资源简介

(共97张PPT)
第12讲　物质的分离、提纯、检验与鉴别
第三章　化学实验基础
复习要点　1.掌握常用物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作 的步骤及要求。2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。3.根据化学实验目 的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。
考点1
考点 　物质分离、提纯的常用物理方法
1. 物质分离、提纯的区别
分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂
2. 固液分离提纯——过滤
（1）过滤装置
分离溶液中的不溶固体一般采用过滤法。过滤可以分为常压过滤、减压过滤（抽 滤）、热过滤等。
装置 注意事项
常压过滤 a.一贴、二低、三靠：滤纸紧贴漏斗 ；滤纸的边缘低 于 ，漏斗中液面低于 ；漏斗口的下端 尖嘴处紧靠 ，玻璃棒的末端斜靠在 处， 烧杯口紧靠玻璃棒。
b.过滤时不能用玻璃棒搅拌。
c.若过滤后，滤液仍然浑浊，需要
内壁　
漏斗边缘　
滤纸的边缘　
烧杯内壁　
三层滤纸　
再次过滤
（2）过滤操作的考点
①用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥
②洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待 其自然流尽后，重复操作2～3次。
【细节联想】
（1）（2024河北）过滤的具体操作为漏斗下端 烧杯内壁，转移溶液时用
，滤液沿杯壁流下
紧靠　
玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处　
（2）（2025陕甘宁）已知：Sac－表示糖精根离子，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。实验室制备糖精钴［Co（Sac）2（H2O）4］
A. ①③② B. ③②① C. ②①③
B　
取水洗后的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸
酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明已洗净　
3. 溶于水的固体提纯——结晶
（1）结晶装置
适用
范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意 事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止
蒸发结晶停止加热的标准：当有 时停止加 热，利用余热蒸干
蒸发浓缩冷却结晶停止加热的标准：当有少量晶体析出时停止 加热
液体局部过热而飞溅　
大量晶体析出　
（2）结晶类型
①蒸发结晶法
适用于不易水解、稳定的溶质，如NaCl、Na2SO4等。
②低温（减压）蒸发浓缩、冷却结晶法
适用于加热易分解或析出结晶水合物的物质，如NH4Cl、NaHCO3、CuSO4 5H2O等。
③加入酸抑制水解法
适用于加热促进水解并且水解生成易挥发性酸的盐类，如FeCl3、AlCl3等。
④重结晶
以提纯KNO3和NaCl混合物为例：
根据溶解度曲线可知：
ⅰ.除去KNO3中的少量NaCl，可加热浓缩、冷却结晶；
ⅱ.除去NaCl中的少量KNO3，可蒸发结晶、趁热过滤。
⑤通入还原性气体法
适用于分离易被O2氧化的物质，如Na2SO3。
4. 液体提纯——萃取和分液
（1）萃取分液装置
适用 范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的 不同，用一种溶 剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液：分离两种 且易分层的液体
注意 事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中 ；
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应；
④常用的萃取剂有苯、CCl4等
溶解度　
互不相溶　
大　
（2）萃取分液操作考点
①分液的具体操作：待液体分层后，将分液漏斗的 打开，或使玻璃塞上的 凹槽（或小孔） 漏斗上的小孔。
②先打开活塞使下层液体从 放出，后将上层液体从 倒出。
③注意事项：漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，防止液体飞溅。
玻璃塞　
对准　
下口　
上口　
（3）拓展——反萃取
与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相 中的过程。
【细节联想】
（2025山东高考）采用两段焙烧—水浸法从铁锰氧化矿（主要含Fe2O3、MnO2及Co、 Cu、Ca、Si等元素的氧化物）分离提取Cu、Co、Mn等元素，工艺流程如下：
HR萃取Cu2＋反应为：2HR（有机相）＋Cu2＋（水相） CuR2（有机相）＋2H＋（水 相）。“反萃取”时加入的试剂为 （填化学式）。
H2SO4　
5. 相互溶解的液体提纯——蒸馏
适用范围 分离 相差较大且互溶的液体混合物
注意事项 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 处；
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是 ；
③冷凝管水流方向为 口进， 口出
沸点　
支管口　
防止
暴沸　
下　
上　
6. 升华
适用范围 分离某种组分易 的固体混合物
注意事项 被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl和I2的固体混 合物可用该方法分离，但NH4Cl固体中的I2不能用升华 的方法分离
升华　
7. 渗析
适用
范围 分离提纯 与小分子（或离子）组成的混合液
注意
事项 要不断更换烧杯中的蒸馏水（或用流动水）以提高渗析效 果
胶体　
C
C. 4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D. 调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
A B C D
回流 蒸馏 分液 干燥
B
解析：蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。
题组二　物质分离、提纯方法的选择
A. 蛋白质能水解，可用饱和（NH4）2SO4溶液提纯蛋白质
B. 乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素
C. CCl4难溶于水，比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2
D. 不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
C
解析：蛋白质在饱和（NH4）2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和（NH4）2SO4 溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误；青蒿素在乙醚中 的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B错误；I2在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘 水中的I2，C正确；不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴 油，与烃的密度无关，D错误。
依据物质的物理性质选择适宜的分离提纯方法
（1）“固＋固”混合物的分离提纯
（2）“固＋液”混合物的分离提纯
（3）“液＋液”混合物的分离提纯
题组三　利用溶解度曲线选择分离、提纯的方法
4. 图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
（1）A点KNO3溶液是 （填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。
饱和溶液　
加入KNO3固体、加热蒸发溶剂再冷
却至原来的温度　
（3）常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是 。
（4）常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是 。
蒸发结晶、过滤　
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤　
将固体混合物加入热水，
搅拌，蒸发结晶，趁热过滤（或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出时，
停止加热，趁热过滤）　
将固体加水溶解，将溶液
蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤　
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃时趁热
过滤　
蒸发浓缩　
过滤　
①③　
更换滤纸，重新过滤　
滤纸
破损、滤液超过滤纸边缘　
防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出，防止晶体飞溅　
没有打开分液漏斗上方
的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）　
洗去沉淀上附着的
沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待
蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次　
取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀
考点2
考点 　物质分离、提纯的常用化学方法
1. 物质分离、提纯的“四原则”“三必须”
四 原 则 不增（不增加新的杂质）
不减（不减少被提纯的物质）
易分离（被提纯物质与杂质容易分离）
易复原（被提纯物质发生反应后要易复原）
三 必 须 除杂试剂必须过量
过量试剂必须除尽
除杂途径必须选最佳
2. 常见的化学分离、提纯方法
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
气化法 将杂质离子转化为气体
杂转
纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化 剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式 盐（用对应的酸或碱）
方法 原理 杂质成分
氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具 有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2， 用灼热的铜网除去N2中的O2
热分解法 加热使热稳定性差的物质分 解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等
酸（碱）溶 解法 利用物质与酸或碱溶液反应 的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的 Al2O3
方法 原理 杂质成分
电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属 （M）作阴极，含M的盐溶液作电解质 溶液
调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶 液中某种成分 而除去 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入 CuO、Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 等，调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉 淀而除去
吸收法 常用于气体的净化和干燥， 可根据被提纯气体中所含杂 质气体的性质，选择适当固 体或溶液作吸收剂，常用的 实验装置是洗气瓶或干燥管 CO2中混有HCl气体可通过饱和NaHCO3 溶液除去
生成沉淀　
题组一　物质分离、提纯的化学方法
1. 除去下列常见物质中的杂质，完成表格。
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法或原理
N2（O2） 用固体转化气体
CO2（CO）
CO（CO2）
CO2（HCl）
CO2（SO2）
SO2（HCl）
灼热铜网　
灼热氧化铜　
NaOH溶液或碱石灰　
洗气或用固体转化气体　
饱和NaHCO3溶液　
饱和NaHCO3溶液或酸性
KMnO4溶液　
饱和NaHSO3溶液　
洗气　
主要成分（杂质） 除杂试剂 主要操作方法或原理
NaHCO3溶液（Na2CO3） 杂转纯
FeCl3溶液（FeCl2）
MgCl2溶液（FeCl3） .

Fe2O3（Al2O3）
镁粉（铝粉）
粗铜
CO2　
Cl2　
MgO、Mg（OH）2或
MgCO3　
调pH转为沉淀，过滤　
NaOH溶液　
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　
NaOH溶液　
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　
精铜、CuSO4溶液　
电解精炼　
题组二　流程中的分离、提纯
A. “灼烧”用到的主要仪器有蒸发皿
B. “氧化”时H2O2作还原剂
C. “萃取”时有色层出现在下层
D
解析：干海带在坩埚中灼烧成灰后，加水溶解并过滤，得到浸取液；浸取液中加入稀 硫酸和H2O2，将I－氧化为I2，从而得到碘水；加入苯萃取并分液，上层液体为碘的苯 溶液；加入NaOH溶液后分液，NaOH与I2发生歧化反应，静置后分层，上层为有机 层，下层为NaI、NaIO3的水溶液，向无机层加入稀硫酸后生成碘的悬浊液，过滤后得 到碘。“灼烧”用到的主要仪器有坩埚，A选项不正确；“氧化”时H2O2作氧化剂， B选项不正确；苯的密度比水小，“萃取”时有色层出现在上层，C选项不正确； “反萃取”时发生歧化反应，D选项正确。
3. （2026 湖南第二次联考）一种以低品位锰矿（含MnCO3、Mn2O3及少量Fe3O4、 Al2O3、SiO2）为原料生产Mn3O4的工艺流程如下。
A. “溶浸”过程中H2O2只体现了氧化性（不考虑H2O2的自身分解反应）
B. “调pH”中物质A可以是MnO
C. “沉锰”所得滤液中溶质的主要成分为（NH4）2SO4
A
考点3
考点 　物质的检验与鉴别
1. 气体的检验
（1）可燃性气体的检验
CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳
CH4 火焰呈蓝色，产物有二氧化碳和水
H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水
火焰明亮，伴有黑烟
可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色
提醒：通常情况下，检验可燃性气体之前要进行验纯。
（2）酸性气体的检验
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水
SO2 通入品红溶液，红色 ，再加热又
HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸（或湿润的pH试纸） ；②用蘸有 浓氨水的玻璃棒靠近其浓溶液产生 ；③通入用硝酸酸化的硝 酸银溶液产生
先变浑浊后变澄清　
褪去　
出现红色　
变红　
白烟　
白色沉淀　
（3）碱性气体（NH3）的检验
（4）还原性气体的检验
H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，反应后的气体通过无水硫酸铜， 白色粉末
CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，反应后的气体通入澄清石灰水， 溶液变浑浊
NO 与O2（或空气）反应，气体由无色变为
变蓝　
红棕色　
（5）氧化性气体的检验
O2 可使带火星的木条
Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀 粉－KI试纸变蓝
NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液 ；③可使湿润的淀粉－KI试纸
复燃　
变
红　
变蓝　
2. 常见有机化合物的检验
有机化合物 常用检验方法（或思路）
卤代烃 加NaOH溶液并加热水解，再加稀硝酸中和至弱酸性，滴加AgNO3溶 液有沉淀生成
醇类 加入金属钠，能平缓地发生反应，产生无色无味气体（H2）
酚类 与浓溴水反应生成白色沉淀；遇FeCl3溶液显紫色
醛、
葡萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制Cu（OH）2（加热） 反应生成砖红色沉淀（Cu2O）
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；加入NaHCO3溶液产生无色无味气体
淀粉 淀粉溶液遇碘显蓝色
蛋白质 灼烧，有类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄（含 苯环结构的蛋白质用此法）
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡
B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验
D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
D
解析：A项，Na2O2与水反应生成O2和NaOH，固体溶解并产生气泡，硫黄不溶于水， 二者现象不同，可鉴别，正确；B项，水晶是晶体，X射线衍射实验可以产生衍射 图，而玻璃是非晶体，不会产生衍射图，可鉴别，正确；C项，Na元素的焰色为黄 色，K元素的焰色透过蓝色钴玻璃观察为紫色，可鉴别，正确；D项，苯和甲苯的密 度均比水小且难溶于水，加入溴水后，均可将溴水中的Br2萃取到上层，现象相同， 无法鉴别，错误。
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判 断麦芽糖是否水解
A
解析：溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧 化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取 代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确； 红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机化合物 的化学键、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误；质谱 法测得某有机化合物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为C5H12，相 对分子质量为72的有机化合物还可以是C4H8O、C3H4O2等，C错误；麦芽糖及其 水解产物均具有还原性，碱性条件下均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生 成砖红色沉淀Cu2O，按题给方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成 砖红色沉淀，不能判断麦芽糖是否水解，D错误。
3. （2024 江西化学）白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、 Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X，分别加入 足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录如下表：
编号 试剂 反应后的
不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味
Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味
Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味
A
题组二　常见物质检验的设计
A. 可能含Al2O3 B. 含BaCl2
C. 含Na2SO3 D. 不含KCl
解析：加入足量稀盐酸，产生无色、无味的气体，则X中含有Na2CO3，不含有 Na2SO3；加入足量的NaOH溶液，产生的无色、有刺激性气味的气体应为NH3，则说 明X中含有NH4NO3，无白色不溶物，则不含BaCl2；根据题给物质性质可知加入足量 稀盐酸，产生的白色固体应是AgCl，则X中含有AgNO3。根据以上分析可知当加入蒸 馏水时，产生的白色沉淀可能是AgCl、Ag2CO3，也可能是Al2O3或它们的混合物，则 X中可能含有KCl或Al2O3，加入蒸馏水微热产生无色、有刺激性气味的气体，应是 Na2CO3与NH4NO3发生相互促进的水解反应生成NH3，A项符合题意。
A. NaOH溶液
B. AgNO3溶液
C. H2SO4溶液
D. Ba（OH）2溶液
D
解析：NaOH溶液与AlCl3反应生成白色沉淀，过量时溶解；与（NH4）2CO3加热会释 放NH3气体，但常温下可能无法明显区分；Na2SO4和KNO3均无现象，无法区分，A错 误；AgNO3溶液与Na2SO4生成微溶Ag2SO4，与（NH4）2CO3生成Ag2CO3沉淀，与 AlCl3生成AgCl沉淀，KNO3无反应，但三种沉淀均为白色，无法明确区分，B错误； H2SO4溶液仅与（NH4）2CO3反应产生CO2气体，其余三者无现象，无法区分 Na2SO4、AlCl3、KNO3，C错误；Ba（OH）2溶液与Na2SO4生成BaSO4白色沉淀（不 溶解）；与（NH4）2CO3生成BaCO3沉淀并释放NH3气体；与AlCl3先生成Al（OH）3 沉淀，过量时溶解；KNO3无现象，四种现象均不同，可区分，D正确。
物质的检验
（1）不用试剂检验物质
（2）相互滴加检验溶液
滴加顺序不同、现象不同的实验归纳
①NaOH溶液和AlCl3溶液
向NaOH溶液中滴加AlCl3溶液：开始时不产生沉淀，后产生沉淀；向AlCl3溶液中滴 加NaOH溶液：开始时产生沉淀，后沉淀消失。
②Na［Al（OH）4］溶液和HCl溶液
向Na［Al（OH）4］溶液中滴加HCl溶液：开始时有沉淀生成，后沉淀消失；向HCl 溶液中滴加Na［Al（OH）4］溶液：开始时无沉淀产生，后产生沉淀。
③氨水和AgNO3溶液
向氨水中滴加AgNO3溶液：开始时无沉淀，后产生沉淀；向AgNO3溶液中滴加氨水： 开始时产生沉淀，后沉淀消失。
④盐酸和Na2CO3溶液
向盐酸中滴加Na2CO3溶液：立即有气体产生；向Na2CO3溶液中滴加盐酸：开始时无 气体产生，后有气体产生。　
限时跟踪检测
限时跟踪检测（十二）　物质的分离、提纯、检验与鉴别
A. 溴乙烷和乙醛：浓溴水
B. NaClO和NaCl：pH试纸
C. KCl和BaCl2：焰色试验
D. 稀NaOH和KNO3：KHCO3溶液
D
解析：浓溴水与溴乙烷混合时，发生了萃取，下层出现橙红色，浓溴水与乙醛溶液发 生化学反应，溴水的橙色褪去，现象不同，可以鉴别，A不符合题意；NaClO溶液能 使pH试纸褪色，NaCl不能，现象不同，可以鉴别，B不符合题意；钾元素和钡元素在 焰色试验中的火焰颜色不同，该鉴别方法可行，C不符合题意；NaOH溶液与KHCO3 溶液虽然能反应，但没有明显现象，KNO3与KHCO3溶液不反应，该鉴别方法不可 行，D符合题意。
选项 物质（括号内为杂质） 除杂试剂 分离方法
A HBr（Br2蒸气） CCl4 洗气
B 苯（苯酚） NaOH溶液 分液
C CuCl2溶液（FeCl3） 铜粉 过滤
D NaCl溶液（I2） 直馏汽油 萃取、分液
C
解析：HBr中混有Br2蒸气，用CCl4洗气，Br2易溶于CCl4，而HBr不会被大量溶解，故 可通过洗气除去Br2，方法正确，A正确；苯中混有苯酚，加入NaOH溶液后，苯酚与 NaOH反应生成水溶性的苯酚钠，苯不溶于水，分层后通过分液可分离，方法正确， B正确；CuCl2溶液中混有FeCl3，加入铜粉，铜与FeCl3反应生成FeCl2和CuCl2，虽除 去Fe3＋，但引入Fe2＋杂质，方法错误，C错误；NaCl溶液中混有I2，用直馏汽油萃取 分液，I2易溶于汽油，汽油与水不互溶，分液后可分离，方法正确，D正确。
3. （2025 贵州适应性考试）乙酰苯胺粗品重结晶主要步骤如下（夹持装置已省 略）：
C
选项 实验操作 实验目的
A 加热溶解时分批次加水 粗品完全溶解且有利于后续结晶
B 加活性炭前应稍微冷却溶解液 防止暴沸
C 趁热过滤 防止易溶杂质析出导致产品不纯
D 减压过滤 加快过滤速度
解析：分批次加水有利于控制水的量，既保证粗产品完全溶解，也有利于后续结晶， 故A正确；加活性炭前要稍微冷却的目的是防止加入活性炭时发生暴沸，故B正确； 趁热过滤是为了防止乙酰苯胺析出，导致产率降低，故C错误；采用减压过滤，压强 差更大，过滤速度更快，故D正确。
选项 物质 试剂 现象及结论
A 无色
溶液A 盐酸酸化的
高锰酸钾溶液 滴加少量高锰酸钾溶液后，溶液仍无色，说明 原溶液中可能含Fe2＋
B 无色
晶体B 稀盐酸和
澄清石灰水 加入稀盐酸后产生的无色气体能使澄清石灰水 变浑浊，说明原无色晶体为碳酸盐或碳酸氢盐
C 无色
溶液C 银氨溶液 往无色溶液C中加入银氨溶液后，水浴加热， 试管内壁有光亮的银镜产生，说明原无色溶液 C中含有还原性物质
D 红棕色
气体D 淀粉－KI试纸 用湿润的淀粉－KI试纸靠近红棕色气体D，试 纸变蓝，说明红棕色气体D为NO2
C
5. （2026 陕晋青宁联考）晶体磷酸二氢钾（KH2PO4）是一种非线性光学材料，实验 室模拟工业工序设计的流程如图所示：
已知：①萃取过程中的主要反应原理：KCl＋H3PO4 KH2PO4＋HCl；②有机萃取剂 的密度比水小；③HCl易溶于该有机萃取剂。
A. “反应原理”证明了H3PO4的酸性大于HCl
B. 操作X需要的玻璃仪器仅有分液漏斗
C. 分液操作时，“水相”和“有机相”先后从下口放出
D. “一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D
解析：KCl和H3PO4反应生成KH2PO4，经过萃取和分液后得到含KH2PO4的水相，经过 蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到KH2PO4。“反应原理”：生成的HCl易 溶于有机萃取剂，平衡向正反应方向移动，从而制得KH2PO4，而非强酸制弱酸，A项 错误；操作X需要的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯，B项错误；因为有机萃取剂的 密度比水小，故“有机相”在上层，分液操作时，“水相”从下口放出，“有机相” 从上口倒出，C项错误；为了得到干燥纯净的KH2PO4晶体，一系列操作是蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D项正确。
A. “过滤”时为了加快过滤速度，需要用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体
B. 检验苯甲酸中含有的NaCl是否除净，可选用AgNO3溶液
C. “洗涤”时为了减少苯甲酸的损失、提高产量，可选用乙醇作洗涤剂
D. 除去苯甲酸中的NaCl，“结晶”时应采用蒸发结晶
B
解析：过滤时，不能用玻璃棒搅拌漏斗中的液体，有可能会使滤纸破损，故A错误； 检验苯甲酸中含有的NaCl是否除净，可以取少量样品溶于水，滴加硝酸银溶液，若无 白色沉淀，则说明NaCl已经除净，故B正确；常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙 醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，故C错误；NaCl的溶解度随温度变化不大，为除 去NaCl，“结晶”时应采用冷却结晶，使NaCl留在滤液中，故D错误。
7. （2026 潍坊二模）乙酰水杨酸（ ）是白色晶体，易溶于有机溶 剂，微溶于水，在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸 （ ）、乙酸酐［（CH3CO）2O］合成及提纯过程如下：
A. 浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂
B. 操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤
C. 饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替
D. 盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠
B
操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤，B正确；饱和碳酸氢钠溶液的作用是将乙酰水
杨酸转化为可溶的乙酰水杨酸钠（ ），不可以用氢氧化钠溶液代替，会
使 水解，C错误；盐酸的主要作用是将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，
D错误。
8. （2026 河南名校联盟冲刺）白色固体样品M，可能含有AgNO3、NH4NO3、KBr、 Na2S2O3、NaHCO3、Na［Al（OH）4］之中的几种或全部。在两个烧杯中各加入等量 M，分别加入足量以下两种试剂使之充分反应，实验记录如下。
实验 试剂 反应后的不溶物 生成的气体
Ⅰ 蒸馏水 白色 无气体
Ⅱ 稀HBr溶液 淡黄色 无色、有刺激性气味
B
B. 实验Ⅱ无法证明样品M中一定有AgNO3
C. 样品M中可能不含有Na2S2O3
D. 焰色试验检验K元素时，使用稀硫酸洗涤铂丝
9. （2026 台州第二次模拟）尼泊金乙酯（C9H10O3）微溶于水，是常见的食品防腐 剂，可利用对羟基苯甲酸与乙醇制备，所得粗产品中含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲 酸聚合物两种杂质，利用如下流程提纯尼泊金乙酯：
已知：①对羟基苯甲酸聚合物难溶于水；
②尼泊金乙酯与杂质的物理性质如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度（pH＝4）
尼泊金乙酯 114 297 1.7×10－4 g/100 mL
对羟基苯甲酸 213 336 0.2 g/100 mL
A. 试剂a、b可分别为Na2CO3溶液、盐酸
B. 操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为重结晶
C. 可以用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净
D. 对羟基苯甲酸沸点低于邻羟基苯甲酸
A
解析：根据题干信息，提纯尼泊金乙酯的流程为：将含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲 酸聚合物两种杂质的尼泊金乙酯粗品加入饱和Na2CO3溶液，将对羟基苯甲酸和尼泊 金乙酯转化为能溶于水的钠盐，对羟基苯甲酸聚合物难溶于水，通过操作Ⅰ进行过 滤，分离出对羟基苯甲酸聚合物固体，洗涤固体表面，将洗涤液与过滤后的滤液合 并，向滤液中加入HCl调节pH＝4，将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯的钠盐重新转化为 对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯，利用二者溶解度差异进行蒸发浓缩、冷却结晶后再次进 行过滤分离，最后洗涤干燥得到高纯尼泊金乙酯产品，据此分析解答。试剂a为 Na2CO3溶液，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯转化为能溶于水的钠盐；试剂b为 盐酸，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯的钠盐重新转化为对羟基苯甲酸和尼泊金 乙酯，便于后续分离，A正确；操作Ⅰ和操作Ⅱ都为过滤，B错误；因尼泊金乙酯与对 羟基苯甲酸均有酚羟基，都能跟FeCl3溶液发生显色反应，故不能检验最终产品中对 羟基苯甲酸是否除净，C错误；邻羟基苯甲酸可以形成分子内氢键，对羟基苯甲酸可 以形成分子间氢键，使熔、沸点升高，D错误。
注：Ti（OC4H9）4的化学名称为钛酸四丁酯。
A. “气体”主要成分是H2S，“溶液1”中的主要溶质是NaCl、NaOH
B. “系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C. “合成反应”中生成BaTiO3的反应没有发生电子转移
D. “洗涤”时可用稀硫酸去除残留的碱，以提高产品的纯度
D
11. （2026 河北调研）据海通证券发布的最新研究报告表明，受尼龙66的拉动，目前 我国己二酸供给缺口较大。实验室模拟高锰酸钾氧化环己醇（ ）制备己二 酸［HOOC（CH2）4COOH，M＝146 g/mol］的实验过程如下：
①按图1组装好仪器，向150 mL四口瓶中加入18.96 g（0.12 mol）高
锰酸钾，再加入50 mL 1％氢氧化钠水溶液，向恒压滴液漏斗中加入
6.5 mL（约0.06 mol）环己醇，开始搅拌；
②用电热套加热升温到40 ℃，移走电热套，缓慢滴加环己醇，
控制温度50 ℃左右，使之充分反应；
③趁热抽滤，用热水洗涤滤渣MnO2 2～3次，合并滤液；
④向滤液中加入4 mL浓盐酸酸化，加热浓缩，冷却析出晶体，抽滤，得到己二酸粗品 4.599 g。回答下列问题：
解析：（2）该反应为放热反应，需控制好环己醇的滴入速率，如果环己醇的滴入速 率过快，反应放热，温度升高，反应液暴沸冲出冷凝管。
（3）实验中判断反应进行完全的方法是用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点到滤纸上， 若滤纸上 ，说明高锰酸钾反应完全。
解析：（3）用玻璃棒蘸取1滴反应混合物，点到滤纸上，若滤纸上无紫色存在，说明 高锰酸钾反应完全。
需控制好环己醇的滴入速率，环己醇的滴入速率过快，反应放热，温度升高，反
应液暴沸冲出冷凝管　
无紫色存在　
（4）步骤④中抽滤时采用如下装置（图2）。抽滤时先打开水龙头、抽气管，用倾析 法将混合物转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作是 （填选项标号）。
A. 先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B. 先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
解析：（4）抽滤完毕时，应先断开抽气管和吸滤瓶之间的橡胶管，后关闭水龙头，以防倒吸，滤液从吸滤瓶上口倒出，故选B。
B　
（5）步骤④中加入浓盐酸酸化的目的是
。
解析：（5）高锰酸钾氧化环己醇生成
KOOC（CH2）4COOK，加入浓盐酸酸化使KOOC（CH2）4COOK转化为
HOOC（CH2）4COOH。
使KOOC（CH2）4COOK转化为
HOOC（CH2）4COOH　
（6）图3是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态， 稳定区表示己二酸溶液处于 （填“晶体”或“不饱和”）状态。实验室常 根据直线EHI从④中加浓盐酸酸化后的溶液中获取己二酸晶体，对应的实验操作 为 ，过滤。
不饱和　
恒温蒸发结晶　
解析：（6）题图3是己二酸的浓度与温度关系曲线图，介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，故稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态，实验室常根据直线EHI从④中加浓盐酸酸化后的溶液中获取己二酸晶体，直线EHI的温度不变，故可以采取恒温蒸发结晶操作。
（7）根据参加反应原料的量计算己二酸产率为 ％。
70　
12. （2026 嘉兴模拟）Fe3S4固体是一种重要的磁性材料，以它为原料实现如图化合 物的转化：
请回答：
（1）依据B→C→D的现象，判断Cl－、SCN－、CN－与Fe3＋的配位能力由强到弱依次 为 ，无色酸性溶液F中的含硫阴离子有　 .
　 。
CN－＞SCN－＞Cl－　　
（2）Fe3S4能与稀硫酸反应，生成一种淡黄色不溶物和一种气体（标准状况下的密度 为1.518 g L－1），写出该反应的离子方程式　 　。
（3）下列说法正确的是　 （填字母）。
A. 固体A中可能含有FeO
B. 无色气体E能完全溶于水
C. 溶液C呈酸性，是由于Fe3＋水解
D. 溶液B可溶解铜
D
（4）写出F→G反应的化学方程式　 。请设计实验 方案确定溶液G中的阴离子：　 .
。
取溶液G，加入过量BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则

展开更多......

收起↑