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易错点十七 综合性化学实验
瞄准高考
1．（2017课标Ⅰ）（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②NH4＋+OH NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。
2．（2017课标Ⅱ）（15分）
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I 还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32 +I2=2I + S4O62 ）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L 1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L 1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】
（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2
（3）量筒、容量瓶；氧气
（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；80ab
（5）低
（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶和量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把I－氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为 [（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据[（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab，最终结果偏低。
3．（2017课标Ⅲ）（15分）
重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）步骤①的主要反应为：
FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3 Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2
上述反应配平后FeO·Cr2O3与NaNO3的系数比为__________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________。
（2）滤渣1中含量最多的金属元素是____________，滤渣2的主要成分是____________及含硅杂质。
（3）步骤④调滤液2的pH使之变____________________（填“大”或“小”），原因是_________（用离子方程式表示）。
（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到___________________（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a.80℃ b.60℃ c.40℃ d.10℃
步骤⑤的反应类型是___________________。
（5）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为_____________。
【答案】（1）2:7 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
（2）铁 Al(OH)3
（3）小 增大溶液中H+，促进平衡2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O正向移动
（4）d 复分解反应
（5）
（4）由图示可知，在10℃左右时，得到K2Cr2O7的固体最多，故答案为d；2KCl+Na2Cr2O7=K2Cr2O7↓+2NaCl的反应类型为复分解反应；
（5）样品中Cr2O3的质量为m1×40%Kg，则生成K2Cr2O7的理论质量为m1×40%Kg×，则所得产品的产率为m2Kg÷（m1×40%Kg×）×100%=×100%。
锁定考点
综合性气体制备实验的设计顺序：
1. 发生装置
固+液
反应物状态
固+固
发生装置的确定： 是否需要加热
反应物条件
常温或催化剂
气体的制备：
⑴ 固＋固(加热)：适用于制O2、NH3
制备原理：①制氧气：2KMnO4 △====K2MnO4+MnO2+O2↑；
②制氨气：2NH4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2H2O + 2NH3↑；
⑵ 固＋液体(不加热)：适用于制CO2、H2
制备原理：①制氢气：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑；
②制二氧化碳 ：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
⑶固＋液或液＋液(加热)：适用于制Cl2
氯气的制备原理MnO2＋4HCl（浓） MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2. 净化装置：气体的除杂
除杂原则：①不损失主体气体 ②不引入新的杂质 ③在密闭装置内进行 ④先除易除的气体。
例CO2(HCl)用饱和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用饱和食盐水。
3. 气体的干燥：酸性干燥剂不能干燥碱性气体②碱性干燥剂不能干燥酸性气体③具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。（注H2、CO、SO2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥）
常见干燥剂及气体的干燥
液态干燥剂 固态干燥剂
装置
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
不可干燥气体 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO2、Cl2、NO2
4. 气体的收集 (从以下气体中选择：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 )
⑴ 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空气法收集的是NH3、NO2。
⑵ 可用排溶液法收集的是：Cl2(饱和食盐水)、CO2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO2(饱和亚硫酸氢钠溶液)
⑶ 向上排空气法：式量大于29的气体。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2。
典型装置是 B。
⑷ 向下排空气法：式量小于29的气体。如 H2、NH3。典型装置是D。
A B C D E
(5)按气体收集方法列举常见气体填入表格内
E(a进b 出) E(b进a出)
O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2 H2、NH3
5. 尾气的处理方法
（1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等。可采用防倒吸装置吸收，可用水。
（2）对于溶解度不大的尾气。如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管
插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用____________________.
（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出
口处放置一点燃酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。
6. 防堵塞安全装置
7. 液封装置
8. 气体的检验方法：
气体 检验方法 现象
O2 将带火星的木条插入容器中 木条复燃
H2 点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯 发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结
依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜 黑色氧化铜变红色，无水硫酸铜变蓝色
CO2 通入澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊
CO 点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡 发出淡蓝色火焰，烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊
依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水 黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊
CH4 点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水 发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊
N2 将点燃的木条插入容器中，再倒入澄清石灰水 木条马上熄灭，澄清石灰水变浑浊
HCl 将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口 蓝色石蕊试纸变红
通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀
H2O 通入无水硫酸铜 无水硫酸铜变蓝色
大题冲关
装置已连接：
1．（2018届湖北省孝感一中、应城一中等五校高三上学期期末）利用H2还原铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫化物等杂质，焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气)。
回答下列问题:
（1）装置Q(启普发生器)用于制备H2，还可用于_____(填字母，下同)。
A.生石灰与浓氨水制NH3 B.过氧化钠与水制O2
C.硫化铁固体与稀硝酸制H2S D.大理石与稀盐酸制CO2
（2）①②③中依次盛装的试剂为__________________。
A.KMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液
C. KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4
KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为_____________。
（3）“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是__________，在这两步之间还应进行的操作是_______________。
（4）反应过程中G管逸出的气体是___________，其处理方法是___________。
（5）结束反应时，应该___________，待装置冷却后称量并记录相应数据。
（6）假设反应完全后瓷舟中的固体只有Fe单质，实验中测得了下列数据: ①瓷舟的质量为30.4g；②瓷舟和FexOy的总质量为42.0g；③反应前U形管及内盛物的总质量为98.4g；④反应后U形管及内盛物的总质量为102.0g。由以上数据计算并确定该铁的氧化物的化学式为____________。
【答案】 D C 8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O 打开活塞K 检验H2 的纯度 氢气(或H2) 在G管口处放置一个点燃的酒精灯 先停止加热，冷却至室温后,再关闭活塞K Fe3O4
【解析】H2还原铁的氧化物，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去HCl、H2S、氧气和水，得到干燥的氢气与铁的氧化物在加热条件下反应生成铁，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免铁被重新氧化。
(1)装置Q(启普发生器)用于制备H2。A.生石灰与浓氨水制NH3时生成的氢氧化钙微溶于水，会堵塞启普发生器，错误；B.过氧化钠能够与水剧烈反应，放出大量的热，不能用启普发生器作为反应装置，错误；C.稀硝酸具有强氧化性，硫化铁固体与稀硝酸不能反应制得H2S，应该选用稀硫酸，错误；D.大理石的主要成分为碳酸钙，不溶于水，与稀盐酸制CO2可以选用启普发生器作为反应装置，正确；故选D；
(2)装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去HCl、H2S、氧气和水，得到干燥的氢气与铁的氧化物在加热条件下反应生成铁，应最后通过浓硫酸干燥，①②③中依次盛装的试剂为KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓HSO4；KMnO4酸性溶液用于吸收H2S，反应的离子方程式为8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O，故答案为：C；8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O；
(3)需要通过生成的氢气排尽装置中的空气，“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是打开活塞K，氢气中如果混有空气，加热时会发生爆炸，因此在这两步之间还应检验H2 的纯度，故答案为：打开活塞K；检验H2 的纯度；
(4)反应过程中G管逸出的气体是未反应的氢气，氢气极易燃烧，不能直接排空，可以在G管口处放置一个点燃的酒精灯，故答案为：氢气(或H2)；在G管口处放置一个点燃的酒精灯；
(5)实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免铁被重新氧化，故答案为：先停止加热，冷却至室温后，再关闭活塞K；
(6)U形管内的碱石灰是原来吸收生成的水蒸气，因此生成的水的质量为102.0g-98.4g=3.6g，物质的量为0.2mol，FexOy的质量=42.0g-30.4g=11.6g，其中含有O元素的物质的量为0.2mol，质量为0.2mol×16g/mol=3.2g，则铁元素的质量为11.6g-3.2g=8.4g，物质的量为=0.15mol，因此==，则该铁的氧化物的化学式为Fe3O4，故答案为：Fe3O4。
2．（2018届甘肃省天水市第一中学高三上学期第四次阶段期末）下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。有关数据见下表。
乙醇 溴乙烷 溴
状态 无色液体 无色液体 深红棕色液体
密度/g.cm-3 0.79 1.44 3.1
沸点/℃ 78.5 38.4 59
（1） 制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是_____(填字母)。
a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br2的生成
c.减少HBr的挥发 d.水是反应的催化剂
（2）己知加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4，写出加热时A中发生的主要反应的化学方程式:________________。
（3）仪器B的名称是________，冷却水应从B的____(填“上“或“下")口流进。
（4）反应生成的溴乙烷应在______(填“A"或"C")中。
（5）若用浓的硫酸进行实验时，得到的溴乙烷呈棕黄色，最好选择下列_____(填字母)溶液来洗涤产品。
a 氢氧化钠 b.碘化亚铁 c.亚硫酸钠 d.碳酸氢钠
洗涤产品时所需要的玻璃仪器有_______________。
【答案】 abc CH3CH2OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+CH3CH2Br+H2O 球形冷凝管 下 C c 分液漏斗、烧杯
【解析】(1)在浓硫酸、加热条件下，乙醇可以发生消去反应生成乙烯，也可以发生分子间脱水生成醚，浓硫酸具有强氧化性可以氧化得到溴单质，反应会有水生成，反应中会放出大量的热，容易使HBr挥发等，故制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是：减少副产物烯和醚的生成，减少Br2的生成，减少HBr的挥发，故选：abc；
(2)加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4与HBr，HBr与乙醇发生取代反应生成CH3CH2Br与水，反应反应方程式为：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+CH3CH2Br+H2O，故答案为：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+CH3CH2Br+H2O；
3．（2018届天津市五区县高三上学期期末）硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种重要的化工产品，易溶于水，遇酸易分解，Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。工业制备Na2S2O3的反应为： S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），产品中常含有少量Na2CO3 、 Na2SO3和Na2SO4。
实验室拟用如下实验装置在C中制备Na2S2O3。
请回答下列问题：
（1）按如图所示装置进行实验，装置A中反应的化学方程式是______________________。装置C中可观察到溶液先变浑浊，后又澄清，生成的浑浊物质化学式为___________。
（2）装置B的作用为__________________；为保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是_______________________________________________________。
（3）为了验证固体硫代硫酸钠工业产品中含有碳酸钠，选用下列装置进行实验：
①实验装置的连接顺序依次_________________（填装置的字母代号），装置C中的试剂为____________。
②能证明固体中含有碳酸钠的实验现象是__________________。
（4）若要检验固体硫代硫酸钠工业产品中含有Na2SO3，需先加水配成稀溶液，再依次加入的试剂为_____________________和品红溶液。
【答案】 Na2SO3＋H2SO4(浓)＝Na2SO4＋H2O＋SO2↑ S 防止溶液倒吸 若SO2过量，溶液显酸性，产物会分解 ADCB 品红溶液 装置C中品红溶液不褪色，B中澄清石灰水变浑浊 氯化钡溶液、盐酸
【解析】（1）A装置用亚硫酸钠与浓硫酸制备二氧化硫气体，发生的反应为Na2SO3＋H2SO4(浓)＝Na2SO4＋H2O＋SO2↑；C装置中二氧化硫与硫化钠反应：Na2S+H2O+SO2=Na2SO3+H2S，2H2S+SO2=3S↓+2H2O，S单质使溶液浑浊，S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），因此溶液澄清；（2）根据B装置的特点可判断B装置用来防止倒吸；由题可知，硫代硫酸钠遇酸易分解，SO2过量，溶液显酸性，产物分解；（3）①硫代硫酸钠遇酸易分解：S2O32-+2H+＝H2O+SO2↑+S↓，若有碳酸钠：CO32-+2H+＝H2O+CO2↑，A中应为酸溶液，需排除二氧化硫的干扰，二氧化硫有还原性，所以选用酸性高锰酸钾溶液除去，再用二氧化硫的漂白性，用品红溶液检验二氧化硫是否除净，最后再用澄清石灰水验证二氧化碳的生成；因此实验装置的连接顺序依次为ADCB；②根据以上分析可知证明固体中含有碳酸钠的实验现象是装置C中品红溶液不褪色，B中澄清石灰水变浑浊；（4）检验固体硫代硫酸钠工业产品中含有Na2SO3，需先加水配成稀溶液，Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成，Na2SO3与BaCl2溶液混合有亚硫酸钡白色沉淀生成，故先用氯化钡溶液，再向沉淀中加稀盐酸，生成的气体用品红溶液检验即可。
4．（2018届河北省衡水中学高三上学期九模考试）三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其他
PCl3 ―112.0 76.0 137.5 均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶
POCl3 2.0 106.0 153.5
（1）仪器a的名称为_______________________________；
（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________；
（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是___________________；
（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有___________________________________；
（5）反应温度应控制在60~65℃，原因是__________________________________；
II.测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-=AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
（6）达到终点时的现象是_________________________________________；
（7）测得产品中n(POCl3)= ___________________________；
（8）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______。（填偏高，偏低，或不变）
【答案】 冷凝管(或球形冷凝管) 2PCl3+O2=2POCl3 控制分液漏斗中双氧水的加入量 平衡气压、干燥氧气 温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度 滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色 0.11mol 偏低
【解析】（1）仪器a的名称为冷凝管(或球形冷凝管)；正确答案：冷凝管(或球形冷凝管)。
（2）加热条件下，PCl3直接被氧气氧化为POCl3 ； 正确答案：PCl3+O2=POCl3。
（3）用分液漏斗来控制双氧水的滴加速率即可控制通入O2的速率；正确答案：控制分液漏斗中双氧水的加入量。
（7）KSCN的物质的量0.2×0.01=0.002 mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可以知道溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002 mol；POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.5×0.01-0.002=0.033 mol，根据氯原子守恒规律可得n(POCl3)= 0.011 mol，即1.6725克POCl3产品中n(POCl3)=0.011mol；正确答案：0.11mol。
（8）加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀与溶液分开，如果不这样操作，在水溶液中部分氯化银可以转化为AgSCN；已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的KSCN偏多，所测出的剩余银离子的量增大，导致水解液中与氯离子反应的银离子的量减少，会使测定结果偏低；正确答案：偏低。
5．（2018届新疆乌鲁木齐地区高三第一次诊断）三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某化学兴趣小组将无水三草酸合铁酸钾按如图所示装置进行实验。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0mol/L HNO3、1．0mol/L盐酸、1.0 mol/L NaOH.3% H2O2、0.1 mol/LKI、0.1mol/LCuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
I．若实验中，观察到B、F中溶液均变浑浊，则E中的现象是____，推测三草酸合铁酸钾分解的气体产物是____。该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。
Ⅱ.探究固体产物中铁元素的存在形式。
（1）提出合理假设：假设l____；假设2____；假设3____。
（2）设计实验方案并验证
①取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
②取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量____溶液，充分振荡。若溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设____成立。若溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有____存在。
③取②所得暗红色固体于试管中，滴加过量____，振荡后静置。取上层清液于试管中，滴加适量____，再滴加____，若溶液基本无色，则假设____成立；若溶液呈____，则假设_____成立。
【答案】 黑色粉末变红 CO和CO2 只有Fe 只有FeO 含有FeO和Fe CuSO4溶液 2 Fe HCl 20%KSCN 3%H2O2 1 血红色 3
【解析】试题分析：本题考查三草酸合铁酸钾晶体分解产物的实验探究。涉及CO2、CO的检验，Fe、FeO的性质以及Fe2+的检验，实验方案的设计。
I.若实验中观察到B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO2；通过C中足量的浓NaOH溶液将CO2除尽；观察到F中澄清石灰水变浑浊，说明产物通过灼热的CuO时生成了CO2，E中CO将CuO还原成Cu，则E中的现象为黑色粉末变红；根据上述现象推测三草酸合铁酸钾分解的气体产物为CO和CO2。
II.（1）固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，则固体产物中Fe可能是0价、+2价，固体产物中铁元素存在形式的合理假设为：假设1只有Fe，假设2只有FeO，假设3为Fe和FeO的混合物。
（2）①固体产物加入足量蒸馏水溶解，过滤除去固体产物中的可溶性的K2CO3。
②根据题给试剂，以及Fe和FeO的性质，Fe能从CuSO4溶液中置换出暗红色的Cu，FeO与CuSO4溶液不反应，可向不溶固体中加入CuSO4溶液，观察CuSO4溶液颜色的变化确定固体产物中是否含Fe。取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量CuSO4溶液，充分振荡；若溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，固体产物中不含Fe，则假设2成立；若溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，固体产物中存在Fe。
③要确定暗红色固体中是否含FeO，可将暗红色固体溶于盐酸后再检验是否含Fe2+。实验方法是：取②所得暗红色固体于试管中，滴加过量1.0mol/LHCl，振荡后静置。取上层清液于试管中，滴加适量20%KSCN溶液，再滴加3%H2O2，若溶液基本无色，则暗红色固体中不含FeO，则假设1成立；若溶液呈血红色，则暗红色固体中含FeO，则假设3成立。
6．（2018届湖北省十堰市高三元月调研考试）2017年10月27日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物，但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl，副反应是C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。
容下列问题:
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________。
（2）仪器b中冷凝水从________(填“p”或“q”，下同 )口进，______口出。
（3）进入装置D的是纯净、干燥的Cl2，则装置B中的试剂为_____，装置C中的试剂为____。若撤去装置B，对实验的影响是____________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。
（5）已知：CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-； HC00-+I2=H++2I-+CO2↑ I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量Na2C03溶液，反应完全后,加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_______，达到滴定终点的现象是______，测得产品的纯度为____________________。
【答案】 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O p q 饱和食盐水 浓H2SO4 氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案) 淀粉溶液 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 66.4% (或66.375%)
【解析】（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气；正确答案：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2↑+2H2O。
（2）为保证冷凝效果，采用逆流原理，仪器b中冷凝水从p口进，q口出；正确答案：p、q。
（3）氯气含有氯化氢和水蒸气，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，然后再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后的得到纯净的氯气；若没有装置B，氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃，发生了副反应，影响三氯乙醛的纯度；正确答案：饱和食盐水；浓H2SO4 ；氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。
（4）想法控制氯气的生成速率，可以停止对A加热，或者控制滴加盐酸量等方法；正确答案：停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案)。
7．（2018届河南省南阳市第一中学校高三第七次考试）维尔纳配合物M是一种橙黄色单斜晶体，该晶体以浓氨水、双氧水、CoCl2·6H2O、NH4Cl为原料在加热条件下通过活性炭的催化来合成。为探究该晶体的组成，设计了如下实验：
步骤一，氮的测定：准确称取一定量橙黄色晶体，加入适量水溶解，注入下图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10％NaOH溶液，通入水蒸气，将样品中的氨全部蒸出，用500.00mL7.0mol／L的盐酸溶液吸收，吸收结束后量取吸收液25.00mL，用2.00mol／L的NaOH溶液滴定过量的盐酸，终点消耗NaOH溶液12.50mL。
步骤二，氯的测定：准确称取橙黄色晶体wg，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，以K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色沉淀)。
（1）上述装置A中，玻璃管的作用是________；装置B中仪器a的名称为_________。
（2）装置A、B三脚架处应放置一个酒精灯作为热源，酒精灯应放置在____(填“A”或“B”)处。
（3）步骤一所称取的样品中含氮的质量为_________g。
（4）有同学提出装置C中所用盐酸的浓度过大易挥发，会造成测得氮的含量结果将_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；冰水混合物的作用是___________。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_________；出现浅红色沉淀时，若溶液中c(CrO42-)=0.0025mol／L，通过计算说明该实验可以使用K2CrO4溶液为指示剂的原因______(呈现计算过程)。已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.0×10-12Ksp(AgCl)=1.8×10-10
（6）经上述实验测定，配合物M中钴、氮、氯的物质的量之比为1：6：3，其中氮元素以氨的形式存在。制备M的化学方程式为_____________________，其中双氧水的作用是__________；制备M的过程中温度不能过高的原因是_________________。
【答案】 平衡气压（当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定） 分液漏斗 A 42.00 偏高 减少盐酸的挥发，有利于氨气的吸收 AgNO3见光易分解 当溶液中出现Ag2CrO4沉淀时，c2(Ag＋)×c(CrO42－)=1.0×10－12，代入求得c (Ag＋)=2.0×10－5 mol/L。此时c (Ag＋)×c(Cl－)=1.8×10－10，代入求得 c(Cl－)=9.0×10－6 mol/L＜1.0×10－5 mol/L，所以当出现浅红色沉淀时Cl－已完全沉淀。 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 氧化剂 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
【解析】试题分析：本题考查物质组成的探究实验。涉及中和滴定的计算和误差分析，溶度积的计算，化学方程式的书写和反应条件的控制。
（1）装置A中玻璃管的作用是平衡气压，当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定。装置B中仪器a的名称为分液漏斗。
（2）依据题中的实验步骤，在晶体中加入NaOH溶液充分反应后，通入水蒸气将氨全部蒸出，所以酒精灯应放置在A处，产生水蒸气。
（3）25.00mL吸收液中过量的n（HCl）=n（NaOH）=2mol/L0.0125L=0.025mol，则吸收氨气的n（HCl）=7mol/L0.5L-0.025mol=3mol，根据反应NH3+HCl=NH4Cl，n（NH3）=3mol，根据N守恒，样品中m（N）=3mol14g/mol=42.00g。
（4）由于盐酸的挥发，吸收NH3的HCl偏大，会造成测得氮的含量结果将偏高。冰水混合物的作用是：减少盐酸的挥发，有利于氨气的吸收。
（5）氯的测定中以AgNO3标准溶液进行滴定，由于AgNO3溶液见光易分解，所以用棕色滴定管。当溶液中出现Ag2CrO4沉淀时，c2（Ag+）c（CrO42-）=1.0×10－12，将c（CrO42-）=0.0025mol/L代入求得c（Ag+）=2.0×10－5 mol/L。此时c（Ag+）×c（Cl-）=1.8×10－10，代入求得c（Cl-）=9.0×10－6 mol/L＜1.0×10－5 mol/L，所以当出现浅红色沉淀时Cl－已完全沉淀。
（6）配合物M中钴、氮、氯的物质的量之比为1：6：3，其中氮元素以氨的形式存在，M的化学式为[Co（NH3）6]Cl3。配合物M以浓氨水、双氧水、CoCl2·6H2O、NH4Cl为原料在加热条件下通过活性炭的催化来合成，在反应中Co元素的化合价由+2价升至+3价，H2O2作为氧化剂被还原成H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，制备M的化学方程式为：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。在反应中双氧水作氧化剂。由于双氧水受热易分解，氨水受热分解逸出氨气，所以制备M的过程中温度不能过高。
8．（2018届安徽省黄山市高三一模）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ．[查阅资料]
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
（4）硫代硫酸钠与碘反应的离子方程式为：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
Ⅱ．[制备产品]实验装置如图所示(省略夹持装置)
实验步骤：
（1）按如图所示组装好装置后，应先_______________(填操作名称)，再按图示加入试剂。仪器B和D的作用是____________________________；E中的试剂是__________(选填下列字母编号)。
A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液
（2）先向烧瓶C中加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向烧瓶A中滴加浓H2SO4。C中反应生成Na2S2O3和CO2，化学方程式为______________________。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
Ⅲ．[探究与反思]
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)：
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）用I2的标准溶液测定产品的纯度
取10.0g产品，配制成100mL溶液，配制溶液的蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除__________及二氧化碳。取10.00mL溶液。以________溶液为指示剂，用浓度为0.10mol/LI2的标准溶波进行滴定，相关数据记录如下表所示。
编号 1 2 3
溶液的体积/mL 10.00 10.00 10.00
消耗I2标准溶液的体积/mL 19.95 17.10 20.05
滴定时，达到滴定终点的现象是___________________________________________。Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是_______________(用百分数表示，且保留1位小数)。
【答案】 检查装置的气密性 安全瓶（或防止倒吸） B 2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 过滤、蒸馏水洗涤沉淀，再向沉淀中加入足量的稀盐酸 水中溶解的氧气 淀粉 当加入最后一滴碘水时，溶液无色变蓝色，并且半分钟内不褪色 99.2%
【解析】试题分析：(1).涉及气体的实验，要先验证装置气密性；SO2易溶于水，实验中要防止倒吸；SO2是酸性氧化物，能与碱性溶液反应；（2）C中SO2与Na2CO3和Na2S反应生成Na2S2O3和CO2；Ⅲ．（1）根据Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl分析；（2）蒸馏水经过煮沸可以除去水中溶解的氧气；用碘液进行滴定，所以用淀粉作指示剂；当加入最后一滴碘水时，溶液无色变蓝色，并且半分钟内不褪色时，达到滴定终点。根据方程式2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI进行计算。
解析：(1).涉及气体的实验，要先验证装置气密性，所以组装好装置后，应先检查装置的气密性，再按图示加入试剂；SO2易溶于水，实验中要防止倒吸，B和D的作用是防倒吸；SO2是酸性氧化物，能与碱性溶液反应，所以E中的试剂是氢氧化钠溶液，选B；（2）C中SO2与Na2CO3和Na2S反应生成Na2S2O3和CO2，反应方程式是2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2；Ⅲ．（1）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl，所以取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤、蒸馏水洗涤沉淀，再向沉淀中加入足量的稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4；（2）蒸馏水经过煮沸可以除去水中溶解的氧气；用碘液进行滴定，所以用淀粉作指示剂；当加入最后一滴碘水时，溶液无色变蓝色，并且半分钟内不褪色时，达到滴定终点。设10mL溶液中含Na2S2O3·5H2O xg，第二次实验数值偏离正常值舍去，第一次、第三次实验消耗碘液的平均体积为20mL，
X=0.992g；100mL溶液中含Na2S2O3·5H2O 9.92g，则Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 。
9．（2018届福建省闽侯第一中学高三上学期期末）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。制取保险粉通常需要二氧化硫。
（1）制备二氧化硫
若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体，回答以下问题：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是____________，实验开始后A中反应的化学方程式为___________。
②B装置的作用是_______________________；C装置的作用____________________。
③E中固体试剂为________________。
（2）制备保险粉
如下图，维持35～45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；然后加入18%的氢氧化钠溶液，在28～35℃下反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2悬浮液。
反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。
①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是___________；生成1mol Na2S2O4转移电子______mol。
②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。
③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度70～80℃，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：__________________。
（3）测定保险粉纯度
Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：5Na2S2O4 + 6KMnO4 + 4H2SO4 = 5Na2SO4 + 3K2SO4 + 6MnSO4 + 4H2O
称取3.0g Na2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10mol·L-1的KMnO4溶液滴定。
重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00 mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________（杂质不参与反应）。
【答案】 分液漏斗 Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2↑+ H2O 防倒吸影响制气 干燥气体 碱石灰 SO2 2 Na+ 较小 2HCOO- + 4SO2 + CO32- = 2S2O42- + H2O + 3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O） 87%
【解析】 (1). ①A中盛浓硫酸的玻璃仪器为分液漏斗。实验室中制备SO2主要采用以下反应Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2↑+ H2O；
②B装置为安全瓶，可防倒吸影响制气，C装置的作用是干燥气体，利用浓硫酸的吸水性，且不与SO2气体反应；
③E的作用是收集尾气，防止SO2气体逸出到空气中，试剂为碱石灰；
（2）①反应后仅SO2中S元素的化合价降低，所以SO2为氧化剂；生成1mol Na2S2O4需要
1mol ZnS2O4，需要氧化1mol金属Zn，转移电子2mol。
②溶液中加入氯化钠使Na+离子浓度增大，使得Qc（Na2S2O4）增大，促进Na2S2O4结晶析出；Na2S2O4在酒精中的溶解度较小，酒精吸水后容易与Na2S2O4结晶分离；
③甲醇为溶剂，不参与反应，甲酸根、碳酸根、二氧化硫、氢离子为反应物，生成S2O42-、CO2和水，配平反应离子方程式： HCOO-+ CO32-+ 2SO2+H+= S2O42-+CO2+H2O。
（3）消耗KMnO4溶液的物质的量为18×0.1×0.001mol=0.0018mol，氧化Na2S2O4为0.0015mol，则样品中Na2S2O4的质量分数为。
10．（2018届全国名校大联考高三第四次联考）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某兴趣小组用如图所示装置制备NaNO2并对其性质作如下探究(A中加热装置已略去)。
查阅资料可知：
①2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3。
②NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-。
③在酸性条件下，NaNO2能将I-氧化为I2；S2O32-能将I2还原为I-，即I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。中反应的化学方程式是
(1)装置中仪器a的名称为______________。A中反应的化学方程式是_______________。
(2)装置B中观察到的主要现象是_____________________。
(3)装置C中盛放的试剂是______________________。
(4)装置E的作用是___________________。
(5)A中滴入浓硝酸之前，应先通入N2一段时间，原因是__________________。
(6)为测定所得NaNO2的纯度，准确称取mgNaNO2样品放入锥形瓶中并加入适量水溶解，再加入过量KI溶液并滴入几滴淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗Na2S2O3V ml。滴定终点的现象是___________________。该样品中NaNO2的质量分数为__________。
【答案】 三颈烧瓶 C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O 溶液变蓝，铜片溶解，有无色气体冒出 碱石灰(或者生石灰) 吸收有毒的NO气体，防止污染空气 避免装置中的空气与过氧化钠反应导致产品不纯 溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色 %
【解析】试题分析：(1)根据装置图分析仪器a的名称；在装置A中浓硝酸与碳在加热时发生氧化还原反应，生成二氧化氮、二氧化碳、水；(2)在装置B中NO2溶于水生成硝酸，硝酸再与铜反应生成硝酸铜、一氧化氮、水；(3)NO、二氧化碳、水都能与过氧化钠反应，所以C装置的作用是除去NO中的二氧化碳、水；(4)NO污染空气，装置E的作用是尾气处理；(5) 空气中的二氧化碳与过氧化钠反应，生成的产品不纯；(6)NaNO2能将I-氧化为I2的离子方程式是 ，S2O32-能将I2还原为I-的离子方程式是I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，达到滴定终点时，碘单质被完全消耗；根据关系式NaNO2 S2O32-计算NaNO2的质量分数；
解析：(1)根据装置图，仪器a的名称是三颈烧瓶；在装置A中浓硝酸与碳在加热时发生氧化还原反应，生成二氧化氮、二氧化碳、水，反应方程式是C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O；(2)在装置B中NO2溶于水生成硝酸，硝酸再与铜反应生成硝酸铜、一氧化氮、水，所以装置B中观察到的主要现象是溶液变蓝，铜片溶解，有无色气体冒出；(3)NO、二氧化碳、水都能与过氧化钠反应，所以C装置的作用是除去NO中的二氧化碳、水，装置C中盛放的试剂是碱石灰；(4)NO污染空气，NO能被酸性KMnO4氧化成NO3-，装置E的作用是尾气处理，防止污染空气；(5)空气中的二氧化碳与过氧化钠反应，生成的产品不纯，所以A中滴入浓硝酸之前，应先通入N2一段时间；(6)NaNO2能将I-氧化为I2的离子方程式是 ，S2O32-能将I2还原为I-的离子方程式是I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，达到滴定终点时，碘单质被完全消耗，达到滴定终点的现象是溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色；
设NaNO2的质量是xg；
X=
NaNO2的质量分数是 =%。
11．（2018届江西省金溪一中、余江一中等五市八校高三上学期第一次联考）氮化锂是一种优良的贮氢材料，它是一种紫色或红色的晶状固体，在空气中长期暴露，最终会变成碳酸理。氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，在空气中加热能剧烈燃烧，特别是细粉末状的氮化锂: 锂与氨反应生成LiNH2和H2实验室用以下装置制取干燥、纯净的N2并与金属锂(密度为0.534g/cm3) 反应制取氮化锂。
回答下列问题:
(1)连接好装置进行实验前必须______________
(2)实验步骤如下:
①装药品 ②点燃C处酒精灯 ③点燃E处酒精灯 ④打开A中分液漏斗
正确的先后顺序为________(填序号)
(3)装置A是制备氨气的简易装置烧瓶中固体是:_______;D装置的作用是_______.
(4)写出C中化学方程式为___________
(5)将12.0g锂放入E反应，实验结束后称得E装置增加了7.0g，计算生成氮化锂的质量分数为________(结果保留一位小数)。
(6)设计简单实验证明E中产物为氮化锂:_________
【答案】 检查装置气密性 ①④③② 碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠 吸收氨气并干燥氮气 3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O 92.1% 取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂
(4)氨气具有还原性，还原氧化铜得到金属铜，本身被氧化为氮气；正确答案：3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O。
(5) E装置增加7.0g，说明氮气的质量为7.0g，物质的量为0.25mol，反应的反应为：6Li+N2= 2Li3N，生成氮化锂的质量为0.5×35=17.5g,消耗金属锂质量0.25×6×7=10.5g，剩余金属锂12-10.5=1.5g，最终固体混合物总质量为1.5+17.5=19g，氮化锂的质量分数为：17.5÷19×100%=92.1%；正确答案：92.1%。
（6）氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，生成的氨气为碱性气体，然后再用湿润的红色石蕊试纸进行检验，如果试纸变为蓝色，结论得证；正确答案：取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂。
12．（2018届广东省揭阳市高三上学期期末学业水平考试）某课外小组利用H2还原WO3（黄色）粉末测定W（银白色）的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称____________，C中水的作用是_______________________________；
（2）D中盛放的试剂是___________，其作用是___________________________________；
（3）实验过程中有下面几步：①加热反应管E，②从仪器A逐滴滴加液体，③由仪器G收集气体并检验纯度，④待E试管冷却后，停止从A中滴加液体。正确的实验操作顺序是_____；
（4）E中反应的化学方程式______________________________________，
E中产生的现象为___________________________________________________________；
（5）本实验样品WO3为纯净物，且完全被还原。若测得如下数据①空E管的质量a ②E管和WO3的总质量b；③反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；④反应前F管及内盛装物的总质量d；⑤反应后F管及内盛装物的总质量e。由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知），请写出其中一个。Ar(W)＝___________________________。
【答案】 圆底烧瓶 除去B中挥发出的HCl气体 浓硫酸 干燥 ②③①④ WO3+3H2=W+3H2O 粉末由黄色逐渐变为银白色，且玻璃管内壁有水珠产生 或 或－48 或－48
【解析】(1)由装置图可知仪器B的名称是圆底烧瓶，C中水的作用是除去B中挥发出的HCl气体；
(2) D中盛放的试剂是浓硫酸，其作用是干燥H2（或吸收氢气中的水蒸气）；
(3)由于氢气与空气混合加热时，可能引起故事，所以为了实验安全，应先通氢气一段时间，把装置内的空气排尽后，再加热装置E，最后还要对装置E进行冷却和尾气处理，所以正确的实验操作顺序是②③①④；
(4) E中反应的化学方程式为WO3+3H2=W+3H2O；现象是粉末由黄色逐渐变为银白色，且玻璃管内壁有水珠产生；
(5) 依题意可得m(WO3)=(b-a)g，m(W)=(c-a)g，m(H2O)=(e-d)g，m(O)=(b-c)g，根据反应方程式和物质的组成可得n(O) =3n(WO3)，n(H2O) =3n(WO3)，n(O) =3n(W)，n(H2O) =3n(W)，所以Ar(W)的表达式有 或 或－48 或－48。
13．（2018届辽宁葫芦岛市普通高中高三上学期期末）我国化工专家侯德榜改革国外的纯碱生产工艺，生产流程可简要表示如下：
（1）上述流程中X物质的电子式为__________________。
（2）沉淀池中发生的化学反应方程式是_______________________，煅烧炉中发生的化学反应方程式是___________________________。
（3）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是___________________
（4）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法： (用化学反应方程式来描述)______________ _____。
（5）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学按如下方案进行
实验：将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示(图中夹持、固定用的仪器未画出)。
请回答：
①甲中发生反应的离子方程式是_____________________。
丁中发生反应的离子方程式是__________________。
②乙装置中的试剂是___________________。
【答案】 NH3+H2O+CO2+NaCl=+NaHCO3↓或NH3+H2O+CO2=NH4HCO3，NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2 碳酸氢钠的溶解度相对小 NaOH+CO2=NaHCO3；或Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3 CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O NH3+H+=NH4+ 饱和NaHCO3溶液
【解析】本题考查化学工艺流程和实验方案设计与评价，（1）根据流程图，沉淀池制备碳酸氢钠，沉淀池发生NaCl＋NH3＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl，煅烧炉发生2NaHCO3 Na2CO3＋CO2↑＋H2O，气体X为CO2，其电子式为；（2）根据（1）的分析，沉淀池中发生的是NaCl＋NH3＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl，碳酸氢钠不稳定，受热易分解，煅烧炉中发生的是2NaHCO3 Na2CO3＋CO2↑＋H2O；（3）因为碳酸氢钠的溶解度相对较小，因此NH4HCO3＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl；（4）NaOH+CO2=NaHCO3；或Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3；（5）①甲中发生的反应是CaCO3+2H＋=Ca2＋+CO2↑+H2O；丙中盛放的是含氨的饱和食盐水，会有少量NH3挥发，因此装置丁的作用是除去挥发的NH3，即离子方程式NH3＋H＋=NH4＋；②盐酸具有挥发性，产生的CO2中混有HCl，干扰NaHCO3的制备，必须除去HCl，除去CO2中混有HCl，常用饱和的碳酸氢钠溶液，即乙装置盛放饱和NaHCO3溶液。
14．（2018届广东省茂名市高三第一次综合考试）硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的定影剂、还原性分析试剂。Na2S2O3·5H2O是无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易潮解，Na2S2O3和甲醛能形成难被碘溶液氧化的化合物。甲、乙两个兴趣小组用下列装置在实验室制备硫代硫酸钠。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是_______；溶液1是______________。
(2)甲小组按上图连接好装置，打开K1，K3关闭K2，打开仪器a的活塞；片刻后，打开集热式磁力搅拌器加热；将气体通入锥形瓶中，溶液出现黄色浑浊后逐渐消失，相关的化学反应方程式为:①_________________；②Na2SO3+SNa2S2O3
(3)加热浓缩至出现少量晶膜，停止加热，打开K2，关闭K3，用注射器注入无水乙醇后有大量晶体析出。加入乙醇的作用是_______________。
(4)乙小组在制备Na2S2O3时进行了改进。将C装置中的溶液换为Na2CO3和Na2S混合液，其反应为:Na2CO3+Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2。配制该混合溶液的过程中，先将Na2CO3完全溶解，再将Na2S溶解于Na2CO3的溶液中，其目的是__________________。
(5)测定乙小组产品纯度。取3.000gNa2S2O3·5H2O晶体，配成100mL溶液，取20.00mL于锥形瓶，调节溶液的pH至6，加入适量甲醛溶液和Zn(CH3COO)2溶液，过滤，洗涤，在滤液中滴加几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L标准碘溶液滴定，消耗标准碘溶液10.00mL。
①加入适量甲醛溶液和Zn(CH3COO)2溶液的目的是________________；
②该产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为__________________。
(已知:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI Ksp(ZnS)=1.6×10-24 M(Na2S2O3·5H2O)=248g/mol)
【答案】 分液漏斗 NaOH溶液 3SO2+2Na2S=2Na2SO3+3S↓ Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇，加入乙醇降低其溶解，促进产品析出 Na2S容易被氧化，先溶解Na2CO3，使Na2S溶解时间缩短，且抑制了Na2S的水解 除去溶液中残留的SO32- 和S2- 82.67%
【解析】(1) 仪器a的名称是分液漏斗，溶液1是NaOH溶液用于吸收多余的SO2；
(2) SO2通入Na2S溶液中，一方面是SO2与水反应生成的H2SO3能与Na2S发生复分解反应生成Na2SO3和H2S，，另一方面H2SO3还能氧化生成的H2S，所以反应的化学方程式为3SO2+2Na2S= 2Na2SO3+3S↓
(3)加热浓缩至出现少量晶膜，停止加热，打开K2，关闭K3，停止向锥形瓶中通SO2，由于Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇，所以用注射器注入无水乙醇降低其溶解度，促进产品大量析出；
(4)S2—具有较强的还原性，容易被空气氧化，所以先溶解Na2CO3，再将Na2S溶解于Na2CO3的溶液中，接着进行实验，减少Na2S的溶解时间，且Na2CO3水解呈碱性还能抑制Na2S的水解；
(5)①生成的Na2S2O3中可能含有的杂质为Na2CO3、Na2S和Na2SO3，调节溶液的pH为6，可除去Na2CO3，根据ZnS的Ksp可知，加入Zn(CH3COO)2溶液可除去Na2S和Na2SO3；②根据已知反应方程式可得 n(Na2S2O3)= 0.1000mol/L×10.00 mL×10-3×2× =0.01mol，则Na2S2O3·5H2O的质量分数=×100%=82.67%。
15．（2018届广东清远市第一学期期末教学质量检测）清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：
（一）为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。装置如下（加热装置省略）：
查阅资料所知：①2NO+Na2O22NaNO2
②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3－ 。
回答下列问题：
（1）仪器a名称：________。
（2）B瓶内装的物质是：____。
（3）若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为___________________________。
（4）三颈烧瓶A中反应的化学方程式为_____________________________。
（5）C装置的作用是_____________________________________。
（二）实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2
（6）现有已制得SO2的饱和溶液，请设计一个简单实验，比较SO2与Fe2+ 还原性的
强弱（可供选择的试剂有：SO2的饱和溶液、FeCl2溶液、氯水、FeCl3溶液、KSCN
溶液、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液）【要求：简要写出实验步骤、现象和结论】____________________________。
（7）某同学测定部分变质的Na2SO3样品样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3－能将SO32－氧化为SO42－，自身还原为I－）：
①用电子天平称取16.00g Na2SO3固体配成l00 mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000 mol L-1酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验测得标准液的体积为24.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为________________________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式________________________________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。（计算结果保留四位有效数字）
【答案】 分液漏斗 水或者H2O 酸性高锰酸钾溶液不褪色或者溶液紫色不褪去 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 干燥NO,除去二氧化碳(或除去水和CO2) 取约2mLSO2（或者适量）饱和溶液于试管中，滴加3～5滴（或少量）氯化铁溶液，摇匀，滴加2～3滴KSCN溶液，溶液不变红，再滴加几滴BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明还原性 SO2＞Fe2+。 溶液（由无色）变蓝，且半分钟内不褪色【或不变色】 6H++5I-+IO3- = I2+3H2O 22.68%
【解析】（1）仪器a是分液漏斗。
（2）碳与浓硝酸反应的产物是二氧化氮，而实验要探究的是一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，故应设法让二氧化氮与水反应转化为NO，因此B瓶内装的物质是水（或者H2O）。
（3）若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为酸性高锰酸钾溶液不褪色（即不变色）。
（4）三颈烧瓶A中发生反应的化学方程式为C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O。
（7）某同学测定部分变质的Na2SO3样品样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3－能将SO32－氧化为SO42－，自身还原为I－）：
①用电子天平称取16.00g Na2SO3固体配成l00 mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000 mol L-1酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验测得标准液的体积为24.00mL。滴定终点时，IO3－与I－发生反应生成I2，碘遇常数变蓝，所以锥形瓶中产生的现象为溶液（由无色）变蓝，且半分钟内不褪色（或不变色），与产生终点现象有关反应的离子方程式为6H++5I-+IO3- = I2+3H2O。由电子转移守恒得到关系式6e-~3Na2SO3~ KIO3，所以n(Na2SO3)=3n(KIO3)=3mol，样品中Na2SO3的质量分数为22.68%。
16．（2018届广东省佛山市普通高中高三教学质量检测一）蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2,然后通过碘标准溶液滴定吸收液。
实验步骤如下:
I.SO2含量的测定
烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300 mL; 锥形瓶中加蒸馏水125mL和淀粉试液1mL作为吸收液; 打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸10mL; 加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L 碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL;
Ⅱ.空白实验
只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL.
（1）仪器C的名称______。仪器B的入水口为_______(填“a”或“b”)。
（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是________，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果______。(填“偏大”“偏小”“不变”)
（3）①滴定过程中使用的滴定管为_________。
A.酸式无色滴定管 B.酸式棕色滴定管 C.碱式无色滴定管 D.碱式棕色滴定管
②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为________，滴定终点的现象是________。
（4）空白实验的目的是________。
（5）该中药中含SO2含量为________mg/ kg。
【答案】 分液漏斗 b 排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定 偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I- 当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色 消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 64(V1-V0)
【解析】（1）仪器C下端有旋塞，应该是分液漏斗。仪器B应该起到冷凝作用，所以冷却水应该下口入上口出，所以入水口为b。
（2）二氧化硫是强还原性物质容易被氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免氧气将二氧化硫氧化。氮气的流速如果过快，会使一部分的二氧化硫来不及溶液在水中就被氮气带出，所以导致结果偏小。
（3）①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管。同时，碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。
②滴定时，单质碘将二氧化硫氧化为硫酸，离子反应方程式为：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。达到滴定终点时，二氧化硫都被反应完，加入的单质碘遇淀粉，使溶液显蓝色，所以终点的现象为：当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色。
（4）本题进行空白实验的目的是：消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如：原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。
（5）用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1－V0)mL，其物质的量为0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，质量为0.64(V1－V0)/1000g，这些是10g药粉中的含量，所以1kg药粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案为：64(V1-V0)mg/kg。
17．（2018届北京市昌平区高三期末）实验室按照图1所示装置制备氯酸钾、氯水并进行有关探究实验。
Ⅰ实验一 制取氯酸钾和氯水
（1）A中发生反应的化学方程式是_____________。
（2）制备KClO3需在70℃～80℃进行，写出制备KClO3的离子方程式______。
（3）装置C的作用是_____ 。
（4）KCl 和KClO3的溶解度如图2所示。反应结束后，将装置B中的溶液放到冰水浴中， 20秒后会析出较多晶体X。这样做是因为________（选填a、b、c）：
a． KClO3溶解度受温度影响较大而KCl溶解度受温度影响较小
b． 0℃时，KClO3溶解度比KCl小
c． 溶液中的溶质主要是KClO3
所以在冷却过程中晶体X会沉淀析出，X的化学式是_______。
（5）上一步操作会不可避免地使另一种物质同时析出，因此要获得较纯净的X，需要进行的具体的操作步骤是_________________。
Ⅱ实验二 氯酸钾性质研究
（6）在不同条件下KClO3可将KI氧化为不同的产物。该小组设计了如下实验，研究反应条件对反应产物的影响(实验在室温下进行)：
0.20 mol·L KI/ mL KClO3(s) /g 6.0 mol·L-1 H2SO4/ mL 蒸馏水/ mL
试管1 1.0 0.10 0 9.0
试管2 1.0 0.10 3.0 6.0
①该实验的实验目的是__。
②设计试管1实验的作用是_____。
③实验后发现，试管2中产生黄色溶液，该同学预测KI被氧化为I2。用离子方程式表示该同学的预测____________；请设计2种实验方案验证该预测正确（从加入试剂、现象、结论等方面描述）______________。
【答案】 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O 3Cl2+6OH－5Cl－+ClO+3H2O 制备氯水 ab KClO3 将沉淀溶解于水，加热，冷却结晶，过滤洗涤，重复2-3次 研究H2SO4对该反应产物的影响 研究没有硫酸酸化时，该反应的产物 ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O 方案1：取反应后的溶液，加入淀粉溶液，溶液变蓝即说明产物为碘单质；方案2：取反应后的溶液，加入苯/四氯化碳溶液，振荡，溶液分层，上层/下层显紫色，即证明产生碘单质。
（5）实际得到的一定是氯酸钾和氯化钾的混合物，提纯氯酸钾的方法就是重结晶，所以将重结晶的操作叙述一下即可。
（6）①实验1和实验2的区别在于是不加入了硫酸，所以实验的目的是：探究H2SO4对该反应产物的影响。
②实验1没有加入硫酸，所以是研究不添加硫酸时，该反应的产物。
③KI被氯酸钾氧化为单质碘，氯酸钾被还原得到氯化钾，实验②添加了硫酸，所以反应物可以添加氢离子，方程式为：ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O。为了证实有单质碘的生成，可以选择用淀粉溶液检验或者有机溶剂萃取后根据有机层的颜色变化检验。

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