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(共105张PPT)
第1节　制备实验方案的设计与评价
第2节　探究实验方案的设计与评价
考法突破22　制备实验综合题的解题策略
考法突破23　定量分析实验综合题的解题策略
目 录
CONTENTS
微专题6
探究实验综合题的解题策略
第1节　制备实验方案的设计与评价
一、物质制备实验思维模型
知识清单
制备环节 反应装置的选取,反应条件的控制(控温、调节pH等)
分离提纯环节 方法的选择,仪器的名称、用法,操作的注意事项,具体做
法的目的
验纯环节 (针对杂质) 取样,加水溶解,加检验试剂,观察现象,得出结论(定性检
验)
测纯环节 (针对产品) 设计纯度测定方案(定量测定)
再提纯环节 若产品纯度不够,再提纯方法的选择及实验方案的设计
　
注意
①若反应物或生成物易与空气中的成分反应,反应开始前应先将装置内的空气排尽。
②制备在空气中易吸水或易水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)时,应在制备装置或收集装
置的后方接一个干燥装置,防止空气中的水蒸气进入。
③用液体吸收气体时,若气体的溶解度较大,应使用防倒吸装置。
科学性、可行性视角 ①原理是否正确、可行
②操作是否安全、合理
③步骤是否简单、方便
④实验效果是否明显
⑤反应速率是否合适
⑥原料利用率及产率是否较高
绿色化学视角 ①反应原料是否易得、安全、无毒
②合成过程是否造成环境污染
安全性视角 ①净化、吸收气体及停止加热时要防倒吸
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸、防氧化、防吸水
二、制备实验方案的评价
规范性视角 ①为减少易挥发液体反应物的损失和充分利用原料,可在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)需及时冷却
③仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序拆卸
④其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等
三、气体的制备
1.气体制备的基本要求
反应物廉价易得,反应条件简单,反应容易控制,生成的气体容易分离。
2.气体制备流程
3.常见气体的制备
反应特点 装置特点 适用气体
固体 气体型 O2、NH3
固体+液体 气体型 H2、CO2、NO2、NO
固体+液体 气体型或液+液 气体型 Cl2、C2H4
归纳总结
　　①根据装置特点选择合适的试剂制备气体或根据要制备的气体选择合适的装置时,
要充分理解装置特点和物质性质之间的关系。②启普发生器的适用条件:反应不需要加
热,反应速率要适中;反应物中固体必须为块状且难溶于水,且生成的气体不易溶于水。
4.净化方法
气体 所含杂质 净化剂 净化装置
O2 Cl2 NaOH溶液

C2H2 H2S CuSO4溶液
CO2 HCl 饱和NaHCO3溶液
CO2 SO2 饱和NaHCO3溶液
Cl2 HCl 饱和食盐水
SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液
CH4 乙烯 溴水
CO CO2和H2O 碱石灰
N2 O2 灼热的铜网
CO2 CO 灼热的氧化铜
除杂装置:根据除杂试剂的性质和状态可选择洗气瓶、球形干燥管、U形管、硬质玻
璃管等。
5.干燥方法
干燥剂只能吸水而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体,碱性干燥剂
不能干燥酸性气体,具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有还原性的气体。如浓硫酸不
可干燥H2S、HI、HBr、NH3等,但可干燥H2和SO2;CaCl2不能干燥NH3,因为二者反应可
生成CaCl2·8NH3。P2O5是酸性氧化物,不能干燥NH3。
6.收集方法
根据气体的密度、溶解性及是否与水或空气中的O2等发生反应来确定气体的收集方
法。
(1)排水法:适用于不易溶于水且不与水发生反应的气体。 如 O2、H2、NO、C2H4等。
能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集,如 Cl2可采用排饱
和食盐水的方法收集。
(2)排空气法:适用于不与空气中各成分反应的气体。密度比空气大的气体用向上排空
气法,如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等;密度比空气小的气体用向下排空气法,如H2、NH3
等。
7.尾气处理
根据尾气性质,选择合适的试剂处理尾气,并注意防倒吸。
1.(2023天津,9,3分)实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是 (　　　 )

A.Fe与稀硝酸反应制NO
B.MnO2与浓盐酸共热制Cl2
C.NaOH与浓氨水作用制NH3
D.Na2SO3与浓硫酸反应制SO2
即练即清
D
　
解析　分析题给装置图,该装置中左侧是“固液不加热型”发生装置,右侧为“向上排
空气法”收集装置,收集的气体不与空气中的成分反应且密度大于空气。NO会与空气
中的氧气反应,不能用排空气法收集;用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热;NH3的密度小
于空气,需用向下排空气法收集;Na2SO3与浓硫酸在常温下反应可生成SO2,且SO2可用向
上排空气法收集,故选D。
2.下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是 (　　　 )

A.用装置甲制NO气体
B.用装置乙收集NO气体
C.用装置丙进行NO的尾气吸收
D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体
B
　
解析　生成的NO能从长颈漏斗中逸出,A错误;NO不溶于水,可用排水法收集,B正确;
NO不与NaOH溶液反应,NaOH溶液不能吸收NO,C错误;Cu2+会水解,同时生成的HNO3
易挥发且受热分解,促进Cu2+水解平衡正向移动,故蒸干Cu(NO3)2溶液得不到Cu(NO3)2固
体,得到的是Cu(OH)2,D错误。
3.(2025河北,7,3分)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体
的制备和检验的是 (　　　 )

A.电石与饱和NaCl溶液
B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C.大理石与稀盐酸
D.Al2S3固体与水
C
　
解析　A项,电石与饱和NaCl溶液反应可制备C2H2,C2H2分子中含有碳碳三键,可使酸性
KMnO4溶液褪色,故除杂后的气体可用酸性KMnO4溶液检验;B项,Na2SO3固体与70%的
浓H2SO4反应制备SO2,SO2具有还原性,可使酸性KMnO4溶液褪色,能完成SO2的制备和
检验;C项,大理石与稀盐酸反应制备CO2,CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色,不能完成CO2
的检验;D项,Al2S3固体在水中水解生成Al(OH)3和H2S,H2S具有还原性,可使酸性KMnO4
溶液褪色,能完成H2S的制备和检验;故选C。
第2节　探究实验方案的设计与评价
1.探究物质性质实验方案的设计
观察物质→预测物质的性质→实验和观察→推理及结论。图示如下:

知识清单
2.探究实验方案的评价角度
对实验用品选择的评价 ①仪器的选择:发生装置、净化装置(包括除杂的试剂与
顺序)、干燥装置、收集装置、尾气处理装置等的选择
②试剂的选择:试剂种类、状态、浓度等的选择
③连接方式的选择:仪器连接的先后顺序、导管接口的
连接方式等的选择
对不同实验方案的评价 对几个实验方案从是否准确、严密等方面作出判断,需
要考虑实验方案是否合理、有无干扰现象、经济上是
否划算、对环境有无污染等
最佳方案的选用 若几个实验方案都能达到目的,应多角度分析各方案的
优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳,一般是装置最
简单、药品易得且价格低廉、原料利用率高、现象明
显、无干扰物质以及无污染等
提醒
高考题中常以表格形式考查“实验操作、现象与结论”的正误判断。常见的错误类型:
①关系项(实验操作和现象)与推论项(结论或解释)之间的逻辑混乱(或没有逻辑关系)。
②实验设计或操作本身就有错误或不够严密。
1.下列实验装置或操作正确的是 (　　　 )
即练即清
实验装置或操作
实验目的 A.探究Fe粉与H2O的反应及验证H2 B.探究食品膨松剂中NaHCO3的含量
实验装置或操作
实验目的 C.读取滴定管内液体的体积 D.制备氢氧化亚铁
D
　
解析　Fe与水蒸气在高温下才能反应生成H2,酒精灯应对准还原铁粉加热,A错误;探究
食品膨松剂中NaHCO3的含量,实验前应排尽装置中的空气,实验后应将NaHCO3分解产
生的CO2全部赶入U形管中被碱石灰吸收,题给装置不能实现,B错误;读数时视线应与凹
液面最低处相平,C错误;Fe(OH)2易氧化,制备时要隔绝空气,D正确。
2.某同学利用下列实验探究金属铝与铜盐溶液的反应:
下列说法正确的是 (　　　 )
A.由实验1可以得出结论:金属铝的活动性弱于金属铜
B.实验2中生成红色物质的离子方程式为Al+Cu2+ Al3++Cu
C.溶液中阴离子种类不同可能是导致实验1、2出现不同现象的原因
D.由上述实验可推知:用砂纸打磨后的铝片分别与H+浓度均为0.2 mol·L-1的盐酸和硫酸
溶液反应,后者更剧烈
C
　
解析　实验1没有明显现象,但实验2中铝能与铜盐反应生成铜,故由实验1不能说明金
属铝的活动性弱于金属铜,A错误;电荷不守恒,正确的离子方程式为2Al+3Cu2+ 2Al3
++3Cu,B错误;实验1、2的溶液中阴离子种类不同,实验现象也不同,则阴离子种类不同
可能是导致实验现象不同的原因,C正确;由实验1、2可知,对于铝与Cu2+的置换反应,S
可能有抑制作用,Cl-可能有促进作用,可得出用砂纸打磨后的铝片分别与H+浓度相
同的盐酸和硫酸溶液反应时,前者可能更剧烈,D错误。
3.下列实验操作、现象和结论均正确的是 (　　　 )
实验操作 现象 结论
A 将乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃,把产生的气体通入酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 生成了乙烯
B 向0.1 mol/L硫酸铜溶液中逐渐滴加过量的1 mol/L氨水 得到深蓝色的透明溶液 与Cu2+形成配位键的能力:
NH3>H2O
C 向氢氧化钠溶液中滴入饱和的FeCl3溶液 出现红褐色液体 有Fe(OH)3胶体生成
D 用注射器吸入NO2和N2O4的混合气体,然后将活塞往里推压缩体积 注射器内气体颜色加深 平衡向生成NO2的方向移动
B
　
解析　将乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃,乙醇发生消去反应产生乙烯,同时会有副产
物SO2生成,且乙醇易挥发,而SO2、乙醇均能使酸性KMnO4溶液褪色,则紫红色褪去不
能证明生成了乙烯[提示:验证产物时,务必排除干扰;没有排除则无法验证],A错误。
CuSO4溶液中Cu2+与H2O形成[Cu(H2O)4]2+,向CuSO4溶液中逐渐滴加过量的氨水,得到深
蓝色溶液,是因为[Cu(H2O)4]2+转化为[Cu(NH3)4]2+,说明与Cu2+形成配位键的能力:NH3>H2
O,B正确。向NaOH溶液中滴入饱和的FeCl3溶液得到的是Fe(OH)3沉淀;制备Fe(OH)3胶
体应向沸水中滴加饱和的FeCl3溶液,C错误。压缩体积,c(NO2)瞬间增大,颜色变深;压缩
体积,压强增大,平衡向生成N2O4的方向移动,混合气体的颜色又逐渐变浅,但比未压缩
体积前要深一些,D错误。
考法突破22　制备实验综合题的
解题策略
一、物质制备一般流程
例如下图所示装置中,最左侧为氯气的发生装置,a为氯气的净化装置,b和c分别为制备
KClO3和NaClO的装置,d为尾气处理装置。
注意
关于气体净化与干燥的先后顺序,可以分两种情况:
①若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中
带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲
制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液除去其中的HCl气体,
再通过浓硫酸除去水蒸气。
②若采用加热除杂,则一般是干燥在前,除杂在后。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先
将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜
网的硬质玻璃管除去O2,得到干燥、纯净的N2。
二、有机物制备中的典型装置
1.反应装置
2.蒸馏装置
3.分水器(有机实验中的油水分离装置)
使用目的:分离出反应生成的水使平衡向正反应方向移动,提高反应物转化率。
4.解答有机物制备实验题的思维流程
操作
语言规范表述
测定溶液的pH
将一小块pH试纸放在表面
皿上,用玻璃棒蘸取少量待
测液,滴在pH试纸的中部,
待试纸变色后,再与标准比
色卡比较读出pH
证明沉淀完全
静置,取沉淀后的上层清液,
加入××试剂(沉淀剂),若没
有沉淀生成,说明沉淀完全
三、实验操作类答题语言规范
沉淀洗涤 目的 除去沉淀表面附着或沉淀
中包夹的可溶性离子
操作 将洗涤剂沿玻璃棒注入过
滤器中至浸没沉淀,静置,使
洗涤剂自然流出,重复操作
2~3次
判断是否 洗涤干净 取少量最后一次洗涤后的
滤液于试管中,滴加……试
剂,若不出现……现象,证明
沉淀已经洗净
沉淀洗涤 常用洗涤剂 蒸馏水 主要用于除去沉淀吸附的
可溶性杂质
冷水 降低沉淀在水中的溶解度,
减少沉淀损失
沉淀的 饱和溶液 减少沉淀的溶解
有机溶剂 如酒精、丙酮等。用于洗
涤易溶于水,难溶于有机溶
剂的固体,既减少了固体溶
解,又利用了有机溶剂的挥
发性,除去固体表面的水分,
产品易干燥
萃取、分液操作
关闭分液漏斗活塞,将混合
液倒入分液漏斗中,塞上塞
子,用右手心顶住塞子,左手
握住活塞部分,将分液漏斗
斜向上倒置,充分振荡后,放
气,然后放在铁架台上静
置、分层,在漏斗下面放一
个烧杯,先打开上口塞子再
打开分液漏斗活塞,先使下
层液体从下口沿烧杯内壁
流下,再把上层液体从上口
倒出
润洗滴定管
加入盛装溶液前,洁净的滴
定管要用所盛装的溶液润
洗2~3次。具体操作:从滴
定管上口加入3~5 mL所要
盛装的溶液,倾斜着转动,使
溶液润湿全部滴定管内壁;
然后一手控制活塞,将溶液
从滴定管下部放入预置的
烧杯中
滴定管赶气泡
①酸式滴定管:控制活塞使
溶液快速流下
②碱式滴定管:将乳胶管弯
曲使玻璃尖嘴向上倾斜,轻
轻挤压玻璃球,使溶液从尖
嘴喷出
判断滴定终点
当加入最后半滴标准溶液
后,溶液由……色刚好变为
……色,且半分钟内不变色
滴加半滴液体
慢慢转动酸式滴定管活塞
或轻轻挤压碱式滴定管乳
胶管中的玻璃球,使滴定管
的尖嘴处悬挂一滴液体(不
滴落),用锥形瓶内壁将其靠
下来,并用蒸馏水将其冲入
锥形瓶
四、实验设计类规范语言表述
1.实验设计
从实验原理(含性质)出发,按操作过程(或方法)、实验现象、实验结论的顺序来表述答
案。
【答题模板】操作→现象→结论,即取样,加入……→有……生成→说明……
2.实验现象描述
有关化学实验现象的描述不仅要求准确,还要求全面,其答题规范可利用下面的模板来
处理。
(1)溶液:颜色由……变成……;液面上升或下降(形成液面差);溶液变浑浊;生成(产生)…
…沉淀;溶液发生倒吸;产生大量气泡等。
(2)固体:固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;固体逐渐减少;颜色由……变成……。
(3)气体:生成……色(味)气体;气体由……色变成……色。
3.仪器或装置的作用
有利于…… 这样做的好处 ,以防止…… 不这样做的坏处 。
如①有机实验中玻璃长导管的作用:冷凝回流,有利于提高反应物的利用率。②某瓶的
作用:作安全瓶,可防止……中的液体倒吸进入……中。③恒压滴液漏斗,平衡气压,便
于……中液体顺利进入……中。④尾气吸收:吸收……气体,防止污染空气。
4.原因、理由类
分析试剂的性质、实验目的、装置特点等→结合已有知识进行分析→结论(找出原
因)。
【答题要求】“有理”——化学原理,“有据”——事实依据。可采取以下两种方式
解答:①“正说”——“直接原因+根本目的”;②“反说”——“如果……就……”。
五、实验操作、条件控制目的
操作
常见的目的
分批加入
一般因反应放热导致反应剧烈,分批加入可以使反应平稳
缓缓通入气体
使气体充分被吸收或充分反应
加热至恒重
确保物质完全分解
调节溶液pH
(1)使某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀,达到分离的目的
(2)抑制某微粒的水解
(3)防止某物质在酸性或碱性条件下发生副反应
控制体系温度 控制低温 (1)防止某反应物或目标产物分解或挥发,如NaHCO3、NH4Cl、H2O2、 氨水、浓盐酸、浓硝酸等
(2)使平衡移动,如抑制水解
(3)避免副反应的发生
控制某一温度范围 (1)低温反应速率慢,温度过高某物质分解或浪费能源等
(2)确保催化剂的催化效果,兼顾反应速率和转化率
(3)防止副反应的发生,如乙醇消去反应需迅速升温至170 ℃,防止140 ℃时生成乙醚
加热 (1)加速某固体的溶解
(2)减小气体生成物的溶解度,使其逸出
(3)加快反应速率
(4)使平衡移动,如促进水解
(5)防止降温时某物质析出或引入新的杂质
调节体系压强 (1)改变反应速率或改变平衡移动的方向
(2)减压蒸馏,使液体沸点降低,避免目标产物发生分解
反应物配比选择 促进另一反应物转化,提高其转化率
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解
末端放置 干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验;防止产物水解
冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的利用率
配制溶液时先煮沸水 除去溶解在水中的氧气,防止某物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强变化,避免容器中压强过大(平衡气压)
实验前通入气体 实验开始前通入不反应的气体的主要作用是将装置内空气排出,防止实
验物质与空气中的成分(如O2、CO2、H2O等)反应,若是定量的实验还要
防止空气中成分造成被测气体量增多,以减小误差
实验中通入气体 稀释反应气体,降低反应速率;将反应物带入反应容器或使产物从反应容
器中转移出去;作保护气,抑制水解等;防倒吸等
实验后通入气体 定量实验中,将产生的气体全部排入吸收装置;将气体全部排入吸收装置,
防止污染空气
即练即清
典例 (2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利
用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再
有红棕色液体馏出。仪器C的名称为___________;CaBr2溶液的作用为_____________
_______________;D中发生的主要反应的化学方程式为____________________________。
　Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
除去市售的
　直形冷凝管
溴中少量的Cl2
(2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4
溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式
为_________________________________________。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A
向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高
纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________和__________________。
　吸收挥发的HBr
　液封溴
　2Mn +10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O
蒸发皿
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的 计算,若固体R质量
为m克(以KBr计),则需称取_________g K2Cr2O7(M=294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下
端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用______________,滤液沿烧杯壁流下。
玻璃棒引流
审题指导
制备流程分析:
　
解析 (1)仪器C的名称为直形冷凝管,用于冷凝蒸气;市售的溴中含有少量的Cl2,Cl2可
与浓CaBr2溶液发生氧化还原反应而被除去;蒸馏所得液体中含有Br2和少量I2,用热的K2
C2O4溶液吸收时发生氧化还原反应,将Br2和I2分别还原为Br-和I-,故发生的主要反应的
化学方程式为Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑。(2)由题干信息可知,该过程为蒸发操作,
应在蒸发皿中进行;还原性:I->Br-,边加热边向KBr和KI的混合溶液中滴加酸化的KMnO
4溶液,I-先被氧化为I2,当出现红棕色气体(Br2)时,说明KMnO4已将I-全部氧化,发生反应
的离子方程式为2Mn +10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O,继续加热将溶液蒸干所得固
体R的主要成分为KBr。(3)由A向B中滴加适量浓H2SO4,KBr在酸性条件下被K2Cr2O7氧
化为Br2,由于密度:Br2>H2O,且Br2易挥发,则D中冷的蒸馏水起到液封的作用;同时B中部
分KBr会与浓H2SO4直接反应生成HBr,D中蒸馏水可吸收挥发出来的HBr。(4)m克KBr
固体的物质的量为 mol,根据得失电子守恒可得关系式6KBr~K2Cr2O7,则理论上需要
K2Cr2O7的物质的量为 × mol,实际需称取K2Cr2O7的质量为 × mol× ×294 g·
mol-1= g。
变式　〔变制备物质类型〕(2025重庆,16,15分)糖精钠是一种甜味剂。某研究小组在
实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤Ⅰ:氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a的名称是__________。
②烧杯中吸收的尾气为_________(填化学式)。
(2)步骤Ⅱ:氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,理论上至少需加入15 mol·L-1氨水_______mL。
(3)步骤Ⅲ:氧化
氧化过程中为保证氧化完全,需加入过量的KMnO4。反应完成后,向其中滴加Na2SO3溶
　40
　HCl
　温度计
液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为_________________时,停止加入Na2SO3
溶液,其离子方程式为__________________________________________。
(4)步骤Ⅳ:酸化
将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有___________。
　ACEG
　2Mn +3S +H2O 2MnO2↓+3S +2OH-
　溶液紫色褪去
(5)步骤Ⅴ:成盐
加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为________(填化学式)。待NaHCO3反应
完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有
________________。
　过滤、干燥
　CO2
解析 (1)①结合题图可知仪器a为温度计;②甲苯与氯磺酸反应有H2O生成,而氯磺酸
易水解生成HCl,HCl又极易溶于水,则烧杯中的水用于吸收HCl。(2)步骤Ⅱ中的反应生
成 的同时生成了HCl,而HCl可以与NH3·H2O反应生成NH4Cl,反应的化学方程式为
+2NH3·H2O +NH4Cl+2H2O,故0.3 mol邻甲苯磺酰氯理论上需要0.6 mol
NH3·H2O,则至少需要加入15 mol·L-1的氨水40 mL。(3)根据所给信息可知Na2SO3将
KMnO4还原为MnO2,则Na2SO3被氧化为Na2SO4,根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守
恒可写出反应的离子方程式。(4)过滤需要的仪器有铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻
璃棒等,故选ACEG。(5)根据成盐过程的反应原理,可知加热反应体系会有CO2生成;由滤
液获得固体产品,在冷却结晶后,还要过滤和干燥[提示:已知NaHCO3反应完全,趁热过滤
除去了未反应的糖精,故冷却结晶、过滤后不需要洗涤,以减少糖精钠的溶解损失]。
考法突破23　定量分析实验综合题
的解题策略
一、定量测定数据的方法
1.测沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计算。
2.测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(1)常见测量气体体积的实验装置
(2)量气时应注意的问题
量气时应使装置处于实验条件下的温度,一般为常温。读数时要特别注意消除“压强
差”,保持液面相平,如图中(Ⅱ)、(Ⅳ)应使左右两侧的液面高度保持相平时再读数。
3.测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体
的质量,然后进行相关计算。
4.滴定法
利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定、电位滴定、配位滴定
等获得相应数据后再进行相关计算。
5.热重法
只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来探究物质的组成。热重法是在控制
温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道
样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等。
二、定量实验数据的处理方法
三、定量分析实验的常用计算方法
1.关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间的比例关系的一种用简化式子表示出来的方
法。在多步反应中,它可以把起始反应与最终反应中物质的比例关系表示出来,把多步
计算简化成一步计算。利用关系式法的解题步骤如下。
例如,为测定溶液中NaClO2的含量,先加入足量酸性KI溶液,发生反应Cl +4I-+4H+
2H2O+2I2+Cl-,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,发生反应I2+2S2 2I-+S4 ,则中
介物质为I2,可得关系式:Cl ~2I2~4S2 ,再直接利用Cl ~4S2 进行计算即可。
2.守恒法
守恒法的核心是抓住相关变化的始态和终态,省略中间过程,利用某一守恒量建立等式
或关系式,从而达到快速解题的目的。常用的守恒关系有:①质量守恒,如反应过程中某
一元素质量不变,或根据固体质量变化求产生气体的质量;②电荷守恒,如溶液中阴、阳
离子所带电荷总数相等;③得失电子守恒,如氧化剂、还原剂得、失电子数相等,或电化
学装置中两电极转移电子数相等。
3.多步滴定计算
(1)连续滴定法:第一步反应中加入试剂与待测物质反应,得到中间产物,第二步反应中
再用标准液滴定上一步的中间产物。可利用关系式法,根据第二步反应中滴定剂的消
耗量,计算待测物质的含量。
(2)返滴定法:第一步反应中加入过量试剂(用量已知)与待测物质反应,第二步反应中再
用另一试剂滴定上一步中过量的试剂。用第一步加入的试剂量减去第二步测得的过
量试剂的量,即可得到第一步中实际参加反应的试剂的量,进而求得待测物质的含量。
对于氧化还原滴定,也可利用得失电子守恒直接进行计算,即滴定过程中,氧化剂得到的
电子总数=还原剂失去的电子总数。
4.热重曲线计算
(1)失重一般是先失去水,再失去气态非金属氧化物。
(2)计算每步的m余, ×100%=固体残留率。
(3)晶体中金属元素质量不减少。
(4)失重最后得到的一般为金属氧化物,m氧元素=m余-m金属元素,由n金属元素∶n氧元素即可求出失重
后物质的化学式。
典例 (2025海南,17,12分)NaNO3-NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本
热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数。熔盐中组分含量测定,可用
如下流程进行。
即练即清
回答问题:
(1)“称量”时应使用___________(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中
承接滤液需用_________(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶,需要玻璃棒辅
助,玻璃棒的作用是________。定容得到混合盐样品溶液。
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3-NaNO2)含量测定
①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中,加入过量盐
酸,缓缓蒸干,完成由Na+将Cl-定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及
HCl,需置于___________中进行,其废气处理需用_______________________溶液。

　NaOH(答案合理即可)
　通风橱
　c
　引流
　烧杯
　分析天平
②银量法的滴定剂为AgNO3标准液,指示剂为K2CrO4,终点时由乳白色沉淀变为砖红色
沉淀。滴定中,溶液pH应保持在6~9范围,原因是__________________________________________________________________________。
(3)熔盐中NaNO2含量测定
①测定　准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中,加入10 mL稀
H3PO4,避光静置5 min完成“氧化”:4H++2N +3I- +2NO↑+2H2O。以浓度为c1
mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗体积为V1 mL,反应式:2S2 + S4 +3I-。
②空白测定　准确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液,并重复上述“测定”过程,
消耗Na2S2O3标准溶液体积为V0 mL。样品中NaNO2的质量分数为__________________。
　若pH过高,Ag+会转化为Ag2O沉淀;
若pH过低,Cr 会转化为Cr2 ,影响滴定
%
解析 (1)“称量”时要准±至1 mg(0.001 g),则应使用分析天平;“过滤”操作中用烧
杯承接滤液;向容量瓶中转移滤液时玻璃棒的作用为引流,防止滤液洒出。(2)①用电加
热板加热时,不需要用玻璃棒搅拌;漏斗能导气,且能防止盐酸过快挥发,故选c;反应生成
NOx等有毒气体,则实验应在通风橱中进行;废气中NOx(因未隔绝空气,则最终以NO2形
式存在)、HNO3、HCl均可用NaOH溶液吸收。②pH过大时,Ag+会转化为AgOH沉淀,
AgOH不稳定会转化为Ag2O;K2CrO4溶液中存在平衡:2Cr +2H+ Cr2 +H2O,pH过
小时,平衡正向移动,Cr 会转化为Cr2 ,影响滴定。(3)根据题给离子方程式,可得关
系式:2S2 ~ ~2N 。因空白对照实验中消耗了V0 mL Na2S2O3标准溶液,则25.00 mL
样品含有n(NaNO2)=c1(V1-V0)×10-3 mol,样品中NaNO2的质量分数为
×100%= %。
变式　〔变测定方法:配位滴定法〕(2024江西,17,15分)一种可用于温度传感的红色配
合物Z,其制备实验步骤及传感原理如下(反应物均按化学计量数之比进行投料):
Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中,搅拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮
(HY)、无水Na2CO3和N,N,N'-三甲基乙二胺(X)溶液,继续搅拌5 min;
Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液,立即生成红色沉淀,室温下继续反应35 min;
Ⅲ.减压过滤,用去离子水洗涤3次,烘干,重结晶,得到配合物Z;
Ⅳ.室温下,将适量Z溶于丙酮(L),温度降至15 ℃,溶液经混合色逐渐转为蓝绿色,得到配
合物W的溶液。
回答下列问题:
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面,Ni2+的杂化方式_______(填“是”或
“不是”)sp3。
不是
(2)步骤Ⅰ中,加入Na2CO3的目的是______________________________________________
__________________________________。
(3)步骤Ⅱ中,为避免沉淀包裹反应物共沉,可采取的操作是_____________________)____
_____________。
(4)步骤Ⅲ中,洗涤去除的无机盐产物是__________。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下:
ⅰ.准确称取m g的配合物Z;
ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;
ⅲ.以PAN为指示剂,用c mol/L EDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积
V mL。
　NaNO3
并不断搅拌
　缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液
促进平衡正向移动,提高原料的转化率
　Ni2+与X、HY反应时会生成H+,Na2CO3可消耗H+,
已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1
①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有________(填标号)。
a.容量瓶 b.天平 c.洗瓶 d.锥形瓶
②Ni的质量百分含量为————%。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时,颜色有明显变化),设计一种实用的温度
传感装置_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
　将适量Z溶于丙酮中,用透明玻璃管封装,在15~55 ℃范围内每隔
　bcd
10 ℃测定溶液的颜色,制作溶液颜色与对应温度的比色卡
解析 (1)若Ni2+的杂化方式为sp3,Z中Ni、N和O共五个原子应构成四面体结构,不可能
共平面,故Ni2+的杂化方式不是sp3。(2)步骤Ⅰ中存在反应Ni2++X+HY
+H+,Na2CO3能与H+反应生成CO2,使H+的浓度减小,促进平衡正向移动。(3)为避免沉淀
包裹反应物共沉,应缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌,以减缓沉淀的生成速率并减
小沉淀的颗粒大小。(4)制备过程中加入了Ni(NO3)2·6H2O、Na2CO3、NaB(C6H5)4,Na2
CO3转化为CO2,[B(C6H5)4]-在Z中,则Ⅲ中洗涤去除的无机盐产物为NaNO3。(5)①准确称
取配合物Z时需用到天平,滴定时需用到锥形瓶,接近滴定终点时需用洗瓶将锥形瓶内
壁上的半滴标准溶液冲下。②已知关系式EDTA~Ni2+,故Ni的质量百分含量为
×100%= %。
微专题6　探究实验综合题的解题策略
1.物质成分的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质,对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有
哪些成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力,但在问题中常常包含了对实验
基础知识的考查,如:
(1)常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、反萃取法
等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
　
总结
物质成分探究的常见类型

2.物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验,即设置几组平行实验来进行对照和比较,从而
研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)物质性质的探究必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证。脱
离元素化合物知识,独立看待实验问题是不科学的,只有灵活运用已有的元素化合物知
识,才能变探究型实验为验证型实验,使复杂问题简单化。
　
总结
物质性质探究的常见研究内容

3.影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响,在研究化学反应与外界因素之间的关系时,对影响
物质变化规律的因素或条件加以人为控制,使其他几个因素不变,集中研究其中一个因
素的变化所产生的影响,以利于研究过程中,迅速寻找到物质变化的规律。
实验结论
典例1 (2024北京,19,14分)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过
量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是____________。
(2)实验验证
即练即清
　Zn、Mg
实验 金属 操作、现象及产物
Ⅰ 过量Cu 一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固
体中未检测到Fe单质
Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生,反应缓慢,
pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀
后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取
出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐
增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续
产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取
出固体,固体中检测到Fe单质
①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据
的现象是_________________。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因:___________________
_________________________________________________________________________
_____________________________。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会
被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式:_______________________
_______________________________。
　Fe3+发生水解:
　产生蓝色沉淀
Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+,Zn或Mg与H+反应,使c(H+)减小,Fe3+的水解平衡正向移
动,产生Fe(OH)3红褐色沉淀
　Fe+2Fe3+ 3Fe2+、
Fe+2H+ Fe2++H2↑
b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验(填实验操作和现
象):______________________________________________________________________。
证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。
c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被
包裹。
取实验Ⅱ中pH为3~4的上层清液,加入少量Fe粉,观察到Fe粉表面几乎不产生气泡
ⅱ.查阅资料:0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。
结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加
入盐酸,控制pH<1.2,_______________________________________________________
________________________(填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测
到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因:____________________
_______________________________________________________________________。
　Mg具有较强的活
　观察到红褐色沉淀逐渐溶解,有气泡产生,待溶液颜色
褪去(变浅),停止加入盐酸
泼性;Mg与H+反应持续产生大量气泡,使Mg粉不易被Fe(OH)3沉淀包裹
　
审题指导
结合题目信息:实验Ⅰ中,加入过量的Cu,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检
测到Fe单质,说明Cu与Fe3+发生反应:2Fe3++Cu Cu2++2Fe2+;实验Ⅱ中,有气泡产生,说
明加入的过量的Zn与H+反应产生H2,随着反应进行H+被消耗,溶液pH增大,使得Fe3+转化
为Fe(OH)3红褐色沉淀,固体中未检测到Fe单质,对比实验Ⅲ中的现象以及③中分析可
得原因可能是Fe3+的干扰或Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验Ⅲ中,加入过量Mg,与H+反
应产生H2,Mg比较活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续
产生大量气泡(间接证明Mg没有被包裹),当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe
单质(Mg+Fe2+ Mg2++Fe)。
　
解析 (1)已知金属活动性顺序:Mg>Zn>Fe>Cu,故Zn和Mg可将Fe3+还原为Fe2+并继续还
原为Fe,而Cu只能将Fe3+还原为Fe2+。(2)③ⅱ.根据a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质
的原因可能是生成的Fe单质被Fe3+消耗,或Fe3+水解产生的Fe(OH)3沉淀包裹在Zn粉上。
为排除Fe3+的干扰,可向实验Ⅱ的固—液混合物中持续加入盐酸并控制pH<1.2,避免Zn
粉被Fe(OH)3沉淀包裹,此时Zn能与H+、Fe3+反应,待溶液颜色褪去(变浅),说明Fe3+已基
本被Zn还原为Fe2+,此时停止加入盐酸,之后Zn与Fe2+继续反应生成Fe单质,由于已排除
Fe3+的干扰且pH为3~4时可忽略H+与Fe单质的反应,故最终可在固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ的现象,可知Mg与H+的反应较为剧烈,持续产生大量H2,使Mg粉不易
被Fe(OH)3沉淀包裹,故Mg能与Fe2+接触发生反应,生成Fe单质。
典例2 (2024广东,17,14分)含硫物质种类繁多,在一定条件下可相互转化。
(1)实验室中,浓硫酸与铜丝反应,所产生的尾气可用_______________________(填化学
式)溶液吸收。
(2)工业上,烟气中的SO2可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收,生成石膏。该过程中,
______(填元素符号)被氧化。
(3)工业锅炉需定期除水垢,其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时,发生反应:
CaSO4(s)+C (aq) CaCO3(s)+S (aq) (Ⅰ)
兴趣小组在实验室探究Na2CO3溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。
①用Na2CO3固体配制溶液,以滴定法测定其浓度。
　S
　NaOH(答案合理即可)
ⅰ.该过程中用到的仪器有_______。
　 　 　
ⅱ.滴定数据及处理:Na2CO3溶液V0 mL,消耗c1 mol·L-1盐酸V1 mL(滴定终点时,C 转化
为HC ),则c(Na2CO3)=_________mol·L-1。
　BD
②实验探究:取①中的Na2CO3溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,分别加入m1 g硫
酸钙固体,反应t1 min后,过滤,取V0 mL滤液,用c1 mol·L-1盐酸参照①进行滴定。记录的部
分数据如下表(忽略C 水解的影响)。
序号 a b
V(Na2CO3)/mL 100.0 80.0
V(H2O)/mL 0 x
V(滤液)/mL V0 V0
V消耗(盐酸)/mL 2V1/5 3V1/10
则x=_________,测得的平均反应速率之比va∶vb=________。
(4)兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立,进行实验。
①初步实验　将1.00 g硫酸钙(M=136 g·mol-1)加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液
中,在25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测得体系的pH随时间t的变化曲线如图。
　6∶5
　20.0
②分析讨论　甲同学根据t2 min后pH不改变,认为反应(Ⅰ)已达到平衡;乙同学认为证据
不足,并提出如下假设:
假设1　硫酸钙固体已完全消耗;
假设2　硫酸钙固体有剩余,但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设　乙同学设计如下方案,进行实验。
步骤 现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离 /
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加　　　　　 　 　　　　　　　 ,沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加　　　　　　　　　　　 无白色沉淀生成
　少量BaCl2溶液
　有气泡产生
　足量稀盐酸
④实验小结　假设1成立,假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡　写出优化的实验方案,并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依
据:________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________。
　取2.00 g(大于或等于1.36 g)硫酸钙加入100.0 mL 0.100 mol·L-1 Na2CO3溶液中,在
25 ℃和搅拌条件下,利用pH计测定溶液pH,当溶液pH不变时,说明平衡状态已建立
　
解析 (1)Cu与浓硫酸发生反应:Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O,SO2是酸性氧
化物,可用碱性溶液吸收。(2)SO2与空气中的O2、石灰石浆液反应生成石膏(CaSO4·2H2
O)的过程中,S元素化合价由+4→+6。(3)①ⅰ.用Na2CO3固体配制溶液时需用到的玻璃
仪器有烧杯、玻璃棒等,以滴定法测定Na2CO3溶液浓度时需用到的仪器有酸式滴定
管、锥形瓶等,故选BD。ⅱ.滴定过程中C 转化为HC ,即发生反应C +H+ HC
,则有关系式C ~H+,则n(Na2CO3)=n(H+),即c(Na2CO3)·V0 mL=c1 mol·L-1·V1 mL,则c(Na
2CO3)= mol·L-1。②根据题意,为保证溶液总体积相等,x=20.0;根据题意可知,滤液中
测得的Na2CO3的物质的量浓度即为反应t1 min后溶液中Na2CO3的物质的量浓度,则a组
反应前后Na2CO3溶液浓度的变化量为( - )mol·L-1= mol·L-1,b组反应前
后Na2CO3溶液浓度的变化量为( - )mol·L-1= mol·L-1,反应时间均
为t1 min,反应速率之比等于Na2CO3溶液浓度变化量之比,则va∶vb= ∶
=6∶5。(4)③实验中取用的硫酸钙的物质的量为1 g÷136 g·mol-1≈0.007
mol,Na2CO3的物质的量为0.01 mol,则硫酸钙少量。CaSO4与Na2CO3反应生成CaCO3和
Na2SO4,固液分离后,取沉淀于试管中加入足量稀盐酸,固体完全溶解同时有气泡生成,
继续滴加BaCl2溶液,没有白色沉淀生成,说明沉淀中没有CaSO4,即假设1成立,假设2 不
成立。

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