资源简介

(共46张PPT)
第二节　研究有机化合物的一般方法
第1课时　有机化合物的分离、提纯
素养·目标定位
目标素养
1.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会设计科学探究方案
2.能够运用所学知识分离和提纯简单的混合物,培养科学探究与创新意识的化学学科核心素养
3.通过查阅资料或观看影像资料,能说出测定有机化合物分子结构的常用仪器分析方法,能结合简单图谱信息分析判断有机化合物的分子结构,能认识仪器分析对确定物质微观结构的作用,培养宏观辨识与微观探析的化学学科核心素养
知识概览
课前·基础认知
分离、提纯
1.研究有机化合物的基本步骤。
分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定分子结构
2.有机化合物粗品必须经过分离、提纯才能得到较为纯净的物质。提纯有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质　物理性质的差异　将它们分离。
3.蒸馏。
微思考1 工业乙醇含水、甲醇等杂质,通过蒸馏可获得含95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物,如果要制得无水乙醇,你有什么方法
提示:要除去乙醇中的少量水,可加入生石灰与水反应生成Ca(OH)2,再用蒸馏的方法分离出纯净的乙醇,即先加入生石灰后再蒸馏。
微解读1 (1)蒸馏烧瓶需垫陶土网加热;(2)温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处;(3)蒸馏烧瓶中应加入碎瓷片(或沸石)以防止暴沸;(4)冷凝管中水的流向为下口流入,上口流出。
4.萃取。
萃取包括液—液萃取和固—液萃取。萃取用的溶剂称为　萃取剂　。 常用的萃取剂有乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
(1)萃取原理:
①液—液萃取是利用待分离组分在　两种不互溶的　溶剂中的　溶解度　不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程;
②固—液萃取是用溶剂从　固体物质　中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取装置(写出相应仪器的名称):
微解读2 加入萃取剂后要充分振荡,振荡过程中分液漏斗的上口倾斜向下,且在振荡过程中需要打开活塞排气2~3次,振荡后静置分层。
萃取之后一般要进行分液,分液时,先将下层液体从分液漏斗的下口放出,再将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
微思考2 有同学认为萃取溴水中的溴,可以用酒精作为萃取剂。你同意他的观点吗 为什么
提示:不同意。萃取剂的选择应符合以下条件:(1)萃取剂与原溶剂要互不相溶;(2)溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度;(3)萃取剂与原溶剂、溶质等均不能发生化学反应等。而酒精(萃取剂)与水(原溶剂)相互溶解,所以不能选用酒精作为萃取剂。应该选用苯或CCl4等作为萃取剂。
5.重结晶。
装置图
微解读3 (1)重结晶步骤中的第二步是为了除去难溶性杂质。若第一步得到的是饱和溶液,过滤时会因溶液的温度降低而析出一部分溶质,造成损失,所以通常会再加入少量蒸馏水,以减少趁热过滤过程中的损失。
(2)两种溶质的溶解度随温度变化的差异应较大,如NaCl和KNO3的混合物,KNO3溶解度随温度变化很大,NaCl溶解度随温度变化很小。欲获得纯净的KNO3,通过溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即可。
微判断
(1)分离和提纯都只利用物质的物理性质,不利用物质的化学性质。(　　)
(2)提纯粗苯甲酸可以用重结晶法。(　　)
(3)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。
(　　)
(4)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(　　)
×
√
×
×
课堂·重难突破
有机化合物的分离、提纯
问题探究
1.《本草纲目》的“烧酒”条目中有如下叙述:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水,味极浓烈,盖酒露也。”这里所用的“法”是指什么分离方法
提示:蒸馏法。根据信息可知,“蒸令气上”是利用互溶混合物的沸点差异进行分离,这里所用的“法”是指蒸馏。
2.粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。通过重结晶的方法,可以提纯得到苯甲酸。提纯过程中,需要先加热溶解苯甲酸,然后趁热过滤。溶解苯甲酸时加热的作用是什么 趁热过滤的目的又是什么
提示:苯甲酸的溶解度随着温度升高而增大,加热可以促进苯甲酸的溶解。趁热过滤是为了除去难溶性杂质,若第一步所得到的是饱和溶液,过滤时因溶液的温度降低会析出一部分溶质,造成损失。
归纳总结
1.有机化合物分离、提纯的常用方法。
分离、提纯
的方法 目的 主要仪器 实例
萃取(主要讨
论液-液萃取) 分离、提纯液体混合物 分液漏斗 提取溴水中的溴单质
分离、提纯
的方法 目的 主要仪器 实例
蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、
冷凝管、
牛角管、
锥形瓶 分离乙醛与乙醇
洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯
2.常用分离和提纯方法的注意事项。
分离、提纯的方法 适用范围 注意事项
蒸馏 互溶的液体 各物质的沸点相差较大,一般在30 ℃以上,热稳定性较好,冷却水是下口进、上口出,加入沸石(碎瓷片)可以防止暴沸,温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
分离、提纯的方法 适用范围 注意事项
重结晶 固态混合物 混合物中各成分溶解度相差较大,且被提纯物质的溶解度受温度影响较大
萃取(主要讨论液-液萃取) 从液体中提纯液体有机化合物 萃取剂的选择条件:
(1)与原溶剂互不相溶;
(2)被提纯物在此溶剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度;
(3)与原溶剂、溶质等均不发生化学反应
3.结晶与重结晶。
项目 结晶 重结晶
不同点 含义 物质从溶液中以晶体形式析出的过程 将晶体溶于溶剂,使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关操作 先蒸发,然后结晶 先溶解,然后结晶
目的 获得结晶体 使不纯净的物质纯化,或使混合在一起的物质彼此分离
相同点 操作方法相同,需要的仪器基本相同,均需要加热,最后都需要进行过滤
4.物质分离提纯的原则。
(1)不增:在提纯过程中不增加新的杂质。
(2)不减:在提纯过程中不减少被提纯的物质。
(3)易分离:被提纯物质与杂质易分离。
(4)易复原:被提纯物质易复原。
典例剖析
【例1】 现分离乙
酸乙酯、乙酸、乙醇
的混合物,下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂,在方括号内填入适当的分离方法,在方框内填入所分离的有关物质的名称。
a　　　　;b　　　　。
①　　　　;②　　　　;③　　　　。
A 　　　　;B　　 　　;C　　　　。
答案:a.饱和Na2CO3溶液　b.H2SO4　①分液　②蒸馏　③蒸馏　A.乙酸乙酯　B.乙酸钠、乙醇　C.乙酸钠
解析:三者为互溶的液体,CH3COOCH2CH3在饱和Na2CO3溶液中溶解度不大,CH3COOH、CH3CH2OH均易溶于水,故可先用饱和Na2CO3溶液分离出CH3COOCH2CH3;乙醇、乙酸的沸点相差不大且互溶,故先把CH3COOH转化为盐类,而后利用蒸馏法得到CH3CH2OH,最后将乙酸盐再转化为CH3COOH,蒸馏即可。
【例2】 下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)。
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
D
解析:分离溶于水的碘用萃取方法,但不能用乙醇作萃取剂,因乙醇和水互溶,可以选择难溶于水的苯、四氯化碳等,A项错误。乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法分离,可以利用乙醇易溶于水,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小,加入饱和碳酸钠溶液振荡分层后再进行分液,B项错误。除去KNO3固体中混杂的NaCl可用重结晶法,但利用的是氯化钠的溶解度随温度的变化不如硝酸钾的大,C项错误。丁醇和乙醚互溶,但两者沸点相差较大,可以采用蒸馏法进行分离,D项正确。
方法归纳 液体混合物分离方法的选择。
成 果 验 收 站
1.实验室可通过蒸馏石油得到多种沸点范围不同的馏分,装置如图所示。下列说法错误的是(　　)。
A.沸点较低的汽油比沸点较高的柴油
先馏出
B.蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏
时发生暴沸
C.冷凝管中的冷凝水应该从a口进b口出
D.温度计的水银球和蒸馏烧瓶支管口相平
答案:C
解析:蒸馏时,沸点较低的组分先馏出,所以沸点较低的汽油比沸点较高的柴油先馏出,A项正确。碎瓷片具有防暴沸作用,蒸馏烧瓶中放入碎瓷片可防止蒸馏时发生暴沸,减少安全事故的发生,B项正确。冷凝管中水的流向应为下口进上口出,即冷凝水应该从b口进a口出,C项错误。温度计测量馏分温度时,温度计的水银球和蒸馏烧瓶支管口相平,D项正确。
2.下列各项操作错误的是(　　)。
A.用CCl4萃取溴水中溴单质的操作可选用分液漏斗,而后静置分液
B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
C.萃取、分液前需对分液漏斗检漏
D.为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将上面的塞子打开(或使漏斗上的凹槽对准塞子上的小孔)
答案:D
解析:分液操作所用的实验仪器为分液漏斗,提取溴水中的溴时,用CCl4作萃取剂,向分液漏斗内的溴水中加入CCl4,振荡、静置后分液,A项正确。分液时,分液漏斗的下层液体先从下口流出,再将上层液体从上口倒出,B项正确。使用分液漏斗时,需检查是否漏液,所以萃取、分液前需对分液漏斗检漏,C项正确。保持分液漏斗内外压力相等,才能使分液漏斗内的液体流出,操作时,需将上面的塞子打开,旋转旋塞,或使磨口塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔,D项错误。
3.提纯下列物质(括号中为杂质),选择试剂和分离方法都正确的是(　　)。
答案:C
解析:乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳,会引入新杂质,应用溴水洗气除杂,A项错误。苯和硝基苯互溶,且都难溶于水,分液无法除杂,B项错误。乙酸与碳酸钠反应后生成易溶于水的乙酸钠,乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层,然后分液可分离,C项正确。硝酸钾和氯化钠均溶于水,但溶解度受温度的影响不同,可用重结晶的方法分离,D项错误。
4.下列操作中选择的仪器正确的是(　　)。
①分离汽油和氯化钠溶液　②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水　③分离氯化钾和二氧化锰混合物
④从食盐水中提取溶质
A.①—丁　②—丙　③—甲　④—乙
B.①—乙　②—丙　③—甲　④—丁
C.①—丁　②—丙　③—乙　④—甲
D.①—丙　②—乙　③—丁　④—甲
答案:A
解析:①汽油和氯化钠溶液不互溶,可用分液法分离;②从含Fe3+的自来水中得到蒸馏水,可利用蒸馏法;③氯化钾易溶于水,二氧化锰难溶于水,可溶解后过滤分离;④从食盐水中提取溶质,可蒸发分离。
5.苯甲酸重结晶实验基本操作如下:①将1 g粗苯甲酸放入100 mL的烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在陶土网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解;②全部溶解后再加入少量蒸馏水并搅拌;③使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一只100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶;④滤出晶体。回答下列问题。
(1)上述四步操作过程中需用到玻璃棒的步骤有　　　　(填序号)。
(2)步骤②的目的是 　 。
(3)观察滤液冷却时的实验现象是 　。
(4)重结晶后苯甲酸的状态为　　 　　。
(5)为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时温度越低越好 请说明理由: 　。
答案:(1)①②③④
(2)减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失
(3)晶体析出,且越来越多
(4)晶体
(5)温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质会析出,温度极低时溶剂水也会结晶析出
解析:用重结晶法提纯苯甲酸时,首先将粗苯甲酸溶解在一定量的水中,为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出,一方面在溶解粗苯甲酸后又多加了少量的蒸馏水,另一方面趁热过滤,再将滤液冷却至适当的温度,使苯甲酸晶体析出再进行过滤等操作即可。
(1)在溶解粗苯甲酸时需要玻璃棒搅拌,在过滤操作时需要玻璃棒引流,防止液体飞溅,因此步骤①②③④均会用到玻璃棒。
(2)为了避免过滤过程中苯甲酸结晶析出,可以在溶解粗苯甲酸后再向溶液中添加少量的蒸馏水。
(3)冷却苯甲酸的溶液,会观察到苯甲酸晶体析出,并且越来越多。
(4)重结晶后的苯甲酸为晶体的状态。
(5)冷却含苯甲酸的滤液时,降温要适当,否则温度过低,一方面部分杂质有可能析出,另一方面溶剂水也有可能凝固。

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