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掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
2018高考将会以元素化合物的性质为基础，依托化学实验基本操作，如过滤、重结晶、萃取分液、蒸馏、洗气、干燥等，考查对离子、气体、有机物等的检验，要牢记物理及化学提纯方法，注意答题细节。
预计2018年对本讲的考查将以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。
一、物质的检验
1、物质检验时对反应的一般要求
（1）反应要有明显的外部特征，如：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
（2）反应要在适宜的条件下进行，如：溶液的酸碱性、浓度、温度等的选择。
（3）物质检验时常需排除干扰物的影响，如：用Ba2＋检验SO42－时应排除CO32－、SO32－等离子的干扰。
（4）检验反应要求具有一定的选择性
①一种试剂如果只与一种或少数几种离子反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。
②如果试剂只与一种离子(或物质)发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应。
③在物质检验过程中应尽量采用选择性高的反应，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验气体NH3。
2、物质鉴别的类型与方法
（1）不用任何试剂的鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用溶解加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其他物质。
（2）只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”。
二、物质的分离和提纯
物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容，复习时应掌握：
1、物质提纯的原则：不增、不减、易复、易分。所谓不增，不引进新的物质；不减指不能损耗或减少被提纯的物质；易复指被提纯物质转化后易复原；易分指易使杂质与被提纯的物质分离。
2、常见物质除杂方法
原物质
所含杂质
除杂物质
主要操作方法
N2
O2
灼热的铜网
用固体转化气体
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
洗气
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
洗气
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
MnO2
浓盐酸(需要加热)
过滤
MnO2
C
－
加热灼热
C
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
Al(OH)3
Fe2O3
NaOH溶液、CO2
过滤
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
Al(OH)3
SiO2
盐酸、氨水
过滤
SiO2
ZnO
盐酸
过滤
BaSO4
BaCO3
盐酸或稀硫酸
过滤
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化法
C
CuO
稀酸(如稀盐酸)
过滤
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl2溶液
CuCl2
Fe
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
磁铁
吸附
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
NaCl
I2晶体
－
加热升华
NaCl晶体
NH4Cl
－
加热分解
KNO3晶体
NaCl
蒸馏水
重结晶、过滤
乙烯
SO2
碱石灰
用固体转化气体
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
乙醇
水(少量)
新制CaO
蒸馏
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
考点1 物质的检验
【例1】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【名师点睛】这是一组探究性题型，明确浓硝酸的性质，例如浓硝酸的挥发性、不稳定性和强氧化性等是解答的关键。解题时需要将题目中产生红棕色气体NO2的两种可能性综合分析，另外还需要注意反应在空气中进行，因此就必须考虑空气中氧气对实验的干扰。平时复习要掌握信息的提取能力，突出知识迁移的能力。
考点2 物质的分离和提纯
【例2】下列说法错误的是
A．除去KNO3中的少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
B．乙醇中含乙酸杂质，可加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去
C．可用微光笔检验淀粉溶液的丁达尔效应
D．苯中混有甲苯，可加适量酸性高锰酸钾溶液，再加烧碱溶液后分液可得到苯
【答案】B
1．以下实验设计能达到实验目的的是
实验目的
实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C．重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3，不能达到实验目的；C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同，NaBr的为橙红色，KI的为紫红色。故选D。
【名师点睛】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及物质的分离、提纯与鉴别及物质的制备等知识点，明确实验基本操作方法、物质的性质是解题的关键，注意C项重结晶法提纯苯甲酸的步骤。
2.下列说法正确的是
A．植物油氢化过程中发生了加成反应
B．淀粉和纤维素互为同分异构体
C．环己烷与苯可用酸性KMnO4溶液鉴别
D．水可以用来分离溴苯和苯的混合物
【答案】A
3.某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为
A．NaHCO3、Al(OH)3
B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3
D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C
【解析】A． NaHCO3、Al(OH)3中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，A项错误；B．AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，B项错误；C．亚硫酸钠和碳酸钡加入足量水时，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀和二氧化碳和水，符合题意，C项正确；D． Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D项错误；答案选C。
【考点定位】考查物质的推断和性质。
【名师点睛】该题既能检查学生元素化合物基础知识的掌握情况，又能检查学生灵活应用知识的能力，更能考查学生的逻辑推理能力，难度较大，解答时应认真分析题干，找出明显条件和隐蔽条件。
4．为了确定某样品是否被氧化，所选用试剂（括号中物质）不正确的是
A．FeCl2(KSCN溶液) B．KI(淀粉溶液)
C．白磷(紫色石蕊溶液) D．Na2SO3(BaCl2溶液)
【答案】D
5．鉴别NaCl、NaBr、NaI、NaS溶液可以选用的试剂是
A．溴水 B．AgNO3溶液 C．苯 D．FeCl3溶液
【答案】B
【解析】AgNO3溶液分别与氯化钠溶液反应，生成白色沉淀；与溴化钠溶液反应生成浅黄色沉淀；与碘化钠溶液反应生成黄色沉淀；与硫化钠溶液反应生成黑色沉淀；依据上述实验现象可以区分四种溶液，B正确；正确答案选B。
6．下列关于有机物的鉴别方法及选用该方法的原因叙述不正确的是
序号
方法
选用该方法原因
A
用新制氢氧化铜鉴别乙醛和乙酸
新制氢氧化铜能被乙醛还原，产生砖红色沉淀，而与乙酸发生碱与酸的复分解反应产生溶解现象
B
碳酸钠溶液可鉴别乙酸、乙醇两种无色液体
碳酸钠可与乙酸发生盐与酸的复分解反应产生二氧化碳，而与乙醇不反应
C
用氯化铁溶液鉴别乙醇和苯酚
氯化铁与羟基反应显紫色
D
用水鉴别乙醇和甲苯
乙醇与水互溶，甲苯与水有分层现象
【答案】C
【解析】乙醛有醛基能与新制氢氧化铜悬浊液反应得到砖红色沉淀，乙酸没有醛基，但是乙酸有显酸性的羧基，可以与氢氧化铜反应得到可溶于水的醋酸铜，选项A正确。乙酸有羧基，显酸性，且酸性强于碳酸，所以乙酸可以与碳酸钠反应得到二氧化碳，而乙醇没有羧基，实际显中性，与碳酸钠不反应，选项B正确。氯化铁应该与酚羟基作用而显色，与醇羟基不反应，所以不能说“氯化铁与羟基反应显紫色”，选项C错误。乙醇与水混溶，所有的烃都不溶于水，所以甲苯不溶于水，应该分层，选项D正确。
点睛：进行有机物的鉴别时，要注意到有机物的化学性质的区别，但是同时也要注意其物理性质的差异。因为在鉴别的时候一般会使用某种水溶液，所以要考虑该有机物是否溶于水，如果不溶于水，还要考虑其密度大于还是小于水。
7．某化合物M由两种常见的元素组成,为了测定其组成进行如下实验：
M的化学式可能为（ ）
A．Cu2S B．CuS C．FeS2 D．Fe3S4
【答案】A
8．下列有关实验操作、实验现象和所得结论均正确的是
实验操作
实验观象
结论
A
往淀粉水解后的溶液中加入足量新制氢氧化铜并加热
有砖红色沉淀生成
淀粉完全水解
B
用0.100mol·L-1盐酸滴定未知浓度NaOH?溶液(甲基橙做指示剂)
溶液由橙色变红色，且在半分钟内不恢复
滴定到达终点
C
将BaCl2溶液滴入某溶液
生成白色沉淀
该溶液一定存在SO42-
D
往加有酚酞的碳酸钠溶液中加入足量的CaCl2溶液
红色煺去
证明CO32-水解呈碱性
【答案】D
【解析】A．说明淀粉水解，不能说明淀粉完全水解，故A结论错误；B．溶液由黄色变橙色，且在半分钟内不恢复，表明滴定达到终点，故B实验现象错误；C．该溶液还可能存在CO32-、SO32-、Ag+等，故C结论错误；D．往加有酚酞的碳酸钠溶液中加入足量的CaCl2溶液，CO32-完全转化为CaCO3，红色褪去，证明CO32-水解呈碱性，故D正确。故选D。
9．以下是以空气、海水中的物质为原料制取纯碱的工业流程：
已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子。下列有关说法不正确的是
A．除去粗盐中的杂质离子可依次加入NaOH?溶液、BaCl2?溶液、Na2CO3?溶液
B．甲、丙分别为N2、CO2
C．分离得到丁和NH4Cl?溶液的操作是过滤
D．上述流程中物质转化有涉及置换反应
【答案】D
10．已知某透明澄清的溶液中可能含有NO3- 、Cl- 、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Al3+和K+中的几种，且所含阴离子的物质的量相等。为确定该溶液的成分，某学习小组做了如下实验：①取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热得到0.02mol气体，同时产生红褐色沉淀； ②将沉淀过滤、洗涤、灼烧，得到1.6 g固体；③向上述滤液中加入足量BaCl2溶液，得到4.66 g不溶于盐酸的沉淀。下列说法正确的是
A．不能确定原溶液中是否含有Al3+和K+
B．原溶液中含有的离子只有：Cl- 、SO42-、NH4+、Fe3+
C．原溶液中c(NO3-)＝0.2 mol·L-1 c(Fe3+)=0.2 mol·L-1
D．在原溶液中加入足量的铁粉所得溶液中阳离子所带正电荷数减少
【答案】C
【解析】①取该溶液100mL，加入过量NaOH溶液，加热得到0.02mol气体，说明溶液中含有0.02mol NH4+，同时产生红褐色沉淀为氢氧化铁，说明溶液中含有Fe3+，CO32-与Fe3+会发生双水解而不能大量共存，故溶液中一定不含CO32-；②将沉淀过滤、洗涤、灼烧，得到1.6 g固体为氧化铁，则
n[Fe(OH)3]=2n(Fe2O3)=2×=0.02mol； ③向上述滤液中加入足量BaCl2溶液，得到4.66 g不溶于盐酸的沉淀，则沉淀为硫酸钡，n（SO42-）=n(BaSO4)= =0.02mol。

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