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常考分离提纯实验装置
1、物理方法分离物质的常用装置及操作注意事项
(1)过滤(图1)
①普通过滤装置特点：一贴、二低、三靠。
②过滤洗涤操作规范描述：
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。
③洗涤液的选择与目的
蒸馏水 除去表面的可溶性杂质
冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥，降低产品溶解损耗。
(2)蒸发结晶(图2)
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，
停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
注意：蒸发浓缩至大量晶膜出现，冷却结晶。
(3)蒸馏(分馏)(图3)
注意事项：①温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)；忘加：停止实验，冷却后补加。③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。④接收瓶不用橡胶塞堵住，平衡压强，使液体顺利留下。
(4)萃取和分液(图4)
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；②萃取剂与原溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，缓放近停、相切快关；上层液体从上口倒出。
例如：不可用乙醇萃取溴水中的溴；不可用裂化或裂解汽油萃取溴水中的溴。
(5)升华(图5)
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
分离：NH4Cl和NaCl，受热分解
分离：NaCl和I2，受热升华
分离：Fe和I2，不可加热，会反应生成FeI2，可用磁铁吸引。
注：Fe、Fe3O4均可被磁铁吸引。
(6)渗析(图6)：
利用半透膜把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去
注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；②用于净化、精制胶体。
分离：胶体和溶液—渗析；胶体和浊液—过滤。
常见的胶体：蛋白质溶液、淀粉溶液、豆浆、墨水。
3.物质分离提纯的创新装置与方法
(1)减压过滤(如图)
①减压过滤优点：过滤速度快、能得到较干燥的产品。
②停止实验，先打开活塞，再关闭抽气泵；
若无活塞，则先拔掉安全瓶左侧橡胶管，再关闭抽气泵。
(2)减压蒸馏(如图)
减压蒸馏应用场景：
①减压蒸馏可以降低液体的沸点，能在较低温度下实现物质的有效分离。
②避免物质在高温下发生分解或氧化等不良反应。
③适用于常压下沸点较高且热稳定性差的物质。
优点：降低液体的沸点，避免物质高温分解或氧化等。
常考：Na2S2O8、H2O2、铵盐等易分解，优先看题目已知条件。
蒸馏时，沸点高于140℃，“放出冷凝水”，将水冷凝管转换为空气冷凝管，防止冷凝管在高温下，因温差过大而爆裂。
A.减压蒸馏时，空气由毛细玻璃管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的汽化中心，此时毛细玻璃管的作用是　　　　　　　　　 (写一点即可，下同)。
B.克氏蒸馏头相对普通蒸馏头，其主要优点是　　　　。
答案　A.平衡气压，防暴沸　B.防止烧瓶中液体剧烈沸腾而进入冷凝管
——————————————————易错辨析—————————————————
1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　)
2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)
3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)
4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　)
5.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(　　)
6.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　)
7.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)
8.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　)
9.分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中(　　)
答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.√　6.×　7.×　8.×　9.√
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此要注意以下几点：实验装置见下图
①安全管下端不能抵住A的底部，否则水不能进入导管从而无法平衡压强。
②仪器B中水蒸气导入管的管口接近瓶底，有利于水蒸气与B中物质充分接触，使其被充分蒸出。
③装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是防止飞溅起的液体进入冷凝管中。
④装置B无需用到温度计，是因为蒸出物为有水的混合物，无需控制温度。
⑤水蒸气蒸馏时，判断蒸馏结束的方法是馏出液澄清透明或取少量馏出液滴入水中，无油珠存在。
⑥为了分离混合物，取出D前，应先打开止水夹F，再停止加热，以防止装置A内压强突然减小引起倒吸（步骤是打开止水夹F→停止加热→停止通冷却水）
例1 苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难汽化的物质)的装置如图所示。
实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾，同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。
①仪器C的名称是　　　　　；仪器E的作用是　　　　　　　　　　　　　。
②如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是　　　　　　　　　　　。
③水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　。
④蒸馏至　　　　　　　　　　　　　　　　　　时可停止蒸馏。
⑤将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　　　　　。
【答案】①直形冷凝管　调节装置中的压强，用作安全管
②打开F，停止加热，待仪器A冷却后再加入沸石
③加大冷凝水的流速 ④无油状液体流出
⑤分液漏斗、烧杯
(2025湖南卷)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性
硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚
苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚
乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶
乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。
回答下列问题：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是_______(填标号)。
（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为_______(填“a”或“b”)。
（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是_______。
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于_______层(填“上”或“下”)。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是_______；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是_______。
（6）下列说法正确的是_______(填标号)。
A. 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
（7）苯胺的产率为_______。
【答案】（1）A （2）a （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度
（4）上 （5） ①. 乙醚沸点低 ②. 防止冷凝管炸裂 （6）AB （7）75%
【解析】
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【小问1详解】
选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A；
【小问2详解】
为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a；
【小问3详解】
实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层；
【小问4详解】
根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层；
【小问5详解】
第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发；
第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
【小问6详解】
A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误；
故选AB；
分水器
以肉桂酸乙酯的制备为例进行说明，其制备原理如下：
三元共沸物的沸点与组成如下， 制备装置如图。
分水器思维模型构建：
1、分水器对制备肉桂酸乙酯的作用？
（1）将水从反应体系中分离出来，促进平衡正向移动，提高产率。
（2）使环己烷和乙醇回流至反应容器，循环利用，提高乙醇转化率。
2、使用分水器进行的可逆反应一般具备的条件？
（1）反应物的密度比水小，在分水器的上层，可以回流至反应装置。
（2）反应温度共沸物沸点左右，保证水能蒸出脱离反应体系。
3、分水器使用前先加少量水的目的：蒸出有机物能及时回流回反应体系。
4、判断反应已达平衡的现象：分水器中的水面高度不再变化。
5、观察到什么现象时，打开分水器底部旋塞放水？
分水器中下层水层页面接近其支管时
6、添加无关有机物的作用是什么？
本实验中添加的环己烷是与水形成共沸物，降低沸点，使水及时蒸出反应体系；另外有机实验中可能的作用是作溶剂，使反应物充分接触。
索氏提取器
例2【2019全国Ⅱ卷】
咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点为234.5℃，100℃ 以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10 6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是　　　　　　　　　　，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加入几粒　　　　。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是　　　　　　　　　　　　　　，与常规萃取相比，采用索氏提取器的优点是　　　　　　　　　　　　　　。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有　　　　（填字母）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液中加生石灰的作用是中和　　　　　　和吸收　　　　　 。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是　　　　。
例2 参考答案
（1）增加固液接触面积，提取充分；沸石
（2）乙醇易挥发，易燃；使用溶剂少，可连续萃取（或萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩；AC
（4）单宁酸；水
（5）升华
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