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第52讲　化学实验综合应用
第十一章　化学实验综合
复习要点　1.掌握常见物质的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方 法等）。2.根据化学实验的目的和要求，能做到：（1）设计实验方案；（2）掌握控 制实验条件的方法；（3）正确选用实验装置；（4）预测或描述实验现象，分析或处 理实验数据，得出合理结论；（5）评价或改进实验方案。3.实验知识与技能的综合 应用。
考点1
考点 　无机物的制备
1. 无机物制备实验的一般步骤
2. 常用实验装置分析
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的 干扰。
②的作用：干燥或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面 高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽 滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
3. 装置的连接顺序
（1）总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验 装置→防潮防空气装置→尾气处理装置
（2）考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除 杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。
（3）仪器间连接顺序
仪器名称 实验装置 气体进出方向
洗气瓶 长进短出
干燥管 大进小出
U形管 左进右出
玻璃管 左进左出
量气瓶 水充满，短进气，长出水
4. 温度的控制
（1）加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气 后，再给实验中其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物 与空气中的物质反应。
而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
（2）加热方式
直接加热 间接加热
隔石棉网加热 水浴加热 油浴加热 冰水浴
试管、坩埚、
蒸发皿 圆底烧瓶、
锥形瓶、烧杯
（3）控制温度的目的
加热目的 加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成 的方向）移动
控温目的：提高 反应速率、提高 产率和转化率、 减少副反应、提 高产品纯度 若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢
若温度过高，某些物质会分解或挥发（如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐 酸、浓硝酸）或××物质挥发（如浓硝酸、浓盐酸）或××物质 氧化（如Na2SO3等）或促进××物质水解（如AlCl3等）
冰水冷却目的 使某物质液化、降低产物的溶解度
减少其他副反应，提高产品纯度
5. 压强的控制
（1）控制流速
控制气体的流速及用量 装置的作用
①使反应的气体混合均匀
②根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例
③干燥气体
（2）N2作载气、控制气体流速、降低气体浓度
装置图 解题指导
N2的作用：
（1）实验前先把装置中的空气排尽
（2）实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中
（3）在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致 测量结果偏小
（4）稀释气体，控制易爆炸气体的浓度
（3）减压过滤
装置图 解题指导
使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的
（4）装置的气密性检查
①热胀冷缩模型
②液面差法模型
（5）常见平衡气压的措施——图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
（6）排气方法及作用
①防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气） 排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体（如氨气、氯气、二氧化硫）等排 尽装置中的空气
装置图 压强的作用
铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4溶液 压入含氢氧化钠溶液的试管中制备氢氧化亚铁
②定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体（如氮气）作载 气；有时也可充分利用反应物气体（如氧气）作载气，将生成的气体压入指定的吸收 装置中
6. 常见实验基本操作的答题规范
（1）测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试 纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）判断沉淀剂是否过量的操作方法
方法一：静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已 过量，否则沉淀剂不过量。
方法二：静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产 生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（3）洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至完全浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重 复2～3次即可。
（4）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（5）装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中（液封气体），用手捂热试管，观察现象，若导 管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量 水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变 化，则装置气密性良好。
（6）萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手 握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧 杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液 体从上口倒出。
（7）气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧 气已满。
②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
（8）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
（9）浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（10）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过 滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏 斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
（11）容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的蒸馏水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底， 把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
（12）检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量蒸馏水，用滴定管夹将滴定管固定在 铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如 果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量蒸馏水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上， 观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定 管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
（13）滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使 溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃 珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（14）焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为 止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄 色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含
K＋。
（15）氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中滴加3～5滴饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停 止加热。
题组　无机物的制备
（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学
兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开
K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液；
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加
热保持微沸，直至H2S除尽；
ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏
分，得到117 mL氢碘酸（密度为1.7 g·mL－1，HI质量
分数为57％）。
步骤如下：
回答下列问题：
圆底烧瓶　
2HI＋S
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
解析：（2）该步骤中产物分离前先静置，快速搅拌与固液分离无关，a错误；该步骤中的装置未加热，不涉及防暴沸，b错误；由（1）分析知，反应中有S生成，快速搅拌可防止I2被固体产物S包覆，阻碍H2S与I2反应，c正确。
c　
解析：（4）步骤ⅱ中通入的N2可将步骤ⅰ中过量的H2S从反应体系中带出，H2S为酸性气体，可选择碱性试剂NaOH溶液吸收。
NaOH　
（答案合理即可）
解析：（5）停止加热后，持续通入N2，可维持无氧环境，防止产物HI被氧化，再通一段时间的N2后关闭K2。
先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
解析：（7）棕色试剂瓶能有效阻挡可见光，减少光对氢碘酸的作用，延缓其分解反 应；试剂瓶瓶口密封良好，可减少氢碘酸与空气的接触。
棕色试剂瓶中，且瓶口　
考点2
考点 　有机化合物的制备
1. 熟悉有机化合物制备实验的常用装置
（1）常用仪器
（2）典型的有机制备装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考中常出现的实验装置
④注意事项
温度计水银
球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收 集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流；直形冷凝管既能用于冷凝回流，又 能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进
出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以不需要太高温度的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防止液体暴沸 加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始时忘加沸石，需立即停止加热，待装置内液体冷却后补加
2. 有机化合物制备
（1）有机化合物制备实验模板
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据 目标产物与杂质的性质差异，可用如图方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯，有机杂质 苯，无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如图工艺流程：
（2）提纯有机化合物的常用方法
题组一　微型有机化合物的制备
1. （2025·陕晋宁青卷）格氏试剂性质活泼，
可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组
搭建了图示无水无氧装置（部分装置略），
以乙醚（沸点34.5 ℃）为溶剂，利用下述
反应高产率地制备二苯甲酮。
A. 气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B. 烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C. 图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D. 产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
B
解析：根据信息，格氏试剂性质活泼，故需要用气球中气体作保护气，无水乙醚沸点 较低，反应时可能会挥发，当烧瓶中压力较大时，可打开旋塞，将气体放出从而缓冲 压力，A正确；格氏试剂会与产物二苯甲酮发生副反应，应控制格氏试剂少量，故格 氏试剂应放置在恒压滴液漏斗中适量滴加，B错误；恒压滴液漏斗导管将漏斗上部和 反应装置连通，可平衡气压，利于漏斗内液体顺利滴下，换成球形分液漏斗后，滴液 时需要打开上端的玻璃塞来平衡气压，此时进入的空气会与格氏试剂反应，C正确； 二苯甲酮产率高说明其与格氏试剂不易发生副反应，即说明苯甲酰氯比二苯甲酮更容 易与格氏试剂反应，D正确。
2. （2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：
原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃
顺丁烯
二酸酐 52.6 202.2
邻苯二
甲酸酐 130.8 295.0
丙－1，
2－二醇 －60.0 187.6
题组二　有机化合物的制备综合实验
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙－1，2－二醇发生醇解反应，主要生成 和 。然后逐步升温至190～200 ℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，
直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的
毫克数）。
回答下列问题：
解析：（1）按照如图 中“ ”的位置断键，单体分 别为顺丁烯二酸酐、丙－1，2－二醇、邻苯二甲酸酐、丙－1，2－二醇，则理论上， 原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）∶n（邻苯二甲酸酐）∶n（丙－1，2－二 醇）＝1∶1∶2。
1∶1∶2　
A. 55～60 ℃
B. 100～105 ℃
C. 190～195 ℃
解析：（2）装置B是空气冷凝管，作用是冷凝回流；仪器C的名称是直形冷凝管；根据已知信息，反应过程中醇解产物生成聚酯时有H2O产生，为提高反应产率，需使产生的水以H2O（g）形式逸出，故应保持温度计2示数高于水的沸点且低于反应物沸点，则合理的温度范围为100～105 ℃，B正确。
冷凝回流　
直形冷凝管　
B　
（3）为测定酸值，取a g样品配制250.00 mL溶液，移取25.00 mL溶液，用c mol·L－1 KOH－乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
序号 1 2 3 4 5
滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00
滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02
A. 立即停止加热
B. 排出装置D内的液体
C. 增大N2的流速
2、3　
C　
解析：（4）该实验的反应过程中，酸酐与醇发生醇解反应时，生成了羧酸官能团， 实现了自催化，故反应中无需另加催化剂。
应过程中生成酸，实现了自催化
考点3
考点 　物质性质探究和化学反应原理探究
1. 物质性质探究类实验
（1）根据物质性质设计实验方案
（2）根据物质的结构（或官能团）设计实验方案
（3）探究验证实验的注意事项
①在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检 验过程中的相互干扰。
②若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O（g），通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O（g）有干扰。
④要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰 水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注 意某些仪器的规格。
2. 物质性质探究的考查角度
热分解产物的性质探究、判断
物质氧化性、 还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于
I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明
Fe3＋的氧化性强于I2
验证同周期、 同主族元素性 质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通 过比较Mg、Al与同温度、同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序
电解质强弱的 判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸
物质酸性强弱 的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸 的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断
钢铁发生电化 学腐蚀的规律 探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱 度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律
3. 反应原理的探究
化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通 过改变影响反应的条件（如浓度、温度、压强、酸碱度等）和反应物的用量，分析反 应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是从反应物、生成 物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规律和原理。
4. 控制变量设计影响因素的探究模板
（1）实验探究的科学方法及思路
变量控制→对照实验→定性观察或定量测定→科学归纳。
（2）解题策略
①确定变量
解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。
②定多变一
在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题 存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问 题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。
③数据有效
解答时注意选择数据（或设置实验）要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影 响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一 个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律，即控 制变量法。
5. 实验操作、现象规范语言表述答题模板
（1）实验操作目的或原因规范描述
实验操作目的或原因 规范描述
先通入N2或惰性气体的目的 除去装置中的空气，排除O2对实验的干扰
末端连接碱石灰干燥管的目的 防止空气中的CO2和水蒸气对实验的干扰
冷凝回流操作的目的 防止反应物挥发逸出脱离反应体系，从而提高反应物的转化率和生成物的产率
减压蒸馏的目的 ①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。
②防止加热时某些物质（如H2O2）的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
恒压滴液漏斗侧管的作用 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下
实验操作目的或原因 规范描述
调节溶液pH的目的 ①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反 应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反 应的发生
沉淀的洗涤目的 ①水洗：除去晶体表面水溶性的杂质；②“冰水洗涤”：能 洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶 解损耗；③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂 质，降低晶体的溶解度、减少损耗等
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
（2）基本操作规范答题
基本操作 答题规范
证明沉淀完
全的操作 静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全
洗涤沉淀的
操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部自然滤出，重复操作2～3次
检验沉淀是
否洗涤干净
的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有××（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）→干燥→保存
（3）现象描述的答题模板
有关溶液的
现象描述 a.颜色由×××变成×××；b.液面上升或下降（形成液面差）； c.溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀；d.溶液发生倒 吸；e.产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）等
有关固体物质 的现象描述 a.……（固体）表面产生大量气泡；b.……（固体）逐渐溶解； c.……（固体）体积逐渐变小（变细）；d.……（固体）颜色 由……变成……
有关气体的现 象描述 a.生成……色（味）气体；b.气体由……色变成……色；c.气体先 变……后……（加深、变浅、褪色等）
（4）物质的鉴别的答题模板
固体 ①分别取固体于两支试管中加热或加入……试剂，现象是……的是……物
质②分别取固体于两支试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……
的是……物质
溶液 ①分别取两溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……的是……
物质
②分别取两溶液于两支试管中，分别加入……试剂，现象是……继续加 入……试剂，现象是……的是……物质
气体 取适量……溶液于两支洁净试管中，分别通入两种气体，能使……（试 剂）……（现象）的是……气体，不能使……（试剂）……（现象）的 是……气体
鉴别SO2和CO2：取适量品红溶液于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不能使品红溶液褪色的是CO2
题组一　物质性质探究
1. （2025·湖北卷）某小组在探究Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的 实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
（1）向2 mL 10％ NaOH溶液加入5滴5％ CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10％葡萄糖溶 液，加热。
Cu2O　
还原　
（2）向20 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热 至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
a.Cu b.Cu包裹Zn
c.CuO d.Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn 和Cu（Ⅰ）。关于X的组成提出了三种可能性：
溶解过量的Zn
b　
Ⅰ.CuO；Ⅱ.CuO和Cu；Ⅲ.Cu，开展了下面2个探究实验：
Ⅲ　
Cu呈粉末状，颗粒小，难以将光反射出
来
（答案合理即可）
解析：（2）①盐酸可与过量Zn反应，因此加入盐酸的目的为溶解过量的Zn粉；②溶 液中CuSO4的物质的量为0.01 mol，若Cu2＋完全被Zn置换出来，则得到Cu的总质量为 0.64 g，固体为红棕色，因此排除CuO，若Cu全部转化为Cu2O，则最多得到0.005 mol Cu2O（质量为0.72 g），因此不可能是Cu和Cu2O的混合物，可能为Cu包裹了Zn；③若X含有CuO，则实验1中加入足量稀H2SO4后有Cu2＋生成，加入足量NH3·H2O后，会生成深蓝色溶液，Ⅰ、Ⅱ错，故X的组成为Cu。
题组二　化学反应原理探究
（1）理论分析
①Br2易挥发，需控制生成c（Br2）较小。
②根据25 ℃时K＝6.3×104分析，控制合适pH，可使生成c（Br2）较小；用浓度较 大的KBr溶液与过量MnO2反应，反应前后c（Br－）几乎不变；c（Mn2＋）＝c （Br2），仅需测定平衡时溶液pH和c（Br2）。
③Br2与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr挥发性很小，可忽略。
（2）实验探究
序号 实验内容及现象
Ⅰ 25 ℃，将0.200 mol/L KBr溶液（pH≈1）与过量MnO2混合，密闭并搅拌， 充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体
Ⅱ 25 ℃，将0.200 mol/L KBr溶液（pH≈2）与过量MnO2混合，密闭并搅拌， 反应时间与Ⅰ相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体
Ⅲ 测定Ⅰ、Ⅱ反应后溶液的pH；取一定量反应后溶液，加入过量KI固体，用 Na2S2O3标准溶液滴定，测定c（Br2）
溶液由蓝色变为无色　
增大　
Mn2＋　
反应
时间太短，未达到平衡
（3）实验改进
分析实验Ⅰ、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40 ℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
解析：（3）①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与40 ℃时的平衡常数理论值 （K）比较。②综合调控pH和温度的目的是提高反应温度，加快反应速率以确保反应 快速达到平衡，同时控制c（H＋），使得Br2生成浓度较小，以防止其挥发。
40 ℃的K
防止Br2挥发，调控反应快速达到平衡
考点4
考点 　以物质含量、组成测定为主线的实验
1. 定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进 行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品 纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平，如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使量气管左右两侧的液面高度保持相平。
（3）测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气 体的质量，然后进行相关计算。
2. 定量实验计算的常用方法
物质含
量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的 量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物
质化学
式的计算 （1）根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。（2）根据电荷守 恒，确定出未知离子的物质的量。（3）根据质量守恒，确定出结晶水的 物质的量。（4）各粒子的物质的量之比即为在物质化学式中的下标比
热重 曲线 计算
多步 滴定 计算 复杂的滴定可分为两类：
（1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴 定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
（2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴 定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一 步所消耗的物质的量
3. 确定物质组成的注意事项
（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
（2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的 方法。
（3）测定实验中要有“数据”的采集处理意识
①称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中 可以用分析天平或电子天平。
②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求 高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
③气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反 应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
④用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以 得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液（过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30％ H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl标准 溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。 计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
解析：（1）由图中仪器构造特点可知，仪器①的名称是圆底烧瓶，仪器②的名称是 球形冷凝管。
解析：（2）由于S难溶于水，微溶于乙醇，故步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，溶解硫黄。
圆底烧瓶　
球形冷凝管　
作溶剂，溶解硫黄
解析：（3）由于过氧化氢能将乙醇氧化，干扰后续滴定，故步骤Ⅰ中，样品完全溶 解后必须蒸馏除去乙醇。
防止乙醇被过氧化
氢氧化，干扰后续滴定
水浴加热不能持续保持100 ℃
取少量溶液于试管
中，先加入HCl溶液酸化，再加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，则溶液中含有
解析：（5）步骤Ⅲ中是用盐酸标准溶液滴定溶液中过量的碱，指示剂为甲基橙，故 判断滴定达到终点的现象为加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色， 且半分钟内颜色不恢复。
加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好
由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复
2. （2024·山东化学）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置 如图所示（夹持装置略）。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。
实验过程如下：
A. 玻璃棒 B. 1 000 mL锥形瓶
C. 500 mL容量瓶 D. 胶头滴管
解析：（1）取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配 制1 000 mL KIO3碱性标准溶液（稀释至50倍后KIO3的浓度为0.002 0 mol·L－1）， 需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要 用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用 到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此， 仪器必须用到的是AD。
AD　
解析：（2）装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气 体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨 砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂 浮子也随之上升直至液体不倒吸，从而防止倒吸。
浓硫酸　
防止倒吸　
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无
色突变为蓝色且30 s内不变色
作催化剂　
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液
不变　
限时跟踪检测
限时跟踪检测（五十二）　化学实验综合应用
1. （2026·石家庄质检）羟基磷灰石的化学式为
Ca5（PO4）3OH，是构成人体骨骼和牙齿的主
要成分。某化学兴趣小组设计实验制备高纯度
的羟基磷灰石并测定产品中钙和磷的含量。
Ⅰ.制备高纯度Ca5（PO4）3OH
步骤ⅰ.用煮沸的蒸馏水配制（NH4）2HPO4溶液、Ca（NO3）2溶液和CH3COONH4溶液，并用NH3调节各溶液的pH均为8.5～9.0。
步骤ⅱ.按如图装置连接仪器，检查气密性并添加实验药品，通入一段时间N2。
步骤ⅲ.向四颈瓶中同时缓慢滴加图示两种溶液，并通入NH3，煮沸2 h，静置，过 滤，洗涤，干燥，得到产品。
解析：（1）选用浓氨水和生石灰制备NH3，可以选用的发生装置为 ，需要用到分 液漏斗（或恒压滴液漏斗）、圆底烧瓶（或锥形瓶）。
分液漏斗（或恒压滴液漏斗）　
圆底烧瓶（或锥
形瓶）　
解析：（3）由题干信息可知，该反应需要将pH调节到碱性环境，故实验中必须使用 煮沸的蒸馏水，长导管必须插入NaOH溶液，均是为了防止空气中CO2的干扰。
CO2　
pH减小时，
Ⅱ.测定产品中钙和磷的含量
（5）测定钙含量，方法如图所示。
解析：（5）过滤后得到的固体是草酸钙，草酸钙固体表面可能会存在残留的Cl－， 若不用氨水洗涤，KMnO4溶液滴定时，Cl－也会被滴定，导致消耗标准液体积偏大，则 钙含量偏高；草酸钙固体加稀硫酸溶解后，用KMnO4溶液滴定草酸，到达滴定终点 时，草酸被消耗完，多加的半滴KMnO4溶液不参与反应，KMnO4呈紫色，故颜色变化为 由无色变为粉红色。
偏高　
由无色变为粉红色　
（6）测定磷含量。
2. （2026·枣庄适应性考试）[Co（Ⅱ）Salen]常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机 理。回答下列问题：
Ⅰ.按如图装置进行制备[Co（Ⅱ）Salen]
已知：ⅰ.Co2＋在溶液中易被氧化为Co3＋；
制备过程：在三颈烧瓶中加入水杨醛（1.6 mL）、乙二胺（0.5 mL）及95％乙醇（80 mL），室温搅拌4～5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体。通N2，通冷凝水，加 热使晶体溶解，将醋酸钴溶液（15 mL）加入烧瓶中，生成胶状沉淀，继续保持微 沸，有暗红色晶体析出，回流结束。冷却、抽滤、洗涤、干燥，制得产品。
ⅱ.双水杨醛缩乙二胺与[Co（Ⅱ）Salen]的结构简式分别为
解析：（1）为了提高反应物的转化率，使反应充分进行，A处应安装的仪器是球形冷 凝管，其作用是冷凝回流反应物；使用恒压分液漏斗支管的作用是平衡气压，使漏斗 中的液体顺利滴下。
球形冷凝管　
平衡气压，使漏斗中的液体顺利滴下
解析：（2）Co2＋或双水杨醛缩乙二胺会被空气中的氧气氧化，通入氮气排除装置中 的空气，防止其被氧化；“保持微沸”可以使胶状微粒聚沉，便于过滤。
Co2＋或双水杨醛缩乙二胺易被空气中的氧
气氧化　
使胶状微粒聚沉，便于过滤　
解析：（3）由分析可知，回流结束后的操作为先停止加热，再关闭冷凝水，最后停 止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为②①③。
②①③　
Ⅱ.按如图装置进行载氧量测定
解析：（5）每次记录时应先进行的操作是调整水准调节器，使其和量气管内液面保 持相平。
调整水准调节器，使其和量气管内液面相平　
（6）[Co（Ⅱ）Salen]在DMF中可吸氧。载氧量测定结果如表：
序号 [Co（Ⅱ）Salen]样品质量/g 吸氧体积/mL（标准状况下）
1 m 3.22
2 m 3.38
3 m 3.20
（3.21×10－3
×325）∶22.4m　
3. （2026·佛山质检）Na2SO3溶液可将含铬（Ⅵ）废水还原为Cr3＋（绿色），探究该 反应与溶液酸碱性的关系。
（1）配制实验试剂。
试剂a：pH＝2（用H2SO4调节）的0.050 mol·L－1 K2Cr2O7溶液（橙色）
试剂c：pH≈9的饱和Na2SO3溶液
0.10　
解析：（2）配制一定物质的量浓度的溶液，需要用到一定容积的容量瓶、烧杯、玻 璃棒、胶头滴管，图甲中有烧杯、胶头滴管，故答案选AD。
AD　
3×10－5　
（4）设计方案并完成实验。
实验序号 实验内容 溶液颜色变化
实验1 橙→绿
实验2 无明显变化
实验序号 实验内容 溶液颜色变化
实验3 橙→黄
实验4 黄→浅黄
实验5 a：橙→浅橙
b：黄→浅黄
排除稀释造成的影响　
黄
色变为橙色，再变为绿色　
解析：（4）①实验5为空白试验，可排除加蒸馏水稀释对实验造成的影响，故实验5 的目的是排除稀释造成的影响。
（5）探究溶液酸性增强对Na2SO3还原性及K2CrO4氧化性的影响。
实验6：往4 mL试剂b中滴加5滴H2SO4，与4 mL试剂c组成双液原电池
实验7：往4 mL试剂c中滴加5滴H2SO4，与4 mL试剂b组成双液原电池
用碳棒作电极，连接电压传感器测得实验6，7的电压变化如图所示。
已知：氧化剂的氧化性增强或还原剂的还原性减弱，都能使电压增大。
溶液酸性增强，铬（Ⅵ）盐氧化性增强，Na2SO3还原性几
乎不变　
往4 mL pH＝8（用KOH调节）的0.10
mol·L－1 K2SO4溶液中滴加5滴H2SO4，和4 mL试剂c组成原电池，测得电压几乎不变
解析：（5）①实验6与实验7对比可发现，实验6的电压变化比实验7的电压变化明 显，因氧化剂的氧化性增强或还原剂的还原性减弱，都能使电压增大，故可知铬 （Ⅵ）盐氧化性增强，因此结论为溶液酸性增强，铬（Ⅵ）盐氧化性增强，Na2SO3还原性几乎不变。
②根据题意，可使溶液酸性减弱，选择4 mL pH＝8（用KOH调节）的0.10 mol·L－1 K2SO4溶液，向其中加入5滴H2SO4和4 mL试剂c组成原电池，若测得电压几乎不变，则 可“质疑不成立”。

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