2027年新高考总复习化学_第十三章 化学实验基本方法(课件)

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2027年新高考总复习化学_第十三章 化学实验基本方法(课件)

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(共75张PPT)
第1节 常见仪器的使用和实验基本操作
第2节 物质的检验和鉴别
第3节 物质的分离和提纯
目 录
CONTENTS
第1节 常见仪器的使用和
实验基本操作
一、常见仪器的使用
1.可加热的仪器
知识清单
2.计量仪器
仪器 使用方法及注意事项
量筒 ①无零刻度
②不可加热,不可作反应容器,不能稀释溶液
③量筒规格选取原则:“大而近”
④选定时注意精确度
容量瓶 ①只有一条刻度线
②不可加热,不可作反应容器
③使用前需检漏
④注意规格选取原则
①酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式滴定
管用于盛装碱性溶液
②“0”刻度在上方,读数精确到0.01 mL
③使用前需检漏
④装液前先用蒸馏水洗涤,再用待装液润洗,洗涤液从下
口放出
⑤可用于量取一定体积的溶液
注意:使用聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通用滴定管
托盘天平 ①精确度为0.1 g
②称量前先调零
③“左物右码”,易潮解或有腐蚀性的药品应置于玻璃
容器(如烧杯)内称量
温度计 ①水银球不能接触器壁
②蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
③若控制反应温度,则水银球应插入反应液中,如实验室
制取乙烯
注意
对于计量仪器的选择,要注意其量程和精确度要与实验所需的一致,如称量15.50 g Na-
Cl固体,不能用托盘天平;再如常温下,测得某溶液的pH=4.6,则肯定不是用广泛pH试纸
测出的。
3.其他常用仪器
仪器 使用方法及注意事项
酒精灯 ①酒精量约为其容积的1/4~2/3
②用外焰加热
球形干燥管   U形干燥管 ①用于气体的干燥、吸收或除杂
②只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5等)
③球形干燥管的气体流向为“大口进、小口出”
胶头滴管 滴液时应垂直悬空于容器正上方
广口瓶 细口瓶 ①广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体药品
②见光易分解的药品用棕色瓶
③盛放强酸性、氧化性药品时要用玻璃塞,不能用橡胶塞
④盛放碱性药品时要用橡胶塞,不能用玻璃塞
集气瓶 ①可用于收集气体、短时间贮存气体或进行固体的燃烧实验
②在瓶内进行燃烧反应生成高温固体时,瓶内应加水或
在瓶底铺细沙
分液漏斗 ①用于随时添加液体,或萃取、分液(用梨形分液漏斗,
即左图中右边所示的漏斗)
②使用前应检漏
③分离液体时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
普通漏斗 ①可用于向小口径容器中加入液体试剂
②用于过滤时,注意“一贴、二低、三靠”
③用于防倒吸装置中,倒扣在液面上
长颈漏斗 用在制备气体的发生装置中,下端管口需伸入液面以下
(液封)
恒压滴液漏斗 ①用于反应中随时添加液体,a管的作用是平衡气压,使
液体能够顺利流下
②使用前应检漏
③用于制取气体时上部玻璃塞不可取下
直形   球形 冷凝管 冷凝管 ①直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷凝管
通常用于冷凝回流
②冷凝水应“下口进、上口出”
 
归纳总结
广口瓶的“一材多用”
(1)收集气体:向上排空气法(Y进X出)或向下排空气法(X进Y出)、排水法(X进Y出)收集
气体(图A)。
(2)洗气瓶:用于气体的除杂,如除去Cl2中的HCl。注意气体应长进短出(如图B)。
(3)量气瓶:气体应从短管通入(如图C)。
(4)安全瓶:防倒吸装置(如图D)。
(5)贮气瓶:暂时保存气体(如图E)。
(6)用于监控气体流速(如图F):广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气泡
的速率来监控通入气体的速率。
注意
特殊试剂的保存方法
目的 试剂保存方法
防氧化 ①Na2SO3固体、Na2S溶液、KI溶液等用后立即盖好瓶塞
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中
④白磷保存在水中
防挥发 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存放,加水封
防水解 ①FeCl3溶液中加少量稀盐酸
②Na2S溶液中加少量NaOH溶液
防腐蚀 ①氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶
②KMnO4溶液、新制氯水、某些有机物等用玻璃塞或
塑料塞,不用橡胶塞
防分解 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液等保存在棕色试剂瓶中
防粘连 盛放碱性溶液的试剂瓶不能用玻璃塞
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
(1)取用原则
①粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。
②忌用手接触药品,忌把鼻孔凑到容器口去闻药品气味,忌尝药品味道。
③通常取出的药品,不能放回原瓶(钠、钾、白磷等除外),以防污染,应放在指定容器内。
(2)操作注意事项
①取粉末状固体用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙送管底,试管再竖起。
②取块状固体用镊子,试管横放,将固体放在试管口,倾斜试管使固体缓慢下滑。
③取液体,瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,液体沿内壁流下。
(3)药品的取用量
如果没有说明用量,液体取1~2 mL,固体铺满试管底部即可。
2.物质的溶解、加热
(1)溶解
①固体:一般在烧杯或试管中溶解。振荡、搅拌、粉碎、升温等措施均可加快溶解速率 。
②液体:注意浓硫酸的稀释;混合浓硝酸和浓硫酸时,应把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中
(一般是将密度大的液体注入密度小的液体中)。
③气体:溶解度不大的气体可直接通入水中溶解,易溶于水的气体注意防倒吸。
(2)加热:加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而破裂。对于某些温度不超过100 ℃的实验,使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应的温度,如实验室制硝基苯。
注意
接近且小于100 ℃时应选用油浴,如98 ℃时应选油浴,因接近水的沸点,不好控温。
3.试纸的使用
试纸的 种类及 用途 ①红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液酸碱性
②pH试纸:定量测定溶液酸碱度
③品红试纸:检验 SO2等有漂白性的物质
④碘化钾淀粉试纸:检验Cl2等有氧化性的物质
⑤醋酸铅试纸:检验H2S气体或S2-
试纸的 使用 方法 ①检测溶液:将试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,
用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,观察试纸颜色变化
②检测气体:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,
观察试纸颜色变化
注意 事项 ①试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触
②测溶液pH时,pH试纸不能润湿
③不能用pH试纸测定有漂白性的溶液的pH,如氯水和次
氯酸钠溶液
④广泛pH试纸只能读出整数值,测定比较粗略
4.仪器的洗涤方法
玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜, 既不聚成水滴,也不成股流下。
(1)冲洗法:往容器里注入一定量水,振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁。
(2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗涤剂,选择合适的毛刷反复转动,轻轻刷洗后用水
冲洗几次。
(3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。如下表:
污物 清洗试剂
MnO2 热的浓盐酸
CuO、Fe(OH)3 稀盐酸
银镜、铜 稀硝酸
碘、苯酚 酒精
硫 CS2或热的NaOH溶液
油脂 NaOH溶液或热的Na2CO3溶液
AgCl 浓氨水
5.装置气密性的检查
方法 装置图 操作与现象
微热法 用手紧握试管,导管口处有气泡冒出,松开手后导管内形成一段水柱, 证明
装置的气密性良好
液差法 关闭止水夹,向长颈漏斗中加水使长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置的气密性良好
滴液法 向分液漏斗中注入适量水,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后停止流下,证明装置的气密性良好
三、化学实验中的安全知识
1.实验室的“五防”措施
(1)防倒吸,装置如下:
(3)防污染
实验室制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO2、NO、CO、H2S等)时,应在通风橱中进行且进
行尾气处理。常见尾气处理装置如下:
(2)防堵塞,装置如下:

①实验室制取Cl2、NO2等时,尾气处理可采用b装置。
②实验室制取CO、H2等易燃气体时,尾气处理可采用a、c装置。
(4)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要
检验气体纯度。
(5)防暴沸:蒸馏时要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。
2.实验常见事故的处理
常见事故 处理方法
酒精及有机物燃烧造成的小面积失火 应迅速用湿布或沙土盖灭
钠、磷等着火 应用干燥沙土扑盖
身上衣物着火 不可慌张乱跑,应立即用湿布灭火;如果燃烧面积较大,应
躺在地上翻滚来灭火
苯酚沾在皮肤上 立即用乙醇冲洗,再用水冲洗
酸液沾在皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液
碱液沾在皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上1%的硼酸溶液
少量酸或碱滴到实验桌上 立即用湿抹布擦净,然后用水冲洗抹布
误食重金属盐 应立即服大量生鸡蛋清或牛奶,然后就医
汞洒落在地面上 先收集,然后撒上硫粉
磷灼伤 用一定浓度的CuSO4溶液冲洗伤处
烫伤和烧伤 轻微时,先用洁净的冷水局部降温,然后涂上烫伤药膏
(若有水疱,尽量不要弄破);严重时,及时就医
创伤 用药棉把伤口清理干净,然后用双氧水或者碘伏处理,最
后用创可贴外敷
1.(2025河北石家庄三模,3)化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验操作的表
述正确的是 (    )
A.实验室制取SO2时,不能用浓硫酸干燥
B.蒸馏时先点燃酒精灯,再通入冷凝水
C.对于不需要回收的部分有机废液,可进行焚烧处理
D.酸碱中和滴定过程中,滴定管的尖嘴始终不能接触锥形瓶内壁
即练即清
C
 
解析 浓硫酸与SO2不反应,可以干燥SO2,A错误。蒸馏时先点燃酒精灯,再通入冷凝水,
容易使冷凝管炸裂,应该先通入冷凝水再点燃酒精灯,B错误。对于有机废液,具有回收
利用价值的,可以用溶剂萃取,分液后回收利用,或直接蒸馏,回收特定馏分;不需要回收
利用的,可用焚烧法处理;同时注意含卤素的有机废液焚烧后的尾气处理具有特殊性,需
单独处理,C正确。滴定接近终点时,滴入最后半滴标准溶液时,要用锥形瓶内壁将半滴
溶液靠下来,D错误。
2.(2025江西鹰潭二模,3)下列有关化学实验安全的必备知识,说法正确的是 (    )
A.实验室中金属钠着火时,可以用泡沫灭火器灭火
B.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
C.浓硫酸不慎溅到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后再涂上3%~5%的NaHCO3溶液
D.实验室制乙酸乙酯时,应将导管直接插入饱和碳酸钠溶液中
C
 
解析 Na与H2O反应生成H2,Na燃烧生成的Na2O2与H2O、CO2反应均能生成O2,故Na着
火时不能用泡沫灭火器灭火,应用干燥的沙土盖灭,A错误。BaSO4难溶于水,不溶于胃
酸(主要成分为盐酸),可用作“钡餐”,无毒性[提示:BaSO4是唯一无毒的钡盐],B错误。
浓硫酸溅到皮肤上时,立即用大量水冲洗,然后再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,C正确。
实验室制乙酸乙酯时,导管末端应在饱和Na2CO3溶液液面上,以免发生倒吸,D错误。
3.(2025山东日照二模,4)下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是 (    )
A.乙醇制备乙烯:③⑤
B.反萃取法提取碘单质:②④⑤⑥
C.提纯混有泥沙的苯甲酸:①②③
D.分离二氯甲烷和四氯化碳:②③⑤⑥
A
 
解析 ①为普通漏斗、②为球形冷凝管、③为温度计、④为酸式滴定管、⑤为蒸馏
烧瓶、⑥为锥形瓶。乙醇在浓硫酸作催化剂、170 ℃条件下发生消去反应生成乙烯,
需要蒸馏烧瓶、温度计,A正确。反萃取法提取碘单质时,需要分液漏斗,不需要球形冷
凝管、酸式滴定管、蒸馏烧瓶,B错误。提纯混有泥沙的苯甲酸时,不需要球形冷凝
管、温度计,C错误。分离二氯甲烷和四氯化碳的方法为蒸馏,需要用直形冷凝管,不需
要用到球形冷凝管,D错误。
第2节 物质的检验和鉴别
1.物质检验和鉴别的原则
操作简便、现象明显、排除干扰。
2.物质的检验
(1)物质检验的方法
①物理方法:常利用物质的物理性质和特征性质进行检验,如颜色、气味、状态、溶解
性、焰色等。
②化学方法:利用物质发生化学反应时表现出的一些特殊现象,结合指示剂和反应条件
进行检验。
知识清单
(2)检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求
①反应要有明显的现象,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度等条件的选择。
③检验物质时需排除干扰物的影响,如用Ba2+检验S 时应先排除S 、C 等的干
扰。
④当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶解,观察溶解后溶液的颜色,以及在溶解过
程中的现象。
⑤在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少量进行实验。
3.物质检验的步骤
取少许试样(固体需溶解)→加入试剂→观察现象→得出结论。
4.常见气体的检验
可燃性 气体 H2 火焰呈淡蓝色,罩在火焰上方的冷且
干燥的烧杯内壁有水珠产生
CO 火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体能使
澄清石灰水变浑浊
CH4 火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体可使
无水CuSO4变蓝,可使澄清石灰水变
浑浊
乙烯 火焰明亮,有黑烟;可使溴水或酸性高
锰酸钾溶液褪色
酸性 气体 CO2 无色、无味的气体,通入澄清石灰水
中,溶液变浑浊
SO2 ①能使品红溶液褪色(加热后恢复红
色)
②有刺激性气味且能使澄清石灰水
变浑浊
HCl 无色、有刺激性气味的气体,通入硝
酸银溶液中产生白色沉淀
H2S ①通入CuSO4溶液中,生成黑色沉淀
CuS
②能使湿润的醋酸铅试纸变黑
碱性 气体 NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产
生白烟
还原性 气体 H2 通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成
的气体通过无水硫酸铜,无水硫酸铜
变蓝
CO 通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成
的气体通过澄清石灰水,溶液变浑浊
NO 通氧气,气体由无色变为红棕色
氧化性 气体 O2 使带火星的木条复燃
Cl2 黄绿色气体,能使湿润的淀粉—KI试
纸变蓝
注意
检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验干扰性气体→除去干扰性气体
→确认干扰性气体已经除尽,而后检验其余气体。例如,检验CO2、SO2混合气体,可设
计如下检验步骤:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2
是否除尽→澄清石灰水检验CO2。
5.常见离子的检验
离子 试剂 现象
沉 淀 法 Cl-、Br-、I- AgNO3溶液和稀硝酸 白色沉淀(AgCl)、浅黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)
S 稀盐酸和BaCl2溶液 白色沉淀(先加稀盐酸排除
干扰,再加BaCl2溶液)
Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色沉淀→
红褐色沉淀
K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 蓝色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀
Al3+ NaOH溶液 逐滴加入NaOH溶液,先生成白色沉淀后溶解
沉 淀 法 Cu2+ NaOH溶液 产生蓝色沉淀,加热则沉淀变黑
氨水 先产生蓝色沉淀,氨水过量后,沉淀消失,形成深蓝色溶液
气 体 法 N 浓NaOH溶液 加热,产生能使湿润的红色
石蕊试纸变蓝的气体
C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色无味气体,该气体
能使澄清石灰水变浑浊
(HC 有干扰)
S 稀硫酸和品红溶液 产生有刺激性气味的无色
气体,该气体能使品红溶液
褪色(HS 有干扰)
显 色 法 Br-(I-) 氯水(少量)、CCl4 出现分层,下层为橙红色(紫红色)
Fe2+ KSCN溶液和氯水 滴加KSCN溶液无现象,再滴加氯水变红色
Fe3+ KSCN溶液 溶液变红色
苯酚溶液 溶液显紫色
Na+、K+ 稀盐酸(用铂丝或洁净的铁丝) 火焰呈黄色、紫色(K+的焰色要透过蓝色钴玻璃观察)
1.(2025安徽安庆二模,2)下列各组物质的鉴别方法不可行的是 (    )
A.溴乙烷和乙醛:浓溴水
B.NaClO和NaCl:pH试纸
C.KCl和BaCl2:焰色试验
D.稀NaOH和KNO3:KHCO3溶液
即练即清
D
 
解析 A项,溴乙烷与Br2不反应,但溴乙烷能将Br2从浓溴水中萃取出来,溶液会分层;浓
溴水能将乙醛氧化,溴水褪色,且不分层,可鉴别。B项,NaClO溶液具有漂白性,能将pH
试纸漂白,可鉴别。C项,K元素和Ba元素的焰色不同,故可通过焰色试验鉴别。D项,
NaOH溶液与KHCO3溶液虽然能反应,但没有明显现象;KNO3与KHCO3溶液不反应,不
能鉴别。故选D。
2.(2026届河北秦皇岛一中9月考,3)下列物质的检验或除杂所选试剂正确的是(    )
A.检验丙烯醛中的碳碳双键——溴水
B.除去NH3中的H2O——P2O5
C.检验CO2中混有的SO2——澄清石灰水
D.除去SO2中混有的HCl——饱和NaHSO3溶液
D
 
解析 丙烯醛中含有的碳碳双键、醛基均能与溴水反应使溴水褪色,故无法检验丙烯
醛中的碳碳双键[提示:溴的CCl4溶液仅与碳碳双键反应,不与醛基反应,可用溴的CCl4
溶液检验],A错误。P2O5为酸性氧化物,能与NH3反应,不能用于干燥NH3,B错误。CO2、
SO2均能使澄清石灰水变浑浊,故无法检验,C错误。饱和NaHSO3溶液可与HCl反应生成
SO2,而SO2不能与NaHSO3反应,且在饱和NaHSO3溶液中的溶解度很小,故可用饱和
NaHSO3溶液除去SO2中混有的HCl,D正确。
3.(2025天津,6,3分)仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是(  )
A.用pH计区分KCl溶液和NaNO3溶液
B.用X射线衍射法区分玻璃和蓝宝石
C.用原子光谱鉴定样品中含有元素Li
D.用质谱区分正己醇和正庚醇
A
 
解析 A项,KCl溶液和NaNO3溶液都呈中性,不能用pH计区分。B项,玻璃属于非晶体,
蓝宝石(刚玉的一种)属于晶体,X射线衍射法可区分晶体和非晶体。C项,不同元素原子
的电子发生跃迁时会吸收或释放不同的光,形成不同的原子光谱,则可用原子光谱鉴定
样品中含有元素Li。D项,正己醇和正庚醇的相对分子质量不同,可用质谱区分。
故选A
4.下列实验操作与结论正确的是 (    )
实验操作 结论
A 用玻璃棒蘸取待测液在酒精灯火焰
上灼烧,火焰呈黄色 待测液中含有Na+
B 用带火星的小木条检验过氧化钠与
水反应生成的气体,小木条复燃 产生的气体是O2
C 将某气体通入紫色石蕊溶液后,溶液
变红 该气体一定是CO2
D 向某溶液中先加入氯水再加KSCN溶
液,溶液呈红色 原溶液中一定含Fe2+
B
 
解析 玻璃中含有钠元素,会影响实验结果,应用洁净的铁丝或铂丝蘸取待测液在酒精
灯火焰上灼烧,A错误;O2具有助燃性,带火星的小木条复燃,说明产生的气体是O2,B正
确;HCl、SO2等气体都能使紫色石蕊溶液变红,C错误;向某溶液中先加入KSCN溶液,溶
液不变红,再加入氯水,溶液呈红色,才可说明原溶液中一定含Fe2+,D错误。
5.有X、Y、Z、M、N五种物质,进行的有关实验操作及现象如下:
实验操作 实验现象
①气体X和气体Y混合 气体变红棕色
②Y、M、N分别与氢硫酸反应 都产生淡黄色固体
③用玻璃棒蘸取Z和M的浓溶液,相互靠近 产生白烟
④气体N通入少量溴水中 溴水变成无色透明的液体
X、Y、Z、M、N依次可能是 (    )
A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2
B.O2、NO、NH3、HCl、SO2
C.O2、NO、HCl、NH3、CO2
D.NO、O2、NH3、HNO3、CH4
A
 
解析 实验①中红棕色气体为NO2,则X、Y为NO或O2;实验②中Y、M、N与氢硫酸反
应都生成淡黄色固体,淡黄色固体为单质硫,说明Y、M、N均具有氧化性;实验③中产
生白烟,说明Z、M的浓溶液均具有挥发性;实验④中溴水变成无色透明的液体,结合选
项知N不是CO2和CH4,排除C、D项。因为HCl不能与氢硫酸反应生成黄色沉淀,则排除
B项。将A项物质代入实验验证合理。
第3节 物质的分离和提纯
1.物质分离和提纯的基本原则
(1)“四原则”:①不增(不增加新的杂质);②不减(不减少被提纯的物质);③易分离;④易
复原(被提纯物质若发生转化,要易复原)。
(2)“四必须”:①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽(因过量会带入新的杂质);
③必须选最佳除杂途径;④除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序。
2.物质分离和提纯的方法
(1)常用物理方法及装置
知识清单
方法 装置 说明
过滤 ①适用于不溶性固体与液体的分离
②操作注意事项:“一贴、二低、三
靠”;沉淀要洗涤
蒸发 ①蒸发结晶适用于溶解度随温度升
高变化不大的物质,如提纯NaCl固体
②冷却结晶适用于溶解度随温度升
高明显增大的物质,如提纯KNO3固
体。冷却结晶操作过程包括加热浓
缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
(注意:析出带结晶水的晶体也用冷却
结晶)
重结晶 — 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂
中的溶解度不同将杂质除去。选择
合适的溶剂非常重要,要求杂质在此
溶剂中的溶解度很大或很小,便于除
去;被提纯的物质在此溶剂中的溶解
度受温度的影响较大,能够进行冷却
结晶
萃取、 分液 液液萃取中萃取剂的选择:
①溶质在萃取剂中的溶解度大
②溶剂与萃取剂互不相溶
③溶质不与萃取剂反应
分液操作注意事项:
①先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡
气压,便于液体顺利流下
②下层液体先从下口流出,上层液体
再从上口倒出
固液萃取:用溶剂从固体物质中溶解
出待分离的组分的过程
升华 分离含易升华组分的混合物
蒸馏 ①分离互溶且沸点有一定差距的液
体(一般相差30 ℃及以上)
②温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的
支管口处
③蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片,防
止暴沸
④冷凝管中水流方向为“下口进,上
口出”。当冷凝管立起来放置水流
方向同样是“下口进,上口出”
洗气 ①利用溶解性不同除去气体中的杂
质气体(也可利用化学反应除杂)
②长管进气,短管出气
渗析 分离胶体与溶液
(实际操作中要定期更换蒸馏水或用
流动的蒸馏水)
盐析 — 分离提纯蛋白质
(2)常用化学方法
方法 说明
沉淀法 杂质转化为沉淀,如用CaCl2除去NaCl溶液中的Na2CO3
化气法 杂质转化为气体,如用稀盐酸除去NaCl溶液中的NaHCO3
杂转纯法 杂质转化为需要提纯的物质,如通入Cl2除去FeCl3溶液中的 FeCl2
氧化还原法 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去,如除去Na2CO3中的NaHCO3,除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法 如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法 如铜的电解精炼
调pH法 如通过调pH将Fe3+与Cu2+分离
 
知识拓展
离子交换法
  离子交换法中,常用到离子交换树脂。离子交换树脂是通过普通高分子化合物的
化学反应制得的,最常用的树脂母体是苯乙烯与二乙烯基苯的交联聚合物。向聚合物
中引入磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)等基团,得到酸性的阳离子交换树脂,可与溶
液中的阳离子进行交换反应。例如:2R—SO3H+Ca2+ (R—SO3)2Ca+2H+。如果向聚
合物中引入氨基(—NH2)等基团,则得到碱性的阴离子交换树脂,可与溶液中的阴离子
进行交换。
3.物质分离和提纯的常见类型
(1)“固+固”混合物的分离或提纯
(2)“固+液”混合物的分离或提纯
(3)“液+液”混合物的分离或提纯

(4)“气+气”混合物的分离或提纯
1.下列分离提纯的方法错误的是 (    )
A.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B.分液法分离Br2和苯
C.升华法除去NaCl(s)中的I2(s)
D.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
即练即清
B
 
解析 提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸时,先将混合物溶于热水,并趁热过滤,再降低
温度让苯甲酸结晶析出,接着过滤,得到较纯的苯甲酸,该法为重结晶法,A正确。Br2可
溶于苯,不能用分液法分离,B错误。I2(s)易升华,可采用升华法除去NaCl(s)中的I2(s),C正
确。CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大,可采用蒸馏法分离,D正确。
2.下列除杂试剂和方法均正确的是 (    )
选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法
A 硝基苯(NO2) NaOH溶液、Na2SO4·10H2O 萃取、分液、干燥
B CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气
C K2CO3(难溶于水的灰分) 蒸馏水 溶解、过滤、结晶
D 乙醇(H2O) 浓硫酸 蒸馏
C
 
解析 应用无水Na2SO4干燥硝基苯,A错误。CO2能与Na2CO3溶液反应生成NaHCO3,应
用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的SO2,B错误。通过溶解、过滤除去K2CO3中难溶于水
的灰分,滤液结晶得到K2CO3固体,C正确。加热时浓硫酸会与乙醇发生反应,应用生石
灰除去乙醇中的H2O,然后再蒸馏,D错误。
3.阿司匹林( )在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质阿司匹
林并回收水杨酸( )的方法如下:
下列说法中错误的是 (    )
A.“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
B.“蒸馏”回收的是乙酸
C.“滤液”中加入NaOH溶液的作用之一为水解阿司匹林
D.若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”,所得水杨酸纯度降低
B
 
解析 “重结晶”时,加乙醇析出阿司匹林晶体需要烧杯、玻璃棒,然后进行过滤,过滤
所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗,A正确。滤液中加入NaOH溶液,残留在滤液
中的阿司匹林水解生成 和CH3COONa,“蒸馏”得不到乙酸,蒸馏的
目的是除去乙醇,B错误。若“滤液”未加入NaOH溶液直接“蒸馏”,阿司匹林不能水
解并在后面转化为水杨酸,使得到的水杨酸中含有阿司匹林,纯度降低,C、D正确。

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