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专题23　化学实验探究　实验方案的设计与评价
不能速解装置图评价题
1．查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；
2．查所用反应试剂是否符合实验原理；
3．查气体收集方法是否正确；
4．查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
5．查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
【易错典例1】某校化学探究小组成员讨论下列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种仪器装置的气体制备与性质实验的用法，其中不合理的是（　　）
A．装置Ⅰ：可以用来验证碳的非金属性比硅强
B．装置Ⅱ：橡皮管的作用是使水顺利流下
C．装置Ⅲ：不能检查该装置的气密性
D．装置Ⅳ：先从①口进气收集满二氧化碳，再从②口进气，可收集NO气体
【答案】C
物质制备和实验设计中的易错点
1．净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
2．进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。
3．防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。
4．防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。
5．冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。
6．易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
7．仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。
8．其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
【易错典例2】化学是以实验为基础的学科，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列操作方法不正确的是（　　）
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞
B．在气体发生装置上直接点燃甲烷气体时，必须先检验甲烷气体的纯度
C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
D．给试管中的液体加热时不停移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
【答案】C
不能正确评价实验方案
评价实验方案的三角度
【易错典例3】绿色化学实验是在绿色化学思想指导下的实验新方法，以减少污染，防止浪费等。下列符合绿色化学实验的是（　　）
A．用铜与浓硫酸反应制取CuSO4，并用少量品红溶液吸收尾气
B．将CO还原Fe2O3后的尾气直接排入空气中
C．用CCl4完成萃取操作练习时，将溴水改成碘水
D．将Zn和稀硫酸制H2后的废液倒入水槽后再清洗玻璃仪器
【答案】C
1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其它简单仪器组成各种功能的装置．下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是（　　）
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A．该装置是排液量气装置，选项A错误；B．该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短（刚露出瓶塞）若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B 瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，选项B正确；C．该装置是混气装置，进入C 瓶中两气体在C 瓶中充分混合，选项C错误；D．该装置是洗气装置，选项D错误。答案选B。
2．下列各项由实验现象得出的结论一定正确的是（ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将盛有甲烷与氯气混合物的密封试管在室温下进行光照
试管内壁上产生油状液滴
油状液滴为一氯甲烷
B
将乙烯通入酸性KMnO4溶液中
酸性KMnO4溶液褪色
乙烯发生了加成反应
C
加热乙酸、乙醇、浓硫酸的混合液
生成了具有果香味的物质
乙酸、乙醇发生了酯化反应
D
将淀粉与稀硫酸混合加热一段时间后,加入新制的Cu(OH)2?悬浊液，加热煮沸
未出现明显现象
淀粉没有发生水解
【答案】C
3．为了探究硫酸亚铁的分解产物，进行了如下图装置所示的实验，打开K1和K2，缓缓通入N2，一段时间后加热，实验后反应管中残留固体为红色粉末，BaCl2溶液中有白色沉淀产生，品红溶液中红色褪去，检查氢氧化钠溶液出口处无氧气产生。下列说法错误的是
A．氢氧化钠溶液的作用是吸收多余的SO2气体
B．反应管内产生的红色粉末可能是Fe2O3
C．BaCl2溶液的目的是检验SO3的存在,此处用Ba(NO3)2溶液也可以检验SO3
D．反应管内得到的氧化产物和还原产物物质的量之比为1:1
【答案】C
以分解的方程式为：2FeSO4 Fe2O3 + SO3↑+ SO2↑，所以氧化产物（Fe2O3）和还原产物（SO2）物质的量之比为1:1，选项D正确。
4．亚硝酸钠(NaNO3)是工业盐的主要成分，在漂白、电镀等方面应用广泛。己知: 室温下，2NO+Na2O2= =2NaNO2，以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料制备亚硝酸钠的装置如图所示。(部分夹持装置已略去)下列说法正确的是
A．实验开始前先向装置中通入N2，实验结束时先停止通入N2再熄灭酒精灯
B．可以将B中药品换成NaOH 溶液
C．应在B、C之间加一个盛放碱石灰的干燥管
D．D装置用于尾气处理，标况下，每吸收11.2L的尾气消耗0.2mol 的高锰酸钾
【答案】C
【解析】A．以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠，由于该实验中有气体参加，所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性，再装药品，由于实验过程中有一氧化氮产生，所以要将装置中的空气全部排尽，再进行实验，实验结束时先熄灭酒精灯，再停止通入N2，可以防止倒吸等意外事故的发生，故A错误；B．若将B中药品换成NaOH 溶液，二氧化氮与氢氧化钠反应，没有NO放出，故B错误；C．因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故应在B、C装置间增加一个盛放碱石灰的干燥管，以除去NO中的杂质气体，故C正确；D．酸性条件下，NO能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+，D装置用于尾气处理，标况下，11.2LNO的物质的量少于0.5mol，根据得失电子守恒，消耗的高锰酸钾为=0.3mol，故D错误；故选C。
5．某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前,向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。
已知:在溶液中.FeSO4+NO[Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列说法不正确的是
A．装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液
B．若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应
C．实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞
D．装置J收集的气体中一定不含NO x*kw
【答案】D
6．某学校化学学习小组为探究二氧化氮的性质，按下图所示装置进行实验。
请回答下列问题：
（1）装置甲中盛放浓硝酸的仪器A的名称是__________，该装置中发生反应的化学方程式为_________________________。
（2）实验过程中，装置乙、丙中出现的现象分别是：____________________、____________________；装置丙中的试管内发生反应的离子方程式为：_____________________。
（3）取下装置丙中的试管D，在其中滴加FeSO4溶液，溶液变为__________色，为了证明铁元素在该反应中的产物可以____________________________________________________________。
【答案】 分液漏斗 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 生成红棕色气体 蒸馏水中有无色气泡，到上方变为红棕色 3NO2+H2O=2H+++NO 黄 取少量丙中溶液于试管中，加入KSCN溶液，若变为血红色，则证明含有Fe3+
（3）丙装置中的液体为二氧化氮和水反应生成的硝酸，硝酸具有氧化性，硫酸亚铁具有还原性，两者发生氧化还原反应4H++NO3-+3Fe2+=NO+H2O+3Fe3+；铁离子和硫氰根离子反应Fe3++3SCN?Fe（SCN）3生成血红色的络合物，可证明有三价铁离子的生成，因此要证明铁元素在该反应中的产物，可以在溶液中滴加KSCN溶液，看溶液是否变为血红色，故答案为：黄；取少量丙中溶液于试管中，加入KSCN溶液，若变为血红色，则证明含有Fe3+。
点睛：本题考查了物质性质的分析判断和验证实验方案的设计，主要涉及铜和浓硝酸反应生成的二氧化氮气体的性质，以及Fe3+、NO2、NO的性质检验。本题的易错点为装置丙中的现象描述，容易遗漏一氧化氮变成二氧化氮的现象。
7．氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
I.制备氢化锂
选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用):
（1）装置的连接顺序(从左至右)为A→________________。
（2）检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是______________。
（3）写出制备氢化锂的化学方程式:__________________。
II.制备氢化铝锂
1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
（4）写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式:______________。
III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度
（5）按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量,为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂),启动反应的操作是______________。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使显气管左、右两侧的液面在同一水下面上，其目的是______。
（6）在标准状况下，反应前量气管读数为VmL，反应完毕并冷却之后,量气管读数为V1mL。该样品的纯度为________(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将______(填“偏高“偏低”或“无影响”)。
【答案】 D→B→C→B→E 打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 2Li＋H22LiH 4LiH＋AlCl3=====LiAlH4＋3LiCl 倾斜Y形管，将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入a g产品中 确保量气管内气体的压强与大气压强相等 % 偏高
II．（4） 氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl，故答案为：4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl；
III．（5）按图2装配仪器、检查装置气密性并装好药品，Y形管中的蒸馏水足量，启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中即可。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水下面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差，故答案为：倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中，确保量气管内气体的压强与大气压强相等；
（6） 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气，LiAlH4＋4H2O=LiOH+ Al(OH)3+4H2↑，在标准状况下，反应前量气管读数为VmL，反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL，则生成的氢气为(V2-V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为×，则样品的纯度 =×100%=%，如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高，故答案为： %；偏高。
点睛：本题考查了物质的制备和含量的测定。本题的易错点为（6）中纯度的计算和误差的分析，分析误差时需要根据计算结果的表达式分析判断。

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