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1．某课外实验小组设计的下列实验合理的是(　　)
A.制备少量氨气
B.吸收HCl
C.配制一定浓度硫酸溶液
D.制备并收集少量NO2气体
2．用下列装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是(　　)
A．利用装置①可以验证Na2O2与水的反应是放热反应
B．装置②可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
解析：选D。①中若右边烧杯中有气泡产生，则说明Na2O2与水的反应为放热反应，A项能达到实验目的；②中收集气体时若气体密度大于空气密度，则b口进a口出，若气体密度小于空气密度，则a口进b口出，B项能达到实验目的；③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④中X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
3．下列方法或操作正确且能达到预期目的的是(　　)
序号
实验目的
方法及操作
①
比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱
用金属钠分别与水和乙醇反应
②
证明SO2具有漂白性
将SO2通入酸性KMnO4溶液中
③
比较铜和镁的金属活动性强弱
用石墨作电极电解同浓度的Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液
④
比较碳和硅两元素非金属性强弱
测同温同浓度Na2CO3和Na2SiO3水溶液的pH
⑤
判断不同反应的反应速率的快慢
比较不同反应的反应热数据的大小
A.①②④　　　　　　　 B．②③④
C．①③④ D．②③⑤
强弱，符合题目要求；⑤反应热与反应速率无关，不符合题目要求。故C项正确。
4．Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是(　　)
A．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应
B．c、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2＋充分接触
C．Y形管乙中产生的为氧化性气体，将BaSO3氧化为BaSO4沉淀
D．e、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体
正确。
5．欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。
方法一：
方法二：
方法三：
方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器。
按要求回答下列问题：
(1)方法一：加入足量的试剂A________(填写A的化学式)可将HCO离子转化为沉淀并称重。操作1、2、3、4的名称依次是溶解、________、洗涤和________。
(2)方法二：在操作1所用到的玻璃仪器中，除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的是________，在操作2中应选择的指示剂是________。
(3)在方法二中计算该样品中NaHCO3的质量分数为________[用流程图中的数据m、V(HCl)填写有关的表达式]。
(4)在方法三中：根据所用的实验装置，除了称量试样质量外，还需测定的实验数据是_____________________________________________________。
(5)仔细分析方法三中的实验装置，若由此测得的数据来计算实验结果，则有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是________________________________________________________，
偏低的原因可能是_____________________________________________________(均用文字简述)。
(6)方法四的实验原理是_________________________________________________________ (用化学方程式表示)。
质量分数为V(HCl)×10－3×0.100×5××100%＝×100%。(4)方法三利用产生二氧化碳的质量来计算碳酸氢钠的质量分数，不需要称量装有碱石灰的干燥管在实验前后的质量。(5)偏高的原因是碱石灰还会吸收空气中的二氧化碳和水使质量增大；偏低的原因是装置中会有残留的二氧化碳未被吸收。(6)不用其他化学试剂，只能利用碳酸氢钠的受热分解，利用固体反应前后的质量差，计算碳酸氢钠的质量分数，化学方程式是2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O。
答案：(1)Ca(OH)2[或Ba(OH)2]　过滤　干燥(或烘干)
(2)100 mL容量瓶　甲基橙
(3)×100%
(4)装有碱石灰的干燥管在实验前后的质量
(5)碱石灰可能还会吸收空气中的水蒸气和CO2气体　装置内会留存部分CO2气体
(6)2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O
6．黄铜矿的主要成分是CuFeS2(硫元素显－2价、铁元素显＋2价)。实验室用黄铜矿为原料制取单质铜和铁红(Fe2O3)的流程如下：
已知：CuFeS2＋O2Cu＋FeS＋SO2
FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
(1)在实验室中，应将黄铜矿粉末放在________(填仪器名称)中焙烧。
(2)将反应过程中产生的SO2和H2S通入如图所示装置中检验它们的性质。该实验证明SO2具有________性和________性。
(3)欲选用下列部分装置在实验室中以MnO2和浓盐酸为原料制取纯净、干燥的氯气。
①圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为_____________________________________________。
②按气流方向由左到右，导管口连接顺序为a→________。
③装置连接好后，在装药品前，需检验装置的气密性，具体方法是
________________________________________________________________________。
④向滤液A中通入Cl2，某同学取通入Cl2后的溶液滴加KSCN溶液，用来证明Cl2的氧化性比Fe3＋强的结论。该实验设计是否合理________(填“是”或“否”)，请用简要文字解释你的理由
_______________________________________________________________________________。
(4)若使用20 g黄铜矿粉末可制得8 g Fe2O3(铁红)，则该黄铜矿中含CuFeS2的质量分数是________(假设各步反应均完全进行且过程中无额外物质损耗)。
浓硫酸以除去其中的水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液处理尾气。③检查装置气密性要首先关闭活塞，且将导管末端浸入水中，以形成封闭系统，微热较大容积的容器，利用压强差原理来检验。(4)CuFeS2中铁的质量分数为×100%＝30.43%，故该黄铜矿中CuFeS2的质量分数为×100%＝92%。
答案：(1)坩埚　(2)漂白　氧化　(3)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　②b→c→g→h→d
③关闭分液漏斗的活塞，将导气管插入水中，微热圆底烧瓶，若导管末端产生气泡，停止加热，导管中有一段水柱形成，说明装置不漏气　④否　在通氯气前滤液A中就可能含有Fe3＋，无法确定Fe3＋一定是Fe2＋被Cl2氧化得来的　(4)92%
7．某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)2的分解温度为580 ℃，铁粉与水蒸气反应的温度为900 ℃。根据如图所示实验装置，进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验，实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。
(1)实验中Ca(OH)2的作用是________________________________________________。
实验中产生的气体产物是________________。
(2)为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分，研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体，针对黑色氧化物固体，该小组提出如下的假设并进行了相关的实验：
假设一：固体为FeO；
假设二：固体为Fe3O4；
假设三：____________________________________________。
①限选用下列试剂：盐酸、KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水，证明假设一不成立。
操作
现象
结论
假设一不成立
②为了进一步确定产物的成分，用黑色固体进行了下列实验：
加入足量氯水所发生反应的离子方程式是__________________________________________；
检验红褐色固体是否洗涤干净的操作是___________________________________________；
灼烧时盛放固体的仪器是________；若假设二成立，黑色固体最终全部转化成的红棕色粉末的质量是________g。
洗涤液少许于试管中，再用稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若没有浑浊，则洗涤干净。灼烧固体的仪器是坩埚。由Fe3O4～Fe2O3，5.8 g Fe3O4产生6 g Fe2O3。
答案：(1)提供反应所需的水蒸气　H2
(2)固体为Fe3O4和FeO　①取适量固体于试管中，加入盐酸加热溶解，再加入KSCN溶液，振荡　溶液出现红色
②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－　取最后一次洗涤液少许于试管中，再用稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若没有浑浊，则洗涤干净　坩埚　6
8．碱式碳酸盐A可用作胃药，其组成可表示为Al2Mg6(OH)x(CO3)y·zH2O。某校化学兴趣小组欲测定其化学式，实验设计如下：
实验Ⅰ：称取一定质量的A，加热分解至恒重。
实验Ⅱ：称取一定质量的A，与足量的酸反应，测量生成CO2气体的质量。
可供选择的仪器和药品如图所示(酸溶液限选6 mol·L－1盐酸或6 mol·L－1硫酸，其他试剂任选)。
回答下列问题：
(1)仪器乙的名称为________。
(2)请选择必要的装置完成实验Ⅱ，正确的连接顺序为____________(按气流方向，用接口字母表示)；选用的酸溶液是______________。
(3)有人提出不采用实验Ⅰ，可在实验Ⅱ结束后，在A完全反应后所得溶液中滴加足量的氨水，用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤反应容器2～3次，将洗涤液过滤，洗涤沉淀2～3次，将附着沉淀的滤纸放到坩埚中加热分解至恒重。判断沉淀已洗涤干净的方法是___________________________________________。
实际上未采用该方案的原因是不符合实验设计的______。
A．科学性 B．安全性
C．可行性 D．简约性
(4)x与y的关系式是________________(用等式表示)。
(5)通过实验Ⅰ的相关数据，经计算可得A的摩尔质量为602.0 g·mol－1。实验Ⅱ中称得样品A的质量为9.030 g，与足量酸完全反应后，CO2吸收装置增重0.660 g，则A的化学式为
______________________________________________________。
解析：(2)实验的目的是测量生成的CO2，故需要解决的问题是首先要排除装置中空气含有的CO2的影响，最后还需要将装置中生成的CO2全部驱赶入吸收装置中被吸收；吸收CO2前需要先将CO2气体干燥，除去水蒸气，最后还要防止空气中的CO2和水蒸气进入吸收装置，故最后需要加盛碱石灰的干燥装置；为了防止挥发出的HCl气体的干扰，选用稀硫酸。(4)根据化合物中元素的化合价代数和为0的原则可知：x＋2y＝3×2＋2×6＝18。(5)9.030 g样品为0.015 mol，而0.660 g CO2为0.015 mol，故y＝1，则x＝16；z＝(602 g·mol－1－27 g·mol－1×2－24 g·mol－1×6－60 g·mol－1－16×17 g·mol－1)÷18 g·mol－1＝4，A的化学式为Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O。
答案：(1)圆底烧瓶
(2)a→e，f→g(或h)　h(或g)→i　6 mol·L－1硫酸
(3)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钡溶液后无浑浊，说明沉淀已洗涤干净(合理即可)　D
(4)x＋2y＝18
(5)Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O
9．某同学旅游时发现，苗族人的银饰美丽而富有民族文化，制作银饰时可以选用Fe(NO3)3溶液作蚀刻剂。受此启发，该同学所在的化学兴趣小组在实验室选用Fe(NO3)3溶液清洗做过银镜反应的试管，发现不但银镜溶解，而且产生较少刺激性气体。
化学兴趣小组对Fe(NO3)3溶液溶解银的原理进行探究：
【提出假设】
假设一：Fe(NO3)3溶液显酸性，在此酸性条件下NO能氧化Ag；
假设二：Fe3＋具有氧化性，能氧化Ag。
【验证假设】
(1)甲同学验证假设一。
①用淡紫色的Fe(NO3)3·9H2O晶体(分析纯，Mr＝404)配制1.5 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液100 mL。需要称取________g Fe(NO3)3·9H2O晶体，配制过程中所用到的仪器除烧杯、玻璃棒外还必需有
________________________________________。
②测得1.5 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液pH约为1，其原因用化学方程式表示为
____________________________________________。
③将pH＝1的HNO3溶液加入镀有银镜的试管中，振荡，观察到银镜慢慢溶解，产生无色气体并在液面上方变为红棕色，溶液中发生反应的离子方程式应是_____________________________。
④将1.5 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液加入镀有银镜的试管中，振荡，观察到银镜很快溶解，并且溶液颜色加深。
(2)乙同学为验证假设二。
分别为溶质质量分数为2%、10%的足量FeCl3溶液加入镀有银镜的试管中，振荡，都看不出银镜溶解。乙同学由此看出结论，假设二不成立。
你是否同意乙同学的结论？________，简述理由：
____________________________________________________。
产生无色气体并在液面上方变为红棕色，溶液中发生反应的离子方程式为3Ag＋NO＋4H＋===3Ag＋＋NO↑＋2H2O。(2)假设二中，铁离子的氧化性和铁离子的浓度大小有关，且生成的银离子在溶液中生成氯化银沉淀阻止反应进行，可能是浓度小或阻止反应进行，需要验证亚铁离子的存在证明铁离子是否发生还原反应；没有检验是否生成了Fe2＋，可能是Fe3＋与Ag发生了反应，但生成的Ag＋与Cl－形成沉淀阻止了反应继续进行，也可能是FeCl3溶液浓度太小而不能溶解银，所以不同意乙的结论。
答案：【验证假设】(1)①60.6　100 mL容量瓶、胶头滴管
②Fe3＋＋3H2O??Fe(OH)3＋3H＋
③3Ag＋NO＋4H＋===3Ag＋＋NO↑＋2H2O
(2)不同意　没有检验是否生成了Fe2＋，可能是Fe3＋与Ag发生了反应，但生成的Ag＋与Cl－形成沉淀阻止了反应继续进行，也可能是FeCl3溶液浓度太小而不能溶解银
10.氯化铬晶体(CrCl3·6H2O)是一种重要的工业原料，工业上常用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。实验室中以红矾钠(Na2Cr2O7)为原料制备CrCl3·6H2O的流程如下：
已知：①Cr2O＋H2O??2CrO＋2H＋；
②CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇，易水解。
(1)碱溶的目的是_____________________________________________________，
所加40%NaOH不宜过量太多的原因是____________________________________。
(2)还原时加入过量的CH3OH和10%HCl，且有CO2生成。写出反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)使用下列用品来测定溶液的pH，合理的是________(填字母)。
A．pH计　　　 B．pH试纸　　　　C．酚酞溶液
(4)使用如图装置从滤液中分离出CH3OH。
①图中仪器A的名称为________。
②在仪器A中加入沸石，再加入滤液，蒸馏，收集蒸馏出的CH3OH循环使用。有的同学认为，该过程中需要加入CaO，防止水随CH3OH一起蒸出，你认为是否有必要并说明理由：
________________________________________________________________________。
(5)请补充完整由过滤后得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案：将过滤后所得固体________________________、________、冷却结晶、过滤、______________、低温干燥，得到CrCl3·6H2O。(实验中可供选择的试剂：盐酸、硫酸、蒸馏水、乙醇、乙醚)
答案：(1)将红矾钠(或Cr2O)转化为铬酸钠(或CrO)　避免还原时消耗过多盐酸
(2)10H＋＋2CrO＋CH3OH===2Cr3＋＋7H2O＋CO2↑
(3)AB
(4)①蒸馏烧瓶　②没有必要，CH3OH参与反应的体系中有水
(5)完全溶解于过量的盐酸中　蒸发浓缩　用乙醚洗涤固体2～3次
11．高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：
(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为________。吸收尾气的试剂可能是________。
(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是
________________________________________________________________________。
(3)写出“氧化”过程中反应的化学方程式：____________________________________
________________________________________________________________________。
(4)下列是制备次氯酸钾的装置：
已知3KClOKClO3＋2KCl。
①B装置中的试剂可能是________(填字母)。
a．饱和碳酸氢钠溶液　　　 b．饱和食盐水
c．浓硫酸 d．稀硫酸
②C装置的水槽中盛装________(填“热水”或“冰水”)。
(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K2FeO4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL溶液。准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加足量的KI溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液 20.00 mL。
有关反应：4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O,2S2O＋I2===2I－＋S4O。
①如果配制的溶液中含少量K2FeO4，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和________。
③该高铁酸钾产品的纯度为________。
2Fe(OH)3＋4KOH＋3KClO===2K2FeO4＋3KCl＋5H2O。(4)①因为氯气通入KOH溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗碱)，B装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误；b项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。②因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C装置中应用冰水浴冷却。(5)①配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。②本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL溶液时需要用到250 mL容量瓶。③上述转化中，还隐含一个反应为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，得关系如下：2K2FeO4～2Fe3＋～I2～2Na2S2O3，n(K2FeO4)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×20.00× 10－3 L＝2.0×10－3 mol。m(K2FeO4)＝2.0×10－3 mol×198 g· mol－1＝0.396 g。K2FeO4产品纯度为×100%＝79.2%。
答案：(1)1∶1　烧碱(或纯碱)溶液
(2)减少产品损失
(3)2Fe(OH)3＋4KOH＋3KClO===2K2FeO4＋3KCl＋5H2O
(4)①bd　②冰水
(5)①偏高　②250 mL容量瓶　③79.2%
12．碱式次氯酸镁[Mga(ClO)b(OH)c·xH2O]是一种有开发价值的微溶于水的无机抗菌剂。为确定碱式次氯酸镁的组成，进行如下实验：
①准确称取1.685 g碱式次氯酸镁试样于250 mL锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用足量乙酸酸化，用0.800 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点(离子方程式为2S2O＋I2===2I－＋S4O)，消耗25.00 mL。
②另取1.685 g碱式次氯酸镁试样，用足量乙酸酸化，再用足量3%H2O2溶液处理至不再产生气泡(H2O2被ClO－氧化为O2)，稀释至1 000 mL。移取25.00 mL溶液至锥形瓶中，在一定条件下用0.020 00 mol·L－1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Mg2＋(离子方程式为Mg2＋＋H2Y2－===MgY2－＋2H＋)，消耗25.00 mL。
(1)步骤①中需要用到的指示剂是________________。
(2)步骤②中若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Mg2＋物质的量将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(3)通过计算确定碱式次氯酸镁的化学式(写出计算过程)。
解析：(2)未用EDTA标准液润洗时，滴定管中EDTA的浓度低于标准液浓度，故滴定时加入的EDTA的体积偏大，从而使测得的Mg2＋的物质的量偏高。
答案：(1)淀粉溶液　(2)偏高
(3)由相关反应离子方程式得关系式：ClO－～I2～2S2O
n(ClO－)＝n(S2O)＝×0.800 0 mol·L－1×25.00×10－3 L＝1.000×10－2 mol
n(Mg2＋)＝0.020 00 mol·L－1×25.00×10－3 L×＝2.000×10－2 mol
根据电荷守恒可得：
n(OH－)＝2n(Mg2＋)－n(ClO－)＝2×2.000×10－2 mol－1.000×10－2 mol＝3.000× 10－2 mol
m(H2O)＝1.685 g－1.000×10－2 mol×51.5 g·mol－1－2.000×10－2 mol×24 g·mol－1－3.000×10－2 mol×17 g·mol－1＝0.180 g
n(H2O)＝＝1.000×10－2 mol
n(Mg2＋)∶n(ClO－)∶n(OH－)∶n(H2O)＝2.000×10－2 mol∶1.000×10－2 mol∶3.000×10－2 mol∶1.000×10－2 mol＝2∶1∶3∶1
碱式次氯酸镁的化学式为Mg2ClO(OH)3·H2O
13．三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
(1)利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为____________。
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是_____________________________
________________________________________________________________________；
检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是
________________________________________________________________________。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
________________________________________________________________________。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于如图所示仪器________(填“甲”或“乙”)中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是________。
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
(2)某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3)出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液)：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O；
________________________________________________________________________
___________________________________________________________，得到无水FeCl3。
管中；a.没有润洗导致高锰酸钾浓度低消耗体积多，结果偏高，错误；b.读数高锰酸钾体积多，结果偏高，错误；c.读数高锰酸钾体积偏小，结果偏低，正确。
(2)该过程中生成Fe2＋需加H2O2氧化为Fe3＋，但实验的目的是得到铜单质，反应生成的是铜和剩余铁的混合物，故需加盐酸除去铜中的铁，并把反应滤液与前次合并，故操作为向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2＋全部生成Fe3＋；直接加热会使FeCl3·6H2O水解，为抑制水解需在HCl氛围下进行。
答案：(1)①(浓)盐酸
②FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度　取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe3＋
③除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗
④甲　c
(2)向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2＋全部生成Fe3＋　将FeCl3·6H2O在HCl的气氛中加热脱水
14．实验室中利用CoCl2·6H2O为原料制取三氯化六氨合钴[Co(NH3)6Cl3]的实验步骤如下：

已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图所示。
②在Co(NH3)6Cl3溶液中加入一定量盐酸有利于结晶。
③Ksp[Co(OH)2]＝1.09×10－15，Ksp[Co(OH)3]＝2×10－44。
(1)在实验过程中NH4Cl除作反应物外，还可防止在滴加氨水时c(OH－)过大，其原理是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)氧化过程中加入氨水和H2O2在溶液中生成Co(NH3)6Cl3。
①氧化时须先加入氨水再加入H2O2，其原因是______________________________。
②该反应的化学方程式为______________________________________________
________________________________________________________________________。
③反应时需要控制反应温度在50～60 ℃之间，可采取的加热方式是______________。
(3)冰水冷却的目的是_________________________________________________。
(4)请补充完整由过滤后所得滤渣获取Co(NH3)6Cl3的实验方案：将滤渣加入沸水中，充分搅拌，_________________________________________________________
________________________________________________________________________，
低温干燥。(实验中须使用的试剂：盐酸、乙醇)
进一步降低溶解度，然后过滤得到Co(NH3)6Cl3晶体，用乙醇洗涤后干燥即可。
答案：(1)NH4Cl溶于水电离出的NH会抑制NH3·H2O的电离
(2)①防止Co(OH)3的生成
②H2O2＋2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3·H2O===2Co(NH3)6Cl3＋12H2O
或H2O2＋2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3===2Co(NH3)6Cl3＋2H2O
③水浴加热
(3)降低三氯化六氨合钴的溶解度，提高产量
(4)趁热过滤，向滤液中加入少量盐酸，用冰水浴冷却后过滤，再用少许乙醇洗涤
15．过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原成硫酸钾)，80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下：
(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液，以铂作电极进行电解，生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式：_______________________________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如下图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为：将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_____________________________
______________________________________________________________，干燥。
(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中，加入30 mL水溶解。
步骤2：向溶液中加入4.000 g KI固体(略过量)，摇匀，在暗处放置30 min。
步骤3：在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)；上述步骤3中滴定终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为________。
③为确保实验结果的准确性，你认为还需要____________________________。
(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液，在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴入少量FeCl3溶液(作催化剂)，测定溶液中各成分的浓度如下图所示(H＋浓度未画出)。图中物质X的化学式为________________________________________________。
硫酸钾的质量分数＝
×100%＝94.50%。③为了减少误差，应重复实验2～3次。(4)过硫酸钾80 ℃以上易发生分解生成X，X在FeCl3溶液作用下生成气体，该气体应为氧气，X应为H2O2。
答案：(1)2SO＋2H＋S2O＋H2↑
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩、冷却结晶、过滤、用冷水洗涤
(3)①偏小　溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原色
②94.50%　③重复上述实验步骤2～3次
(4)H2O2
16． 硫化钠是重要的化工原料，大多采用无水芒硝(Na2SO4)－炭粉还原法制备，原理为Na2SO4＋2CNa2S＋2CO2↑。其主要流程如下：
(1)上述流程中采用稀碱液比用热水更好，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O。所制得的Na2S·9H2O晶体中含有Na2S2O3·5H2O等杂质。为测定产品的成分，进行下列实验，步骤如下：
a．取试样10.00 g 配成500.00 mL溶液。
b．取所配溶液25.00 mL于碘量瓶中，加入过量ZnCO3悬浊液除去Na2S后，过滤，向滤液中滴入2～3滴淀粉溶液，用0.050 00 mol·L－1I2溶液滴定至终点，用去5.00 mL I2溶液。
c．再取所配溶液25.00 mL于碘量瓶中，加入50.00 mL 0.050 00 mol·L－1 I2溶液，并滴入2～3滴淀粉溶液，振荡。用标准Na2S2O3溶液滴定多余的I2，用去15.00 mL 0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液。
①步骤b中用ZnCO3除去Na2S的离子方程式为__________________________________
________________________________________________________________________。
②判断步骤c中滴定终点的方法为__________________________________________。
③计算试样中Na2S·9H2O和Na2S2O3·5H2O的质量分数(写出计算过程)。
答案：(1)热水会促进Na2S水解，而稀碱液能抑制Na2S水解
(2)①ZnCO3＋S2－===ZnS＋CO　
②溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色
③步骤b中消耗的I2：
n(I2)＝0.050 00 mol·L－1×5.00 mL×10－3 L·mL－1＝2.500×10－4 mol
n(Na2S2O3·5H2O)＝2n(I2)＝5.000×10－4 mol
w(Na2S2O3·5H2O)
＝×100%＝×100%
＝24.8%
步骤c中加入的I2：
n(I2)＝0.050 00 mol·L－1×50.00 mL×10－3 L·mL－1＝2.500×10－3 mol
溶液中Na2S2O3消耗的I2：2.500×10－4 mol
滴入的标准Na2S2O3溶液消耗多余的I2：
15．00 mL×10－3 L·mL－1×0.100 0 mol·L－1×＝7.500×10－4 mol
溶液中Na2S：n(Na2S)＝(2.500×10－3－2.500×10－4－7.500×10－4)mol＝1.500×10－3 mol
w(Na2S·9H2O)
＝×100%
＝×100%
＝72.0%

1．【2017新课标1卷】（15分）
凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 NH4＋+OH?NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1 ＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。
2．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。
【答案】 蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚 减少1-溴丙烷的挥发 减少HBr挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；
（4）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBr→CH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发；
（5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
3．【2017新课标2卷】（15分）
水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32?+I2=2I?+ S4O62?）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→－2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。
（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶和量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把I－氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为 [（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据[（ab×10-3）÷4×32×103]÷0.1=80ab，最终结果偏低。
4．【2017新课标3卷】（14分）
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】 样品中无Fe3+ 硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁 干燥管 dabfce 偏小 c、a 产生白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管；
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce；
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则： ，解得：x=；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小；
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3。
5．【2017北京卷】（16分）
某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
【答案】 加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。（或者加入足量稀盐酸（或稀硫酸），固体未完全溶解） Fe2+ Fe+2Fe3+=3Fe2+ 4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O 白色沉淀 0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeCl2溶液（或FeSO4溶液） 按图连接好装置，电流表指针发生偏转，分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深 溶液中存在反应：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小
【解析】（1）①黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而银不能溶解。或者先用硝酸溶解固体，再用HCl检验Ag+。②K3[Fe(CN)3]是检验Fe2+的试剂，所以产生蓝色沉淀说明含有Fe2+。（2）过量铁粉与Fe3+反应生成Fe2+，即Fe+2Fe3+=3Fe2+。②O2氧化Fe2+生成Fe3+的反应为4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O。白色沉淀是AgSCN，所以实验可以说明含有Ag+，Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
6．【2017天津卷】（18分）
用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由___________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I-)=_______________mol·L-1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为____________________。
（7）判断下列操作对c(I-)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】 250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 避免AgNO3见光分解 防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解） 否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 10.00 0.0600 用NH4SCN标准溶液进行润洗 偏高 偏高
（3）因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pH＜0.5的条件下进行，抑制Fe3+的水解。
（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，二三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×25.00 mL。
根据Ag++SCN-=AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×15.00 mL。
根据Ag++I-=AgI↓，则c(I-)=0.0600 mol·L-1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。
（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。
易错起源1、实验方案的设计
例1． NH3及其盐都是重要的化工原料。[
(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
(2)按下图装置进行NH3性质实验。
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。
(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)
①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。
物理量
实验序号
V(溶液)/mL
……
1
100
……
2
100
……
③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。
的进入B瓶中，与B瓶中的氨气反应生成氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②稳定后，再打开旋塞2，由于B瓶中压强减小，在外界大气压的作用下，会将烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶中，其中的剩余的HCl溶于其中显红色。(3) ①根据所给的仪器：100mL容量瓶是配制一定物质的量浓度的NH4Cl溶液，pH计用来测量溶液的pH，从而判断NH4Cl的水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可控制温度)的温度，因此此实验的目的是探究温度对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②实验时，只需改变温度这一变量，控制其他量相同，故所配制NH4Cl溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为m g NH4Cl固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用100 mL容量瓶准确配制一定浓度的NH4Cl溶液，将所配制的两份NH4Cl溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用pH计测两份NH4Cl溶液的pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，n(NH4Cl)＝ mol，则水解的n(NH4Cl)＝n(H＋)＝c(H＋)·V＝10－Ymol·L－1×0.1 L＝0.1×10－Y mol，NH 水解反应的平衡转化率为：＝。
答案　(1) A　C　G　(2) ①产生白色的烟　氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟　
②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色　
(3)①温度
②
　　 物理量
实验序号　　
V(溶液) /mL
NH4Cl质量(g)
pH
温度(℃)
……
1
100
m
Y
T1
……
2
100
m
Z
T2
……
③
【变式探究】某研究小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：
SO2＋2NaOH===______________________________________________________________。
(2)反应Cl2＋Na2SO3＋2NaOH===2NaCl＋Na2SO4＋H2O中的还原剂为__________________________。
(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO42－。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。
①提出合理假设。
假设1：只存在SO32－；
假设2：既不存在SO32－，也不存在ClO－；
假设3：________________________________________________________________________。
②设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4、1 mol·L－1NaOH、0.01 mol·L－1 KMnO4、淀粉－KI溶液、紫色石蕊试液。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 mol·L－1H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中。
步骤2：
步骤3：
【答案】　(1)Na2SO3＋H2O
(2)Na2SO3
(3)①只存在ClO－
②
步骤2：向A试管中滴加1～2滴0.01 mol·L－1 KMnO4溶液
(1)若溶液褪色，则假设1成立；(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：向B试管中滴加1～2滴淀粉－KI溶液
(1)若溶液变蓝色，则假设3成立；
(2)若溶液不变蓝色，结合步骤2中的(2)，则假设2成立
【名师点睛】
设计实验方案有关顺序的选择
(1)仪器连接的顺序
①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全。例如制有毒气体或涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。例如是否遵循“自下而上，从左到右”的原则；气体净化装置中不应干燥后再经水溶液洗气。
④仪器间连接顺序是否正确。例如洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口出”等。
(2)实验操作的顺序
①连接仪器。按气体发生装置→除杂质装置→干燥装置→主体实验装置→尾气处理装置顺序连接好实验仪器。
②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
【锦囊妙计，战胜自我】
设计实验方案时应注意的问题
(1)实验方面：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止倒吸。
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
④防吸水(如实验中取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物质时，需采取必要措施防止其吸水，以保证达到实验目的)。
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。
⑥易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
⑦仪器拆卸的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(2)细节方面
①药品和仪器是部分或刚好给出还是有剩余
若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。
②题目条件有无特殊要求
如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。
③实验过程中的隐蔽性操作
如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。
④药品的规格
有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
⑤会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。
易错起源2、 实验方案的评价
例2．某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO
假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图
实验1中溶液pH变小的原因是________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)________________。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者，理由是___________________________________________________________________。
溶液pH小于实验1。(3)通过对比假设一的验证过程，可设计如下实验步骤：
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
实验1：作为参照实验
实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立
(4)2H2SO3＋ O2===4H＋＋2SO；3H2SO3＋2NO===2NO↑＋4H＋＋H2O＋3SO，由此可知氧化相同的亚硫酸，用O2氧化比用KNO3氧化产生的H＋浓度大 。
答案　(1)无明显现象　有白色沉淀
(2) SO2溶于水后生成H2SO3
3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋2NO ＋4H＋ (或 3H2SO3＋2NO===2NO↑＋3SO＋4H＋＋H2O)
(3)
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
实验1：作为参照实验
实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于　反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同量的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
(本题部分小题属于开放性试题，合理答案均给分)
【变式探究】氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)是重要的化工原料，可用作反应的催化剂、消毒剂等。用孔雀石[主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物]制备氯化铜晶体，方案如下：
已知：I.Cu(OH)2、CuO开始分解的温度分别为80℃和900℃。
Ⅱ.有关金属离子从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH如下表所示：
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
2.7
3.7
Cu2＋
5.2
6.4
Fe2＋
7.6
9.6
(1)若溶液A含有的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋，则试剂①最好为________(填字母)。
a．(NH4)2S　　　　　　　 b．H2O2
c．NaClO d．Cl2
(2)加试剂②的目的是____________________________________________，
由溶液C获得CuCl2·xH2O，需要经过加热浓缩、______、 过滤等操作。
(3)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x值，有如下两种实验方案：
方案一：称取a g晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为b g。
方案二：称取a g晶体，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤、加热沉淀(控制温度约为120℃)至质量不再减轻为止，称量所得固体的质量为b g。
则上述两种实验方案中，不合理的是________，原因是
________________________________________________________________________。
依据合理方案计算得x＝________(用含a、b的代数式表示)。
【解析】　根据已知信息Ⅱ提供的金属离子沉淀时的溶液pH，要将Cu2＋从溶液A中分离出来，需要将Fe2＋氧化成Fe3＋，并控制溶液的pH在3.7～5.2。(1)试剂①为将Fe2＋氧化成Fe3＋的试剂，可以选择H2O2、Cl2，因为二者的还原产物分别为H2O、Cl－，均不会引入杂质。(2)试剂②的目的是调节溶液的pH，使Fe3＋沉淀出来，从而得到CuCl2溶液。由CuCl2溶液获得CuCl2·xH2O，需要经过加热浓缩、冷却结晶、过滤等操作。
【答案】　(1)bd
(2)调节溶液的pH在3.7～5.2，使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀　冷却结晶
(3)方案一　晶体加热时会部分水解　
【名师点睛】
1．选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂和顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
2．评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
3．最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
【锦囊妙计，战胜自我】
实验方案设计与评价的常见题型,(1)利用给出的一些装好药品的单个实验装置，要求根据实验目的连接仪器，叙述现象并说明理由。(2)利用给出的实验装置和反应条件，要求根据实验现象和物质的性质判断物质并书写化学反应方程式。(3)利用限定的仪器装置、药品，融气体制备、除杂、集气及设计操作程序、仪器连接、定量计算于一体，考查学生实验设计、实验操作和数据处理的能力。(4)给出部分实验环节，根据实验要求设计完整的实验或补充部分实验步骤。(5)根据实验目的、实验进行的条件，选取适当药品、仪器(或应用所指定的药品、仪器)完成某次指定的实验操作。(6)对给出的实验方案做出科学的评估，依据“仪器简单、操作方便、药品易得、节省试剂、现象明显、安全防污”选择最佳方案。(7)新情境实验题，运用已有知识解决新情境中的新问题，考查学生灵活运用知识的迁移能力、自学能力、观察能力、实验能力和思维能力。
易错起源3、定量实验的设计
例3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________________________________
__________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是
__________________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强____________________________________________。
②草酸为二元酸____________________________________________________。
再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3) ①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
答案　(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化铜)
②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
【变式探究】CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L－1)，应选用的仪器是________。
a．烧杯 b．玻璃棒
c．量筒 d．容量瓶
(2)上述装置中，A是________溶液，NaHCO3溶液可以吸收_____________________________。
(3)上述装置中，B物质是________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重―→浸泡溶解―→过滤―→残渣烘干―→冷却、称重―→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是_________________________。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸
c．稀硫酸 d．正己烷
(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出________。
(6)上述测定实验中，连续________，说明样品已经恒重。
【解析】　(1)因配制的稀盐酸为体积比浓度，所以应用量筒量取浓盐酸体积，配制过程中必然用到烧杯、玻璃棒。
(2)因B中NaHCO3溶液除去CO2中的HCl杂质，所以A中盛装的是除去H2S的除杂剂。
(3)若CaCl2失效，不能完全吸收水蒸气，则CO2(分子量44)中混有较轻的水蒸气(分子量18)，测定结果偏低。
(5)若先用稀酸溶出CaCO3，过滤时石蜡会混在滤渣中，滤渣烘干时，石蜡会燃烧，影响最大溶出量。
【答案】　(1)abc　(2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液　HCl气体或酸性气体
(3)无水CaCl2　偏低　(4)bd
(5)石蜡　CaCO3　(6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001 g
【名师点睛】
1．设计定量实验的基本思路
2．中学化学实验测定可测量的基本方法
3．以“中和热的测定”为例具体运用
目的量
酸碱稀溶液中和反应生成1 mol H2O时，放出的热量ΔH
化学反应原理
酸碱中和放出的热量可由公式求出：
ΔH＝(m酸＋m碱)·c·(t2－t1)
可测量
m酸、m碱、中和前酸和碱的温度、中和反应时的最高温度
仪器和装置
大小烧杯、温度计、量筒、泡沫塑料等
求得最终的目的量
ΔH
【锦囊妙计，战胜自我】
(1)在选择仪器和试剂时，一定要考虑实验室中常见的试剂和仪器；,(2)测定“可测量”的方法一定要常规、可行；,(3)误差分析时先分析“可测量”偏大还是偏小，再根据实验原理分析目的量的偏差结果。

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