资源简介

本题型在四年高考中考查14次（共12份试卷），试题整体难度中等。化学实验基础是历年高考的必考内容，考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。


年份
题号
分值
考查的主要内容及知识点
能力要求
知识要求
难度
要求
接受、吸收、?整合化学信息的能力
分析问题和解决化学问题的能力
化学实验与探究能力
了解
理解
掌握
综合
应用
2013(Ⅰ)
13
6
实验基本操作（萃取、分液、重结晶、蒸馏）
√
√
√
中
2014(Ⅰ)
12
6
实验基本操作[锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管]
√
√
√
易
2014(Ⅰ)
13
6
实验+元化+概理[实验原理、浓（稀）硫酸、S2-、SO32-、浓（稀）硝酸、CO32-、SiO32-等性质、溶度积大小比较]
√
√
√
中
2014(Ⅱ)
10
6
实验装置[过来、加热固体、洗气、乙酸乙酯制备]
√
√
√
中
2015(Ⅰ)
10
6
性质实验[Fe3+的性质、检验、铝箔的燃烧、沉淀的转化与溶度积]
√
√
√
√
中
2015(Ⅱ)
13
6
实验方案设计与评价（盐酸与碳酸钠、氢氧化钠、浓硝酸与铝、氯化铝与氢氧化钠、草酸与高锰酸钾）
√
√
中
2016(Ⅰ)
10
6
基本实验操作[分离、气体收集、溶液配制、气体净化]
√
√
√
√
中
2016(Ⅱ)
12
6
无化(物质的推断和性质，基本化学反应)
√
√
√
易
2016(Ⅱ)
13
6
化学实验基本操作[借助实验考查物质的基本性质，涉及胶体的制备、?盐类水解的应用，物质的除杂，水和乙醇中氢的活泼性检验
√
√
√
中难
2016(Ⅲ)
9
6
实验操作[浓硫酸稀释、装置拆卸、萃取及分液 ]
√
√
中
2017(Ⅰ)
8
6
化学实验操作方法（弘扬中华优秀传统文化）
√
2017(Ⅱ)
10
6
实验[实验方案的设计与评价]
√
√
√
中难
2017(Ⅱ)
13
6
实验[特殊实验现象；溶度积]
√
√
√
易
2017(Ⅲ)
9
6
实验操作[酸式滴定管的使用与读数、碘的洗涤、pH试纸的使用、溶液配制]
√
√
√
中



1．【2017年高考新课标Ⅰ卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
【名师点睛】掌握常见物质分离与提纯的方法是解答的关键，易错选项是A，注意升华与蒸馏的区别，蒸馏是依据混合物中各组分沸点不同而分离的一种法，适用于除去易挥发、难挥发或不挥发杂质，固体不经过液体直接变为气体的叫升华，例如碘的升华等。
2．【2017年高考新课标Ⅰ卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B

【名师点睛】该题通过氢气的制备以及性质检验考查学生的化学实验基本素养，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键，注意化学实验的考查今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。
3．【2017年高考新课标Ⅱ卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C

【名师点睛】考查根据实验现象，得出结论，本题的难度不大，培养学生分析问题，得出结论的能力，体现了化学学科素养。
4．【2017年高考新课标Ⅲ卷】下列实验操作规范且能达到目的的是
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】A．最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，故A错误；B．碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，故B正确；C．湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，故C错误；D．容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，故D错误。答案选B。
【名师点睛】考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C，使用湿润的pH试纸测定溶液pH，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。
5．【2016年高考新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】

【考点定位】考查化学实验基本操作的知识。
【名师点睛】化学是一门实验性的学科，在进行化学学习的过程中常涉及物质的分离提纯、气体的制取、除杂、收集、尾气处理、溶液的配制等操作。这就需要掌握物质的物理性质、化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。
6．【2016年高考新课标Ⅱ卷】某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3 C．Na2SO3 、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C
【解析】

【考点定位】考查物质的推断和性质。
【名师点睛】本题考查物质的推断和性质。该题既能检查学生元素化合物基础知识的掌握情况，又能检查学生灵活应用知识的能力，更能考查学生的逻辑推理能力，难度较大，解答时应认真分析题干，找出明显条件和隐蔽条件。
7．【2016年高考新课标Ⅱ卷】下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D
比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】
试题分析：A．向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体，A项错误；B．氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B项错误；C．铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸，C项错误；D．分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确；答案选D。
【考点定位】考查化学实验基本操作。
【名师点睛】本题考查化学实验基本操作。借助实验考查物质的基本性质，涉及胶体的制备、盐类水解的应用、物质的除杂，水和乙醇中氢的活泼性检验，难度不大，只要平时注意基础知识的积累，复习时牢固掌握实验基础知识，有效结合题中的信息，准确答题即可。
8．【2016年高考新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】

【考点定位】考查浓硫酸的稀释，气体除杂，萃取操作
【名师点睛】本试题考查化学实验安全、化学实验基本操作，设计内容是浓硫酸的稀释、氧气制备、物质除杂和分离、萃取实验等，要求平时复习过程注重基础知识的夯实，熟记知识。稀释溶液过程中，我们往往都是把浓度大溶液加入到浓度小的溶液中，这样为防止混合放热，放出热量造成液体飞溅伤人，如浓硫酸的稀释、浓硝酸和浓硫酸的混合等都是把浓硫酸加入到水或浓硝酸中，制氧气的装置中，应是先撤导管，后熄灭酒精灯，防止引起倒吸，炸裂试管伤人，实验操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，这样才能做到实验安全，不至于发生危险，物质的除杂和提纯中我们经常是后除去水，可以防止在后面的除杂过程中引入水蒸气，验证水蒸气时，先验证水蒸气的存在，防止引入水蒸气产生干扰，验证水蒸气常用无水硫酸铜，如果出现白色变为蓝色，证明水蒸气的存在，需要掌握物质的物理性质、化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。
9．【2015年高考新课标Ⅰ卷】下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）
选项
实?验
现?象
结?论
A．
将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液
有气体生成，溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B．
将铜粉加1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中
溶液变蓝、有黑色固体出现
金属铁比铜活泼
C．
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
熔化后的液态铝滴落下来
金属铝的熔点较低
D．
将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液
先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀
Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
【答案】D

【考点定位】中学常见实验、常见反应的定性考查；难度为一般等级
【名师点晴】这种题主要考查考生读题获取的信息是否完整、是否抓住了关键词（A项中的“过量铁粉”、B项“有黑色固体出现”、C项“液态铝滴落”、D项“不再有沉淀产生”等）。学生的决断力也有考查，如看到B项“有黑色固体出现”，考生要坚信自己所学的Cu和Fe3+的反应而判断B项错误。
10．【2015新课标Ⅱ卷理综化学】用右图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是（ ）

【答案】D

【考点定位】本题主要是考查实验方案设计与评价，涉及碳酸钠、氢氧化钠与盐酸反应、铝及其化合物、钝化、氢氧化铝制备、浓硝酸、草酸、酸性高锰酸钾溶液等。
【名师点晴】该题以实验探究的形式考查元素及其化合物的性质，充分体现了金属元素化合物和非金属元素化合物考查的目的，有利于培养学生的思维能力、分析问题的能力、动手能力、观察能力等，能更全面地考查考生的综合素质和能力。掌握常见元素及其化合物的性质是答题的关键，注意基础知识的理解掌握和灵活运用。
11．【2014年高考新课标Ⅰ卷第12题】下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是（ ）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。
【答案】B
【解析】做本题，首先要对常见仪器的用途及使用方法有所了解、掌握，对一些化学所以基本操作如酸碱中和滴定、物质的量浓度的溶液配制过程中应该注意的问题、误差分析有个统一的、准确的掌握。然后对各个选项考查的内容和知识逐一进行剖析，然后各个击破。A、容量瓶等量器是不可以烘干的；一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用。因此洗净的锥形瓶和容量瓶不能放进烘箱中烘干，否则仪器不准。错误；B、酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，正确；C、酸碱滴定实验中，不能用待测溶液润洗锥形瓶，否则浓度测定偏高，错误；D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，有关倒掉重新配。错误。
【考点地位】本题主要是考查化学常用仪器的使用及化学实验基本操作
【名师点晴】化学是一门实验学科。学化学、做实验，都有一个使用仪器、规范操作等基本实验能力的考查。不仅要定性实验，有时还需要进行定量实验。这就涉及到仪器的润洗、干燥、读数、误差分析等内容的学习、了解和掌握。本题考查了仪器的干燥、润洗、误差分析的知识。考察了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、推理的能力。准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的指导思想，在一定程度上考查了学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。
12．【2014年高考新课标Ⅰ卷第13题】利用右图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba(NO3)2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸
【答案】B
【解析】透过现象看本质是我们学习知识的重要方法。解决本题，首先要掌握物质的化学性质、相互之间可能发生的反应；还要对物质的的物理性质，反应过程的现象、沉淀溶解平衡的移动、溶度积常数与物质组成的关系及性质强弱比较的方法的掌握。然后对选项逐一分析、解答。A、由于酸性：H2SO4> H2S,根据复分解反应的规律：强酸制取弱酸，①②发生反应H2SO4+ Na2S=Na2SO4+ H2S↑，产生的H2S在试管中溶解，发生电离产生H+和HS-、S2-。由于c(S2-)·c2(Ag+)>≥Ksp(Ag2S),所以与③中的遇AgNO3与AgCl的浊液，发生沉淀反应生成Ag2S沉淀，当溶液中的c(Ag+)减小到一定程度，会破坏AgCl的沉淀溶解平衡，AgCl沉淀会溶解消耗，产生的离子继续转化为Ag2S沉淀。发生沉淀的转化。由于AgCl 和Ag2S组成的不同，因此不能证明Ksp(AgCl)和Ksp(Ag2S)的相对大小，错误；B、浓硫酸有脱水性，能够使蔗糖脱水碳化。然后浓硫酸与产生的C单质发生氧化还原反应，生成CO2、SO2、H2O，在③中与溴水反应:Br2＋2H2O+SO2= H2SO4+2HBr。因此证明了浓硫酸具有脱水性、氧化性，正确；C、SO2在水溶液中溶解产生亚硫酸使溶液显酸性，这时与Ba(NO3)2发生氧化还原反应：3SO2+ 2H2O+ 3Ba(NO3)2=3BaSO4↓+2NO↑+ 4HNO3。若在③中无氧化性的物质，则在酸性环境中不能发生沉淀反应。错误；D、①②发生反应：Na2CO3+2HNO3=2NaNO3+ CO2↑+H2O；产生的在CO2遇Na2SiO3在溶液中发生反应：Na2SiO3+ CO2+H2O= Na2CO3+ H2SiO3↓。由于浓硝酸有挥发性，挥发出的硝酸也会与Na2SiO3溶液反应Na2SiO3+ 2HNO3= 2NaNO3+ H2SiO3↓。产生硅酸白色胶状沉淀。因此不能证明酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸。错误。
【考点地位】本题主要是考查化学实验方案设计与评价，涉及浓硫酸的特性：强氧化性、脱水性；浓硝酸的挥发性、强氧化性；溴水的氧化性、SO2的还原性、沉淀溶解平衡、稀硫酸、稀盐酸的酸性及溶液酸性强弱的比较及复分解反应的规律。
【名师点晴】盐酸、硫酸、硝酸是中学化学常使用的三大强酸。掌握酸的通性与特性、复分解反应的规律并加以灵活运用是学好化学的基础。任何规律都有其适用范围。在物质之间的发生的反应，经常发生沉淀的形成与转化问题。若离子浓度的乘积达到难溶物的溶度积常数，就可以形成沉淀，若小于溶度积常数，就不能形成沉淀。对于组成结构相似的物质来说，规律是难溶的物质向更难溶的物质转化，对于结构不相同的物质来说，该规律就不适用。因此一定要掌握规律的适用范围。这样才不会得到错误的结论。在一定程度上考查了学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。
13．【2014年高考新课标Ⅱ卷第10题】下列图示实验正确的是（ ）

【答案】D
【解析】解此类题目首先要准确分析每一选项中涉及的化学实验基本操作，掌握化学实验基本操作的注意事项及操作要点，然后认真与题给装置、操作对比，进行分析评价。A、除去粗盐溶液中的不溶物为分离固体和液体混合物的操作，用过滤的方法，过滤时，用玻璃棒引流，玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，与题给装置不符，错误；B、碳酸氢钠受热分解为固体加热制气体，为防止加热过程中生成的水倒流炸裂试管，试管口应略向下倾斜，与题给装置不符，错误；C、除去CO气体中的CO2气体，应将混合气体通入盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶，气流方向应为长管进气，短管出气，与题给装置不符，错误；D、本选项考查乙酸乙酯的制备演示实验，结合教材相关实验装置与题给装置比对、分析，正确。
【考点定位】本题主要是考查化学实验基本操作、实验装置的评价。
【名师点晴】本题属于化学实验基本操作方面的考查，侧重于实验设计与评价、实验装置图分析。涉及粗盐的提纯、碳酸氢钠分解、物质的分离与提纯、乙酸乙酯制备等，本题难度不大，掌握基础是关键。高考化学试题对化学实验基本操作的考查是每年的必考点，今后的复习备考中一定要抓牢相关的化学实验基本操作。
14．【2013年高考全国新课标Ⅰ卷第13题】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A．
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B．
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C．
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D．
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】

【考点定位】化学实验原理和基本操作
【名师点睛】化学是以实验为主的学科，基本的实验方法和基本技能必须掌握，试题多是注重对实验能力的考查，本题考查了物质的分离提纯的实验方案的设计，题目难度不大，注意相关物质的性质的异同，把握常见物质的分离方法和操作原理．


一、化学基本仪器

识别四类仪器
（1）用作容器或反应器的仪器


①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶?燃烧匙
（2）用于提纯、分离和干燥的仪器

漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
（3）常用计量仪器

①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
（4）其他仪器

①冷凝管 ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
【典例1】下列说法或实验操作中，正确的是( )
①用托盘天平称取5.2 g NaCl
②用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸
③用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体
④用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 moL·L－1的H2SO4溶液
⑤区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管
⑥试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热
A.①③⑤ B.②④⑥ C.①③④ D.③⑤⑥
【答案】A
【解析】量筒是一种粗量器，用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸时误差较大，应选用10 mL量筒进行量取，②错误；100 mL容量瓶只能配制100 mL溶液，无法配制50 mL溶液，④错误；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，⑤正确；烧杯只能用于盛放液体加热，⑥错误。
考点：考查化学基本仪器
【典例2】【大庆实验中学2017届仿真模拟】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
分离固体氯化钠和碘单质
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C

点睛：选项B是解答的易错点，蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

二、熟记十大基本操作

下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。
（1）测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（3）洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
（4）判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
（5）装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。

（6）气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
（7）萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
（8）浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（9）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
（10）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
【典例3】下列关于实验的叙述,正确的是( )
A.滴定管的润洗是向滴定管中加入少量要盛装的溶液,边旋转边倾斜使溶液润湿全部内壁后从上口倒出
B.中和热的测定需要使用两个量筒分别量取酸碱溶液体积,使用两个温度计分别测定开始和终点的溶液温度
C.用密度为1.84g/cm3的浓硫酸配制100mL的2mol/L的稀硫酸，需要计算并称量浓硫酸的质量
D.用重结晶法提纯粗苯甲酸时，溶解度较小的杂质趁热过滤时留在了滤纸上，溶解度较大的杂质冷却结晶时留在了母液里
【答案】D
【解析】

考点：考查化学实验基本操作
【典例4】【石家庄市2017届冲刺模考】下列实验操作和所用装置能达到实验目的的是
选项
A
B
C
D
实验
目的
检验蔗糖与浓硫酸反应产物中有CO2
证明Fe(NO3)2溶液中存在Fe2+的水解平衡
检验某溶液中含有Ag+
比较非金属性：S>C>Si
实验
操作
将浓硫酸滴入圆底烧瓶中，再将生成的气体通入澄清石灰水
将稀硝酸滴入Fe(NO3)2溶液中
向待检液中滴加足量的稀盐酸
将稀硫酸滴入锥形瓶中，再将生成的气体通入Na2SiO3溶液中
所用
装置
【答案】D


三、常见离子的检验及物质鉴别

1．常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验

（2）利用盐酸和其他试剂检验
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
（3）利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

（4）利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2．常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色


3．物质鉴别遵循的原则
（1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。
（2）用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。
（3）用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
【典例5】【宁夏六盘山高级中学2017届第五次模拟】有一无色溶液，可能含有K+、Al3+、Mg2+、 NH4+、Cl -、SO42-、HCO3-、MnO4-中的几种。为确定其成分，做如下实验：①取部分溶液，加入适量Na2O2固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；②另取部分溶液，加入HNO3酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀产生。下列推断正确的是
A．肯定有 Al3+、Mg2+、 HCO3- B．肯定有 Al3+、Mg2+
C．肯定没有HCO3-、MnO4-、NH4+、K+ D．能确定K+、Cl-是否存在
【答案】B

点睛：本题考查学生常见离子的检验方法，注意离子的特征离子反应以及现象是关键。本题的易错点是HCO3-的判断，Al3+与HCO3-能够发生双水解反应，不能共存。
【典例6】【山西省实验中学2017届模拟热身】下列实验操作，实验现象与结论对应关系正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，然后加入适量稀NaOH溶液，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热
有银镜生成
蔗糖已经完全水解为具有还原性的葡萄糖
B
检验HCl气体中是否含有CO2，可将气体通入Ca(OH)2溶液中
没有出现白色沉淀
证明不含有CO2
C
强酸性溶液X中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液
先有白色沉淀，后溶液又变红
X中一定含有SO42-和Fe3+
D
检验HCl气体中是否含有Cl2，可将气体通入品红溶液中，然后加热
品红溶液褪色，加热后溶液不恢复成红色
证明含有Cl2
【答案】D
【解析】A．水解后检验葡萄糖应在碱性溶液中，加入适量稀NaOH溶液再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热，可证明蔗糖已经水解，要证明完全水解，需要证明不含蔗糖，故A错误；B．即使含有少量二氧化碳，由于存在氯化氢，生成的碳酸钙也会被溶解，因此将气体通入Ca(OH)2溶液中，看有无白色沉淀生成，不能证明是否含有二氧化碳，故B错误；C．强酸性溶液X中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液，先有白色沉淀，原溶液中可能含有亚硫酸根离子，亚硫酸根离子在酸性溶液中被硝酸根离子氧化生成硫酸根离子，故C错误；D．将气体通入品红溶液中，然后加热，品红溶液褪色，加热后溶液不恢复成红色，能够证明原混合气体中含有一种氧化性气体，即氯气，故D正确；故选D。

四、物质的分离和提纯

1．物质分离与提纯的基本原理
（1）“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
（2）“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
（1）升华法；（2）过滤法；（3）蒸馏法；（4）萃取分液法；（5）洗气法；（6）燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
（1）“固＋固”混合物的分离(提纯)

（2）“固＋液”混合物的分离(提纯)

（3）“液＋液”混合物的分离(提纯)

（4）“气＋气”混合物的分离(提纯)

4．常见混合物的除杂举例
（1）常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热或加适量NaOH
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
（2）常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
【典例7】【湖南省邵东县第一中学2017届上学期第三次月考】下列实验设计能够成功的是 ( )
A．检验亚硫酸钠试样是否变质

B．从氧化铝、二氧化硅混合物中提取氧化铝：

C．除去氯化钠晶体中少量硝酸钾

D．从含有Ca2＋、SO42－的粗盐中提取NaCl

【答案】C
【解析】A、加入稀硝酸即使Na2SO3没有变质也会全部被氧化为SO42－生成BaSO4沉淀，选项A错误；B、铝离子与过量的氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，得不到氢氧化铝沉淀，选项B错误；C、硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度的变化不同，可利用重结晶法分离，选项C正确；D．应先加氯化钡再加碳酸钠，以除去过量的钡离子，选项D错误。答案选C。
点睛：本题考查化学实验方案的评价，涉及物质的检验和分离等知识，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握物质的性质的异同以及实验的严密性和可行性的评价。
【典例8】下列除去杂质的实验方法正确的是
A．除去CO中混有的少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去SO2中混有的CO2：可通过盛有KMnO4溶液的装置洗气
C．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置
D．除去SiO2中的Fe2O3：可加入NaOH溶液后过滤
【答案】C
【解析】

考点：考查物质的分离与提纯


1．仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：
①酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器。
③中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
④容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
⑤实验仪器的“0”刻度
托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边；滴定管的“0”刻度在其上部；量筒没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在中下部，有负值标识。
2．离子检验实验操作的答题模板
操作 ? 现象 ? 结论
取样，加入…… ? 有……生成 ? ……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
3．装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
（1）气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
（2）气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题；
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
A、将导管末端浸入水中；
B、关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
C、加水至“将长颈漏斗下口浸没”。



1．清初《泉州府志》物产条载： “初，人不知盖泥法，元时南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽坏，去土而糖白，后人遂效之。”文中“盖泥法”的原理与下列相同的是（ ）
A．活性炭净水 B．用漂白粉漂白织物
C．除去KNO3中的NaCl D．除去河水中泥沙
【答案】A
【解析】文中“去土而糖白”是指固体土吸附糖色，所以文中“盖泥法”的原理与下列相同的是活性炭净水，故选A。
2．《菽园杂记》对海水提取食盐有如下记载：“烧草为灰，布在滩场，然后以海水渍之，侯晒结浮白，扫而复淋”。上述涉及的“灰”作用是
A．吸附 B．蒸馏 C．盐析 D．过滤
【答案】A

3．下列有关实验的描述正确的是
A．向碘化钠溶液中加入新制氯水可看到有紫黑色固体生成
B．向分别装有1gNa2CO3和NaHCO3固体的试管中滴入几滴水，温度高的为Na2CO3
C．将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，变虹，说明样品变质
D．中和热器定时环形玻璃搅拌棒要不断顺时针搅拌，目的是为了混合均匀，充分反应
【答案】B
【解析】碘离子被氯气氧化为碘单质，碘单质溶在水中，溶液显紫色，不能有紫色固体析出，A错误； Na2CO3溶于水放热多，所以温度高，B正确；Fe2+ 、NO3-在酸性环境下发生氧化还原反应，Fe2+被氧化为Fe3+，滴加KSCN溶液，溶液变为红色，样品不一定变质，C错误；用环形玻璃搅拌棒要轻轻搅动，防止热量散失，D错误。正确答案B。
4．某兴趣小组探究SO2气体的还原性，装置如图所示，下列说法不合理的是

A．为了验证A 中发生了氧化还原反应，加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀
B．该实验装置至少存在一处设计缺陷
C．向反应后的A 溶液中加入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，说明一定有Fe2+
D．装置B是为了验证还原性： SO2>I-
【答案】C

5．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，溶液变澄清
酸性：苯酚＞HCO3－
B
将少量Fe(NO3)2加水溶解后，滴加稀硫酸酸化，再滴加KSCN溶液，溶液变成血红色
Fe(NO3)2已变质
C
氯乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，生成白色沉淀
氯乙烷发生水解
D
在2?mL?0.01?mol·L－1的Na2S溶液中先滴入几滴0.01?mol·L－1?ZnSO4溶液有白色沉淀生成，再滴入0.01?mol·L－1?CuSO4溶液，又出现黑色沉淀
Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】A．苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠，则溶液变澄清，说明酸性：苯酚＞HCO3-，选项A正确；B、Fe(NO3)2溶液中滴加稀H2SO4酸化后，相当于存在HNO3，会把Fe2+氧化为Fe3+,滴加KSCN溶液后变红色,不能确定Fe(NO3)2试样已变质，选项B错误；C、氯乙烷与NaOH溶液共热后，溶液中还存在过量的NaOH溶液，此时直接加入AgNO3 溶液，最终得到的褐色的Ag2O，选项C错误；D、在2 mL 0.01 mol·L－1的Na2S溶液中先滴入几滴0.01 mol·L－1 ZnSO4溶液有白色沉淀ZnS生成，因为Na2S溶液过量，所以再滴入CuSO4溶液，又出现黑色沉淀CuS，所以无法据此判断Ksp(CuS)与Ksp(ZnS)的大小关系，选项D错误。答案选A。
6．下列实验方案能达到实验目的的是
实验目的
实验方案
A
检验Na2SO3晶体是否已氧化变质
将Na2SO3样品溶于稀硝酸后，滴加BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成
B
证明酸性条件下H2O2氧化性强于I2
向淀粉KI溶液中滴入3滴稀硫酸，未见溶液变蓝；再加入10%的H2O2溶液，溶液立即变蓝色
C
制备氢氧化铁胶体
向沸水中滴加氯化铁稀溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色
D
证明Mg(OH)2沉淀可转化为Fe(OH)3沉淀
向2?mL1mol/L?NaOH溶液中先加入3滴1mol/L?MgCl2溶液，再加入3滴1mol/L?FeCl3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B

点睛：本题考查SO42-的检验、氧化性强弱的比较、Fe（OH）3胶体的制备、沉淀的转化。检验Na2SO3是否氧化变质必须排除SO32-的干扰，应先加盐酸酸化，再加入BaCl2溶液。要证明Mg（OH）2沉淀可转化为Fe（OH）3沉淀，必须确保制取Mg（OH）2沉淀后的溶液中没有过量的NaOH。
7．下列有关实验的说法正确的是
A．用广范pH 试纸测定氯水的pH
B．量筒的“0”刻度在量筒的下端
C．用棕色的碱式滴定管准确量取10.00 mL溴水
D．用CCl4萃取碘水中的碘单质，振荡过程中不断放气
【答案】D

8．下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用量筒量取25.00mLNa2CO3溶液
B．用排水法收集NH4Cl 与Ca(OH)2 共热制得的氨气
C．用澄清石灰水检验木炭与浓硫酸共热产生的气体中的CO2
D．向溶有NO2 的黄色浓硝酸中通入足量O2，使其变为无色
【答案】D
【解析】A、量筒只能量取25.0mL溶液，故A错误；B、由于氨气极易溶于水，所以不能用排水法收集氨气，故B错误；C、木炭与浓硫酸共热产生的气体既有SO2，也有CO2，而SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以C错误；D、NO2 与O2在水的作用下可转化为硝酸，所以D正确。本题正确答案为D。
9．下列叙述正确的是（ ）
A．浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
B．分馏实验，温度计应该在混合溶液中以便准确测量混合溶液的温度
C．分液漏斗分液，放出下层液体后再从分液漏斗下口放出上层液体
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【答案】D
【解析】少量浓硫酸溅到皮肤上，立即干布擦去，再用水冲洗，最后涂上稀碳酸氢钠溶液，故A错误；分馏实验，温度计应该在支管口测量蒸气的温度，故B错误；用分液漏斗分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C错误；为防止液体爆沸，制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片，故D正确。
10．下列有关实验原理或操作正确的是

A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A．氮气不溶于水，图中装置不会形成喷泉，故A错误；B．转移液体应用玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故B错误；C．HCl极易溶于水，不能利用图中装置排水法收集，故C错误；D．苯与水混合分层，苯的密度小，在上层，图中分液装置合理，故D正确；故选D。
11．11．下列关于物质检验的叙述正确的是
A．将某气体通过湿润的淀粉KI试纸，试纸变蓝，证明该气体是Cl2
B．某白色粉末的焰色反应为黄色，证明该粉末中含有钠元素，不含钾元素
C．将某气体通过无水硫酸铜粉末，粉末变蓝，证明该气体中含有水蒸气
D．将某气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，证明该气体是CO2
【答案】C

12．下列实验方案中，能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
测同温同浓度下Na2CO3和Na2SO3水溶液的pH
比较碳和硫两种元素非金属性的强弱
B
证明氧化性： H2O2强于Fe3+
用硫酸酸化的H2O2溶液滴入到Fe(NO3)2溶液中，溶液变成黄色
C
证明浓硫酸具有吸水性
在蔗糖中滴加浓硫酸，蔗糖变黑
D
证明醋酸的电离过程吸热
测定稀醋酸和稀NaOH反应的中和热数据，数值小于57.3kJ/mol
A．A B．B C．C D．D
【答案】D

点睛：比较元素的非金属性强弱规律：①非金属单质与氢气反应的难易程度及形成氢化物的稳定性，越容易反应或氢化物越稳定，非金属性越强；②最高价氧化物的水化物的酸性越强，非金属性越强。
13．由下列实验及现象不能推出相应结论的是（ ）
选项
实验
现象
结论
A
向2支盛有相同浓度的MgSO4溶液和[Cu(NH3)4]SO4溶液的试管中分别滴入少量相同浓度的NaOH溶液
第一支试管中产生白色沉定，第二支试管中无明显现象
Ksp[Mg(OH)2]B
向黄色的浓硝酸中缓慢通入O2
黄色逐渐褪去
原浓硝酸中混有NO2
C
向CuSO4溶液中加入少量KI溶液，然后再滴入淀粉溶液
溶液中蓝色逐渐消失，并有白色沉淀生成．加淀粉后溶液变为深蓝色
氧化性：Cu2+>I2
D
将CO通入PdCl2客液中
产生黑色沉淀(Pd)
还原性：CO>Pd
A．A B．B C．C D．D
【答案】A

14．某学习小组的同学按下列实验流程制备Na2CO3，设计的部分装置如图所示。

下列叙述正确的是
A．若X 为浓氨水，Y 为生石灰，则可用装置甲制取NH3
B．反应①可在装置乙中发生，反应②可在装置丁中发生
C．可用装置丙进行过滤操作
D．将母液蒸干灼烧后可得到NH4Cl 固体
【答案】C
【解析】A项，生石灰遇水会变为粉末状熟石灰，所以浓氨水与生石灰制取NH3不适合用图甲装置，故A错误；B项，反应①制取NaHCO3可在装置乙中发生，反应②是NaHCO3加热分解制Na2CO3，同时有CO2和水生成，丁中试管口应略向下倾斜，故反应②不可以在装置丁中发生，故B错误；C项，装置丙为过滤装置，过滤是将固液混合物进行分离，可以用装置丙进行过滤操作，故C正确；D项，NH4Cl受热易分解，生成NH3和HCl，所以将母液蒸干灼烧后得不到NH4Cl固体，故D错误。
15．下列实验操作能达到实验目的的是
实验目的
实验操作
A
检验溶液中的Fe2+
先滴加新制氯水，再滴加KSCN溶液
B
配制0.5mol/L的H2SO4溶液
量取50mL1.0?mol/L?H2SO4溶液，倒入小烧杯中，再加入50mL水稀释
C
验证乙烯的生成
加热乙醇和浓硫酸混合液，将气体通入酸性KMnO4溶液
D
除去乙酸乙酯中混有的乙酸
用过量饱和碳酸钠溶液洗涤后分液
A．A B．B C．C D．D
【答案】D

16．已知：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO。利用如图装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如表：

下列说法中，不正确的是
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液 逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
【答案】D
【解析】A．Na2Cr2O7在酸性条件下能氧化正丁醇，也一定能氧化正丁醛，为防止正丁醛被氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，A正确；B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，B正确；C．正丁醛密度为0.8017 g?cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，C正确；D．正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水也可以与钠反应，所以无法检验粗正丁醛中是否含有正丁醇，D错误；答案选D。
17．下列实验操作规范且能达到目的的是
实验目的
实验操作
A
用18.4mol·L -1的浓硫酸配制100mL1.84mol·L -1的稀硫酸
用量简量取10.0mL浓硫酸后，需用水洗涤量简，并将洗涤液液转入容量瓶
B
用酸性高锰酸钾溶液测定溶液中Fe2+的浓度
将酸性高锰酸钾溶液装入碱性滴定管中进行滴定
C
分离苯萃取溴水中的水层和有机层
将分液漏斗下面的话塞拧开，放出水层，再换一个烧杯放出有机层
D
除去乙醇中的水
加入生石灰，进行蒸馏
A．A B．B C．C D．D
【答案】D

点睛：要明确常用仪器的用途和用法，例如，量筒在设计时已经考虑到液体再管壁上的损失，倒出的量即为量取的量；容量瓶不能作为反应容器；碱式滴定管的橡皮管会被酸性溶液腐蚀；分液漏斗的液体为下层放出，上层倒出等。
18．完成下列实验目的，所用实验装置或操作正确的是（ ）
A．分离乙酸乙酯和乙醇 B．配制溶液
C．检查气密性 D．测定盐酸浓度
【答案】C

19．利用右图所示装置(必要时可加热) 进行下列实验，能得出相应实验结论的是
选项
甲
乙
丙
实验结论
A
苯、液溴
铁粉
AgNO3溶液
苯与溴发生取代反应
B
浓硫酸
Na2SO3
溴水
SO2具有还原性
C
浓盐酸
KMnO4
品红溶液
Cl2具有漂白性
D
浓氨水
碱石灰
Al2(SO4)3溶液
Al(OH)3具有两性
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A.溴易挥发，溴与水反应生成的氢溴酸可与AgNO3溶液反应生成溴化银沉淀，故A不能得出相应实验结论；B．溴水褪色，表明SO2具有还原性，故B能得出相应实验结论；C.浓盐酸具有挥发性，不能排除氯化氢的干扰，故C不能得出相应实验结论；D.氢氧化铝难与弱碱一水合氨发生反应，故D不能得出相应实验结论。故选B。
20．用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。其中正确的是（ ）

选项
气体
a
b
c
d
A
CO2
盐酸
CaCO3
饱和Na2CO3溶液
浓硫酸
B
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓硫酸
C
NH3
饱和NH4Cl溶液
消石灰
H2O
固体NaOH
D
NO
稀硝酸
铜屑
H2O
浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A、用CaCO3和盐酸反应制取CO2，由于盐酸具有挥发性，所以CO2中含有HCl和H2O(g)；先除HCl，再用浓硫酸干燥气体；但是不能用饱和Na2CO3溶液除CO2中的HCl，因为CO2与Na2CO3反应（Na2CO3+CO2+H2O=2NaHCO3），c装置中应改成饱和NaHCO3溶液，故A错误。B、用MnO2和浓盐酸在加热的条件下制取Cl2，同样Cl2中含有HCl和H2O(g)，先除HCl，再用浓硫酸干燥；但除Cl2中的HCl不能用NaOH溶液，因为Cl2也与NaOH反应，c装置中应改用饱和食盐水，故B错误。C、向消石灰中滴加饱和NH4Cl溶液，消石灰遇水放热，NH4+与OH－反应放出NH3，c装置中不能装水，因为NH3极易溶于水且可能发生倒吸，故C错误。D、铜与稀硝酸反应产生NO，部分NO与装置中原有的空气反应生成NO2，气体进入c装置，水能将NO2转化为NO；d中的浓硫酸起干燥作用，故D正确。
点睛：实验室一般用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体在试管中加热制NH3。若用本题中装置制取氨气，也可以在a中加入浓氨水，b中装NaOH固体（或生石灰、碱石灰）；制取的NH3中含H2O(g)，将气体通过装有碱石灰的干燥管即可得纯净的氨气。

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