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第9讲　物质的分离和提纯
1.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的物理方法与装置
3.过滤装置的拓展创新应用
(1)热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见图甲)。
(2)减压过滤(抽滤):加快过滤速率及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、乳胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图乙)。
4.沉淀洗涤的答题规范
(1)选用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥
(2)沉淀洗涤操作的答题模板
注洗涤剂→达到标准→重复操作。
即:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂,使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体,待洗涤剂自然流尽后,重复操作2~3次。
(3)沉淀是否洗涤干净的答题模板
取样→加试剂→现象→结论。
即:取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时可加热,如检验N),不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体,说明沉淀已经洗涤干净。
在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀S,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:
(1)怎样判断S是否沉淀完全
向上层清液中再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明S未沉淀完全,反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后,洗涤沉淀的目的是什么
洗去可溶性杂质(Na+、Cl-)等。
(3)沉淀洗涤的操作方法是什么
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自然流下后,重复操作2~3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净
取少许最后一次洗涤液于洁净的试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。
1.请选用适当的分离或提纯方法,将字母填入下表:
A.过滤　B.蒸发　C.萃取　D.蒸馏　E.升华　F.分液　G.重结晶　H.盐析
序号 描述操作 方法选择
① 从海水中获得粗食盐 B
② 从溴水中提取溴 C、F
③ 除去氯化钠溶液中的泥沙 A
④ 用自来水制取蒸馏水 D
⑤ 四氯化碳和水的分离 F
⑥ 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质 H、A
⑦ 分离I2和NaCl固体 E
⑧ 从粗苯甲酸样品中提纯苯甲酸 G
2.填写下列物质分离操作的注意事项。
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是①③(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
(2)过滤后,若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶膜时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出。
(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)。
3.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是饱和溶液(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉部分溶剂后再冷却至原来的温度。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是蒸发结晶。
(4)常温下,由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方法是将固体混合物加入少量热水中,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方法是将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤。
(7)常温下,由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤。
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、S及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的C 2-
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法 利用水解原理除去杂质 如用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3杂质
2.物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” (1)不增——不得引入新杂质
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质
(3)易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离
(4)易复原——被提纯物质转化后要易被复原
“四注意” (1)除杂试剂要过量
(2)过量试剂需除去
(3)选择的途径要最佳
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
请填写下述空格中的除杂试剂。
主要成分(杂质) 除杂试剂
CO(CO2) NaOH溶液或碱石灰
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
NaHCO3溶液 (Na2CO3) CO2
FeCl3溶液(FeCl2) Cl2
1.(2025·黑龙江海林模拟)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(　A　)
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B H2(NH3) 通过浓硫酸
C CO2(CO) 通过灼热CuO
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
2.(2025·辽宁丹东模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　B　)
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析:甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A选项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B选项不合理;干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C选项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D选项合理。
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　B　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
解析:加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的作用,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏头的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,装置不对,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端尖管口处应紧挨烧杯内壁,C正确;有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　B　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠溶液不互溶,可以采用分液的方法进行分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素萃取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,食盐在水中的溶解度随温度变化较小,可以利用重结晶的方法提纯苯甲酸,D正确。
3.(2025·北京卷)25 ℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。
下列说法不正确的是(　D　)
A.通入Cl2后开始发生反应:Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O
B.25 ℃时,随反应进行NaCl先析出
C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可析出NaClO固体
D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出
解析:氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的化学方程式为Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O,A正确;25 ℃时,氯化钠溶解度最小,随反应进行,NaCl固体逐渐增多,则最先析出,B正确;由于次氯酸钠的溶解度受温度的影响较大,将反应后的固液混合物过滤得到NaCl固体,滤液中剩余NaClO,降温可析出,C正确;Cl2过量,NaOH反应完全,冷却结晶过程中不会有大量NaOH析出,D错误。
4.(2024·甘肃卷节选)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案:
(1)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全。
(2)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→(　D　)→(　A　)→停止加热→(　E　)→过滤
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
解析:步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6,步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液除去过量的SO2(或H2SO3),步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应生成MnCO3和Na2S2O6,经过滤得到Na2S2O6溶液,步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。(1)步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全。(2)步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤,依次填入D、A、E。
课时作业9(总分:55分)
1.(4分)《图经衍义本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　D　)
A.溶解 B.蒸发
C.结晶 D.升华
2.(4分)(2025·贵州贵阳一模)在实验室分离NaCl和CaCO3固体时不需要用到的操作是(　B　)
3.(4分)(2025·广东广州模拟)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中,操作X为(　B　)
A.萃取 B.分液
C.蒸馏 D.蒸发
解析:由题给流程可知,向碘的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液,NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,该溶液密度比四氯化碳小且与CCl4互不相溶,故振荡静置后得到互不相溶的两层液体,经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸,碘化钠和碘酸钠在硫酸中发生归中反应生成硫酸钠和碘单质,经过滤分离。
4.(4分)下列实验过程中出现异常情况,其可能原因分析错误的是(　C　)
选项 异常情况 可能原因分析
A 蒸发结晶:蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B 蒸馏:冷凝管破裂 先加热后通冷凝水
C 萃取:液体静置不分层 加入萃取剂的量较多
D 检验Fe2+:加入KSCN溶液,溶液呈红色 已有Fe2+被氧化成Fe3+
解析:液体静置不分层是萃取剂选取不合理,不是萃取剂量多量少的问题,C项错误。
5.(4分)除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是(　D　)
A.FeSO4溶液[Fe2(SO4)3]:插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl):将混合物溶于乙醇后,重结晶
C.NaOH溶液[Ca(OH)2]:通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
解析:铜片会与Fe2(SO4)3反应生成FeSO4和CuSO4,引入新杂质,A错误;氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低,所以可选用重结晶方法,先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出,氯化钠可分散在乙醇中形成胶体,不能用乙醇,B错误;Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与CO2反应,虽然能把杂质除去,但是会把原物质除去,不符合除杂原则,C错误;加入NaCl,降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析),而后过滤得到硬脂酸钠,D正确。
6.(4分)(2025·黑龙江齐齐哈尔三模)溴酸钠和氯化钠的溶解度(S)曲线如图所示。下列各组物质分离提纯的方法错误的是(　D　)
选项 待分离提纯的物质 分离提纯方法
A 分离苯和水 分液
B 除去溴酸钠中的少量氯化钠 重结晶
C 除去乙炔中的少量H2S气体 用CuSO4溶液洗气
D 除去苯中的少量苯酚 过滤
解析:苯难溶于水,可以用分液法分离,A正确;由溶解度曲线可知,溴酸钠的溶解度受温度影响较大,氯化钠的溶解度受温度影响很小,可通过重结晶的方法分离提纯溴酸钠,B正确;H2S与CuSO4反应生成CuS沉淀,可用硫酸铜溶液除去乙炔中混有的H2S气体,C正确;除去苯中的少量苯酚,应该加入NaOH溶液,充分振荡后分液即可,D错误。
7.(4分)下列实验中,不能达到实验目的的是(　D　)
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
解析:由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体,为了抑制FeCl3的水解,应在HCl气流中加热,D项符合题意。
8.(4分)(2025·湖北荆州模拟)下列实验方法及其原理正确且能达到实验目的的是(　D　)
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NaCl固体中的CaCO3 加入足量稀盐酸,然后加热蒸干 CaCO3能与稀盐酸反应而NaCl不反应
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜,然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量 NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
解析:CaCO3与稀盐酸反应生成CaCl2、CO2和H2O,引入CaCl2杂质,A项不符合题意;无水硫酸铜一般用来检测水的存在,不能用来除去混合物中的水,应加入生石灰,然后蒸馏,B项不符合题意;利用重结晶的方法可除去KNO3中的NaCl,其原理为KNO3的溶解度随温度变化改变较大,C项不符合题意。
9.(4分)(2025·广东佛山二模)阿司匹林()溶液中含杂质水杨酸()、水杨酸缩聚物、乙酸,提纯方法如图所示。
已知:阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大。
下列说法错误的是(　C　)
A.“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出
B.“操作1”为过滤
C.“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥
D.“操作3”为重结晶,可选乙醇作溶剂
解析:阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大,“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出,A正确;“操作1”为分离固液的操作,为过滤,B正确;加入盐酸调节pH,使乙酰水杨酸钠恢复为乙酰水杨酸,阿司匹林微溶于冷水,在热水中溶解度增大,故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥,C错误;阿司匹林可溶于乙醇,则重结晶过程中可选乙醇作溶剂,D正确。
10.(19分)(2025·黑龙江鹤岗模拟)茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点为22~23 ℃,沸点为233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如图所示:
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时,向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水,加入1~2片碎瓷片。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水,安装装置。打开T形管b处的弹簧夹,加热a处烧瓶,当有水蒸气从T形管口冲出时,接通d处冷凝水并关闭b处的弹簧夹,水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题:
(1)d处仪器名称是直形冷凝管。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是安全管内水位上升。
(2)当观察到接液管内无油状液体流出时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先打开b处弹簧夹,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的AD(填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是降低产品的溶解度,有利于液体分层,将粗品进行蒸馏是为了除去乙醚。(共57张PPT)
第三章　化学实验基础
第9讲　物质的分离和提纯
目
录
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法
课时作业
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
真题演练 感悟高考
复习目标
1.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
一
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂
2.分离提纯常用的物理方法与装置
3.过滤装置的拓展创新应用
(1)热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见图甲)。
(2)减压过滤(抽滤):加快过滤速率及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、乳胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图乙)。
4.沉淀洗涤的答题规范
(1)选用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥
(2)沉淀洗涤操作的答题模板
注洗涤剂→达到标准→重复操作。
即:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂,使洗涤剂完全浸没沉淀或晶体,待洗涤剂自然流尽后,重复操作2~3次。
(3)沉淀是否洗涤干净的答题模板
取样→加试剂→现象→结论。
即:取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时可加热,如检验N),不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体,说明沉淀已经洗涤干净。
在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀S,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:
(1)怎样判断S是否沉淀完全
向上层清液中再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明S未沉淀完全,反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后,洗涤沉淀的目的是什么
洗去可溶性杂质(Na+、Cl-)等。
微点助学
(3)沉淀洗涤的操作方法是什么
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水自然流下后,重复操作2~3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净
取少许最后一次洗涤液于洁净的试管中,滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。
微点助学
1.请选用适当的分离或提纯方法,将字母填入下表:
A.过滤　B.蒸发　C.萃取　D.蒸馏　E.升华　F.分液　G.重结晶　H.盐析
序号 描述操作 方法选择
① 从海水中获得粗食盐 ____
② 从溴水中提取溴 ________
③ 除去氯化钠溶液中的泥沙 ____
④ 用自来水制取蒸馏水 ____
⑤ 四氯化碳和水的分离 ____
⑥ 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质 ________
⑦ 分离I2和NaCl固体 ____
⑧ 从粗苯甲酸样品中提纯苯甲酸 ____
B
C、F
A
D
F
H、A
E
G
2.填写下列物质分离操作的注意事项。
(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
(2)过滤后,若滤液浑浊,需______________________。浑浊的原因可能是______________________________。
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸,重新过滤
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶膜时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。
(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是_________________
_______________________________________________________。
防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出
没有打开分液漏斗
颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
3.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是________(填“饱
和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方
法有_____________________________
_______________________________。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是________。
(4)常温下,由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是__________________。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发
掉部分溶剂后再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方法是__________________
___________________________________________________________________________________________。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方法是_________________
__________________________________________________________。
(7)常温下,由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_________________
_______________________________________。
将固体混合物加入少
量热水中,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体
析出,停止加热,趁热过滤)
将固体加水溶解,
将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤
加热浓缩溶液至有
大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤
二
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、S及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的C
2-
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
方法 原理 实例
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用__________除去N2中的O2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的____________除去Fe2O3中的Al2O3
水解法 利用水解原理除去杂质 如用__________________等除去CuCl2溶液中的FeCl3杂质
灼热的铜网
NaOH溶液
CuO、Cu(OH)2
2.物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” (1)不增——不得引入新杂质
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质
(3)易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离
(4)易复原——被提纯物质转化后要易被复原
“四注意” (1)除杂试剂要过量
(2)过量试剂需除去
(3)选择的途径要最佳
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
请填写下述空格中的除杂试剂。
微点助学
主要成分(杂质) 除杂试剂
CO(CO2) ______________________
CO2(HCl) ____________________
CO2(SO2) __________________________________
NaHCO3溶液 (Na2CO3) ______
FeCl3溶液(FeCl2) ______
NaOH溶液或碱石灰
饱和NaHCO3溶液
饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液
CO2
Cl2
1.(2025·黑龙江海林模拟)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是
(　　)
选项 气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B H2(NH3) 通过浓硫酸
C CO2(CO) 通过灼热CuO
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
A
2.(2025·辽宁丹东模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
B
解析:甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A选项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B选项不合理;干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C选项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D选项合理。
三
真题演练 感悟高考
1.(2025·甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　)
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
B
解析:加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管,冷凝管起到冷凝回流的作用,A正确;蒸馏时测定的是蒸气的温度,温度计水银球应放在蒸馏头的支管口处,该装置温度计插入液体中,测定的是液体的温度,装置不对,B错误;分液时,选择分液漏斗和烧杯,为了防止液体溅出,分液漏斗下端尖管口处应紧挨烧杯内壁,C正确;有机液体干燥时,常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂,充分吸收水分后,过滤,可得干燥的有机液体,D正确。
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠溶液不互溶,可以采用分液的方法进行分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素萃取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,食盐在水中的溶解度随温度变化较小,可以利用重结晶的方法提纯苯甲酸,D正确。
3.(2025·北京卷)25 ℃时,在浓NaOH溶液中通入过量Cl2,充分反应后,可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知:NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。
下列说法不正确的是(　　)
A.通入Cl2后开始发生反应:Cl2+2NaOH===
NaClO+NaCl+H2O
B.25 ℃时,随反应进行NaCl先析出
C.将反应后的固液混合物过滤,滤液降温可
析出NaClO固体
D.在冷却结晶的过程中,大量NaOH会和NaClO一起析出
D
解析:氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,反应的化学方程式为Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O,A正确;25 ℃时,氯化钠溶解度最小,随反应进行,NaCl固体逐渐增多,则最先析出,B正确;由于次氯酸钠的溶解度受温度的影响较大,将反应后的固液混合物过滤得到NaCl固体,滤液中剩余NaClO,降温可析出,C正确;Cl2过量,NaOH反应完全,冷却结晶过程中不会有大量NaOH析出,D错误。
4.(2024·甘肃卷节选)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案:
(1)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是_____________
_____________________________________________________________________。
解析:步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6,步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液除去过量的SO2(或H2SO3),步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应生成MnCO3和Na2S2O6,经过滤得到Na2S2O6溶液,步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全。
静置,向上层
清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀
完全
(2)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。
A.蒸发皿中出现少量晶体
B.使用漏斗趁热过滤
C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D.用玻璃棒不断搅拌
E.等待蒸发皿冷却
D
A
E
解析:步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤,依次填入D、A、E。
四
课时作业9
1.(4分)《图经衍义本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.结晶 D.升华
D
2.(4分)(2025·贵州贵阳一模)在实验室分离NaCl和CaCO3固体时不需要用到的操作是(　　)
B
3.(4分)(2025·广东广州模拟)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中,操作X为(　　)
A.萃取
B.分液
C.蒸馏
D.蒸发
B
解析:由题给流程可知,向碘的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液,NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,该溶液密度比四氯化碳小且与CCl4互不相溶,故振荡静置后得到互不相溶的两层液体,经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸,碘化钠和碘酸钠在硫酸中发生归中反应生成硫酸钠和碘单质,经过滤分离。
4.(4分)下列实验过程中出现异常情况,其可能原因分析错误的是(　　)
选项 异常情况 可能原因分析
A 蒸发结晶:蒸发皿破裂 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部
B 蒸馏:冷凝管破裂 先加热后通冷凝水
C 萃取:液体静置不分层 加入萃取剂的量较多
D 检验Fe2+:加入KSCN溶液,溶液呈红色 已有Fe2+被氧化成Fe3+
解析:液体静置不分层是萃取剂选取不合理,不是萃取剂量多量少的问题,C项错误。
C
5.(4分)除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是
(　　)
A.FeSO4溶液[Fe2(SO4)3]:插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl):将混合物溶于乙醇后,重结晶
C.NaOH溶液[Ca(OH)2]:通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
D
解析:铜片会与Fe2(SO4)3反应生成FeSO4和CuSO4,引入新杂质,A错误;氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低,所以可选用重结晶方法,先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出,氯化钠可分散在乙醇中形成胶体,不能用乙醇,B错误;Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与CO2反应,虽然能把杂质除去,但是会把原物质除去,不符合除杂原则,C错误;加入NaCl,降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析),而后过滤得到硬脂酸钠,D正确。
6.(4分)(2025·黑龙江齐齐哈尔三模)溴酸钠和氯化钠的溶解度(S)曲线如图所示。下列各组物质分离提纯的方法错误的是(　　)
选项 待分离提纯的物质 分离提纯方法
A 分离苯和水 分液
B 除去溴酸钠中的少量氯化钠 重结晶
C 除去乙炔中的少量H2S气体 用CuSO4溶液洗气
D 除去苯中的少量苯酚 过滤
D
解析:苯难溶于水,可以用分液法分离,A正确;由溶解度曲线可知,溴酸钠的溶解度受温度影响较大,氯化钠的溶解度受温度影响很小,可通过重结晶的方法分离提纯溴酸钠,B正确;H2S与CuSO4反应生成CuS沉淀,可用硫酸铜溶液除去乙炔中混有的H2S气体,C正确;除去苯中的少量苯酚,应该加入NaOH溶液,充分振荡后分液即可,D错误。
7.(4分)下列实验中,不能达到实验目的的是(　　)
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
D
解析:由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体,为了抑制FeCl3的水解,应在HCl气流中加热,D项符合题意。
8.(4分)(2025·湖北荆州模拟)下列实验方法及其原理正确且能达到实验目的的是(　　)
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NaCl固体中的 CaCO3 加入足量稀盐酸,然后加热蒸干 CaCO3能与稀盐酸反应而NaCl不反应
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜,然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的 铝粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
D
解析:CaCO3与稀盐酸反应生成CaCl2、CO2和H2O,引入CaCl2杂质,A项不符合题意;无水硫酸铜一般用来检测水的存在,不能用来除去混合物中的水,应加入生石灰,然后蒸馏,B项不符合题意;利用重结晶的方法可除去KNO3中的NaCl,其原理为KNO3的溶解度随温度变化改变较大,C项不符合题意。
9.(4分)(2025·广东佛山二模)阿司匹林( 　　　　　 )溶液中含杂质水杨
酸( 　　　　　 )、水杨酸缩聚物、乙酸,提纯方法如图所示。
已知:阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大。
下列说法错误的是(　　)
A.“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出
B.“操作1”为过滤
C.“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥
D.“操作3”为重结晶,可选乙醇作溶剂
C
解析:阿司匹林可溶于乙醇,微溶于冷水,在热水中溶解度增大,“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度,促使其析出,A正确;“操作1”为分离固液的操作,为过滤,B正确;加入盐酸调节pH,使乙酰水杨酸钠恢复为乙酰水杨酸,阿司匹林微溶于冷水,在热水中溶解度增大,故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥,C错误;阿司匹林可溶于乙醇,则重结晶过程中可选乙醇作溶剂,D正确。
10.(19分)(2025·黑龙江鹤岗模拟)茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点为22~23 ℃,沸点为233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如图所示:
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时,向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水,加入1~2片碎瓷片。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水,安装装置。打开T形管b处的弹簧夹,加热a处烧瓶,当有水蒸气从T形管口冲出时,接通d处冷凝水并关闭b处的弹簧夹,水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题:
(1)d处仪器名称是____________。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是__________________。
(2)当观察到________________________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先________________,再停止加热。
直形冷凝管
安全管内水位上升
接液管内无油状液体流出
打开b处弹簧夹
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的____(填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是______________________
___________,将粗品进行蒸馏是为了除去______。
降低产品的溶解度,有利
于液体分层
乙醚
AD
Thank you
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