓶中C.KMnO4固体与苯酚存放在同一试剂柜中D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中例12 (2023·山东卷)实验室安全至关重要。下列实验室事故处理方法错误的是( )A.酸液溅进眼睛,先用大量水冲洗,再用Na2CO3饱和溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毛(石棉布)灭火例13 (2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( )A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.NaOH固体保存在广口塑料瓶中C.CCl4保存在广口塑料瓶中D.KMnO4固体保存在棕色广口瓶中课堂评价 即学即练,当堂评价1.(2025·江门一模)下列实验装置不能达到实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:蒸发结晶得到NaCl晶体B.图乙:除去乙炔中混有的H2SC.图丙:收集NH3气体D.图丁:实验室制备Cl22.(2025·河南卷)下列实验操作符合实验室安全原则的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:加速溶解NaCl固体B.图乙:量取20.00 mL草酸溶液C.图丙:收集CO2气体D.图丁:观察钠与水的反应3.(2024·山东卷)下列选项图所示的实验操作规范的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:调控滴定速率B.图乙:用pH试纸测定溶液pHC.图丙:加热试管中的液体D.图丁:向试管中滴加溶液4.(2025·江西卷)实验安全是科学探究的前提。下列实验操作不符合实验室安全原则的是( )A.NaCl溶液的导电性实验:禁止湿手操作B.焰色试验:应开启排风管道或排风扇C.钠在空气中燃烧实验:需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚D.比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性实验:应束好长发、系紧宽松衣物配套热练练习1 化学实验基础(一)1.我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作,不需要的仪器是( )2.实验室需配制480 mL 1 mol/L NaOH溶液,下列说法正确的是( )A.转移液体时,玻璃棒下端应紧靠容量瓶口B.用托盘天平称量19.2 g NaOH固体C.摇匀后发现液面略低于刻度线,应再加水到达刻度线D.定容时若俯视刻度线观察液面,会使所配制的NaOH溶液的浓度偏大3.(2025·重庆卷)下列实验操作符合实验室安全规范的是( ) A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定4.(2025·四川卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )甲 乙丙 丁A.图甲:实验室制取NH3B.图乙:实验室制取Cl2C.图丙:实验室制备乙酸乙酯D.图丁:实验室制备溴乙烷5.(2023·海南卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:检验1-氯丁烷中氯元素B.图乙:检验SO是否沉淀完全C.图丙:制备检验醛基用的Cu(OH)2D.图丁:制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体6.(2023·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:实验室制Cl2B.图乙:实验室收集C2H4C.图丙:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.图丁:除去CO2中混有的少量HCl7.(2023·重庆卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:制取NH3 B.图乙:转移溶液C.图丙:保护铁制品 D.图丁:收集NO8.(2022·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:由海水制取蒸馏水B.图乙:萃取碘水中的碘C.图丙:分离粗盐中的不溶物D.图丁:由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体9.(2021·河北卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:测定醋酸浓度B.图乙:测定中和反应反应热C.图丙:稀释浓硫酸D.图丁:萃取分离碘水中的碘10.(2025·广州期末)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体B.图乙:准确测定稀硫酸的pHC.图丙:制备1-丁烯并利用溴水检验1-丁烯D.图丁:准确量取30.00 mL酸性K2Cr2O7溶液11.(2025·广东期初)实验室利用废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:称取一定质量的(NH4)2SO4固体B.图乙:除去废铁屑表面的油污C.图丙:充分溶解废铁屑D.图丁:蒸干得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体12.(2025·广州一检)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性B.图乙:蒸发NH4Cl饱和溶液结晶制备NH4Cl晶体C.图丙:除去粗盐溶液中不溶物D.图丁:分离乙酸乙酯和Na2CO3饱和溶液13.(2025·湛江一模)实验室利用重结晶法提纯含有NaCl和泥沙的苯甲酸并测量其产率。下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )A.图甲:称取晶体 B.图乙:加热溶解C.图丙:趁热过滤 D.图丁:冷却结晶14.(2025·深圳二模)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( )甲 乙丙 丁A.图甲:分离正己烷(沸点69 ℃)和正庚烷(沸点98 ℃)B.图乙:提纯粗苯甲酸时,趁热过滤去除不溶物C.图丙:完成乙酸乙酯制备后,分离有机相和水相D.图丁:用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液15.(2025·清远四校联考)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:加热熔融NaOH固体B.图乙:制备并收集少量干燥的NH3C.图丙:除去甲烷中的少量乙烯D.图丁:比较Cl、C和Si元素的非金属性强弱16.(2025·梅州一模)乙醇和乙酸是生活中两种常见的有机化合物。下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:分离乙醇和乙酸B.图乙:验证乙醇的还原性C.图丙:比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱D.图丁:制取乙酸乙酯17.(2025·广东一模)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:进行已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的硫酸B.图乙:收集NO2气体C.图丙:制备气体并对生成的气体体积进行测量,可以减少误差D.图丁:灼烧Na2CO3晶体18.(2025·深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:流程中操作①和②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为( )A.蒸发浓缩、萃取分液;Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液B.过滤、蒸发结晶;BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液D.过滤、过滤;NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液练习2 化学实验基础(二)1.(2024·河北卷)下列关于实验室安全的说法错误的是( )A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风2.(2024·湖南卷)下列对实验事故的处理方法不合理的是( )选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭3.(2023·山东卷)实验室中在使用盐酸、硫酸和硝酸时,与实验对应关系错误的是( )A.稀盐酸:配制AlCl3溶液B.稀硫酸:蔗糖和淀粉的水解C.稀硝酸:清洗附有银镜的试管D.浓硫酸和浓硝酸的混合溶液:苯的磺化4.(2020·山东卷)实验室中下列做法错误的是( )A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥SO2C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属K的燃烧5.(2025·广东四校二联)下列关于实验安全及对事故处理的说法正确的是( )A.向已经加热的液体中直接补加沸石B.KMnO4固体与乙醇等有机物存放在同一个试剂柜中C.金属钠着火时,可使用泡沫灭火器灭火D.碱液溅到皮肤上,应使用大量水冲洗,并涂抹硼酸溶液6.下列关于实验室安全的说法正确的是( )A.将实验剩余的钠块直接投进垃圾桶B.酸碱滴定时,锥形瓶要用待测液润洗C.试管内部黏附的S可用CS2洗涤D.酒精洒在桌面上并引起燃烧时,可用水浇灭7.(2025·深圳模拟)已知:甲酸可以分解制得CO。某学习小组设计如图所示的实验装置(部分夹持装置略)制取CO并验证其性质。下列说法不正确的是( )A.浓硫酸的作用为催化剂和脱水剂B.碱石灰可吸收水蒸气和甲酸蒸气以及可能产生的CO2和SO2C.该装置可验证CO具有还原性D.可用NaOH溶液吸收尾气,防止污染空气8.(2024·广州三模)除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法均能达到实验目的的是( )选项 混合物 试剂 分离方法A 乙烯(SO2) 溴水 洗气B 溴苯(溴) NaOH溶液 分液C 苯(甲苯) 酸性KMnO4溶液 过滤D C2H5OH(H2O) CaO 过滤9.(2025·深圳中学)提纯下列物质并除去其中含有的少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法能达到实验目的的是( )选项 物质 除杂试剂 分离方法A 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水 重结晶B 甲苯(Br2) KI溶液 分液C 苯(硝基苯) 蒸馏水 分液D 苯(苯酚) 溴水 过滤10.(2024·安徽卷)下表提供的实验试剂和实验仪器,不能实现相应实验目的的是( )选项 实验目的 实验试剂 实验仪器A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、Na2CO3饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 FeCl3饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴11.(2024·江苏卷)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( )选项 实验过程及现象 实验结论A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L稀硫酸和0.1 mol/L CH3COOH溶液,稀硫酸消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4>CH3COOHB 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生浅黄色沉淀 氧化性:Br2>SC 向2 mL浓度均为0.1 mol/L的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数:CaCO3> BaCO3D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,CH3COONa的溶液pH大 结合H+能力:CH3COO->NO12.(2025·肇庆一模)下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 向NaBr溶液中滴加少量氯水,充分反应后再加入淀粉碘化钾溶液 溶液先变橙黄色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2B 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中 生成白色沉淀 该沉淀是BaSO3C 向稀硝酸中加入过量铁粉,充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成,滴加KSCN溶液后溶液呈红色 稀硝酸将Fe氧化成Fe3+D 向溴水中加入苯,振荡后静置 水层颜色变浅 溴与苯发生了取代反应13.(2025·广州模拟)下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 向酸性KMnO4溶液中滴加CH2===CHCHO KMnO4溶液的紫红色逐渐褪去 CH2===CHCHO中含碳碳双键B 向苯酚钠溶液中通入足量CO2 溶液变浑浊 酸性:碳酸>苯酚C 向两支盛有KI3溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液 前者溶液变蓝,后者无黄色沉淀生成 KI3溶液中存在平衡:I I2+I-D 将乙醇与浓硫酸的混合物加热至170 ℃,产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液的紫红色逐渐褪去 乙烯具有还原性14.(2025·广东一模)下列实验操作对应的实验目的、实验现象或实验结论均正确的是( )选项 实验目的 实验操作 实验现象或实验结论A 检验某无色溶液中是否含有SO 取少量该溶液于试管中,加稀硝酸酸化,再加入Ba(NO3)2溶液 若有白色沉淀生成,则该溶液中一定含有SOB 探究不同金属离子对H2O2分解速率的影响 取2支试管,向2支试管中各加入5 mL 6% H2O2溶液,分别向试管中各加入1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液和0.1 mol/L CuSO4溶液 相同时间内产生气泡多的,催化效果好C 判断某有机物是否为醛类 取2 mL样品溶液于试管中,加入5~6滴新制Cu(OH)2,加热 若产生砖红色沉淀,则该有机物属于醛类D 检验某无色气体是否为SO2 将气体通入品红溶液中,再加热 若通入气体后品红溶液褪色,加热该褪色溶液能恢复红色,则一定为SO215.(2025·广州一模)某化学兴趣小组为探究物质的性质,设计实验操作并进行实验,观察到相关现象。下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 取两块大小相同的干冰,在一块干冰中央挖一个小穴,撒入一些镁粉,用红热的铁棒把镁点燃,再用干冰盖上 观察到镁粉在干冰内继续燃烧,发出耀眼的白光 金属镁可以跟CO2反应,且也说明了干冰易升华B 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热,伸入盛有待测溶液的试管中 铜丝恢复亮红色 醇可与CuO发生氧化反应C 将一块未打磨的铝片剪成相同的两小片,相同温度下分别投入等体积等物质的量浓度的FeSO4溶液和CuCl2溶液中 FeSO4溶液中无明显现象;CuCl2溶液中铝片表面有红色物质附着 Cl-能加速破坏铝片表面的氧化膜D 向硫酸四氨合铜(Ⅱ){[Cu(NH3)4] SO4·H2O}溶液中加入8 mL 95%乙醇溶液,并用玻璃棒摩擦试管壁 出现蓝色晶体 增大溶剂极性可以改变溶质溶解度大单元三 实验化学第8讲 化学实验基础备考导航熟记网络课前思考 问题1 实验室热源、可加热的仪器和加热方式有哪些? 提供热源的仪器有酒精灯、酒精喷灯、电炉和电磁炉等;可加热的仪器有烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚和燃烧匙等;加热方式有直接加热、垫陶土网加热、水浴加热、油浴加热、盐浴加热和沙浴加热等。 问题2 如何根据实验需要来选择实验仪器? (1) 根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器 ①量器的选择:粗略量取液体的体积(1位小数)选用量筒;精确量取液体的体积(2位小数)选用滴定管或移液管,若是酸性溶液、强氧化性溶液或有机试剂选用酸式滴定管;若是碱性溶液选用碱式滴定管。 ②容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验选用试管;较大量液体的实验选用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶选用蒸发皿;对固体的高温灼烧选用坩埚;组装较多试剂的气体发生装置一般选用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏液体选用蒸馏烧瓶。 (2) 同种仪器规格的选择 ①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。 ②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的试剂量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。 (3) 除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体的,一般选用球形干燥管或U形管;所用除杂试剂是液体的,一般用洗气瓶。 (4) 夹持仪器的选择:夹持试管加热选用试管夹;取用块状固体或砝选码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验选用坩埚钳。能力自测 排查问题,找出差距【课前8 min】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) (2025·山东卷)称量5.0 g NaOH固体所用的仪器或材料:电子天平、称量纸( × )(2) (2025·山东卷)灼烧海带所用的仪器或材料:坩埚、泥三角( √ )(3) (2021·山东卷)制备Fe(OH)3胶体需要的玻璃仪器:烧杯、酒精灯、胶头滴管;需要的试剂:蒸馏水、FeCl3饱和溶液( √ )(4) (2021·山东卷)测定NaOH溶液浓度需要的玻璃仪器:烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管;需要的试剂:待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂( × )(5) (2022·浙江卷)用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出( × )(6) 可以用浓硫酸可以干燥SO2( √ )(7) (2021·浙江卷)减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀( × )(8) 回收的粗碘可通过升华进行纯化( √ )(9) 除去KNO3固体中混有的少量NaCl,可以将混合物固体制成热的饱和溶液,冷却结晶过滤( √ )(10) (2021·浙江卷)制备(NH4)2FeSO4晶体时,需要将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩至无水状态( × )(11) 除去乙醇中少量的乙酸:加生石灰,过滤后再蒸馏( √ )(12) 除去苯中少量的苯酚:向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水,充分反应后过滤( × )(13) 滴加BaCl2溶液,再滴加盐酸,沉淀不溶解,证明原溶液含有SO( × )(14) 可以通过向未知溶液中滴加用稀硝酸酸化的BaCl2溶液来检验SO( × )(15) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后,滴加KSCN溶液,溶液变为红色,说明样品已部分或全部变质( × )(16) 检验溶液中含有I-:向某溶液中加入CCl4,振荡后静置,液体分层,其中下层呈紫红色( × )(17) (2025·湖北卷)图甲:分离乙酸乙酯和饱和食盐水( √ )甲(18) (2025·江苏卷)图乙:配制草酸溶液( × )乙(19) (2024·江苏卷)图丙:配制NaOH溶液( × )丙(20)(2025·湖北卷)图丁:测定中和反应反应热( √ )丁【高考能力】[常见的实验仪器、装置与基本操作]1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( A )A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥【解析】 利用重结晶法提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,使用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒等,不会使用到球形冷凝管和温度计,A符合题意。2.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol/L NaCl溶液。下列仪器是本实验必须用到的是( D )①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯A.①②④⑥ B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧【解析】 粗盐提纯时,将粗盐溶于一定量的蒸馏水中,然后依次用稍过量的BaCl2溶液、Na2CO3溶液和NaOH溶液除去SO、Ca2+、Mg2+和稍过量的Ba2+等,该过程(过滤)需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒等仪器;将所得滤液加适量稀盐酸酸化后,再蒸发结晶得到较纯的食盐,该过程(结晶)需要用到蒸发皿和酒精灯等仪器;用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作,该过程(配制溶液)需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒和胶头滴管等仪器;则本实验必须用到的实验仪器有①⑤⑥⑧,D符合题意。3.(2025·广东卷)实验室对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列实验操作不能达到实验目的的是( D )A.图甲:除油污 B.图乙:除铁锈C.图丙:制铜氨溶液 D.图丁:铁钉镀铜【解析】 铁钉镀铜利用的是电解池原理,需要外接电源,D错误。4.(2024·甘肃卷)下列实验装置不能达到实验目的的是( A )A.图甲:灼烧海带制海带灰B.图乙:准确量取15.00 mL稀盐酸C.图丙:配制一定浓度的NaCl溶液D.图丁:利用电石和饱和食盐水制备乙炔【解析】 坩埚加热时不需要使用陶土网,A错误。5.(2024·北京卷)下列实验操作不能达到实验目的的是( D )A.图甲:用盐酸标准溶液滴定NaOH溶液B.图乙:稀释浓硫酸C.图丙:从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.图丁:配制一定物质的量浓度的KCl溶液【解析】 定容时,当液面在刻度线以下约1~2 cm时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,D错误。6.(2023·全国乙卷)下列实验装置能达到实验目的的是( D )A.图甲:制备CO2B.图乙:分离乙醇和乙酸C.图丙:验证SO2是酸性氧化物D.图丁:测量O2的体积【解析】 Na2CO3的热稳定性较高,受热不易分解,故不能采用加热Na2CO3制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能采用分液的方式分离,B错误;将SO2通入品红溶液中,可以验证其漂白性,C错误。[常见物质的制备]7.(2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列如图所示的装置和原理不能达到实验目的的是( D )A.用装置甲制备CO2B.用装置乙收集CO2C.用装置丙过滤除去CaCO3D.用装置丁制备CaCl2·6H2O【解析】 CaCl2·6H2O晶体带有结晶水,不能直接蒸发结晶,应该蒸发浓缩、冷却结晶,D错误。[物质的分离、除杂与检验]8.(2024·广东卷)实验室提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如图所示。其中操作X的名称是( C )A.加热蒸馏 B.加水稀释C.冷却结晶 D.萃取分液【解析】 向苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)中加水、加热进行溶解得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,同时苯甲酸的溶解度受温度的影响比较大,NaCl的溶解度受温度的影响较小,可通过冷却结晶的方式得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,则操作X的名称是冷却结晶,C正确。9.(2024·湖北卷)下列关于物质的分离或提纯的说法错误的是( B )A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸【解析】 CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和NaHCO3都可以溶解在水中,则不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,可以利用重结晶的方式将苯甲酸提纯出来,D正确。10.(2024·安徽卷)下列实验操作不能鉴别各组物质的是( D )A.Na2O2和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.NaCl和KCl:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡【解析】 苯和甲苯都可以萃取出溴水中的溴且密度都比水小,二者的有机层均在上层,故不能用溴水鉴别苯和甲苯,D符合题意。[实验目的、操作、现象与结论]11.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂能达到实验目的的是( A )选项 实验目的 实验方法或试剂A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠,过滤D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸【解析】 KHS溶液中存在HS-的电离平衡:HS- H++S2-,随着滴定的不断进行,溶液中S2-被消耗,平衡正向移动,故不能准确测量出溶液中的c(S2-),B不符合题意;金属钠既能和水发生反应,又能和乙醇发生反应,故不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C不符合题意;ClO-具有氧化性,会漂白pH试纸,D不符合题意。12.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和实验结论相对应的是( B )选项 实验操作、现象 实验结论A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液B 用酒精灯灼烧织物产生烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯D 向MgCl2溶液中滴入NaOH溶液,生成沉淀 碱性:NaOH>Mg(OH)2【解析】 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液变红,说明该溶液显酸性,但不一定是酸的溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A不符合题意;浓硫酸具有强氧化性,在反应过程中浓硫酸可能也会将乙醇氧化,生成CO2和SO2,其中SO2也能使溴水褪色,C不符合题意;向MgCl2溶液中滴入NaOH溶液发生复分解反应生成难溶的Mg(OH)2,与二者的碱性无关,D不符合题意。13.(2024·湖北卷)下列实验操作方法能达到实验目的的是( D )选项 实验目的 操作方法A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁【解析】 用CCl4溶解含有I2的NaCl固体,萃取、分液后,I2仍溶在CCl4中未能提取出来,A错误;乙酸乙酯在NaOH溶液中可以发生水解反应,B错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,反应终点时的溶液呈碱性,甲基橙变色的pH范围为3.1~4.4,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,C错误;可以用玻璃棒摩擦盛有明矾过饱和溶液的烧杯内壁,产生微小的微晶来充当晶核,D正确。[化学试剂的存放 实验安全]14.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是( A )A.酸、碱废液分别收集后直接排放B.进行化学实验时需要佩戴护目镜C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种【解析】 酸、碱废液一般均具有腐蚀性,应分别收集,在确定混合无危险后,再采用中和法分次混合后再排放,A错误。15.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是( B )A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗【解析】 金属K可以与水发生反应,故其着火不能用湿抹布盖灭,B错误。16.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是( B )选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 立即用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭【解析】 浓硫酸溅到皮肤上,应立即用大量的水冲洗,再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗,B错误。[实验综合探究]17.(2025·广东卷)某化学兴趣小组利用如图装置进行实验:打开K1、K2,一定时间后,装置a中溶液变蓝;关闭K1,打开K3,点燃酒精灯加热数分钟后,滴入无水乙醇。下列说法错误的是( D )A.装置a中现象体现了I-的还原性B.装置b中H2O2既作氧化剂也作还原剂C.乙醇滴加过程中,装置c中的铜丝由黑变红,说明乙醇被氧化D.装置d中有银镜反应发生,说明装置c中产物有乙酸【解析】 装置d中有银镜生成,说明装置c中产物有乙醛,D错误。18.(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如图所示的实验装置,通过测定反应前后质量的变化验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下受热分解的气态产物。实验步骤:先缓慢通入氩气(Ar),排尽装置内空气;关闭装置Ⅰ左侧阀门,点燃酒精灯;一段时间后,装置Ⅱ中灼热的铜网变黑,熄灭酒精灯甲;再次缓慢通入氩气(Ar)……下列说法错误的是( A )A.实验步骤中,点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙B.整个过程中,若装置Ⅲ中灼热的铜网未变黑,则说明生成的O2在装置Ⅱ中反应完全C.实验结束后,若装置Ⅰ中减少的质量等于装置Ⅱ中增加的质量,则分解的气态产物只有O2D.NaNO3应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放【解析】 向装置中缓慢通入氩气(Ar),排尽装置内空气,防止空气(或O2)对实验造成干扰;关闭装置Ⅰ左侧阀门,先后点燃乙、丙、甲处酒精灯,一段时间后,装置Ⅱ中灼热的铜网变黑,说明NaNO3分解产生了O2,熄灭酒精灯甲,再次缓慢通入氩气(Ar),使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽,装置Ⅳ中的浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验,A错误;装置Ⅱ和Ⅲ中铜网均能和O2反应生成黑色的CuO,若整个过程中,装置Ⅲ中的灼热铜网未变黑,则说明生成的O2在装置Ⅱ中反应完全,B正确;装置Ⅱ中的铜网只能吸收O2,若实验结束后,装置Ⅰ中减少的质量等于装置Ⅱ中增加的质量,则说明分解的气态产物只有O2,C正确;由实验可知,NaNO3受热易分解产生O2,故NaNO3应当远离热源和可燃物,并与还原性物质分开存放,D正确。考点研析 精细归纳,构建体系考点1 常见的实验仪器、装置和基本操作常见的实验仪器及其用途分类 仪器名称 用 途 注意事项可直接加热的仪器 试管、具支试管 玻璃仪器。 试管分大、中、小三种规格: 大号试管常作制取气体的反应容器; 中号试管常用于少量液体试剂间的反应; 小号试管常用于检验气体纯度或组装特殊装置(如液封); 具支试管一般用作反应的容器 a.加热时,用试管夹夹在距管口____处; b.加热时,先__均匀受热__,然后用酒精灯外焰固定加热;加热后不能骤冷,防止炸裂; c.加热液体时,溶液体积不超过试管容积的____;加热固体试剂时,试管口应略向下倾斜蒸发皿 瓷质仪器。 常用于较多液体的蒸发、浓缩或加热固体 a.取放蒸发皿使用__坩埚钳__,热的蒸发皿应放在__陶土网__上; b.蒸发结晶时,要用__玻璃棒__搅拌,当出现__大量晶体__时停止加热,利用余热将剩余溶剂蒸干坩埚 一般为瓷质仪器,另外还有氧化铝坩埚、铁坩埚等。 主要用于固体物质的高温灼烧或熔化固体物质 a.将坩埚放在三脚架上的__泥三角__上直接加热; b.取放坩埚应使用坩埚钳,熔化NaOH、Na2CO3等碱性物质时用__铁__坩埚; c.灼烧过的坩埚冷却时,应放在__陶土网__上,盖好盖,再放入干燥器中冷却燃烧匙 一般为铜质仪器。 常用于少量固体试剂的可燃性实验 a.伸入集气瓶做燃烧实验时,燃烧匙应由瓶口慢慢下移,以使气体反应完全; b.使用后应立即处理附着物,以免腐蚀仪器或影响下一次实验需垫陶土网加热的仪器 烧杯 玻璃仪器。 主要用于固体试剂的溶解和粗略配制溶液,还可作为化学反应的水浴容器等 搅拌时,玻璃棒不能碰到烧杯的内壁,盛放液体的量不能太满,以防溅出烧瓶 玻璃仪器。 圆底烧瓶和平底烧瓶主要用于较大量且又有液体物质参加的反应; 蒸馏烧瓶主要用于有气体生成且要导出收集的实验或蒸馏液体混合物 a.实验时,盛放液体的量不少于容积的____,不能超过容积的____; b.蒸馏液体时,为了防止暴沸,可向蒸馏烧瓶中放入__沸石(或碎瓷片)__,且温度计的水银球部分正对着__支管口__处锥形瓶 玻璃仪器。 常作为滴定实验的接收仪器、蒸馏实验中的液体接收仪器,也常用作气体的发生装置 滴定时,不需要干燥,也不能用待装液润洗与气体相关的仪器 启普发生器 玻璃仪器。 常作为不需加热、由块状固体与液体反应制取气体的容器 a.使用前要检查气密性; b.实验时,先由气体出口加入固体,后由球形漏斗加入液体(使其刚好浸没固体); c.优点是能随开随用、随关随停; d.反应物或生成物的状态为粉末状或糊状,不宜用启普发生器作为反应容器; e. 短时间内放出大量气体或热量的反应也不宜采用启普发生器干燥器 玻璃仪器。 用于物质的干燥 a.底部装固体或液态干燥剂时,多孔瓷片上放置待干燥的物质; b.打开或关闭盖子时,必须侧开拉开或推入U形管 玻璃仪器。 常用于胶体[如Fe(OH)3胶体]电泳实验,也可用于电解、电镀,两侧带支管的U形管还可代替干燥管 a.只在常温下使用,不能加热; b.用于除杂时,应选用固体试剂球形干燥管 玻璃仪器。 常用于气体除杂及组装防倒吸装置 a.气体应“粗管进,细管出”; b.用于除杂时,应选用固体试剂集气瓶 玻璃仪器。 专为收集气体的容器(常配有磨砂玻片,集气瓶口也进行磨砂处理) 集气瓶不能加热。进行铁丝在O2中燃烧的实验时,瓶底应铺一层__细沙__(或盛少量__水__),以免高温生成物溅落使瓶底炸裂洗气瓶 玻璃仪器。 有专用和简易两种,用于除杂 除杂时注意气体应“__长__进__短__出”,同时应选用液体试剂盛放试剂的仪器 滴瓶 玻璃仪器。 常用于盛装较贵重(如AgNO3溶液)或易被污染变质(如酸碱指示剂)的试剂,带有胶头滴管 a.不能盛热溶液,也不能加热; b.胶头滴管不能互换使用,内磨砂滴瓶不能长期盛放__碱__性溶液,也不能盛装易挥发、腐蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等); c.滴液时,胶头滴管不能伸入加液容器内,以免污染试液试剂瓶 玻璃仪器。 用作实验室盛放各种液体、固体试剂的容器;根据瓶口大小分为细口瓶和广口瓶;根据玻璃的颜色分为棕色瓶和无色瓶 a.不能盛装热溶液,也不能加热; b.固体试剂存放于广口试剂瓶,液体试剂存放于细口试剂瓶; c.见光易分解的试剂应存放于棕色试剂瓶中; d.倾倒液体时,标签应朝向手心; e.带有磨砂玻璃塞的试剂瓶不能长时间存放碱性试剂计量仪器 量筒 玻璃仪器。 用于量取液体体积的仪器;量筒为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.使用量筒来量取液体时,要选用量程__等于__或略__大于__所量液体体积的量筒; b.读数时,应将量筒平放,使视线与液体凹液面最低处保持水平; c.量筒不能加热,不能量取热的液体,不能用作化学反应和配制溶液的仪器; d.刻度设置由下及上逐渐增大,无“0”刻度;量筒的精确度为__±0.1__mL移液管 精密玻璃仪器。 用于准确移取一定体积的液体;移液管为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.不能量取热溶液,初次使用之前需要用待取液体润洗; b.移取溶液时,左手使用洗耳球将液体吸过刻度线后,右手的食指迅速堵住管口,并将多余的液体放出,达到所需刻度滴定管 精密玻璃仪器。 分为酸式滴定管和碱式滴定管;酸式滴定管不能盛放__碱__性溶液;碱式滴定管不能盛放__酸__性溶液及__强氧化__性的溶液(如酸性KMnO4溶液、酸性K2Cr2O7溶液和液溴等);材质为聚四氟乙烯的滴定管,为酸碱通用滴定管 a.滴定管在使用前要检漏。注入液体时,先用少许所盛液体润洗__2~3__次,以防所盛液体被稀释; b.读数时,使眼睛与液面最低点及刻度线保持水平(对于颜色太深的溶液,观察不到液体凹面时,可以以液面最上缘读数); c.精确度为__±0.01__mL,有“0”刻度,且“0”刻度在上方容量瓶 精密玻璃仪器。 其形状为细颈、梨形的平底玻璃容器,带有磨口玻璃塞或塑料塞,其颈部刻有一条环形刻度线,以示液体定容到此的体积 a.容量瓶不能加热,瓶塞不能互换; b.容量瓶只能用来配制溶液,不能长时间储存溶液,不能用作反应容器,不能溶解或稀释试剂; c.配制溶液时,加水至距刻度线__1~2__cm时,改用__胶头滴管__逐滴滴加蒸馏水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切; d.容量瓶上一般标有温度,表示应当在该温度下配制溶液,一般为20 ℃; e. 容量瓶的常见规格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等托盘天平 称量质量的仪器 a.称量前先调零点; b.左盘放称量物,右盘放砝码; c.精确度为__±0.1__g; d.称量少量NaOH(或其他具有腐蚀性)固体粉末时,应将试剂装在__(小)烧杯__里温度计 玻璃仪器。 用于测量温度 a.所测温度不能超过温度计的量程; b.不能代替玻璃棒作搅拌使用; c.测定反应体系的温度:置于液体混合物中,如实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 ℃反应)、中和反应反应热的测定; d.测定水浴温度:置于烧杯的水中,如苯的硝化反应、银镜反应、酚醛树脂的制备等; e.蒸馏时测定各馏分的沸点:置于蒸馏烧瓶的支管口处,如石油的分馏其他仪器 酒精灯、酒精喷灯 实验室中常用的加热仪器 a.灯内酒精不能多于容积的____,不能少于容积的____; b.使用前检查灯芯表面是否烧焦,是否整齐; c.不用时必须盖好灯帽,以防酒精挥发; d.使用时,用火柴点燃,用灯帽盖灭,用__外__焰加热漏斗 玻璃仪器 常见的有普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗和恒压滴液漏斗 a.普通漏斗用于组装过滤装置或向小口仪器中倾倒液体; b.长颈漏斗用于组装简易气体发生装置; c.分液漏斗用于分液或组装气体发生装置,常用的有球形和梨形; d.恒压滴液漏斗可以平衡气压,使液体顺利流下;减小量取生成气体体积时的误差; e.布氏漏斗常用于减压过滤装置中,且材质为陶瓷; f.保温漏斗常用于需要保温过滤装置中,材料一般为铜合金冷凝管 玻璃仪器。 常见的有直形冷凝管、球形(梨形)冷凝管、蛇形冷凝管和空气冷凝管等 a.冷凝管的进水方式均为“下进上出”; b.直形冷凝管一般用于蒸馏装置中,倾斜放置,蒸馏沸点较低(≤140 ℃)的液体; c.球形(梨形)、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流反应物,提高原料的利用率; d.空气冷凝管用于蒸馏沸点较高(≥140 ℃)的液体玻璃棒:主要起__搅拌、引流、蘸取少量液体__等作用; 抽滤瓶:玻璃仪器,常用于组装在减压过滤装置中; 研钵:玻璃或玛瑙仪器。研碎固体时只能研磨,不能敲击; 试管夹:不能夹高温试管; 三脚架:铁制品。一般用于蒸发皿加热;加热坩埚时,三脚架上应放泥三角【及时巩固】例1 (2022·浙江卷)下列实验仪器名称为“吸滤瓶”的是( D )例2 (2021·山东卷)下列关于实验仪器使用的说法错误的是( A )A.①④不可加热B.②④不可用作反应容器C.③⑤可用于物质分离D.②④⑤使用前需检漏【解析】 锥形瓶可以放在陶土网上加热,A错误。例3 (2022·天津卷)下列实验操作中选用仪器正确的是( C ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:用量筒量取10.00 mL盐酸B.图乙:用瓷坩埚加热熔化NaOH固体C.图丙:用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物D.图丁:配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌【解析】 10 mL筒量的精确度为0.2 mL,则量取10.00 mL盐酸只能用酸式滴定管或移液管,A错误;瓷坩埚的主要成分是硅酸盐,能与熔融NaOH反应,B错误;不能用温度计搅拌溶液,D错误。常见的物质分离与提纯装置方法 装置 适用范围 说明过滤 不溶性固体和液体的分离 a.操作中注意一贴、二低、三靠; b.若一次过滤后仍浑浊可重复过滤; c.玻璃棒要靠在__三层__滤纸处蒸发 分离易溶性的溶质和溶剂 a.加热过程中,应小火加热,并用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热导致__液体或晶体__飞溅; b.当有较多晶体析出时,应停止__加热__,利用__余热__将溶剂蒸干; c.蒸发结晶在蒸发皿中进行(不使用坩埚); d.结晶水合物(如胆矾)或受热易分解、易升华的物质宜用蒸发浓缩,降温结晶,防止失去结晶水或分解、升华; e. 制备无水AlCl3不能直接蒸发AlCl3溶液,因为加热促进Al3+水解,应在HCl气流中蒸发制备无水AlCl3蒸馏 分离沸点相差较大(一般相差≥30 ℃)的互溶液体混合物 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的__支管口__处; b.蒸馏前在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)防止__暴沸__;加热时,蒸馏烧瓶需垫__陶土网__;_ c.冷却水从冷凝管__下__口进__上__口出; d.实验开始时应先__通冷凝水__,后加热; e. 若有多种物质分馏,蒸馏时要注意各馏分的沸点; f. 若馏分易挥发且具有毒性(如液溴),收集装置需封闭且需接尾气处理装置萃取和分液 利用同一溶质在两种__互不相溶__的溶剂中溶解度的不同来分离物质;分液是分离两种互不相溶的液体 a.检漏后,将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗(溶质在萃取剂中的溶解度大); b.两种溶剂互不相溶且不发生化学反应; c.萃取时为避免分液漏斗内压强过大,振荡后,应打开活塞放气(如右图); d.振荡、静置,待液体分成清晰的两层后,打开旋塞,下层液体从分液漏斗__下端__放出,关闭旋塞,上层液体从__上口__倒出色谱 利用样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离 a.常见的色谱法有柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法; b.纸色谱法:Fe3+、Cu2+和Mn2+的分离升华 利用物质升华的性质进行分离 属于物理变化,不同于物质的分解反应常见的制取气体装置1.仪器的连接顺序:化学实验常以给定的实验仪器,考查仪器连接的顺序。仪器连接成实验装置的要求为“__从下到上,从左到右__”。2.发生装置装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固-固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥; ②试管口应略向__下__倾斜; ③加热时先预热再集中加热固-液加热型(或液-液加热型) Cl2等 ①加热烧瓶时要垫陶土网; ②反应物均为液体时,烧瓶内要加入沸石或碎瓷片,防止暴沸固-液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端伸入液面以下; ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体难溶于水; ③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速3.净化装置装置常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水CaCl2(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(如铜网、CuO、镁等)适用气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2不适用气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 —4.收集装置收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大收集装置适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等5.测量气体体积装置6.尾气处理装置 常见有毒气体的尾气处理方法(写出试剂名称或操作)(1) Cl2:__NaOH溶液__ (2) SO2:__NaOH溶液__(3) NO2:__NaOH溶液__ (4) H2S:__CuSO4溶液(或NaOH溶液)__(5) HCl:__水__ (6) NH3:__水(或浓硫酸)__(7) CO:__点燃__ (8) NO:__酸性KMnO4溶液__7.冷凝装置 图1 图2 图3图1、图2、图3中由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的__利用率__。解疑释惑 22实验室的除杂原则与方法1.除杂的原则(1) 不增,不得引入新杂质,如通过调节pH沉淀某些离子时,不能引入易溶的、难以除去的其他离子;(2) 不减,不减少被提纯和分离的物质,如通过调pH沉淀Fe3+时,不能把目标产物离子也转化成沉淀,需要控制溶液pH范围;(3) 易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离,比如易沉淀、或产生气体、或发生分层(易分液)等;(4) 易复原,被提纯物质转化后要易被复原;(5) 除杂试剂要过量,过量的试剂在后续步骤易被除去;(6) 除去多种杂质时,要考虑加入试剂的先后顺序,选择合适的途径。2.常见的提纯方法(1) 加热法:使杂质分解、或氧化、或升华,如通过加热除去过量的H2O2,或通过升华提纯碘单质。(2) 沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀,如调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。(3) 氧化还原法:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为易被除去的物质,如除去杂质离子Fe2+,可先加入H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再通过调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。3.常见混合物的除杂(或提纯)原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体CO2(H2S) __CuSO4溶液__ 洗气CO(CO2) __NaOH溶液__ 洗气CO2(CO) __灼热CuO__ 用固体转化气体CO2(HCl) __NaHCO3饱和溶液__ 洗气H2S(HCl) __NaHS饱和溶液__ 洗气SO2(HCl) __NaHSO3饱和溶液__ 洗气Cl2(HCl) __饱和食盐水__ 洗气CO2(SO2) __NaHCO3饱和溶液__ 洗气炭粉(MnO2) __浓盐酸,加热(隔绝空气)__ 过滤MnO2(C) __空气__ 加热灼烧炭粉(CuO) __稀酸__ 过滤CuO(Fe) __磁铁__ 磁力吸引Al2O3(Fe2O3) __过量NaOH溶液、CO2__ 两次过滤、灼烧Fe2O3(Al2O3) __NaOH溶液__ 过滤Al2O3(SiO2) __盐酸、氨水__ 过滤、灼烧BaSO4(BaCO3) __盐酸(或稀硫酸)__ 过滤I2晶体(NaCl) —— 加热升华NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解CuS(FeS) __稀盐酸__ 过滤NaHCO3溶液(Na2CO3) __过量CO2__ 加酸转化法NaCl溶液(NaHCO3) __适量盐酸__ 加酸转化法FeCl3溶液(FeCl2) __Cl2(或H2O2溶液)__ 加氧化剂转化法FeCl2溶液(FeCl3) __过量铁粉__ 过滤KNO3溶液(NaCl) — 重结晶Fe(OH)3胶体(FeCl3) __蒸馏水(需要半透膜)__ 渗析乙烯(SO2、H2O) __碱石灰__ 加固体转化法乙烷(C2H4) __溴水__ 洗气溴苯(Br2) __NaOH稀溶液__ 分液甲苯(苯酚) __NaOH溶液__ 分液乙醛(乙酸) __Na2CO3饱和溶液__ 蒸馏乙醇[水(少量)] __CaO__ 蒸馏苯酚(苯) __NaOH溶液、过量CO2__ 分液【及时巩固】例4 (2025·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( D )甲 乙丙 丁A.制备并检验SO2:为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH浓溶液的棉团,再加热B.实验室制取O2:实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯C.分液:先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞D.蒸馏:冷却水从冷凝管①口通入,②口流出【解析】 蒸馏液体时,冷却水从冷凝管下口通入,上口流出,即由②处通入,①处流出,且温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口平齐,D错误。例5 (2025·浙江卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( C )① ②③ ④A.装置①:实验室制取并收集NH3B.装置②:探究Cl2的性质C.装置③:除去SO2中混有的C2H4D.装置④:制备乙酸乙酯【解析】 SO2和C2H4均能被酸性KMnO4溶液氧化,故无法用酸性KMnO4溶液除去SO2中的C2H4,C错误。例6 下列实验装置或操作能达到实验目的的是( C )A.图甲:实验室制取乙酸乙酯B.图乙:用NaOH标准溶液滴定未知浓度的醋酸C.图丙:验证金属钠与H2O的反应为放热反应D.图丁:验证有乙炔生成【解析】 乙酸乙酯在NaOH溶液中能发生水解反应,故不能用NaOH溶液收集乙酸乙酯,A错误;用NaOH标准溶液滴定醋酸,恰好完全反应时生成CH3COONa,CH3COONa属于强碱弱酸盐,溶液显碱性,故该实验的指示剂应选用酚酞试剂,且应使用碱式滴定管盛装NaOH标准溶液,B错误;若左侧红墨水液面下降,右侧红墨水液面上升,则说明大试管中气体受热膨胀,即能证明该反应放热,C正确;电石中含有杂质,生成的气体中混有H2S和PH3等,H2S和PH3也能使溴水褪色,故不能验证有乙炔生成,D错误。例7 实验室中NaOH标准溶液的配制和标定,需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4·2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列实验仪器或操作正确的是( B )A.称量 B.转移C.定容 D.滴定【解析】 NaOH固体易潮解,应当放在(小)烧杯中进行称量,A错误;定容时,视线应与液体的凹液面齐平,C错误;NaOH溶液属于碱性溶液,应使用碱式滴定管,D错误。例8 某兴趣小组按如图所示的装置进行实验能达到相应实验目的的是( C )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体B.图乙:除去Cl2中的HClC.图丙:收集乙酸乙酯D.图丁:吸收尾气中的NO【解析】 FeCl3饱和溶液与NaOH溶液反应直接生成Fe(OH)3沉淀,同时胶头滴管应当悬在烧杯上方滴加溶液,A错误;洗气时导管“长进短出”,B错误;NO与NaOH溶液不反应,不能吸收尾气中的NO,D错误。化学实验的基本操作项目 实验操作注意事项试剂的取用 (1) 取用一般液体试剂和粉末状固体试剂时,多余的不能放回原瓶。但钠、钾例外,取用后余下部分要__放回原瓶__; (2) 向容量瓶、漏斗中倾注液体时,应用玻璃棒__引流__浓硫酸的稀释 在烧杯中加适量水,沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌加热 (1) 可直接加热的仪器:蒸发皿、坩埚、试管和燃烧匙等 (2) 需垫陶土网加热的仪器:__烧杯__、__烧瓶__和__锥形瓶(或其他合理答案)__等 (3) 加热混合液体试剂时,需要添加沸石(或碎瓷片)防止暴沸; (4) 水浴加热的目的:控制温度在__100_℃__以下,同时能使加热缓和且均匀指示剂和试纸的使用 (1) 酸碱指示剂的变色范围(pH):甲基橙试剂:3.1~4.4(红→橙→黄);石蕊试剂:5.0~8.0(红→紫→蓝);酚酞试剂:8.2~10.0(无色→红) (2) pH试纸:取一小块pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸中间,待pH试纸变色后与标准比色卡对比。测溶液的pH时,pH试纸不能先润湿(相当于将原溶液稀释) (3) 红色石蕊试纸:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸,黏在玻璃棒一端,再检验NH3(现象:试纸由红变蓝) (4) 淀粉碘化钾试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(现象:试纸变__蓝__) (5) 品红试纸:用于检验SO2等具有__漂白性__的物质物质的干燥 晶体的干燥:放入干燥器中干燥剂的类型与选用 (1) 酸性干燥剂 ①浓硫酸:具有强氧化性,可干燥酸性气体(如CO2和SO2等)和中性气体(如H2和O2等),不可干燥碱性气体(如NH3和PH3等)和还原性气体(如H2S等) ②浓磷酸:由于几乎不具有氧化性,故还可以干燥还原性气体(如H2S等) ③P2O5:酸性干燥剂,可干燥酸性气体和中性气体,不可干燥碱性气体和还原性气体;不可以作为食品的干燥剂(2024·山东卷) (2) 中性干燥剂 无水CaCl2:可以干燥酸性气体或中性气体,不能干燥NH3 (3) 碱性干燥剂 碱石灰:NaOH和CaO的固体混合物,可以干燥碱性气体和中性气体,不能干燥酸性气体 (4) 其他情况下的吸水物质 ①无水CuSO4:一般作为检验水蒸气的存在,不能作为除水蒸气的试剂 ②硅胶:吸收水分,无氧化性且无毒,可用作食物干燥剂 ③铁粉:在食品中既作抗氧化剂又作干燥剂气体验满操作 (1) O2的验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满 (2) CO2的验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满 (3) NH3的验满:将湿润的红色石蕊试纸[或将蘸有浓盐酸(或浓硝酸)的玻璃棒]放在集气瓶口,若试纸变蓝(或有白烟生成),则说明气体已集满 (4) Cl2的验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已集满 (5) 可燃性气体(如H2)验纯:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净;若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯确认沉淀已经完全 静置,取少量上层清液置于小试管中滴加沉淀剂(或向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂),若不再产生沉淀,说明沉淀已经完全气密性检查 受热法 液差法 量气法滴定实验 (1)实验准备 ①检查滴定管是否漏水; ②用水洗涤滴定管及锥形瓶; ③用少量标准液润洗装标准液的滴定管2~3次; ④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2~3次; ⑤装液体、排气泡、记录初始读数 (2)注意事项 ①酸碱滴定实验中,不能用待测液润洗锥形瓶,否则待测液溶质物质的量__增大__,会造成测定结果__偏大__; ②酸碱滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂,一般不选用石蕊作指示剂 (3)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴; ②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出 (4)滴定过程(滴定时的手和眼):左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛关注着__锥形瓶中溶液颜色__变化及滴速;逐滴滴入,当接近终点时,应“一滴一摇” (5)滴定终点的确认(以KMnO4溶液滴定草酸为例):当滴入最后半滴KMnO4溶液时,锥形瓶中溶液颜色由__无色__变为__浅紫红色__,且__半分钟内__不褪色,即为终点,记录读数玻璃仪器的洗涤需洗去的物质 洗涤试剂 原理碘 酒精 溶解难溶碳酸盐 (以CaCO3为例) 醋酸(或稀盐酸) 复分解反应硫黄 CS2(或加碱液煮沸) 溶解(或氧化还原反应)苯酚 __NaOH溶液(或酒精)__ __中和反应(或溶解)__银镜或铜镜 __稀硝酸__ 氧化还原反应油脂污迹 NaOH或纯碱热溶液 油脂的碱性水解Fe(OH)3 稀盐酸 复分解反应CuO、Fe2O3 稀盐酸 酸与碱性氧化物反应MnO2 浓盐酸、加热 氧化还原反应KMnO4 __草酸(或浓盐酸)__ 氧化还原反应【常考判断】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) 用盐酸标准溶液滴定NaHCO3溶液并测定其浓度,选择酚酞为指示剂( × )(2) CCl4萃取碘水中的I2:先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层( √ )(3) 可用酒精萃取碘水中的I2( × )(4) 用pH试纸测定溶液pH:将试纸先用蒸馏水润湿后,在待测液中蘸一下,取出后与标准比色卡对照( × )(5) 用广泛pH试纸测得某醋酸溶液的pH为5.8 ( × )(6) 测量NaOH熔点时,可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热( × )(7) 蒸馏实验中,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口( √ )(8) 常压蒸馏时,加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的( √ )(9) 将MgCl2溶液加热蒸干以制备无水MgCl2( × )【及时巩固】例9 (2025·浙江卷)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如图所示,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。…―→下列说法不正确的是( C )A.用过量BaCl2溶液除去SOB.Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去C.4种试剂的使用顺序:BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品【解析】 SO可以用过量BaCl2溶液除去,A正确;Ca2+、Mg2+、SO分别通过生成CaCO3、Mg(OH)2和BaSO4沉淀后过滤除去,B正确;Na2CO3溶液不仅要除去Ca2+,还要除去过量的Ba2+,则Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液之后加入;盐酸要在沉淀过滤之后加入,以除去过量的OH-和CO,故4种试剂的使用顺序可以是BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液和盐酸,C错误;调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即可得到NaCl纯品,D正确。例10 下列实验操作会引起测定结果偏大的是( C )A.测定胆矾晶体结晶水含量的实验中,晶体加热完全失去结晶水后,将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却B.酸碱滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释C.读取量筒中液体的体积时,俯视读数D.配制一定物质的量浓度的溶液,定容时仰视刻度线【解析】 胆矾晶体加热后放在空气中冷却,部分CuSO4会再次吸收空气中的水蒸气重新形成晶体,反应前后质量差减小,则结晶水含量结果偏小,A不符合题意;向锥形瓶中加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释,对测定结果无影响,B不符合题意;读取量筒中液体的体积时,俯视读数,读数偏大,C符合题意;定容时仰视刻度线,配制的溶液的体积偏大,则溶液浓度偏小,D不符合题意。考点2 试剂的保存与实验安全常见试剂的保存方法保存依据 保存方法 典型实例防氧化 ①密封或用后立即盖好 Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等还原性物质,用后立即盖好②加入还原剂 FeSO4溶液中应加入少量__铁粉__③隔绝空气 K、Na保存在__煤油__中,Li封存在固体石蜡中,白磷通常保存在__冷水__中防吸水(或与水反应或潮解) 密封保存 NaOH、CaCl2、P2O5、CuSO4、浓硫酸等试剂应密封保存防与CO2反应 密封保存,减少露置时间 NaOH固体、Na2O2固体、澄清石灰水等碱性物质防挥发 ①密封,置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液封(液溴有毒且易挥发) 液溴保存在__棕色__瓶中并用水__液封__,且要用__玻璃__塞(液溴具有氧化性,不能使用橡胶塞)防燃烧 置于冷暗处,远离火源 钾、钠、白磷、硫黄、KNO3、KClO3、NH4NO3等; 有机溶剂:苯、汽油、酒精等防分解 保存在__棕色__瓶中,置于阴凉处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等防相互反应 按物质类别存放于不同试剂柜中 KMnO4固体具有强氧化性,乙醇具有还原性和挥发性,二者不能存放于同一试剂柜中防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加__稀盐酸__防腐蚀 ①能腐蚀或溶胀橡胶的物质 浓硝酸、酸性KMnO4溶液、溴水和液溴等能腐蚀(氧化)橡胶; 汽油、苯和CCl4等有机试剂能溶胀橡胶②能腐蚀玻璃的物质 氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中; NaOH等强碱溶液不能长时间存放于玻璃瓶中,且不能用磨砂玻璃塞防黏结 碱性物质及其溶液应装在塞有__橡胶塞__的试剂瓶里 NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液等防变质 现配现用 银氨溶液、氨水、氯水和新制Cu(OH)2等实验安全1.教材中与实验有关的提醒图标2.化学实验室的安全性原则安全原则 预防措施防爆炸 H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度防污染 ①有毒气体需要设置尾气处理装置;如Cl2、H2S、SO2、NO2等气体可以用强碱溶液吸收; ②CO、H2和其他可燃性气体可点燃除去; ③制备有毒气体的实验应在通风橱内进行防暴沸 在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片防泄漏 防气体泄漏主要检查装置的气密性; 防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水防堵塞 如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花防挥发 ①蒸馏回收溴单质时,溴单质具有挥发性和毒性,注意实验装置需要密封和尾气处理; ②大多数有机化合物均具有挥发性和毒性,且化学反应速率小和产率低,不仅实验装置需要密封,还需要设置冷凝回流装置防中毒 化学试剂可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行防倒吸 注意部分气体溶解度较大,收集或尾气处理时容易产生倒吸3.常见意外事故的处理意外事故 处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上 大量水冲洗,涂3%~5%的__NaHCO3__溶液NaOH浓溶液溅到皮肤上 大量水冲洗,再涂3%硼酸溶液液溴或苯酚洒到皮肤上 用__酒精__清洗,再用水冲洗误食重金属盐 立即口服__豆浆或牛奶__并送医水银洒到桌面上 撒上__硫粉__进行处理金属钠、钾等活泼金属着火 用沙土盖灭酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火4.实验室试剂的回收或处理试剂类型 处理方法 实验操作和处理方法废酸和废碱 中和法 分别收集,确认二者混合时无危险时,可将其中一种废液少量多次加入到另一废液中氧化剂、还原剂 氧化还原法含重金属离子的废液 沉淀法 利用生成氢氧化物或硫化物沉淀,将重金属元素以沉淀的形式过滤出 ①Cu2+:用碱液或硫化物溶液分别形成Cu(OH)2或CuS沉淀; ②Ba2+:滴加Na2SO4溶液形成BaSO4沉淀等有机化合物 焚烧法 不具有回收价值的,可以直接用焚烧法处理(若含卤族元素的,还需要设置尾气处理)萃取回收法 具有回收价值的,用其他溶剂萃取、分液,回收利用蒸馏法 具有回收价值的,也可以用沸点差异进行蒸馏逐一收集回收碱金属单质 放回原试剂瓶 碱金属单质等其他要求放回原试剂瓶的试剂,实验结束后,放回原试剂瓶5.常见危险化学品的运输标识【及时巩固】例11 (2025·山东卷)下列试剂在实验室的保存方法正确的是( B )A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中B.AgNO3溶液保存在棕色细口试剂瓶中C.KMnO4固体与苯酚存放在同一试剂柜中D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中【解析】 液体试剂应该装在细口试剂瓶中,A错误;KMnO4固体具有强氧化性,苯酚具有还原性,故二者不能存放在同一试剂柜中,C错误;金属锂的密度比煤油小,故金属锂应该封存在固体石蜡中,D错误。例12 (2023·山东卷)实验室安全至关重要。下列实验室事故处理方法错误的是( A )A.酸液溅进眼睛,先用大量水冲洗,再用Na2CO3饱和溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毛(石棉布)灭火【解析】 酸液溅进眼睛,先用大量水冲洗,再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗,A错误。例13 (2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是( C )A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.NaOH固体保存在广口塑料瓶中C.CCl4保存在广口塑料瓶中D.KMnO4固体保存在棕色广口瓶中【解析】 CCl4能溶胀塑料,应保存在细口玻璃瓶中,C错误。课堂评价 即学即练,当堂评价1.下列实验装置不能达到实验目的的是( D ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:蒸发结晶得到NaCl晶体B.图乙:除去乙炔中混有的H2SC.图丙:收集NH3气体D.图丁:实验室制备Cl2【解析】 实验室用MnO2和浓盐酸共同加热反应制取Cl2,0.1 mol/L盐酸的浓度过小,不能制取Cl2,D错误。2.(2025·河南卷)下列实验操作符合实验室安全原则的是( B ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:加速溶解NaCl固体B.图乙:量取20.00 mL草酸溶液C.图丙:收集CO2气体D.图丁:观察钠与水的反应【解析】 振荡试管加速溶解固体试剂时,不能用手指捂住试管口振荡,A错误;用试剂瓶收集气体时不应塞上塞子,以防止集气瓶内压强过大而爆炸,C错误;金属钠和水的反应剧烈,应佩戴护目镜观察实验现象,D错误。3.(2024·山东卷)下列选项图所示的实验操作规范的是( A ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:调控滴定速率B.图乙:用pH试纸测定溶液pHC.图丙:加热试管中的液体D.图丁:向试管中滴加溶液【解析】 用pH试纸测定溶液pH时,不能将试纸伸入溶液,污染试剂,B错误;加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一,C错误;向试管中滴加液体,胶头滴管应该垂直悬空在试管上方滴加,D错误。4.(2025·江西卷)实验安全是科学探究的前提。下列实验操作不符合实验室安全原则的是( C )A.NaCl溶液的导电性实验:禁止湿手操作B.焰色试验:应开启排风管道或排风扇C.钠在空气中燃烧实验:需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚D.比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性实验:应束好长发、系紧宽松衣物【解析】 钠的燃烧反应剧烈,观察实验现象都需要佩戴护目镜,C错误。配套精练 分层训练,综合应用练习1 化学实验基础(一)1.我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作,不需要的仪器是( A )【解析】 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍或泥沙等,涉及的操作方法是洗涤,需要用烧杯;“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解,需要用研钵和烧杯;“去石澄清”是指过滤,需要用漏斗、烧杯和玻璃棒等;“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发结晶,需要用蒸发皿和玻璃棒,故不需要的仪器是分液漏斗,A符合题意。2.实验室需配制480 mL 1 mol/L NaOH溶液,下列说法正确的是( D )A.转移液体时,玻璃棒下端应紧靠容量瓶口B.用托盘天平称量19.2 g NaOH固体C.摇匀后发现液面略低于刻度线,应再加水到达刻度线D.定容时若俯视刻度线观察液面,会使所配制的NaOH溶液的浓度偏大【解析】 转移液体时,玻璃棒下端应紧靠容量瓶内壁,且在刻度线以下,A错误;实验室配制480 mL 1 mol/L NaOH溶液,需选用500 mL容量瓶,则需要NaOH的质量为m=1.0 mol/L×500×10-3 L×40 g/mol=20.0 g,B错误;摇匀后,发现容量瓶中的液面略低于刻度线,不需要滴加蒸馏水,C错误。3.(2025·重庆卷)下列实验操作符合实验室安全规范的是( A ) A.加热 B.定容 C.稀释 D.滴定【解析】 定容时,视线应与刻度线保持水平,B错误;稀释浓硫酸应当遵循“酸入水”的原则,C错误;NaOH溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中,D错误。4.(2025·四川卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( C )甲 乙丙 丁A.图甲:实验室制取NH3B.图乙:实验室制取Cl2C.图丙:实验室制备乙酸乙酯D.图丁:实验室制备溴乙烷【解析】 NH3的密度小于空气,应用向下排空气法收集,A错误;实验室应当使用NaOH浓溶液吸收Cl2,B错误;冷凝管的进水方向应“下进上出”,且温度计应伸入液面以下,D错误。5.(2023·海南卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( A ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:检验1-氯丁烷中氯元素B.图乙:检验SO是否沉淀完全C.图丙:制备检验醛基用的Cu(OH)2D.图丁:制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体【解析】 1-氯丁烷是有机化合物,不能电离出Cl-,故向其滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,无明显现象,A错误。6.(2023·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( D )A.图甲:实验室制Cl2B.图乙:实验室收集C2H4C.图丙:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.图丁:除去CO2中混有的少量HCl【解析】 Na2CO3溶液与HCl、CO2均能发生反应,不能达到除杂的目的,D错误。7.(2023·重庆卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( B )A.图甲:制取NH3 B.图乙:转移溶液C.图丙:保护铁制品 D.图丁:收集NO【解析】 NH4Cl受热分解为NH3和HCl,二者在试管口遇冷又重新生成NH4Cl,A错误;保护铁制品应该连接比铁更活泼的金属,C错误;NO会与空气中O2反应,不适合用排空气法收集,D错误。8.(2022·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( D )A.图甲:由海水制取蒸馏水B.图乙:萃取碘水中的碘C.图丙:分离粗盐中的不溶物D.图丁:由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体【解析】 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体应在HCl气氛中进行,不应直接加热,D错误。9.(2021·河北卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( A )A.图甲:测定醋酸浓度B.图乙:测定中和反应反应热C.图丙:稀释浓硫酸D.图丁:萃取分离碘水中的碘【解析】 测定中和反应反应热的实验中温度计用于测定溶液温度,故不能与烧杯内壁接触,大小烧杯口应齐平,且大烧杯内空隙需用碎纸屑填充,防止热量散失,B错误;容量瓶不能用于稀释液体试剂,C错误;分液过程中,分液漏斗下端的长斜面需紧贴烧杯内壁,防止液体流下时飞溅,D错误。10.下列实验装置或操作能达到实验目的的是( C )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体B.图乙:准确测定稀硫酸的pHC.图丙:制备1-丁烯并利用溴水检验1-丁烯D.图丁:准确量取30.00 mL酸性K2Cr2O7溶液【解析】 实验室制备Fe(OH)3胶体时,应向沸水中滴入5~6滴FeCl3饱和溶液,继续加热煮沸至液体呈红褐色,A错误;测定稀硫酸的pH应用玻璃棒蘸取稀硫酸滴在pH试纸上,B错误;酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,应装入酸式滴定管中,D错误。11.实验室利用废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。下列实验装置或操作能达到实验目的的是( B )A.图甲:称取一定质量的(NH4)2SO4固体B.图乙:除去废铁屑表面的油污C.图丙:充分溶解废铁屑D.图丁:蒸干得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体【解析】 用托盘天平称量固体试剂质量时,应遵循“左物右码”,A错误;加热促进Na2CO3的水解,碱性溶液有利于油污的水解,B正确;常温下,Fe遇浓硫酸发生钝化,应选用稀硫酸溶解废铁屑,C错误;蒸发结晶时,晶体易失去结晶水,且NH易水解,Fe2+易被氧化,应当通过蒸发浓缩、冷却结晶制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体,D错误。12.下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( B )A.图甲:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性B.图乙:蒸发NH4Cl饱和溶液结晶制备NH4Cl晶体C.图丙:除去粗盐溶液中不溶物D.图丁:分离乙酸乙酯和Na2CO3饱和溶液【解析】 NH4Cl固体受热易分解,应当通过蒸发浓缩、冷却结晶制备NH4Cl晶体,B错误。13.实验室利用重结晶法提纯含有NaCl和泥沙的苯甲酸并测量其产率。下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( A )A.图甲:称取晶体 B.图乙:加热溶解C.图丙:趁热过滤 D.图丁:冷却结晶【解析】 用托盘天平称量固体试剂质量时,应遵循“左物右码”,A错误。14.下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( D )甲 乙丙 丁A.图甲:分离正己烷(沸点69 ℃)和正庚烷(沸点98 ℃)B.图乙:提纯粗苯甲酸时,趁热过滤去除不溶物C.图丙:完成乙酸乙酯制备后,分离有机相和水相D.图丁:用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液【解析】 用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液,应该使用酸式滴定管,D错误。15.下列实验装置或操作能达到实验目的的是( C ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:加热熔融NaOH固体B.图乙:制备并收集少量干燥的NH3C.图丙:除去甲烷中的少量乙烯D.图丁:比较Cl、C和Si元素的非金属性强弱【解析】 瓷的成分是硅酸盐,可以与熔融的NaOH反应,A错误;无水CaCl2能与NH3反应,故不能用于干燥NH3,B错误;HCl不是Cl元素最高价氧化物的水化物,且盐酸易挥发,Na2SiO3溶液中产生沉淀也不能证明非金属性:C>Si,D错误。16.乙醇和乙酸是生活中两种常见的有机化合物。下列实验装置或操作能达到实验目的的是( B )A.图甲:分离乙醇和乙酸B.图乙:验证乙醇的还原性C.图丙:比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱D.图丁:制取乙酸乙酯【解析】 乙醇和乙酸互溶,故应用蒸馏分离二者,A错误;乙酸具有挥发性,会与产生的CO2一起进入苯酚钠溶液中,故不能用于比较碳酸和苯酚的酸性强弱,C错误;乙酸乙酯在NaOH溶液中会发生取代反应,应选用Na2CO3饱和溶液,D错误。17.下列实验装置或操作能达到实验目的的是( C ) 甲 乙 丙 丁A.图甲:进行已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的硫酸B.图乙:收集NO2气体C.图丙:制备气体并对生成的气体体积进行测量,可以减少误差D.图丁:灼烧Na2CO3晶体【解析】 NaOH溶液呈碱性,应使用碱式滴定管,A错误;NO2的密度比空气大,故导管应“长进短出”,B错误;瓷的成分是SiO2和硅酸盐,故高温下,Na2CO3会与SiO2反应,故应选用铁坩埚灼烧Na2CO3晶体,D错误。18.海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:流程中操作①和②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为( B )A.蒸发浓缩、萃取分液;Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液B.过滤、蒸发结晶;BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液D.过滤、过滤;NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液【解析】 粗盐溶解后,滴加NaOH溶液除去Mg2+,滴加BaCl2溶液除去SO,滴加Na2CO3溶液除去Ca2+和过量的Ba2+,过滤后向滤液中滴加稀盐酸除去CO和OH-,最后蒸发结晶(HCl挥发)得到NaCl晶体,B符合题意。练习2 化学实验基础(二)1.(2024·河北卷)下列关于实验室安全的说法错误的是( A )A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风【解析】 BaSO4的化学性质稳定,不溶于水和酸,无毒性,A错误。2.(2024·湖南卷)下列对实验事故的处理方法不合理的是( B )选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭【解析】 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上,应先用大量的水冲洗,再涂抹3%~5% NaHCO3溶液,B错误。3.(2023·山东卷)实验室中在使用盐酸、硫酸和硝酸时,与实验对应关系错误的是( D )A.稀盐酸:配制AlCl3溶液B.稀硫酸:蔗糖和淀粉的水解C.稀硝酸:清洗附有银镜的试管D.浓硫酸和浓硝酸的混合溶液:苯的磺化【解析】 苯的磺化是苯和浓硫酸共热反应生成苯磺酸,不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液,D符合题意。4.(2020·山东卷)实验室中下列做法错误的是( D )A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥SO2C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属K的燃烧【解析】 金属钾着火应利用沙土扑灭,D错误。5.下列关于实验安全及对事故处理的说法正确的是( D )A.向已经加热的液体中直接补加沸石B.KMnO4固体与乙醇等有机物存放在同一个试剂柜中C.金属钠着火时,可使用泡沫灭火器灭火D.碱液溅到皮肤上,应使用大量水冲洗,并涂抹硼酸溶液【解析】 蒸馏实验中,不能向已经加热的液体中补加沸石,应冷却后补加,A错误;KMnO4具有强氧化性,乙醇是具有挥发性的还原性物质,两者可以发生氧化还原反应,不能将两者放在同一试剂柜中,B错误;金属钠着火应利用沙土铺盖,C错误。6.下列关于实验室安全的说法正确的是( C )A.将实验剩余的钠块直接投进垃圾桶B.酸碱滴定时,锥形瓶要用待测液润洗C.试管内部黏附的S可用CS2洗涤D.酒精洒在桌面上并引起燃烧时,可用水浇灭【解析】 实验室中,剩余的钠应放回原试剂瓶,A错误;酸碱滴定时,锥形瓶用待测液润洗,会导致消耗标准液体积偏大,测定结果偏大,B错误;酒精洒在桌面上并引起燃烧时,应用湿布盖灭,不可用水浇灭,D错误。7.已知:甲酸可以分解制得CO。某学习小组设计如图所示的实验装置(部分夹持装置略)制取CO并验证其性质。下列说法不正确的是( D )A.浓硫酸的作用为催化剂和脱水剂B.碱石灰可吸收水蒸气和甲酸蒸气以及可能产生的CO2和SO2C.该装置可验证CO具有还原性D.可用NaOH溶液吸收尾气,防止污染空气【解析】 浓硫酸具有脱水性,可以与甲酸反应得到CO,再经过碱石灰干燥,得到干燥的CO气体,CO还原热的Fe2O3粉末得到Fe单质和CO2,最后再进行尾气处理防止CO污染空气。装置a中浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂,A正确;浓硫酸具有强氧化性,与HCOOH反应可能产生SO2和CO2等气体,碱石灰可同时吸收H2O(g)、甲酸、SO2和CO2,B正确;若澄清石灰水变浑浊,说明有CO2生成,即可验证CO具有还原性,C正确;CO不与NaOH反应,应采用点燃法除去CO,D错误。8.除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法均能达到实验目的的是( B )选项 混合物 试剂 分离方法A 乙烯(SO2) 溴水 洗气B 溴苯(溴) NaOH溶液 分液C 苯(甲苯) 酸性KMnO4溶液 过滤D C2H5OH(H2O) CaO 过滤【解析】 Br2与乙烯发生加成反应,故不能用溴水作为除杂试剂,A错误;甲苯与KMnO4溶液反应生成苯甲酸,苯与苯甲酸混溶,故不能通过过滤分离,C错误;除去乙醇中的H2O应先加入CaO,再通过蒸馏分离,D错误。9.提纯下列物质并除去其中含有的少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法能达到实验目的的是( A )选项 物质 除杂试剂 分离方法A 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水 重结晶B 甲苯(Br2) KI溶液 分液C 苯(硝基苯) 蒸馏水 分液D 苯(苯酚) 溴水 过滤【解析】 Br2能氧化KI生成I2,引入新杂质,B错误;苯与硝基苯互溶,且均不溶于水,不能通过分液分离,C错误;苯酚与Br2反应生成三溴苯酚,三溴苯酚和溴均易溶于苯,不能分离,D错误。10.(2024·安徽卷)下表提供的实验试剂和实验仪器,不能实现相应实验目的的是( A )选项 实验目的 实验试剂 实验仪器A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、Na2CO3饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 FeCl3饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴【解析】 MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水都只生成白色沉淀,故不能比较镁和铝的金属性强弱,A符合题意。11.(2024·江苏卷)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是( B )选项 实验过程及现象 实验结论A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L稀硫酸和0.1 mol/L CH3COOH溶液,稀硫酸消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4>CH3COOHB 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生浅黄色沉淀 氧化性:Br2>SC 向2 mL浓度均为0.1 mol/L的CaCl2和BaCl2混合溶液中滴加少量0.1 mol/L Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数:CaCO3> BaCO3D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,CH3COONa的溶液pH大 结合H+能力:CH3COO->NO【解析】 H2SO4属于二元酸,CH3COOH属于一元酸,同浓度同体积下,H2SO4消耗的NaOH溶液多是其电离出的H+多,A错误;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,则无法比较CaCO3和BaCO3二者溶度积常数的大小,C错误;应测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH才能比较结合H+的能力,D错误。12.下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( A )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 向NaBr溶液中滴加少量氯水,充分反应后再加入淀粉碘化钾溶液 溶液先变橙黄色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2B 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中 生成白色沉淀 该沉淀是BaSO3C 向稀硝酸中加入过量铁粉,充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成,滴加KSCN溶液后溶液呈红色 稀硝酸将Fe氧化成Fe3+D 向溴水中加入苯,振荡后静置 水层颜色变浅 溴与苯发生了取代反应【解析】 向NaBr溶液中滴加少量氯水,溶液先变橙黄色,说明发生反应:Cl2+2Br-===2Cl-+Br2,再滴加淀粉碘化钾溶液,充分反应后溶液变蓝,说明发生反应:Br2+2I-===2Br-+I2,能证明氧化性:Cl2>Br2>I2,A正确;将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,SO2先与水反应生成H2SO3,酸性环境下,NO具有强氧化性,能将SO2氧化成SO,最终得到BaSO4沉淀,B错误;向稀硝酸中加入过量铁粉,铁粉转化为Fe2+,再滴加KSCN溶液后溶液不呈红色,C错误;向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅,说明Br2由水层转移到了有机层,该过程发生了萃取,但没有发生取代反应,D错误。13.下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( B )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 向酸性KMnO4溶液中滴加CH2===CHCHO KMnO4溶液的紫红色逐渐褪去 CH2===CHCHO中含碳碳双键B 向苯酚钠溶液中通入足量CO2 溶液变浑浊 酸性:碳酸>苯酚C 向两支盛有KI3溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液 前者溶液变蓝,后者无黄色沉淀生成 KI3溶液中存在平衡:I I2+I-D 将乙醇与浓硫酸的混合物加热至170 ℃,产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中 酸性KMnO4溶液的紫红色逐渐褪去 乙烯具有还原性【解析】 丙烯醛分子含有的碳碳双键和醛基,均能使酸性KMnO4溶液发生反应使其褪色,则酸性KMnO4溶液褪色不能说明丙烯醛分子含有碳碳双键,A错误;向两支盛有KI3溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液,前者溶液变蓝,说明有I2存在,后者无黄色沉淀生成,说明溶液中没有I-,C错误;乙醇具有挥发性,挥发出的乙醇也能与酸性KMnO4溶液发生反应使其褪色,故酸性KMnO4溶液褪色不能说明乙烯具有还原性,D错误。14.下列实验操作对应的实验目的、实验现象或实验结论均正确的是( D )选项 实验目的 实验操作 实验现象或实验结论A 检验某无色溶液中是否含有SO 取少量该溶液于试管中,加稀硝酸酸化,再加入Ba(NO3)2溶液 若有白色沉淀生成,则该溶液中一定含有SOB 探究不同金属离子对H2O2分解速率的影响 取2支试管,向2支试管中各加入5 mL 6% H2O2溶液,分别向试管中各加入1 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液和0.1 mol/L CuSO4溶液 相同时间内产生气泡多的,催化效果好C 判断某有机物是否为醛类 取2 mL样品溶液于试管中,加入5~6滴新制Cu(OH)2,加热 若产生砖红色沉淀,则该有机物属于醛类D 检验某无色气体是否为SO2 将气体通入品红溶液中,再加热 若通入气体后品红溶液褪色,加热该褪色溶液能恢复红色,则一定为SO2【解析】 稀硝酸具有强氧化性,能将SO或HSO氧化为SO,则根据实验现象不能确定原来溶液中是否含有SO,A错误;实验使用的两种盐中金属阳离子和酸根离子不完全一样,故该实验不能探究金属阳离子对化学反应速率的影响,B错误;含有醛基结构的物质不一定属于醛,如甲酸和甲酸酯也能和新制Cu(OH)2发生反应生成砖红色沉淀,C错误。15.某化学兴趣小组为探究物质的性质,设计实验操作并进行实验,观察到相关现象。下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是( A )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 取两块大小相同的干冰,在一块干冰中央挖一个小穴,撒入一些镁粉,用红热的铁棒把镁点燃,再用干冰盖上 观察到镁粉在干冰内继续燃烧,发出耀眼的白光 金属镁可以跟CO2反应,且也说明了干冰易升华B 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热,伸入盛有待测溶液的试管中 铜丝恢复亮红色 醇可与CuO发生氧化反应C 将一块未打磨的铝片剪成相同的两小片,相同温度下分别投入等体积等物质的量浓度的FeSO4溶液和CuCl2溶液中 FeSO4溶液中无明显现象;CuCl2溶液中铝片表面有红色物质附着 Cl-能加速破坏铝片表面的氧化膜D 向硫酸四氨合铜(Ⅱ){[Cu(NH3)4] SO4·H2O}溶液中加入8 mL 95%乙醇溶液,并用玻璃棒摩擦试管壁 出现蓝色晶体 增大溶剂极性可以改变溶质溶解度【解析】 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热,伸入盛有待测溶液的试管中,铜丝恢复亮红色,说明试管中的试剂具有还原性,但不一定为醇类物质,B错误;实验使用的两种盐中金属阳离子和酸根离子不完全一样,故该实验不能探究Cl-能加速破坏铝片表面的氧化膜,C错误;向硫酸四氨合铜(Ⅱ){[Cu(NH3)4]SO4·H2O}溶液中加入乙醇溶液,并用玻璃棒摩擦试管壁,出现蓝色晶体,是利用了减小溶剂极性改变溶质的溶解度,D错误。(共174张PPT)大单元三第8讲 化学实验基础实验化学备考导航熟记网络 课前思考 问题1 实验室热源、可加热的仪器和加热方式有哪些? 提供热源的仪器有酒精灯、酒精喷灯、电炉和电磁炉等;可加热的仪器有烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿、坩埚和燃烧匙等;加热方式有直接加热、垫陶土网加热、水浴加热、油浴加热、盐浴加热和沙浴加热等。课前思考 问题2 如何根据实验需要来选择实验仪器? (1) 根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器①量器的选择:粗略量取液体的体积(1位小数)选用量筒;精确量取液体的体积(2位小数)选用滴定管或移液管,若是酸性溶液、强氧化性溶液或有机试剂选用酸式滴定管;若是碱性溶液选用碱式滴定管。②容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验选用试管;较大量液体的实验选用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶选用蒸发皿;对固体的高温灼烧选用坩埚;组装较多试剂的气体发生装置一般选用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏液体选用蒸馏烧瓶。课前思考 (2) 同种仪器规格的选择①量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。②容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的试剂量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。(3) 除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体的,一般选用球形干燥管或U形管;所用除杂试剂是液体的,一般用洗气瓶。(4) 夹持仪器的选择:夹持试管加热选用试管夹;取用块状固体或砝选码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验选用坩埚钳。能力自测【课前8 min】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) (2025·山东卷)称量5.0 g NaOH固体所用的仪器或材料:电子天平、称量纸 ( )(2) (2025·山东卷)灼烧海带所用的仪器或材料:坩埚、泥三角 ( )(3) (2021·山东卷)制备Fe(OH)3胶体需要的玻璃仪器:烧杯、酒精灯、胶头滴管;需要的试剂:蒸馏水、FeCl3饱和溶液 ( )(4) (2021·山东卷)测定NaOH溶液浓度需要的玻璃仪器:烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管;需要的试剂:待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂 ( )×√√×(5) (2022·浙江卷)用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出 ( )(6) 可以用浓硫酸可以干燥SO2 ( )(7) (2021·浙江卷)减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀 ( )(8) 回收的粗碘可通过升华进行纯化 ( )(9) 除去KNO3固体中混有的少量NaCl,可以将混合物固体制成热的饱和溶液,冷却结晶过滤 ( )(10) (2021·浙江卷)制备(NH4)2FeSO4晶体时,需要将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发浓缩至无水状态 ( )(11) 除去乙醇中少量的乙酸:加生石灰,过滤后再蒸馏 ( )×√×√√×√×××××(17) (2025·湖北卷)图甲:分离乙酸乙酯和饱和食盐水 ( )(18) (2025·江苏卷)图乙:配制草酸溶液 ( )甲乙√×(19) (2024·江苏卷)图丙:配制NaOH溶液 ( )(20)(2025·湖北卷)图丁:测定中和反应反应热 ( )丙丁×√【高考能力】[常见的实验仪器、装置与基本操作]1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 ( )A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥A【解析】 利用重结晶法提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,使用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒等,不会使用到球形冷凝管和温度计,A符合题意。2.(2023·全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol/L NaCl溶液。下列仪器是本实验必须用到的是 ( )①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯A.①②④⑥ B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧D3.(2025·广东卷)实验室对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列实验操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:除油污B.图乙:除铁锈C.图丙:制铜氨溶液D.图丁:铁钉镀铜D【解析】 铁钉镀铜利用的是电解池原理,需要外接电源,D错误。4.(2024·甘肃卷)下列实验装置不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:灼烧海带制海带灰B.图乙:准确量取15.00 mL稀盐酸C.图丙:配制一定浓度的NaCl溶液D.图丁:利用电石和饱和食盐水制备乙炔A【解析】 坩埚加热时不需要使用陶土网,A错误。5.(2024·北京卷)下列实验操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:用盐酸标准溶液滴定NaOH溶液B.图乙:稀释浓硫酸C.图丙:从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体D.图丁:配制一定物质的量浓度的KCl溶液D【解析】 定容时,当液面在刻度线以下约1~2 cm时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,D错误。6.(2023·全国乙卷)下列实验装置能达到实验目的的是 ( )A.图甲:制备CO2B.图乙:分离乙醇和乙酸C.图丙:验证SO2是酸性氧化物D.图丁:测量O2的体积D【解析】 Na2CO3的热稳定性较高,受热不易分解,故不能采用加热Na2CO3制备CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能采用分液的方式分离,B错误;将SO2通入品红溶液中,可以验证其漂白性,C错误。[常见物质的制备]7.(2020·江苏卷)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列如图所示的装置和原理不能达到实验目的的是 ( )【解析】 CaCl2·6H2O晶体带有结晶水,不能直接蒸发结晶,应该蒸发浓缩、冷却结晶,D错误。A.用装置甲制备CO2 B.用装置乙收集CO2C.用装置丙过滤除去CaCO3 D.用装置丁制备CaCl2·6H2OD[物质的分离、除杂与检验]8.(2024·广东卷)实验室提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如图所示。其中操作X的名称是 ( )A.加热蒸馏B.加水稀释C.冷却结晶D.萃取分液C【解析】 向苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)中加水、加热进行溶解得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,同时苯甲酸的溶解度受温度的影响比较大,NaCl的溶解度受温度的影响较小,可通过冷却结晶的方式得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,则操作X的名称是冷却结晶,C正确。9.(2024·湖北卷)下列关于物质的分离或提纯的说法错误的是 ( )A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸B【解析】 CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和NaHCO3都可以溶解在水中,则不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸的溶解度差异较大,可以利用重结晶的方式将苯甲酸提纯出来,D正确。10.(2024·安徽卷)下列实验操作不能鉴别各组物质的是 ( )A.Na2O2和硫黄:加水,振荡B.水晶和玻璃:X射线衍射实验C.NaCl和KCl:焰色试验D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡D【解析】 苯和甲苯都可以萃取出溴水中的溴且密度都比水小,二者的有机层均在上层,故不能用溴水鉴别苯和甲苯,D符合题意。[实验目的、操作、现象与结论]11.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂能达到实验目的的是 ( )A选项 实验目的 实验方法或试剂A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠,过滤D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸【解析】 KHS溶液中存在HS-的电离平衡:HS- H++S2-,随着滴定的不断进行,溶液中S2-被消耗,平衡正向移动,故不能准确测量出溶液中的c(S2-),B不符合题意;金属钠既能和水发生反应,又能和乙醇发生反应,故不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C不符合题意;ClO-具有氧化性,会漂白pH试纸,D不符合题意。12.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和实验结论相对应的是 ( )B选项 实验操作、现象 实验结论A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液B 用酒精灯灼烧织物产生烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯D 向MgCl2溶液中滴入NaOH溶液,生成沉淀 碱性:NaOH>Mg(OH)2【解析】 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液变红,说明该溶液显酸性,但不一定是酸的溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A不符合题意;浓硫酸具有强氧化性,在反应过程中浓硫酸可能也会将乙醇氧化,生成CO2和SO2,其中SO2也能使溴水褪色,C不符合题意;向MgCl2溶液中滴入NaOH溶液发生复分解反应生成难溶的Mg(OH)2,与二者的碱性无关,D不符合题意。13.(2024·湖北卷)下列实验操作方法能达到实验目的的是 ( )D选项 实验目的 操作方法A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁【解析】 用CCl4溶解含有I2的NaCl固体,萃取、分液后,I2仍溶在CCl4中未能提取出来,A错误;乙酸乙酯在NaOH溶液中可以发生水解反应,B错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,反应终点时的溶液呈碱性,甲基橙变色的pH范围为3.1~4.4,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,C错误;可以用玻璃棒摩擦盛有明矾过饱和溶液的烧杯内壁,产生微小的微晶来充当晶核,D正确。[化学试剂的存放 实验安全]14.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是 ( )A.酸、碱废液分别收集后直接排放B.进行化学实验时需要佩戴护目镜C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种A【解析】 酸、碱废液一般均具有腐蚀性,应分别收集,在确定混合无危险后,再采用中和法分次混合后再排放,A错误。15.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是 ( )A.点燃H2前,先检验其纯度B.金属K着火,用湿抹布盖灭C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗B【解析】 金属K可以与水发生反应,故其着火不能用湿抹布盖灭,B错误。16.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是 ( )B【解析】 浓硫酸溅到皮肤上,应立即用大量的水冲洗,再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗,B错误。选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 立即用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭[实验综合探究]17.(2025·广东卷)某化学兴趣小组利用如图装置进行实验:打开K1、K2,一定时间后,装置a中溶液变蓝;关闭K1,打开K3,点燃酒精灯加热数分钟后,滴入无水乙醇。下列说法错误的是 ( )A.装置a中现象体现了I-的还原性B.装置b中H2O2既作氧化剂也作还原剂C.乙醇滴加过程中,装置c中的铜丝由黑变红,说明乙醇被氧化D.装置d中有银镜反应发生,说明装置c中产物有乙酸D【解析】 装置d中有银镜生成,说明装置c中产物有乙醛,D错误。18.(2025·云南卷)某化学兴趣小组设计如图所示的实验装置,通过测定反应前后质量的变化验证NaNO3固体在酒精灯加热条件下受热分解的气态产物。实验步骤:先缓慢通入氩气(Ar),排尽装置内空气;关闭装置Ⅰ左侧阀门,点燃酒精灯;一段时间后,装置Ⅱ中灼热的铜网变黑,熄灭酒精灯甲;再次缓慢通入氩气(Ar)……下列说法错误的是 ( )A.实验步骤中,点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙B.整个过程中,若装置Ⅲ中灼热的铜网未变黑,则说明生成的O2在装置Ⅱ中反应完全C.实验结束后,若装置Ⅰ中减少的质量等于装置Ⅱ中增加的质量,则分解的气态产物只有O2D.NaNO3应远离热源、可燃物,并与还原性物质分开存放A【解析】 向装置中缓慢通入氩气(Ar),排尽装置内空气,防止空气(或O2)对实验造成干扰;关闭装置Ⅰ左侧阀门,先后点燃乙、丙、甲处酒精灯,一段时间后,装置Ⅱ中灼热的铜网变黑,说明NaNO3分解产生了O2,熄灭酒精灯甲,再次缓慢通入氩气(Ar),使NaNO3分解产生的气态产物全部排尽,装置Ⅳ中的浓硫酸用于防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验,A错误;装置Ⅱ和Ⅲ中铜网均能和O2反应生成黑色的CuO,若整个过程中,装置Ⅲ中的灼热铜网未变黑,则说明生成的O2在装置Ⅱ中反应完全,B正确;装置Ⅱ中的铜网只能吸收O2,若实验结束后,装置Ⅰ中减少的质量等于装置Ⅱ中增加的质量,则说明分解的气态产物只有O2,C正确;由实验可知,NaNO3受热易分解产生O2,故NaNO3应当远离热源和可燃物,并与还原性物质分开存放,D正确。考点研析考点1 常见的实验仪器、装置和基本操作知识1常见的实验仪器及其用途分类 仪器名称 用 途 注意事项可直接加热的仪器 试管、具支试管 玻璃仪器。试管分大、中、小三种规格:大号试管常作制取气体的反应容器;中号试管常用于少量液体试剂间的反应;小号试管常用于检验气体纯度或组装特殊装置(如液封);具支试管一般用作反应的容器 a.加热时,用试管夹夹在距管口____处;b.加热时,先____________,然后用酒精灯外焰固定加热;加热后不能骤冷,防止炸裂;c.加热液体时,溶液体积不超过试管容积的____;加热固体试剂时,试管口应略向下倾斜均匀受热分类 仪器名称 用 途 注意事项可直接加热的仪器 蒸发皿 瓷质仪器。常用于较多液体的蒸发、浓缩或加热固体 a.取放蒸发皿使用__________,热的蒸发皿应放在__________上;b.蒸发结晶时,要用__________搅拌,当出现____________时停止加热,利用余热将剩余溶剂蒸干坩埚 一般为瓷质仪器,另外还有氧化铝坩埚、铁坩埚等。主要用于固体物质的高温灼烧或熔化固体物质 a.将坩埚放在三脚架上的__________上直接加热;b.取放坩埚应使用坩埚钳,熔化NaOH、Na2CO3等碱性物质时用______坩埚;c.灼烧过的坩埚冷却时,应放在__________上,盖好盖,再放入干燥器中冷却坩埚钳陶土网玻璃棒大量晶体泥三角铁陶土网分类 仪器名称 用 途 注意事项可直接加热的仪器 燃烧匙 一般为铜质仪器。常用于少量固体试剂的可燃性实验 a.伸入集气瓶做燃烧实验时,燃烧匙应由瓶口慢慢下移,以使气体反应完全;b.使用后应立即处理附着物,以免腐蚀仪器或影响下一次实验需垫陶土网加热的仪器 烧杯玻璃仪器。主要用于固体试剂的溶解和粗略配制溶液,还可作为化学反应的水浴容器等 搅拌时,玻璃棒不能碰到烧杯的内壁,盛放液体的量不能太满,以防溅出分类 仪器名称 用 途 注意事项需垫陶土网加热的仪器 烧瓶 玻璃仪器。圆底烧瓶和平底烧瓶主要用于较大量且又有液体物质参加的反应;蒸馏烧瓶主要用于有气体生成且要导出收集的实验或蒸馏液体混合物 a.实验时,盛放液体的量不少于容积的____,不能超过容积的____;b.蒸馏液体时,为了防止暴沸,可向蒸馏烧瓶中放入______________ ____,且温度计的水银球部分正对着__________处锥形瓶 玻璃仪器。常作为滴定实验的接收仪器、蒸馏实验中的液体接收仪器,也常用作气体的发生装置 滴定时,不需要干燥,也不能用待装液润洗沸石(或碎瓷片)支管口分类 仪器名称 用 途 注意事项与气体相关的仪器 启普发生器 玻璃仪器。常作为不需加热、由块状固体与液体反应制取气体的容器 a.使用前要检查气密性;b.实验时,先由气体出口加入固体,后由球形漏斗加入液体(使其刚好浸没固体);c.优点是能随开随用、随关随停;d.反应物或生成物的状态为粉末状或糊状,不宜用启普发生器作为反应容器;e. 短时间内放出大量气体或热量的反应也不宜采用启普发生器分类 仪器名称 用 途 注意事项与气体相关的仪器 干燥器 玻璃仪器。用于物质的干燥 a.底部装固体或液态干燥剂时,多孔瓷片上放置待干燥的物质;b.打开或关闭盖子时,必须侧开拉开或推入U形管 玻璃仪器。常用于胶体[如Fe(OH)3胶体]电泳实验,也可用于电解、电镀,两侧带支管的U形管还可代替干燥管 a.只在常温下使用,不能加热;b.用于除杂时,应选用固体试剂分类 仪器名称 用 途 注意事项与气体相关的仪器 球形干燥管 玻璃仪器。常用于气体除杂及组装防倒吸装置 a.气体应“粗管进,细管出”;b.用于除杂时,应选用固体试剂集气瓶 玻璃仪器。专为收集气体的容器(常配有磨砂玻片,集气瓶口也进行磨砂处理) 集气瓶不能加热。进行铁丝在O2中燃烧的实验时,瓶底应铺一层________ (或盛少量______),以免高温生成物溅落使瓶底炸裂洗气瓶 玻璃仪器。有专用和简易两种,用于除杂 除杂时注意气体应“______进______出”,同时应选用液体试剂细沙水长短分类 仪器名称 用 途 注意事项盛放试剂的仪器 滴瓶 玻璃仪器。常用于盛装较贵重(如AgNO3溶液)或易被污染变质(如酸碱指示剂)的试剂,带有胶头滴管 a.不能盛热溶液,也不能加热;b.胶头滴管不能互换使用,内磨砂滴瓶不能长期盛放______性溶液,也不能盛装易挥发、腐蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等);c.滴液时,胶头滴管不能伸入加液容器内,以免污染试液碱分类 仪器名称 用 途 注意事项盛放试剂的仪器 试剂瓶 玻璃仪器。用作实验室盛放各种液体、固体试剂的容器;根据瓶口大小分为细口瓶和广口瓶;根据玻璃的颜色分为棕色瓶和无色瓶 a.不能盛装热溶液,也不能加热;b.固体试剂存放于广口试剂瓶,液体试剂存放于细口试剂瓶;c.见光易分解的试剂应存放于棕色试剂瓶中;d.倾倒液体时,标签应朝向手心;e.带有磨砂玻璃塞的试剂瓶不能长时间存放碱性试剂分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 量筒 玻璃仪器。用于量取液体体积的仪器;量筒为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.使用量筒来量取液体时,要选用量程________或略________所量液体体积的量筒;b.读数时,应将量筒平放,使视线与液体凹液面最低处保持水平;c.量筒不能加热,不能量取热的液体,不能用作化学反应和配制溶液的仪器;d.刻度设置由下及上逐渐增大,无“0”刻度;量筒的精确度为_________mL等于大于±0.1分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 移液管 精密玻璃仪器。用于准确移取一定体积的液体;移液管为量出式仪器,量取一定体积液体试剂转移到别的仪器后,无需洗涤 a.不能量取热溶液,初次使用之前需要用待取液体润洗;b.移取溶液时,左手使用洗耳球将液体吸过刻度线后,右手的食指迅速堵住管口,并将多余的液体放出,达到所需刻度分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 滴定管 精密玻璃仪器。分为酸式滴定管和碱式滴定管;酸式滴定管不能盛放______性溶液;碱式滴定管不能盛放_____性溶液及_________性的溶液(如酸性KMnO4溶液、酸性K2Cr2O7溶液和液溴等);材质为聚四氟乙烯的滴定管,为酸碱通用滴定管 a.滴定管在使用前要检漏。注入液体时,先用少许所盛液体润洗_______次,以防所盛液体被稀释;b.读数时,使眼睛与液面最低点及刻度线保持水平(对于颜色太深的溶液,观察不到液体凹面时,可以以液面最上缘读数);c.精确度为________mL,有“0”刻度,且“0”刻度在上方碱酸强氧化2~3±0.01分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 容量瓶 精密玻璃仪器。其形状为细颈、梨形的平底玻璃容器,带有磨口玻璃塞或塑料塞,其颈部刻有一条环形刻度线,以示液体定容到此的体积 a.容量瓶不能加热,瓶塞不能互换;b.容量瓶只能用来配制溶液,不能长时间储存溶液,不能用作反应容器,不能溶解或稀释试剂;c.配制溶液时,加水至距刻度线________cm时,改用____________逐滴滴加蒸馏水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切;d.容量瓶上一般标有温度,表示应当在该温度下配制溶液,一般为20 ℃;e. 容量瓶的常见规格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等1~2胶头滴管分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 托盘天平称量质量的仪器 a.称量前先调零点;b.左盘放称量物,右盘放砝码;c.精确度为_________g;d.称量少量NaOH(或其他具有腐蚀性)固体粉末时,应将试剂装在____________里±0.1(小)烧杯分类 仪器名称 用 途 注意事项计量仪器 温度计 玻璃仪器。用于测量温度 a.所测温度不能超过温度计的量程;b.不能代替玻璃棒作搅拌使用;c.测定反应体系的温度:置于液体混合物中,如实验室制乙烯(乙醇与浓硫酸在170 ℃反应)、中和反应反应热的测定;d.测定水浴温度:置于烧杯的水中,如苯的硝化反应、银镜反应、酚醛树脂的制备等;e.蒸馏时测定各馏分的沸点:置于蒸馏烧瓶的支管口处,如石油的分馏分类 仪器名称 用 途 注意事项其他仪器 酒精灯、酒精喷灯实验室中常用的加热仪器a.灯内酒精不能多于容积的___,不能少于容积的___;b.使用前检查灯芯表面是否烧焦,是否整齐;c.不用时必须盖好灯帽,以防酒精挥发;d.使用时,用火柴点燃,用灯帽盖灭,用_____焰加热外分类 仪器名称 用 途 注意事项其他仪器 漏斗玻璃仪器常见的有普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗和恒压滴液漏斗 a.普通漏斗用于组装过滤装置或向小口仪器中倾倒液体;b.长颈漏斗用于组装简易气体发生装置;c.分液漏斗用于分液或组装气体发生装置,常用的有球形和梨形;d.恒压滴液漏斗可以平衡气压,使液体顺利流下;减小量取生成气体体积时的误差;e.布氏漏斗常用于减压过滤装置中,且材质为陶瓷;f.保温漏斗常用于需要保温过滤装置中,材料一般为铜合金分类 仪器名称 用 途 注意事项其他仪器 冷凝管玻璃仪器。常见的有直形冷凝管、球形(梨形)冷凝管、蛇形冷凝管和空气冷凝管等 a.冷凝管的进水方式均为“下进上出”;b.直形冷凝管一般用于蒸馏装置中,倾斜放置,蒸馏沸点较低(≤140 ℃)的液体;c.球形(梨形)、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流反应物,提高原料的利用率;d.空气冷凝管用于蒸馏沸点较高(≥140 ℃)的液体其他仪器 玻璃棒:主要起____________________________等作用;抽滤瓶:玻璃仪器,常用于组装在减压过滤装置中;研钵:玻璃或玛瑙仪器。研碎固体时只能研磨,不能敲击;试管夹:不能夹高温试管;三脚架:铁制品。一般用于蒸发皿加热;加热坩埚时,三脚架上应放泥三角搅拌、引流、蘸取少量液体【及时巩固】例1 (2022·浙江卷)下列实验仪器名称为“吸滤瓶”的是 ( )D例2 (2021·山东卷)下列关于实验仪器使用的说法错误的是 ( )A.①④不可加热B.②④不可用作反应容器C.③⑤可用于物质分离D.②④⑤使用前需检漏A【解析】 锥形瓶可以放在陶土网上加热,A错误。例3 (2022·天津卷)下列实验操作中选用仪器正确的是 ( )A.图甲:用量筒量取10.00 mL盐酸B.图乙:用瓷坩埚加热熔化NaOH固体C.图丙:用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物D.图丁:配制一定温度的NaCl饱和溶液,用温度计测温并搅拌C【解析】 10 mL筒量的精确度为0.2 mL,则量取10.00 mL盐酸只能用酸式滴定管或移液管,A错误;瓷坩埚的主要成分是硅酸盐,能与熔融NaOH反应,B错误;不能用温度计搅拌溶液,D错误。甲乙丙丁知识2常见的物质分离与提纯装置方法 装置 适用范围 说明过滤 不溶性固体和液体的分离 a.操作中注意一贴、二低、三靠;b.若一次过滤后仍浑浊可重复过滤;c.玻璃棒要靠在________滤纸处三层方法 装置 适用范围 说明蒸发 分离易溶性的溶质和溶剂 a.加热过程中,应小火加热,并用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热导致______________飞溅;b.当有较多晶体析出时,应停止_______,利用________将溶剂蒸干;c.蒸发结晶在蒸发皿中进行(不使用坩埚);d.结晶水合物(如胆矾)或受热易分解、易升华的物质宜用蒸发浓缩,降温结晶,防止失去结晶水或分解、升华;e. 制备无水AlCl3不能直接蒸发AlCl3溶液,因为加热促进Al3+水解,应在HCl气流中蒸发制备无水AlCl3液体或晶体加热余热方法 装置 适用范围 说明蒸馏 分离沸点相差较大(一般相差≥30 ℃)的互溶液体混合物 a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处;b.蒸馏前在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)防止_______;加热时,蒸馏烧瓶需垫__________;c.冷却水从冷凝管______口进______口出;d.实验开始时应先____________,后加热;e. 若有多种物质分馏,蒸馏时要注意各馏分的沸点;f. 若馏分易挥发且具有毒性(如液溴),收集装置需封闭且需接尾气处理装置支管口暴沸陶土网下上通冷凝水方法 装置 适用范围 说明萃取和分液 利用同一溶质在两种____________的溶剂中溶解度的不同来分离物质;分液是分离两种互不相溶的液体 a.检漏后,将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗(溶质在萃取剂中的溶解度大);b.两种溶剂互不相溶且不发生化学反应;c.萃取时为避免分液漏斗内压强过大,振荡后,应打开活塞放气(如右图);d.振荡、静置,待液体分成清晰的两层后,打开旋塞,下层液体从分液漏斗________放出,关闭旋塞,上层液体从________倒出互不相溶下端上口方法 装置 适用范围 说明色谱 利用样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离 a.常见的色谱法有柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法;b.纸色谱法:Fe3+、Cu2+和Mn2+的分离升华 利用物质升华的性质进行分离 属于物理变化,不同于物质的分解反应1.仪器的连接顺序:化学实验常以给定的实验仪器,考查仪器连接的顺序。仪器连接成实验装置的要求为“______________________”。知识3常见的制取气体装置从下到上,从左到右2.发生装置装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固-固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥;②试管口应略向______倾斜;③加热时先预热再集中加热固-液加热型(或液-液加热型) Cl2等 ①加热烧瓶时要垫陶土网;②反应物均为液体时,烧瓶内要加入沸石或碎瓷片,防止暴沸下装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固-液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端伸入液面以下;②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体难溶于水;③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速3.净化装置装置 常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性) 无水CaCl2(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(如铜网、CuO、镁等)适用气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去O2、H2、CO、N2不适用气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 —4.收集装置收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等 H2、NH3等5.测量气体体积装置6.尾气处理装置常见有毒气体的尾气处理方法(写出试剂名称或操作)(1) Cl2:____________ (2) SO2:____________(3) NO2:____________ (4) H2S:_________________________(5) HCl:______ (6) NH3:________________(7) CO:________ (8) NO:_________________NaOH溶液NaOH溶液NaOH溶液CuSO4溶液(或NaOH溶液)水水(或浓硫酸)点燃酸性KMnO4溶液7.冷凝装置 图1 图2 图3图1、图2、图3中由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的__________。利用率实验室的除杂原则与方法1.除杂的原则(1) 不增,不得引入新杂质,如通过调节pH沉淀某些离子时,不能引入易溶的、难以除去的其他离子;(2) 不减,不减少被提纯和分离的物质,如通过调pH沉淀Fe3+时,不能把目标产物离子也转化成沉淀,需要控制溶液pH范围;解疑释惑 22(3) 易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离,比如易沉淀、或产生气体、或发生分层(易分液)等;(4) 易复原,被提纯物质转化后要易被复原;(5) 除杂试剂要过量,过量的试剂在后续步骤易被除去;(6) 除去多种杂质时,要考虑加入试剂的先后顺序,选择合适的途径。2.常见的提纯方法(1) 加热法:使杂质分解、或氧化、或升华,如通过加热除去过量的H2O2,或通过升华提纯碘单质。(2) 沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀,如调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。(3) 氧化还原法:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为易被除去的物质,如除去杂质离子Fe2+,可先加入H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再通过调pH沉淀Fe3+达到除杂目的。3.常见混合物的除杂(或提纯)原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明N2(O2) 灼热的铜丝网 用固体转化气体CO2(H2S) _____________ 洗气CO(CO2) ____________ 洗气CO2(CO) ___________ 用固体转化气体CO2(HCl) __________________ 洗气H2S(HCl) ________________ 洗气SO2(HCl) __________________ 洗气Cl2(HCl) ______________ 洗气CuSO4溶液NaOH溶液灼热CuONaHCO3饱和溶液NaHS饱和溶液NaHSO3饱和溶液饱和食盐水原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明CO2(SO2) __________________ 洗气炭粉(MnO2) __________________________ 过滤MnO2(C) ________ 加热灼烧炭粉(CuO) ________ 过滤CuO(Fe) ________ 磁力吸引Al2O3(Fe2O3) _____________________ 两次过滤、灼烧Fe2O3(Al2O3) ____________ 过滤Al2O3(SiO2) ______________ 过滤、灼烧BaSO4(BaCO3) __________________ 过滤NaHCO3饱和溶液浓盐酸,加热(隔绝空气)空气稀酸磁铁过量NaOH溶液、CO2NaOH溶液盐酸、氨水盐酸(或稀硫酸)原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明I2晶体(NaCl) —— 加热升华NaCl晶体(NH4Cl) —— 加热分解CuS(FeS) __________ 过滤NaHCO3溶液(Na2CO3) ___________ 加酸转化法NaCl溶液(NaHCO3) ____________ 加酸转化法FeCl3溶液(FeCl2) ___________________ 加氧化剂转化法FeCl2溶液(FeCl3) ____________ 过滤KNO3溶液(NaCl) — 重结晶稀盐酸过量CO2适量盐酸Cl2(或H2O2溶液)过量铁粉原试剂(括号内为杂质) 除杂试剂 操作方法或说明Fe(OH)3胶体(FeCl3) ______________________ 渗析乙烯(SO2、H2O) __________ 加固体转化法乙烷(C2H4) ________ 洗气溴苯(Br2) ______________ 分液甲苯(苯酚) ____________ 分液乙醛(乙酸) __________________ 蒸馏乙醇[水(少量)] _______ 蒸馏苯酚(苯) _____________________ 分液蒸馏水(需要半透膜)碱石灰溴水NaOH稀溶液NaOH溶液Na2CO3饱和溶液CaONaOH溶液、过量CO2【及时巩固】例4 (2025·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.制备并检验SO2:为防止有害气体逸出,先放置浸NaOH浓溶液的棉团,再加热B.实验室制取O2:实验结束时,先把导管移出水面,再熄灭酒精灯C.分液:先打开分液漏斗上方的玻璃塞,再打开下方的活塞D.蒸馏:冷却水从冷凝管①口通入,②口流出D甲乙丙丁【解析】 蒸馏液体时,冷却水从冷凝管下口通入,上口流出,即由②处通入,①处流出,且温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口平齐,D错误。例5 (2025·浙江卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.装置①:实验室制取并收集NH3 B.装置②:探究Cl2的性质C.装置③:除去SO2中混有的C2H4 D.装置④:制备乙酸乙酯C【解析】 SO2和C2H4均能被酸性KMnO4溶液氧化,故无法用酸性KMnO4溶液除去SO2中的C2H4,C错误。①②③④例6 下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:实验室制取乙酸乙酯B.图乙:用NaOH标准溶液滴定未知浓度的醋酸C.图丙:验证金属钠与H2O的反应为放热反应D.图丁:验证有乙炔生成C【解析】 乙酸乙酯在NaOH溶液中能发生水解反应,故不能用NaOH溶液收集乙酸乙酯,A错误;用NaOH标准溶液滴定醋酸,恰好完全反应时生成CH3COONa,CH3COONa属于强碱弱酸盐,溶液显碱性,故该实验的指示剂应选用酚酞试剂,且应使用碱式滴定管盛装NaOH标准溶液,B错误;若左侧红墨水液面下降,右侧红墨水液面上升,则说明大试管中气体受热膨胀,即能证明该反应放热,C正确;电石中含有杂质,生成的气体中混有H2S和PH3等,H2S和PH3也能使溴水褪色,故不能验证有乙炔生成,D错误。例7 实验室中NaOH标准溶液的配制和标定,需经过NaOH溶液配制、基准物质H2C2O4·2H2O的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列实验仪器或操作正确的是 ( )B【解析】 NaOH固体易潮解,应当放在(小)烧杯中进行称量,A错误;定容时,视线应与液体的凹液面齐平,C错误;NaOH溶液属于碱性溶液,应使用碱式滴定管,D错误。A.称量B.转移C.定容D.滴定例8 某兴趣小组按如图所示的装置进行实验能达到相应实验目的的是( )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体 B.图乙:除去Cl2中的HClC.图丙:收集乙酸乙酯 D.图丁:吸收尾气中的NOC【解析】 FeCl3饱和溶液与NaOH溶液反应直接生成Fe(OH)3沉淀,同时胶头滴管应当悬在烧杯上方滴加溶液,A错误;洗气时导管“长进短出”,B错误;NO与NaOH溶液不反应,不能吸收尾气中的NO,D错误。知识4化学实验的基本操作项目 实验操作注意事项试剂的取用 (1) 取用一般液体试剂和粉末状固体试剂时,多余的不能放回原瓶。但钠、钾例外,取用后余下部分要____________;(2) 向容量瓶、漏斗中倾注液体时,应用玻璃棒________放回原瓶引流项目 实验操作注意事项浓硫酸的稀释 在烧杯中加适量水,沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸,边加边用玻璃棒搅拌加热 (1) 可直接加热的仪器:蒸发皿、坩埚、试管和燃烧匙等(2) 需垫陶土网加热的仪器:________、________和_______________ ___________等(3) 加热混合液体试剂时,需要添加沸石(或碎瓷片)防止暴沸;(4) 水浴加热的目的:控制温度在__________以下,同时能使加热缓和且均匀烧杯烧瓶锥形瓶(或其他合理答案)100 ℃项目 实验操作注意事项指示剂和试纸的使用 (1) 酸碱指示剂的变色范围(pH):甲基橙试剂:3.1~4.4(红→橙→黄);石蕊试剂:5.0~8.0(红→紫→蓝);酚酞试剂:8.2~10.0(无色→红)(2) pH试纸:取一小块pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸中间,待pH试纸变色后与标准比色卡对比。测溶液的pH时,pH试纸不能先润湿(相当于将原溶液稀释)(3) 红色石蕊试纸:用蒸馏水先润湿红色石蕊试纸,黏在玻璃棒一端,再检验NH3(现象:试纸由红变蓝)(4) 淀粉碘化钾试纸:用于检验Cl2等强氧化性物质(现象:试纸变______)(5) 品红试纸:用于检验SO2等具有__________的物质蓝漂白性项目 实验操作注意事项物质的干燥 晶体的干燥:放入干燥器中干燥剂的类型与选用(1) 酸性干燥剂①浓硫酸:具有强氧化性,可干燥酸性气体(如CO2和SO2等)和中性气体(如H2和O2等),不可干燥碱性气体(如NH3和PH3等)和还原性气体(如H2S等)②浓磷酸:由于几乎不具有氧化性,故还可以干燥还原性气体(如H2S等)③P2O5:酸性干燥剂,可干燥酸性气体和中性气体,不可干燥碱性气体和还原性气体;不可以作为食品的干燥剂(2024·山东卷)项目 实验操作注意事项物质的干燥 (2) 中性干燥剂无水CaCl2:可以干燥酸性气体或中性气体,不能干燥NH3(3) 碱性干燥剂碱石灰:NaOH和CaO的固体混合物,可以干燥碱性气体和中性气体,不能干燥酸性气体(4) 其他情况下的吸水物质①无水CuSO4:一般作为检验水蒸气的存在,不能作为除水蒸气的试剂②硅胶:吸收水分,无氧化性且无毒,可用作食物干燥剂③铁粉:在食品中既作抗氧化剂又作干燥剂项目 实验操作注意事项气体验满操作 (1) O2的验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则气体已集满(2) CO2的验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已集满(3) NH3的验满:将湿润的红色石蕊试纸[或将蘸有浓盐酸(或浓硝酸)的玻璃棒]放在集气瓶口,若试纸变蓝(或有白烟生成),则说明气体已集满(4) Cl2的验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已集满(5) 可燃性气体(如H2)验纯:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住管口移近火焰,放开手指,若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净;若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯项目 实验操作注意事项确认沉淀已经完全 静置,取少量上层清液置于小试管中滴加沉淀剂(或向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂),若不再产生沉淀,说明沉淀已经完全气密性检查 受热法液差法量气法项目 实验操作注意事项滴定实验 (1)实验准备①检查滴定管是否漏水;②用水洗涤滴定管及锥形瓶;③用少量标准液润洗装标准液的滴定管2~3次;④用少量待测液润洗量取待测液的滴定管2~3次;⑤装液体、排气泡、记录初始读数(2)注意事项①酸碱滴定实验中,不能用待测液润洗锥形瓶,否则待测液溶质物质的量________,会造成测定结果________;②酸碱滴定一般选用酚酞或甲基橙作指示剂,一般不选用石蕊作指示剂增大偏大项目 实验操作注意事项滴定实验 (3)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴;②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出(4)滴定过程(滴定时的手和眼):左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛关注着__________________变化及滴速;逐滴滴入,当接近终点时,应“一滴一摇”(5)滴定终点的确认(以KMnO4溶液滴定草酸为例):当滴入最后半滴KMnO4溶液时,锥形瓶中溶液颜色由________变为____________,且____________不褪色,即为终点,记录读数锥形瓶中溶液颜色无色浅紫红色半分钟内1知识5玻璃仪器的洗涤需洗去的物质 洗涤试剂 原理碘 酒精 溶解难溶碳酸盐(以CaCO3为例) 醋酸(或稀盐酸) 复分解反应硫黄 CS2(或加碱液煮沸) 溶解(或氧化还原反应)苯酚 ____________________ ____________________银镜或铜镜 __________ 氧化还原反应油脂污迹 NaOH或纯碱热溶液 油脂的碱性水解NaOH溶液(或酒精)中和反应(或溶解)稀硝酸需洗去的物质 洗涤试剂 原理Fe(OH)3 稀盐酸 复分解反应CuO、Fe2O3 稀盐酸 酸与碱性氧化物反应MnO2 浓盐酸、加热 氧化还原反应KMnO4 __________________ 氧化还原反应草酸(或浓盐酸)【常考判断】判断正误(正确的画“√”,错误的画“×”)。(1) 用盐酸标准溶液滴定NaHCO3溶液并测定其浓度,选择酚酞为指示剂 ( )(2) CCl4萃取碘水中的I2:先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层 ( )(3) 可用酒精萃取碘水中的I2 ( )(4) 用pH试纸测定溶液pH:将试纸先用蒸馏水润湿后,在待测液中蘸一下,取出后与标准比色卡对照 ( )×√××××√√×下列说法不正确的是 ( )C例10 下列实验操作会引起测定结果偏大的是 ( )A.测定胆矾晶体结晶水含量的实验中,晶体加热完全失去结晶水后,将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却B.酸碱滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释C.读取量筒中液体的体积时,俯视读数D.配制一定物质的量浓度的溶液,定容时仰视刻度线C【解析】 胆矾晶体加热后放在空气中冷却,部分CuSO4会再次吸收空气中的水蒸气重新形成晶体,反应前后质量差减小,则结晶水含量结果偏小,A不符合题意;向锥形瓶中加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释,对测定结果无影响,B不符合题意;读取量筒中液体的体积时,俯视读数,读数偏大,C符合题意;定容时仰视刻度线,配制的溶液的体积偏大,则溶液浓度偏小,D不符合题意。考点2 试剂的保存与实验安全1知识1常见试剂的保存方法保存依据 保存方法 典型实例防氧化 ①密封或用后立即盖好 Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等还原性物质,用后立即盖好②加入还原剂 FeSO4溶液中应加入少量________③隔绝空气 K、Na保存在________中,Li封存在固体石蜡中,白磷通常保存在________中铁粉煤油冷水保存依据 保存方法 典型实例防吸水(或与水反应或潮解) 密封保存 NaOH、CaCl2、P2O5、CuSO4、浓硫酸等试剂应密封保存防与CO2反应 密封保存,减少露置时间 NaOH固体、Na2O2固体、澄清石灰水等碱性物质防挥发 ①密封,置于阴凉处 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液封(液溴有毒且易挥发) 液溴保存在________瓶中并用水________,且要用________塞(液溴具有氧化性,不能使用橡胶塞)棕色液封玻璃保存依据 保存方法 典型实例防燃烧 置于冷暗处,远离火源 钾、钠、白磷、硫黄、KNO3、KClO3、NH4NO3等;有机溶剂:苯、汽油、酒精等防分解 保存在________瓶中,置于阴凉处 浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等防相互反应 按物质类别存放于不同试剂柜中 KMnO4固体具有强氧化性,乙醇具有还原性和挥发性,二者不能存放于同一试剂柜中防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加__________棕色稀盐酸保存依据 保存方法 典型实例防腐蚀 ①能腐蚀或溶胀橡胶的物质 浓硝酸、酸性KMnO4溶液、溴水和液溴等能腐蚀(氧化)橡胶;汽油、苯和CCl4等有机试剂能溶胀橡胶②能腐蚀玻璃的物质 氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中;NaOH等强碱溶液不能长时间存放于玻璃瓶中,且不能用磨砂玻璃塞防黏结 碱性物质及其溶液应装在塞有__________的试剂瓶里 NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液等防变质 现配现用 银氨溶液、氨水、氯水和新制Cu(OH)2等橡胶塞1.教材中与实验有关的提醒图标1知识2实验安全2.化学实验室的安全性原则安全原则 预防措施防爆炸 H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度防污染 ①有毒气体需要设置尾气处理装置;如Cl2、H2S、SO2、NO2等气体可以用强碱溶液吸收;②CO、H2和其他可燃性气体可点燃除去;③制备有毒气体的实验应在通风橱内进行防暴沸 在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片防泄漏 防气体泄漏主要检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水安全原则 预防措施防堵塞 如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花防挥发 ①蒸馏回收溴单质时,溴单质具有挥发性和毒性,注意实验装置需要密封和尾气处理;②大多数有机化合物均具有挥发性和毒性,且化学反应速率小和产率低,不仅实验装置需要密封,还需要设置冷凝回流装置防中毒 化学试剂可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行防倒吸 注意部分气体溶解度较大,收集或尾气处理时容易产生倒吸3.常见意外事故的处理意外事故 处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上 大量水冲洗,涂3%~5%的__________溶液NaOH浓溶液溅到皮肤上 大量水冲洗,再涂3%硼酸溶液液溴或苯酚洒到皮肤上 用________清洗,再用水冲洗误食重金属盐 立即口服______________并送医水银洒到桌面上 撒上________进行处理金属钠、钾等活泼金属着火 用沙土盖灭酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火NaHCO3酒精豆浆或牛奶硫粉4.实验室试剂的回收或处理试剂类型 处理方法 实验操作和处理方法废酸和废碱 中和法 分别收集,确认二者混合时无危险时,可将其中一种废液少量多次加入到另一废液中氧化剂、还原剂 氧化还原法含重金属离子的废液 沉淀法 利用生成氢氧化物或硫化物沉淀,将重金属元素以沉淀的形式过滤出①Cu2+:用碱液或硫化物溶液分别形成Cu(OH)2或CuS沉淀;②Ba2+:滴加Na2SO4溶液形成BaSO4沉淀等试剂类型 处理方法 实验操作和处理方法有机化合物 焚烧法 不具有回收价值的,可以直接用焚烧法处理(若含卤族元素的,还需要设置尾气处理)萃取回收法 具有回收价值的,用其他溶剂萃取、分液,回收利用蒸馏法 具有回收价值的,也可以用沸点差异进行蒸馏逐一收集回收碱金属单质 放回原试剂瓶 碱金属单质等其他要求放回原试剂瓶的试剂,实验结束后,放回原试剂瓶5.常见危险化学品的运输标识【及时巩固】例11 (2025·山东卷)下列试剂在实验室的保存方法正确的是 ( )A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中B.AgNO3溶液保存在棕色细口试剂瓶中C.KMnO4固体与苯酚存放在同一试剂柜中D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中B【解析】 液体试剂应该装在细口试剂瓶中,A错误;KMnO4固体具有强氧化性,苯酚具有还原性,故二者不能存放在同一试剂柜中,C错误;金属锂的密度比煤油小,故金属锂应该封存在固体石蜡中,D错误。例12 (2023·山东卷)实验室安全至关重要。下列实验室事故处理方法错误的是 ( )A.酸液溅进眼睛,先用大量水冲洗,再用Na2CO3饱和溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毛(石棉布)灭火A【解析】 酸液溅进眼睛,先用大量水冲洗,再用3%~5% NaHCO3溶液冲洗,A错误。例13 (2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是 ( )A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中B.NaOH固体保存在广口塑料瓶中C.CCl4保存在广口塑料瓶中D.KMnO4固体保存在棕色广口瓶中C【解析】 CCl4能溶胀塑料,应保存在细口玻璃瓶中,C错误。课堂评价1.下列实验装置不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:蒸发结晶得到NaCl晶体B.图乙:除去乙炔中混有的H2SC.图丙:收集NH3气体D.图丁:实验室制备Cl2D【解析】 实验室用MnO2和浓盐酸共同加热反应制取Cl2,0.1 mol/L盐酸的浓度过小,不能制取Cl2,D错误。甲乙丙丁2.(2025·河南卷)下列实验操作符合实验室安全原则的是 ( )A.图甲:加速溶解NaCl固体B.图乙:量取20.00 mL草酸溶液C.图丙:收集CO2气体D.图丁:观察钠与水的反应B【解析】 振荡试管加速溶解固体试剂时,不能用手指捂住试管口振荡,A错误;用试剂瓶收集气体时不应塞上塞子,以防止集气瓶内压强过大而爆炸,C错误;金属钠和水的反应剧烈,应佩戴护目镜观察实验现象,D错误。甲乙丙丁3.(2024·山东卷)下列选项图所示的实验操作规范的是 ( )A.图甲:调控滴定速率B.图乙:用pH试纸测定溶液pHC.图丙:加热试管中的液体D.图丁:向试管中滴加溶液A【解析】 用pH试纸测定溶液pH时,不能将试纸伸入溶液,污染试剂,B错误;加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一,C错误;向试管中滴加液体,胶头滴管应该垂直悬空在试管上方滴加,D错误。甲乙丙丁4.(2025·江西卷)实验安全是科学探究的前提。下列实验操作不符合实验室安全原则的是 ( )A.NaCl溶液的导电性实验:禁止湿手操作B.焰色试验:应开启排风管道或排风扇C.钠在空气中燃烧实验:需佩戴护目镜才能近距离俯视坩埚D.比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性实验:应束好长发、系紧宽松衣物C【解析】 钠的燃烧反应剧烈,观察实验现象都需要佩戴护目镜,C错误。配套精练练习1 化学实验基础(一)1.我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干”。若在实验室里完成文中操作,不需要的仪器是 ( )A【解析】 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍或泥沙等,涉及的操作方法是洗涤,需要用烧杯;“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解,需要用研钵和烧杯;“去石澄清”是指过滤,需要用漏斗、烧杯和玻璃棒等;“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及的操作方法是蒸发结晶,需要用蒸发皿和玻璃棒,故不需要的仪器是分液漏斗,A符合题意。2.实验室需配制480 mL 1 mol/L NaOH溶液,下列说法正确的是 ( )A.转移液体时,玻璃棒下端应紧靠容量瓶口B.用托盘天平称量19.2 g NaOH固体C.摇匀后发现液面略低于刻度线,应再加水到达刻度线D.定容时若俯视刻度线观察液面,会使所配制的NaOH溶液的浓度偏大D【解析】 转移液体时,玻璃棒下端应紧靠容量瓶内壁,且在刻度线以下,A错误;实验室配制480 mL 1 mol/L NaOH溶液,需选用500 mL容量瓶,则需要NaOH的质量为m=1.0 mol/L×500×10-3 L×40 g/mol=20.0 g,B错误;摇匀后,发现容量瓶中的液面略低于刻度线,不需要滴加蒸馏水,C错误。3.(2025·重庆卷)下列实验操作符合实验室安全规范的是 ( )A【解析】 定容时,视线应与刻度线保持水平,B错误;稀释浓硫酸应当遵循“酸入水”的原则,C错误;NaOH溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中,D错误。A.加热B.定容C.稀释D.滴定4.(2025·四川卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:实验室制取NH3 B.图乙:实验室制取Cl2C.图丙:实验室制备乙酸乙酯 D.图丁:实验室制备溴乙烷C甲乙丙丁【解析】 NH3的密度小于空气,应用向下排空气法收集,A错误;实验室应当使用NaOH浓溶液吸收Cl2,B错误;冷凝管的进水方向应“下进上出”,且温度计应伸入液面以下,D错误。5.(2023·海南卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A甲乙丙丁【解析】 1-氯丁烷是有机化合物,不能电离出Cl-,故向其滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,无明显现象,A错误。6.(2023·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:实验室制Cl2B.图乙:实验室收集C2H4C.图丙:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性D.图丁:除去CO2中混有的少量HClD【解析】 Na2CO3溶液与HCl、CO2均能发生反应,不能达到除杂的目的,D错误。7.(2023·重庆卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:制取NH3B.图乙:转移溶液C.图丙:保护铁制品D.图丁:收集NOB【解析】 NH4Cl受热分解为NH3和HCl,二者在试管口遇冷又重新生成NH4Cl,A错误;保护铁制品应该连接比铁更活泼的金属,C错误;NO会与空气中O2反应,不适合用排空气法收集,D错误。8.(2022·北京卷)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:由海水制取蒸馏水B.图乙:萃取碘水中的碘C.图丙:分离粗盐中的不溶物D.图丁:由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体D【解析】 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体应在HCl气氛中进行,不应直接加热,D错误。9.(2021·河北卷)下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )A.图甲:测定醋酸浓度B.图乙:测定中和反应反应热C.图丙:稀释浓硫酸D.图丁:萃取分离碘水中的碘【解析】 测定中和反应反应热的实验中温度计用于测定溶液温度,故不能与烧杯内壁接触,大小烧杯口应齐平,且大烧杯内空隙需用碎纸屑填充,防止热量散失,B错误;容量瓶不能用于稀释液体试剂,C错误;分液过程中,分液漏斗下端的长斜面需紧贴烧杯内壁,防止液体流下时飞溅,D错误。A10.下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:制备Fe(OH)3胶体B.图乙:准确测定稀硫酸的pHC.图丙:制备1-丁烯并利用溴水检验1-丁烯D.图丁:准确量取30.00 mL酸性K2Cr2O7溶液C【解析】 实验室制备Fe(OH)3胶体时,应向沸水中滴入5~6滴FeCl3饱和溶液,继续加热煮沸至液体呈红褐色,A错误;测定稀硫酸的pH应用玻璃棒蘸取稀硫酸滴在pH试纸上,B错误;酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,应装入酸式滴定管中,D错误。11.实验室利用废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:称取一定质量的(NH4)2SO4固体B.图乙:除去废铁屑表面的油污C.图丙:充分溶解废铁屑D.图丁:蒸干得到(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体B12.下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:验证NH3易溶于水且溶液呈碱性B.图乙:蒸发NH4Cl饱和溶液结晶制备NH4Cl晶体C.图丙:除去粗盐溶液中不溶物D.图丁:分离乙酸乙酯和Na2CO3饱和溶液B【解析】 NH4Cl固体受热易分解,应当通过蒸发浓缩、冷却结晶制备NH4Cl晶体,B错误。13.实验室利用重结晶法提纯含有NaCl和泥沙的苯甲酸并测量其产率。下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:称取晶体B.图乙:加热溶解C.图丙:趁热过滤D.图丁:冷却结晶A【解析】 用托盘天平称量固体试剂质量时,应遵循“左物右码”,A错误。14.下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 ( )A.图甲:分离正己烷(沸点69 ℃)和正庚烷(沸点98 ℃)B.图乙:提纯粗苯甲酸时,趁热过滤去除不溶物C.图丙:完成乙酸乙酯制备后,分离有机相和水相D.图丁:用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液D甲乙丙丁【解析】 用盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液,应该使用酸式滴定管,D错误。15.下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:加热熔融NaOH固体B.图乙:制备并收集少量干燥的NH3C.图丙:除去甲烷中的少量乙烯D.图丁:比较Cl、C和Si元素的非金属性强弱C甲乙丙丁【解析】 瓷的成分是硅酸盐,可以与熔融的NaOH反应,A错误;无水CaCl2能与NH3反应,故不能用于干燥NH3,B错误;HCl不是Cl元素最高价氧化物的水化物,且盐酸易挥发,Na2SiO3溶液中产生沉淀也不能证明非金属性:C>Si,D错误。16.乙醇和乙酸是生活中两种常见的有机化合物。下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:分离乙醇和乙酸B.图乙:验证乙醇的还原性C.图丙:比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱D.图丁:制取乙酸乙酯B【解析】 乙醇和乙酸互溶,故应用蒸馏分离二者,A错误;乙酸具有挥发性,会与产生的CO2一起进入苯酚钠溶液中,故不能用于比较碳酸和苯酚的酸性强弱,C错误;乙酸乙酯在NaOH溶液中会发生取代反应,应选用Na2CO3饱和溶液,D错误。17.下列实验装置或操作能达到实验目的的是 ( )A.图甲:进行已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的硫酸B.图乙:收集NO2气体C.图丙:制备气体并对生成的气体体积进行测量,可以减少误差D.图丁:灼烧Na2CO3晶体甲乙丙丁C【解析】 NaOH溶液呈碱性,应使用碱式滴定管,A错误;NO2的密度比空气大,故导管应“长进短出”,B错误;瓷的成分是SiO2和硅酸盐,故高温下,Na2CO3会与SiO2反应,故应选用铁坩埚灼烧Na2CO3晶体,D错误。18.海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:流程中操作①和②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为 ( )A.蒸发浓缩、萃取分液;Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液B.过滤、蒸发结晶;BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液D.过滤、过滤;NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液BA【解析】 BaSO4的化学性质稳定,不溶于水和酸,无毒性,A错误。练习2 化学实验基础(二)1.(2024·河北卷)下列关于实验室安全的说法错误的是 ( )A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风2.(2024·湖南卷)下列对实验事故的处理方法不合理的是 ( )B【解析】 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上,应先用大量的水冲洗,再涂抹3%~5% NaHCO3溶液,B错误。选项 实验事故 处理方法A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏B 稀释浓硫酸时,酸液溅到皮肤上 用3%~5% NaHCO3溶液冲洗C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭3.(2023·山东卷)实验室中在使用盐酸、硫酸和硝酸时,与实验对应关系错误的是 ( )A.稀盐酸:配制AlCl3溶液B.稀硫酸:蔗糖和淀粉的水解C.稀硝酸:清洗附有银镜的试管D.浓硫酸和浓硝酸的混合溶液:苯的磺化D【解析】 苯的磺化是苯和浓硫酸共热反应生成苯磺酸,不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液,D符合题意。4.(2020·山东卷)实验室中下列做法错误的是 ( )A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥SO2C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属K的燃烧D【解析】 金属钾着火应利用沙土扑灭,D错误。5.下列关于实验安全及对事故处理的说法正确的是 ( )A.向已经加热的液体中直接补加沸石B.KMnO4固体与乙醇等有机物存放在同一个试剂柜中C.金属钠着火时,可使用泡沫灭火器灭火D.碱液溅到皮肤上,应使用大量水冲洗,并涂抹硼酸溶液D【解析】 蒸馏实验中,不能向已经加热的液体中补加沸石,应冷却后补加,A错误;KMnO4具有强氧化性,乙醇是具有挥发性的还原性物质,两者可以发生氧化还原反应,不能将两者放在同一试剂柜中,B错误;金属钠着火应利用沙土铺盖,C错误。6.下列关于实验室安全的说法正确的是 ( )A.将实验剩余的钠块直接投进垃圾桶B.酸碱滴定时,锥形瓶要用待测液润洗C.试管内部黏附的S可用CS2洗涤D.酒精洒在桌面上并引起燃烧时,可用水浇灭C【解析】 实验室中,剩余的钠应放回原试剂瓶,A错误;酸碱滴定时,锥形瓶用待测液润洗,会导致消耗标准液体积偏大,测定结果偏大,B错误;酒精洒在桌面上并引起燃烧时,应用湿布盖灭,不可用水浇灭,D错误。7.已知:甲酸可以分解制得CO。某学习小组设计如图所示的实验装置(部分夹持装置略)制取CO并验证其性质。下列说法不正确的是 ( )A.浓硫酸的作用为催化剂和脱水剂B.碱石灰可吸收水蒸气和甲酸蒸气以及可能产生的CO2和SO2C.该装置可验证CO具有还原性D.可用NaOH溶液吸收尾气,防止污染空气D【解析】 浓硫酸具有脱水性,可以与甲酸反应得到CO,再经过碱石灰干燥,得到干燥的CO气体,CO还原热的Fe2O3粉末得到Fe单质和CO2,最后再进行尾气处理防止CO污染空气。装置a中浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂,A正确;浓硫酸具有强氧化性,与HCOOH反应可能产生SO2和CO2等气体,碱石灰可同时吸收H2O(g)、甲酸、SO2和CO2,B正确;若澄清石灰水变浑浊,说明有CO2生成,即可验证CO具有还原性,C正确;CO不与NaOH反应,应采用点燃法除去CO,D错误。8.除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法均能达到实验目的的是 ( )B【解析】 Br2与乙烯发生加成反应,故不能用溴水作为除杂试剂,A错误;甲苯与KMnO4溶液反应生成苯甲酸,苯与苯甲酸混溶,故不能通过过滤分离,C错误;除去乙醇中的H2O应先加入CaO,再通过蒸馏分离,D错误。选项 混合物 试剂 分离方法A 乙烯(SO2) 溴水 洗气B 溴苯(溴) NaOH溶液 分液C 苯(甲苯) 酸性KMnO4溶液 过滤D C2H5OH(H2O) CaO 过滤9.提纯下列物质并除去其中含有的少量杂质(括号内为杂质),所选用试剂和分离方法能达到实验目的的是 ( )A【解析】 Br2能氧化KI生成I2,引入新杂质,B错误;苯与硝基苯互溶,且均不溶于水,不能通过分液分离,C错误;苯酚与Br2反应生成三溴苯酚,三溴苯酚和溴均易溶于苯,不能分离,D错误。选项 物质 除杂试剂 分离方法A 苯甲酸(NaCl) 蒸馏水 重结晶B 甲苯(Br2) KI溶液 分液C 苯(硝基苯) 蒸馏水 分液D 苯(苯酚) 溴水 过滤10.(2024·安徽卷)下表提供的实验试剂和实验仪器,不能实现相应实验目的的是 ( )A选项 实验目的 实验试剂 实验仪器A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、Na2CO3饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 FeCl3饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴【解析】 MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水都只生成白色沉淀,故不能比较镁和铝的金属性强弱,A符合题意。11.(2024·江苏卷)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是 ( )选项 实验过程及现象 实验结论A 用0.1 mol/L NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol/L稀硫酸和0.1 mol/L CH3COOH溶液,稀硫酸消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4>CH3COOHB 向2 mL 0.1 mol/L Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生浅黄色沉淀 氧化性:Br2>S【答案】 B【解析】 H2SO4属于二元酸,CH3COOH属于一元酸,同浓度同体积下,H2SO4消耗的NaOH溶液多是其电离出的H+多,A错误;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,则无法比较CaCO3和BaCO3二者溶度积常数的大小,C错误;应测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH才能比较结合 H+的能力,D错误。12.下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是 ( )A选项 实验操作 实验现象 实验结论A 向NaBr溶液中滴加少量氯水,充分反应后再加入淀粉碘化钾溶液 溶液先变橙黄色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2B 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中 生成白色沉淀 该沉淀是BaSO3C 向稀硝酸中加入过量铁粉,充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成,滴加KSCN溶液后溶液呈红色 稀硝酸将Fe氧化成Fe3+D 向溴水中加入苯,振荡后静置 水层颜色变浅 溴与苯发生了取代反应13.下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是 ( )B【解析】 丙烯醛分子含有的碳碳双键和醛基,均能使酸性KMnO4溶液发生反应使其褪色,则酸性KMnO4溶液褪色不能说明丙烯醛分子含有碳碳双键,A错误;向两支盛有KI3溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液,前者溶液变蓝,说明有I2存在,后者无黄色沉淀生成,说明溶液中没有I-,C错误;乙醇具有挥发性,挥发出的乙醇也能与酸性KMnO4溶液发生反应使其褪色,故酸性KMnO4溶液褪色不能说明乙烯具有还原性,D错误。14.下列实验操作对应的实验目的、实验现象或实验结论均正确的是( )D选项 实验目的 实验操作 实验现象或实验结论C 判断某有机物是否为醛类 取2 mL样品溶液于试管中,加入5~6滴新制Cu(OH)2,加热 若产生砖红色沉淀,则该有机物属于醛类D 检验某无色气体是否为SO2 将气体通入品红溶液中,再加热 若通入气体后品红溶液褪色,加热该褪色溶液能恢复红色,则一定为SO215.某化学兴趣小组为探究物质的性质,设计实验操作并进行实验,观察到相关现象。下列实验操作对应的实验现象和实验结论均正确的是 ( )选项 实验操作 实验现象 实验结论A 取两块大小相同的干冰,在一块干冰中央挖一个小穴,撒入一些镁粉,用红热的铁棒把镁点燃,再用干冰盖上 观察到镁粉在干冰内继续燃烧,发出耀眼的白光 金属镁可以跟CO2反应,且也说明了干冰易升华B 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热,伸入盛有待测溶液的试管中 铜丝恢复亮红色 醇可与CuO发生氧化反应选项 实验操作 实验现象 实验结论C 将一块未打磨的铝片剪成相同的两小片,相同温度下分别投入等体积等物质的量浓度的FeSO4溶液和CuCl2溶液中 FeSO4溶液中无明显现象;CuCl2溶液中铝片表面有红色物质附着 Cl-能加速破坏铝片表面的氧化膜D 向硫酸四氨合铜(Ⅱ){[Cu(NH3)4] SO4·H2O}溶液中加入8 mL 95%乙醇溶液,并用玻璃棒摩擦试管壁 出现蓝色晶体 增大溶剂极性可以改变溶质溶解度A【解析】 灼烧铜丝至其表面变黑、灼热,伸入盛有待测溶液的试管中,铜丝恢复亮红色,说明试管中的试剂具有还原性,但不一定为醇类物质,B错误;实验使用的两种盐中金属阳离子和酸根离子不完全一样,故该实验不能探究Cl-能加速破坏铝片表面的氧化膜,C错误;向硫酸四氨合铜(Ⅱ){[Cu(NH3)4]SO4·H2O}溶液中加入乙醇溶液,并用玻璃棒摩擦试管壁,出现蓝色晶体,是利用了减小溶剂极性改变溶质的溶解度,D错误。 展开更多...... 收起↑ 资源列表 2027届高中化学一轮复习大单元3实验化学第8讲化学实验基础学案(学生用).docx 2027届高中化学一轮复习大单元3实验化学第8讲化学实验基础学案(教师用).docx 2027届高中化学一轮复习大单元3实验化学第8讲化学实验基础课件.ppt