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第24讲　物质的分离与提纯〔基础课〕
复习目标
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
必备知识 · 助学教材
一、分离提纯常用的方法与装置
1．固液分离
　　　　　操作注意：一贴、二低、三靠。
(1)图甲为过滤装置：适用于不溶性固体与液体的分离。
(2)图乙为蒸发装置：溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用__________；溶解度受温度影响变化较大的易溶性固体溶质，采用__________________的方法。
师说助学
在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从该溶质与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
　　 　　下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
图丙为分液装置：分离两种互不相溶且易分层的液体。
(2)图丁为蒸馏装置：分离________相差较大且互溶的液体混合物。
操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石(或碎瓷片)→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
师说·助学
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止液体暴沸。
3．固固分离
图戊为________装置，适用于某种组分易升华的混合物的分离。
二、分离提纯装置及方法的创新与拓展
1．过滤装置的创新
　　避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出。
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法(见图己)。
　　　又称“抽滤”。
(2)减压过滤：加快过滤速度及干燥速度。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图庚)。
2．蒸馏操作的拓展
(1)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(2)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
3．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
[微思考]　判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)过滤时，为加快过滤速率，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
(6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
三、利用溶解度进行物质分离
1．常见物质的溶解度曲线
2．溶解度曲线的含义
(1)同一物质在各温度时的溶解度不同。
(2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。
(3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。
(4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。
3．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法。
(3)若KNO3溶液中混有NaCl，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法，从而得到较纯净的KNO3固体。
(4)若NaCl溶液中混有KNO3，应在蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。
(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
关键能力 · 拓展教材
一、物质分离、提纯方法的选择
1．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等。选择合适的操作名称填空。
(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的 CaCO3。________
(2)从碘水中提取碘。________
(3)用自来水制取蒸馏水。________
(4)分离植物油和水。________
(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质。________
(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。________
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是________________________。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
三、利用溶解度进行物质分离
3．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，________________、真空干燥。
4．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
5．工业上制取氯酸钾的主要步骤为
Ⅰ.将Cl2通入石灰浆，在75 ℃左右充分反应，然后过滤；
Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体，进行适当操作可析出KClO3固体。
如图是有关物质的溶解度曲线。
步骤Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1，则KClO3的物质的量浓度为______________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是
________________________。
考点二　物质分离、提纯的化学方法
必备知识 · 助学教材
1.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
2．常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法 装置：洗 气瓶 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种杂质以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原 反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
关键能力 · 拓展教材
1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置标号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体。
(1)CO2(HCl)：________。
(2)CO2(CO)：________。
(3)CO(CO2)：________。
2．请按要求填写合适的除杂方法或方程式(括号内为杂质)。
(1)NaCl(I2)：________________________________________________________________________。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤；离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)CuO(C)：________________；化学方程式为__________________________________。
(4)镁粉(铝粉)：______________；化学方程式为____________________________________。
(5)CO2(HCl)：________________________________________________________________________。
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-(M代表Zr或Hf)形式存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________的方法进行分离。
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)＋3Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6 === [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=== [RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再以HF和HCl混合溶液为淋洗剂，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离的目的。这种分离方法是________________________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
第24讲　物质的分离与提纯 〔基础课〕
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
必备知识·助学教材
一、
1．(2)蒸发结晶　蒸发浓缩、冷却结晶
2．(2)沸点　
3．升华
二、
[微思考]　提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×
关键能力·拓展教材
1．答案：(1)过滤　(2)萃取、分液、蒸馏　(3)蒸馏　(4)分液　
(5)盐析、过滤　(6)重结晶
2．答案：(1)蒸发浓缩　过滤　①③　(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(合理即可)　(3)防止晶体失去结晶水，防止铵盐分解，也防止可溶性杂质析出　(4)没有打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
3．答案：趁热过滤　用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3次
4．解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤的原因是防止因温度降低而导致CoCl2晶体析出。
答案：防止因温度降低而导致CoCl2晶体析出
5．解析：若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1，则1 L溶液中含有KClO3的物质的量是＝1.2 mol，因此物质的量浓度为1.2 mol·L-1。由于氯酸钾的溶解度随温度的升高而增大，所以从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的操作应该是蒸发浓缩、冷却结晶。
答案：1.2 mol·L-1　蒸发浓缩、冷却结晶
考点二　物质分离、提纯的化学方法
关键能力·拓展教材
1．答案：(1)A　(2)C　(3)A或B
2．答案：(1)加热使I2升华
(2)Al2O3＋2OH－＋3H2O===2[Al(OH)4]－
(3)在空气中灼烧　C＋O2CO2
(4)加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
(5)依次通过装有饱和NaHCO3溶液和浓H2SO4的洗气瓶
3．答案：(1)重结晶　(2)锆、铪配离子与阴离子交换剂的结合能力不同　(3)萃取　(4)3K2ZrF6＋4Al6KF＋4AlF3＋3Zr(共64张PPT)
第24讲　物质的分离与提纯〔基础课〕
复习目标
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一　物质分离、提纯常用的物理方法
必备知识 · 助学教材
一、分离提纯常用的方法与装置
1．固液分离
　　　　　 操作注意：一贴、二低、三靠。
(1)图甲为过滤装置：适用于不溶性固体与液体的分离。
(2)图乙为蒸发装置：溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用__________；溶解度受温度影响变化较大的易溶性固体溶质，采用__________________的方法。
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶
师说助学
在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从该溶质与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
　　 　　下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
图丙为分液装置：分离两种互不相溶且易分层的液体。
(2)图丁为蒸馏装置：分离________相差较大且互溶的液体混合物。
操作顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石(或碎瓷片)→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。
沸点
师说·助学
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止液体暴沸。
3．固固分离
图戊为________装置，适用于某种组分易升华的混合物的分离。
升华
二、分离提纯装置及方法的创新与拓展
1．过滤装置的创新
　　 避免接近饱和的溶质在过滤时结晶析出。
(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法(见图己)。
　　　 又称“抽滤”。
(2)减压过滤：加快过滤速度及干燥速度。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图庚)。
2．蒸馏操作的拓展
(1)几种防暴沸措施
①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。
②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。
(2)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。
3．萃取与反萃取
(1)理想萃取剂应该满足的条件
①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。
(3)常见萃取类型
类型 原理
液液萃取 利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程
固液萃取 用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)
[微思考]　判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)过滤时，为加快过滤速率，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
(2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
(4)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
(6)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
×
×
×
×
×
×
三、利用溶解度进行物质分离
1．常见物质的溶解度曲线
2．溶解度曲线的含义
(1)同一物质在各温度时的溶解度不同。
(2)两曲线的交点表示两物质在某温度时溶解度相同。
(3)快速比较某些物质在某温度时溶解度的大小。
(4)能反映出溶解度随温度变化的趋势。
3．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
(2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法。
(3)若KNO3溶液中混有NaCl，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法，从而得到较纯净的KNO3固体。
(4)若NaCl溶液中混有KNO3，应在蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。
(5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
关键能力 · 拓展教材
一、物质分离、提纯方法的选择
1．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等。选择合适的操作名称填空。
(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的 CaCO3。________
(2)从碘水中提取碘。________
(3)用自来水制取蒸馏水。________
(4)分离植物油和水。________
(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质。________
(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。________
过滤
萃取、分液、蒸馏
蒸馏
分液
盐析、过滤
重结晶
二、分离、提纯的实验操作注意事项
2．(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括___________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2)过滤后，若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是______________________________________。
蒸发浓缩
过滤
①③　
更换滤纸，重新过滤
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(合理即可)
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因
防止晶体失去结晶水，防止铵盐分解，也防止可溶性杂质析出　
没有打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
三、利用溶解度进行物质分离
3．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，________________、真空干燥。
趁热过滤
用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3次
4．已知CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴沉淀中加入足量稀盐酸边加热边搅拌至完全溶解后，需趁热过滤的原因
答案：防止因温度降低而导致CoCl2晶体析出
解析：由CoCl2的溶解度曲线可以知道，随温度的升高，CoCl2的溶解度增大，所以趁热过滤的原因是防止因温度降低而导致CoCl2晶体析出。
5．工业上制取氯酸钾的主要步骤为
Ⅰ.将Cl2通入石灰浆，在75 ℃左右充分反应，然后过滤；
Ⅱ.向滤液中加入稍过量的KCl固体，进行适当操作可析出KClO3固体。
如图是有关物质的溶解度曲线。
步骤Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量为147 g·L-1，则KClO3的物质的量浓度为______________。从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是
________________________。
1.2 mol·L-1
蒸发浓缩、冷却结晶
考点二　物质分离、提纯的化学方法
必备知识 · 助学教材
1.除杂“四原则”和“四注意”
(1)除杂“四原则”
①不增，不得引入新杂质。②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
(2)除杂“四注意”
①除杂试剂要过量。②过量试剂需除去。③选择的途径要最佳。④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
2．常用的化学提纯方法
方法 原理
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
装置：洗
气瓶 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种杂质以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4
氧化还原
反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节
pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去
关键能力 · 拓展教材
1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置标号填入下列空格中。
注：括号内为杂质气体。
(1)CO2(HCl)：________。
(2)CO2(CO)：________。
(3)CO(CO2)：________。
A
C
A或B
2．请按要求填写合适的除杂方法或方程式(括号内为杂质)。
(1)NaCl(I2)：_______________________________________________。
(2)Fe2O3(Al2O3)：加过量NaOH溶液，过滤、洗涤；离子方程式
为_________________________________________________________。
(3)CuO(C)：________________；化学方程式为_________________。
(4)镁粉(铝粉)：_______________________；
化学方程式为____________________________________。
(5)CO2(HCl)：______________________________________________。
加热使I2升华
Al2O3＋2OH－＋3H2O===2[Al(OH)4]－
在空气中灼烧
加过量NaOH溶液，过滤、洗涤
2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑
依次通过装有饱和NaHCO3溶液和浓H2SO4的洗气瓶
3．由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下：
第一步：溶解分离
将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-(M代表Zr或Hf)形式存在。
(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用________的方法进行分离。
重结晶
(2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3)＋3Cl－阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6 === [RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=== [RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再以HF和HCl混合溶液为淋洗剂，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因
锆、铪配离子与阴离子交换剂的结合能力不同　
(3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离的目的。这种分离方法是________________________。
第二步：高温还原
(4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是
_____________________________________________________
萃取
1．(2026·江西高安检测)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　)
A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案：B
解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和NaHCO3溶液不互溶，应采用分液的方法分离，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；食盐和苯甲酸的溶解度差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。
2．下列实验中，不能达到实验目的的是(　　)
答案：D
解析：实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进Fe3+水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。
3．(2026·河北秦皇岛一中检测)下列物质的检验或除杂所选试剂正确的是(　　)
A．检验丙烯醛中的碳碳双键——溴水
B．除去NH3中的H2O——P2O5
C．检验CO2中混有的SO2——澄清石灰水
D．除去SO2中混有的HCl——饱和NaHSO3溶液
答案：D
解析：丙烯醛中的醛基和碳碳双键都能与溴水反应使溶液褪色，则溴水不能用于检验丙烯醛中的碳碳双键，A错误；五氧化二磷为酸性氧化物，能与氨气反应，所以五氧化二磷不能用于干燥氨气，B错误；二氧化硫和二氧化碳均能与澄清石灰水反应使溶液变浑浊，所以不能用澄清石灰水检验二氧化碳中混有的二氧化硫，C错误；饱和亚硫酸氢钠溶液可与盐酸反应生成氯化钠、二氧化硫和水，而二氧化硫不能与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，且在饱和溶液中的溶解度小，所以可用饱和亚硫酸氢钠溶液除去二氧化硫中混有的氯化氢，D正确。
4．(2026·河南林州开学考)用如图所示装置可以分离下列混合物的是(　　)
A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液
B．丙醇和丙酮的混合物
C．饱和Na2CO3溶液和乙酸乙酯
D．NaCl和NH4Cl的混合物
答案：B
解析：题图装置用于蒸馏，分离固体和液体采用过滤操作，A不符合题意；丙醇和丙酮互溶，但它们沸点不同，可通过蒸馏分离，B符合题意；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低，液体分层，采用分液操作分离，C不符合题意；采用加热方法分离氯化铵和氯化钠，D不符合题意。
5．(2026·安徽江淮十校联考)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是柠檬烯。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是(　　)
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，能平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要进行萃取、分液、蒸馏操作
答案：B
解析：柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长导管与大气相通，能够平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其他成分，要想得到纯的柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作，D正确。
6．(13分)图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
饱和溶液
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有
________________________________________________________。
(3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是
________________________________________________________。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是
________________________________________________________。
(5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是
________________________________________________________。
降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
蒸发结晶
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是
________________________________________________________。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是________________________________。
将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，
停止加热，冷却后有固体析出，过滤
加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
提能训练
7．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
下列试剂或操作不合理的是(　　)
A.试剂①为Ba(OH)2溶液
B.操作②为结晶
C.操作③为过滤
D.试剂④为稀HNO3

选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
答案：B
8．如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　)
A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大
B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大
C．在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体
D．把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出
答案：C
解析：A项，温度低于t2 ℃时，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，温度高于t2 ℃时，MgSO4的溶解度随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小，均能析出晶体；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2℃时，饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。
9．(2026·云南玉溪八校联考)我国芒硝(Na2SO4·10H2O)资源丰富。工业上以芒硝为原料可制备多种产品，实验室模拟其流程如下，已知：操作a制得物质为Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O。下列说法错误的是(　　)
A．物质M为NaHCO3
B．操作a的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．转化Ⅲ操作用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
D．上述流程中物质N可循环利用
答案：C
解析：Na2SO4溶液中先通入NH3，再通入过量的CO2产生NaHCO3沉淀(物质M)和(NH4)2SO4溶液，加入Na2SO4实现转化Ⅱ，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体加热至200～300 ℃实现转化Ⅲ，得到NaHSO4、NH3(物质N)和H2O。物质M为NaHCO3，A正确；操作a为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，B正确；转化Ⅲ是Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O在200～300 ℃下分解，固体加热分解需用坩埚，所需仪器应为坩埚、三脚架、泥三角、酒精灯等，C错误；物质N为NH3，转化Ⅲ生成NH3，转化Ⅰ需通入NH3，物质N可循环利用，D正确。
(1)用双层滤纸过滤的原因是
_________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净：
__________________________________________________。
防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸破损)　
取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净
11．(10分)肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质。
[原理]
[性质]
物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐
沸点 179 ℃ 300 ℃ 140 ℃
水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸
[步骤]
[装置]利用图甲装置完成步骤①，利用图乙装置完成步骤②，抽滤操作用图丙装置。
回答下列问题。
(1)图甲中，仪器B的名称是_____________________，
仪器A的作用是____________________________________________。
实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是__________________________。
(2)相比于普通过滤，图丙抽滤的主要优点有________________
(答一条即可)。
(3)步骤③加入NaOH溶液的作用是_____________________________，
第二次抽滤得到滤饼的主要成分是__________(填名称)。

恒压滴液漏斗
冷凝回流
避免水与乙酸酐反应
加快过滤速率(或使固体更干燥、
固液更容易分离)　
将肉桂酸转化成肉桂酸钠，
增加有效组分的溶解度
肉桂酸
解析：苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐，冷却后加入氢氧化钠溶液将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体，分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。(1)图甲中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，目的是避免水与乙酸酐反应。(2)抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快(或固体较干燥、固液更容易分离等)。(3)肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。

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