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章末素养提升
考向一 组合装置型实验的分析与评价
1.(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　C　)
选项 A B
实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水
实验 示意图
选项 C D
实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网
实验 示意图
解析:隔热层可防止热量散失,温度计测定反应前后的温度,玻璃搅拌器可使反应充分进行,图中反应热测定装置合理,A不符合题意;乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶,饱和食盐水在下,乙酸乙酯在上,可通过分液进行分离,B不符合题意;在铁片上镀镍,待镀金属作阴极,镀层金属作阳极,图中两个电极接反,不能达到实验目的,C符合题意;转移热蒸发皿至陶土网,需要用坩埚钳夹取蒸发皿,操作合理,D不符合题意。
2.(2025·陕晋宁青卷)下列实验方案不能得出相应结论的是(　C　)
结论:金属活动性顺序为Zn>Fe>Cu 结论:氧化性顺序为Cl2>Fe3+>I2
A B
结论:甲基使苯环活化 结论:增大反应物浓度,该反应速率加快
C D
解析:Fe、Cu、稀硫酸形成原电池,电流表指针偏转方向由电流流入的方向决定,而电子定向移动的方向与电流方向相反,电子由Fe电极通过导线流入Cu电极,说明Fe比Cu活泼,同理得Zn比Fe活泼,则金属活动性顺序:Zn>Fe>Cu,A不符合题意;FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液,溶液颜色变蓝说明氧化性:I2Fe3+,则氧化性顺序:Cl2>Fe3+>I2,B不符合题意;向苯中滴入酸性高锰酸钾溶液,溶液颜色为紫色说明苯和酸性高锰酸钾不反应,向甲苯中滴入酸性高锰酸钾溶液,溶液紫色褪去说明甲苯与酸性高锰酸钾反应,故得出结论:苯环使甲基活化,C符合题意;等体积不同浓度的Na2S2O3溶液加入等体积等浓度的H2SO4溶液中,浓度大的Na2S2O3溶液滴入时出现浑浊所用时间较短,能得出结论:增大反应物浓度,该反应速率加快,D不符合题意。
3.(2025·四川卷)下列实验装置使用正确的是(　C　)
A.实验室制取氨气 B.实验室制取氯气
C.实验室制备乙酸乙酯 D.实验室制备溴乙烷
解析:氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气,氨气密度小于空气,利用向下排空气法收集,图中收集装置不合理,故A错误;实验室制取氯气,尾气吸收应该选取氢氧化钠溶液,故B错误;酯化反应装置中,吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下,以免发生倒吸,故C正确;实验室制备溴乙烷,冷凝管的进水方向错误,应该是下进上出,故D错误。
4.(2025·湖北卷)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
下列说法错误的是(　D　)
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
解析:异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气,防止催化剂水解,A正确;尾气含未反应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸收,故可用NaOH溶液作为吸收液,B正确;将Cl2通入反应液中,氯气在液体中扩散过程可以起到一定的搅拌作用,使氯气与反应液充分接触,C正确;只要反应还未完全,Cl2流速不变,温度就会持续升高,要控制反应温度稳定,应当逐渐减小氯气的流速,D错误。
考向二 表格型实验的分析与评价
5.(2025·重庆卷)由下列实验操作及其现象不能推出相应结论的是(　B　)
选项 实验操作及其现象 实验结论
A 将点燃的镁条迅速伸入集满CO2的集气瓶中,产生白烟和黑色固体 CO2具有氧化性
B 用pH计测得碳酸钠溶液的pH小于苯酚钠溶液的pH 酸性:碳酸>苯酚
C 在盛有稀盐酸的试管中加入锌片,产生气泡;再将铜丝插入试管且接触锌片,产生气泡的速率增大 反应速率:电化学腐蚀>化学腐蚀
D 将一定浓度的葡萄糖溶液滴入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,生成砖红色沉淀 葡萄糖属于还原糖
解析:镁与CO2反应生成氧化镁和碳单质,CO2提供氧,而且C元素化合价降低,所以二氧化碳体现氧化性,A不符合题意;若用pH计测定等浓度的Na2CO3溶液和苯酚钠溶液的pH,根据水解原理,此时可由溶液pH大小比较碳酸氢根和苯酚酸性强弱,题中没有明确两者浓度关系,不能比较HC和苯酚的酸性,也不能比较碳酸和苯酚的酸性,B符合题意;铜、锌和稀盐酸可形成原电池,加快了反应,所以电化学腐蚀速率更快,C不符合题意;葡萄糖与新制的氢氧化铜反应,生成的砖红色沉淀为Cu2O,说明氢氧化铜作氧化剂,葡萄糖作还原剂,证明葡萄糖具有还原性,D不符合题意。
6.(2025·四川卷)根据下列操作及现象,得出结论错误的是(　A　)
选项 操作及现象 结论
A 分别测定0.10 mol·L-1的HCOONa和CH3COONa溶液的pH,HCOONa溶液的pH更小 结合H+的能力: HCOO->CH3COO-
B 向NaBr和NaI均为 0.10 mol·L-1的混合溶液中加入CCl4,再逐滴加入氯水并振荡,CCl4层先出现紫红色 还原性: I->Br-
C 分别向含等物质的量的BaC2O4、CaC2O4悬浊液中,加入等体积2 mol·L-1乙酸,加热,仅BaC2O4完全溶解 溶度积常数: BaC2O4>CaC2O4
D 分别向0.10 mol·L-1的三氯乙酸和乙酸溶液中加入等量镁条,三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快 酸性:三氯乙酸>乙酸
解析:HCOONa溶液的pH更小,说明HCOOH的酸性强于CH3COOH,醋酸根水解程度更大,因此HCOO-的碱性弱于CH3COO-,结合H+的能力更弱,A错误;CCl4层先出现紫红色,说明I-优先被Cl2氧化,表明I-的还原性强于Br-,B正确;仅BaC2O4完全溶解,说明BaC2O4的溶度积更大,更易与弱酸反应溶解,C正确;三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快,说明溶液中c(H+)更大,可证明酸性:三氯乙酸>乙酸,D正确。
考向三 化学实验综合题
7.(2025·全国卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O===2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
实验步骤如下:
①向A中加入Na2SO3,搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70 ℃,逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热,静置,沉降。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是三颈烧瓶、温度计。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中,向其中加入适量蒸馏水,微热,搅拌,静置冷却,得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是烧杯底部有少量固体。
(3)步骤③中,确认I-沉淀完全的操作及现象是取少量清液,加入一滴淀粉溶液,缓慢滴加过量氯水,无蓝色出现。
(4)步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是白色固体消失,析出紫黑色沉淀,产生红棕色气体,溶液呈绿色,D中盛放碱液。
(5)步骤⑤中,使用a(填字母)洗涤。
a.水　　　b.四氯化碳　　　c.乙醇
(6)若要进一步精制产品,可采取的方法是升华。
解析:第一步反应2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O===2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4,是利用Cu2+与I-、S在水溶液中发生氧化还原反应,生成CuI沉淀,实现碘元素的初步富集。第二步反应2CuI+8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O,是利用浓硝酸的强氧化性,将CuI中的I-氧化为I2,实现碘的提取,同时Cu+被氧化为Cu2+,HNO3被还原为NO2。装置A是反应容器,加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分;装置B是分液漏斗,用于添加液体试剂(如CuSO4饱和溶液、浓硝酸);装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂,使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60~70 ℃逐滴加饱和CuSO4溶液,控制温度和滴加速率,能使反应平稳进行,避免局部过量导致副反应,有利于CuI沉淀生成。步骤③检查I-是否沉淀完全,可通过取上层清液,加淀粉和加氧化剂看是否有使淀粉变蓝的I2生成,确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置,是为后续将CuI转化为I2做准备,逐滴加浓硝酸可控制反应速率,防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品,洗涤可除去I2表面吸附的杂质[如Cu(NO3)2等],干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2,是有毒气体,装置D加碱液吸收尾气,以免污染空气。(4)步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是有红棕色气体(NO2)产生,白色沉淀(CuI)逐渐溶解,有紫黑色沉淀析出(I2),溶液变为绿色(溶液中的Cu2+呈蓝色,与黄色的浓硝酸混合后呈绿色);D中盛放碱液,如NaOH溶液(吸收NO2,防止污染空气)。(5)步骤⑤中,I2在水中溶解度小,在乙醇中溶解度大于在水中溶解度,易溶于四氯化碳,则析出的I2沉降后,过滤,再用水洗涤表面的无机盐,以减少损耗,故答案是a。
8.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下:
实验步骤如下:
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图,夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。
已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为三颈烧瓶,冷凝管中冷却水应从b(填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为二氧化碳。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽可能转入滤液中,提高产率。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式,
判断加入浓盐酸已足量的方法为取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是作为溶剂,溶解后加快反应速率。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。
解析:(1)由图可知,A为三颈烧瓶,中间为冷凝管,为了提高冷凝效果,冷却水从b口通入,c口流出。(2)由题意分析知,气泡的主要成分是CO2。(3)A中反应生成的三氟甲基亚磺酸钠存在于滤液中。故第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽可能转入滤液中,提高产率。(4)步骤Ⅲ中三氟甲基亚磺酸钠和浓盐酸发生反应的化学方程式为+HCl+NaCl,析出白色固体,所以判断加入浓盐酸已足量的方法为取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量。(5)将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH,水可作为溶剂,溶解后加快反应速率。(6)已知向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3、2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),三氟甲磺酰氯量不足,以三氟甲磺酰氯计算,理论产量为×140 g·mol-1,三氟甲基亚磺酸锂的产率为×100%。(共34张PPT)
第十一章　化学综合实验
章末素养提升
目
录
真题分类 训练
知识体系 构建
一
知识体系 构建
二
真题分类 训练
1.(2025·湖北卷)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　)
考向一
组合装置型实验的分析与评价
选项 A B
实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水
实验 示意图
C
选项 C D
实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网
实验 示意图
解析:隔热层可防止热量散失,温度计测定反应前后的温度,玻璃搅拌器可使反应充分进行,图中反应热测定装置合理,A不符合题意;乙酸乙酯与饱和食盐水不互溶,饱和食盐水在下,乙酸乙酯在上,可通过分液进行分离,B不符合题意;在铁片上镀镍,待镀金属作阴极,镀层金属作阳极,图中两个电极接反,不能达到实验目的,C符合题意;转移热蒸发皿至陶土网,需要用坩埚钳夹取蒸发皿,操作合理,D不符合题意。
2.(2025·陕晋宁青卷)下列实验方案不能得出相应结论的是(　　)
结论:金属活动性顺序为Zn>Fe>Cu 结论:氧化性顺序为Cl2>Fe3+>I2
A B
结论:甲基使苯环活化 结论:增大反应物浓度,该反应速率加快
C D
C
解析:Fe、Cu、稀硫酸形成原电池,电流表指针偏转方向由电流流入的方向决定,而电子定向移动的方向与电流方向相反,电子由Fe电极通过导线流入Cu电极,说明Fe比Cu活泼,同理得Zn比Fe活泼,则金属活动性顺序:Zn>Fe>Cu,A不符合题意;FeCl3溶液滴入淀粉KI溶液,溶液颜色变蓝说明氧化性:I2Fe3+,则氧化性顺序:Cl2>Fe3+>I2,B不符合题意;向苯中滴入酸性高锰酸钾溶液,溶液颜色为紫色说明苯和酸性高锰酸钾不反应,向甲苯中滴入酸性高锰酸钾溶液,溶液紫色褪去说明甲苯与酸性高锰酸钾反应,故得出结论:苯环使甲基活化,C符合题意;等体积不同浓度的Na2S2O3溶液加入等体积等浓度的H2SO4溶液中,浓度大的Na2S2O3溶液滴入时出现浑浊所用时间较短,能得出结论:增大反应物浓度,该反应速率加快,D不符合题意。
3.(2025·四川卷)下列实验装置使用正确的是(　　)
A.实验室制取氨气 B.实验室制取氯气
C.实验室制备乙酸乙酯 D.实验室制备溴乙烷
C
解析:氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气,氨气密度小于空气,利用向下排空气法收集,图中收集装置不合理,故A错误;实验室制取氯气,尾气吸收应该选取氢氧化钠溶液,故B错误;酯化反应装置中,吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下,以免发生倒吸,故C正确;实验室制备溴乙烷,冷凝管的进水方向错误,应该是下进上出,故D错误。
4.(2025·湖北卷)制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解),加热到70 ℃,通入Cl2,反应剧烈放热,通气完毕,在120 ℃下继续反应。反应结束,常压蒸馏得产物。反应方程式:
下列说法错误的是(　　)
A.干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B.可用NaOH溶液作为吸收液
C.Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D.控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
D
解析:异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl,催化剂易水解,实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气,防止催化剂水解,A正确;尾气含未反应的氯气和产生的HCl,二者均可以被NaOH溶液吸收,故可用NaOH溶液作为吸收液,B正确;将Cl2通入反应液中,氯气在液体中扩散过程可以起到一定的搅拌作用,使氯气与反应液充分接触,C正确;只要反应还未完全,Cl2流速不变,温度就会持续升高,要控制反应温度稳定,应当逐渐减小氯气的流速,D错误。
5.(2025·重庆卷)由下列实验操作及其现象不能推出相应结论的是(　　)
考向二
表格型实验的分析与评价
选项 实验操作及其现象 实验结论
A 将点燃的镁条迅速伸入集满CO2的集气瓶中,产生白烟和黑色固体 CO2具有氧化性
B 用pH计测得碳酸钠溶液的pH小于苯酚钠溶液的pH 酸性:碳酸>苯酚
C 在盛有稀盐酸的试管中加入锌片,产生气泡;再将铜丝插入试管且接触锌片,产生气泡的速率增大 反应速率:电化学腐蚀>化学腐蚀
D 将一定浓度的葡萄糖溶液滴入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,生成砖红色沉淀 葡萄糖属于还原糖
B
解析:镁与CO2反应生成氧化镁和碳单质,CO2提供氧,而且C元素化合价降低,所以二氧化碳体现氧化性,A不符合题意;若用pH计测定等浓度的Na2CO3溶液和苯酚钠溶液的pH,根据水解原理,此时可由溶液pH大小比较碳酸氢根和苯酚酸性强弱,题中没有明确两者浓度关系,不能比较HC和苯酚的酸性,也不能比较碳酸和苯酚的酸性,B符合题意;铜、锌和稀盐酸可形成原电池,加快了反应,所以电化学腐蚀速率更快,C不符合题意;葡萄糖与新制的氢氧化铜反应,生成的砖红色沉淀为Cu2O,说明氢氧化铜作氧化剂,葡萄糖作还原剂,证明葡萄糖具有还原性,D不符合题意。
6.(2025·四川卷)根据下列操作及现象,得出结论错误的是(　　)
选项 操作及现象 结论
A 分别测定0.10 mol·L-1的HCOONa和CH3COONa溶液的pH,HCOONa溶液的pH更小 结合H+的能力:
HCOO->CH3COO-
B 向NaBr和NaI均为 0.10 mol·L-1的混合溶液中加入CCl4,再逐滴加入氯水并振荡,CCl4层先出现紫红色 还原性:
I->Br-
C 分别向含等物质的量的BaC2O4、CaC2O4悬浊液中,加入等体积2 mol·L-1乙酸,加热,仅BaC2O4完全溶解 溶度积常数:
BaC2O4>CaC2O4
D 分别向0.10 mol·L-1的三氯乙酸和乙酸溶液中加入等量镁条,三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快 酸性:三氯乙酸>乙酸
A
解析:HCOONa溶液的pH更小,说明HCOOH的酸性强于CH3COOH,醋酸根水解程度更大,因此HCOO-的碱性弱于CH3COO-,结合H+的能力更弱,A错误;CCl4层先出现紫红色,说明I-优先被Cl2氧化,表明I-的还原性强于Br-,B正确;仅BaC2O4完全溶解,说明BaC2O4的溶度积更大,更易与弱酸反应溶解,C正确;三氯乙酸溶液中产生气泡的速率更快,说明溶液中c(H+)更大,可证明酸性:三氯乙酸>乙酸,D正确。
7.(2025·全国卷)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘,相关反应的化学方程式为:
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O===2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓)===2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
考向三
化学实验综合题
实验步骤如下:
①向A中加入Na2SO3,搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。
②加热至60~70 ℃,逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热,静置,沉降。
③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后,弃去上层清液。
④将B中溶液更换为浓硝酸,连接装置D。不断搅拌下,逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后,过滤,洗涤,干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是__________、________。
(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中,向其中加入适量蒸馏水,微热,搅拌,静置冷却,得到CuSO4饱和溶液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是____________________。
(3)步骤③中,确认I-沉淀完全的操作及现象是取少量清液,加入一滴淀粉溶液,______________________________。
(4)步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是_____________________________
____________________________,D中盛放______。
三颈烧瓶
温度计
烧杯底部有少量固体
缓慢滴加过量氯水,无蓝色出现
白色固体消失,析出紫黑色沉淀,
产生红棕色气体,溶液呈绿色
碱液
解析:第一步反应2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O===2CuI(白色)↓+
2NaHSO4+Na2SO4,是利用Cu2+与I-、S在水溶液中发生氧化还原反应,生成CuI沉淀,实现碘元素的初步富集。第二步反应2CuI+8HNO3(浓)
===2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O,是利用浓硝酸的强氧化性,将CuI中的I-氧化为I2,实现碘的提取,同时Cu+被氧化为Cu2+,HNO3被还原为NO2。装置A是反应容器,加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分;装置B是分液漏斗,用于添加液体试剂(如CuSO4饱和溶液、浓硝酸);装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂,使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60~70 ℃逐滴加饱和CuSO4溶液,控制温度和滴加速率,能使反应平稳进行,避免局部过量导致副反应,有利于CuI沉淀生成。
步骤③检查I-是否沉淀完全,可通过取上层清液,加淀粉和加氧化剂看是否有使淀粉变蓝的I2生成,确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置,是为后续将CuI转化为I2做准备,逐滴加浓硝酸可控制反应速率,防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品,洗涤可除去I2表面吸附的杂质[如Cu(NO3)2等],干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2,是有毒气体,装置D加碱液吸收尾气,以免污染空气。步骤④中,加入浓硝酸后A中的现象是有红棕色气体(NO2)产生,白色沉淀(CuI)逐渐溶解,有紫黑色沉淀析出(I2),溶液变为绿色(溶液中的Cu2+呈蓝色,与黄色的浓硝酸混合后呈绿色);D中盛放碱液,如NaOH溶液(吸收NO2,防止污染空气)。
(5)步骤⑤中,使用____(填字母)洗涤。
a.水　　　b.四氯化碳　　　c.乙醇
解析:步骤⑤中,I2在水中溶解度小,在乙醇中溶解度大于在水中溶解度,易溶于四氯化碳,则析出的I2沉降后,过滤,再用水洗涤表面的无机盐,以减少损耗,故答案是a。
(6)若要进一步精制产品,可采取的方法是____。
a
升华
8.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下:
实验步骤如下:
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如图,夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。
已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为__________,冷凝管中冷却水应从___(填“b”或“c”)口通入。
解析:由图可知,A为三颈烧瓶,中间为冷凝管,为了提高冷凝效果,冷却水从b口通入,c口流出。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为__________。
解析:由题意分析知,气泡的主要成分是CO2。
三颈烧瓶
b
二氧化碳
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是___________________________________
__________________________。
解析:A中反应生成的三氟甲基亚磺酸钠存在于滤液中。故第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽可能转入滤液中,提高产率。
将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽
可能转入滤液中,提高产率
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为______________________________,
判断加入浓盐酸已足量的方法为____________________________________
____________________________。
取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,
若无白色沉淀,则浓盐酸已足量
解析:步骤Ⅲ中三氟甲基亚磺酸钠和浓盐酸发生反应的化学方程式为 +
HCl 　　　　　　　　　　　+NaCl,析出白色固体,所以判断加入浓盐酸已足量的方法为取少量上层清液于小试管中,滴加浓盐酸,若无白色沉淀,则浓盐酸已足量。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是____________________________。
解析:将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH,水可作为溶剂,溶解后加快反应速率。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为_________________(列出计算式即可)。
解析:已知向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3、2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),三氟甲磺酰氯量不足,以三氟甲磺酰氯计算,理论产量为×140 g·mol-1,三氟甲基亚磺酸锂的产率为×100%。
作为溶剂,溶解后加快反应速率
×100%
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