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2018届高三二轮复习讲练测之测案

专题十六 物质的分离、提纯与制备
总分 100分 时间 45分钟
班级 _______ 学号 _______ 得分_______
一、选择题（本题包括10小题，每小题只有一个选项符合题意，每小题5分，共50分）
1．【山东省烟台市2018届高三上期末】清初《泉州府志》物产条载： “初，人不知盖泥法，元时南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白，后人遂效之。”文中“盖泥法”的原理与下列相同的是 （ ）
A．活性炭净水 B．用漂白粉漂白织物
C．除去KNO3中的NaCl D．除去河水中泥沙
【答案】A

2．【广东省茂名市五大联盟学校2018届高三3月联考】某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内无机物的主要成分为MnO2、NH4C1、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是 （ ）

A．操作①中玻璃棒能加快固体溶解
B．操作②为过滤，得到的滤液显酸性
C．操作③盛放药品的仪器是坩埚
D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质
【答案】D
【解析】A．操作①中玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用，选项A正确；B．普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质，NH4Cl、ZnCl2易溶于水，MnO2难溶于水，操作②是把固体与溶液分离，应是过滤，得到的滤液NH4Cl、ZnCl2水解显酸性，选项B正确；C．由图可知操作③是在坩埚内灼烧滤渣，通常把泥三角放在三角架上，再把坩埚放在泥三角上，选项C正确；D．二氧化锰是黑色固体，能作双氧水的催化剂，灼烧后的滤渣能加快双氧水分解产生氧气，能证明黑色固体是二氧化锰，所以该实验的目的不是除去滤渣中杂质，选项D不正确。答案选D。
3．【天津市和平区2018届高三上学期期末】下列说法错误的是 （ ）
A．除去KNO3中的少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
B．乙醇中含乙酸杂质，可加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去
C．可用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔效应
D．苯中混有甲苯，可加适量酸性高锰酸钾溶液，再加烧碱溶液后分液可得到苯
【答案】B

4．【河南省安阳市2018届高三第一次模拟】“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学人门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操作方法是 （ ）
A．洗涤、溶解、过滤、灼烧 B．洗涤、溶解、倾倒、蒸发
C．洗涤、萃取、倾倒、蒸馏 D．洗涤、萃取、过滤、蒸发
【答案】B
【解析】水洗净涉及的操作方法是洗涤，细研水飞涉及的操作方法是溶解，去石澄清涉及的操作方法是倾倒，慢火熬干涉及的操作方法是蒸发。答案选B。
5．【福建省泉州市2018届高三单科质检】以下是以空气、海水中的物质为原料制取纯碱的工业流程：

已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子。下列有关说法不正确的是 （ ）
A．除去粗盐中的杂质离子可依次加入NaOH 溶液、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液
B．甲、丙分别为N2、CO2
C．分离得到丁和NH4Cl 溶液的操作是过滤
D．上述流程中物质转化有涉及置换反应
【答案】D
【解析】A．在粗盐溶液中依次加入NaOH 溶液、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液，可对应除去Mg2+、SO42-、Ca2+和过量的Ba2+，故A正确；B．甲、丙分别为N2、CO2，故B正确；C．丁是碳酸氢钠晶体，分离得到丁和NH4Cl 溶液的操作是过滤，故C正确；D．上述流程中物质转化没有涉及置换反应，故D不正确。故选D。
6．【黑龙江齐齐哈尔市五校联谊2018届高三上学期期末】利用实验器材(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的一项是 （ ）
选项?
实验器材（省略夹持装置）?
相应实验
A
坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸?
用盐酸除去BaSO4中的少量碳酸银
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4，除去NaBr溶液中少量NaI

A．A B．B C．C D．D
【答案】D
7．【山西实验中学、南海桂城中学2018届高三上学期联考】下列装置及其使用说法正确的是 （ ）

A．用装置①分离胶体和溶液 B．用装置②制备SO2
C．用装置③分离NaCl和I2 D．用装置④收集SO2并验证其漂白性
【答案】C
【解析】A．胶体和溶液都能透过滤纸，不能用装置①过滤分离，A不正确； B．浓硫酸和铜反应需要加热，装置②没有酒精灯，所以无法制备SO2，B不正确；C．碘受热易升华，遇冷又凝化，所以可以用装置③分离NaCl和I2，C正确；D．漂白对象只能是有机色质，不能是无机物，D不正确。
8．【江苏省溧阳市2017-2018学年高三第一学期阶段性调研】某工厂用提取粗盐后的盐卤(主要成分为NaCl) 制备金属镁，其工艺流程如下，下列说法中，错误的是 （ ）

A．若在实验室进行操作①只需要漏斗和烧杯两种玻璃仪器
B．操作②是蒸发浓缩、降温结晶过滤、洗涤等步骤
C．操作③通入HCl气流是为了抑制MgCl2的水解
D．在整个制备过程中，未发生置换反应
【答案】A
的水解在HCl气流中加热，正确；D项，盐卤中加入足量石灰浆、Mg（OH）2与盐酸的反应都为复分解反应，MgCl2·6H2O→MgCl2以及MgCl2→Mg为分解反应，整个制备过程未发生置换反应，正确；答案选A。
9．【甘肃武威十八中2018届高三上一诊】下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，错误的是 （ ）
A．Cl2中混有HCl(饱和食盐水)
B．SiO2中混有CaCO3(盐酸)
C．CO2中混有SO2(饱和NaHCO3溶液)
D．FeSO4溶液中混有CuSO4(Zn粉)
【答案】D
【解析】A、Cl2在饱和食盐水溶解度小，HCl易溶于水，故A正确；B、CaCO3能溶于HCl，SiO2不溶，故B正确；C、NaHCO3＋SO2=NaHSO3＋CO2，故C正确；D、Zn与CuSO4反应，引入新的杂质ZnSO4，故D错误；故选D。
10．【湖北省部分重点中学2018届高三上期中】用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）

A．用图(a)所示装置除去氯气中含有的少量氯化氢
B．用图(b)所示装置蒸发氯化钠溶液制备氯化钠晶体
C．用图(c)所示装置制取少量纯净的二氧化碳气体
D．用图(d)所示装置分离苯萃取碘水后已分层的有机层和水层
【答案】B
在上层，故D错误；故选B。

二、填空题
11.（12分）【江苏省东台市创新学校2018届高三10月月考】如何除去杂质，提纯下列各物质
混合物成分
提纯所用试剂的化学式
离子方程式
（1）FeCl2中含少量FeCl3杂质
________
________
（2）FeCl3中含少量FeCl2杂质
________
________
（3）FeSO4中含少量CuSO4杂质
________
________
（4）NaHCO3溶液中含少量Na2CO3
________
________

【答案】（1）Fe（1分） 2Fe3++Fe=3Fe2+（2分） （2）Cl2（1分） 2Fe2++Cl2═2Fe3++2Cl-（2分）
（3）Fe（1分） Fe+Cu2+=Fe2++Cu （2分） （4）CO2（1分） CO2+H2O+CO32-=2HCO3-（2分）
【解析】（1）因为铁离子能和铁反应生成亚铁离子，可用铁除去FeCl2溶液中的少量氯化铁，故答案为：试剂：Fe，离子方程式：2Fe3++Fe=3Fe2+；（2）除去FeCl3溶液中混有少量的FeCl2，可选择氯气将亚铁离子氧化，反应生成氯化铁，故答案为：试剂：Cl2，离子方程式：2Fe2++Cl2═2Fe3++2Cl-；（3）铁与硫酸铜反应生成硫酸亚铁和铜单质，然后过滤即可得到纯净的硫酸亚铁，故答案为：试剂：Fe，离子方程式：Fe+Cu2+=Fe2++Cu；（4）Na2CO3溶液中通入过量的二氧化碳，能将其转化为NaHCO3，可往溶液中通往二氧化碳，故答案为：试剂：CO2，离子方程式：CO2+H2O+CO32-=2HCO3-。
12.（14分）【福建省莆田市2018届高三下3月教学质量检测】四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡（部分夹持装置已略去）；

有关信息如下表：
化学式
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
246
-33
沸点/℃
652
144
其他性质
无色晶体，易氧化
无色液体，易水解

回答下列问题：
（1）戊装置中冷凝管的进水口为___________（填“a”或“b”）。
（2）用甲装置制氯气， MnO4-被还原为Mn2+，该反应的离子方程式为________________________。
（3）将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到___________（填现象）后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：①促进氯气与锡反应；②_______________________________。
（4）如果缺少乙装置，可能产生的后果是___________________；己装置的作用是__________________。
（5）某同学认为丁装置中的反应可能产生SnCl2杂质，以下试剂中可用于检测是否产生SnCl2 的有_______________（填标号）。
A．FeCl3溶液（滴有KSCN） B．H2O2溶液 C．溴水 D．AgNO3溶液
（6）反应中用去锡粒1.19g，反应后在戊装置的试管中收集到2.38 gSnCl4，则SnCl4的产率为____________________。
【答案】（1） a （1分） （2）2MnO4-+10C1-+16H+==2Mn2++5Cl2↑+8H2O （2分）
（3）丁装置内充满黄绿色气体（1分） 使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来（2分）
（4）氯化氢与锡反应，降低产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸（2分） 除去余氯，防止污染空气；防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解 （2分）
（5） a c（2分） （6）91.2%（2分）
【解析】（1）．为增加冷凝效果，冷凝水应采用“下进上出”的方式，所以戊装置中冷凝管的进水口为a，故答案为：a；
（3）．将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置内充满黄绿色气体后，说明装置中的空气已全部排出，此时开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：①、可以促进氯气与锡反应；②、因SnCl4沸点较低，继续加热丁装置可以使SnCl4气化，利于SnCl4从混合物中分离出来，故答案为：丁装置内充满黄绿色气体；使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来；
（4）．乙装置的作用是除去氯气中混有的HCl杂质，如果缺少乙装置，则氯化氢会与锡反应，降低SnCl4的产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸，己装置的作用是除去多余的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物SnCl4水解，故答案为：氯化氢与锡反应，降低产率，且可能发生氢气和氯气混合爆炸；除去余氯，防止污染空气、防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解；
（5）．根据题中信息可知，SnCl2具有还原性，易被氧化，向FeCl3溶液（滴有KSCN）或溴水中加入少量SnCl4样品，通过观察溶液颜色的变化检测是否含有SnCl2杂质，H2O2虽然也具有氧化性，但因为无明显现象，所以不能使用H2O2溶液进行检验，将SnCl4样品加入AgNO3溶液中，无论是否含有SnCl2杂质，均能生成白色沉淀，所以不能用AgNO3溶液检验样品中是否含有SnCl2杂质，故答案选：a、c；
（6）．n(Sn)= =0.01mol，理论上生成SnCl4的质量为：m(SnCl4)=0.01mol×261g/mol=2.61g，则SnCl4的产率为×100%=91.2%，故答案为：91.2%。
13．（12分）【广东省汕头市金山中学2018届高三上学期期末】芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。
某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

相关物质的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体，易燃，易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶

主要实验装置和流程如下：

图1 回流搅拌装置 图2 抽滤装置
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）操作I为_________；操作II为_________。
（2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。加亚硫酸氢钾的目的是________。
（3）白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________。
（4）下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D．图1冷凝管中水的流向是上进下出
（5）称取1.22 g产品，配成100.0 mL溶液。取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.1000 mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00 mL。产品中苯甲酸质量分数为_____。若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”） 。
【答案】（1）分液（1分） 蒸馏 （1分）
（2）除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气（2分）
（3）苯甲酸（1分） KCl （1分） （4）AB（2分） （5）80.0% （2分） 偏低（2分）
【解析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层用盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度可知，得到的固体B是苯甲酸，其中可能含有KCl杂质。
（3）根据上述分析可知，白色固体B的主要成分是苯甲酸，可能含有的主要杂质是KCl，故答案为：苯甲酸；KCl；
（4）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌器下端打坏三颈烧瓶底或温度计，在搅拌时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．用水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；答案为：AB；
（5）设1.22 g产品中苯甲酸的物质的量为xmol，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液进行滴定，25.00mL苯甲酸溶液中含有苯甲酸的物质的量为0.25xmol，则：
C6H5COOH＋KOHC6H5COOK＋H2O
1mol 1mol
0.25xmol 0.002mol，即0.25x=0.002，解得x=0.008mol，所以产品中苯甲酸的质量分数为： ×100%=80.0%，因苯甲酸钾是强碱弱酸盐，达到滴定终点时，所得溶液呈碱性，因甲基橙的变色范围是3.1~4.4，若采用甲基橙作指示剂，会导致消耗标准液偏少，测定的结果偏低，故答案为：80.0%；偏低。
14．（12分）【黑龙江省哈尔滨三中2018届高三第四次测试】CuCl是有机合成的重要催化剂，并用于颜料、防腐等工业。工业上由废铜料（含Fe、Al及其化合物、SiO2杂质），生产CuCl的工艺流程如下：

物质
开始沉淀
沉淀完全
Fe(OH)3
2.7
3.7
Cu(OH)2
5.6
6.7
Al(OH)3
3.8
4.7

已知：CuCl溶于NaCl的浓溶液可生成CuCl2-，CuCl2-的溶液用水稀释后可生成CuCl沉淀。
（1）煅烧的主要目的是：______________________________________。
（2）操作Ⅰ为调节溶液的pH值，范围为___________，加入的物质X可以是_________________________ 。
A．CuO B．Cu(OH)2 C .NaOH 溶液 D．CaCO3
（3）滤渣I的主要成分是________，滤渣Ⅱ的主要成分是_________。
（4）往滤液Ⅱ中加入食盐并通入SO2可生成CuCl－，写出反应的离子方程式________________________________________________________________________________ 。
（5）在反应Ⅰ中，加热并使用浓NaC1溶液，主要目的是________________________________________________________________________________ 。
【答案】（1）使铜转化为可溶于酸的氧化物（1分）
（2）4.7≤pH<5.6（2分） ABC（2分） （3）SiO2（1分） Fe(OH)3、Al(OH)3（2分）
（4）2H2O+2Cu2++SO2+4C1-==2CuCl2-+4H++SO42- （2分）
（5）加快CuCl2-的生成速率并提高其产率（2分）
【解析】废铜料(含Fe、Al及其化合物、SiO2杂质)生产CuCl：煅烧废铜料，将铜转化为溶于酸的氧化物，再加入过氧化氢和稀硫酸，二氧化硅不溶，金属离子进入溶液，过滤，则滤渣Ⅰ为二氧化硅，滤液Ⅰ为铁离子、铝离子、铜离子的溶液，向滤液中加入X得到沉淀，应为将铁离子、铝离子除杂，故X可为CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、Cu，调节pH4.7～5.6，沉淀铁离子、铝离子，滤渣Ⅱ为氢氧化铁、氢氧化铝，滤液Ⅱ为铜离子的溶液，加入食盐并通入SO2发生反应：2H2O+2Cu2++SO2+4Cl-=2CuCl2-+SO42-+4H+，生成CuCl2-，CuCl2-的溶液用水稀释后可生成CuCl沉淀，过滤、洗涤、干燥得到产品。
（3）根据上述分析，滤渣Ⅰ为二氧化硅，滤渣Ⅱ的主要成分是Fe(OH)3和Al(OH)3，故答案为：SiO2；Fe(OH)3和Al(OH)3；
（4）二氧化硫有还原性，铜离子有氧化性，所以二氧化硫和铜离子发生氧化还原反应，反应方程式为2Cu2++SO2+4Cl-+2H2O=2CuCl2-+SO42-+4H+，故答案为：2Cu2++SO2+4Cl-+2H2O=2CuCl2-+SO42-+4H+；
（5）升高温度或增大反应物的浓度能加快反应速率，所以温度升至70～80℃，并使用NaCl浓溶液，目的是提高CuCl2-的生成速率并提高其产率，故答案为：提高CuCl2-的生成速率并提高其产率。


2018届高三二轮复习讲练测之练案

专题十六 物质的分离、提纯与制备



1．【2016年高考上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是 （ ）

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】
【考点定位】考查常见物质的分离、提纯的方法。
【名师点睛】化学是研究物质的组成、结构、性质、用途及制取（或合成）的自然科学，而物质的制取过程中一定要涉及到物质的除杂、分离、提纯等问题，因此有关物质的分离提纯实验题型是历次考试的重点题型。常用分离方法有：过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取分液、蒸馏（分馏）、盐析、洗气等。选择物质分离提纯试剂和方法的基本原则：①不增（不引入新的杂质）；②不减（不减少被提纯的物质）；③易分离（被提纯的物质与杂质易分离）；④易复原（被提纯的物质易复原）。
2．【2016年高考北京卷】在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
25
47
6
下列说法不正确的是 （ ）
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B
【解析】
【考点定位】本题主要是考查物质的分离和提纯，有机物的反应类型判断等
【名师点晴】掌握取代反应的含义、物质的分离与提纯方法以及相关物质的性质是解答的关键，解答时注意提取题干中的有效信息。难点是物质的分离与提纯方法选择，分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。归纳如下： ①分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)；②分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；③分离提纯物是胶体：盐析或渗析；④分离提纯物是气体：洗气。答题时注意灵活应用。
3．【2016年高考四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是 （ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸钠一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加碘酸钾
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D
【解析】
【考点定位】考查化学实验方案的分析、评价，离子检验，元素化合物知识。
【名师点睛】化学是一门以实验为基础的科学，化学实验的考查是高考命题的一个重点。该题型是选择题中化学实验考查的常见题型。解答此类题目注意逐项分析化学实验基本操作、实验方案的科学性、简约性和环保性；实验现象和实验结论的科学性；还要注意分析实验操作、现象和实验结论是否存在逻辑关系。平时学习中要注意教材中的演示实验要分析、理解到位，包括实验操作、现象和结论。题目难度中等。
4.【2015新课标Ⅱ卷理综化学】海水开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是 （ ）

A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
【答案】C
【解析】A．氯气具有强氧化性，能把溴离子氧化为单质溴，因此向苦卤中通入Cl2是为了提取溴，A正确；B．粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，B正确；C．工业生产常选用来源更广泛、价格更便宜的石灰乳作为沉淀剂，用氢氧化钠不经济，C错误；D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，SO2具有还原性，能被溴氧化，因此再用SO2将其还原吸收，D正确，答案选C。
【考点定位】本题以海水的综合开发利用为载体重点考查了粗盐的提纯、海水提取溴、物质的分离与提纯操作、试剂的选取等，题目难度中等。
【名师点晴】本题从知识上考查物质的分离与提纯，考查了学生对知识了解、理解、掌握和分析、综合运用的情况。明确常见的化学实验基本操作以及常见物质的性质是答题的关键。
5．【2016年高考江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2 （2）防止倒吸 （3）①抽滤瓶；
②减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
【解析】

（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物， 因此最后的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。
②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解；
（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价
【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求 ②题给的药品、装置的数量 ③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图 ⑤注意仪器的规格 ⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施 ⑦同一仪器在不同位置的相应作用等 ⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。
6．【2016年高考上海卷】（本题共12分）
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
（3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应 乙醚；蒸馏
【解析】
试题分析：（1）由于是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低脂的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。
【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：①加热的方式不同，可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等，要知道各种加热方式的优缺点；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。
7．【2016年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯 D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++ Y4-====Mg Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑
（4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次
②97.5%
【解析】
的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；C、加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D、该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。故选BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用
【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题。识别实验仪器和使用方法。掌握物质分离的方法和操作注意问题。掌握中和滴定的实验步骤：水洗-润洗-装液--读数-取液--读数-滴定-读数，通常实验重复2-3次，取平均值计算。在洗涤过程中注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。
8．【2016年高考四川卷】（13分）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→c（填操作的编号）
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管
（2）c d b
（3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足
【解析】

（3）B中有白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
【考点定位】考查化学实验探究，化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。
【名师点睛】本题以热分解CuCl2·2H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理，理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应，结合CuCl2·2H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰，确定装置的连接顺序；（5）小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。
9．【2016年高考江苏卷】实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下：

（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) ΔH=－50.4 kJ·mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) ΔH=－225.4 kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是______；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。
（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，______、静置、分液，并重复多次。
（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，______，过滤、用水洗涤固体2～3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO3时消耗更多的碱
（2）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O （3）①分液漏斗；②充分振荡
（4）至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向
上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，
【解析】
试题分析：（1）加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加H2SO4不宜过量太多。
（4）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2-3次，在50℃下干燥，得到MgCO3·3H2O。
【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析，涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作
【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度进行升入分析，迁移和应用，要重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。电化学类试题具有很强的规律性和策略性，在解题过程中需要不断总结，归纳。工艺流程中的实验分析：工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
物质制备化工生产流程的主线一般为。
10．【2016年高考新课标Ⅰ卷】(14分)
氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；
②d→c→f→e→i；
（2）①红棕色气体颜色慢慢变浅；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管内压强小于外界大气压。
【解析】
试题分析：（1）①在实验室中，利用氢氧化钙与NH4Cl混合加热发生复分解反应制取氨气，氢氧化钙与NH4Cl都是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进行，制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；也可以利用NH3·H2O的不稳定性，该物质受热分置的连接顺序为d→c→f→e→i；（2）①NO2具有强氧化性，NH3有强还原性，两者相遇，会发生氧化还原反应产生氮气和水，根据电子守恒、原子守恒，可得反应的方程式：8NH3+6NO27N2 +12H2O，根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体颜色变浅最终为无色，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。
【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体用分液漏斗或长颈漏斗中加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要早烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网，判断装置连接顺序时，一般是按照：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，采用适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极容易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。会根据物质的性质判断反应现象。


1．【安徽省亳州市2017-2018学年度第一学期期末高三质检】下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是 （ ）
A．萃取 B．渗析 C．蒸馏 D．重结晶
【答案】B
大进行分离的方法，与微粒大小无关，故D错误。
2．【天津市和平区2018届高三上学期期末】下列说法错误的是 （ ）
A．除去KNO3中的少量NaCl，可将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
B．乙醇中含乙酸杂质，可加入碳酸钠溶液洗涤、分液除去
C．可用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔效应
D．苯中混有甲苯，可加适量酸性高锰酸钾溶液，再加烧碱溶液后分液可得到苯
【解析】A．由于硝酸钾的溶解度受温度影响较大，可将混合物（KNO3中的少量NaCl）制成热的饱和溶液，冷却结晶得到KNO3，A正确；B．乙醇易溶于水，溶液不分层，无法用分液法除去，B错误；C．用激光笔检验淀粉溶液有丁达尔效应，C正确；D．向苯中混有甲苯的溶液中加适量酸性高锰酸钾溶液，再加烧碱溶液后得到苯与盐的溶液互不相溶，分液可得到苯，D正确。答案选B。
3．【河南省商丘市九校2018届高三上学期期中】下列除去杂质的实验方法正确的是 （ ）
A．除去K2CO3固体中的少量NaHCO3: 置于坩埚中加热
B．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2: 加入稍过量双氧水后放置
C．除去CO2中的HCl气体: 通过Na2CO3(aq,饱和),然后干燥
D．除去蛋白质溶液中混入的少量氯化钠: 加入AgNO3溶液后过滤
【答案】B

4．【福建省安溪六中2018届高三上学期12月联考】用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。其中正确的是 （ ）

选项
气体
a
b
c
d
A
CO2
盐酸
CaCO3
饱和Na2CO3溶液
浓硫酸
B
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓硫酸
C
NH3
饱和NH4Cl溶液
消石灰
H2O
固体NaOH
D
NO
稀硝酸
铜屑
H2O
浓硫酸

A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A、用CaCO3和盐酸反应制取CO2，由于盐酸具有挥发性，所以CO2中含有HCl和H2O(g)；先除HCl，再用浓硫酸干燥气体；但是不能用饱和Na2CO3溶液除CO2中的HCl，因为CO2与Na2CO3反应（Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3），c装置中应改成饱和NaHCO3溶液，故A错误。B、用MnO2和浓盐酸在加热的条件下制取Cl2，同样Cl2中含有HCl和H2O(g)，先除HCl，再用浓硫酸干燥；但除Cl2中的HCl不能用NaOH溶液，因为Cl2也与NaOH反应，c装置中应改用饱和食盐水，故B错误。C、向消石灰中滴加饱和NH4Cl溶液，消石灰遇水放热，NH4+与OH－反应放出NH3，c装置中不能装水，因为NH3极易溶于水且可能发生倒吸，故C错误。D、铜与稀硝酸反应产生NO，部分NO与装置中原有的空气反应生成NO2，气体进入c装置，水能将NO2转化为NO；d中的浓硫酸起干燥作用，故D正确。
5．【江苏省盐城市2018届高三上学期期中】下列设计的实验方案能达到实验目的的是 （ ）
A．制备Fe(OH)3胶体:将饱和FeCl3溶液滴加到NaOH溶液中，并煮沸片刻
B．除去Cu粉中混有的CuO:向混合粉末中加入足量稀硝酸、过滤、洗涤并干烧
C．检验木炭与浓硫酸加热产生的气体中含有CO2: 将气体通入澄清石灰水，观察现象
D．提纯含有少量KBr的KCl并回收Br2: 将混合物溶于水并通入足量Cl2， 用CCl4萃取分液，水相进行蒸发结晶收集KCl，有机相进行蒸馏回收Br2和CCl4
【答案】D
CCl4，故D正确。故选D。
6．【安徽省蚌埠二中2018届高三上期中】以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，正确的是 （ ）
选项
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NH4Cl溶液(FeCl3溶液)
NaOH溶液
过滤
B
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
洗气
C
SiO2(Al2O3)
NaOH溶液
过滤
D
NaBr溶液（NaI）
氯水、四氯化碳
萃取?、分液

A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A、二者均与NaOH溶液反应，所以不能选用NaOH溶液作为除杂试剂，应选氨水作为除杂试剂，反应后进行过滤，故A错误；B、二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳，则用饱和NaHCO3溶液可以除去二氧化硫、再浓硫酸洗气可除杂，故B正确；C、二者均与NaOH溶液反应，所以不能选用NaOH溶液进行除杂，应选盐酸、过滤，故C错误；D、氯水可氧化溴离子、碘离子，所以不能选用氯水作为除杂试剂，应选择溴水，故D错误；答案选B。
7．【四川省资阳市高中2018届高三二诊】某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示（夹持装置略）。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。

已知：在溶液中，FeSO4＋NO[Fe(NO)]SO4（棕色），该反应可用于检验NO。下列对该实验相关描述错误的是 （ ）
A．装置F、I中的试剂依次为水，硫酸亚铁溶液
B．装置J收集的气体中不含NO
C．实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞
D．若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应
【答案】B
该反应为可逆反应，NO不能被完全吸收，NO难溶于水，装置J的气体中含有NO，B项错误；C，实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞停止通入NO，C项正确；D，若观察到装置H中红色粉末变黑色，说明NO与Cu作用产生了黑色固体，说明NO与Cu发生了反应，D项正确；答案选B。
8．【甘肃省天水市一中2018届高三上学期期末】某研究小组在实验室中将某工厂废弃的一块合金，经过一系列的反应，制得氧化铝固体、硝酸铜晶体和铁红。其实验方案如下图。

（1）该小组所用的合金中含有的金属为铁、______、______(填名称)。
（2） 操作①、③使用的主要玻璃仪器是___________，操作②的方法:________。操作④实验操作步骤包括:______、_______(填操作名称)、过滤、洗涤、干燥。
（3）写出滤渣B中较活泼金属与足量稀硝酸发生反应的离子方程式:_______。
（4）若该小组通过上述实验流程制得铁红16g，假设实验过程中无质量损失，则合金中铁的质量为________g。
（5）上述实验流程中符合“绿色化学“理念的做法是___________(答出一点即可)。
【答案】 铜 铝 漏斗、烧杯、玻璃棒 在HCl气流中蒸干水分(或与SOCl2共蒸) 蒸发浓缩 冷却结晶 4H++NO3-+FeFe3++NO↑+2H2O 11.2 废物利用,利用工厂废弃物；反应产生的NO循环利用,避免污染(任答一条)

（1）根据实验方案流程，废弃的合金，经过一系列的反应，制得氯化铝固体、硝酸铜晶体和铁红，说明合金中含有的金属为铁、铜、铝，故答案为：铜；铝；
（2）合金加入氢氧化钠，金属铝和氢氧化钠反应，2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，生成氢气和易溶于水的偏铝酸钠，金属铁和金属铜不与氢氧化钠反应，操作①为过滤操作，滤渣B为铁、铜，铜和铁与稀硝酸能发生反应生成硝酸盐和一氧化氮、水，一氧化氮、水、氧气反应生成硝酸再循环利用，溶液C通过调节pH可以使Fe3+沉淀完全，滤渣E为氢氧化铁，操作③为过滤操作，操作①、③都为过滤操作，过滤时需要制作过滤器的漏斗、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯，主要玻璃仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，氯化铝为强酸弱碱盐，Al3+易水解，水解生成H+，水解的离子方程式为Al3++3H2O?Al(OH)3+3H+，所以需在HCl气流中蒸干水分，操作④获得硝酸铜晶体，用加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法得到，故答案为：漏斗、烧杯、玻璃棒；在HCl气流中蒸干水分；蒸发浓缩；冷却结晶；
（3）滤渣B中较活泼金属是铁，与稀硝酸能发生反应为4H++NO3-+Fe=Fe3++NO↑+2H2O，故答案为：4H++NO3-+Fe=Fe3++NO↑+2H2O；
（4）铁红中铁元素的质量等于原合金中铁的质量，设合金中铁的质量为m
Fe2O3～2Fe
160 56×2
16g m
解得：m=11.2g，故答案为：11.2；
（5）将工厂废弃的合金，经过一系列的反应，制得氯化铝固体、硝酸铜晶体和铁红，为废物利用，利用工厂废弃物，铜和铁与稀硝酸能发生反应生成硝酸盐和一氧化氮、水，一氧化氮、水、氧气反应生成硝酸再循环利用，避免污染，故答案为：废物利用，利用工厂废弃物；反应产生的NO循环利用，避免污染。


1．根据下表信息，将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是 （ ）
物质
分子式
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm–3
溶解性
乙二醇
C2H4O2
–11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶

A．分液 B．蒸馏 C．加水萃取 D．冷却至0℃后过滤
【答案】B
【解析】由表格中数据分析可知，乙二醇和丙三醇的熔点、密度、溶解性相差不大，无法用分液、加水萃取等方法分离，但沸点相差较大，故可利用蒸馏法进行分离，故答案选B。
2．下列实验操作能到达目的的是 （ ）
A．制取Mg：可将足量的金属钠投入MgCl2溶液中充分反应后过滤
B．除去CO2中的HCl：将混合气体通过足量的Na2CO3溶液
C．除去AlCl3溶液中的FeCl3杂质：先加入足量的浓氨水，过滤，再向滤液中加入过量的盐酸
D．配制氯化铁溶液时，将氯化铁固体溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
【答案】D
选D。
3．海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下：

下列关于该流程中各步骤的说法中，错误的是 （ ）
选项
步骤
采用装置
主要仪器
A
①
过滤装置
漏斗
B
②
分液装置
分液漏斗
C
③
蒸发装置
坩埚
D
④
蒸馏装置
蒸馏烧瓶

A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】由流程可知，步骤①是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏斗、烧杯等仪器；步骤②是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗等仪器；步骤③是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器；步骤④是从有机化合物中，利用沸点不同用蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏烧瓶等仪器，则错误的为C，故答案选C。
4．下列关于NO2的制取、净化、收集及尾气处理的装置和原理不能达到实验目的的是 （ ）

A．制取NO2 B．净化NO2 C．收集NO2 D．尾气处理
【答案】B

5．硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =?97.3 kJ·mol?1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点?54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置丙的冷凝管中冷凝水的入口是________________(填“a”或“b”)，装置己的作用是________________；如何控制两种反应物体积相等：________________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：_________________(选填字母)。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol?L?1盐酸
（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是________________。
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分离两种产 物的方法是________________(选填字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
【答案】 a 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气体流速，使装置乙和丁导管口产生气泡的速度相等 B Cl2+SO2+2H2O==2HCl+H2SO4 C
（3）若缺少装置乙和丁，潮湿氯气和二氧化硫反应，氯气在水存在的条件下可以将二氧化硫氧化为硫酸，自身被还原为氯化氢，反应的方程式为Cl2+SO2+2H2O==2HCl+H2SO4，故答案为： Cl2+SO2+2H2O==2HCl+H2SO4；（4）二者为互溶液体，沸点相差较大，采用蒸馏的方法进行分离，故答案为：C。

2018届高三二轮复习讲练测之讲案

专题十六 物质的分离、提纯与制备

考向一 物质的分离、提纯、检验

考纲要求
了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
命题规律
物质的分离、提纯与检验是高考热点，从历年高考试题来看，其内容和形式主要有以下三种：①限定一种试剂，或不用试剂鉴别；②选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质；③将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、分离提纯仍为命题趋势。
【例1】【2017新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是 （ ）
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B

【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。
【例2】【2016年高考新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是 （ ）
实验
操作
A．
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B．
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C．
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D．
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】
【考点定位】考查浓硫酸的稀释，气体除杂，萃取操作
【名师点睛】本试题考查化学实验安全、化学实验基本操作，设计内容是浓硫酸的稀释、氧气制备、物质除杂和分离、萃取实验等，要求平时复习过程注重基础知识的夯实，熟记知识。稀释溶液过程中，我们往往都是把浓度大溶液加入到浓度小的溶液中，这样为防止混合放热，放出热量造成液体飞溅伤人，如浓硫酸的稀释、浓硝酸和浓硫酸的混合等都是把浓硫酸加入到水或浓硝酸中，制氧气的装置中，应是先撤导管，后熄灭酒精灯，防止引起倒吸，炸裂试管伤人，实验操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，这样才能做到实验安全，不至于发生危险，物质的除杂和提纯中我们经常是后除去水，可以防止在后面的除杂过程中引入水蒸气，验证水蒸气时，先验证水蒸气的存在，防止引入水蒸气产生干扰，验证水蒸气常用无水硫酸铜，如果出现白色变为蓝色，证明水蒸气的存在，需要掌握物质的物理性质、化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。


1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则
（1）物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。
（2）分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：不增、不减、易分离、易复原。
（3）分离与提纯操作过程应遵循“三必须”：
除杂试剂必须过量、过量试剂必须除尽、除杂途径必须选最佳。
2．对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤?结晶?升华?蒸发?蒸馏(分馏)?分液?萃取?渗析和盐析等?
方法
适用范围
仪器装置
注意事项
过滤
不溶性固体与液体的分离
?
①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物
③定量实验的过滤要无损失
结晶
重结晶
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同
烧杯及过滤装置
①一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体
升华
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体
?
(升华物质的集取方法不做要求)
蒸发
分离溶于溶剂中的溶质
?
①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏
分馏
利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物
?
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(或碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液
两种互不相溶的液体的分离
?
上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出
萃取
溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同
一般在分液
漏斗中进行
①萃取后要进行分液
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)
?
要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
烧杯、玻璃棒以
及过滤仪器
①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
3．物质的鉴别
（1）不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从四个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解度等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑加热或焰色反应进行区别；
③若以上两种方法都不能鉴别，可考虑两两混合记录混合后的现象进行分析确定；
④若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时，我们常将这两种试剂称为“互鉴试剂”，它们在组合体系中相当于是已知对象，如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。
（2）用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂进行区别；
②在鉴别多种酸、碱、盐时可采用“相反原理”确定试剂，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱性试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可考虑选择酸性试剂；
③常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。


【例1】【福建省莆田市2018届高三下学期3月质检】《本草纲目》“烧酒”条目：“自元时始创其法，用浓酒和糟人甑，蒸令气上，其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”文中的“法”指 （ ）
A．萃取 B．蒸馏 C．升华 D．干馏
【答案】B
【解析】由题中信息可知，蒸令气上，说明利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，该法为蒸馏操作，故答案选B。
【趁热打铁】【湖南省衡阳县2018届高三第一学期期末】某同学选择恰当的试剂和方法除去下列物质中少量杂质(括号内为杂质),下列各项中不正确的是 （ ）

A．A B．B C．C D．D
【答案】C

【例2】【北京市石景山区2018届高三第一学期期末】从海带中提取碘，设计如下实验方案，下列说法不正确的是 （ ）

A．步骤①的操作方法：灼烧和溶解
B．步骤①需用的主要仪器：坩埚和烧杯
C．步骤③的试剂a必须是氧化剂
D．步骤④的试剂b可选用酒精
【答案】D
【解析】A、步骤①的操作是将海带进行灼烧后将海带灰溶解得到海带灰浊液，选项A正确；B、步骤①的操作方法：灼烧和溶解，灼烧时使用的仪器为坩埚，溶解时需要用到烧杯，选项B正确；C步骤③的试剂a必须是氧化剂，能将I-氧化成I2，选项C正确；D、酒精能与水任意比互溶，不能做为萃取剂，选项D不正确。答案选D。
【趁热打铁】【安徽省蒙城县第一中学、淮南第一中学等2018届高三上学期“五校”联考】下图所示分离混合物时常用的仪器，从左至右，对应的混合物分离操作方法正确的是 （ ）

A．蒸馏、分液、蒸发、过滤 B．蒸发、过滤、蒸馏、分液
C．蒸馏、过滤、蒸发、分液 D．蒸发、分液、蒸馏、过滤
【答案】A



三大物质分离提纯方法的选择与得分关键
分离方法
概述
注意事项
分液
将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作叫分液
（1）两种互不相溶的液体的密度不同，从而分层；
（2）分离液体时，应先从下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体
蒸馏
蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法
（1）被提纯物质热稳定性较好；
（2）各物质的沸点相差一般要在30 ℃以上
重结
晶
将固体物质加到合适的溶剂(对于无机物，溶剂一般为水)中，加热配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中
重结晶的关键在于选取适当的溶剂，一般应满足以下条件：
（1）被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大；温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小；
（2）杂质在该溶剂中的溶解度较小或较大，从而易于除去；
（3）不能与被提纯物质反应，沸点适中，价廉易得等


【例】【湖南省岳阳市第一中学2018届高三12月月考】物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法正确的是 （ ）
选项
目的
试验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于蒸发皿中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C
除去CO2中的HC1
通过NaHCO3(aq?饱和)，然后干燥
D
除去Al2O3固体中的Fe2O3
加入足量氢氧化钠溶液后过滤

A．A B．B C．C D．D
【答案】C
固体中的Fe2O3，选项D错误。
误区警示：有关物质分离、提纯的实验装置的判断，是高考出题热点，在做判断时要注意以下四点：
①过滤装置中的一贴、二低、三靠。
②萃取分液中两层液体的出口。
③蒸馏装置中4注意：温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。
④洗气瓶的进口与出口。
另外Ⅱ卷简答题，也有有关物质分离和提纯的操作考查，在答题时注意规范。

考向二 物质的制备

（1）考纲要求
掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。了解一些简单化合物的制备原理和方法。
（2）命题规律
近几年的高考试题，选择题中有考查了有关气体的制备、重要物质实验室制备和工业制备，更有依托物质的制备考查实验的基本操作和相关理论，其难度都比较大，是整个试卷的区分度最大的考点之一。主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。
【例1】【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 （ ）

A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B

【名师点睛】本题以二氧化硫的制备、性质验证、收集及尾气处理为背景，考查学生对常见气体的制备的实验装置图的识别、实验原理的理解、实验基本操作的认识和实验条件的控制等方面知识的掌握水平和应用能力。解题时首先要明确实验目的，再全面分析必需的试剂和仪器、合理的实验装置、规范的实验操作、科学的条件控制，有些实验还需要从绿色环保等方面进行分析。
【例2】【2017江苏卷】[实验化学]
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm?3。实验室制备少量1?溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

（4）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发；
（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。


一、常见气体的实验室制备
（一）气体发生装置的类型
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
1．固体或固体混合物加热制备气体，可用实验室制备氧气的装置。如右图所示，可制备的气体有O2、NH3、CH4等。

该实验装置要注意：
（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。
（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。
2．块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如右图。可制备气体有：H2、CO2、H2S等。

实验时要注意：
①在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；
②加入的液体反应物（如酸）要适当。
3．固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体，可用实验室制备氯气的装置，如右图所示。可制备的气体有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。

实验时要注意：①先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。
②要正确使用分液漏斗。
（二）几种气体制备的反应原理
1．O2 2KClO32KCl+3O2↑
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
2．NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2ONH3↑+H2O
3．CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑
4．H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5．CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6．H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
7．SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
8．NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
9．NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
10．C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
11．Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
12．HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑
NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑
2NaCl(固)+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑
13．C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
14．N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O
（三）气体的收集
1．排水集气法 难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气瓶内少许。
2．排空气集气法 不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29，式量大于29的气体如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。
（四）气体的净化与干燥
1．气体制备的三类净化装置
装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅
装置一般盛液体试剂，用于洗气
装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算
2．气体干燥剂
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选碱性干燥剂。有还原性的气体不能选有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCl2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
3．气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
（五）气体制备中尾气处理的三种方法

灼烧式
将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质
收集式
将有毒气体收集到气球或其他容器中
吸收式
Cl2、SO2、NO2可用NaOH溶液吸收
NO：先通入空气，再用NaOH溶液吸收
H2S：用CuSO4溶液吸收



【例1】【天津市南开中学2018届高三上学期第一次月考】某溶液中含有较多的CuSO4和少量的 Fe2(SO4)3。若用该溶液制取硫酸铜固体；可供选择的操作有：
（1）加适量H2SO4溶液；（2）加适量CuO；（3）冷却结晶；（4）加过量NaOH；（5）加强热至有大量白色固体析出；（6）过滤。正确的操作步骤是 （ ）
A．（2）（6）（3）（6） B．（4）（6）（1）（3） C．（4）（6）（3）（5） D．（2）（6）（5）
【答案】D

【趁热打铁】【江苏省泰州市2018届高三第一次调研】下列装置应用于实验室制NO2并回收硝酸铜，能达到实验目的的是 （ ）

A．用装置甲制取NO
B．用装置乙除NO2中的少量HNO3
C．用装置丙收集NO2
D．用装置丁蒸干Cu(NO3)2 溶液制Ca(NO3)2·6H2O
【答案】C
【解析】A、稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，选项A错误；B、二氧化氮能与水反应生成硝酸且硝酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳会引入新的杂质，选项B错误；C、用装置丙向上排空气法收集NO2，能达到实验目的，选项C正确；D、Cu(NO3)2水解产生氢氧化铜和硝酸，硝酸易挥发，用装置丁蒸干Cu(NO3)2 溶液得到氢氧化铜而得不到Ca(NO3)2·6H2O，选项D错误。答案选C。
【例2】【山东省青岛市城阳区2018届高三上学期期末】无水四氯化锡是无色易流动的液体。熔点－33℃，沸点114.1℃。遇潮湿空气，水解而生成锡酸和氯化氢。下图是实验室制备无水四氯化锡并对产品蒸馏，制得纯净无水氧化锡的实验设计(加热及夹持装置已略去)。

（1）装置A中反生反应的离子方程式_______________________。
（2）上述实验仪器口连接顺序为__________________________________。
（3）装置E中盛装试剂的名称为_________；上述实验正确的操作顺序为_____________。
①点燃装置A处酒精灯；②点燃装置B处酒精灯；③打开恒压漏斗活塞。
（4）装置G中仪器X的名称为___________。装置F的作用为_________________。
（5）将四氯化锡慢慢加水生成SnO2胶体和六氯合锡酸[H2[SnC16]]，该反应的化学反应方程式为______________________。
（6）设计实验测定盐酸与MnO2反应的最低浓度，进行了如下操作：
I将装置A中液体加热至不再产生黄绿色气体为止，冷却过滤。
Ⅱ取上述滤液10mL稀释到400mL
III取稀释后溶液25．00mL加入指示剂进行滴定，滴定终点消耗0．2mol ·L-1的NaOH溶液19．25mL。
①上述条件下Mn2+开始沉淀的pH为5.2，则滴定时最好选用的指示剂为_____________。
②通过上述数据计算，盐酸与MnO2反应的最低浓度为__________(结果保留两位小数)。
【答案】 MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O a h i f g b c e d l m j 饱和食盐水 ③①② 牛角管 吸收多余的氯气，并防止空气中的水蒸气进入装置G中 3SnCl4＋2H2O=SnO2（胶体）＋2H2[SnCl6] 甲基橙 6.16 mol·L－1

（2）根据装置图，A是氯气的制备装置，B是四氯化锡的生成装置，生成的氯气中含有水蒸气和氯化氢杂质，需要用饱和食盐水和浓硫酸除去，因此E中盛放饱和食盐水，最后未反应的氯气需要除去，防止污染空气，氯化铁易潮解，需要防止外界水蒸气进入装置，因此装置接口的连接顺序为a h i f g b c e d l m j，故答案为：a h i f g b c e d l m j；
（3）根据上述分析，装置E中盛装试剂为饱和食盐水；反应开始前应该首先加热A处酒精灯，用生成的氯气将装置中的空气排出，因此实验正确的操作为打开恒压漏斗活塞，点燃装置A处酒精灯，点燃装置B处酒精灯，故答案为：饱和食盐水；③①②；
（6）①根据题意，Mn2+开始沉淀的pH为5.2，因此需要选择在酸性条件下变色的指示剂，最好选用甲基橙为指示剂，故答案为：甲基橙；
②滴定终点消耗0．2mol ·L-1的NaOH溶液19．25mL，消耗的氢氧化钠的物质的量为0．2mol ·L-1×0.01925L=0.00385mol，则反应后溶液中剩余氯化氢的物质的量为0.00385mol×=0.0616mol，盐酸的最低浓度为= 6.16 mol/L，故答案为：6.16 mol/L。
【趁热打铁】【辽宁省大连渤海高级中学2018届高三上学期期末】苯甲酸乙酯（）（Mr=150）(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据：
沸点（°C，1atm）
苯甲酸
苯甲酸乙酯
石油醚
水
乙醇
环己烷
共沸物(环已烷-水-乙醇)
249
212.6
40-80
100
78.3
80.75
62.6


其制备原理如下 ：
制备过程：
Ⅰ、制备粗产品：如右图所示的装置中，于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=122)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，水浴回流约2h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
Ⅱ、粗产品的纯化：加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液，水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213℃馏分。
（1） 仪器d的名称__________________，水流方向为____进____出。
（2） 该反应水浴控制的温度为____________。
（3） 该反应加过量乙醇的目的为________________________________。
（4） 分水器的作用____________________，分水器的检漏方法_____________。如何利用实验现象判断反应已基本完成_______________。
（5） 固体碳酸氢钠的作用______________________，加至___________________为止。
（6） 经精馏得210-213℃馏分7.0mL，则该反应的产率为___________。
【答案】 冷凝管、水冷凝管或球形冷凝管 a b 略高于62.6℃ 乙醇相对廉价，增大反应物浓度，使平衡向正反应方向移动，提高苯甲酸的转化率，提高产率；形成恒沸物需要添加乙醇 分离产生的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率 关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水 加热回流至分水器中水位不再上升为止 中和硫酸和未反应的苯甲酸 不再有气泡产生或pH=7 74.7%
减少生成物从而使该反应向正反应方向移动，提高转化率；分水器的检漏方法为：关闭活塞，在分水器中加适量的水，观察是否漏水，若不漏水，旋转活塞180°，若仍不漏水，说明分水器不漏水；当该反应完成后，就不再生成水，则加热回流至分水器中水位不再上升；（5）碳酸氢钠具有碱性，能和硫酸和苯甲酸反应生成盐，所以加入碳酸氢钠的目的是中和硫酸和未反应的苯甲酸，当反应器中不再有气泡产生或溶液呈中性时，则酸被完全中和，故答案为：中和硫酸和未反应的苯甲酸；不再有气泡产生或pH=7；（6）8.0g苯甲酸（固体）和乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量=×150g/mol=9.84g，实际上苯甲酸乙酯的质量=1.05g·cm-3×7.0mL=7.35g，则该反应的产率为=×100%=74.7%。


1、有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案
（1）明确实验目的。
（2）选择气体发生装置和净化装置(一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾)。
（3）性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。
（4）注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：吸收法、收集法、点燃法。
注意：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
2、气体制备及连续制备的思维流程可用下图表示



【例】【福建省闽侯一中2018届高三上期末】连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。制取保险粉通常需要二氧化硫。
（1）制备二氧化硫

若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体，回答以下问题：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是____________，实验开始后A中反应的化学方程式为 ______________________________________________________。
②B装置的作用是_______________________；C装置的作用____________________。
③E中固体试剂为________________。
（2）制备保险粉
如下图，维持35～45℃通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；然后加入18%的氢氧化钠溶液，在28～35℃下反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2悬浮液。

反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20℃，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。
①在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是___________；生成1mol Na2S2O4转移电子______mol。
②滤液中加入氯化钠使_______离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_______（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。
③制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度70～80℃，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：_________________________________________。
（3）测定保险粉纯度
Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：5Na2S2O4 + 6KMnO4 + 4H2SO4 = 5Na2SO4 + 3K2SO4 + 6MnSO4 + 4H2O
称取3.0g Na2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10mol·L-1的KMnO4溶液滴定。
重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00 mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_____________（杂质不参与反应）。
【答案】 分液漏斗 Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2↑+ H2O 防倒吸影响制气 干燥气体 碱石灰 SO2 2 Na+ 较小 2HCOO- + 4SO2 + CO32- = 2S2O42- + H2O + 3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O） 87%
【解析】 （1）．①A中盛浓硫酸的玻璃仪器为分液漏斗。实验室中制备SO2主要采用以下反应Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2↑+ H2O；
②B装置为安全瓶，可防倒吸影响制气，C装置的作用是干燥气体，利用浓硫酸的吸水性，且不与SO2气体反应；

②溶液中加入氯化钠使Na+离子浓度增大，使得Qc（Na2S2O4）增大，促进Na2S2O4结晶析出；Na2S2O4在酒精中的溶解度较小，酒精吸水后容易与Na2S2O4结晶分离；
③甲醇为溶剂，不参与反应，甲酸根、碳酸根、二氧化硫、氢离子为反应物，生成S2O42-、CO2和水，配平反应离子方程式： HCOO-+ CO32-+ 2SO2+H+= S2O42-+CO2+H2O。
（3）消耗KMnO4溶液的物质的量为18×0.1×0.001mol=0.0018mol，氧化Na2S2O4为0.0015mol，则样品中Na2S2O4的质量分数为。
误区警示：解答与气体制备有关的综合实验题时，应注意以下问题：
（1）明确实验的原理和目的，弄清各实验装置的作用，根据“制备气体―→除杂干燥―→主体实验―→尾气吸收”的基本流程连接实验装置。同时注意实验的细节问题，如洗气瓶中导管的长短，分液漏斗中活塞的开合等。
（2）选择除杂试剂时，应在除去杂质气体的同时，减少原气体的溶解度，故一般采用通入相关饱和溶液的方法。如除去Cl2中混有的HCl，可将混合气体通过饱和食盐水；除去SO2(或CO2)中混有的HCl，则可将混合气体通过饱和NaHSO3(或NaHCO3)溶液。
（3）设计实验检验物质时应防止其他物质的干扰，除去杂质气体后应检验是否除尽。
（4）制备物质时，应控制温度、浓度等反应条件，防止副反应的发生。制备在空气中遇水蒸气剧烈反应的物质时，应保证制备装置前后均有除水装置，以确保实验前后均无水蒸气引入，提高产物的纯度。

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