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考点04
物质的分离和提纯
一、分离与提纯
（1）混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。
（2）混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异，通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。
6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
考向一
分离、提纯的原理与方法
典例1
我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。这里用到的实验方法可用于分离
A．苯和水
B．乙酸乙酯和乙酸
C．食盐水和泥沙
D．硝酸钾和硫酸钠
【答案】B
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二
分离仪器或装置的识别和选择
典例1
下列仪器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。常用于物质分离的是
A．①③④
B．①②⑥
C．①③⑤
D．③④⑦
【答案】C
2．下列实验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
物质分离提纯实验装置中易错分析
（1）过滤中的“三要求”：一贴、二低、三靠。
（2）蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
（3）洗气瓶的进口与出口。
（4）萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂——振荡放气——静置分层——分液。
（5）蒸馏中的“四注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，是否加沸石防暴沸，是否垫石棉网。
考向三
分离提纯试剂方法的选择
典例1
下列除去杂质的方法中正确的是
①除去乙烷中少量的乙烯：通入适量H2，加催化剂反应
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏
③除去硝基苯中少量的NO2：滴入适量的NaOH溶液后，过滤
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
⑤除去蛋白质中少量离子：用半透膜，渗析
A．①②④
B．②③④
C．②④⑤
D．③④⑤
【答案】C
3．如图是用来干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是
选项
X
收集气体
Y
A
碱石灰
氯化氢
水
B
碱石灰
氨气
水
C
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
D
氯化钙
一氧化氮
氢氧化钠
考向四
物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1
正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线：
已知：正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常温下为液体；CH3CH2CH2CHO+NaHSO3(饱和)
CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。
下列说法不正确的是
A．操作（1）需要过滤装置
B．操作（2）需要用到分液漏斗
C．操作（3）需要用到蒸发皿
D．操作（4）需要蒸馏装置
【答案】C
4．某种粗盐中含有泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀的试剂稍过量)。
请回答以下问题：
（1）为操作Ⅳ选择所需仪器(用标号字母填写)________。
A．烧杯　B．试管　C．玻璃棒　D．分液漏斗
E．漏斗　F．酒精灯　G．蒸发皿
（2）操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为：
NaOH溶液→________→________。
（3）操作Ⅲ中，判断加入BaCl2已过量的方法是___________。
（4）操作Ⅴ应选择的酸是________________。若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是___________。
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．下列说法错误的是
A．萃取操作时，选择有机萃取剂，则溶质在萃取剂中的溶解度必须比水大
B．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C．蒸馏操作时，应使温度计水银球插入混合溶液的液面以下
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，洗涤烧杯和玻璃棒的溶液必须转入容量瓶中
2．有下列三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是
A．分液、萃取、蒸馏
B．蒸发、过滤、分液
C．分液、蒸发、萃取
D．蒸馏、萃取、分液
3．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是
A．从FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干
B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥
C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤
D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤
4．下列有关各实验的叙述中正确的是
A．①利用氯仿(CHCl3)密度大于乙醇，进行氯仿与乙醇混合物的分离
B．②进行H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体的收集，但不能用于NO气体的收集
C．③当X选用苯时可进行NH3和HCl的吸收，并防止倒吸
D．④可用于SO2气体的干燥，收集并吸收多余SO2气体，防止SO2逸出污染空气并防止倒吸
5．下列实验的试剂、装置选用不合理的是
选项
实验目的
试剂
装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量CO2、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量的铜网
丙
6．在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘()和1，8二硝基萘()的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这个性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物放入适量的98%
硫酸中，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8二硝基萘，应采用的方法是
A．蒸发浓缩结晶
B．向滤液中加入水后过滤
C．用Na2CO3溶液处理滤液
D．将滤液缓缓加入水中后过滤
7．如图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
8．研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。
Ⅰ.现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案：
（1）操作①中发生反应的化学方程式是
。
（2）操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液，
(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：
。
（3）操作③的目的是
。
（4）操作④的目的是
。
Ⅱ.为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)参照上述实验操作，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。
1．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
2．在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
25
47
6
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144
℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
3．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
1．【答案】B
2．【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
3．【答案】C
【解析】碱石灰能与氯化氢反应，A选项错误；氨气应用向下排空气法收集，B选项错误；二氧化硫的干燥和收集方法都正确，C选项正确；NO不能用排空气法收集，D选项错误。
4．【答案】（1）ACE
（2）BaCl2溶液　Na2CO3溶液
（3）取所得溶液的上层清液于试管中，再滴入少量BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
（4）盐酸　在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度
【解析】（1）操作Ⅳ是过滤。
（2）除杂试剂是过量的，为了除去过量的Ba2＋，需要在加入BaCl2溶液之后加入Na2CO3溶液。
（3）BaCl2过量后，溶液中不存在SO，取上层清液加入BaCl2溶液后不会产生沉淀。
（4）加入的Na2CO3溶液是过量的，加入盐酸调节溶液的pH即可除去CO，得到纯净的食盐水。若在过滤前酸化，则在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度。
1．【答案】C
【解析】蒸馏操作时，测量的是馏出物的沸点，故温度计水银球应该和蒸馏烧瓶支管口平齐而不是插入混合液中。
2．【答案】B
3．【答案】C
【解析】FeCl3在水溶液中发生水解反应，加热蒸干最终得到的是氧化铁，A错；硝酸也会与铜反应，B错；NaNO3易溶于水，而BaSO4不溶于水，可通过过滤分离，C正确；D项引入新的杂质Cl ，错。
4．【答案】B
【解析】氯仿和乙醇互溶，不能用分液漏斗分离，A错误；密度大于空气的气体(如CO2、Cl2、HCl、NO2)，可“长进短出”来收集气体，密度小于空气的气体(如H2、NH3)，可“短进长出”来收集气体，NO能与O2反应，不能用排空气法收集NO，B正确；苯的密度小于水的密度，应在上层，不能防止倒吸，C错误；SO2气体不能用碱石灰干燥，D错误。
5．【答案】B
6．【答案】D
【解析】1，8二硝基萘可溶于质量分数大于98%的硫酸，蒸发不会使1，8二硝基萘析出，A错误；因硫酸溶于水会放出大量的热而导致液体飞溅，应将滤液加入水中，B错误、D正确；加入Na2CO3溶液处理滤液会造成原料的损耗，不利于循环利用，C错误。
7．【答案】D
【解析】加热时NaHCO3会分解转化为Na2CO3，故A不合理；方案1中的残留物应是受热难挥发的物质，故B不合理；方案2中加入的试剂可以是能溶解除X外的溶剂，不一定发生化学反应，故C不合理。
8．【答案】Ⅰ.（1）NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O
（2）不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子
（3）除去过量的Ba2+
（4）除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
Ⅱ.
【解析】Ⅰ.NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的可通过加入BaCl2溶液除去。Ba(NO3)2会引入杂质。操作③加过量Na2CO3除去过量的Ba2+；加热煮沸除去滤液中溶解的CO2和HCl。Ⅱ.Fe2O3是碱性氧化物，SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，可据此选择试剂。
1．【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
2．【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
3．【答案】C
水妖湖
苏联科学幻想小说《山鬼之湖》中提到，俄罗斯有个水妖湖。人离它四五百米时，便会感到恶心、头晕、呼吸困难，如不及时离开就会窒息而死。其实，这是一个水银湖，湖里贮藏着大量的水银，会散发出大量的汞蒸气，如果人和动物长时间接触水银湖，就会中毒死亡。我国也有过相关记载，司马迁在《史记》中记载，秦始皇陵的地下宫殿就有水银灌注的湖泊，皇帝的石棺就保存于水银湖中央。
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考点冲关
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