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1.下列化学实验中的说法不正确的是(　　)
A.酸碱中和滴定实验所用玻璃仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
B.除去乙酸乙酯中混有的乙酸采用加入饱和NaOH溶液后进行分液的方法
C.除去粗盐中不溶性杂质的操作有溶解、过滤、蒸发
D.石蜡油蒸气在炽热碎瓷片的作用下分解产生的气体可使酸性高锰酸钾溶液褪色
答案　B
正确；故选B。
2.下列实验能达到目的且符合安全要求的是(　　)
答案　B
解析　A项，胶头滴管应伸入硫酸亚铁溶液中，错误；C项，立即点燃容易发生爆炸，应先检验氢气的纯度，错误；D项，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，错误。
3.下列装置应用于实验室从CuI、SiO2(催化剂)中提取碘的实验，不能达到实验目的的是(　　)
A.用装置甲加稀H2SO4及H2O2氧化并用CCl4萃取
B.用装置乙过滤分离固体和溶液
C.用装置丙分离得到I2的CCl4溶液
D.用装置丁分离萃取液中单质I2和CCl4
答案　D
解析　蒸馏时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，D项错误。
4.用下列实验装置完成对应的实验，不能达到实验目的的是(　　)
答案　B
溶液沿导气管进入烧杯，继续溶解、反应，使烧瓶内外持续不断产生压强差，因此可以做喷泉实验，D正确；答案选B。
5.“封管实验”具有简易、方便、节约、绿色等优点，观察下面四个“封管实验”(夹持装置未画出)，判断下列说法正确的是(　　)
A.加热时，①上部汇聚了固体碘，说明碘的热稳定性较差
B.加热时，②、③中的溶液均变红，冷却后又都变为无色
C.④中，浸泡在热水中的容器内气体颜色变深，浸泡在冰水中的容器内气体颜色变浅
D.四个“封管实验”中都有可逆反应发生
答案　C
解析　A项，碘易升华，NH4Cl受热不稳定，分解产物遇冷重新化合为NH4Cl，加热时，①上部汇集了固体NH4Cl和碘，故A错误；B项，加热氨气逸出，②中颜色为无色，冷却后氨气溶解，②中为红色，加热时，③溶液变红，冷却后又变为无色，故B错误；C项，2NO2??N2O4　ΔH＜0，升高温度平衡逆向移动，颜色加深，浸泡在冰水中的容器内，平衡正向移动，气体颜色变浅，故C正确；D项，①中的反应反应条件不同，不是可逆反应，故D错误；故选C。
6.探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是(　　)

A.用装置甲进行铜和浓硫酸的反应
B.用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气
C.用装置丙稀释反应后的混合液
D.用装置丁测定余酸的浓度
答案　C
错误。
7.仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
仪器
A
除去氯化钠溶液中的泥沙
漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒
B
从食盐水中获得NaCl晶体
坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角
C
用0.10 mol·L-1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度
碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯
D
用MnO2和浓盐酸制取干燥、纯净的Cl2
圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网
【解析】选B。A.除去氯化钠溶液中的泥沙用过滤的方法，用所给仪器可以实现;B.从食盐水中获得NaCl晶体用蒸发结晶的方法，应用蒸发皿，题给仪器不能实现;C.用0.10 mol·L-1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液用酸碱中和滴定的方法，所给仪器能实现;D.用MnO2和浓盐酸制取干燥、纯净的Cl2，所给仪器能实现。
8.下列说法正确的是(　　)
A.为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后再补加
C.在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在S或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
硝酸钾，氯化钠是大量的，制得的饱和溶液中硝酸钾量较少，不能采取降温结晶的方法，故D错误。
9.某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(　　)
A.起始滤液的pH=7
B.试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C.步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去B
D.图示的步骤中必须要经过2次过滤操作
【解析】选C。结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使S生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的B，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的C，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于C水解而使滤液显碱性，A项错误;试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的N，B项错误;图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。
10.铵明矾NH4Al(SO4)2·12H2O是分析化学常用基准试剂，其制备过程如下。下列分析不正确的是(　　)
A.过程Ⅰ反应:2NH4HCO3+Na2SO42NaHCO3↓+(NH4)2SO4
B.检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl2溶液
C.若省略过程Ⅱ则铵明矾产率明显减小
D.向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液先后观察到:刺激性气体逸出→白色沉淀生成→白色沉淀消失
N强，应先产生白色沉淀，后产生刺激性气味的气体，再加入过量的NaOH，白色沉淀逐渐溶解并消失，D项错误。
11．下列实验操作正确的是(　　)
　　　　　

C.检验铁粉与水蒸气 D.分离两种互溶但沸点相，
反应，产生的氢气 差较大的液体混合物
解析　A项有两处错误，一是称量时应左物右码，二是NaOH应放在玻璃容器中称量，多放在烧杯中称量；B项配制150 mL盐酸不能用 100 mL 的容量瓶；D项冷凝水应从下端进，从上端出，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处附近。
答案　C
12．实验室从海带灰中提取碘的操作过程中，仪器选用不正确的是(　　)
A．称取3 g 左右的干海带——托盘天平
B．灼烧干海带至完全变成灰烬——蒸发皿
C．过滤煮沸后的海带灰和水的混合物——漏斗
D．用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘——分液漏斗
答案　B
13．下列关于气体制备的说法不正确的是(　　)
A．用碳酸钠粉末可以制备CO2
B．用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4
C．加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3
D．用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同
解析　选项B，常温下Fe在浓H2SO4中发生钝化，且Fe与浓H2SO4在加热条件下反应不能得到H2。
答案　B
14．下列各组物质仅用水就能鉴别的是(　　)
①NO2和Br2蒸气　②硝基苯和苯　③固体NaOH和KNO3
A．①② B．②③ C．①③ D．①②③
解析　NO2与水反应生成无色物质，Br2溶于水呈橙色，可以鉴别；硝基苯和苯都不溶于水，硝基苯在水的下层，苯在水的上层，可以鉴别；固体NaOH溶于水，温度升高，KNO3溶于水，温度降低，可以鉴别。
答案　D
15．下列装置和操作能达到实验目的的是(　　)
A．实验Ⅰ：制取并收集氢气
B．实验Ⅱ：验证葡萄糖的还原性
C．实验Ⅲ：实验室制氨气并收集干燥的氨气
D．实验Ⅳ：检查碱式滴定管是否漏液
C正确；实验Ⅳ是排出碱式滴定管尖嘴处的空气，而不是检查碱式滴定管是否漏液。检查碱式滴定管是否漏液的正确方法是：向滴定管中注入少量水，把滴定管直立，观察下端是否有水漏出，D错误。
答案　C
16．下列除杂方案正确的是(　　)
选项
待提纯物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO2(g)
CO(g)
O2
点燃
B
CuCl2(aq)
FeCl3(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
－
灼烧
解析　A选项，无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有的少量CO不易燃烧，错误；B选项，会引入新的杂质[NaCl(aq)]，且易使CuCl2也形成沉淀，错误；C选项，HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，会引入新的杂质，且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，错误；D选项，灼烧Na2CO3与NaHCO3的混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不引入其他杂质，正确。
答案　D
17．下列实验基本操作中正确的是(　　)
A．用量筒量取液体时，视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平
B．稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌
C．用胶头滴管向试管中加入液体时，胶头滴管紧贴试管内壁
D．用托盘天平称量物质时，称量物放在右盘，砝码放在左盘
答案　A
18．仅用下表提供的仪器和药品，就能达到相应实验目的的是(　　)
编号
仪器
药品
实验目的
A
托盘天平(带砝码)、胶头滴管、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒
NaCl固体、蒸馏水
配制一定质量分数的NaCl溶液
B
分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管、橡皮塞
盐酸、大理石、硅酸钠溶液
证明非金属性：Cl＞C＞Si
C
酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、铁架台
已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液
测定 NaOH 溶液的物质的量浓度
D
烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台
待提纯的 AlCl3溶液、NaOH溶液
提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液
解析　B项，应把盐酸换成 HClO4 溶液；C项，缺少锥形瓶和指示剂；D项，提纯混有 MgCl2 杂质的 AlCl3 溶液，用所提供的仪器、药品不能达到实验目的。
答案　A
19．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是(　　)
A．除去 Fe(OH)3胶体中混有的 Cl－——过滤、洗涤、干燥
B．除去O2中的N2——通过灼热的Cu网
C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤、蒸发结晶
D．从皂化反应后的混合物中分离出高级脂肪酸盐——加入NaCl、渗析
解析　除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－，应用渗析的方法，A错误；通过灼热的铜网时，除去的是O2而不是N2，B错误；NaNO3溶解于水，BaSO4不溶于水，根据这一性质，采用溶解、过滤、蒸发结晶的方法可将NaNO3和BaSO4的混合物分离，C正确；皂化反应后的混合物中加入NaCl可分离出高级脂肪酸盐的过程是盐析，再采用过滤方法，D错误。
答案　C
20．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
被提纯物质
除杂试剂
分离方法
A
淀粉(NaCl)
H2O
渗析
B
Al2O3(SiO2)
NaOH溶液
过滤
C
CO2(CO)
O2
点燃
D
CO2(HCl)
饱和Na2CO3溶液
洗气
解析　Al2O3和SiO2都与NaOH溶液反应，B错误；CO少，CO2多，不能通过点燃除去，C错误；CO2中混有的HCl应通过饱和NaHCO3溶液除去，D错误。
答案　A
21．下列是中学常见的仪器或装置：
请回答下列问题：
(1)分离硝基苯和苯的混合物得到硝基苯，需要选用的仪器是________(填代号，下同)，还需要的玻璃仪器有________种(填数字)。
(2)除去乙烷中的少量乙烯，选择装置________，试剂名称是________。
(3)实验室用浓盐酸和浓硫酸制少量氯化氢，发生装置选择A而不选择C，其主要原因是
__________________________________________________________________________________________。使用C装置制备气体时，必须将长颈漏斗下端插入液面下，目的是
________________________________________________________________________。
(4)用D装置验证过氧化钠与SO2是否发生了反应，能证明已发生反应的实验现象是
________________________________________________________________________；
导出气体中一定含有的气体是________。
解析　(1)硝基苯和苯互溶，但沸点不同，采用蒸馏法分离这两种有机物。需要的玻璃仪器共有6种：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管和锥形瓶。(2)除去乙烷中的乙烯可以用溴水，选择装置B(相续被O2氧化生成Na2SO4，故过氧化钠与二氧化硫反应的化学方程式为：Na2O2＋SO2===Na2SO4，SO2不会完全反应。
答案　(1)E　5
(2)B　溴水
(3)分液漏斗能控制加入液体的速度　防止气体逸出
(4)淡黄色粉末变白色　SO2
22．化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数。
【方案一】　称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。
(1)下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是
________________________________________________________________________(填名称)。
(2)实验中需加热至恒重的目的是____________________________________________。
(3)实验中确定加热至恒重的方法是___________________________________________。
【方案二】　称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量Ba(OH)2溶液，过滤，洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算。
过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为
________________________________________________________________________。
(2)实验中判断沉淀是否完全的方法是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验中洗涤沉淀的操作是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是_______________________________________
________________________________________________________________________。
解析　【方案一】小苏打受热分解，根据反应前后固体质量的变化，可以测定小苏打样品中Na2CO3的质量分数。(1)灼烧固体需用到的仪器有：酒精灯、三脚架、坩埚、泥三角、坩埚钳。(2)加热至恒重的目的是保证NaHCO3分解完全。(3)当两次称量剩余固体的质量相同时，说明已经加热至恒重。
重复操作2～3次。(4)要判断沉淀是否洗干净就要分析如果没有洗净，洗涤液中能含有何种易于鉴别的离子，然后取最后一次的洗涤液，选择适当的试剂进行实验。
答案　【方案一】(1)坩埚、泥三角
(2)保证NaHCO3分解完全
(3)两次称量固体的质量相同
【方案二】(1)玻璃棒
(2)静置，向上层清液滴加一滴Ba(OH)2溶液，观察是否有白色沉淀生成
(3)向漏斗里加入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水自然流完后，重复操作2～3次
(4)取少量最后一次洗涤沉淀的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液，观察是否有白色沉淀生成
23．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①是________；操作②是________；操作③是________；操作④所需要的玻璃仪器有________________。
(2)参照如图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的________(填“热水”或“冰水”)洗涤固体________(填“A”或“B”)。
(3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是________________。
滤，此时所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；在90 ℃时得到的固体A为MgSO4，而30 ℃时得到的固体B为KCl，所以应用冰水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。在减压条件下进行过滤，可使过滤的速度加快。
答案　(1)萃取　分液　蒸馏　玻璃棒、漏斗、烧杯
(2)冰水　B　(3)快速过滤
24.现有五种可溶性物质A、B、C、D、E,它们所含阴、阳离子互不相同,分别含有五种阳离子Na+、Al3+、Mg2+、Ba2+、Fe3+和五种阴离子Cl-、OH-、N、C、X中的一种。
(1)某同学通过比较分析,认为无需检验就可判断其中必有的两种物质是________和________(填化学式)。
(2)为了确定X,现将(1)中的两种物质记为A和B,含X的物质记为C,当C与B的溶液混合时,产生红褐色沉淀和无色无味气体;当C与A的溶液混合时产生棕黄色沉淀,向该沉淀中滴入稀硝酸沉淀部分溶解,最后留有白色沉淀不再溶解。则X为________。
A.S B.S
C.CH3COO- D.Si
(3)将Cu投入到装有D溶液的试管中,Cu不溶解;再滴加稀硫酸,Cu逐渐溶解,管口附近有红棕色气体出现。则物质D一定含有上述离子中的________(填相应的离子符号),有关反应的离子方程式为___________________________________。
(4)利用上述已经确定的物质,可以检验出D、E中的阳离子。请简述实验操作步骤、现象及结论:___________________________________________________。
(2)将(1)中的两种物质记为A、B,当C与B的溶液混合时,产生红褐色沉淀和无色无味气体,红褐色沉淀为Fe(OH)3,气体为CO2,发生的应是相互促进的水解反应:2Fe3++3C+3H2O2Fe(OH)3↓+3CO2↑,则B为Na2CO3,A为Ba(OH)2。C中含有Fe3+,当C与A的溶液混合时产生沉淀,向该沉淀中滴入过量稀硝酸,沉淀部分溶解,最后留有白色沉淀不再溶解,说明生成BaSO4沉淀,由于Si、S与Fe3+不能共存,CH3COO-不可能生成钡盐沉淀,则X只能为S,C为Fe2(SO4)3。
(3)将Cu投入D溶液中,Cu不溶解;再滴加稀硫酸,Cu逐渐溶解,管口附近有红棕色气体出现,该气体为NO2,说明D中含有N,反应的离子方程式为3Cu+8H++2N3Cu2++2NO↑+4H2O。
(4)D中含有N,则E中含有Cl-,剩余Al3+、Mg2+,Al(OH)3能溶于过量Ba(OH)2溶液,则根据Al(OH)3易溶于强碱的性质设计实验方案。
答案:(1)Na2CO3　Ba(OH)2　(2)B
(3)N　3Cu+8H++2N3Cu2++2NO↑+4H2O
(4)取少量D的溶液于试管中,逐渐加入Ba(OH)2溶液至过量,若先出现白色沉淀后又逐渐溶解,则D中含有Al3+;若生成的白色沉淀不溶解,则D中含有Mg2+(其他合理答案也可)

【考向解读】
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学药品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。
4.能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
【命题热点突破一】化学实验常见仪器与基本操作
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
例1．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】铜和稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。
【变式探究】(2016·天津，5，6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C　【解析】A中电石与水反应剧烈应用分液漏斗，而不用长颈漏斗，错误；B中锥形瓶构成

“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；(3)查气体收集方法是否正确；(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
【变式探究】
下列有关实验的做法不正确的是(　　)
A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B．加热蒸发NaCl溶液时应用玻璃棒不断搅拌
C．配制0.100 0 mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D．测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH
解析　分液时，分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；加热蒸发NaCl溶液时应用玻璃棒不断地搅拌以防液体局部过热引起暴沸，B项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流，C项正确；测定溶液的pH时，应剪取一小块pH试纸放于洁净的玻璃片上，并用玻璃棒蘸取待测溶液少许，点在pH试纸中部，观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH，D项错误。
答案　D
【命题热点突破二】物质的分离、提纯和检验
物质检验中干扰因素的排除
(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红试液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊
(2)气体检验中干扰因素的排除
气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红试液检验SO2是否除尽→通入石灰水检验CO2。类似的，还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。
例2．【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发Al与稀盐酸反应生成 【变式探究】(2016·北京，7，6分)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
【答案】C　【解析】冷水浸泡属于物质的溶解，故A错误；加热煎制属于加热，故B错误；箅渣取液属于过滤操作，故C正确；灌装是液体转移，故D错误。
【变式探究】
下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
解析　A项，利用MnO2和浓盐酸制氯气，需要加热，故无法达到实验目的；B项，洗气装置气体应该是长进短出，且Cl2和HCl都能与NaHCO3溶液反应，应用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，故无法达到实验目的；C项，MnO2不溶于水，MnCl2能溶于水，因此可以用过滤法分离，正确；D项，加热蒸干时MnCl2会发生水解：MnCl2＋2H2O Mn(OH)2＋2HCl↑，无法制得MnCl2·4H2O。
答案　C
【方法技巧】物质分离和提纯的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯的物质。
(3)实验操作要简便易行。
(4)加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
【命题热点突破三】常见气体的制备
1．气体发生装置的选择
(1)实验室可通过①装置制取的常见气体有NH3、O2。
(2)实验室可通过②装置制取的常见气体有Cl2、SO2、NO、NO2、HCl。
(3)实验室可通过③装置制取的常见气体有H2、CO2。
2．气密性检查方法
(1)微热法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶。
③现象说明：烧杯中有气泡产生，停止微热冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降。
(2)液差法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水。
③现象说明：一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变。
(3)外压法
①图示：
②具体操作：塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器。
③现象说明：推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡。
(4)拓展检验
①图示：
②具体操作：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
③现象说明：静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。
例3．【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S。另外装
【变式探究】(2016·江苏，6，2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)
　A．制取氨气　　　　　　B．制取NaHCO3
　
C．分离NaHCO3　　　　　D．干燥NaHCO3
【答案】C　【解析】氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，A错误；应该从右侧导管通入CO2气体，B错误；从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，C正确；碳酸氢钠受热易分解，不能用该装置干燥碳酸氢钠，D错误。
【变式探究】对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
解析　A中分液漏斗与烧瓶形成了一个封闭系统，不好检查其气密性；B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，通过液柱是否变化即可检查；C项利用微热法：用酒精灯加热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用外压法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出(或轻轻向内推动活塞，观察导管中是否形成一段稳定的水柱)即可检查。
答案　A
【变式探究】
(1)实验室常见的几种气体发生装置如下图A、B、C所示：
①实验室可以用B和C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是________。检查C装置气密性是否良好的操作方法是_____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②气体的性质是气体收集方法选择的主要依据。下列性质与收集方法无关的是________(填序号，下同)
a．密度 b．颜色 c．溶解性 d．热稳定性
e．与氧气反应
③若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可能是下列气体中的________。
a．CO2 b．NO c．Cl2 d．H2
(2)取化学式为MZ的黄色粉末状化合物进行如下实验。将MZ和足量的碳粉充分混合，平铺在反应管a中，在b瓶中盛有足量澄清石灰水。
按图连接仪器。实验开始时缓缓通入氮气，过一段时间后，加热反应管a，观察到管内发生剧烈反应，并有熔融物生成，同时，b瓶中的溶液出现白色浑浊。待反应完全后，停止加热，仍继续通氮气，直至反应管冷却，此时，管中的熔融物凝固成银白色金属。根据以上叙述回答：
①元素Z是________；
②停止加热前是否需要先断开a和b的连接处？为什么？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③本实验的尾气是否需处理？如需处理，请回答如何处理；如不需处理，请说明理由。________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析　(1)①利用装置C来制取氨气，不需要加热，则可选用浓氨水、CaO固体(NaOH固体或碱石据这些条件，只有c符合。
(2)①反应管中存在C，生成能使澄清的石灰水变浑浊的气体是CO2。故Z元素为O。②虽说停止加热后，反应管中的温度降低，压强减小，但有N2的不断通入，不会产生倒吸，故不需要断开a和b的连接处。③因为反应过程中可能产生CO，CO有毒，应该进行尾气处理，处理的方法可以将其在导管口点燃，或者用气球收集，或接一个加热的装有CuO的硬质玻璃管。
答案　(1)①浓氨水、CaO固体(NaOH固体或碱石灰)　将导管与另一导管通过橡胶管连接，并将其末端放入水中，关闭分液漏斗活塞，用手(或热毛巾)捂住烧瓶，若导管末端有气泡产生，移开手(或热毛巾)，若导管末端产生一段水柱，且一段时间内保持不变，则装置的气密性良好　②bd　③c　(2)①氧(O)　②不需要，因为一直通入氮气，b中溶液不会倒吸到a管中　③需处理，因为可能生成一氧化碳，一氧化碳有毒，应该进行尾气处理，处理的方法是将其在导管口点燃，或者用气球收集，或接一个加热的装有CuO的硬质玻璃管
【高考真题解读】
1．【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】 “将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
2．【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S。另外装热，所以不能用于该反应，D错误。
3．【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】乙烯含有碳碳双键，可与溴的四氯化碳溶液发生加成反应，生成1，2-二溴乙烷，溶液最终变为无色透明，A正确；乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，B错误；用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，C错误；甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，D错误。
4．【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3
产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，溶度积小的先沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，D正确。
5．【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，A错误；碘易溶误。
6．【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】①中有红棕色气体，说明产生了NO2，根据氧化还原反应规律，反应前后氮元素的化合价降低，说明必然有元素化合价升高，而该元素只能是氧元素，因此必然有氧气生成。所以可推断产生的气体一定是混合气体，A正确；硝酸受热能分解产生NO2，所以②中产生的红棕色气体不一定是木炭与浓硝酸反应产生的，还有可能是硝酸分解产生的，B正确；③中红棕色气体的来源一定是硝酸，而硝酸并没有与红热木炭直接接触，必然是硝酸挥发后发生的变化，能体现硝酸的挥发性。不管NO2是由于硝酸分解产生的，还是与红热木炭反应产生的，均为硝酸中氮元素降价后的产物（即还原产物），C正确；③的气体产物中检测出CO2，有可能是木炭被挥发出的浓硝酸氧化产生的，但因为试管是暴露在空气中的，也有可能是红热的木炭被空气中的氧气或者硝酸分解出的氧气氧化产生的，D错误。
7．【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发Al与稀盐酸反应生成四氯化碳萃取，颜色层不同，NaBr的为橙红色，KI的为紫红色。故选D。
8．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】铜和稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。
9．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B
【解析】向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色当然黄色溶液也可能是稀的碘水，D错误。
10．【2017海南】下列实验操作正确的是
A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶
B. 容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C. 蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D. 分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，C错误；分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，D正确。
11．【2017海南】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是
A. B. C. D.
【答案】A
【解析】A为腐蚀品标志，A正确；B为易燃固体标志，B错误；C为辐射标志，C错误；D为易燃液体或易燃固体标志，D错误。
1．(2016·天津，5，6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C　
【解析】A中电石与水反应剧烈应用分液漏斗，而不用长颈漏斗，错误；B中锥形瓶构成了密封环
2．(2016·课标Ⅰ，10，6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C　
【解析】乙酸与乙醇反应的产物为乙酸乙酯，与乙酸、乙醇混溶，A项错误；NO易与空气中的 O2反应且密度与空气接近，不能用排空气法收集，B项错误；将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去HCl气体，但又混入H2O，D项错误。
3．(2016·课标Ⅲ，9，6分)下列有关实验的操作正确的是(　　)
实　验
操　作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D　【解析】浓硫酸稀释应该将浓硫酸缓缓倒入水中，A项错误；实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止发生倒吸，B项错误；气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则水蒸气不能除去，C项错误；四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，D项正确。
4．(2016·课标Ⅱ，12，6分)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C　
【解析】NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，无固体存在，A项错误；AgCl不溶于酸，D项错误。
5．(2016·四川，2，6分)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
现　象
结　论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D　【解析】A项，溶液中可能含HCO等，错误；B项，常温下铁在浓硫酸中钝化，钝化属于化学反应，错误；C项，KIO3与淀粉不反应，碘单质遇到淀粉显蓝色，错误；D项，苯酚钠和乙酸反应生成苯酚和乙酸钠，说明乙酸酸性比苯酚强，正确。
6．(2016·北京，9，6分)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
－25
－47
6
下列说法不正确的是(　　)
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B　【解析】甲苯变二甲苯是甲苯的苯环上的氢被甲基代替，属于取代反应，故A正确；的方法分离出来，故D正确。
7．(2016·北京，7，6分)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
【答案】C　【解析】冷水浸泡属于物质的溶解，故A错误；加热煎制属于加热，故B错误；箅渣取液属于过滤操作，故C正确；灌装是液体转移，故D错误。
8．(2016·江苏，6，2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)
　A．制取氨气　　　　　　B．制取NaHCO3
　
C．分离NaHCO3　　　　　D．干燥NaHCO3
【答案】C　【解析】氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，A错误；应该从右侧导管通入CO2气体，B错误；从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，C正确；碳酸氢钠受热易分解，不能用该装置干燥碳酸氢钠，D错误。
1．(2015·山东理综，7)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
解析　A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2 会与CO2 、H2O反应生成O2 ，这样会使碎瓷片可以防止暴沸，正确。
答案　D
2．(2015·重庆理综，4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是(　　)
　　　 　
解析　A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植物油隔绝空气，正确；B项，一定物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发及发生副反应产生SO2，乙醇及反应副产物SO2也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。
答案　A
3．(2015·安徽理综，27(1)(3))硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33 ℃)。
(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________，
原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________，________，玻璃片和小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是________。
解析　(1)将反应器加热到100 ℃以上并通入氩气，目的是排出反应器中的水蒸气和空气，以防止
答案　(1)除去反应器中的水蒸气和空气　煤油　镊子　滤纸　(2)过滤　蒸馏
4．(2015·浙江理综，8)下列说法正确的是(　　)
A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO
D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
解析　A项，氯水具有强氧化性能够把pH试纸漂白，错误；B项，做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，否则会引起暴沸，正确；C项，若存在Ag＋也会产生此现象，错误；D项，根据硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响的差异，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用蒸发结晶的方法，错误。
答案　B
5．(2015·江苏化学，7)下列实验操作正确的是(　　)
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
解析　A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能湿润，错误；C项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D项，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。
答案　B
6．(2015·天津理综，2)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
解析　A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，说明一定含有Fe3＋ ，还可能含有Fe2＋，因为Fe2＋遇KSCN
答案　B
7．(2014·全国大纲，10)下列除杂方案错误的是 (　　)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
解析　A项，NaOH溶液吸收CO2，浓H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与CO反应，正确；B项，NaOH溶液不仅能与Fe3＋反应，还能与NH反应，且还能引入杂质，错误；C项，饱和食盐水可以除去HCl，浓H2SO4可以除去水蒸气，正确；D项，灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，正确。
答案　B
8．(2014·天津理综，2)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是(　　)
A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体
C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体
D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气
解析　A项，用Na2O2和H2O反应制备O2，H2O2和MnO2制备O2，均可采用“固体＋液体―→气体”的装NO不溶于水，仍会造成环境污染，应用NaOH溶液吸收，错误。
答案　A
9．(2015·海南化学，17)工业上，向500～600 ℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。
回答下列问题：
(1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
装置B中加入的试剂是_______________________________________________________。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取________。尾气的成分是________。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是________、________。
(3)若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是________。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先________，再________。
解析　(1)根据装置示意图，制取无水氯化铁的实验中，装置A为制取氯气的实验装置，发生反应为二能被吸收。(3)检验氯化铁溶液常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验过程中先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。
答案　(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　浓硫酸
(2)HCl　HCl和H2　发生倒吸　可燃性气体H2不能被吸收
(3)KSCN溶液　点燃A处的酒精灯　点燃C处的酒精灯

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