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(共13张PPT)
1.溶解度曲线
(1)概念:溶解度曲线是根据同种物质在不同温度下的溶解度绘制出来的曲线,一般随着温度的升高而升高,但是少部分物质会随着温度的升高而降低。用纵坐标表示溶解度,横坐标表示温度,绘出固体物质的溶解度随温度变化的曲线就叫作溶解度曲线。
(2)溶解度曲线(如图)
(3)溶解度曲线的含义
①同一物质在各温度时的溶解度不同。
②两曲线交点的含义:表示两物质在某温度时的溶解度相同。
③快速比较两种物质在某温度时溶解度的大小。
④能反映出溶解度随温度变化的趋势。
2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)溶解度受温度影响较小的物质采取蒸发结晶的方法,如NaCl溶液中含有KNO3,应采取蒸发结晶、趁热过滤的方法。
(2)溶解度受温度影响较大(或带有结晶水)的物质采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,如KNO3溶液中含有NaCl,应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
[举例示范]
利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是　　　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有_________________________________
______________________________。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　。
(4)常温下,由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方法是____________________________
______________________________________________________________________
_____。
饱和溶液
降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉
部分溶剂后再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶
将固体混合物加入热水中,搅　
拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方法是_________________________
_____________________________________________。
(7)常温下,由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_________________________
______________________________。
将固体加水溶解,将溶液蒸发　
浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体
析出,在高于34℃条件下趁热过滤
1.如图是a、b两种固体物质的溶解度曲线,下列说法中正确的是(　　)
A.a的溶解度大于b的溶解度
B.在t ℃时,a、b的饱和溶液中溶质的物质的量浓度相同
C.当a中含有少量b时,可以用冷却结晶的方法提纯a
D.在t ℃时,将a、b的饱和溶液升温后,溶质的质量分数:a>b
C
解析　由溶解度曲线可知,当温度小于t ℃时,a的溶解度小于b的溶解度,当温度等于t ℃时,a的溶解度等于b的溶解度,当温度大于t ℃时,a的溶解度大于b的溶解度,故A错误;在t ℃时,a、b两物质的溶解度相等,所以在t ℃时,a、b饱和溶液中的溶质质量分数相同(升温后,二者均变为不饱和溶液,但溶质的质量分数仍相同),但物质的量浓度不一定相同,故B、D错误;由图可知:b的溶解度随温度的升高变化不大,a的溶解度随温度的升高变化较大,所以a中含有少量b时,可以用冷却结晶法提纯a,故C正确。
2.(2026·吉林省实验中学模拟)利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾,工艺流程如下:
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如图所示:
下列说法不正确的是(　　)
A.流程中加入30 % KOH溶液使溶液呈碱性,在碱性条件下反应,可用石蕊溶液作指示剂
B.操作 Ⅰ 包括结晶、过滤、洗涤
C.操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程以提高产率
D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠,可通过加热溶解蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾
D
解析　根据题意利用KOH中和酸式盐KIO3·HIO3,生成KIO3,同时溶液保持碱性,石蕊溶液遇碱变蓝,因此在碱性条件下反应,可用石蕊溶液作指示剂,A正确;操作Ⅰ得晶体和母液,该步骤包括让晶体从溶液中析出,然后过滤,对晶体进行洗涤、干燥,B正确;KIO3能溶于水,母液中含有KIO3,将操作Ⅰ后所得的母液加入溶解过程中可以提高KIO3的产率,C正确;根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线,提纯碘酸钾晶体应蒸发浓缩、冷却结晶,然后过滤,D错误。
3.以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其主要流程如下:
PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。结合图示溶解度曲线,简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作:____________
__________________________________________________________________________________。
在35% NaOH
溶液中,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体(共77张PPT)
[学习目标]
1.能识别化学实验室常用仪器,熟悉其主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作,能根据实验目的和要求,正确选用实验装置。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。
1.可加热的仪器
(1)仪器名称:B_______、C_____、D-b__________、E_______、G___________。
蒸发皿
坩埚
蒸馏烧瓶
锥形瓶
三颈烧瓶
泥三角
坩埚钳
陶土网
2.常用计量仪器
(1)仪器B、C、D的名称分别为_________、____________、___________,使用前它们都需检查是否漏水。酸式滴定管用于盛装_____和_________溶液,不可盛装_____溶液;碱式滴定管用于盛装____性溶液,不可盛装_____和___________溶液(如KMnO4溶液、溴水等)。
容量瓶
酸式滴定管
碱式滴定管
酸性
强氧化性
碱性
碱
酸性
强氧化性
(2)构造及精确度
仪器 “0”刻度 精确度
量筒 无 ____mL
托盘天平 在标尺的最左边 ____g
滴定管 在上部 _______mL
0.1
0.1
0.01
(3)托盘天平:①称量前先调零;
②易潮解、腐蚀性试剂应放于小烧杯内称量;
③左盘放物品,右盘放砝码;
3.其他常用仪器
(1)玻璃棒
①用于溶解、蒸发等情况下的______;
②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒;
③蘸取液体或黏附试纸。
搅拌
(2)漏斗
分液
恒压滴液
(3)冷凝管
直形
球形
冷凝回流
(4)除杂或干燥装置
球形干燥管
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用托盘天平称取5.85 g食盐( )
(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器( )
(3)容量瓶、滴定管使用前均需要检漏( )
(4)用蒸发皿加热蒸发浓缩溶液时,必须垫上陶土网( )
(5)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端( )
(6)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体( )
×
×
√
×
×
×
一、定量仪器的使用
1.下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)
①量取6.5 mL水:　　　　　　　　。
②量取6.50 mL盐酸:　　　　　　　　。
③量取8.50 mL氢氧化钠溶液: 　　　　　　　　。
④称取6.5 g氯化钠粉末:　　　　　　　　。
⑤准确测定溶液的pH:　　　　　　　　。
⑥配制480 mL一定物质的量浓度的溶液:　　　　　　　　。
10 mL量筒
酸式滴定管
碱式滴定管
托盘天平
pH计
500 mL容量瓶
2.量筒和滴定管的构造、精确度都不同,都有不同的规格。
3.2
(1)图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置,A与B、B与C刻度间相差1 mL,如果刻度A为4,量筒中液体的体积是　　　　 mL。
(2)图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置,如果液面处的读数是a,则滴定管中液体的体积　　　　(填字母)。
A.一定等于a mL B.一定等于(50-a)mL
C.一定大于a mL D.一定大于(50-a)mL
D
二、常用仪器的辨识与使用
3.下列关于如图仪器使用的说法错误的是(　　)
A.b和f可用于海带的灼烧
B.a和c可用于溶液的配制
C.d和e可用于物质的分离
D.a~e均属于硅酸盐材料
解析　海带的灼烧需使用坩埚,A错误;溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶,B正确;分液漏斗和漏斗可用于物质的分离,C正确;普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料,D正确。
A
4.下面列出了7个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:　　 　　,②的名称:　　　　。
(2)图2中④的名称:　　　　,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是　　　　　　 　 。⑥的名称:　　 　　。
(3)图3中⑦仪器的名称:　　　　,其作用是　　　　　　　　　　　　　。
(4)图4中仪器⑧的名称:　　　　,图5中仪器⑩的名称:　　　　。
(球形)分液漏斗
锥形瓶
长颈漏斗
防止气体逸出　
球形干燥管
漏斗
充分吸收氨气,防倒吸
坩埚
蒸发皿
直形冷凝管
球形冷凝管
冷凝后的液体容易残留在球形区域内
防暴沸
(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同:___________________________________
_________________________。
图6中温度计测定馏分的温度,图7中
温度计测定反应体系的温度
1.试剂的使用
(1)根据试剂的性状和用量选择取用方法
取用试剂 固体试剂 液体试剂
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 ______(或_____) 镊子 用_____
______称量 ________ ____________ 用量筒、滴定管(或移液管量取)
药匙
纸槽
托盘
天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
(2)特殊试剂的取用
试剂 取用方法
金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一些金属钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶
白磷 用镊子夹持住白磷,用小刀在水下切割
液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头,再伸入下层吸取(上层为水溶液层),因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上
[特别提醒]　试剂取用要做到“三不”:不能用手直接接触试剂;不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味;不能尝任何试剂的味道。
(3)试剂加入的操作
①加固体试剂
②加液体试剂
2.试纸的使用
(1)常见试纸及其用途
常见试纸 用途
pH试纸 定量(粗测)检验溶液的________,读数时取整数;精密pH试纸可精确到小数点后一位
蓝色石蕊试纸 定性检验_____溶液或气体,如HCl
红色石蕊试纸 定性检验_____溶液或气体,如NH3
品红试纸 检验SO2等有________的物质
淀粉 KI试纸 检验Cl2等有________的物质
酸碱性
酸性
碱性
漂白性
氧化性
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸______,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察试纸颜色的变化。
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定氯水、NaClO溶液等具有________的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸,否则可能导致误差(酸性溶液测量结果_____,碱性溶液测量结果______,中性溶液_________)
润湿
漂白性
偏大
偏小
无影响
3.物质的溶解
(1)气体的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,常用如图a装置吸收。
②极易溶于水的气体,如____________等,常用如图b装置防倒吸。
NH3、HCl
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度______的液体加入密度_______的液体中,如稀释浓硫酸。
(3)固体的溶解
①常用仪器:试管、烧杯、__________等。
②加速溶解的方法:______、研磨固体、搅拌或振荡等。
较大
较小
玻璃棒
加热
4.物质的加热
加热方式 操作和注意事项
直接加热(如试管、蒸发皿等) ①先预热,再将火焰固定在试管底部加热
②加热固体时,试管口______________;加热液体时,试管口向斜上方倾斜约45°
垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等) 适用较大的玻璃反应容器
浴热(水浴、油浴等) ①优点是__________________________
②温度不超过100℃的选用_____,超过100 ℃的选用_____
略向下倾斜
受热均匀,便于控制反应温度
水浴
油浴
5.装置的气密性检查
(1)基本思路
装置的气密性检查必须在放入试剂之前进行,基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)答题规范
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词:封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词:封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸需润湿( )
(2)用pH试纸检测某溶液的pH时,应先将pH试纸用蒸馏水润湿( )
(3)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH( )
(4)加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜( )
(5)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤( )
(6)取用细口瓶中液体时,取下瓶塞倒放在桌面上,倾倒液体时,瓶上标签对着地面( )
×
√
×
√
×
×
一、化学实验操作
1.辨识图示实验操作的正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
×　
×　
×　
√
×
√
×
×
二、化学仪器的洗涤
2.根据待清洗仪器中的残留物,请填写合适的洗涤试剂。
待清洗仪器 残留物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2
做过碘升华实验的烧杯 碘
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3
做过银镜反应实验的试管 银
做过铜与硫反应实验的试管 硫
做过油脂实验的试管 油污
热的浓盐酸
酒精
稀盐酸
稀硝酸
热的NaOH溶液或二硫化碳
热的纯碱溶液或NaOH溶液
三、气密性检查的规范描述
3.观察下面a~f六种装置,补充完整检查气密性的操作和现象。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口　　　　,停止加热或松开手后导管内　　　　 　,证明装置的气密性良好。
产生气泡
形成一段水柱
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中关闭弹簧夹,向长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面　　 锥形瓶中的液面,静置,若　 　　　　　,则证明装置的气密性良好。c中向乙管中加入适量水,使乙管液面　　甲管液面,静置,　　　　　　　　,则证明装置的气密性良好。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,若　　　 　　　　　　　　,则证明装置的气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞　　　　　　　　　　,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,若长颈漏斗中的液面　　　　,且停止吹气后,关闭弹簧夹,长颈漏斗液面　　　 　,则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。
高于
液面位置保持不变
高于
液面位置保持不变
一段时间后,水柱的水位不下降
能回到原来的位置
上升
保持稳定
1.常见危险化学品的标识
爆炸物，有整
体爆炸危险
具有急性毒
性的物质
2.与实验有关的图标
3.化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口 固体试剂存放于________中;液体试剂存放于_______中
②瓶质 与SiO2强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用______试剂瓶盛装
③瓶塞 ____性溶液不可用带玻璃塞的试剂瓶盛装,酸性或强氧化性溶液不可用带_______塞的试剂瓶盛装。
④瓶色 见光易分解的试剂应保存在______试剂瓶中
广口瓶
细口瓶
玻璃
碱
橡胶
棕色
(2)试剂的保存方法
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的试剂应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中,白磷放在水中,使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的试剂应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应保存在______瓶中,放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发,应贮存于磨口的细口瓶中,加水液封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的试剂应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放试剂的器皿应不能跟所盛试剂反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
棕色
4.常见意外事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上1%的_____
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后用3%~5%________溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量_______________________
水银洒在桌面上 尽量回收,再用_______覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精在实验台上着火 用_________________盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用______擦洗
金属钠、钾等着火 用_______盖灭
硼酸
NaHCO3
牛奶、蛋清或豆浆
硫粉
湿抹布或沙土
酒精
沙土
一、化学实验安全知识
1.(2026·云南高三模拟)为了实验安全,金属钠与水反应的实验应该标注的图标(如图)有
(　　)
C
A.①②③④ B.③④⑤⑥
C.①②⑤⑥ D.①③⑤⑥
解析　金属钠与水反应剧烈,需要佩戴护目镜对眼部防护;实验需用小刀切金属钠,要防止划伤;氢氧化钠具有腐蚀性,实验结束需洗手;钠与水反应放出氢气,需要通风,涉及到的图标有①②⑤⑥;故选C。
D
二、化学试剂的保存方法
3.下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析　浓硝酸见光易分解,故需在棕色细口瓶中避光保存,A正确;氢氧化钠固体不与塑料中的成分反应,故可保存在广口塑料瓶中,B正确;四氯化碳是一种有机溶剂,能够溶解塑料,且易挥发,故应保存在细口玻璃瓶中,C错误;高锰酸钾固体见光易分解,故需在棕色广口瓶中避光保存,D正确。
C
4.(2026·石家庄高三模拟)实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表:
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是(　　)
A.硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B.苛性钾固体用配有磨口玻璃塞的广口瓶盛装放在乙柜
C.碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
B
解析　苛性钾是氢氧化钾的俗称,氢氧化钾和玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钾,硅酸钾能将玻璃塞和试剂瓶黏结在一起,故B错误。
1.(2024·海南卷)下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是(　　)
A
A B C D
丁烷 葡萄糖 浓硫酸 氯化钡
解析　丁烷易燃,属于易燃气体,故A正确;葡萄糖没有腐蚀性,不属于腐蚀类物质,故B错误;浓硫酸是硫酸浓度很大的水溶液,不属于加压气体,故C错误;氯化钡的性质稳定,没有爆炸性,不属于爆炸类物质,故D错误。
2.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是(　　)
A.酸、碱废液分别收集后直接排放
B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
A
解析　酸、碱废液具有一定的腐蚀性,直接排放会损坏下水道,应分别收集、经处理后再排放,A符合题意;进行化学实验时为防止实验过程中液体溅出对眼睛造成伤害,需要佩戴护目镜,B不符合题意;加热操作时应选择合适的工具避免烫伤,C不符合题意;乙醇易挥发、易燃,应存放在阴凉通风处并远离火种,D不符合题意。
3.(2025·山东卷)实验室中,下列试剂保存方法正确的是(　　)
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
B
解析　液溴应保存在细口试剂瓶中,A错误;AgNO3见光易分解,故AgNO3溶液应保存在棕色细口试剂瓶中,B正确;高锰酸钾具有强氧化性,易与具有还原性的苯酚发生氧化还原反应,故不能储存在同一药品柜中,C错误;金属锂的密度比煤油的小,会漂浮在煤油表面与空气反应,故金属锂应保存在石蜡固体中,D错误。
4.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　)
A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液
C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应
B
解析　溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行,如果在试管中溶解少量氯化钠固体,应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解,不能用拇指堵住试管口上下振荡,A错误;可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液,从酸式滴定管中放出液体时,酸式滴定管的活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm,B正确;用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管,会使瓶内压强过大,产生危险,C错误;钠与水反应剧烈,实验时不能近距离俯视烧杯,观察钠与水的反应时应佩戴护目镜,在远处观察,D错误。
[夯基固本练]
A
1
2
3
5
6
7
8
9
10
4
11
12
1.(2025·江西景德镇二模)下列实验操作与所选仪器不匹配的是(　　)
解析　图中仪器是球形冷凝管,蒸馏操作应使用直形冷凝管,因为球形冷凝管的内芯管为球泡状,会使气体与冷凝液的接触面积变大,停留时间变长,更适合用于回流操作;而直形冷凝管的内芯管为直形,能使馏分更顺畅地流下,所以该选项实验操作与所选仪器不匹配,A符合题意;图中仪器是坩埚,坩埚可用于灼烧固体,如灼烧碳酸钙分解等实验,实验操作与所选仪器匹配,B不符合题意;图中仪器是梨形分液漏斗,梨形分液漏斗可用于分离互不相溶的液体,如分离油和水的混合物等,实验操作与所选仪器匹配,C不符合题意;图中装置是带有倒扣球形干燥管的尾气处理装置,可用于吸收易溶于水的尾气,如吸收氨气、氯化氢等尾气,防止倒吸,实验操作与所选仪器匹配,D不符合题意。
1
2
3
5
6
7
8
9
10
4
11
12
2.(2026·湖南长沙市模拟)一些化学物质在其包装上应贴上相应的安全使用标识,下列物质贴错了标识的是(　　)
C
1
2
3
5
6
7
8
9
10
4
11
12
选项 A B C D
物质 浓H2SO4 Cl2 FeCl3 酒精
安全使用标识
3.(2024·辽宁卷)下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
解析　H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A正确;金属K为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B错误;Hg有毒,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为无毒的HgS,C正确;苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D正确。
B
1
2
3
5
6
7
8
9
10
4
11
12
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
4.(2026·安徽6校联考)下列选项中实验仪器的使用及操作不正确的是(　　)
B
11
12
A.验证牺牲阳极法 B.灼烧海带
C.量取12.50 mL NaOH溶液 D.制取明矾晶体的结晶装置
1
2
3
4
5
6
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解析　若铁钉附近可观察到酚酞变红,没有蓝色(Fe2+遇铁氰化钾生成蓝色沉淀),说明Fe未反应,Zn发生吸氧腐蚀,正极反应为O2+2H2O+4e-===4OH-,导致铁钉附近溶液显碱性,为牺牲阳极保护法,A正确;灼烧装置中坩埚不需要垫陶土网,B错误;聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱,故能盛装碱性溶液,C正确;制取明矾晶体可通过此结晶法,将悬挂的晶体放入饱和明矾溶液中,在合适温度下结晶,D正确;故选B。
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5.(2025·重庆卷)下列实验操作及装置正确的是(　　)
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A
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A.加热 B.定容
C.稀释 D.滴定
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6.(2026·济宁市高三期末)实验室中,下列试剂保存方法正确的是(　　)
A.少量白磷保存在水中
B.氟化铵溶液保存在带橡胶塞的棕色玻璃细口瓶中
C.固体碘保存在盛有水的棕色广口瓶中
D.保存FeCl3溶液时,通常在溶液中加少量的铁粉
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A
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解析　白磷燃点低,在空气中易自燃,保存在水中可隔绝空气防止自燃,A正确;氟化铵溶液水解产生氢氟酸(HF),HF会腐蚀玻璃(与玻璃中的SiO2反应),故不能用玻璃瓶,应使用塑料瓶保存,B错误;碘单质易升华且微溶于水,保存在水中会导致碘损失,通常用棕色广口瓶(不加液体)密封避光保存,C错误;FeCl3溶液中加入铁粉会反应:2FeCl3+Fe===3FeCl2,导致FeCl3被还原变质,应加少量盐酸抑制水解,D错误;故选A。
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7.关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
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A
A.①④不可加热 B.②④不可用作反应容器
C.③⑤可用于物质分离 D.②④⑤使用前需检漏
解析　①是锥形瓶,②是酸式滴定管,③是蒸馏烧瓶,④是容量瓶,⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热,但需要垫陶土网,容量瓶不能加热,A项错误。
[能力技能练]
8.化学是以实验为基础的自然科学,化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是(　　)
A.制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象,应立即停止加热
B.在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时,不需先检验乙炔气体的纯度
C.白磷在空气中易自燃,用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D.给试管中的液体加热时,可加入碎瓷片或不时移动试管,以免液体暴沸伤人
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D
解析　排水法收集氧气后出现倒吸现象,若立即停止加热,则会使试管内气体冷却,压强减小,倒吸现象加剧,A错误;乙炔是一种可燃性气体,在点燃之前必须要验纯,B错误;用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶,白磷因CS2的挥发而与空气接触,会发生缓慢氧化而引起自燃,C错误;给试管中的液体加热时,加入碎瓷片或不时移动试管,可以防止液体暴沸,D正确。
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9.(2026·北京海淀质检)用下列实验装置能达到相关实验目的的是(　　)
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D
A B
实验装置
实验目的 除去Fe(OH)3胶体中的NaCl溶液 配制0.1 mol·L-1的NaCl溶液
C D
实验装置
实验目的 实验室灼烧Na2CO3·10H2O 收集SO2并吸收尾气
解析　胶体能够透过滤纸,故除去Fe(OH)3胶体中混有的NaCl溶液不能进行过滤操作,而应该采用渗析法,A错误;容量瓶不能作为溶解、稀释和反应、长期贮存溶液的仪器,B错误;灼烧固体或晶体应该在坩埚中进行,而不能在蒸发皿中进行,C错误;SO2的密度比空气大,可以采用向上排空气法收集,SO2是酸性氧化物,可以用NaOH溶液来吸收进行尾气处理,D正确。
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10.(2026·济宁市高三期末)根据下列实验操作及现象所得出的结论正确的是(　　)
A.常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生大量气泡,后者无明显现象,说明稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B.向淀粉 KI溶液中通入Cl2,溶液变蓝后,再通入SO2,蓝色褪去,说明还原性:SO2>I->Cl-
C.室温下,分别测定浓度均为1 mol·L-1的Na2CO3溶液和Na2SO3溶液的pH,前者的pH大,说明C的非金属性小于S
D.将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液,无红色出现,说明该样品中无Fe(Ⅲ)
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B
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[素养提升练]
11.(1)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分,下述读数(虚线刻度)及说法正确的是___(填字母)。
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A.①是量筒,读数为2.5 mL
B.②是量筒,读数为2.5 mL
C.③是滴定管,读数为2.5 mL
D.②是温度计,读数为2.5 ℃
B
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(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量,天平平衡后的状态如图。由图可以看出,该同学在操作时的一个错误是　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　 g。
砝码放在左盘,烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)
27.4
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A:____________________________;
B: ____________________________;
C: ____________________________。
胶头滴管伸入试管内
试管口向上倾斜
混合气体从短导管进入洗气瓶
解析　(1)分析刻度可知①是温度计、②是量筒,读数均精确到小数点后一位,③是滴定管,读数精确到小数点后两位,故选B。(2)天平使用时砝码放在右盘,精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数,即30.0 g-2.6 g=27.4 g。
(3)指出下面三个实验中各存在的一个错误:
12.(2026·河北石家庄模拟)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进,实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
实验步骤:
①组装仪器,检查装置气密性;
②加入试剂,关闭活塞E,加热装置A,观察装置C中溶液颜色变化;
③将铜丝上提离开液面,停止加热。
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是______________________________________
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关闭活塞E,C中加水没过长导管口,加热A,C
中长导管口有气泡冒出,撤去热源后,长导管内有倒吸产生的液柱,且一段时间内高度保持不变,证明装置气密性良好
(2)装置A的名称是　　　　　,装置B的作用是　　　　,仪器D中所盛药品是　　　　　　　　　　　 。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是______________
______________________。
(5)实验后装置A中有白色固体产生,将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是　　　　　　　 　　　　。不可直接向装置A中加水的原因是 ______________________________________________________________
_________。
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三颈烧瓶
防倒吸
碱石灰(答案合理均可)
打开活塞E,从E
管口向A中鼓入大量空气
白色固体溶解,溶液变为蓝色
反应后的混合液中含有浓硫酸,若将水加入浓硫酸中,会放出大量热而使
液体飞溅(共11张PPT)
【研教材—鲁版必修第一册P59】
1.利用离子反应除去杂质的思路和方法
(1)分析物质组成,确定要保留的物质和需要除去的杂质。
(2)明确要保留的物质和杂质之间的性质差异。
(3)选择能使杂质离子转化为气体或沉淀的物质作为除杂试剂。除杂试剂不能影响要保留的离子,且应适当过量。
(4)分析因除杂试剂过量而引入的新杂质如何除去。
(5)综合考虑原有杂质离子和可能新引入的杂质离子,确定试剂添加顺序和实验操作步骤。
2.食盐精制的实验方案设计
C
1.(2026·陕西西安模拟)粗盐中含可溶性杂质(Na2SO4、MgCl2、CaCl2等)和难溶性杂质(泥沙等),提纯流程图如下。下列有关说法正确的是(　　)
A.操作①为先过滤再溶解
B.步骤⑤除杂所加的适量试剂为盐酸
C.步骤②与④的顺序可调换
D.通常蒸干NaCl溶液制得NaCl固体
B
已知KCl和NaCl的溶解度如图所示:
静置后取少量该
步骤所得的上清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸,若产生白色沉淀,则BaCl2过量
AD
B
(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3~4,除去的离子有　　 　　。
(5)“一系列操作”是指　　　　(填字母)。
A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤
B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶
C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤
D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶
解析　(1)步骤①中若BaCl2过量,则溶液中存在Ba2+,故判断过量的方法:静置后取少量该步骤所得的上层清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸,若产生白色沉淀,则BaCl2过量。(2)由题图可知,加入BaCl2溶液后会生成BaSO4沉淀,若加BaCl2后不先过滤就加氢氧
C(共55张PPT)
[学习目标]
1.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
一、物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质______而得到_______的过程,又叫物质的净化或除杂
除去
纯净物
二、物质分离、提纯常用的物理方法及装置
1.固体与液体混合物的分离提纯
(1)图1为_____装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。
(2)图2为减压过滤(抽滤)装置,其原理是利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小,以达到固液分离的目的,优点是____________,且得到的固体较为干燥。
停止抽滤时先打开安全瓶上的活塞,接通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,再关闭抽气系统。
过滤
过滤速率快
(3)图3为______装置,如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出,如从NaCl溶液中获得NaCl固体。
蒸发方式的选择:溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
2.固体与固体的混合物的分离提纯
蒸发
方法 适用条件 说明
溶解、过滤 在某种试剂中,一种_____而另一种____的固体混合物 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加洗涤剂至浸没沉淀,静置,待液体全部流下,重复操作2~3次,然后通过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
可溶
不溶
方法 适用条件 说明
结晶 溶解度随温度变化相差较____的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易______组分的固体混合物 与物质的分解反应相区分,如NH4Cl NH3↑+HCl↑
大
升华
3.液体与液体的混合物的分离提纯
(1)①图4为分液装置,分离两种互不相溶且易分层的液体,操作注意:下层液体从_____放出,上层液体由______倒出。
②萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的________不同,用萃取剂把溶质从溶液里提取出来。
下口
上口
溶解度
(2)图5为______装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
(3)图6是减压蒸馏装置,适用于高沸点或受热易分解的物质的分离和提纯。
操作要点:①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。
②毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体______,使蒸馏平稳发生。
蒸馏
暴沸
【教材拓展】
用反萃取法将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来
在“海带提碘”的实验中,通常以四氯化碳为萃取剂对碘单质进行萃取、富集。那么,如何将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来呢 要解决这一问题,可以采用反萃取法,具体步骤如下:
碘单质与浓NaOH溶液发生的反应为:
3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O
像这种将富集在四氯化碳中的碘单质利用化学转化法重新富集在水中的方法即为反萃取法。
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)过滤时,为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌漏斗中液体( )
(2)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热( )
(3)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加( )
(4)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离( )
(5)用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )
×
×
×
×
×
一、物质的分离提纯操作
1.分离CCl4和H2O,下列装置中最宜选择的是(　　)
A
选项 A B
装置

选项 C D
装置
解析　CCl4和H2O互不相溶,最适宜用分液的方法分离。
2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
B
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高,碘易升华
C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
解析　A项,除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法;B项,碘易升华,加热可分离;C项,利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl;D项,食用油和汽油互溶,但沸点不同,应用蒸馏的方法分离。
二、化工流程中的分离与提纯
3.从铝土矿(含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如图所示:
洗涤滤渣c的实验操作方法是_______________________________________________
_____________________________________。
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水,使蒸馏水完全浸没滤
渣c,待蒸馏水自然流尽后,重复操作2~3次
4.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:
已知:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________
______________________________________________________________________________________________________。
取少量最后一次洗
涤液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净,反之未洗涤干净
[归纳总结]
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转
纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
方法 原理 实例
氧化
还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用__________除去N2中的O2
热分
解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱
溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的___________除去Fe2O3中的Al2O3
水解法 利用水解原理除去杂质 如用__________________等除去CuCl2溶液中的FeCl3杂质
灼热的铜网
NaOH溶液
CuO、Cu(OH)2
2.物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” (1)不增——不得引入新杂质
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质
(3)易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离
(4)易复原—被提纯物质转化后要易被复原
“四注意” (1)除杂试剂要过量
(2)过量试剂需除去
(3)选择的途径要最佳
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )
(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )
(3)向硝酸中加入少量水并通入空气,可除去硝酸中的NO2( )
(4)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去( )
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤( )
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√
×
×
√
1.(2026·辽宁丹东模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
B
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A选项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B选项不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C选项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D选项合理。
2.(2026·湖北荆州模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　)
A
选项 实验内容 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出,趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 在含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl,再过滤 除去溶液中的Na2S
解析　Na2CO3溶液也能吸收CO2,达不到分离、提纯的目的,应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl,故A不能达到实验目的;由于KNO3的溶解度受温度影响较大,故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl,故B能达到实验目的;碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠,可除去H2中的HCl和H2O(g),故C能达到实验目的;Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,即可除去NaCl溶液中的Na2S,故D能达到实验目的。
1.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　)
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
B
解析　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,B符合题意;酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C不符合题意;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析　二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。
3.(2023·河北卷)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.过滤 D.蒸馏
D
[夯基固本练]
D
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1.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.结晶 D.升华
解析　 “扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”水淋为溶解过程,煎炼为蒸发、结晶过程,没有涉及升华,升华为固体直接变为气体的过程。
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
C
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解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可分液分离,故选C。
3.为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中,操作X为
(　　)
B
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A.萃取 B.分液
C.蒸馏 D.蒸发
解析　由题给流程可知,向碘的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液,NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,该溶液密度比四氯化碳小且互不相溶,故振荡静置后得到互不相溶的两层液体,经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成溶液B(硫酸钠)和碘单质,经过滤分离,故选B。
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4.某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不会用到的实验仪器为(　　)
C
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解析　溶解需要用到烧杯,选项A为烧杯,选项A不符合题意;灼烧需要用到坩埚,选项B为坩埚,选项B不符合题意;整个实验方案中不会用到冷凝管,选项C符合题意;过滤需要用到漏斗,选项D为漏斗,选项D不符合题意。
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5.除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是(　　)
A.FeSO4溶液[Fe2(SO4)3]:插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl):将混合物溶于乙醇后,重结晶
C.NaOH溶液[Ca(OH)2]:通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
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D
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解析　过量铁粉能与Fe2(SO4)3溶液反应生成FeSO4,铜片会生成铜离子引入新杂质,A错误;氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低,所以可选用重结晶方法,先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体,氯化钠可分散在乙醇中形成胶体,不能用乙醇,B错误;Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应,会把原物质除去,不符合除杂原则,C错误;加入NaCl,降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析),而后过滤得到硬脂酸钠,D正确;故选D。
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6.下列实验中,不能达到实验目的的是(　　)
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A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
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解析　由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体,为了抑制FeCl3的水解,应在HCl气流中加热,D项符合题意。
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7.(2025·广东深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:
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B
流程中操作①、操作②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为(　　)
A.蒸发浓缩、萃取分液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液
B.过滤、蒸发结晶、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液
C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液
D.过滤、过滤、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
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[能力技能练]
8.(2026·湖南邵阳模拟)苯甲酸是最简单的芳香酸,熔点为122.13℃,微溶于冷水,易溶于热水、酒精。实验室制备少量苯甲酸的流程如图。
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下列叙述正确的是(　　)
A.“操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌
B.“操作2”为酸化过程,可使用稀硫酸
C.“冷凝回流”过程中一定需要直形冷凝管
D.为提高苯甲酸固体的纯度,可用热水洗涤晶体
B
解析　甲苯被酸性KMnO4溶液氧化产生苯甲酸钾和MnO2,然后加入硫酸酸化反应产生苯甲酸,再经过过滤分离得到苯甲酸固体,据此分析解答。“操作1”为过滤,玻璃棒的作用为引流,A错误;“操作2”为酸化过程,可使用不具有氧化性、还原性的稀硫酸,B正确;冷凝回流需要使用球形冷凝管,C错误;热水洗涤会造成溶解损耗,应该使用冷水洗涤苯甲酸晶体,D错误。
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B
下列说法错误的是(　　)
A.“酸溶”后过滤除去含硅杂质,“氧化”后萃取除去含铁杂质
B.“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C.萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D.向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液,过滤后洗涤,经低温干燥得产品
解析　用40%硫酸溶解硅酸根离子转化为硅酸沉淀,过滤得到滤渣的主要成分是硅酸,滤液中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子,利用有机溶剂萃取铁离子,得到的水层中含有镁离子,最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知“酸溶”后过滤除去含硅杂质即硅酸,“氧化”后萃取除去含铁杂质,即铁离子,A正确;“过滤”时用到的玻璃仪器有三种,即烧杯、漏斗和玻璃棒,B错误;萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水,C正确;向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁,过滤后洗涤,经低温干燥得产品,D正确。
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[素养提升练]
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具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
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Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　 　　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　 　、____________;可选用
　　　　降低溶液温度。
锥形瓶
升温,搅拌等
浓氨水分解和挥发
双氧水分解
冰水浴
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(3)指出下列过滤操作中不规范之处:________________________________________
______________________________________。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是____________________________________________
________________________ 。
玻璃棒没有紧靠三层滤纸处;漏斗末端较长处
(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
活性炭
利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
尽可能完全析出,提高产率
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解析　称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等操作。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥发,易分解,所以控制在10 ℃以下,通常采用冰水浴降温。(3)图中为过滤装置,图中玻璃棒没有轻靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧
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靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。
11.(2026·黑龙江鹤岗模拟)茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点22~23 ℃,沸点233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如图所示:
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回答下列问题:
(1)d处仪器名称是　　 　。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是　　　　　　　　 。
(2)当观察到　　　 　　　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先
　 　　　　,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的　　　(填字母)。
直形冷凝管
安全管内水位上升
接液管内无油状液体流出
打开b处螺旋夹
AD
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(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是　 　　　　　　　　　　,将粗品进行蒸馏是为了除去　　 。
降低产品的溶解度,有利于液体分层
乙醚
解析　(1)由题中图示信息可知,该装置为蒸馏装置,d处仪器名称为直形冷凝管,蒸馏过程中装置中若发生堵塞,会使装置内压强增大,使a处的水压向安全管,发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体,且茴香油不溶于水,当观察到接液管内无油状液体流出时,说明茴香油蒸馏完全,可以停止蒸馏;水蒸气蒸馏结束时,为了防止倒吸,应先打开b处螺旋夹,再停止加热。(3)由题意可知,在操作A前加入乙醚进行萃取,则操作A是分液操作,需要分液漏斗、烧杯,选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和,可以降低产品的溶解度,增加水层的密度,有利于液体分层;粗产品中混有乙醚,蒸馏是为了除去乙醚。(共14张PPT)
1.一器多用
(1)多种用途的漏斗
(2)用途多变的广口瓶
①收集气体:可选用装置A,若用排空气法收集CO2,则应从b口进气;若收集氢气,则应从a口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从a口进气,可收集Cl2。
②洗气除杂或干燥:可选装置F,比如除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放饱和食盐水,应从a口进气。
③装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水。
④图中可用于测量气体体积的是C,用作安全瓶的是D或A,若用A作安全瓶,则应从a口进气;接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是B。
⑤用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(3)位置不同,作用不同的球形干燥管
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a.干燥管内装有固体干燥剂,可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷。
b.干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水蒸气的检验。
c.可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
2.多器一用
(1)气体干燥或除杂装置
干燥气体可用洗气瓶(图①,盛放液体干燥剂)、球形干燥管(图②,盛放固体干燥剂)、U形管(图③,盛放固体干燥剂)。
(2)冷凝装置
3.气体体积的测定
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。
使用上述装置量气时应注意:冷却至室温;调平液面后再读数;读数时视线与凹液面的最低点相平。
1.广口瓶被称为“万能瓶”,因为它能与其他仪器或玻璃管组成各种功能的装置。如图所示装置进行下列实验,不能达到实验目的的是(　　)
A.瓶中盛有适量浓硫酸,从A口进气来干燥NH3
B.瓶中装满水,从B口进气,用排水法收集NO
C.瓶中装满水,A口连接导管并伸入量筒中,从B口进气,用排水法测量生成H2的体积
D.若SO2从B导管进入,A口连接导管并伸入盛有氢氧化钠溶液烧杯中则可以作为防倒吸的安全瓶
A
解析　A项,不能用浓硫酸干燥NH3,不能达到实验目的;B项,NO与H2O不反应,能用排水法收集,能达到实验目的;C项,H2难溶于水,H2从B口进入,能将瓶中的水压入量筒中,进入量筒中水的体积即为H2的体积,能达到实验目的;D项,因为进气管较短,若发生倒吸,倒吸液会被盛装在广口瓶中,能达到实验目的。
2.球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途错误的是(　　)
D
选项 A B
装置
用途 用于尾气处理,防倒吸 用于铜丝与Cl2反应,防污染
选项 C D
装置
用途 简易的天然水净化过滤器 用Na2CO3(s)与稀硫酸反应制备CO2气体,可随制随停
解析　Na2CO3为粉末状固体,易溶于水,与稀硫酸接触后,关闭止水夹不能使固液分离,故制备CO2气体时不能随制随停,D错误。
3.(2026·河南信阳模拟)如图所示实验装置用于测定气体摩尔体积,相关叙述正确的是(　　)
A.用CCl4代替水,测得氢气的体积更准确
B.量气管压入漏斗的水过多而溢出,会导致测定失败
C.必须待体系温度降低到0 ℃时才可进行读数
D.上提水准管,量气管液面高度不断改变,直至与水准管液面相平停止,说明装置漏气
D
解析　氢气和四氯化碳均是非极性分子,根据相似相溶原理,实验时,若用CCl4代替水,氢气会溶解在四氯化碳中,因此使测得氢气的体积不准确,A错误;装置中的水有两个作用,封闭量气管内的气体不与大气相通,指示量气管内、漏斗内液面位置,所以溢出对测定无影响,B错误;金属与酸的反应是放热反应,所以实验时,待体系温度降低到原来的温度并保证两侧液面在同一水平面时方可进行读数,C错误;由于此装置属于密闭体系,将水准管上提,造成内外压强不等,静置,若液面高于量气管液面且不下降,说明装置不漏气,量气管液面高度不断改变,说明装置漏气,D正确。第三章化学实验基础
第10讲　化学实验常用仪器和基本操作
[学习目标]
1.能识别化学实验室常用仪器,熟悉其主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作,能根据实验目的和要求,正确选用实验装置。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一　常用化学仪器的识别和使用
1.可加热的仪器
(1)仪器名称:B蒸发皿、C坩埚、D-b蒸馏烧瓶、E锥形瓶、G三颈烧瓶。
(2)蒸发和浓缩溶液,用蒸发皿;灼烧固体物质用坩埚,灼烧时要把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。
(3)加热液体时,试管中液体体积不能超过其容积的,烧瓶中液体体积不能超过其容积的,且不能少于其容积的。
2.常用计量仪器
(1)仪器B、C、D的名称分别为容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管,使用前它们都需检查是否漏水。酸式滴定管用于盛装酸性和强氧化性溶液,不可盛装碱性溶液;碱式滴定管用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性溶液(如KMnO4溶液、溴水等)。
(2)构造及精确度
仪器 “0”刻度 精确度
量筒 无 0.1 mL
托盘天平 在标尺的最左边 0.1 g
滴定管 在上部 0.01 mL
(3)托盘天平:①称量前先调零;
②易潮解、腐蚀性试剂应放于小烧杯内称量;
③左盘放物品,右盘放砝码;
3.其他常用仪器
(1)玻璃棒
①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌;
②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒;
③蘸取液体或黏附试纸。
(2)漏斗
(3)冷凝管
(4)除杂或干燥装置
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用托盘天平称取5.85 g食盐(×)
(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器(×)
(3)容量瓶、滴定管使用前均需要检漏(√)
(4)用蒸发皿加热蒸发浓缩溶液时,必须垫上陶土网(×)
(5)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端(×)
(6)选用瓷坩埚高温熔融Na2CO3固体(×)
一、定量仪器的使用
1.下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)
①量取6.5 mL水:　　　　　　　　。
②量取6.50 mL盐酸:　　　　　　　　。
③量取8.50 mL氢氧化钠溶液: 　　　　　　　　。
④称取6.5 g氯化钠粉末:　　　　　　　　。
⑤准确测定溶液的pH:　　　　　　　　。
⑥配制480 mL一定物质的量浓度的溶液:　　　　　　　　。
答案　①10 mL量筒　②酸式滴定管
③碱式滴定管　④托盘天平　⑤pH计
⑥500 mL容量瓶
2.量筒和滴定管的构造、精确度都不同,都有不同的规格。
(1)图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置,A与B、B与C刻度间相差1 mL,如果刻度A为4,量筒中液体的体积是　　　　 mL。
(2)图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置,如果液面处的读数是a,则滴定管中液体的体积　　　　(填字母)。
A.一定等于a mL
B.一定等于(50-a)mL
C.一定大于a mL
D.一定大于(50-a)mL
答案　(1)3.2　(2)D
二、常用仪器的辨识与使用
3.下列关于如图仪器使用的说法错误的是(　　)
A.b和f可用于海带的灼烧
B.a和c可用于溶液的配制
C.d和e可用于物质的分离
D.a~e均属于硅酸盐材料
解析　A　海带的灼烧需使用坩埚,A错误;溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶,B正确;分液漏斗和漏斗可用于物质的分离,C正确;普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料,D正确。
4.下面列出了7个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:　　　　,②的名称:　　　　。
(2)图2中④的名称:　　　　,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是　　　　　　　　　　　　。⑥的名称:　　　　。
(3)图3中⑦仪器的名称:　　　　,其作用是　　　　　　　　　　　　　。
(4)图4中仪器⑧的名称:　　　　,图5中仪器⑩的名称:　　　　。
(5)图6中仪器的名称:　　　　,图7中仪器的名称:　　　　　,仪器不能换成仪器的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　　。
(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)(球形)分液漏斗　锥形瓶　(2)长颈漏斗　防止气体逸出　球形干燥管　(3)漏斗　充分吸收氨气,防倒吸　(4)坩埚　蒸发皿　(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　(6)图6中温度计测定馏分的温度,图7中温度计测定反应体系的温度
考点二　化学实验基本操作
1.试剂的使用
(1)根据试剂的性状和用量选择取用方法
取用试剂 固体试剂 液体试剂
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管量取)
(2)特殊试剂的取用
试剂 取用方法
金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一些金属钠或钾后,用滤纸吸干表面的煤油,放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块,余下的立即放回原瓶
白磷 用镊子夹持住白磷,用小刀在水下切割
液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头,再伸入下层吸取(上层为水溶液层),因液溴有很强的腐蚀性,要注意防止其沾在皮肤上
[特别提醒]　试剂取用要做到“三不”:不能用手直接接触试剂;不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味;不能尝任何试剂的味道。
(3)试剂加入的操作
①加固体试剂
②加液体试剂
2.试纸的使用
(1)常见试纸及其用途
常见试纸 用途
pH试纸 定量(粗测)检验溶液的酸碱性,读数时取整数;精密pH试纸可精确到小数点后一位
蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液或气体,如HCl
红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液或气体,如NH3
品红试纸 检验SO2等有漂白性的物质
淀粉 KI试纸 检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察试纸颜色的变化。
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定氯水、NaClO溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸,否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大,碱性溶液测量结果偏小,中性溶液无影响)
3.物质的溶解
(1)气体的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,常用如图a装置吸收。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,常用如图b装置防倒吸。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如稀释浓硫酸。
(3)固体的溶解
①常用仪器:试管、烧杯、玻璃棒等。
②加速溶解的方法:加热、研磨固体、搅拌或振荡等。
4.物质的加热
加热方式 操作和注意事项
直接加热(如试管、蒸发皿等) ①先预热,再将火焰固定在试管底部加热 ②加热固体时,试管口略向下倾斜;加热液体时,试管口向斜上方倾斜约45°
垫陶土网加热(如烧杯、烧瓶等) 适用较大的玻璃反应容器
浴热(水浴、油浴等) ①优点是受热均匀,便于控制反应温度 ②温度不超过100℃的选用水浴,超过100 ℃的选用油浴
5.装置的气密性检查
(1)基本思路
装置的气密性检查必须在放入试剂之前进行,基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)答题规范
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词:封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词:封闭、液差。
④答题时易忽略的关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸需润湿(√)
(2)用pH试纸检测某溶液的pH时,应先将pH试纸用蒸馏水润湿(×)
(3)用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH(×)
(4)加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜(√)
(5)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤(×)
(6)取用细口瓶中液体时,取下瓶塞倒放在桌面上,倾倒液体时,瓶上标签对着地面(×)
一、化学实验操作
1.辨识图示实验操作的正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
答案　(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×　(7)√　(8)×
二、化学仪器的洗涤
2.根据待清洗仪器中的残留物,请填写合适的洗涤试剂。
待清洗仪器 残留物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2
做过碘升华实验的烧杯 碘
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3
做过银镜反应实验的试管 银
做过铜与硫反应实验的试管 硫
做过油脂实验的试管 油污
答案　热的浓盐酸　酒精　稀盐酸　稀硝酸　热的NaOH溶液或二硫化碳　热的纯碱溶液或NaOH溶液
三、气密性检查的规范描述
3.观察下面a~f六种装置,补充完整检查气密性的操作和现象。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口　　　　,停止加热或松开手后导管内　　　　　,证明装置的气密性良好。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中关闭弹簧夹,向长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面　　　　锥形瓶中的液面,静置,若　　　　　　,则证明装置的气密性良好。c中向乙管中加入适量水,使乙管液面　　　　　　甲管液面,静置,若　　　　　　　　,则证明装置的气密性良好。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,若　　　　　　　　　　　,则证明装置的气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞　　　　　　　　　　,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,若长颈漏斗中的液面　　　　,且停止吹气后,关闭弹簧夹,长颈漏斗液面　　　　,则证明装置的气密性良好(液差法的拓展)。
答案　(1)产生气泡　形成一段水柱　(2)高于　液面位置保持不变　高于　液面位置保持不变　(3)一段时间后,水柱的水位不下降
(4)能回到原来的位置　上升　保持稳定
考点三　化学实验安全与试剂的保存
1.常见危险化学品的标识
2.与实验有关的图标
3.化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口 固体试剂存放于广口瓶中;液体试剂存放于细口瓶中
②瓶质 与SiO2强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装
③瓶塞 碱性溶液不可用带玻璃塞的试剂瓶盛装,酸性或强氧化性溶液不可用带橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色 见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶中
(2)试剂的保存方法
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的试剂应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中,白磷放在水中,使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的试剂应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应保存在棕色瓶中,放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发,应贮存于磨口的细口瓶中,加水液封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的试剂应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放试剂的器皿应不能跟所盛试剂反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
4.常见意外事故的处理
实验事故 处理方法
碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆
水银洒在桌面上 尽量回收,再用硫粉覆盖
酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗
金属钠、钾等着火 用沙土盖灭
一、化学实验安全知识
1.(2026·云南高三模拟)为了实验安全,金属钠与水反应的实验应该标注的图标(如图)有(　　)
A.①②③④ B.③④⑤⑥
C.①②⑤⑥ D.①③⑤⑥
解析　C　金属钠与水反应剧烈,需要佩戴护目镜对眼部防护;实验需用小刀切金属钠,要防止划伤;氢氧化钠具有腐蚀性,实验结束需洗手;钠与水反应放出氢气,需要通风,涉及到的图标有①②⑤⑥;故选C。
2.(2026·三门峡高三检测)下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是(　　)
A.给盛有液体的烧瓶加热时,需要加碎瓷片或沸石
B.发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时,应立即开窗通风
C.酒精灯内的酒精不能超过酒精灯容积的
D.不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上,应立即用水冲洗,然后涂抹10%的NaOH溶液
解析　D　NaOH具有强腐蚀性,会造成二次伤害,应使用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗,D错误。
二、化学试剂的保存方法
3.下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析　C　浓硝酸见光易分解,故需在棕色细口瓶中避光保存,A正确;氢氧化钠固体不与塑料中的成分反应,故可保存在广口塑料瓶中,B正确;四氯化碳是一种有机溶剂,能够溶解塑料,且易挥发,故应保存在细口玻璃瓶中,C错误;高锰酸钾固体见光易分解,故需在棕色广口瓶中避光保存,D正确。
4.(2026·石家庄高三模拟)实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表:
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是(　　)
A.硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B.苛性钾固体用配有磨口玻璃塞的广口瓶盛装放在乙柜
C.碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜
解析　B　苛性钾是氢氧化钾的俗称,氢氧化钾和玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钾,硅酸钾能将玻璃塞和试剂瓶黏结在一起,故B错误。
1.(2024·海南卷)下列包装标签上的安全标识与试剂对应正确的是(　　)
A B C D
丁烷 葡萄糖 浓硫酸 氯化钡
解析　A　丁烷易燃,属于易燃气体,故A正确;葡萄糖没有腐蚀性,不属于腐蚀类物质,故B错误;浓硫酸是硫酸浓度很大的水溶液,不属于加压气体,故C错误;氯化钡的性质稳定,没有爆炸性,不属于爆炸类物质,故D错误。
2.(2025·河北卷)下列不符合实验安全要求的是(　　)
A.酸、碱废液分别收集后直接排放
B.进行化学实验时需要佩戴护目镜
C.加热操作时选择合适的工具避免烫伤
D.乙醇应存放在阴凉通风处,远离火种
解析　A　酸、碱废液具有一定的腐蚀性,直接排放会损坏下水道,应分别收集、经处理后再排放,A符合题意;进行化学实验时为防止实验过程中液体溅出对眼睛造成伤害,需要佩戴护目镜,B不符合题意;加热操作时应选择合适的工具避免烫伤,C不符合题意;乙醇易挥发、易燃,应存放在阴凉通风处并远离火种,D不符合题意。
3.(2025·山东卷)实验室中,下列试剂保存方法正确的是(　　)
A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中
B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中
C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中
D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中
解析　B　液溴应保存在细口试剂瓶中,A错误;AgNO3见光易分解,故AgNO3溶液应保存在棕色细口试剂瓶中,B正确;高锰酸钾具有强氧化性,易与具有还原性的苯酚发生氧化还原反应,故不能储存在同一药品柜中,C错误;金属锂的密度比煤油的小,会漂浮在煤油表面与空气反应,故金属锂应保存在石蜡固体中,D错误。
4.(2025·河南卷)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　)
A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液
C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应
解析　B　溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行,如果在试管中溶解少量氯化钠固体,应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解,不能用拇指堵住试管口上下振荡,A错误;可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液,从酸式滴定管中放出液体时,酸式滴定管的活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,滴定管下端伸入锥形瓶口内约1 cm,B正确;用排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管,会使瓶内压强过大,产生危险,C错误;钠与水反应剧烈,实验时不能近距离俯视烧杯,观察钠与水的反应时应佩戴护目镜,在远处观察,D错误。
提能训练(十)　化学实验常用仪器和基本操作
(满分:60分)
[夯基固本练]
(每题4分,共28分)
1.(2025·江西景德镇二模)下列实验操作与所选仪器不匹配的是(　　)
A.蒸馏 B.灼烧
C.分液 D.尾气处理
解析　A　图中仪器是球形冷凝管,蒸馏操作应使用直形冷凝管,因为球形冷凝管的内芯管为球泡状,会使气体与冷凝液的接触面积变大,停留时间变长,更适合用于回流操作;而直形冷凝管的内芯管为直形,能使馏分更顺畅地流下,所以该选项实验操作与所选仪器不匹配,A符合题意;图中仪器是坩埚,坩埚可用于灼烧固体,如灼烧碳酸钙分解等实验,实验操作与所选仪器匹配,B不符合题意;图中仪器是梨形分液漏斗,梨形分液漏斗可用于分离互不相溶的液体,如分离油和水的混合物等,实验操作与所选仪器匹配,C不符合题意;图中装置是带有倒扣球形干燥管的尾气处理装置,可用于吸收易溶于水的尾气,如吸收氨气、氯化氢等尾气,防止倒吸,实验操作与所选仪器匹配,D不符合题意。
2.(2026·湖南长沙市模拟)一些化学物质在其包装上应贴上相应的安全使用标识,下列物质贴错了标识的是(　　)
选项 A B C D
物质 浓H2SO4 Cl2 FeCl3 酒精
安全使用标识
答案　C
3.(2024·辽宁卷)下列实验操作或处理方法错误的是(　　)
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
解析　B　H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A正确;金属K为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B错误;Hg有毒,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为无毒的HgS,C正确;苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D正确。
4.(2026·安徽6校联考)下列选项中实验仪器的使用及操作不正确的是(　　)
A.验证牺牲阳极法 B.灼烧海带
C.量取12.50 mL NaOH溶液 D.制取明矾晶体的结晶装置
解析　B　若铁钉附近可观察到酚酞变红,没有蓝色(Fe2+遇铁氰化钾生成蓝色沉淀),说明Fe未反应,Zn发生吸氧腐蚀,正极反应为O2+2H2O+4e-4OH-,导致铁钉附近溶液显碱性,为牺牲阳极保护法,A正确;灼烧装置中坩埚不需要垫陶土网,B错误;聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱,故能盛装碱性溶液,C正确;制取明矾晶体可通过此结晶法,将悬挂的晶体放入饱和明矾溶液中,在合适温度下结晶,D正确;故选B。
5.(2025·重庆卷)下列实验操作及装置正确的是(　　)
A.加热 B.定容
C.稀释 D.滴定
解析　A　给试管中的物质加热时,液体体积不能超过试管容积的,且用酒精灯外焰加热,操作合理,A正确;定容时,视线应与凹液面最低处保持水平,操作错误,B错误;稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则,操作错误,C错误;氢氧化钠溶液呈碱性,应放在碱式滴定管中进行滴定,装置使用错误,D错误。
6.(2026·济宁市高三期末)实验室中,下列试剂保存方法正确的是(　　)
A.少量白磷保存在水中
B.氟化铵溶液保存在带橡胶塞的棕色玻璃细口瓶中
C.固体碘保存在盛有水的棕色广口瓶中
D.保存FeCl3溶液时,通常在溶液中加少量的铁粉
解析　A　白磷燃点低,在空气中易自燃,保存在水中可隔绝空气防止自燃,A正确;氟化铵溶液水解产生氢氟酸(HF),HF会腐蚀玻璃(与玻璃中的SiO2反应),故不能用玻璃瓶,应使用塑料瓶保存,B错误;碘单质易升华且微溶于水,保存在水中会导致碘损失,通常用棕色广口瓶(不加液体)密封避光保存,C错误;FeCl3溶液中加入铁粉会反应:2FeCl3+Fe3FeCl2,导致FeCl3被还原变质,应加少量盐酸抑制水解,D错误;故选A。
7.关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A.①④不可加热
B.②④不可用作反应容器
C.③⑤可用于物质分离
D.②④⑤使用前需检漏
解析　A　①是锥形瓶,②是酸式滴定管,③是蒸馏烧瓶,④是容量瓶,⑤是梨形分液漏斗。锥形瓶可以加热,但需要垫陶土网,容量瓶不能加热,A项错误。
[能力技能练]
(每题4分,共12分)
8.化学是以实验为基础的自然科学,化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是(　　)
A.制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象,应立即停止加热
B.在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时,不需先检验乙炔气体的纯度
C.白磷在空气中易自燃,用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶
D.给试管中的液体加热时,可加入碎瓷片或不时移动试管,以免液体暴沸伤人
解析　D　排水法收集氧气后出现倒吸现象,若立即停止加热,则会使试管内气体冷却,压强减小,倒吸现象加剧,A错误;乙炔是一种可燃性气体,在点燃之前必须要验纯,B错误;用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶,白磷因CS2的挥发而与空气接触,会发生缓慢氧化而引起自燃,C错误;给试管中的液体加热时,加入碎瓷片或不时移动试管,可以防止液体暴沸,D正确。
9.(2026·北京海淀质检)用下列实验装置能达到相关实验目的的是(　　)
A B
实验装置
实验目的 除去Fe(OH)3胶体中的NaCl溶液 配制0.1 mol·L-1的NaCl溶液
C D
实验装置
实验目的 实验室灼烧Na2CO3·10H2O 收集SO2并吸收尾气
解析　D　胶体能够透过滤纸,故除去Fe(OH)3胶体中混有的NaCl溶液不能进行过滤操作,而应该采用渗析法,A错误;容量瓶不能作为溶解、稀释和反应、长期贮存溶液的仪器,B错误;灼烧固体或晶体应该在坩埚中进行,而不能在蒸发皿中进行,C错误;SO2的密度比空气大,可以采用向上排空气法收集,SO2是酸性氧化物,可以用NaOH溶液来吸收进行尾气处理,D正确。
10.(2026·济宁市高三期末)根据下列实验操作及现象所得出的结论正确的是(　　)
A.常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生大量气泡,后者无明显现象,说明稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B.向淀粉 KI溶液中通入Cl2,溶液变蓝后,再通入SO2,蓝色褪去,说明还原性:SO2>I->Cl-
C.室温下,分别测定浓度均为1 mol·L-1的Na2CO3溶液和Na2SO3溶液的pH,前者的pH大,说明C的非金属性小于S
D.将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液,无红色出现,说明该样品中无Fe(Ⅲ)
解析　B　铁在浓硝酸中发生钝化,形成致密氧化膜阻止进一步反应,导致无明显现象,而稀硝酸与铁反应产生气泡,但浓硝酸的氧化性更强,该结论错误,A错误;通入Cl2后溶液变蓝,说明Cl2氧化I-生成I2,还原性I-> Cl-;再通入SO2后蓝色褪去,说明SO2还原I2生成I-,还原性SO2> I-,因此还原性顺序为SO2 > I-> Cl-,B正确;同一浓度下Na2CO3溶液pH大于Na2SO3溶液,说明C水解程度更大,酸性HC弱于HS,比较非金属性应比较最高价氧化物对应的水化物的酸性,故不能由此推测碳元素和硫元素的非金属性,C错误;无红色出现,可能是还原铁粉将样品中的Fe3+还原为Fe2+,不能证明样品中无Fe(Ⅲ),D错误;故选B。
[素养提升练]
(每题10分,共20分)
11.(1)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分,下述读数(虚线刻度)及说法正确的是　　　　(填字母)。
A.①是量筒,读数为2.5 mL
B.②是量筒,读数为2.5 mL
C.③是滴定管,读数为2.5 mL
D.②是温度计,读数为2.5 ℃
(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量,天平平衡后的状态如图。由图可以看出,该同学在操作时的一个错误是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。烧杯的实际质量为　　　　 g。
(3)指出下面三个实验中各存在的一个错误:
A:____________________________;
B: ____________________________;
C: ____________________________。
答案　(1)B　(2)砝码放在左盘,烧杯放在右盘(或砝码和烧杯的位置放反了)　27.4　(3)胶头滴管伸入试管内　试管口向上倾斜　混合气体从短导管进入洗气瓶
解析　(1)分析刻度可知①是温度计、②是量筒,读数均精确到小数点后一位,③是滴定管,读数精确到小数点后两位,故选B。(2)天平使用时砝码放在右盘,精确度为0.1 g。烧杯的实际质量为砝码质量减去游码示数,即30.0 g-2.6 g=27.4 g。
12.(2026·河北石家庄模拟)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进,实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
实验步骤:
①组装仪器,检查装置气密性;
②加入试剂,关闭活塞E,加热装置A,观察装置C中溶液颜色变化;
③将铜丝上提离开液面,停止加热。
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)装置A的名称是　　　　　　　　　　　　　　　,装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　,仪器D中所盛药品是　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是__________________________。
(5)实验后装置A中有白色固体产生,将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是　　　　　　　　　　　。不可直接向装置A中加水的原因是 _______________。
答案　(1)关闭活塞E,C中加水没过长导管口,加热A,C中长导管口有气泡冒出,撤去热源后,长导管内有倒吸产生的液柱,且一段时间内高度保持不变,证明装置气密性良好
(2)三颈烧瓶　防倒吸　碱石灰(答案合理均可)　(3)2H2SO4(浓)+CuCuSO4+SO2↑+2H2O　(4)打开活塞E,从E管口向A中鼓入大量空气　(5)白色固体溶解,溶液变为蓝色　反应后的混合液中含有浓硫酸,若将水加入浓硫酸中,会放出大量热而使液体飞溅
教考衔接一　与实验有关的图标及说明
【研教材—人教版必修第一册P9】
进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛
实验中会遇到加热操作,或用到温度较高的仪器。应选择合适的工具进行操作,避免直接触碰
实验中会用到锋利物品。应按照实验操作使用,避免锐器指向自己或他人,防止扎伤或割伤
实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手
实验中会用到或产生有害气体,或产生烟、雾。应开启排风管道或排风扇
实验中会用到明火。要正确使用火源,并束好长发、系紧宽松衣物
【链高考—2025·陕甘宁青卷·T15】
某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·mol-1,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　。
答案　ABC
解析　实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中”,为防止液体飞溅造成伤害,需要佩戴护目镜(A)、防止热烫(C),钴离子是重金属离子,实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有关的图标有ABC。
1.(2024·湖南卷)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填字母标号)。
答案　D
2.(2023·海南卷)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者　　　　　　　　(填防护措施)。
答案　佩戴护目镜
3.(2026·湖北武汉模拟)在探究钠与水反应的实验中,下列图标与该实验无关的是(　　)
解析　B　该实验中需要用小刀切割金属钠,该图为注意刀具伤害标识,A不符合题意;该实验不需要用电,该图为注意用电标识,与该实验无关,B符合题意;该反应剧烈放热,易液体飞溅,所以需要佩戴护目镜,C不符合题意;该反应生成易燃易爆的氢气,要注意排风,该图为注意排风标识,D不符合题意;故选B。
素养提升3　仪器的组合与气体体积的测定
1.一器多用
(1)多种用途的漏斗
(2)用途多变的广口瓶
①收集气体:可选用装置A,若用排空气法收集CO2,则应从b口进气;若收集氢气,则应从a口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从a口进气,可收集Cl2。
②洗气除杂或干燥:可选装置F,比如除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放饱和食盐水,应从a口进气。
③装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水。
④图中可用于测量气体体积的是C,用作安全瓶的是D或A,若用A作安全瓶,则应从a口进气;接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是B。
⑤用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
(3)位置不同,作用不同的球形干燥管
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a.干燥管内装有固体干燥剂,可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有碱石灰、无水氯化钙、五氧化二磷。
b.干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水蒸气的检验。
c.可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
2.多器一用
(1)气体干燥或除杂装置
干燥气体可用洗气瓶(图①,盛放液体干燥剂)、球形干燥管(图②,盛放固体干燥剂)、U形管(图③,盛放固体干燥剂)。
(2)冷凝装置
3.气体体积的测定
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。
使用上述装置量气时应注意:冷却至室温;调平液面后再读数;读数时视线与凹液面的最低点相平。
1.广口瓶被称为“万能瓶”,因为它能与其他仪器或玻璃管组成各种功能的装置。如图所示装置进行下列实验,不能达到实验目的的是(　　)
A.瓶中盛有适量浓硫酸,从A口进气来干燥NH3
B.瓶中装满水,从B口进气,用排水法收集NO
C.瓶中装满水,A口连接导管并伸入量筒中,从B口进气,用排水法测量生成H2的体积
D.若SO2从B导管进入,A口连接导管并伸入盛有氢氧化钠溶液烧杯中则可以作为防倒吸的安全瓶
解析　A　A项,不能用浓硫酸干燥NH3,不能达到实验目的;B项,NO与H2O不反应,能用排水法收集,能达到实验目的;C项,H2难溶于水,H2从B口进入,能将瓶中的水压入量筒中,进入量筒中水的体积即为H2的体积,能达到实验目的;D项,因为进气管较短,若发生倒吸,倒吸液会被盛装在广口瓶中,能达到实验目的。
2.球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途错误的是(　　)
选项 A B
装置
用途 用于尾气处理,防倒吸 用于铜丝与Cl2反应,防污染
选项 C D
装置
用途 简易的天然水净化过滤器 用Na2CO3(s)与稀硫酸反应制备CO2气体,可随制随停
解析　D　Na2CO3为粉末状固体,易溶于水,与稀硫酸接触后,关闭止水夹不能使固液分离,故制备CO2气体时不能随制随停,D错误。
3.(2026·河南信阳模拟)如图所示实验装置用于测定气体摩尔体积,相关叙述正确的是(　　)
A.用CCl4代替水,测得氢气的体积更准确
B.量气管压入漏斗的水过多而溢出,会导致测定失败
C.必须待体系温度降低到0 ℃时才可进行读数
D.上提水准管,量气管液面高度不断改变,直至与水准管液面相平停止,说明装置漏气
解析　D　氢气和四氯化碳均是非极性分子,根据相似相溶原理,实验时,若用CCl4代替水,氢气会溶解在四氯化碳中,因此使测得氢气的体积不准确,A错误;装置中的水有两个作用,封闭量气管内的气体不与大气相通,指示量气管内、漏斗内液面位置,所以溢出对测定无影响,B错误;金属与酸的反应是放热反应,所以实验时,待体系温度降低到原来的温度并保证两侧液面在同一水平面时方可进行读数,C错误;由于此装置属于密闭体系,将水准管上提,造成内外压强不等,静置,若液面高于量气管液面且不下降,说明装置不漏气,量气管液面高度不断改变,说明装置漏气,D正确。
第11讲　物质的分离和提纯
[学习目标]
1.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
一、物质分离与提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂
二、物质分离、提纯常用的物理方法及装置
1.固体与液体混合物的分离提纯
(1)图1为过滤装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。
(2)图2为减压过滤(抽滤)装置,其原理是利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小,以达到固液分离的目的,优点是过滤速率快,且得到的固体较为干燥。
停止抽滤时先打开安全瓶上的活塞,接通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,再关闭抽气系统。
(3)图3为蒸发装置,如果溶质的溶解度随温度变化较小,可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出,如从NaCl溶液中获得NaCl固体。
蒸发方式的选择:溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
2.固体与固体的混合物的分离提纯
方法 适用条件 说明
溶解、过滤 在某种试剂中,一种可溶而另一种不溶的固体混合物 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加洗涤剂至浸没沉淀,静置,待液体全部流下,重复操作2~3次,然后通过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
结晶 溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求,则需要将固体溶于水再次结晶,称之为重结晶
升华 含某种易升华组分的固体混合物 与物质的分解反应相区分,如NH4ClNH3↑+HCl↑
3.液体与液体的混合物的分离提纯
(1)①图4为分液装置,分离两种互不相溶且易分层的液体,操作注意:下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。
②萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用萃取剂把溶质从溶液里提取出来。
(2)图5为蒸馏装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
(3)图6是减压蒸馏装置,适用于高沸点或受热易分解的物质的分离和提纯。
操作要点:①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。
②毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。
【教材拓展】
用反萃取法将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来
在“海带提碘”的实验中,通常以四氯化碳为萃取剂对碘单质进行萃取、富集。那么,如何将碘单质从碘的四氯化碳溶液中提取出来呢 要解决这一问题,可以采用反萃取法,具体步骤如下:
碘单质与浓NaOH溶液发生的反应为:
3I2+6NaOH5NaI+NaIO3+3H2O
像这种将富集在四氯化碳中的碘单质利用化学转化法重新富集在水中的方法即为反萃取法。
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)过滤时,为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌漏斗中液体(×)
(2)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热(×)
(3)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应停止加热立即补加(×)
(4)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离(×)
(5)用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(×)
一、物质的分离提纯操作
1.分离CCl4和H2O,下列装置中最宜选择的是(　　)
选项 A B
装置
选项 C D
装置
解析　A　CCl4和H2O互不相溶,最适宜用分液的方法分离。
2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高,碘易升华
C 分离KNO3和NaCl 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
解析　B　A项,除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法;B项,碘易升华,加热可分离;C项,利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl;D项,食用油和汽油互溶,但沸点不同,应用蒸馏的方法分离。
二、化工流程中的分离与提纯
3.从铝土矿(含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如图所示:
洗涤滤渣c的实验操作方法是___________________________________________________________
___________________________________________________________________________________。
答案　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水,使蒸馏水完全浸没滤渣c,待蒸馏水自然流尽后,重复操作2~3次
4.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:
已知:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________。
答案　取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净,反之未洗涤干净
[归纳总结]
(1)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。
(2)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。
考点二　物质分离、提纯常用的化学方法
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl-、S、C及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的C、HC、S、HS、S2-、N
杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2;用灼热的铜网除去N2中的O2
热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl
酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
水解法 利用水解原理除去杂质 如用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3杂质
2.物质除杂“四原则”和“四注意”
“四原则” (1)不增——不得引入新杂质
(2)不减——尽量不减少被提纯的物质
(3)易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离
(4)易复原—被提纯物质转化后要易被复原
“四注意” (1)除杂试剂要过量
(2)过量试剂需除去
(3)选择的途径要最佳
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序
[正误辨析]　正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO(×)
(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(×)
(3)向硝酸中加入少量水并通入空气,可除去硝酸中的NO2(√)
(4)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(×)
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入AgCl后再过滤(√)
1.(2026·辽宁丹东模拟)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
解析　B　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A选项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B选项不合理;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C选项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D选项合理。
2.(2026·湖北荆州模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　)
选项 实验内容 实验目的
A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl
B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出,趁热过滤 分离出NaCl晶体
C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g)
D 在含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl,再过滤 除去溶液中的Na2S
解析　A　Na2CO3溶液也能吸收CO2,达不到分离、提纯的目的,应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl,故A不能达到实验目的;由于KNO3的溶解度受温度影响较大,故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl,故B能达到实验目的;碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠,可除去H2中的HCl和H2O(g),故C能达到实验目的;Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,即可除去NaCl溶液中的Na2S,故D能达到实验目的。
1.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　)
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
解析　B　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,B符合题意;酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C不符合题意;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
解析　B　二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确。
3.(2023·河北卷)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.过滤 D.蒸馏
答案　D
提能训练(十一)　物质的分离和提纯
(满分:56分)
[夯基固本练]
(每题4分,共28分)
1.《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)
A.溶解 B.蒸发
C.结晶 D.升华
解析　D　“扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”水淋为溶解过程,煎炼为蒸发、结晶过程,没有涉及升华,升华为固体直接变为气体的过程。
2.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　)
解析　C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可分液分离,故选C。
3.为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示。其中,操作X为(　　)
A.萃取 B.分液
C.蒸馏 D.蒸发
解析　B　由题给流程可知,向碘的四氯化碳废液中加入浓NaOH溶液,NaOH溶液与I2反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,该溶液密度比四氯化碳小且互不相溶,故振荡静置后得到互不相溶的两层液体,经操作X即分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成溶液B(硫酸钠)和碘单质,经过滤分离,故选B。
4.某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不会用到的实验仪器为(　　)
解析　C　溶解需要用到烧杯,选项A为烧杯,选项A不符合题意;灼烧需要用到坩埚,选项B为坩埚,选项B不符合题意;整个实验方案中不会用到冷凝管,选项C符合题意;过滤需要用到漏斗,选项D为漏斗,选项D不符合题意。
5.除去下列物质中括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是(　　)
A.FeSO4溶液[Fe2(SO4)3]:插入铜片,过滤
B.乙酰苯胺(NaCl):将混合物溶于乙醇后,重结晶
C.NaOH溶液[Ca(OH)2]:通入过量CO2,充分反应后过滤
D.硬脂酸钠(甘油):加入过量的浓氯化钠溶液,盐析、过滤
解析　D　过量铁粉能与Fe2(SO4)3溶液反应生成FeSO4,铜片会生成铜离子引入新杂质,A错误;氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低,所以可选用重结晶方法,先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液,然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体,氯化钠可分散在乙醇中形成胶体,不能用乙醇,B错误;Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应,会把原物质除去,不符合除杂原则,C错误;加入NaCl,降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析),而后过滤得到硬脂酸钠,D正确;故选D。
6.下列实验中,不能达到实验目的的是(　　)
A.由海水制取蒸馏水 B.萃取碘水中的碘
C.分离粗盐中的不溶物 D.由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体
解析　D　由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体,为了抑制FeCl3的水解,应在HCl气流中加热,D项符合题意。
7.(2025·广东深圳二模)海洋拥有丰富的资源。化学兴趣小组同学设计利用海水晒盐所得的粗盐(含有CaCl2、MgCl2、Na2SO4和泥沙杂质)制备精盐的流程如图所示:
流程中操作①、操作②以及试剂Ⅰ、试剂Ⅱ、试剂Ⅲ依次为(　　)
A.蒸发浓缩、萃取分液、Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液
B.过滤、蒸发结晶、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液
C.蒸发浓缩、蒸发结晶、Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液
D.过滤、过滤、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
解析　B　粗盐溶解后,加入NaOH去除Mg2+,加入BaCl2去除S,加入Na2CO3既可以去除Ca2+也可以去除过量的Ba2+,过滤后所得滤液为Na2CO3、NaOH和NaCl混合物,加入试剂HCl,去除C和OH-,蒸发时HCl挥发,结晶干燥后得到NaCl晶体。根据分析,Na2CO3加入应在加入BaCl2溶液之后,操作①是过滤,操作②是蒸发结晶,符合题意的是B。
[能力技能练]
(每题4分,共8分)
8.(2026·湖南邵阳模拟)苯甲酸是最简单的芳香酸,熔点为122.13℃,微溶于冷水,易溶于热水、酒精。实验室制备少量苯甲酸的流程如图。
、MnO2苯甲酸钾溶液苯甲酸固体
下列叙述正确的是(　　)
A.“操作1”过程中玻璃棒的作用为搅拌
B.“操作2”为酸化过程,可使用稀硫酸
C.“冷凝回流”过程中一定需要直形冷凝管
D.为提高苯甲酸固体的纯度,可用热水洗涤晶体
解析　B　甲苯被酸性KMnO4溶液氧化产生苯甲酸钾和MnO2,然后加入硫酸酸化反应产生苯甲酸,再经过过滤分离得到苯甲酸固体,据此分析解答。“操作1”为过滤,玻璃棒的作用为引流,A错误;“操作2”为酸化过程,可使用不具有氧化性、还原性的稀硫酸,B正确;冷凝回流需要使用球形冷凝管,C错误;热水洗涤会造成溶解损耗,应该使用冷水洗涤苯甲酸晶体,D错误。
9.某实验小组欲从含Mg2+、Si、Fe2+和Fe3+的混合液中分离出Mg2+,并制备MgCO3·3H2O。实验流程如下:
下列说法错误的是(　　)
A.“酸溶”后过滤除去含硅杂质,“氧化”后萃取除去含铁杂质
B.“过滤”时用到的玻璃仪器有两种
C.萃取过程需要先检验分液漏斗是否漏水
D.向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液,过滤后洗涤,经低温干燥得产品
解析　B　用40%硫酸溶解硅酸根离子转化为硅酸沉淀,过滤得到滤渣的主要成分是硅酸,滤液中加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子,利用有机溶剂萃取铁离子,得到的水层中含有镁离子,最后转化为MgCO3·3H2O。根据以上分析可知“酸溶”后过滤除去含硅杂质即硅酸,“氧化”后萃取除去含铁杂质,即铁离子,A正确;“过滤”时用到的玻璃仪器有三种,即烧杯、漏斗和玻璃棒,B错误;萃取时需要先检验分液漏斗是否漏水,C正确;向萃取后的水层中滴加过量Na2CO3溶液生成碳酸镁,过滤后洗涤,经低温干燥得产品,D正确。
[素养提升练]
(每题10分,共20分)
10.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　　、　　　　;可选用　　　　降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:　　　　。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　。
答案　(1)锥形瓶　升温,搅拌等　(2)浓氨水分解和挥发　双氧水分解　冰水浴　
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处;漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁　(4)活性炭　(5)利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率
解析　称取2.0 g氯化铵,用5 mL水溶解后,分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,降温,再加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水,加热反应20 min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等操作。(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,它们高温下易挥发,易分解,所以控制在10 ℃以下,通常采用冰水浴降温。(3)图中为过滤装置,图中玻璃棒没有轻靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅。(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4 mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。
11.(2026·黑龙江鹤岗模拟)茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点22~23 ℃,沸点233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如图所示:
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时,向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水,加入1~2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水,安装装置。打开T形管b处的螺旋夹,加热a处烧瓶,当有水蒸气从T形管口冲出时,接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹,水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题:
(1)d处仪器名称是　　　。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是　　　　　　　　。
(2)当观察到　　　　　　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先　　　　　,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的　　　(填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是　　　　　　　　　　　,将粗品进行蒸馏是为了除去　　　　　　。
答案　(1)直形冷凝管　安全管内水位上升　(2)接液管内无油状液体流出　打开b处螺旋夹　(3)AD　(4)降低产品的溶解度,有利于液体分层　乙醚
解析　(1)由题中图示信息可知,该装置为蒸馏装置,d处仪器名称为直形冷凝管,蒸馏过程中装置中若发生堵塞,会使装置内压强增大,使a处的水压向安全管,发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体,且茴香油不溶于水,当观察到接液管内无油状液体流出时,说明茴香油蒸馏完全,可以停止蒸馏;水蒸气蒸馏结束时,为了防止倒吸,应先打开b处螺旋夹,再停止加热。(3)由题意可知,在操作A前加入乙醚进行萃取,则操作A是分液操作,需要分液漏斗、烧杯,选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和,可以降低产品的溶解度,增加水层的密度,有利于液体分层;粗产品中混有乙醚,蒸馏是为了除去乙醚。
教考衔接二　食盐的精制
【研教材—鲁版必修第一册P59】
1.利用离子反应除去杂质的思路和方法
(1)分析物质组成,确定要保留的物质和需要除去的杂质。
(2)明确要保留的物质和杂质之间的性质差异。
(3)选择能使杂质离子转化为气体或沉淀的物质作为除杂试剂。除杂试剂不能影响要保留的离子,且应适当过量。
(4)分析因除杂试剂过量而引入的新杂质如何除去。
(5)综合考虑原有杂质离子和可能新引入的杂质离子,确定试剂添加顺序和实验操作步骤。
2.食盐精制的实验方案设计
【链高考—2025·浙江1月卷T10】
提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下,所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是(　　)
A.用过量的BaCl2溶液除去S
B.Ca2+、Mg2+、S通过生成沉淀后过滤除去
C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出,趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
解析　C　NaCl粗品的提纯实验用过量的BaCl2溶液除去S,过量的Ba2+后续用碳酸钠溶液除去,A项正确;Ca2+、Mg2+、S分别转化为CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,之后通过过滤除去,B项正确;四种试剂中,最后加盐酸,除去过量的碳酸钠和NaOH,C项错误;加盐酸调节pH后的溶液中含Na+、K+、Cl-等离子,加热析出的固体为NaCl,趁热过滤可减少KCl杂质,D项正确。
1.(2026·陕西西安模拟)粗盐中含可溶性杂质(Na2SO4、MgCl2、CaCl2等)和难溶性杂质(泥沙等),提纯流程图如下。下列有关说法正确的是(　　)
A.操作①为先过滤再溶解
B.步骤⑤除杂所加的适量试剂为盐酸
C.步骤②与④的顺序可调换
D.通常蒸干NaCl溶液制得NaCl固体
解析　B　用化学沉淀法去除粗盐中的Ca2+、Mg2+和S,所选试剂分别是碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液和氯化钡溶液,Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入,其作用除了去除Ca2+外,还要去除过量的Ba2+,过滤后滤液中含有多余的氢氧化钠和碳酸钠,故滤液中需加入盐酸,调节溶液的pH等于7。可以在步骤④之后一次性过滤,操作①为溶解,A错误;根据分析可知,步骤⑤除杂所加的适量试剂为盐酸,B正确;根据分析可知,步骤②与④的顺序不可调换,否则过量的钡离子无法去除,C错误;通常用蒸发结晶法从NaCl溶液中制得NaCl固体,但不可以蒸干,D错误。
2.(2024·上海卷)粗盐中含有S、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子,实验室按下面的流程进行精制:
已知KCl和NaCl的溶解度如图所示:
(1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法:　　　　　　　　　　　　　　　。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,会导致　　　　(填字母)。
A.S不能完全去除
B.消耗更多NaOH
C.Ba2+不能完全去除
D.消耗更多Na2CO3
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还需要　　　　(填字母)。
A.分液漏斗 B.漏斗
C.容量瓶 D.蒸发皿
(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3~4,除去的离子有　　　　。
(5)“一系列操作”是指　　　　(填字母)。
A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤
B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶
C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤
D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶
答案　(1)静置后取少量该步骤所得的上清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸,若产生白色沉淀,则BaCl2过量　(2)AD　(3)B
(4)OH-、C　(5)C
解析　(1)步骤①中若BaCl2过量,则溶液中存在Ba2+,故判断过量的方法:静置后取少量该步骤所得的上层清液于试管中,再滴入几滴稀硫酸,若产生白色沉淀,则BaCl2过量。(2)由题图可知,加入BaCl2溶液后会生成BaSO4沉淀,若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,可能发生沉淀的转化:BaSO4(s)+C(aq)BaCO3(s)+S(aq),使得S不能完全去除,且消耗更多的Na2CO3溶液,故选AD。(3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还需要漏斗,故选B。(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3~4,H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应,除去的离子有OH-、C。(5)由题图可知,KCl的溶解度受温度影响较大,而NaCl的溶解度受温度影响较小,因此先蒸发至大量晶体析出,此时KCl在滤液中,趁热过滤,可得到精盐,故选C。
素养提升4　溶解度曲线及其应用
1.溶解度曲线
(1)概念:溶解度曲线是根据同种物质在不同温度下的溶解度绘制出来的曲线,一般随着温度的升高而升高,但是少部分物质会随着温度的升高而降低。用纵坐标表示溶解度,横坐标表示温度,绘出固体物质的溶解度随温度变化的曲线就叫作溶解度曲线。
(2)溶解度曲线(如图)
(3)溶解度曲线的含义
①同一物质在各温度时的溶解度不同。
②两曲线交点的含义:表示两物质在某温度时的溶解度相同。
③快速比较两种物质在某温度时溶解度的大小。
④能反映出溶解度随温度变化的趋势。
2.根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)溶解度受温度影响较小的物质采取蒸发结晶的方法,如NaCl溶液中含有KNO3,应采取蒸发结晶、趁热过滤的方法。
(2)溶解度受温度影响较大(或带有结晶水)的物质采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,如KNO3溶液中含有NaCl,应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
[举例示范]
利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是　　　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　。
(4)常温下,由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　　。
(5)NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。
(6)KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　。
(7)常温下,由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　。
答案　(1)饱和溶液　(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发掉部分溶剂后再冷却至原来的温度　(3)蒸发结晶　(4)蒸发浓缩、冷却结晶　(5)将固体混合物加入热水中,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)　(6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤　(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤
1.如图是a、b两种固体物质的溶解度曲线,下列说法中正确的是(　　)
A.a的溶解度大于b的溶解度
B.在t ℃时,a、b的饱和溶液中溶质的物质的量浓度相同
C.当a中含有少量b时,可以用冷却结晶的方法提纯a
D.在t ℃时,将a、b的饱和溶液升温后,溶质的质量分数:a>b
解析　C　由溶解度曲线可知,当温度小于t ℃时,a的溶解度小于b的溶解度,当温度等于t ℃时,a的溶解度等于b的溶解度,当温度大于t ℃时,a的溶解度大于b的溶解度,故A错误;在t ℃时,a、b两物质的溶解度相等,所以在t ℃时,a、b饱和溶液中的溶质质量分数相同(升温后,二者均变为不饱和溶液,但溶质的质量分数仍相同),但物质的量浓度不一定相同,故B、D错误;由图可知:b的溶解度随温度的升高变化不大,a的溶解度随温度的升高变化较大,所以a中含有少量b时,可以用冷却结晶法提纯a,故C正确。
2.(2026·吉林省实验中学模拟)利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾,工艺流程如下:
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如图所示:
下列说法不正确的是(　　)
A.流程中加入30 % KOH溶液使溶液呈碱性,在碱性条件下反应,可用石蕊溶液作指示剂
B.操作 Ⅰ 包括结晶、过滤、洗涤
C.操作Ⅰ后所得母液加入溶解过程以提高产率
D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠,可通过加热溶解蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾
解析　D　根据题意利用KOH中和酸式盐KIO3·HIO3,生成KIO3,同时溶液保持碱性,石蕊溶液遇碱变蓝,因此在碱性条件下反应,可用石蕊溶液作指示剂,A正确;操作Ⅰ得晶体和母液,该步骤包括让晶体从溶液中析出,然后过滤,对晶体进行洗涤、干燥,B正确;KIO3能溶于水,母液中含有KIO3,将操作Ⅰ后所得的母液加入溶解过程中可以提高KIO3的产率,C正确;根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线,提纯碘酸钾晶体应蒸发浓缩、冷却结晶,然后过滤,D错误。
3.以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其主要流程如下:
PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图所示。结合图示溶解度曲线,简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作:______________________________。
答案　在35% NaOH溶液中,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体(共7张PPT)
【研教材—人教版必修第一册P9】
进行化学实验需要佩戴护目镜,以保护眼睛
实验中会遇到加热操作,或用到温度较高的仪器。应选择合适的工具进行操作,避免直接触碰
实验中会用到锋利物品。应按照实验操作使用,避免锐器指向自己或他人,防止扎伤或割伤
实验结束后,离开实验室前需用肥皂等清洗双手
实验中会用到或产生有害气体,或产生烟、雾。应开启排风管道或排风扇
实验中会用到明火。要正确使用火源,并束好长发、系紧宽松衣物
【链高考—2025·陕甘宁青卷·T15】
某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水含量。
已知:Sac-表示糖精根离子,其摩尔质量为182 g·mol-1,糖精钴的溶解度在热水中较大,在冷水中较小;丙酮沸点为56 ℃,与水互溶。
CoCl2·6H2O+2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18 mL蒸馏水,搅拌溶解,得溶液1。
Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10 mL蒸馏水,加热搅拌,得溶液2。
Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中,反应3分钟后停止加热,静置,冷却结晶。
Ⅳ.过滤,依次用三种不同试剂洗涤晶体,晾干得产品。
与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　。
ABC
解析　实验步骤Ⅲ中“将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中”,为防止液体飞溅造成伤害,需要佩戴护目镜(A)、防止热烫(C),钴离子是重金属离子,实验完毕应注意洗手(B)。故与本实验安全注意事项有关的图标有ABC。
1.(2024·湖南卷)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填字母标号)。
D
佩戴护目镜
3.(2026·湖北武汉模拟)在探究钠与水反应的实验中,下列图标与该实验无关的是
(　　)
B
解析　该实验中需要用小刀切割金属钠,该图为注意刀具伤害标识,A不符合题意;该实验不需要用电,该图为注意用电标识,与该实验无关,B符合题意;该反应剧烈放热,易液体飞溅,所以需要佩戴护目镜,C不符合题意;该反应生成易燃易爆的氢气,要注意排风,该图为注意排风标识,D不符合题意;故选B。

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