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2018届高三二轮复习讲练测之测案

专题十七 实验方案的设计与评价
总分 100分 时间 45分钟
班级 _______ 学号 _______ 得分_______
一、选择题（本题包括6小题，每小题只有一个选项符合题意，每小题5分，共30分）
1．【安徽省合肥市2018年高三上学期第一次质检】下列实验操作不能达到预期目的的是 （ ）
选项
实验操作
预期目的
A
充满NO2的密闭玻璃球分别浸泡在冷、热水中
反应温度是影响化学平衡的一种因素
B
向2支试管中加入同体积同浓度酸性KMnO4溶液，再分别加入同体积不同浓度过量的H2C2O4溶液
溶液浓度是影响化学反应速率的一种因素
C
向稀HNO3溶液中加入过量铁粉充分反应后，滴人KSCN溶液
稀HNO3具有氧化性，能将Fe氧化成Fe3+
D
向盛有1mL稀AgNO3溶液的试管中滴加足量NaCl溶液后，再向其中滴加Na2S溶液
不同沉淀之间可以相互转化
【答案】C
D．向盛有1mL稀AgNO3溶液的试管中滴加足量NaCl溶液后生成白色沉淀，再向其中滴加Na2S溶液，沉淀逐渐变为黑色，可以证明不同沉淀之间可以相互转化，D正确。本题选C。
2．【山西省晋中市2018届高三1月调研】某兴趣小组探究SO2气体的还原性，装置如图所示，下列说法不合理的是 （ ）

A．为了验证A 中发生了氧化还原反应，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀
B．该实验装置至少存在一处设计缺陷
C．向反应后的A 溶液中加入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，说明一定有Fe2+
D．装置B是为了验证还原性： SO2>I-
【答案】C
3．【河南省2018届高三上学期一轮诊断】由下列实验及现象不能推出相应结论的是 （ ）
选项
实验
现象
结论
A
向2 支盛有相同浓度的MgSO4溶液和[Cu(NH3)4]SO4溶液的试管中分别滴入少量相同浓度的NaOH溶液
第一支试管中产生白色沉定，第二支试管中无明显现象
Ksp[Mg(OH)2]B
向黄色的浓硝酸中缓慢通入O2
黄色逐渐褪去
原浓硝酸中混有NO2
C
向CuSO4溶液中加入少量KI溶液，然后再滴入淀粉溶液
溶液中蓝色逐渐消失，并有白色沉淀生成．加淀粉后溶液变为深蓝色
氧化性：Cu2+>I2
D
将CO通入PdCl2客液中
产生黑色沉淀(Pd)
还原性：CO>Pd
【答案】A
【解析】A、本实验不能说明Ksp[Mg(OH)2]和Ksp[Cu(OH)2]大小关系，因为[Cu(NH3)4]SO4属于络合物，不含Cu2+，故A说法错误；B、如果浓硝酸显黄色是NO2引起，通入氧气后发生4NO2＋O2＋2H2O=4HNO3，黄色褪去，反之黄色不褪去，本实验能够推出相应的结论，故B说法正确；C、蓝色溶液褪去，说明Cu2＋参与反应，滴入淀粉，溶液变为蓝色，说明产生I2，即离子反应是2Cu2＋＋4I－=2CuI↓＋I2，根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，说明Cu2＋的氧化性强于I2，故C说法正确；D、根据还原剂的还原性强于还原产物的还原性，即得出CO的还原性强于Pd，故D说法正确。
4．【辽宁师范大学附属中学2018届高三上学期期末】下列装置(部分仪器略去)，能按顺序完成对应实验的是（ ）

A．A装置，能验证非金属性Cl>S B．B装置，定量测定化学反应速率
C．C装置可以完成乙酸乙酯制取实验 D．D装置可以从碘的CCl4溶液中分离出碘
【答案】A

5．【北京市朝阳区2018届第一学期高三期末】下列“试剂”和“烧杯中的物质”不能完成“实验目的”的是 （ ）

实验目的
试剂
烧杯中的物质
A
醋酸的酸性强于苯酚
?碳酸氢钠溶液
①醋酸 ②苯酚溶液
B
羟基对苯环的活性有影响
饱和溴水
①苯 ②苯酚溶液
C
甲基对苯环的活性有影响
?酸性高锰酸钾溶液
①苯 ②甲苯
D
乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼
金属钠
水 ②乙醇
【答案】C
【解析】A．把碳酸氢钠溶液分别加入两烧杯中，醋酸中有气泡冒出，而苯酚中没有，可以证明醋酸的酸性强于苯酚； B．把饱和溴水分别加入两烧杯中，苯可以萃取溴水中的溴，下层呈橙红色、上层浅黄色，没有发生化学变化，苯酚溶液中生成白色沉淀，可以证明羟基对苯环的活性有影响； C．把酸性高锰酸钾溶液分别加入到两烧杯中，苯中不褪色，而甲苯中褪色，可以证明苯环对甲基的活性有影响，C达不到目的； D．把金属钠分别加入到两烧杯中，水中反应剧烈，而乙醇中反应较慢，可以证明乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的氢原子活泼。本题选C。
6．【北京市西城区2018届高三上学期期末】为探究Na2SO3溶液的性质，在白色点滴板的a、b、c、d四个凹槽中滴入Na2SO3溶液，再分别滴加下图所示的试剂。

下列关于实验现象的解释或结论正确的是 （ ）
选项
实验现象
解释或结论
A
a中无明显现象
Na2SO3和H2O2一定不发生反应
B
b中加稀H2SO4后才产生淡黄色沉淀
SO32?和S2?两种离子一定不能大量共存
C
c中加BaCl2溶液后产生白色沉淀且红色褪去
Ba2++ SO32? == BaSO3↓，使SO32?水解平衡逆向移动，红色褪去
D
d中产生白色沉淀
原Na2SO3溶液中含有SO42?
【答案】C
再加入BaCl2溶液后产生沉淀且红色褪去，在Na2SO3溶液中，SO32﹣水解显碱性，所以滴入酚酞后溶液变红；在该溶液中加入BaCl2后，Ba2++SO32﹣═BaSO3↓（白色），水解平衡SO32﹣+H2O?HSO3﹣+OH﹣向左移动，氢氧根离子浓度减小，红色褪去，C正确；D．d中无论亚硫酸钠溶液中是否含有SO42?，都会产生白色沉淀，因为在酸性条件下，SO32?可以被硝酸根氧化为SO42?，D错误。本题选C。

二、填空题
7． (14分) 【安徽省滁州市2018届高三上学期期末】某校合作学习小组的同学设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物。回答下列问题。
（1）Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示：

①先通入N2,然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是__________________________。
②装置B的作用是___________。
（2）该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO 及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①实验装置连接的合理顺序为A、B、___________。装置H中黑色粉末是___________。
②能证明产物中有CO的现象是____________________________________________。
③若含有SO2，E装置的作用是______________________________(用化学方程式说明)。
（3）某同学利用下图装置验证固态产物,能证明固态产物中含有Na2S的现象是___________。若实验中发现固态产物完全反应后，锥形瓶底部还产生少量黄色沉淀，说明固体产物中除含有Na2S外,还含有少量的___________(填一种可能的物质)。

【答案】（1）①排出装置中空气并将生成的气体吹出（2分） ②安全瓶（1分）
（2）①FECDGHC（2分） CuO（1分）
②H中黑色粉末变为红色，其后的C中澄清石灰水变浑浊 （2分）
③5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4 （2分）
（3）试管中有黑色沉淀（2分） Na2SO3（2分）
【解析】（1）①碳能够与空气中的氧气反应生成碳的氧化物，为了防止氧气对实验的干扰，先通入N2，然后加热，直至反应结束，可以排出装置中空气并将生成的气体吹出，故答案为：排出装置中空气并将生成的气体吹出；
（2）①气体中可能含有CO2、CO 及SO2，由于二氧化硫也能使澄清的石灰水变浑浊，需要首先检验二氧化硫，然后除去二氧化硫后再检验二氧化碳，最后除去二氧化碳后检验一氧化碳，实验装置连接的合理顺序为A、B、F、E、C、D、G、H、C；一氧化碳具有还原性，可以使金属氧化物还原，装置H中黑色粉末可以是氧化铜，故答案为：FECDGHC；CuO；
②H中黑色粉末变为红色，其后的C中澄清石灰水变浑浊，即可证明产物中有CO，故答案为：H中黑色粉末变为红色，其后的C中澄清石灰水变浑浊；
③二氧化硫能够使高锰酸钾溶液褪色，反应的化学方程式为5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，故答案为：5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4；
（3） Na2S能够与硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢与硫酸铜溶液反应生成黑色的硫化铜沉淀；实验中发现固态产物完全反应后，锥形瓶底部还产生少量黄色沉淀，该黄色沉淀应该是硫化氢与二氧化硫反应生成的硫，说明固体产物中除含有Na2S外,还含有少量的Na2SO3，故答案为：试管中有黑色沉淀；Na2SO3。
8． (14分) 【河北省唐山市2018届高三上学期期末】某化学学习小组在帮助老师整理实验室的化学试剂时，发现一盛无色盐溶液的试剂瓶，标签破损如右图，该小组根据已掌握的知识，对药品作出猜想，并设计实验验证。

（1）该实验药品为中学化学常用试剂，推测它的阳离子化合价为______________________。
（2）同学们做出以下三种推测。
猜想1：Na2SO4
实验设计： 进行……，.证明是Na2SO4溶液；
猜想2： K2SO4
实验设计：____________________________，证明是K2SO4溶液；
猜想3； (NH4)2SO4
实验设计：____________________________，证明是(NH4)2SO4溶液。
（3）通过实验发现“猜想3”成立，已知(NH4)2SO4受热易分解，该小组拟用下图所示装置探究其分解产物。（夹持和加热装置略）

实验I：装置B 盛0.5000mol/L盐酸50.00mL，通入N2排尽空气后，将装置A 加热至260℃一段时间，停止加热，停止通入N2，品红溶液不褪色，取下装置B，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，消耗NaOH 溶液50.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。

①请从右图选择盛放0.1000mol/LNaOH 溶液的滴定管____________（填“甲”或“乙”）。
②装置B 内溶液吸收气体的物质的量是_____________________mol。
实验Ⅱ：通入N2排尽空气后，将装置A 加热到400℃，至固体无残留，停止加热，停止通入N2，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。
①装置E 的作用是____________________________。
②A、D之间的导气管内的少量白色固体是____________________________。
③有同学提出在AD之间需要增加一个防倒吸的安全瓶，老师说不需要，原因是____________________________。
④进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物，则(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是_______________________________。
【答案】（1）＋1（1分）
（2）进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色 （2分） 取一定量溶液于试管中加浓NaOH溶液并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 （2分）
（3）实验I：①乙（1分） ②0.02（2分）
实验Ⅱ：①吸收NH3（1分） ②(NH4)2SO3 （1分）
③ (NH4)2SO4分解过程中不断通入N2，从而稀释了SO2起到了阻止倒吸的作用（2分）
④3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑（2分）
【解析】试题分析：本题考查常见阳离子的检验，探究（NH4）2SO4分解的产物，滴定实验和实验的评价，化学方程式的书写。
（2）猜想2，试剂瓶中为K2SO4溶液，证明阳离子为K+用焰色反应。实验设计：进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色，证明是K2SO4溶液。
猜想3，试剂瓶中为（NH4）2SO4溶液，证明阳离子为NH4+利用的反应原理为：NH4++OH-NH3↑+H2O，NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。实验设计：取一定量溶液于试管中加浓NaOH溶液并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明是（NH4）2SO4溶液。
（3）实验I：①甲为酸式滴定管，乙为碱式滴定管，盛放NaOH溶液选用碱式滴定管，答案选乙。
实验II：①装置D内溶液中有SO32-，没有SO42-，说明加热（NH4）2SO4到400℃时分解产生了SO2；装置A、D之间的导气管内有少量白色固体，该白色固体中含SO32-，说明（NH4）2SO4分解还产生了NH3和H2O；装置D中NaOH溶液吸收SO2，装置E中水吸收NH3。
②（NH4）2SO4加热到400℃分解生成的NH3、SO2和H2O在A、D之间的导管内发生化合反应生成白色固体（NH4）2SO3，反应的化学方程式为2NH3+SO2+H2O=（NH4）2SO3。
③在A、D之间不需要增加防倒吸的安全瓶的原因是：虽然SO2易溶于水，但（NH4）2SO4分解过程中不断通入N2，N2难溶于水，N2稀释了SO2起到了防止倒吸的作用。
④根据上述分析（NH4）2SO4加热到400℃分解生成了SO2、NH3和H2O，S元素的化合价由+6价降至+4价，根据得失电子守恒，只能为N元素的化合价升高，由于气体产物中无氮氧化物，说明生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒，（NH4）2SO4在400℃分解反应的化学方程式为3（NH4）2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑+ 6H2O↑。
9．（14分）【内蒙古集宁一中2018届高三上学期期末】硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =?97.3 kJ·mol?1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点?54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为________，装置己的作用是________；如何控制两种反应物体积相等：________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：（_______）(选填字母)。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol?L?1盐酸
（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是________________________________________。
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3H ＝SO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是（_______） (选填字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________ (用化学方程式和必要的文字加以解释)。
（6）若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________________ ________________________________________ (写两条即可)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶（1分） 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中（1分） 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等 （1分）
（2）B（1分） （3）Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 （2分） （4）C （2分）
（5） SO2Cl2=Cl2+SO2分解产生的少量氯气溶解在其中 （2分）
（6）75% （2分） ①先通冷凝水，再通气。控制气体流速，宜慢不宜快 若三颈烧瓶发烫，可适当降温。保证装置的气密性良好。（2分）
【解析】（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；己中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的速率变化来实现；正确答案：蒸馏烧瓶； 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等。
（3）潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，化学方程式是Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 ；正确选项：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。
（4）根据题给信息，硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方法进行分离；正确选项C。
（5）根据题给信息，SO2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中 ，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式SO2Cl2=Cl2+SO2；正确答案：SO2Cl2=Cl2+SO2，分解产生的少量氯气溶解在其中。
（6）根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为n(Cl2)=n(SO2Cl2)=0.896/22.4=0.04mol，SO2Cl2质量为m (SO2Cl2)=0.04×135=5.4g，硫酰氯的产率为4.05 /5.4×100%=75%；为提高本实验中硫酰氯的产率，①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快 ；正确答案：75%；①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快。
10．【新疆乌鲁木齐2018届高三一诊】三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某化学兴趣小组将无水三草酸合铁酸钾按如图所示装置进行实验。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

限选试剂：浓硫酸、1.0mol/L HNO3、1．0mol/L盐酸、1.0 mol/L NaOH.3% H2O2、0.1 mol/LKI、0.1mol/LCuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
I．若实验中，观察到B、F中溶液均变浑浊，则E中的现象是____，推测三草酸合铁酸钾分解的气体产物是____。该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。
Ⅱ.探究固体产物中铁元素的存在形式。
（1）提出合理假设：假设l____；假设2____；假设3____。
（2）设计实验方案并验证
①取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
②取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量____溶液，充分振荡。若溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设____成立。若溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有____存在。
③取②所得暗红色固体于试管中，滴加过量____，振荡后静置。取上层清液于试管中，滴加适量____，再滴加____，若溶液基本无色，则假设____成立；若溶液呈____，则假设_____成立。
【答案】（14分，每空1分）
I．黑色粉末变红 CO和CO2
Ⅱ.（1）只有Fe 只有FeO 含有FeO和Fe
（2）②CuSO4溶液 2 Fe ③HCl 20%KSCN 3%H2O2 1 血红色 3
【解析】本题考查三草酸合铁酸钾晶体分解产物的实验探究。涉及CO2、CO的检验，Fe、FeO的性质以及Fe2+的检验，实验方案的设计。
II.（1）固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，则固体产物中Fe可能是0价、+2价，固体产物中铁元素存在形式的合理假设为：假设1只有Fe，假设2只有FeO，假设3为Fe和FeO的混合物。
（2）①固体产物加入足量蒸馏水溶解，过滤除去固体产物中的可溶性的K2CO3。
②根据题给试剂，以及Fe和FeO的性质，Fe能从CuSO4溶液中置换出暗红色的Cu，FeO与CuSO4溶液不反应，可向不溶固体中加入CuSO4溶液，观察CuSO4溶液颜色的变化确定固体产物中是否含Fe。取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量CuSO4溶液，充分振荡；若溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，固体产物中不含Fe，则假设2成立；若溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，固体产物中存在Fe。
③要确定暗红色固体中是否含FeO，可将暗红色固体溶于盐酸后再检验是否含Fe2+。实验方法是：取②所得暗红色固体于试管中，滴加过量1.0mol/LHCl，振荡后静置。取上层清液于试管中，滴加适量20%KSCN溶液，再滴加3%H2O2，若溶液基本无色，则暗红色固体中不含FeO，则假设1成立；若溶液呈血红色，则暗红色固体中含FeO，则假设3成立。
11．(14分) 【重庆市巴蜀中学2018届高三上学期第五次月考】中学化学社某学习小组通过如图17所示装置探究MnO2与FeCl2·6H2O 能否反应产生Cl2.实验操作和现象如下表:
操作
现象
点燃酒精灯，加热
Ⅰ.A 中部分固体溶解，上方出现白雾
Ⅱ.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴
Ⅲ.B 中溶液变蓝

（1）实验前要首先进行的操作是___________.
（2）现象I中白雾的成分是_____(填名称)，形成白雾的原因是___________.
（3）将现象I 中得到的黄色气体通入KSCN溶液，溶液变红。则现象Ⅱ中黄色气体除了Cl2还含有_______(填化学式); 该物质能使B中KI-淀粉溶液变蓝，发生反应的离子方程式是_____________.
（4）为了确认现象Ⅱ中黄色气体中含有Cl2,小组提出如下方案:
方案: 将B中KI-淀粉溶液替换为NaBr溶液。
现象: B中溶液呈浅橙红色;未检出Fe2+。
A．写出用铁氰化钾溶液检验Fe2+原理的离子方程式:_____________
B．方案中检验Fe2+的原因是________________
【答案】（14分，每空2分）
（1）检查装置的气密性
（2）盐酸或氯化氢 加热时FeCl3·6H2O发生水解反应产生HCl,挥发出来遇到水蒸气形成白雾
（3）FeCl3 2Fe3++2I-=I2+2Fe2+
（4） A．3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓ B．通过未检测出Fe2+，说明Cl2将Br-氧化为Br2,而Fe3+不能，证明黄色气体中一定含有Cl2
【解析】（1）凡是制备气体的实验，在实验开始之前，首先进行装置气密性的检验；正确答案：检查装置的气密性；
（2）氯化氢气体遇到空气中水蒸气形成盐酸小液滴，出现白雾；来源就是加热时，FeCl3·6H2O发生水解反应产生HCl；正确答案：盐酸或氯化氢；加热时FeCl3·6H2O发生水解反应产生HCl,挥发出来遇到水蒸气形成白雾；
（3）FeCl3·溶液显黄色，附着在管壁上；Fe3+具有氧化性，把I-氧化为I2，正确答案：FeCl3；2Fe3++2I-=I2+2Fe2+；

B．氯气的氧化性大于Fe3+，而Fe3+的氧化性小于Br2；通过实验现象未检测出Fe2+，说明：Cl2将Br-氧化为Br2，溶液呈浅橙红色；因为实验结果未检验出Fe2+说明Fe3+没有被还原出Fe2+；这样就证明了黄色气体中一定含有Cl2；正确答案：3Fe2++2[Fe(CN)6]3-=Fe3[Fe(CN)6]2↓； 通过未检测出Fe2+，说明Cl2将Br-氧化为Br2,而Fe3+不能，证明黄色气体中一定含有Cl2。


2018届高三二轮复习讲练测之练案

专题十七 实验方案的设计与评价

1．【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是 （ ）
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
氧化剂，被还原，故B说法正确；C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故D说法正确。
【名师点睛】考查根据实验现象，得出结论，本题的难度不大，培养学生分析问题，得出结论的能力，体现了化学学科素养。
2．【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是 （ ）
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
中溶解KMnO4固体，故D错误。答案选B。
【名师点睛】考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C，使用湿润的pH试纸测定溶液pH，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。
3．【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是 （ ）
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】A、①中的碎玻璃不与浓硝酸反应，但仍有红棕色气体产生，说明浓硝酸受热分解产生了二氧化氮和氧气，A正确；B、通过A分析可知，浓硝酸受热可以分解产生二氧化氮和氧气，所以②中红棕色气体可能来源于硝酸分解，即不能表明②中木炭与浓硝酸发生反应，B错误；C、实验③中木炭没有与浓硝酸接触，浓硝酸没有被加热，生成的红棕色气体二氧化氮只能是挥发出的硝酸蒸气与红热木炭反应、或是挥发出的硝酸受热分解，从生成的二氧化氮看，都是来源于HNO3中+5价氮元素，所以红棕色气体是还原产物，C正确； D、由于空气中含有氧气，因此红热的木炭可能与氧气反应产生了CO2，且③中木炭和浓硝酸并没有接触，因此不能说明木炭一定与浓硝酸发生了反应，D错误。答案选D。
【名师点睛】这是一组探究性题型，明确浓硝酸的性质，例如浓硝酸的挥发性、不稳定性和强氧化性等是解答的关键。解题时需要将题目中产生红棕色气体NO2的两种可能性综合分析，另外还需要注意反应在空气中进行，因此就必须考虑空气中氧气对实验的干扰。平时复习要掌握信息的提取能力，突出知识迁移的能力。
4．【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是 （ ）
实验目的
实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D

【名师点睛】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及物质的分离、提纯与鉴别及物质的制备等知识点，明确实验基本操作方法、物质的性质是解题的关键，注意C项重结晶法提纯苯甲酸的步骤。
5．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 （ ）
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B

【名师点睛】本题考查了苯酚与浓溴水反应的性质实验、亚硫酸钠变质程度定性探究实验、蔗糖水解程度的定性检验实验及未知溶液的定性探究实验，A实验还考查了学生对相似相溶原理的认识。4个实验中，实验现象都是正确的。A、C两实验都是课本上的重要实验，因操作不正确导致实验结论不正确。D实验只是实验结论错误，要求学生能知道有多种相似的溶液具有相似的性质。解题时要首先分析实验操作所蕴含的实验原理及可能的干扰因素，然后明确实验现象产生的原因，最后根据实验现象推理形成实验结论，思维要发散开，要考虑到多种可能性结论。
6．【2016年高考江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 （ ）
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4）
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L-1 Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L-1 NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3－结合H＋的能力比
SO32－的强
【答案】AC
【解析】
试题分析：A、室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应：+ CO2 + H2O + NaHCO3，说明碳酸的酸性比苯酚的强，A正确；B、硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，题给实验无法判断二者的Ksp大小，B错误；C、室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，发生反应：2Fe3++2I-＝2Fe2++I2，Fe3＋的氧化性比I2的强，C正确；D、亚硫酸氢钠溶液显酸性，这说明亚硫酸氢根离子的电离程度大于其水解程度，因此题给实验说明HSO3—结合H＋的能力比SO32—的弱，D错误。答案选AC。
【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价
【名师点晴】有关实验方案的设计和对实验方案的评价是高考的热点之一，设计实验方案时，要注意用最少的药品和最简单的方法；关于对实验设计方案的评价，要在两个方面考虑，一是方案是否可行，能否达到实验目的；二是设计的方法进行比较，那种方法更简便。化学实验现象是化学实验最突出、最鲜明的部分，也是进行分析推理得出结论的依据，掌握物质的性质和相互之间的反应关系，并有助于提高观察、实验能力，所以，对化学实验不仅要认真观察，还应掌握观察实验现象的方法。
7．【2017新课标2卷】（15分）
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。
（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10?3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。
（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。
【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2+I2=2I?+，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。
8．【2017新课标3卷】（14分）
绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】（1）样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③ 偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管。
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯，再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce。
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。
9．【2017北京卷】（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。

（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
【答案】（1）①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀
③0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液（或FeCl2溶液）
分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
（3）溶液中存在反应：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①、②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
液中含有Ag+，故可以假设Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③证明假设a、b、c错误，就是排除Ag+对实验的干扰，相当于没有Ag+存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用0.05 mol·L-1 NaNO3溶液。原电池实验需要证明的是假设d的反应Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能够实现，所以甲池应当注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。假设d成立，则上述原电池中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe3+遇到KSCN时红色会更深。（3）由于加入过量铁粉，溶液中存在反应有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反应生成的Fe2+能够被Ag+氧化发生反应②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+与过量铁粉发生反应③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
【名师点睛】该题是一个探究性试题，主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识，考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。注意控制变量思想方法的应用，探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。证明一个问题时，为了防止干扰，一般都需要做对比试验、空白试验。
10．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I?)=_________________ mol·L?1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I?反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高
【解析】（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×25.00 mL。
根据Ag++SCN?AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L?1×15.00 mL。
根据Ag++I?AgI↓，则c(I?)=0.0600 mol·L?1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。
（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。
【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。
11．【2017江苏卷】[实验化学]
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm?3。实验室制备少量1?溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。
（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。
12．【2016年高考江苏卷】（14分）铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3＋，其电极反应式为_____________。
（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示0。

①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。
（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4－，其离子方程式为 。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+＝4Fe2++NH4++3H2O
研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是 。
③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能原因是 。
【答案】（1）Cr2O72-+6e-+14H+＝2Cr3++7H2O；（2）①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用
②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少；
（3）①2Fe2++BH4-+4OH－＝2Fe+ B(OH)4－+2H2↑；②纳米铁粉与H＋反应生成H2；
③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3－的反应（或形成的Fe－Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3－的反应速率）。
【解析】
试题分析：（1）混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr2O72-获得电子，被还原产生Cr3+，则正极上发生的电极反应式为Cr2O72-+6e-+14H+＝2Cr3+＋7H2O；
（2）①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是酥松多孔的物质，表面积大，吸附力强，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度；
（3）①一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式为2Fe2++BH4-+4OH－＝2Fe+ B(OH)4－+2H2↑；
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+ NO3-+10H+＝4Fe2++NH4++3H2O，若pH偏低，则溶液的酸性增强，会发生反应：Fe+2H+＝Fe2++ H2↑；导致NO3-的去除率下降；
③根据图像可知，相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异，可能是由于Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3－的反应（或形成的Fe－Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3－的反应速率）。
【考点定位】本题主要是考查铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉处理污水的实验设计与探究
【名师点晴】化学是一门以实验为基础的学科，所以有化学实验即科学探究之说法。纵观近几年高考，主要以考察探究性实验和物质制备实验为主。这些探究性和制备性实验的试题，综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。在解答此类题时还应注意：（1）认真审题，明确实验目的，找出实验原理。（2）根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。（3）准确地记录实验过程中的实验现象和数据，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。
13．【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。

1、测定原理：
碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
2、测定步骤
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200ml水样
c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。
e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
（3）搅拌的作用是__________。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
（5）步骤f为__________。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填是或否)
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】
（1）将溶剂水煮沸后冷却
（2）②
（3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3
（5）重复步骤e的操作2-3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【解析】
试题分析：（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；
（5）滴定操作一般需要重复进行2-3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2-3次，故答案为：重复步骤e的操作2-3次；
（6）碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L×0.0045L=4.5×10-6mol，根据反应①②③有O2~2 MnO(OH)2↓~ 2I2~4S2O32-，n(O2)=n(Na2S2O3)=1.125×10-6mol，该河水的DO=×1.125×10-6×32=9×10-3g/L=9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内部变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O，故答案为：2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O。
【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算
【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。
14．【2016年高考新课标Ⅱ卷】(15分)
某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。
（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_____ __。
（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是____ __。
（4）丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：
① 第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；
② 第二只试管中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成蓝色沉淀：
③ 第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为___ ___。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是____ __（用平衡移动原理解释）。
【答案】28.（1）防止Fe2+被氧化 （2）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）
（4）Fe2+；Fe3+；可逆反应
（5）H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；
H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。
【解析】
试题分析：（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2+被氧化。
（2）Cl2可将Fe2+氧化成铁离子，自身得电子生成氯离子，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平，该反应的离子方程式为2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-。
（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，铁离子的溶液呈棕黄色，说明H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,发生反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+= 2Fe3++ 2H2O；一段时间后，溶液中有气泡出现，是因为Fe3+催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动，所以随后有红褐色沉淀生成。
【考点定位】考查铁离子和亚铁离子的性质，离子的检验，H2O2的性质，盐类的水解等知识。
【名师点睛】本题以常见的铁离子和亚铁离子的性质、H2O2的性质为基础，考查了探究实验方案的设计与评价，学生读题不会感到陌生，有利于考查学生的基础知识，涉及铁离子和亚铁离子的性质，离子的检验，H2O2的性质，盐类的水解等知识。①人们常用KSCN溶液检验Fe3+的存在，若向溶液中加入几滴KSCN溶液，溶液呈血红色，则该溶液中含义Fe3+；②人们常用K3[Fe(CN)6] 溶液检验Fe2+的存在，若向溶液中加入几滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成蓝色沉淀，则该溶液中含义Fe2+。
15．【2016年高考新课标Ⅲ卷】（14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。

a． 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色晶体
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作简单；纯度较低。
【解析】

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。容易含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单；，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
【考点定位】考查物质制备实验设计
【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，考查考生的知识运用能力，同时注意信息的运用。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质，做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性， 如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去，CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，需要除去溶解CO2，加热煮沸，除去溶解CO2；在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，过氧化钙微溶于水，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。
16．【2016年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：


回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）


（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。
【答案】
（1）D A （每空1分，共2分）
（2）H2O2与固体颗粒接触分解 （每空2分，共4分）
（3）蒸发皿 （2分）
（4）30% （3分）
【解析】
试题分析：（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。
（4）15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g×12.8%÷96g/mol=0.02mol，1.5gCuSO4﹒5H2O中铜的物质的量为1.5g÷250g/mol=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol×100%=30%。
考点：考查化学工艺流程分析，化学实验方案的分析、评价，化学实验基本操作和化学计算。
【名师点睛】化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作。考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。
化学工艺流程实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：（1）根据题干给予的新信息，预测实验现象等。（2）药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。（3）面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。（4）面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。
17．【2016年高考北京卷】（16分）
以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
2?mL
0.2?mol·L?1?Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2?mol·L?1?CuSO4
Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1?mol·L?1?Al2（SO4）3溶液
Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
（1）经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：____________。
（2）经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO42?，含有Cu+、Cu2+和SO32?。
已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI↓（白色）+I2。
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_____________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和SO32?。

A．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是____________。
B．证实沉淀中含有Cu+和SO32?的理由是___________。
（3）已知：Al2（SO3）3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO42?，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
i.被Al（OH）3所吸附；
ii.存在于铝的碱式盐中。
对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。
A．将对比实验方案补充完整。

步骤二：_____________（按上图形式呈现）。
（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有___________。盐溶液间反应的多样性与__________有关。
【答案】（1）2Ag＋+SO32—＝Ag2SO4↓。（2）①加入稀硫酸后，有红色固体生成；②a．HCl和BaCl2溶液。
B．在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，SO32-转化为SO42-。 （3）①Al3+、OH-。
②a、，b、V1明显大于V2。
（4）还原性、水解溶液显碱性；两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件。
【解析】
试题分析：（1）实验Ⅰ中0.2 mol·L?1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液发生反应生成白色沉淀Ag2SO3，离子方程式为2Ag＋+SO32—== Ag2SO4↓。
（3）①根据题意可知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO42?，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，则
①推测沉淀中含有亚硫酸根和氢氧化铝。
②a、铝的酸式盐与氢氧化钠反应消耗的氢氧化钠的含量大于氢氧化铝，所以反应应该设计一个定量对比试验，根据白色固体消耗氢氧化钠的量不同来证实假设ⅱ成立，即实验方案设计步骤二为：
，且V1明显大于V2，可说明沉淀中亚硫酸根存在于碱式盐中。
（4）根据实验白色沉淀能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明亚硫酸盐具有还原性，另外亚硫酸根水解呈碱性。根据实验现象考点盐溶液间反应的多样性与盐的性质和溶液的酸碱性有关。
【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价和设计等
【名师点晴】控制变量思想方法，探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变: 在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。


1．【云南省曲靖一中2018届高三3月质量监测】下列有关实验，对应现象以及结论都正确的是 （ ）
选项
实验
现象
结论
A
某无色溶液，加入足量的稀HCl
生成无色无味的能使澄清石灰水变浑浊的气体
说明原溶液中含有CO32-
B
将0.1mol/LMgS04溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol/LCuSO4溶液
先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀
Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
C
将铜粉放入稀硫酸容液中并不断通入O2，再在溶液中滴加少量FeSO4溶液
铜粉快速溶解，溶液变为蓝色
形成Fe-Cu原电池，加快反应速率
D
向稀硝酸中加人过最Fe粉，反应完全再在溶液中滴加KSCN溶液
溶液变为血红色
Fe与硝酸反应得到Fe3+

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
2．【福建省莆田市2018届高三下学期质量检测（3月）】下列装置能达到实验目的的是 （ ）

A．图①用于测定NaOH溶液的浓度 B．图②用于鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
C．图③用于实验室制备收集NH3 D．图④可证明非金属性强弱：Cl>C>Si
【答案】B
【解析】A．NaOH属于碱，应盛装在碱式滴定管中，故A错误；B．根据NaHCO3受热易分解而Na2CO3受热不分解，可用该装置鉴别碳酸钠和碳酸氢钠，故B正确；C．因氨气的密度小于空气，收集氨气时应将导管伸入到试管的底部，故C错误；D．因HCl不是氯元素的最高价氧化物对应水化物，且盐酸具有挥发性，挥发出的HCl也可以和硅酸钠溶液反应生成硅酸沉淀，所以无法证明非金属性Cl>C>Si，故D错误；答案选B。
3．【安徽省A10联盟2018届高三开年考试】利用下图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2 (已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。

下列说法不正确的是 （ ）
A．逐滴加入浓硫酸可提高ClO2的利用率
B．装置④中所得产物中可能含有Na2SO4杂质
C．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶
D．制备NaClO2结束时，应关闭分液漏斗活塞，打开K1 ，关闭K2
【答案】C

4．【山西省孝义市实验中学2018届高三下学期模拟（二）】下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 （ ）
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将盐酸滴入NaHCO3溶液
有气泡产生
氯的非金属性比碳强
B
分别将乙醇与双氧水滴入酸性KMnO4溶液中
KMnO4溶液均褪色
两种物质使酸性KMnO4溶液褪色的原理相同
C
向某溶液中滴加KSCN溶液
溶液显红色
证明原溶液中有Fe3+，无Fe2+
D
向2mL0.05mol·L-1 MgCl2中加入2mL0.2mol·L-1 NaOH溶液，出现白色沉淀后，继续滴入几滴FeCl3浓溶液，静置
出现红褐色沉淀
同温下，Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．比较非金属性，应根据最高价氧化物的水化物的酸性，盐酸是无氧酸，不能根据其酸性比非金属性，可用高氯酸的酸性进行比较。故A错误； B．乙醇和双氧水能够被酸性高锰酸钾溶液氧化，发生的是氧化反应，表现了乙醇和双氧水的还原性，褪色原理相同，故B正确；C．KSCN与Fe3+作用使溶液显红色，与Fe2+不变色，只能说明含Fe3+，不能证明无Fe2+，故C错误；D．向2mL 0.05mol/L MgCl2溶液中加入2mL 0.2mol/L 的NaOH．观察到白色沉淀后加入2滴FeCl3，静置，出现红褐色沉淀，因为NaOH溶液过量，不能证明Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]，发生了沉淀的转化，故D错误。故选B。
5．【河南省豫南九校2018届高三下学期第一次联考】一种从含Br-废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。己知:
Br2
CCl4
正十二烷
密度/g·cm-3
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217


下列说法正确的是 （ ）
A．用甲装置过滤时，需不断搅拌
B．丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为其密度小
C．用乙装置将Br-氧化为Br2
D．可用装置丁进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2
【答案】C

6．【广东省茂名市五大联盟学校2018届高三3月联考】氢化铝锂(IiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。
回答下列问题:
I.制备氢化锂(IiH)
选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用):

（1）装置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。
（2）装置的连接顺序(从左至石)为A→__________________________________。
（3）检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是____________________________________。
II.制备氢化铝理
1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氢化铝理，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。
（4）将乙醚换为去离子水是否可行，请简述理出:____________________________________。
（5）氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为___________________________________。
III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。

（6）按图2装配仪器、检查装置气密性并装好约品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_________________。读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。
（7）标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。该样品的纯度为_____________________(用含a、V1、V2的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线，测得的结果将___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】 除去H2中混有的H2S DBCBE 打开装置A中分液漏斗的活塞和玻璃塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 不可行，因为氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应 4LiH+ AlCl3==LiAlH4+ 3LiC1 倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中 使量气管内气体的压强与大气压强相等 {[19(V2 –V1)]/448a}% 偏高
【解析】选择图1中的装置制备氢化锂，应该利用装置A制取氢气，但制得氢气中含有硫化氢及水蒸气，通过装置D中氢氧化钠溶液与硫化氢反应除去氢气中的硫化氢，再通过装置B浓硫酸干燥得到纯净干燥的氢气，氢气与锂在加热条件下反应生成氢化锂，再连接装置B防止空气中的水蒸气进入装置C，氢化锂与无水三氯化铝反应生成LiAlH4和LiC1，反应的化学方程式为4LiH+ AlCl3==LiAlH4+ 3LiC1；（6） Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂，启动反应的操作是倾斜Y形管，将蒸馏水注入ag产品中；读数之前，上下移功量气管在右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是使量气管内气体的压强与大气压强相等；（7）根据反应LiAlH4+2H2O==4H2↑+ LiAlO2可知，样品的纯度为
；若起始读数时俯视刻度线，测得体积读数偏大，测定结果将偏高。


1．下列实验操作、现象和结论均正确的是 （ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
将光亮的镁条放入盛有NH4Cl 溶液的试管中
有大量气泡产生
反应中生成H2和NH3
B
将铜粉加入10mol·L-1Fe2(SO4)3溶液中
溶液变蓝
金属铁比铜活泼
C
淀粉溶液加稀硫酸、水浴加热一段时间后，加新制的 Cu(OH)2悬浊液，加热
有砖红色沉淀生成
淀粉水解后产生葡萄糖
D
将SO2气体通入滴有酚酞的NaOH溶液中
溶液褪色
SO2有漂白性

A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】A、铵根水解显酸性，将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中镁消耗氢离子，进一步促进铵根水解，所以生成氢气和氨气，A正确；B、铁离子能氧化金属铜生成铜离子，溶液变蓝，与金属铁比铜活泼没有关系，B错误；C、加新制的Cu(OH)2悬浊液之前需要首先加入氢氧化钠溶液中和催化剂硫酸，C错误；D、将SO2气体通入滴有酚酞的NaOH溶液中发生复分解反应，氢氧化钠被中和，溶液褪色，与二氧化硫的漂白性无关，二氧化硫不能漂白酸碱指示剂，D错误，答案选A。
2．某化学兴趣小组用下图装置探究硝酸银受热分解的产物，在a处充分加热固体后，b中观察到红棕色气体，d中收集到无色气体，a中残留黑色固体，下列叙述错误的是 （ ）

A．装置a中残留的固体是Ag2O B．装置b还起安全瓶的作用
C．装置c中生成的盐含有NaNO3 D．装置d 中的无色气体遇空气仍然是无色
【答案】A
3．按如图装置进行实验，下列推断正确的是 （ ）

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】氯化铵受热分解为氯化氢和氨气，两种气体在试管口附近相遇又生成氯化铵，A错误；石蜡油的主要成分为烷烃，加热分解产生了不饱和烃，能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，发生了氧化反应，B正确；硫元素化合价由+6价降低到+4，其它元素的化合价均未变化，不满足氧化还原反应发生的条件，C错误；肥皂水冒气泡，不一定说明气泡就是氢气，还可能试管I中的空气加热后进入试管II，也产生气泡，D错误；正确答案：B。
4．四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡（部分夹持装置已略去）；

有关信息如下表：
化学式
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
246
-33
沸点/℃
652
144
其他性质
无色晶体，易氧化
无色液体，易水解

回答下列问题：
（1）戊装置中冷凝管的进水口为___________（填“a”或“b”）。
（2）用甲装置制氯气，MnO4-被还原为Mn2+，该反应的离子方程式为________________________。
（3）将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到___________（填现象）后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：①促进氯气与锡反应；②_______________________________。
（4）如果缺少乙装置，可能产生的后果是___________________；己装置的作用是__________________。
（5）某同学认为丁装置中的反应可能产生SnCl2杂质，以下试剂中可用于检测是否产生SnCl2 的有_______________（填标号）。
A．FeCl3溶液（滴有KSCN） B．H2O2溶液 C．溴水 D．AgNO3溶液
（6）反应中用去锡粒1.19g，反应后在戊装置的试管中收集到2.38 gSnCl4，则SnCl4的产率为____________________。
【答案】 a 2MnO4-+10C1-+16H+==2Mn2++5Cl2↑+8H2O 丁装置内充满黄绿色气体 使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来 氯化氢与锡反应，降低产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸 除去余氯，防止污染空气；防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解 a c 91.2%
【解析】（1）．为增加冷凝效果，冷凝水应采用“下进上出”的方式，所以戊装置中冷凝管的进水口为a，故答案为：a；
（2）．用甲装置制氯气，MnO4-被还原为Mn2+，根据得失电子守恒和原子守恒，高锰酸钾与浓盐酸反应的离子方程式为：2MnO4-+10C1-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：2MnO4-+10C1-+16H+==2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
（4）．乙装置的作用是除去氯气中混有的HCl杂质，如果缺少乙装置，则氯化氢会与锡反应，降低SnCl4的产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸，己装置的作用是除去多余的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物SnCl4水解，故答案为：氯化氢与锡反应，降低产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸；除去余氯，防止污染空气、防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解；
（5）．根据题中信息可知，SnCl2具有还原性，易被氧化，向FeCl3溶液（滴有KSCN）或溴水中加入少量SnCl4样品，通过观察溶液颜色的变化检测是否含有SnCl2杂质，H2O2虽然也具有氧化性，但因为无明显现象，所以不能使用H2O2溶液进行检验，将SnCl4样品加入AgNO3溶液中，无论是否含有SnCl2杂质，均能生成白色沉淀，所以不能用AgNO3溶液检验样品中是否含有SnCl2杂质，故答案选：a、c；
（6）．n(Sn)= =0.01mol，理论上生成SnCl4的质量为：m(SnCl4)=0.01mol×261g/mol=2.61g，则SnCl4的产率为×100%=91.2%，故答案为：91.2%。
5．甲醛(HCHO)与葡萄糖相似具有强还原性，40%甲醛溶液沸点为96℃，易挥发。为探究过量甲醛和新制Cu(OH)2 反应的产物，进行如下研究。
（1）在右图装置中进行实验,向a中加入0.5mol/LCuSO4溶液50mL和5mol/LNaOH溶液100mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50mL，缓慢加热a，在65℃时回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到有棕色固体生成，最后变成红褐色，并有气体产生。

①仪器b的名称是_________，作用为_________。
②能说明甲醛具有还原性的实验现象是______________。
（2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物含H2不含CO，将装置A和如下图所示的装置连接后进行实验。

依次连接的合理顺序为A→B→___→_____→_____→_____→G，装置B的作用是______。
（3）已知:。设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4 价。___________
（4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验(以下每步均充分反应):

已知:Cu2O[Cu(NH3)4]+(无色)[Cu(NH3)4]2+(蓝色)
①摇动锥形瓶i的目的是__________。
②锥形瓶ii中固体完全溶解得深蓝色溶液的离子方程式为_______________。
③将容量瓶ii中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为___________。
【答案】 球形冷凝管 冷凝回流 A中出现红色物质（或A中出现棕色物质) E→F→D→C 吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验 取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生。说明甲醛的碳元素未被氧化成+4 价 有利于溶液与空气中O2的接触 2Cu+O2+8NH3·H2O=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O n(Cu2O):n(Cu)=l:200
【解析】（1）①仪器b为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物，故答案为：球形冷静管；冷凝回流；
②能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)，故答案为：A中出现红色物质(或A中出现棕色物质)；
（3）甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4价的方法为：取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价，故答案为：取少量a中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4价；
（4）①氧化亚铜加入浓氨水得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，摇动锥形瓶ⅰ的目的是有利于溶液与空气中的氧气接触，故答案为：有利于溶液与空气中的氧气接触；
②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子，反应的离子方程式为：2Cu+8NH3?H2O+O2=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O，故答案为：2Cu+8NH3?H2O+O2=2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O；
③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近，说明[Cu(NH3)4]2+浓度相同，根据铜元素守恒可知，固体产物的组成及物质的量之比约为n(Cu2O)：n(Cu)=1：200，故答案为：1：200。


2018届高三二轮复习讲练测之讲案

专题十七 实验方案的设计与评价

考纲要求
1.能根据实验试题要求，做到：①设计、评价或改进实验方案；②了解控制实验条件的方法；③分析和处理实验数据，得出合理结论；④绘制和识别典型的实验仪器装置。
2.了解科学探究的基本过程，并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。
3.各部分实验基础知识与技能的综合应用。
命题规律
化学实验方案的设计与评价是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。展望2018年高考，将延续近几年的模式，实验设计和评价一定伴随II卷实验题的考查。特别需要关注以下各类背景的实验：（1）以物质制备为背景的实验题；（2）以实验探究为背景的实验题；（3）以实验方案设计为背景的实验题；（4）以定性、定量分析为背景的实验题。
【例1】【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是 （ ）
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】A、乙烯与溴发生发生加成反应，生成1,2?二溴乙烷，1,2?二溴乙烷属于有机物，四氯化碳是良好的有机溶剂，1,2?二溴乙烷溶于四氯化碳，得到无色透明溶液，故A正确；B、钠与水反应比与乙醇反
【名师点睛】本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的干扰，进行分析判断，如本题的D选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HCl的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HCl，体现考生对平时基础知识的积累的程度。
【例2】【2017新课标1卷】（15分）
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。
【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。


1．实验设计思维模型

2．解答评价型化学实验题的一般思维流程
一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求；对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。

3．实验方案评价的角度
（1）从试剂、仪器和装置的合理性上评价。
（2）从实验原理上评价，实验方案要符合实验原理，保证达到实验目的。
（3）从操作步骤、实验现象上评价，实验方案要步骤简单，现象明显。
（4）从环境保护上评价，实验方案的设计要充分体现环保意识。
（5）从节能、安全可靠上评价，实验方案的设计要节约能源，节省原料且安全可靠。


【例1】【云南曲靖一中2018届高三3月质检】采用如图所示装置和操作，不能达到实验目的的是 （ ）

A．甲装置: 在乙醇与乙酸的混合液中加入足量生石灰，可蒸馏出乙醇
B．若采用乙装置铝件镀银，则d极为铝件，c极为纯银，电解质溶液为AgNO3溶液
C．丙装置b口进气排空气法不可收集CO2、NO等气体
D．丁装置是实验室制收收集纯净氯气的替代装置
【答案】D
误；正确选项D。
【趁热打铁】【山东省菏泽市2018届高三上学期期末】下列实验中，对应的现象以及结论都正确但两者不具有因果关系的是 （ ）
选项
实验
现象
结论
A
向NaAlO2溶液中持续通入气体CO2
产生白色沉淀，且沉淀不消失
CO2是酸性氧化物
B
向某溶液中加入Cu和浓H2SO4
试管口有红棕色气体产生
原溶液中含有NO3-
C
将镁片投到NH4 Cl溶液中
产生大量气泡
NH4 Cl水解，溶液呈酸性
D
向浓度均为0.1 mol/L的MgCl2和CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水
先出现蓝色沉淀
Ksp [Mg (OH)2] >Ksp[Cu(OH)2]

A．A B．B C．C D．D
【答案】A
B正确；C．将镁片投到NH4 Cl溶液中产生大量气泡，说明NH4 Cl水解使溶液呈酸性，C正确；D．向浓度均为0.1 mol/L的MgCl2和CuCl2的混合溶液中逐滴加入氨水先出现蓝色沉淀，说明Ksp [Mg (OH)2] >Ksp[Cu(OH)2]，D正确。本题选A。
【例2】【云南省昆明市第一中学2018届高三第六次月考】大气细颗粒物吸附的水分中NO2 与SO2 的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。某实验小组对雾霾的成分进行了验证，并测定空气中SO2 的含量及探究H2SO3 的部分性质。
回答下列问题：
（1）硫酸铵是某地PM2.5雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证。
取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份盛于试管中:
操作步骤
实验现象
结论
①向其中一份_______
有白色沉淀生成
证明雾霾固体中含有SO42-
②向另一份中_____，用镊子夹持湿润的红色石蕊试纸靠近试管口
③试管中有气泡产生，___________________
证明雾霾固体中含有NH4+。综合上面实验,初步说明雾霾固休颗粒中含有(NH4)2SO4

（2） 用如图所示简易装置测定空气中SO2 的含量。

①测定原理：SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由蓝色变为无色，反应的化学方程式为______。
②测定方法：在某监测点，量取5.0mL5.0×10 -4mol/L的碘溶液，注入图中的试管中，加2-3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色，按图中装置连接好仪器，利用止水夹控制，进行抽气，取下注射器排气，重复操作直到溶液的蓝色全部褪尽为止，共抽取空气8000.0mL，则测得该监测点空气中SO2 的含量为_____mg/L。
（3）探究H2SO3 的部分性质。
选用下面的装置和药品探究H2SO3与HClO 的酸性强弱

①甲同学认为按照A→C→F→尾气处理的顺序连接装置，可以证明H2SO3与HClO 的酸性强弱，乙同学认为该方案不合理，其理由是_________________。
②丙同学采用间接法证明，实验方案为：按照A→C____(其字母) →尾气处理顺序连接装置，其中装置C 的作用是___________；证明H2SO3的酸性强于HClO的酸性的实验现象是_____。
【答案】 加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液 加入适量的NaOH浓溶液并加热 靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色 SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI 0.020 二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原反应 B→E→D→F 除去HCl气体以免干扰实验 D中品红不褪色，F中出现白色沉淀
由红变蓝，故答案为：
操作步骤
实验现象
加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液
加入适量的NaOH浓溶液并加热
靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色

（2）①SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由蓝色变为无色，二氧化硫被碘氧化生成了硫酸，反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI，故答案为：SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI；
②二氧化硫用碘溶液来吸收，方程式为：SO2+I2+2H2O═2HI+H2SO4，为测定该地空气中的SO2含量，消耗碘的物质的量=5.0×10-3 L×5×10-4 mol?L-1=2.50×10-6 mol，根据化学方程式可得二氧化硫的物质的量=2.50×10-6 mol，质量为2.50×10-6 mol×64g/mol=1.60×10-4 g=0.160mg，该监测点空气中SO2 的含量==0.020 mg/L，故答案为：0.020；
②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸，故答案为：B、E、D、F；除去HCl气体以免影响后面的实验测得；装置D中品红不褪色，F中出现白色沉淀。
【趁热打铁】【河北省承德市各县一中2018届高三上学期期末】Na2O2具有强氧化性，H2具有还原性，某同学根据氧化还原反应的知识推测Na2O2与H2能发生反应。为了验证此推测结果，该同学设计并进行如下实验。
I.实验探究

步骤1：按如图所示的装置组装仪器（图中夹持仪器已省略）并检查装置的气密性，然后装入药品。
步骤2：打开K1、K2，在产生的氢气流经装有Na2O2的硬质玻璃管的过程中，未观察到明显现象。
步骤3：进行必要的实验操作，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝色。
（1）组装好仪器后，要检查装置的气密性。简述检查虚线框内装置气密性的方法：________。
（2）B装置中所盛放的试剂是_____，其作用是_______。
（3）步骤3中的必要操作为打开K1、K2，_______（请按正确的顺序填入下列步骤的字母）。
A．加热至Na2O2逐渐熔化，反应一段时间
B．用小试管收集气体并检验其纯度
C．关闭K1
D．停止加热，充分冷却
（4）由上述实验可推出Na2O2与H2反应的化学方程式为__________。
II．数据处理
（5）实验结束后，该同学欲测定C装置硬质玻璃管内白色固体中未反应完的Na2O2含量。
其操作流程如下：

①测定过程中需要的仪器除固定、夹持仪器外，还有电子天平、烧杯、酒精灯、蒸发皿和____。
②在转移溶液时，若溶液转移不完全，则测得的Na2O2质量分数_____（填“偏大”“偏小”或“不变”）
【答案】 关闭K1，向A装置中的漏斗加水至漏斗内液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段时间后水柱稳定不降，说明虚线框内的装置气密性良好 碱石灰 吸收氢气中的水和氯化氢 BADC Na2O2+H22NaOH 玻璃棒 偏小
【解析】I．（1）关闭K1，向A装置中的漏斗加水至漏斗内液面高于漏斗外液面，并形成一段水柱，一段时间后水柱稳定不降，说明启普发生器的气密性良好；
（2）A中生成的H2中混有水蒸气和挥发出的HCl，应利用B装置中所盛放的碱石灰吸收吸收氢气中的水和氯化氢；
（3）步骤3中的必要操作为打开K1、K2，应先通一会儿氢气并用小试管收集气体并检验其纯度，当装置内空气完全除去后，加热C中至Na2O2逐渐熔化，反应一段时间，然后停止加热，充分冷却，最后关闭K1，故操作顺序为BADC；
（4）Na2O2与H2反应无水生成，说明产物为NaOH，发生反应的化学方程式为Na2O2+H22NaOH；
II．①NaCl溶液蒸发操作进需要用玻璃棒搅拌，则操作过程中需要的仪器除固定、夹持仪器外，还有电子天平、烧杯、酒精灯、蒸发皿和玻璃棒；
②在转移溶液时，若溶液转移不完全，则得到NaCl的固体质量偏低，固体增重量偏低，导致NaOH的含量偏高，则测得的Na2O2质量分数偏小。


1、探究实验题分析方法
实验探究及成分确定是高考的重头戏，也是学生失分的重灾区，学生不光计算能力差，对数据也不能规范处理，费时不得分。下面是对平时总结的数据处理过程中的一些注意点，供同学们借鉴：
①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
④看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
2、探究题中易错的四个问题
（1）评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。
（2）实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。
（3）实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。
（4）实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。
3、解题要点
（1）细心审题是关键：目的、原理要画出。
（2）认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。
（3）正确表达是保障：大多数学生有正确的实验思路，就是拿不到满分，常见的情况有三种：①会而不对：考虑不全或书写不准，导致最后答案是错的。②对而不全：思路大致正确，但丢三落四或遗漏某一答案或讨论不够完备或以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范。


【例】【河南省信阳市2017-2018学年高三上学期期末】碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：
方案I：
取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定CO2的质量计算纯度
（1）乙中发生反应的方程式为______________________________ 。
（2）仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) a__________，丁的作用是_________。
（3）关闭止水夹K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是_ _____________________________。
方案Ⅱ：
①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温灼烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。
（4）下列仪器中，该方案不会用到的是____________。

（5）有同学认为方案Ⅱ高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_____，（填“正确”或“错误”）请说明自己的理由：______________________。
【答案】 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑ debcb 除去CO2中的水蒸气 打开止水夹K，缓慢通入空气 E 错误 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量
【解析】（1）碱式碳酸镁样品中含有的二氧化硅与硫酸不反应，而碱式碳酸镁4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水；反应的方程式为：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑；正确答案：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑。
（3）反应结束后整个装置内会存有少量的二氧化碳气体，这时，打开止水夹K，缓慢通入空气，使反应产生的二氧化碳气体全部被丙装置吸收，减少实验误差；正确答案：打开止水夹K，缓慢通入空气。
（4）给碱式碳酸镁样品加热，冷却、需要用到的仪器：坩埚、三脚架、酒精灯、泥三角、干燥器；用不到的仪器为蒸发皿；正确答案：E。
（5）方案Ⅱ操作过程中，最终测得剩余固体质量，而从样品中溢出的是二氧化碳和水蒸气，只要两种气体的总量不变，固体内部是否反应并不影响实验结果，所以该同学的观点不正确；答案：错误；该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量。
误区警示：实验方案的设计与评价是高考压轴大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。

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